CN117781607A - 一种粉碎冻干过程中加快冻干速度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于干燥技术领域，具体而言，涉及一种粉碎冻干过程中加快冻干速度的方法。本发明公开了一种粉碎冻干过程中加快冻干速度的方法，所述方法包括以下步骤：将待冷冻的样品进行预冷冻至完全凝固，然后将凝固样品进行粉碎至1‑50目，将粉碎后的样品进行真空冷冻干燥，干燥之后出料。通过本发明的粉碎冻干的方法可以有效的缩短冻干时间，节约冻干能耗，还可以为产品创造一种较好的物料状态。
Description
技术领域
本发明属于干燥技术领域，具体而言，涉及一种粉碎冻干过程中加快冻干速度的方法。
背景技术
干燥是保持物质不致腐败变质的方法之一。而大多数干燥方法基本为升温干燥，对一些热敏性物料的外观状态，理化性质会产生一定的影响，产品的氧化性质差。冻干技术为一种低温干燥的技术，产品的干燥基本上在0℃以下的温度进行，即在产品冻结的状态下进行，直到后期，为了进一步降低产品的残余水份含量，才让产品升至0℃以上的温度，但一般不超过40℃。
随着科技技术的提升，生产生活的需求，冷冻干燥技术已经广泛反应用于食品医药领域。目前美国每年消费冻干食品600万吨，日本200万吨，法国160万吨。日本和韩国等国每年从国外进口冻干食品达500亿美元。另有数据显示，2020年我国冻干食品增速超过全球冻干食品7.8％的增速，呈现出强劲的发展态势。
医药行业的快速增长将拉动冻干系统行业的迅速发展。而且，新兴市场制药企业不仅需要扩大冻干生产线规模，还需提升冻干系统设备技术水平以满足国际GMP法规的要求，从而也拉动了对冻干系统的需求。根据相关数据统计，2011年起中国化学制剂中就有20％的药品为冻干制剂，在生物制品中冻干药品的比重达30％，且比例仍在不断提升。国内生产冻干药品的厂家已由初期卫生部直属的六大生物制品研究所、省市级或一些地区性生物制药厂和兽药用生物制品厂，发展到现在的近百家生产企业。
而冻干技术伴随的弊端主要来自于能耗过高，为了解决这一问题，人们不断从技术和设备上寻求和突破。
发明内容
本发明的目的主要在于解决常用冻干技术冻干时间长，状态差问题。对冻干方法进行改进从而加快冻干速率，使冻干成品保持良好的状态。本发明主要应用于产品水剂的的冻干。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明的一个方面提供了一种粉碎冻干过程中加快冻干速度的方法，所述方法包括以下步骤：
将待冷冻的样品进行预冷冻至完全凝固，然后将凝固样品进行粉碎至1-50目，将粉碎后的样品进行真空冷冻干燥，干燥之后出料。
优选地，所述样品为固含量在10-50％之间的水剂。
优选地，所述预冷冻过程为：将配制好的水剂基于水剂的共晶点放置于低温冷冻室冷冻至完全凝固，一般为加快预冻时间选择在-30℃以下冷冻至完全凝固。
优选地，所述预冷冻时间为3～10h。
优选地，所述冷冻至凝固态样品粉碎已使用碎冰机，根据产品性质将产品粉碎至目数1-50目。
优选地，所述真空冷冻干燥条件为：冷阱温度≤-40℃，真空度＜50Pa。
优选地，所述真空冷冻干燥分为三阶段：第一阶段干燥条件为：温度-30℃～0℃，时间1～2h；第二阶段干燥条件为：温度0℃～15℃，时间2～5h；第三阶段干燥条件为：温度20℃～50℃，时间3～8h。
优选地，所述出料温度为20-50℃。
优选地，还包括出料后处理过程。
优选地，所述处理后处理过程为：将出料后产品放置在-20℃～0℃下，保持物料脆性，能够得到状态良好的冻干颗粒或粉末。
借由上述技术方案，本发明至少具有下列优点：现有的冻干为一种有效的脱除水分方式，但是其弊端是本身能耗较高。本发明通过粉碎冻干的方法可以有效的缩短冻干时间，节约冻干能耗，还可以为产品创造一种较好的物料状态。本发明的方法中，在产品出料过程中，出料时温度不宜过高，否则会导致产品软化；出料时温度也不宜过低，否则会导致空气中水汽液化吸潮。一般出料温度选择在20℃～50℃。通过本发明的方法得到的产品呈颗粒状或粉末，状态良好。同时相比于传统的冻干方法，本发明的方法能够有效缩短冻干时间，提高冻干效率。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
附图说明
图1为根据实施例1的方法得到的产品实物图；
图2为根据对比例1的方法得到的产品实物图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
(1)样品配制：配制含固量为20％蛋黄卵磷脂(供注射用)水溶液500g，即100g磷脂样品，加入400g纯化水，使用分散机将磷脂样品均匀分散成蛋黄卵磷脂水溶液。
(2)预冷冻粉碎：将样品平铺于托盘中，放入冷冻室-40℃冻4h，样品完全凝固，将样品取出，通过碎冰机粉碎，目数约1-20目。
(3)真空冷冻干燥：将粉碎后的样品均匀平铺于冻干盘中，厚度约1cm处。开启冻干机，待冻干机冷阱温度达-50℃以下，开启真空段3～20Pa维持-30℃，1h。第一阶段温度0℃，干燥时长2h；第二阶段15℃，干燥时长3h；第三阶段30℃，干燥时长4h。总计干燥时长11～12h。
(4)出料：将冻干结束的样品放置于冷冻室-20℃放置两小时，将产品冻干盘中刮出，产品呈颗粒状或粉末，状态良好，如图1所示。
对比例1：
(1)样品配制：配制含固量为20％蛋黄卵磷脂(供注射用)水溶液500g，即100g磷脂样品，加入400g纯化水，使用分散机将磷脂样品均匀分散成蛋黄卵磷脂水溶液。
(2)真空冷冻干燥：样品均匀平铺于冻干盘中，厚度约1cm处。开启冻干机预冷段对样品进行预冷冻，冻干机冷阱温度达-70℃，样品预冷温度-40℃，预冷时长4h。开启真空段3～20Pa维持-30℃，1h。第一阶段温度0℃，干燥时长2h；第二阶段15℃，干燥时长8h；第三阶段30℃，干燥时长10h。总计干燥时长21～22h。
(3)出料：将冻干结束的样品放置于冷冻室-20℃放置两小时，将产品冻干盘中刮出，产品块状或饼状，如图2所示。对样品进行粉碎，样品易吸潮，容易使样品黏连，不易保持样品外观状态。
实施例2：
(1)样品配制：配制含固量为25％蛋黄卵磷脂(供注射用)水溶液800g，即200g磷脂样品，加入600g纯化水，使用分散机将磷脂样品均匀分散成蛋黄卵磷脂水溶液。
(2)预冷冻粉碎：将样品平铺于托盘中，放入冷冻室-40℃冷冻5h，样品完全凝固，将样品取出，通过碎冰机粉碎，目数约1-20目。
(3)真空冷冻干燥：将粉碎后的样品均匀平铺于冻干盘中，厚度约2cm处。开启冻干机，待冻干机冷阱温度达-50℃以下，开启真空段3～20Pa维持-30℃，2h。第一阶段温度0℃，干燥时长2h；第二阶段15℃，干燥时长5h；第三阶段30℃，干燥时长8h。总计干燥时长16～18h。
(4)出料：将冻干结束的样品放置于冷冻室-20℃放置两小时，将产品冻干盘中刮出，产品呈颗粒状或粉末，状态良好。
对比例2：
(1)样品配制：配制含固量为20％蛋黄卵磷脂(供注射用)水溶液800g，即200g磷脂样品，加入600g纯化水，使用分散机将磷脂样品均匀分散成蛋黄卵磷脂水溶液。
(2)真空冷冻干燥：样品均匀平铺于冻干盘中，厚度约2cm处。开启冻干机预冷段对样品进行预冷冻，冻干机冷阱温度达-70℃，样品预冷温度-40℃，预冷时长5h。开启真空段3～20Pa维持-30℃，2h。第一阶段温度0℃，干燥时长2h；第二阶段15℃，干燥时长12h；第三阶段30℃，干燥时长16h。总计干燥时长32～34h。
(3)出料：将冻干结束的样品放置于冷冻室-20℃放置两小时，将产品冻干盘中刮出，产品块状或饼状。对样品进行粉碎，样品易吸潮，容易使样品黏连，不易保持样品外观状态。
实施例3：
(1)样品配制：配制含固量为15％蛋黄卵磷脂(供注射用)水溶液1000g，即150g磷脂样品，加入850g纯化水，使用分散机将磷脂样品均匀分散成蛋黄卵磷脂水溶液。
(2)预冷冻粉碎：将样品平铺于托盘中，放入冷冻室-40℃冷冻5h，样品完全凝固，将样品取出，通过碎冰机粉碎，目数约20～50目。
(3)真空冷冻干燥：将粉碎后的样品均匀平铺于冻干盘中，厚度约2.5cm处。开启冻干机，待冻干机冷阱温度达-50℃以下，开启真空段3～20Pa维持-30℃，2h。第一阶段温度0℃，干燥时长3h；第二阶段15℃，干燥时长3h；第三阶段30℃，干燥时长16h。总计干燥时长24～28h。
(4)出料：将冻干结束的样品放置于冷冻室-20℃放置两小时，将产品冻干盘中刮出，产品呈粉末或颗粒状，状态良好。
对比例3：
样品配制：配制含固量为15％蛋黄卵磷脂(供注射用)水溶液1000g，即150g磷脂样品，加入850g纯化水，使用分散机将磷脂样品均匀分散成蛋黄卵磷脂水溶液。
(1)真空冷冻干燥：样品均匀平铺于冻干盘中，厚度约2.5cm处。开启冻干机预冷段对样品进行预冷冻，冻干机冷阱温度达-70℃，样品预冷温度-40℃，预冷时长5h。开启真空段3～20Pa维持-30℃，2h。第一阶段温度0℃，干燥时长3h；第二阶段15℃，干燥时长15h；第三阶段30℃，干燥时长20h。总计干燥时长40～42h。
(2)出料：将冻干结束的样品放置于冷冻室-20℃放置两小时，将产品冻干盘中刮出，产品块状或饼状。对样品进行粉碎，样品易吸潮，容易使样品黏连，不易保持样品外观状态。
综上实施例1-3与对比例1-3可以看出，同等条件下通过本发明的粉碎冻干的方法可以有效的缩短冻干时长，提高冻干效率。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的方法及技术内容作出些许的更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (8)
1.一种粉碎冻干过程中加快冻干速度的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
将待冷冻的样品进行预冷冻至完全凝固，然后将凝固样品进行粉碎至1-50目，将粉碎后的样品进行真空冷冻干燥，干燥之后出料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述样品为固含量在10-50％之间的水剂。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预冷冻条件为：温度≤-30℃，时间为3-10h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述真空冷冻干燥条件为：冷阱温度≤-40℃，真空度＜50Pa。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述真空冷冻干燥分为三阶段：第一阶段干燥条件为：温度-30℃～0℃，时间1～2h；第二阶段干燥条件为：温度0℃～15℃，时间2～5h；第三阶段干燥条件为：温度20℃～50℃，时间3～8h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述出料温度为20-50℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括出料后处理过程。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述处理后处理过程为：将出料后产品放置在-20℃～0℃下，保持物料脆性，能够得到状态良好的冻干颗粒或粉末。
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