CN108793097A - 一种纳米红硒及其生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及纳米硒制备领域，具体而言，涉及一种纳米红硒及其生产方法。一种纳米红硒的生产方法，亚硒酸钠与维生素C反应，得到的反应物经粉碎，得到纳米红硒。本发明提供的纳米红硒的生产方法，以亚硒酸钠作为生产原料，维生素C作为还原剂，进行反应，生产工艺条件简单，可大批量生产，生产成本低。

Description

一种纳米红硒及其生产方法

技术领域

本发明涉及纳米硒制备领域，具体而言，涉及一种纳米红硒及其生产方法。

背景技术

硒是谷胱甘肽过氧化物酶的组成成分，此酶可分解细胞内过氧化物，防止对细胞膜的氧化破坏反应，保护生物膜免遭损害。硒和维生素E具有协同作用，保证畜禽正常的生理功能。

日粮中添加硒可增强动物机体免疫力，增强抗病力，增强畜禽食欲，提高饲料报酬，改善畜产品肉品质。

纳米红硒相较于其他硒源，有很高的生物活性，但又有低毒高效的特征，纳米硒在很低的剂量下显示出抑制肿瘤和免疫调节等保健作用，而低剂量的无机硒并无该作用，纳米红硒的吸收利用率明显高于无机硒，可以在动物产品中更好的沉积，为人们提供富硒食品。

现有的纳米硒制备方法较为复杂，限制了其生产。

如申请号为201410520106.4公开了一种纳米硒的制备方法，包括以下步骤：一种纳米硒的制备方法，包括以下步骤：1)亚硒酸盐溶液与还原剂溶液在酸液和稳定剂存在的条件下发生还原反应，得到纳米硒悬浮液；其中，亚硒酸盐溶液与还原剂溶液按溶质质量比1：2～30；2)将纳米硒悬浮液离心，去上清液，得成品胶态纳米硒；加去离子水重悬浮后，经冷冻干燥，即得成品固态纳米硒。

申请号为201711023976.0公开了一种纳米硒的生物合成方法，包括使用纯净的柠檬汁，然后加入亚硒酸，经过磁力搅拌之后，在使用氨水调节其pH，再进行超声震动，然后在水浴加热以及进行磁力搅拌，最后进行离心之后得到纳米硒材料。该方法以亚硒酸和新鲜的柠檬汁为原料，原料为纯植物，并且在温室下即可制备得到纳米硒，该方法绿色环保，反应温和，无需模板和催化剂。

申请号为201410854224.9涉及一种利用低温技术制备和保存纳米硒的方法，包括以下步骤：1)将含硒原料加入水中，混合均匀，得到含硒原料的水溶液，冷冻、粉碎，得到含硒原料的冰沙；2)将还原剂加入水中，混合均匀，得到含有还原剂的水溶液，冷冻，粉碎，得到含有还原剂的冰沙；3)步骤1)得到的含硒原料的冰沙和步骤2)得到含有还原剂的冰沙混合，研磨，得到纳米硒；4)保存步骤3)得到的纳米硒。本发明所述制备和保存纳米硒的方法具有不需要蛋白质等介质、也不需要保护剂、不需要分离过程，并且制备的纳米硒具有晶核小、活性高、纯度高和安全性高等优点。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纳米红硒的生产方法,以亚硒酸钠作为生产原料，维生素C作为还原剂，阴凉处堆放反应即可，生产工艺条件简单，可大批量生产，生产成本低。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

一种纳米红硒的生产方法，亚硒酸钠与维生素C反应，得到的反应物经粉碎，得到纳米红硒。

本发明提供的纳米红硒的生产方法，以亚硒酸钠作为生产原料，维生素C作为还原剂，进行反应，生产工艺条件简单，可大批量生产，生产成本低。

进一步地，所述亚硒酸钠与所述维生素C的质量比例为1:1-5，优选为2.5-3.5。

如在不同的实施例中，亚硒酸钠与维生素C的质量比例可以为1:1、1:2、1:3、1:4、1:5等等。

进一步地，反应体系中还包括白炭黑。白炭黑作为稀释剂和分散剂，以便于亚硒酸钠与维生素C充分的分散，利于反应。

进一步地，所述白炭黑与所述亚硒酸钠的质量比为9-90:2。

如在不同的实施例中，白炭黑与亚硒酸钠的质量比可以为9:2、10:2、15:2、20:2、25:2、30:2、40:2、50:2、60:2、70:2、80:2、90:2等等。

进一步地，所述白炭黑先与所述维生素C混合，然后加入亚硒酸钠混合。

白炭黑与维生素C混合时，边加入边混合，也可以加入后一起混合。混合的方式可以为搅拌，也可以为翻转混合，等等。

进一步地，加入亚硒酸钠混合后还加入水混合。加入水作为反应介质，可加快反应。

进一步地，所述水的添加量为白炭黑、亚硒酸钠和维生素C总重量的0.1％-0.4％。

进一步地，所述水以喷雾的形式加入，边加入边搅拌2-5min。

进一步地，加入水混合后，放料、打包、在干燥阴凉处放置25-40天。

阴凉处的温度一般低于30℃，一般在15-25℃。温度过高，反而使得反应不均一且不完全，影响反应产物品质。

如在不同的实施例中，放置的时间可以为25天、27天、28天、30天、32天、35天、38天、40天等等。

进一步地，所述粉碎为超微粉碎。

本发明提供的纳米红硒的生产方法收率在95％以上。

本发明还提供了上述的纳米红硒的生产方法生产得到的纳米红硒。

进一步地，所述纳米红硒中，硒含量为1％～5％，硒单质的粒径80％以上小于100nm。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

(1)本发明采用不同的还原剂，在阴凉处堆放即可反应，生产工艺条件简单，可大批量生产，生产成本低。

(2)本发明提供的纳米红硒的生产方法收率在95％以上。

(3)本发明提供的纳米红硒，溶于水有明显的丁达尔现象，硒含量为1％～5％，硒单质的粒径80％以上小于100nm。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

实施例1

一种纳米红硒的生产方法，步骤如下：

白炭黑与维生素C，搅拌混合3分钟，得到第一混合物；

第一混合物中加入亚硒酸钠，搅拌混合3分钟，得到第二混合物；

水喷雾状加入第二混合物中，搅拌混合3分钟；

放料，打包，放置在干燥阴凉处，放置1个月；

超微粉碎，得到纳米红硒。

其中，亚硒酸钠与维生素C的质量比例为1:3，白炭黑与亚硒酸钠的质量比为50:2，水的添加量为白炭黑、亚硒酸钠和维生素C总重量的0.2％。

检测，得到的纳米红硒溶于水有明显的丁达尔现象，纳米红硒中硒含量为1.8％，硒单质的粒径80％以上小于100nm。

计算，纳米红硒纳米红硒收率为98.1％。

实施例2

一种纳米红硒的生产方法，步骤如下：

白炭黑与维生素C，搅拌混合2分钟，得到第一混合物；

第一混合物中加入亚硒酸钠，搅拌混合2分钟，得到第二混合物；

水喷雾状加入第二混合物中，搅拌混合2分钟；

放料，打包，放置在干燥阴凉处，放置25天；

超微粉碎，得到纳米红硒。

其中，亚硒酸钠与维生素C的质量比例为1:1，白炭黑与亚硒酸钠的质量比为9:2，水的添加量为白炭黑、亚硒酸钠和维生素C总重量的0.1％。

检测，得到的纳米红硒溶于水有明显的丁达尔现象，纳米红硒中硒含量为5.0％，硒单质的粒径80％以上小于100nm。

计算，纳米红硒收率为95.2％。

实施例3

一种纳米红硒的生产方法，步骤如下：

白炭黑与维生素C，搅拌混合3分钟，得到第一混合物；

第一混合物中加入亚硒酸钠，搅拌混合3分钟，得到第二混合物；

水喷雾状加入第二混合物中，搅拌混合3分钟；

放料，打包，放置在干燥阴凉处，放置40天；

超微粉碎，得到纳米红硒。

其中，亚硒酸钠与维生素C的质量比例为1:5，白炭黑与亚硒酸钠的质量比为90:2，水的添加量为白炭黑、亚硒酸钠和维生素C总重量的0.4％。

检测，得到的纳米红硒溶于水有明显的丁达尔现象，纳米红硒中硒含量为1.0％，硒单质的粒径80％以上小于100nm。

计算，纳米红硒收率为96.5％。

实施例4

一种纳米红硒的生产方法，步骤如下：

白炭黑与维生素C，搅拌混合5分钟，得到第一混合物；

第一混合物中加入亚硒酸钠，搅拌混合5分钟，得到第二混合物；

水喷雾状加入第二混合物中，搅拌混合5分钟；

放料，打包，放置在干燥阴凉处，放置1个月；

超微粉碎，得到纳米红硒。

其中，亚硒酸钠与维生素C的质量比例为1:2，白炭黑与亚硒酸钠的质量比为80:2，水的添加量为白炭黑、亚硒酸钠和维生素C总重量的0.3％。

检测，得到的纳米红硒溶于水有明显的丁达尔现象，纳米红硒中硒含量为1.2％，硒单质的粒径80％以上小于100nm。

计算，纳米红硒收率为95.5％。

实施例5

一种纳米红硒的生产方法，步骤如下：

白炭黑与维生素C，搅拌混合3分钟，得到第一混合物；

第一混合物中加入亚硒酸钠，搅拌混合3分钟，得到第二混合物；

水喷雾状加入第二混合物中，搅拌混合3分钟；

放料，打包，放置在干燥阴凉处，放置28天；

超微粉碎，得到纳米红硒。

其中，亚硒酸钠与所述维生素C的质量比例为1:3，白炭黑与亚硒酸钠的质量比为15:2，水的添加量为白炭黑、亚硒酸钠和维生素C总重量的0.4％。

检测，得到的纳米红硒溶于水有明显的丁达尔现象，纳米红硒中硒含量为3.9％，硒单质的粒径80％以上小于100nm。

计算，纳米红硒收率为97.5％。

实施例6

一种纳米红硒的生产方法，步骤如下：

白炭黑与维生素C，搅拌混合3分钟，得到第一混合物；

第一混合物中加入亚硒酸钠，搅拌混合3分钟，得到第二混合物；

水喷雾状加入第二混合物中，搅拌混合3分钟；

放料，打包，放置在干燥阴凉处，放置1个月；

超微粉碎，得到纳米红硒。

其中，亚硒酸钠与维生素C的质量比例为1:4，白炭黑与亚硒酸钠的质量比为30:2，水的添加量为白炭黑、亚硒酸钠和维生素C总重量的0.3％。

检测，得到的纳米红硒溶于水有明显的丁达尔现象，纳米红硒中硒含量为2.4％，硒单质的粒径80％以上小于100nm。

计算，纳米红硒收率为98.5％。

实施例7

一种纳米红硒的生产方法，步骤如下：

白炭黑与维生素C，搅拌混合3分钟，得到第一混合物；

第一混合物中加入亚硒酸钠，搅拌混合3分钟，得到第二混合物；

水喷雾状加入第二混合物中，搅拌混合3分钟；

放料，打包，放置在干燥阴凉处，放置1个月；

超微粉碎，得到纳米红硒。

其中，亚硒酸钠与维生素C的质量比例为1:3，白炭黑与亚硒酸钠的质量比为40:2，水的添加量为白炭黑、亚硒酸钠和维生素C总重量的0.3％。

检测，得到的纳米红硒溶于水有明显的丁达尔现象，纳米红硒中硒含量为2.1％，硒单质的粒径80％以上小于100nm。

计算，纳米红硒收率为97.9％。

实施例8

一种纳米红硒的生产方法，步骤如下：

白炭黑与维生素C，搅拌混合3分钟，得到第一混合物；

第一混合物中加入亚硒酸钠，搅拌混合3分钟，得到第二混合物；

水喷雾状加入第二混合物中，搅拌混合3分钟；

放料，打包，放置在干燥阴凉处，放置40天；

超微粉碎，得到纳米红硒。

其中，亚硒酸钠与维生素C的质量比例为1:3，白炭黑与亚硒酸钠的质量比为20:2，水的添加量为白炭黑、亚硒酸钠和维生素C总重量的0.2％。

检测，得到的纳米红硒溶于水有明显的丁达尔现象，纳米红硒中硒含量为3.2％，硒单质的粒径80％以上小于100nm。

计算，纳米红硒收率为98.1％。

对比例1

一种纳米红硒的生产方法，步骤如下：

白炭黑与柠檬酸，搅拌混合3分钟，得到第一混合物；

第一混合物中加入亚硒酸钠，搅拌混合3分钟，得到第二混合物；

水喷雾状加入第二混合物中，搅拌混合3分钟；

放料，打包，放置在干燥阴凉处，放置1个月；

超微粉碎，得到纳米红硒。

其中，亚硒酸钠与柠檬酸的质量比例为1:3，白炭黑与亚硒酸钠的质量比为50:2，水的添加量为白炭黑、亚硒酸钠和柠檬酸总重量的0.2％。

检测，得到的纳米红硒溶于水有丁达尔现象，纳米红硒中硒含量为1.5％，硒单质的粒径72％小于100nm。

纳米红硒收率为78.6％。

对比例2

一种纳米红硒的生产方法，步骤如下：

白炭黑与维生素C，搅拌混合3分钟，得到第一混合物；

第一混合物中加入亚硒酸钠，搅拌混合3分钟，得到第二混合物；

放料，打包，放置在干燥阴凉处，放置60天；

超微粉碎，得到纳米红硒。

其中，亚硒酸钠与所述维生素C的质量比例为1:3，白炭黑与亚硒酸钠的质量比为50:2。

检测，得到的纳米红硒溶于水有丁达尔现象，纳米红硒中硒含量为1.7％，硒单质的粒径75％小于100nm。

纳米红硒的收率为87.9％。

尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (10)

1.一种纳米红硒的生产方法，其特征在于，亚硒酸钠与维生素C反应，得到的反应物经粉碎，得到纳米红硒。

2.根据权利要求1所述的纳米红硒的生产方法，其特征在于，所述亚硒酸钠与所述维生素C的质量比例为1:1-5，优选为1：2.5-3.5。

3.根据权利要求1所述的纳米红硒的生产方法，其特征在于，反应体系中还包括白炭黑。

4.根据权利要求3所述的纳米红硒的生产方法，其特征在于，所述白炭黑与所述亚硒酸钠的质量比为9-90:2。

5.根据权利要求3所述的纳米红硒的生产方法，其特征在于，所述白炭黑先与所述维生素C混合，然后加入亚硒酸钠混合。

6.根据权利要求5所述的纳米红硒的生产方法，其特征在于，加入亚硒酸钠混合后还加入水混合。

7.根据权利要求6所述的纳米红硒的生产方法，其特征在于，所述水的添加量为白炭黑、亚硒酸钠和维生素C总重量的0.1％-0.4％。

8.根据权利要求7所述的纳米红硒的生产方法，其特征在于，所述水以喷雾的形式加入，边加入边搅拌2-5min。

9.根据权利要求8所述的纳米红硒的生产方法，其特征在于，加入水混合后，放料、打包、在干燥阴凉处放置25-40天。

10.权利要求1-9任一项所述的纳米红硒的生产方法生产得到的纳米红硒；

进一步地，所述纳米红硒中，硒含量为1％～5％，硒单质的粒径80％以上小于100nm。