CN114988373A - 一种准二维硒纳米片及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种准二维硒纳米片及制备方法，制备原料包括：亚硒酸钠、油酸和十六烷基三甲基溴化铵；按重量比计，亚硒酸钠：油酸：十六烷基三甲基溴化铵＝(1‑6)：(138‑190)：(2‑8)。所述油酸用于还原所述亚硒酸钠，所述十六烷基三甲基溴化铵为表面辅助剂。本发明首次通过油酸还原亚硒酸钠，以十六烷基三甲基溴化铵为表面辅助剂，采用水热/溶剂热工艺制备出了大尺寸的准二维硒纳米片，该硒纳米片中，硒元素分布均匀、不含杂质。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种准二维硒纳米片及制备方法。
背景技术
硒作为一种重要的元素半导体，具有低熔点、高光电导率、较大的压电、热电以及非线性光学响应等特性。其中，硒纳米结构作为窄带隙半导体，在高性能器件的制备中具有广泛的应用前景。硒具有许多同素异形体，包括非晶硒、单斜晶硒和三角形硒。在这些同素异形体中，三角硒是最稳定的结构，它是由沿c轴无限螺旋的Sen链构成。但三角硒由于其独特的各向异性易于生长成一维纳米结构。在过去的几十年里，硒纳米结构的制备方法得到了快速发展，这些方法控制了硒纳米结构的尺寸、形状和结构，其不同的结构依赖性使功能硒纳米材料具有巨大的现代应用潜力。
目前，有一些关于硒纳米片制备的研究专利报道，如“一种硒纳米片的制备方法”，其专利号为CN 112028034 B，采用氢氟酸刻蚀硒化铝，对刻蚀后的产物使用液相剥离获得硒纳米片。又如“二维硒纳米片及其制备方法和应用”，其专利号为CN 108793098 A，使用无定形硒原料，采用液相剥离的方法对所述硒原料进行剥离得到硒纳米片。然而，上述等方法大多需涉及有毒试剂的合成，或者合成后的硒纳米片长宽通常小于100nm，因而无法满足工业使用需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种大尺寸、制备方法简单的硒纳米片。
为了达到上述目的，本发明提供了一种准二维硒纳米片，制备原料包括：亚硒酸钠、油酸和十六烷基三甲基溴化铵；按重量比计，亚硒酸钠：油酸：十六烷基三甲基溴化铵＝(1-6)：(138-190)：(2-8)。
可选地，所述油酸用于还原所述亚硒酸钠，所述十六烷基三甲基溴化铵为表面辅助剂。
本发明还提供了一种上述准二维硒纳米片的制备方法，包括：将所述亚硒酸钠、油酸和十六烷基三甲基溴化铵加入反应釜中，升温至180℃-205℃后保温2h-9h，待反应釜冷却后将产物离心，获得所述准二维硒纳米片。
可选地，以2℃-5℃/min的速率升温。
可选地，先加入所述亚硒酸钠和所述十六烷基三甲基溴化铵后，再加入油酸，搅拌至粉末均匀溶解。
可选地，反应釜冷却至室温后离心。
可选地，将反应釜中的产物多次离心，每次离心前，使用无水乙醇或碱溶液清洗所述产物。
可选地，所述碱溶液为5％-10％的氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
可选地，离心至所述油酸和所述十六烷基三甲基溴化铵从产物中被洗净后，使用无水乙醇将所述产物洗涤至中性，获得所述准二维硒纳米片。
本发明的有益效果为：首次通过油酸还原亚硒酸钠，以十六烷基三甲基溴化铵为表面辅助剂，采用水热/溶剂热工艺制备出的准二维硒纳米片，该硒纳米片中，硒元素分布均匀、不含杂质，该准二维硒纳米片的长度最长可达110μm，宽度最宽可达14.8μm。
附图说明
图1为实施例1合成的准二维硒微纳米片样品的光学图像。
图2为实施例1合成的准二维硒微纳米片样品的扫描电镜图和能量色散X射线元素扫描图。
图3为实施例1合成的准二维硒纳米片的拉曼光谱图。
图4为实施例1合成的准二维硒纳米片的透射电子显微镜表征图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
二维材料是指某一尺寸小于100nm，例如厚度在100纳米以下的材料。二维材料的电子仅可在两个维度的纳米尺度(1-100nm)上自由运动(平面运动)的材料，如纳米薄膜、超晶格、量子阱。本发明合成的硒纳米片的厚度大约在300多纳米左右，达不到100nm以下，故称为准二维硒纳米片。
本发明首次以亚硒酸钠、油酸和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为原料，通过油酸还原亚硒酸钠，以CTAB作为表面辅助剂，采用水热/溶剂热工艺制备硒纳米片。在生长初期，CTAB优先吸附在硒核种子(10-10)的表面，促进动力学驱动的一维生长。随着反应的继续，硒表面结构将被部分覆盖，又因为(10-10)表面在硒中具有最低的自由能，此时通过热力学驱动组装，(10-10)表面会沿(1-210)方向的生长显著增加，同时(0001)方向的持续生长导致准二维硒的形成。其优点是合成过程无腐蚀性强的化学试剂、合成成本较低，制备工艺简单易操作、合成产物干净。
本发明硒纳米片的方法，包括：
步骤一：称量亚硒酸钠、油酸和十六烷基三甲基溴化铵，三者的质量比为(1-6)：(138-190)：(2-8)，将亚硒酸钠和CTAB倒入聚四氟乙烯内衬中，再倒入油酸，使用磁力搅拌器在800-900转/min的转速下，搅拌0.5h直至粉末均匀溶解。
步骤二：将内衬放入反应釜中，再将反应釜密封后放入烘箱内。以4℃/min的速率升温至205℃，保温6h，再将反应釜随烘箱冷却至室温。
步骤三：将冷却后的溶液倒入离心管中，用无水乙醇清洗产物后离心，再用5％的氢氧化钠溶液清洗产物并离心，以除去凝固的油酸，最后一次离心完成后，使用无水乙醇将产物洗涤至中性，得到准二维硒纳米片。
实施例1：
步骤一：以亚硒酸钠、油酸和十六烷基三甲基溴化铵为原料，在准确称量后，将0.5克Na2SeO3和0.4克CTAB分别倒入50毫升的聚四氟乙烯内衬中，接着倒入30毫升的C18H34O2，使用磁力搅拌器搅拌半小时直到粉末均匀溶解，搅拌的转速为900转每分钟。
步骤二：将内衬置于反应釜中，密封拧紧后放入烘箱里。以4℃/min的速率升温到205℃并保温6小时，保温结束后反应釜随烘箱冷却到室温。
步骤三：冷却后将反应釜中的溶液倒入50毫升的圆底离心管中，油酸是一种油状有机物，先用无水乙醇清洗产物并离心5分钟，重复两次；由于油酸在冷却过程中有时会凝固，此时接着倒入5％的氢氧化钠溶液继续清洗离心，重复两次；直到将油酸和CTAB洗净，最后使用无水乙醇将产物洗涤到中性得到准二维硒纳米片。
图1为实施例1的溶液在205℃下反应6小时后得到的准二维硒微纳米片样品的光学图像，在图1的(a)中，准二维硒微纳米片的长为56.6μm，宽为14.8μm；在图1的(b)中，准二维硒微纳米片的长为110μm，宽为12.7μm。合成后的样品为银白色。
图2的(a)为实施例1合成的的准二维硒纳米片样品的扫描电镜图像，图2的(b)为实施例1合成的的准二维硒纳米片样品的能量色散X射线元素扫描图，可以看到合成的硒微纳米片中Se元素分布均匀，没有其他杂质元素。
图3为实施例1合成的准二维硒纳米片的拉曼光谱图，在143.4cm-1和236.1cm-1出现了拉曼峰，证实合成后的产物为硒。
图4为实施例1合成的准二维硒纳米片的透射电子显微镜(TEM)表征图。图4的(a)为硒微纳米片的低倍TEM图像。从图4的(b)高分辨TEM测得硒的晶格条纹间距为0.495埃，与前期的文献报道一致。图4的(c)为准二维硒纳米片的选定区域电子衍射图(SAED)。SAED和HRTEM结果表明，水热合成的是高质量的硒单晶微纳米片。图4的(d)为准二维硒纳米片的TEM图像，根据准二维硒纳米片的能量色散X射线元素扫描图(图4的(e))和其对应的光谱图(图4的(f))，其中铜元素来自于TEM铜网格衬底，进一步证实了合成的硒微纳米片非常纯净。
实施例2：
步骤一：以亚硒酸钠、油酸和十六烷基三甲基溴化铵为原料，在准确称量后，将0.2克Na2SeO3和0.5克CTAB分别倒入50毫升的聚四氟乙烯内衬中，接着倒入30毫升的C18H34O2，使用磁力搅拌器搅拌半小时直到粉末均匀溶解，搅拌的转速为800转每分钟；
步骤二：将内衬置于反应釜中，密封拧紧后放入烘箱里。以4℃/min的速率升温到180℃并保温3小时，保温结束后反应釜随烘箱冷却到室温。
步骤三：冷却后将反应釜中的溶液倒入50毫升的圆底离心管中，用无水乙醇清洗产物并离心5分钟，接着倒入5％的氢氧化钠溶液继续清洗离心，重复这一步骤直到将油酸和CTAB洗净，最后使用无水乙醇将产物洗涤到中性得到准二维硒纳米片。
综上所述，本发明公开了一种准二维硒纳米片及制备方法，制备原料包括：亚硒酸钠、油酸和十六烷基三甲基溴化铵。油酸用于还原所述亚硒酸钠，十六烷基三甲基溴化铵为表面辅助剂。本发明首次通过油酸还原亚硒酸钠，以十六烷基三甲基溴化铵为表面辅助剂，采用水热/溶剂热工艺制备出了大尺寸的准二维硒纳米片，该硒纳米片中，硒元素分布均匀、不含杂质。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
Claims (9)
1.一种准二维硒纳米片，其特征在于，制备原料包括：亚硒酸钠、油酸和十六烷基三甲基溴化铵；按重量比计，亚硒酸钠：油酸：十六烷基三甲基溴化铵＝(1-6)：(138-190)：(2-8)。
2.如权利要求1所述的准二维硒纳米片，其特征在于，所述油酸用于还原所述亚硒酸钠，所述十六烷基三甲基溴化铵为表面辅助剂。
3.一种如权利要求1-2任意一项所述的准二维硒纳米片的制备方法，其特征在于，包括：将所述亚硒酸钠、油酸和十六烷基三甲基溴化铵加入反应釜中，升温至180℃-205℃后保温2h-9h，待反应釜冷却后将产物离心，获得所述准二维硒纳米片。
4.如权利要求3所述的准二维硒纳米片的制备方法，其特征在于，以2℃-5℃/min的速率升温。
5.如权利要求3所述的准二维硒纳米片的制备方法，其特征在于，先加入所述亚硒酸钠和所述十六烷基三甲基溴化铵后，再加入油酸，搅拌至粉末均匀溶解。
6.如权利要求3所述的准二维硒纳米片的制备方法，其特征在于，反应釜冷却至室温后离心。
7.如权利要求3所述的准二维硒纳米片的制备方法，其特征在于，将反应釜中的产物多次离心，每次离心前，使用无水乙醇或碱溶液清洗所述产物。
8.如权利要求7所述的准二维硒纳米片的制备方法，其特征在于，所述碱溶液为5％-10％的氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
9.如权利要求3所述的准二维硒纳米片的制备方法，其特征在于，离心至所述油酸和所述十六烷基三甲基溴化铵从产物中被洗净后，使用无水乙醇将所述产物洗涤至中性，获得所述准二维硒纳米片。
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- 2022-06-28 CN CN202210752219.1A patent/CN114988373B/zh active Active
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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