CN109963978B - 纤维粉末及其水分散体 - Google Patents

纤维粉末及其水分散体 Download PDF

Info

Publication number
CN109963978B
CN109963978B CN201780072907.0A CN201780072907A CN109963978B CN 109963978 B CN109963978 B CN 109963978B CN 201780072907 A CN201780072907 A CN 201780072907A CN 109963978 B CN109963978 B CN 109963978B
Authority
CN
China
Prior art keywords
fiber
fiber powder
particle diameter
powder
present
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201780072907.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109963978A (zh
Inventor
枌原浩太
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Teijin Frontier Co Ltd
Original Assignee
Teijin Frontier Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Teijin Frontier Co Ltd filed Critical Teijin Frontier Co Ltd
Publication of CN109963978A publication Critical patent/CN109963978A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109963978B publication Critical patent/CN109963978B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
    • C08G63/02—Polyesters derived from hydroxycarboxylic acids or from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds
    • C08G63/12—Polyesters derived from hydroxycarboxylic acids or from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds derived from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds
    • C08G63/16—Dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
    • C08G63/18—Dicarboxylic acids and dihydroxy compounds the acids or hydroxy compounds containing carbocyclic rings
    • C08G63/181—Acids containing aromatic rings
    • C08G63/183—Terephthalic acids
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
    • B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
    • B02C19/00—Other disintegrating devices or methods
    • B02C19/06—Jet mills
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
    • B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
    • B02C23/00—Auxiliary methods or auxiliary devices or accessories specially adapted for crushing or disintegrating not provided for in preceding groups or not specially adapted to apparatus covered by a single preceding group
    • B02C23/18—Adding fluid, other than for crushing or disintegrating by fluid energy
    • B02C23/36—Adding fluid, other than for crushing or disintegrating by fluid energy the crushing or disintegrating zone being submerged in liquid
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B30—PRESSES
    • B30B—PRESSES IN GENERAL
    • B30B3/00—Presses characterised by the use of rotary pressing members, e.g. rollers, rings, discs
    • B30B3/005—Roll constructions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
    • C04B38/06—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof by burning-out added substances by burning natural expanding materials or by sublimating or melting out added substances
    • C04B38/063—Preparing or treating the raw materials individually or as batches
    • C04B38/0635—Compounding ingredients
    • C04B38/0645—Burnable, meltable, sublimable materials
    • C04B38/067—Macromolecular compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L67/00—Compositions of polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L67/02—Polyesters derived from dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06H—MARKING, INSPECTING, SEAMING OR SEVERING TEXTILE MATERIALS
    • D06H7/00—Apparatus or processes for cutting, or otherwise severing, specially adapted for the cutting, or otherwise severing, of textile materials
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
    • B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
    • B02C23/00—Auxiliary methods or auxiliary devices or accessories specially adapted for crushing or disintegrating not provided for in preceding groups or not specially adapted to apparatus covered by a single preceding group
    • B02C23/18—Adding fluid, other than for crushing or disintegrating by fluid energy
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
    • B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
    • B02C4/00—Crushing or disintegrating by roller mills
    • B02C4/02—Crushing or disintegrating by roller mills with two or more rollers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2201/00—Properties
    • C08L2201/54—Aqueous solutions or dispersions
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/58—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products
    • D01F6/62—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products from polyesters
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D10—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
    • D10B—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
    • D10B2331/00—Fibres made from polymers obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds, e.g. polycondensation products
    • D10B2331/02—Fibres made from polymers obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds, e.g. polycondensation products polyamides
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D10—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
    • D10B—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
    • D10B2331/00—Fibres made from polymers obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds, e.g. polycondensation products
    • D10B2331/04—Fibres made from polymers obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds, e.g. polycondensation products polyesters, e.g. polyethylene terephthalate [PET]

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)
  • Treatment Of Fiber Materials (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
  • Paper (AREA)

Abstract

一种纤维粉末，其是50%粒径(d50)为6～60μm的纤维粉末，其特征在于，最大粒径(d100)为1000μm以下。进而，优选的是，10%粒径(d10)与90%粒径(d90)相乘所得的值除以最大粒径(d100)而得的值((d10・d90)/d100)为0.3以上且5.0以下；提取成分为纤维重量的0.2～3.0重量%；含水率为0.2～50重量%。此外，优选的是，纤维粉末为有机物；纤维粉末包含热塑性树脂；该热塑性树脂为聚酯树脂或聚酰胺树脂。

Description

纤维粉末及其水分散体
技术领域
本发明涉及粒径的分布范围广且分散性优异的纤维粉末及其水分散体。
背景技术
作为将纤维粉末化的方法，已知例如专利文献1中用球磨机将羊毛纤维原纤化后进而用锤磨机进行粉碎的方法。但是，该粉碎工艺中，纤维的原纤化继续进行，使其分散在水中的时候，纤维彼此缠结，存在无法充分分散的问题。
另一方面，已知例如专利文献2中的粉体，其中，将由热塑性聚合物形成的超极细纤维作为起始材料，包含将分散在分散介质中的纤维分散液颗粒化并干燥而得的超极细纤维。然而，对于所得的粉体而言，尽管起始材料为纤维形状，但所得粉体为近似球体的形状，纤维补强的效果有限。
此外，作为以往将合成纤维等纺丝而成的长纤维进行短纤维化的方法，已知采用旋转式切断机或截切机进行切断的手法。然而，例如专利文献1中公开了通过用截切机切断尼龙长纤维而成为短纤维状的技术，但是因切断机的设备限制而只能得到纤维长度最多为400μm的纤维。只能得到分散性不良(较难分散)的较长的短纤维。
现有技术文献
专利文献
(专利文献1) 日本特开平10-273809号公报
(专利文献2) 日本特开2007-77563号公报
(专利文献3) 日本特开平6-136611号公报。
发明内容
发明要解决的技术问题
本发明是鉴于上述背景而完成的，其目的在于提供在保持纤维形状且具有粒径分布的同时，分散性优异的纤维粉末及其水分散体。
解决技术问题用的手段
本发明的纤维粉末的特征在于，其是50%粒径(d50)为6～60μm的纤维粉末，其中，最大粒径(d100)为1000μm以下。
进而，优选的是，10%粒径(d10)与90%粒径(d90)相乘所得的值除以最大粒径(d100)而得的值((d10・d90)/d100)为0.3以上且5.0以下，提取成分为纤维重量的0.2～3.0重量%，含水率为0.2～50重量%。
此外，优选的是，纤维粉末为有机物，或包含热塑性树脂，该热塑性树脂为聚酯树脂或聚酰胺树脂。
此外，本发明包含上述纤维粉末的制造方法，其中，将原料纤维投入旋转的一对金属制辊之间，进行压缩粉碎处理。进而，优选的是，一种纤维粉末的制造方法，其中，在压缩粉碎处理时添加水，在压缩粉碎处理后进而进行微粉化处理。
本发明的又一方面是一种微细纤维水分散体，其特征在于，将上述的本发明的纤维粉末分散在水中。
发明的效果
根据本发明，可提供在保持纤维形状且具有粒径分布的同时，分散性优异的纤维粉末及其水分散体。
具体实施方式
本发明的纤维粉末是粒径(d50)为6～60μm的纤维粉末，其是最大粒径(d100)为1000μm以下的纤维粉末。
在此，作为本发明的纤维粉末的原料，优选为有机物。只要在形成粉末之前保持纤维形状即可，可以是例如羊毛等天然纤维，但优选的是，将优选包含热塑性树脂的合成纤维作为原料。更具体地，作为优选使用的热塑性树脂，只要具有纤维成形性则没有特别的限定，可列举例如聚酯树脂、丙烯酸系树脂、聚酰胺树脂(尼龙)、人造丝、纤维素等。其中，从加工性和其后的最终产品物性等的平衡的观点考虑，优选为聚酯树脂、聚酰胺树脂。进而，从品质的稳定性、物性、价格等方面考虑，优选包含聚酯树脂的纤维。
其中，作为聚酯树脂，可示例：聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、或者这些树脂中含有第3成分而得的物质等。作为第3成分，可列举：阳离子染料可染性阴离子成分，例如磺基间苯二甲酸钠；除主要成分的酸成分以外的二羧酸，例如不同于主要成分的萘二甲酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸、癸二酸；以及，除主要成分的亚烷基二醇(烷撑二醇)以外的二醇化合物，例如一缩二乙二醇、聚乙二醇、双酚A、双酚砜(bisphenol sulfone)等的1种以上。进而，作为上述聚酯，可以是聚乳酸等具有生物降解性的聚酯、经材料循环或化学循环所得的聚酯。此外，可以是如日本特开2004-270097号公报及日本特开2004-211268号公报中所记载那样的、使用包含特定的磷化合物和钛化合物的催化剂而得到的聚酯。进而，可以是聚乳酸或立体络合聚乳酸等脂肪族聚酯。
该构成本发明中所用的纤维的热塑性树脂中，根据需要可以包含1种或2种以上的微细孔形成剂、阳离子染料可染剂、着色防止剂、热稳定剂、荧光增白剂、消光剂、着色剂、吸湿剂、无机微粒。
于是，本发明的纤维粉末的特征在于，不是具有同样的粒径，而是其粒径具有分布。通过使用这样的本发明中所得的纤维粉末，可以调节最终所得的纤维结构体的孔径。例如在耐热性的材料中混合纤维粉末，进行煅烧等而使纤维粉末消失，由此可实现多样化的孔径。此外，通过在结构体中混入本发明的纤维粉末，可以调节结构体表面的光泽或摩擦性。
本发明的纤维粉末中，50%粒径(d50，以下有时称为“d50”)需为6～60μm。在此，50%粒径(d50)是指所谓的中值粒径，是从最小(下位)起颗粒数量累积50%的颗粒的粒径。较好的是，作为该50%粒径(d50)，更优选为8～50μm，进一步优选为10～40μm的范围。d50低于6μm时，存在加工所花费的成本变得很大的倾向。相反，d50为60μm以上时，存在难以获得良好的分散性的倾向。
此外，本发明的纤维粉末，其最大的粒径即最大粒径(d100)需为1000μm以下。较好的是，更优选为900μm以下，进一步优选为80～800μm的范围。如果最大粒径(d100)大于1000μm，则无法获得良好的分散性。
应予说明，本发明的粒径的值是以各颗粒的最大部分的粒径值所代表的值，在此，是通过动态图像分析法(根据ISO 13322-2)求出的费雷特直径(Feret diameter)的值。在此，费雷特直径是指用两条平行线夹持颗粒图像时的平行线的间隔的值。于是，本发明的粒径实质上是纤维状的颗粒弯曲后沿着大致长轴方向测定的值，是相当于所谓最大费雷特直径(XFe max)的值。于是，对于该各颗粒的粒径而言，在纤维状的颗粒未弯曲的情况下，该颗粒的纤维长度等于本发明的粒径；在纤维状的颗粒弯曲的情况下，其粒径是比该颗粒的纤维长度更短的值。
此外，在此，作为本发明的粒径的d10、d50、d90、d100等的值，在各颗粒的分别测定的费雷特直径的值中，dx表示相当于从最小起累积分布了x%的数量的颗粒的粒径。即，d50是从最小起累积50%、即所谓中值粒径的值。d100是从最小起累积100%、即最大粒径的值。
进而，对于本发明的纤维粉末而言，作为粒径分布，10%粒径(d10)为0.5～20μm的范围，进而优选为1～10μm的范围。此外，作为粒径分布，90%粒径(d90)为10～200μm的范围，进而优选为20～100μm的范围。
此外，对于本发明的纤维粉末而言，(d10×d90)/d100的值优选为0.3以上且5.0以下。(d10×d90)/d100是表示纤维长度较短的颗粒相对于纤维长度较长的颗粒的比例的参数，是表示作为纤维长度的分布的合适范围的指标。如果(d10×d90)/d100过小，则纤维长度较短的颗粒的比例少，例如在用于纤维结构体的时候难以进行结构调节，故不优选。相反，在(d10×d90)/d100过大的情况下，加工所花费的成本变得很大，会阻碍工业上的优势。在此，d10、d90、d100的各值以μm作为单位。进而，对于d10及d90的值的范围而言，优选在0.5～200μm的范围内的情况，尤其优选在1～100μm的范围内的情况。
进而，对于本发明的纤维粉末而言，以d100为基准，d90/d100的值优选在0.1～0.5的范围内、d50/d100的值优选在0.05～0.5的范围内。或者，以d50为基准，d10/d50的值优选在0.07～0.90的范围内、d90/d50的值优选在1.5～2.5的范围内。
此外，本发明的纤维粉末是源自纤维的颗粒，但作为其形状优选为纤维状。进而在纤维为热塑性树脂的情况下，分子优选沿纤维轴方向取向。这样的分子取向可以通过例如纤维制造工序中的拉伸处理而产生。于是，通过使分子沿纤维轴方向取向，从而即使在粉碎处理后，也可以进而良好地保持纤维形状。
作为本发明的纤维粉末的更具体的形状，优选的是，与前述的粒径无关，保持起因于粉碎前的纤维粗细的一定粗细的纤维状形状。作为本发明所用的粉碎后纤维的直径，优选为50μm以下，进而优选为0.1～20μm的范围内，特别优选为0.2～10μm的范围内。作为该粉碎处理后的纤维粉末的颗粒尺寸，最小马丁径(Xma min)的测定值等于测定纤维状颗粒的短轴方向所得的值，几乎相当于粉碎前纤维的纤维直径。在此，最小马丁径是指，在拍摄的图像中将其投影面积二等分的线内最短的线段的长度。
这样，本发明的纤维粉末的粒径取分散的值。因此，本发明的纤维粉末可以为各种形态，成为可以适当调整纤维粉末之间的缠结程度的理由。假设粒径是均匀的且例如颗粒取圆球(真球)形状的情况下，会导致缠结等的物性提高效果变差的结果。本发明的纤维粉末由于其形态的多样性而使所得的物性提高。
此外，本发明的纤维粉末的表面优选存在表面活性剂。通过赋予各种表面活性剂，可以改善在水等中的分散性。作为表面活性剂，虽然也取决于用途，但优选亲水性的表面活性剂，特别优选酯醚系的表面活性剂。此外还优选，对纤维表面进行化学亲水加工、或者使用作为热塑性树脂本身具有亲水性的物质。作为表面活性剂的赋予量，优选为纤维粉末重量的0.2～3.0重量%。
进而，用有机溶剂提取本发明的纤维粉末时的提取成分优选为纤维粉末重量的0.2～3.0重量%。在此，作为所选的有机溶剂，优选为甲醇/丙酮=50vol%/50vol%的溶剂。作为被提取的成分，相当于前述的表面活性剂、以及构成纤维的聚合物的单体成分及低聚物成分。应予说明，该被提取的成分过少的情况下，通常具有在水中的分散性变差的倾向。相反，被提取的成分过多的情况下，使其分散于水中时等的发泡变多，由于卷入气泡而增加产品缺点相关的担忧。
这样的本发明的纤维粉末，其保持的含水率进而优选为0.2～50重量%。更优选为0.3～45重量%，进一步优选为0.4～40重量%的范围。纤维粉末保持的含水率过少的情况下，具有在水等中的分散性变差的倾向。相反，含水率过大的情况下，尽管分散性增大，但产品的运送成本及保管管理费等增大的负面影响变大。
此种本发明的纤维粉末可通过如下方式得到：将原料纤维投入旋转的一对金属制辊之间，进行压缩粉碎处理。例如可以通过使用一对金属辊的辊压法对公知的纤维进行粉碎处理而得到。利用一对金属辊施加压缩、剪切力，进而进行撕碎，从而可以得到粒径不均匀的本发明的纤维粉末。
进而，作为为了得到该本发明的纤维粉末而使用的原料纤维，优选进行拉伸处理等而构成分子沿纤维轴方向取向的合成纤维。其原因是，即使通过粉碎处理，也更容易保持纤维形状。
此外，作为原料纤维的粗细，优选为至多100μm以下的范围。进而，原料纤维的粗细优选为0.1～20μm的范围，特别优选为0.2～10μm的范围。
另一方面，作为加工前的纤维长度没有特别指定，可以是复丝状，也可以是将这些复丝预先短切而成的短纤维状。通常的纤维的切断工序中，加工前从其生产效率性、均一性的观点考虑，常规方法是使用长纤维的复丝，但辊压法中对含有水等的短纤维分散液进行处理也是优选的加工方法之一，无特别限制。但是，在起始材料选择长纤维的情况下，由于需要增加利用金属辊进行的处理次数，因此为了有效地进行处理，优选预先制成短纤维。相反，从操作性的观点考虑，优选作为长纤维的连续丝(长丝)使用。
加工前的纤维为短纤维的情况下，切断成该短纤维的方法优选使用以公知的旋转式切断机或截切机将纤维束切断的方法。作为切断后的辊压处理前的纤维长度，优选为0.5～20mm的范围，进一步优选为1～10mm的范围。
辊压中，在旋转的一对金属制辊之间投入原料纤维并进行压缩粉碎。通过实施此种利用辊压的压缩粉碎工序，在利用一对金属制辊将压缩力作用于纤维的同时，利用辊的旋转将纤维在辊的排出方向拉伸。于是，经过工序后的纤维形状成为撕碎的较短的纤维。进而通过接着进行粉碎处理，粉碎物不会成为棉状，而可以有效地粉碎成粉末状。在采用此种方法的情况下，仅采用以一对辊作为主要构成的粉碎装置即可将纤维粉碎，因此可以将粉碎设备小型化，并且可以实现装置构造的简化。
于是，对于通过上述辊压法得到的粉碎物而言，优选进一步具备进行微粉化的工序。在此，作为进行微粉化的工序，可列举将粉碎的颗粒进一步进行碎解的碎解工序或者进行微粉化的超微粉化工序。此外，在此碎解工序或超微粉化工序可以使用各种公知的碎解机来进行。优选的是，采用具备可超微粉化的功能的碎解机。作为碎解机，优选采用通过剪切力、冲击力、磨碎力等物理作用来进行粉碎的机器。
此外，先前描述的利用辊压的原料纤维的压缩粉碎工序优选多次重复实施。在此，多次重复实施辊压时，可以在具备1组金属制辊的粉碎装置中，将一次投入的粉碎物再次投入，并重复实施多次辊压缩粉碎工序。或者，优选采用如下的连续工序：在一个装置中设置多组金属制辊，构成为将用第1组金属制辊粉碎了的粉碎物投入第2组金属制辊的方式，进而将用第2组金属制辊粉碎了的粉碎物进一步用第3组金属制辊进行粉碎。
通过多次重复实施利用辊压的压缩粉碎工序，从而能以多个阶段进行基于拉伸的纤维的撕碎，可得到粒径更小的纤维粉末。作为重复时的处理次数，优选为5次以上。进而优选为10次以上，特别优选为15次～100次的范围内。
该辊压中的一对金属制辊，优选以线压力0.5t/cm以上、优选1～10t/cm的压力对纤维进行压缩。在此，所谓压力，不是指一对金属制辊中作用于一方的金属制辊的轴的轴力，而是指沿金属制辊接触部分的线状部分中作用于纤维质材料的压力。
此外，在金属制辊间压缩纤维的工序中，随着辊的旋转进行纤维的拉伸，因此所得纤维粉末的物性提高，成为更有效的处理方法。
进而，利用该辊压的压缩粉碎工序中，优选在投入纤维时添加水。添加的水量，可以根据被粉碎物的投入量而添加适当的量即可，作为大概的基准，相对于纤维的投入量可以添加2～10重量%左右。通过如此添加水，可以适当抑制纤维间的滑移，提高纤维的粉碎效率。
就本发明中使用的原料纤维而言，利用此种辊压法，结果被切断成较短的纤维。进而为了获得目标纤维粒径分布，优选反复地通过辊压装置。此外，作为使通过辊压装置后的纤维集合体进一步微粉化的方法，优选采用磨粉筛(screen mill)、涡轮式研磨机、珠磨机、球磨机、振动球磨机、辊磨机、离心分级型磨机、锤磨机、气流磨等粉碎机。通过采用这样的多种粉碎机，可以得到更适合目的的粒径的纤维粉末。
此外，本发明中所使用的原料纤维，优选与所得纤维粉末同样、是由有机物构成的纤维。特别优选为以容易粉碎的合成树脂作为原料的合成纤维。此种合成纤维可以采用公知的方法得到，可通过纺丝或拉伸的方法而容易地粉碎。更具体地，例如优选包含前述的聚酯树脂、丙烯酸系树脂、聚酰胺(尼龙)树脂、人造丝、纤维素等的纤维。从品质的稳定性、物性、价格等方面考虑，进而优选包含聚酯树脂的纤维，特别优选聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、或者这些树脂中含有第3成分而得的物质等。
进一步优选的是，由有机物构成的本发明的纤维粉末优选为在成为高温的情况下热分解的物质。进而还优选灵活运用其特质而作为造孔材或多孔性形成材料使用。例如，通过在耐热性的金属、陶瓷等无机材料中混入本发明的纤维粉末，然后进行煅烧，从而可以容易地制成形成有多个细孔(多孔质)的结构体。
特别地，就本发明的纤维粉末而言，由于在纤维轴的方向较长，因此通过纤维粉末的配置，还可以控制细长形状的细孔的方向(朝向)。通过如此控制细孔的方向，不仅可以提高例如材料中的透气性等，除此之外进而还可以对透气性赋予方向性。例如，通过将上述本发明的纤维粉末与无机材料混合并成形后，在纤维粉末热分解的温度以上进行煅烧，从而可以制造细孔结构体。更具体地，通过在形成为成形体的金属或陶瓷等优选为颗粒状的无机材料中混入本发明的纤维粉末，并进行煅烧，从而在增加成形体强度的同时，可以除去包含有机材料的纤维粉末并成形为多孔结构。就本发明的纤维粉末而言，特别是在其为由有机材料构成的物质的情况下，适合用作造孔材。此外，为了此种用途，纤维粉末的热分解温度为600℃以下的范围内，特别优选为200～500℃的范围内。
本发明的纤维粉末如上所述可以作为造孔材使用，最适合用于例如研磨材或电极等各种用途。
于是，本发明又一方面的微细纤维水分散体是将以上述方法等得到的本发明的纤维粉末分散于水中而成。
本发明的纤维粉末，颗粒的形状富有多样性，在水中的分散性优异。因此，由于该效果，因而在化妆品、涂料、各种补强材等多种多样的用途中，对于其性能提高非常有用。此外，含有本发明的纤维粉末的微细纤维水分散体，由于含有此种纤维粉末，因此在水中的分散性优异，其分散性稳定。例如，本发明的微细纤维水分散体可涂布于膜等，用于隔离物、功能剂、凝集抑制剂等用途。此外，通过将本发明的纤维粉末作为微细纤维水分散体添加于片状结构物，从而可以容易地调节孔径、通气性等。本发明的纤维粉末及其极细纤维水分散体可以合适地用于此种结构调整材料用途、以及其他的化妆品、涂料、各种补强材等用途。
实施例
接着，详述本发明的实施例及比较例，但本发明并不限定于这些例子。应予说明，实施例中的各测定项目以下述的方法进行测定。
(1)原料纤维的长度和粗细
利用扫描型电子显微镜(SEM)，在纤维放置于基盘上的状态下，以20～500倍观察纤维整体，运用SEM的测长功能，测定200根单丝，作为原料纤维的长度和粗细。
(2)粒度分布d10、d50、d90、d100
将所得的纤维粉末0.06g添加于纯净水70ml中，添加表面活性剂并进行搅拌后，在分散纤维粉末因沉降而分级之前，利用动态图像分析法(基于ISO 13322-2)进行测定。作为测定装置，使用颗粒测定装置“CAMSIZER XT(X・Flow)”(弗尔德科学(Verder Scientific)公司制)，粒径作为最大费雷特直径的数量累积分布算出。d10是数量累积分布10%、d50是数量累积分布50%(中值粒径)、d90是数量累积分布90%、d100是数量累积分布100%(最大粒径)的值。应予说明，该装置的检测限是0.001%＝10ppm。
(3)提取成分量
从极细扁平短纤维10g，使用有机溶剂(甲醇/丙酮=50vol%/50vol%的溶剂)以索氏提取器(Soxhlet's extractor)加热回流90分钟来提取可提取成分，由干固物的重量以下述式算出提取成分量，
提取成分量(重量%)＝(干固物的重量(g)/提取前的纤维粉末重量(g))×100。
(4)含水率
使纤维粉末5g在150℃干燥1小时后，测定重量。以下述式算出含水率，
含水率(%)＝((加热前的重量(g)-加热后的重量(g))/加热后的重量(g))×100。
(5)在水中的分散性
将纤维粉末0.06g加入100ml容器中，添加纯净水70ml并上下振荡5次后，判定是否可看见凝集物或沉淀物，
○：无凝集物且分散良好；
△：上清液分散，但可看见少量凝集物或未分散的沉淀；
×：可看见大量凝集物或未分散的沉淀。
(6)发泡性
与上述(5)同样，将纤维粉末0.06g加入100ml容器中，添加纯净水70ml并上下振荡5次后，以下述指标判定产生的气泡是否消失，
○：立即消失；△：10秒以内消失；×：1分钟以上仍未消失。
[实施例1]
作为起始材料，准备被拉伸而分子沿纤维轴方向取向后切断成短纤维的聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维(直径4μm，长度3mm，帝人株式会社制)。使用辊压装置(株式会社SeishinEnterprise制，辊径：300mm，辊长300mm)，使该短纤维在线压力2ton/cm的条件下通过辊压装置50次，与此同时，每通过5次则添加1次相对于纤维重量为5重量%的纯水，制成纤维状物。然后，以气流磨装置STJ-200(株式会社Seishin Enterprise制，气压0.7MPa，处理量6kg/hr)使该纤维状物开松，得到纤维粉末。所得纤维粉末的物性示于表1。
进而，将所得纤维粉末1wt%与氧化铝99wt%混合，将该粉末以50～3000kg/cm2的压力成形后，最终在700～1700℃进行煅烧而得到多孔成形体。纤维粉末的热分解温度低于500℃，在升温至500℃以上时，纤维粉末完全热分解而消失。尽管在表面及内部形成了源于纤维粉末的多孔，但形状仍然稳定。
[实施例2]
使通过辊压装置的次数从50次变更为25次，除此以外采用与实施例1同样的条件进行加工，得到纤维粉末。所得纤维粉末的物性一并示于表1。
此外，将该所得纤维粉末(提取成分量，0.7重量%)于150℃处理了1小时，其结果是，虽然提取成分量成为0%，但在水中的分散性稍差。
应予说明，在该实施例2的条件下，使用事先将起始材料的聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维水洗而除去了表面的表面活性剂的材料，进行了辊压处理，其结果是，虽然发泡性提高，但在水中的分散性稍微下降。应予说明，此时的提取成分量为0.1重量%。
相反，使用对于起始材料的聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维追加油而增加表面的表面活性剂量而得的材料，进行了辊压处理，其结果是，虽然在水中的分散性提高，但发泡性稍微下降。应予说明，此时的提取成分量为3.6重量%。
[实施例3]
使通过辊压装置的次数从50次变更为18次，除此以外采用与实施例1同样的条件进行加工，得到纤维粉末。所得纤维粉末的物性一并示于表1。
[比较例1]
使通过辊压装置的次数从50次变更为3次，除此以外采用与实施例1同样的条件进行加工，得到纤维粉末。所得纤维粉末的物性一并示于表1。
[比较例2]
作为起始材料，准备相当于实施例1的切断成短纤维之前的、聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维(直径4μm，帝人株式会社制)的切断前长纤维束。首先，直接使用截切机进行切断，结果只能稳定地切断至最多400μm的长度。
于是，对纤维束赋予水并使其冷冻，以封在冰柱中的形式进行切断，结果勉强得到切断成100μm的纤维材料。所得纤维粉末的物性一并示于表1。纤维分布均一，在水中的分散性稍微变差。
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE001
。

Claims (9)

1.一种纤维粉末，其是50%粒径d50为6～60μm的纤维粉末，其特征在于，最大粒径d100为80~1000μm，
所述纤维粉末为纤维状的、源自分子沿纤维轴方向取向的热塑性树脂纤维的颗粒。
2.根据权利要求1所述的纤维粉末，其中，10%粒径d10与90%粒径d90相乘所得的值除以最大粒径d100而得的值(d10・d90)/d100为0.3以上且5.0以下。
3.根据权利要求1所述的纤维粉末，其中，提取成分为纤维重量的0.2～3.0重量%。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的纤维粉末，其中，含水率为0.2～50重量%。
5.根据权利要求1所述的纤维粉末，其中，热塑性树脂为聚酯树脂或聚酰胺树脂。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的纤维粉末的制造方法，其中，将原料纤维投入旋转的一对金属制辊之间，进行压缩粉碎处理。
7.根据权利要求6所述的纤维粉末的制造方法，其中，在压缩粉碎处理时添加水。
8.根据权利要求6或7所述的纤维粉末的制造方法，其中，在压缩粉碎处理后进一步进行微粉化处理。
9.一种微细纤维水分散体，其特征在于，将权利要求1～5中任一项所述的纤维粉末分散于水中。
CN201780072907.0A 2016-11-25 2017-11-22 纤维粉末及其水分散体 Active CN109963978B (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2016-228751 2016-11-25
JP2016228751 2016-11-25
PCT/JP2017/042701 WO2018097334A1 (ja) 2016-11-25 2017-11-22 繊維パウダー及びその水分散体

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109963978A CN109963978A (zh) 2019-07-02
CN109963978B true CN109963978B (zh) 2022-02-08

Family

ID=62196222

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201780072907.0A Active CN109963978B (zh) 2016-11-25 2017-11-22 纤维粉末及其水分散体

Country Status (8)

Country Link
US (1) US11186677B2 (zh)
EP (1) EP3546639A4 (zh)
JP (1) JP6800241B2 (zh)
KR (1) KR102448666B1 (zh)
CN (1) CN109963978B (zh)
TW (1) TWI764957B (zh)
WO (1) WO2018097334A1 (zh)
ZA (1) ZA201903124B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2021120332A (ja) * 2020-01-30 2021-08-19 帝人フロンティア株式会社 極短繊維水分散液および多孔体用造孔材

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0665262A1 (en) * 1993-05-24 1995-08-02 Idemitsu Petrochemical Co. Ltd. Product containing fine powder of natural organic substance
CN1287195A (zh) * 1999-06-29 2001-03-14 信越化学工业株式会社 把纸浆粉碎为粉末的方法和制造纤维素醚的方法
JP2003181312A (ja) * 2001-12-17 2003-07-02 Idemitsu Technofine Co Ltd 繊維質材料の粉砕方法
CN101045828A (zh) * 2006-07-03 2007-10-03 张义纲 磷酸盐包膜粉体及其制备方法

Family Cites Families (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FI56364C (fi) * 1977-03-25 1980-01-10 Ahlstroem Oy Foerfarande foer nedbrytning av en av mineralullsfibrer bildad fiberstruktur
JP2627642B2 (ja) * 1988-06-11 1997-07-09 チッソ株式会社 粉末化粧料
JP3281430B2 (ja) 1992-10-27 2002-05-13 ユニチカ株式会社 繊維粉末の製造方法
JP3544015B2 (ja) 1994-12-06 2004-07-21 東芝電池株式会社 非水電解液二次電池
JP3502741B2 (ja) 1997-03-28 2004-03-02 トスコ株式会社 ウール繊維粉体及びその製造方法
CN100374629C (zh) 2002-12-18 2008-03-12 香港理工大学 将天然有机物质粉碎成纳米级纤维材料的方法
JP2004211268A (ja) 2003-01-09 2004-07-29 Teijin Fibers Ltd ポリエステル織物
JP2004270097A (ja) 2003-03-11 2004-09-30 Teijin Fibers Ltd ポリエステル織物
JP2006188790A (ja) * 2005-01-06 2006-07-20 Teijin Fibers Ltd 極短繊維の製造方法
JP4618800B2 (ja) * 2005-07-04 2011-01-26 ホソカワミクロン株式会社 トナー粒子の製造方法
JP4946253B2 (ja) 2005-08-19 2012-06-06 東レ株式会社 超極細繊維からなる粉末およびその製造方法
FR2927626B1 (fr) 2008-02-15 2011-02-25 Arkema France Poudre fine de polyamide issu de matieres renouvelables et procede de fabrication d'une telle poudre.
KR101626582B1 (ko) 2010-02-25 2016-06-01 가부시키가이샤 코세 양친매성 물질 처리된 편평 셀룰로스 분체 및 이것을 함유하는 화장료
JP2011184827A (ja) * 2010-03-09 2011-09-22 Teijin Ltd ピッチ系黒鉛化短繊維
WO2014057740A1 (ja) * 2012-10-09 2014-04-17 Dic株式会社 バンプクッション
CN103498208B (zh) * 2013-09-26 2016-03-30 吉林奇峰化纤股份有限公司 蓄热纤维及其制备方法
CN104562276A (zh) * 2014-12-05 2015-04-29 淮安锦纶化纤有限公司 一种改性锦纶6纤维的方法及改性后产品
CN105019051B (zh) * 2015-08-03 2017-04-26 天津工业大学 一种功能化光触媒纤维的制备方法
CN105482627A (zh) 2015-12-23 2016-04-13 铜陵市肆得科技有限责任公司 一种耐磨性粉末涂料

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0665262A1 (en) * 1993-05-24 1995-08-02 Idemitsu Petrochemical Co. Ltd. Product containing fine powder of natural organic substance
CN1287195A (zh) * 1999-06-29 2001-03-14 信越化学工业株式会社 把纸浆粉碎为粉末的方法和制造纤维素醚的方法
JP2003181312A (ja) * 2001-12-17 2003-07-02 Idemitsu Technofine Co Ltd 繊維質材料の粉砕方法
CN101045828A (zh) * 2006-07-03 2007-10-03 张义纲 磷酸盐包膜粉体及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
US11186677B2 (en) 2021-11-30
US20190276591A1 (en) 2019-09-12
EP3546639A4 (en) 2020-07-08
TW201825725A (zh) 2018-07-16
JPWO2018097334A1 (ja) 2019-10-17
JP6800241B2 (ja) 2020-12-16
ZA201903124B (en) 2020-01-29
TWI764957B (zh) 2022-05-21
CN109963978A (zh) 2019-07-02
EP3546639A1 (en) 2019-10-02
KR20190085018A (ko) 2019-07-17
WO2018097334A1 (ja) 2018-05-31
KR102448666B1 (ko) 2022-09-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101487475B1 (ko) 나노 셀룰로오스 섬유의 제조방법 및 제조장치
JP7405146B2 (ja) 液晶ポリマーパウダーおよびその製造方法
EP2623545B1 (en) Method for pulverizing cellulose, cellulose nanofiber, masterbatch and resin composition
JP6787137B2 (ja) 微細セルロース繊維含有樹脂組成物及びその製造方法
US5269470A (en) Method of producing finely divided fibrous cellulose particles
Rajkhowa et al. Fabrication of ultrafine powder from eri silk through attritor and jet milling
JP2008050715A (ja) 微小繊維及びその製造方法
JP2007177113A (ja) 有機高分子重合体微粒子およびその製造方法
CN109963978B (zh) 纤维粉末及其水分散体
JP2001048989A (ja) 結晶性絹超微粉末の製造方法
JP2007100246A (ja) セルロースミクロフィブリル化の前処理方法
JP6754280B2 (ja) 極細偏平短繊維及びその水分散体
JP2023134258A (ja) セルロース粒子、セルロース粒子含有水分散スラリー、樹脂複合体、粒子混合体、セルロース粒子の製造方法
JPH0999251A (ja) 有機系粉末の製造方法および有機系粉末
JP6933056B2 (ja) セルロースナノファイバー粉体の製造方法
Gergeroglu et al. Enhancing the mechanical features of poly (vinyl) alcohol nanofibers with the addition of boron nitride
KR20020027024A (ko) 고기능성 합성섬유 첨가용 세라믹 미분체의 제조방법 및그 합성섬유의 제조방법
EP4379131A1 (en) Fine cellulose fibers and production method therefor, nonwoven fabric, and fiber-reinforced resin and production method therefor
JPS61246236A (ja) 原着ポリエステルペレットの製造法
JPH04194063A (ja) 微細絹繊維材料及びその製造方法
JP6117597B2 (ja) 合成繊維パウダーの製造方法および合成繊維パウダーおよび水分散体
EP1197588B1 (en) The kinds of glycols starting material containing dispersed superfine ceramic powders coagulates capable of forming polyester molded body having high mechanical strength and transparency
US6852789B2 (en) Glycols starting materials containing dispersed superfine ceramic powder coagulates capable of forming polyester molded bodies having high mechanical strength and transparency
JP2016221425A (ja) 結晶性バイオファイバーの粉砕方法、並びに、バイオナノウイスカー含有粉末及びその製造方法
JPH0764579B2 (ja) ガラス繊維微粉末の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant