KR101487475B1 - 나노 셀룰로오스 섬유의 제조방법 및 제조장치 - Google Patents
나노 셀룰로오스 섬유의 제조방법 및 제조장치 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 친환경적이며 산업적 적용확대를 위한 경제성을 확보하고 높은 수율과 생산성을 갖는 새로운 나노 셀룰로오스 섬유의 제조방법 및 제조장치에 관한 것으로서, 특히, 셀룰로오스 섬유를 포함하는 현탁액을 제공하는 단계, 상기 현탁액 내의 상기 셀룰로오스 섬유를 분쇄, 균질화 및 파쇄하는 복합공정을 수행하는 단계, 상기 현탁액을 탈수함으로써 응집된 고체분말 형태의 나노 셀룰로오스 섬유(nano cellulose fiber)를 획득하는 단계 및 상기 응집된 고체분말 형태의 나노 셀룰로오스 섬유를 분산시키는 단계를 포함하는 나노 셀룰로오스 섬유의 제조방법을 제공한다.
Description
본 발명은 셀룰로오스 섬유의 제조방법 및 제조장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 나노 셀룰로오스 섬유의 제조방법 및 제조장치에 관한 것이다.
셀룰로오스는 가장 중요한 천연 고분자 재료이며, 자체의 고유한 물성으로 그 유용성이 매우 큰 소재이다. 그 중 나노 셀룰로오스는 지속 가능성이 높은 소재로 기존의 천연 고분자재료인 셀룰로오스의 이용 분야 및 생명과학, 의약뿐 아니라 나노 복합체에서 새로운 가능성을 열 것으로 기대된다. 직경이 나노 크기인 나노셀룰로오스는 그 증가된 표면적 때문에 물, 유기 및 고분자 물질, 나노 입자, 살아있는 세포 등과의 상호 작용이 증가된다.
나노셀룰로오스는 수소결합으로 강하게 결정화되어 있기 때문에 철금속의 5배의 강도와 유리섬유의 1/10 이하의 선열팽창계수를 가지고 있으며, 목재 등 식물자원의 50% 이상을 차지하고 있어 무한의 지속형자원이라고 할 수 있다. 그러나 현재까지는 나노 크기까지의 제조 가격, 취급의 어려움 등으로 공업적 이용이 거의 이루어지지 않고 있는 실정이며, 이를 개선하기 위해 세계 각국에서 연구가 활발히 이루어지고 있다.
나노셀룰로오스 섬유 제조는 단위중량에 비해 넓은 표면적을 갖고 있기 때문에 기존의 섬유보다 특성을 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라 다양한 응용을 할 수 있어 필수적으로 연구되어야 할 분야이나 국내의 연구수준은 시작단계에 불과하다. 최근 국내에서도 나노셀룰로오스 섬유에 대한 연구를 본격적으로 시작하는 추세이며, 향후 필터소재를 중심으로 의료용 소재, 센서 및 촉매 소재, 나노복합재료 등의 여러 분야에서의 응용연구도 이루어지고 있다.
국내에서도 시도된 전기방사를 이용한 나노셀룰로오스 섬유 제조기술은 초극세 섬유의 제조가 가능하다는 장점뿐 아니라 원칙적으로 용액 및 용융물을 형성하는 모든 고분자 및 고분자/무기계 혼합계에도 적용이 가능하다.
그러나 전기방사를 이용한 나노 셀룰로오스 섬유 제조기술은 비경제적이며 수율이 낮고 섬유크기가 일정하지 않을 뿐만 아니라 화학적 처리에 의한 폐기물 발생 등으로 인한 단점을 지니고 있다. 본 발명은 상기와 같은 문제점을 포함하여 여러 문제점들을 해결하기 위한 것으로서, 친환경적이며 산업적 적용확대를 위한 경제성을 확보하고 높은 수율과 생산성을 갖는 새로운 제조방법 및 제조장치를 제공하는 것을 목적으로 한다. 그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 일 관점에 의한 나노 셀룰로오스 섬유의 제조방법이 제공된다. 상기 나노 셀룰로오스 섬유의 제조방법은 셀룰로오스 섬유를 포함하는 현탁액을 제공하는 단계, 상기 현탁액 내의 상기 셀룰로오스 섬유를 분쇄, 균질화 및 파쇄하는 복합공정을 수행하는 단계, 상기 현탁액을 탈수함으로써 응집된 고체분말 형태의 나노 셀룰로오스 섬유(nano cellulose fiber)를 획득하는 단계 및 상기 응집된 고체분말 형태의 나노 셀룰로오스 섬유를 분산시키는 단계를 포함한다.
상기 나노 셀룰로오스 섬유의 제조방법에서, 상기 셀룰로오스 섬유를 포함하는 현탁액을 제공하는 단계의 상기 셀룰로오스 섬유는, 야자, 옥수수, 면, 마, 아마, 양마, 황마, 마닐라 마, 삼, 사이잘 삼, 사탕수수 또는 밀로부터 추출된 셀룰로오스; 유칼립투스 펄프, 가문비나무(apruce) 펄프, 소나무 펄프, 너도밤나무(beech) 펄프, 대마 펄프, 목화 펄프, 대나무 펄프, 버개스(bagass) 펄프, 재생 펄프 또는 탈잉크 펄프; 및 이들의 혼합물;로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
상기 나노 셀룰로오스 섬유의 제조방법에서, 상기 셀룰로오스 섬유를 포함하는 현탁액을 제공하는 단계는 상기 셀룰로오스 섬유가 0.1 중량% 내지 10 중량%의 함량을 가지는 현탁액을 제공하는 단계를 포함한다.
상기 나노 셀룰로오스 섬유의 제조방법에서, 상기 현탁액 내의 상기 셀룰로오스 섬유를 분쇄, 균질화 및 파쇄하는 복합공정을 수행하는 단계의 상기 분쇄는, 초미세 마찰 분쇄기(SUPER MASS COLLOIDER) 또는 회전력에 의해, 상기 현탁액 내의 상기 셀룰로오스 섬유의 상호 마찰에 의하여 수행될 수 있다. 상기 초미세 마찰 분쇄기는 탄화규소를 포함하여 이루어지며 홈이 파인 상부디스크 및 하부디스크를 포함하며, 상기 분쇄는 회전하는 상기 상부디스크 및 상기 하부디스크 사이에 반복적으로 공급된 상기 현탁액 내의 상기 셀룰로오스 섬유의 상호 마찰에 의하여 수행될 수 있다. 상기 분쇄는 상기 상부디스크 및 상기 하부디스크 사이의 간격이 1㎛ 내지 5㎛이며, 상기 상부디스크 및 상기 하부디스크가 회전하는 속도가 1500rpm 내지 2500rpm이며, 상기 현탁액을 반복적으로 공급하는 횟수가 40회 내지 80회인 조건에서 수행될 수 있다.
상기 나노 셀룰로오스 섬유의 제조방법에서, 상기 현탁액 내의 상기 셀룰로오스 섬유를 분쇄, 균질화 및 파쇄하는 복합공정을 수행하는 단계의 상기 균질화는, 고압균질기(High pressure homogenizer) 또는 압력에 의해 상기 현탁액 내의 상기 셀룰로오스 섬유에 물리적 충격을 가하여 수행될 수 있다.
상기 나노 셀룰로오스 섬유의 제조방법에서, 상기 현탁액 내의 상기 셀룰로오스 섬유를 분쇄, 균질화 및 파쇄하는 복합공정을 수행하는 단계의 상기 파쇄는, 초음파 파쇄기(Ultrasonic homogenizer) 또는 초음파에 의해 상기 현탁액 내의 상기 셀룰로오스 섬유를 분산파쇄시킴으로써 수행될 수 있다.
상기 나노 셀룰로오스 섬유의 제조방법에서, 상기 현탁액을 탈수함으로써 응집된 고체분말 형태의 나노 셀룰로오스 섬유를 획득하는 단계의 상기 탈수는 전기건조기, 진공건조기, 열풍건조기 또는 동결건조기에 의하여 수행될 수 있다.
상기 나노 셀룰로오스 섬유의 제조방법에서, 상기 응집된 고체분말 형태의 나노 셀룰로오스 섬유를 분산시키는 단계의 상기 분산은 에어 제트-밀(Air jet-mill) 또는 압력에 의하여 상기 응집된 고체분말 형태의 나노 셀룰로오스 섬유의 상호 마찰에 의하여 수행될 수 있다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 다른 관점에 의한 나노 셀룰로오스 섬유의 제조장치가 제공된다. 상기 나노 셀룰로오스 섬유의 제조장치는 셀룰로오스 섬유를 포함하는 현탁액에서 상기 셀룰로오스 섬유를 분쇄하는 분쇄장치, 상기 현탁액에서 상기 셀룰로오스 섬유를 균질화하는 균질화장치, 상기 현탁액에서 상기 셀룰로오스 섬유를 파쇄하는 파쇄장치, 상기 현탁액 중에서 고체분말 형태의 나노 셀룰로오스 섬유를 획득하기 위하여 상기 현택액을 탈수하는 탈수장치 및 상기 고체분말 형태의 나노 셀룰로오스 섬유를 분산시키는 분산장치를 구비한다.
상기 나노 셀룰로오스 섬유의 제조장치에서, 상기 분쇄장치는 초미세 마찰 분쇄기(SUPER MASS COLLOIDER)를 포함하고, 상기 균질화장치는 고압균질기(High pressure homogenizer)를 포함하고, 상기 파쇄장치는 초음파 파쇄기(Ultrasonic homogenizer)를 포함하고, 상기 탈수장치는 전기건조기, 진공건조기, 열풍건조기 또는 동결건조기를 포함하고, 상기 분산장치는 에어 제트-밀(Air jet-mill)을 포함할 수 있다.
상기한 바와 같이 이루어진 본 발명의 실시예들에 따르면, 친환경적이며 산업적 적용확대를 위한 경제성을 확보하고 높은 수율과 생산성을 갖는 새로운 나노 셀룰로오스 섬유의 제조방법 및 제조장치를 구현할 수 있다. 물론 이러한 효과에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 나노 셀룰로오스 섬유의 제조방법을 도해하는 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 나노 셀룰로오스 섬유의 제조장치의 구성을 개요적으로 도해하는 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 나노 셀룰로오스 섬유의 제조방법에서 마찰 분쇄기의 다양한 회전속도에 따른 조건에서 현탁액을 50회 재순환하여 구현한 셀룰로오스 현탁액의 평균 입자크기를 측정한 결과를 도해하는 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 나노 셀룰로오스 섬유의 제조방법에서 마찰 분쇄기의 특정한 회전속도(2500rpm)에서 현탁액을 10회 내지 50회 재순환하여 구현한 셀룰로오스 현탁액의 평균 입자크기를 측정한 결과를 도해하는 그래프이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 나노 셀룰로오스 섬유의 제조방법에서 고압 균질기의 다양한 압력조건에서 현탁액을 5회 재순환하여 구현한 셀룰로오스 현탁액의 평균 입자크기를 측정한 결과를 도해하는 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 나노 셀룰로오스 섬유의 제조방법에서 고압 균질기의 특정한 압력조건(1500 bar)에서 현탁액을 1회 내지 5회 재순환하여 구현한 셀룰로오스 현탁액의 평균 입자크기를 측정한 결과를 도해하는 그래프이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 나노 셀룰로오스 섬유의 제조장치의 구성을 개요적으로 도해하는 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 나노 셀룰로오스 섬유의 제조방법에서 마찰 분쇄기의 다양한 회전속도에 따른 조건에서 현탁액을 50회 재순환하여 구현한 셀룰로오스 현탁액의 평균 입자크기를 측정한 결과를 도해하는 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 나노 셀룰로오스 섬유의 제조방법에서 마찰 분쇄기의 특정한 회전속도(2500rpm)에서 현탁액을 10회 내지 50회 재순환하여 구현한 셀룰로오스 현탁액의 평균 입자크기를 측정한 결과를 도해하는 그래프이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 나노 셀룰로오스 섬유의 제조방법에서 고압 균질기의 다양한 압력조건에서 현탁액을 5회 재순환하여 구현한 셀룰로오스 현탁액의 평균 입자크기를 측정한 결과를 도해하는 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 나노 셀룰로오스 섬유의 제조방법에서 고압 균질기의 특정한 압력조건(1500 bar)에서 현탁액을 1회 내지 5회 재순환하여 구현한 셀룰로오스 현탁액의 평균 입자크기를 측정한 결과를 도해하는 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 여러 실시예들을 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 실시예들은 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 하기 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 오히려 이들 실시예들은 본 개시를 더욱 충실하고 완전하게 하고, 당업자에게 본 발명의 사상을 완전하게 전달하기 위하여 제공되는 것이다. 또한, 도면에서 각 층의 두께나 크기는 설명의 편의 및 명확성을 위하여 과장된 것이다.
명세서 전체에 걸쳐서, 막, 영역 또는 기판과 같은 하나의 구성요소가 다른 구성요소 "상에", "연결되어", "적층되어" 또는 "커플링되어" 위치한다고 언급할 때는, 상기 하나의 구성요소가 직접적으로 다른 구성요소 "상에", "연결되어", "적층되어" 또는 "커플링되어" 접촉하거나, 그 사이에 개재되는 또 다른 구성요소들이 존재할 수 있다고 해석될 수 있다. 반면에, 하나의 구성요소가 다른 구성요소 "직접적으로 상에", "직접 연결되어", 또는 "직접 커플링되어" 위치한다고 언급할 때는, 그 사이에 개재되는 다른 구성요소들이 존재하지 않는다고 해석된다. 동일한 부호는 동일한 요소를 지칭한다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 용어 "및/또는"은 해당 열거된 항목 중 어느 하나 및 하나 이상의 모든 조합을 포함한다.
본 명세서에서 제 1, 제 2 등의 용어가 다양한 부재, 부품, 영역, 층들 및/또는 부분들을 설명하기 위하여 사용되지만, 이들 부재, 부품, 영역, 층들 및/또는 부분들은 이들 용어에 의해 한정되어서는 안됨은 자명하다. 이들 용어는 하나의 부재, 부품, 영역, 층 또는 부분을 다른 영역, 층 또는 부분과 구별하기 위하여만 사용된다. 따라서, 이하 상술할 제 1 부재, 부품, 영역, 층 또는 부분은 본 발명의 가르침으로부터 벗어나지 않고서도 제 2 부재, 부품, 영역, 층 또는 부분을 지칭할 수 있다.
또한, "상의" 또는 "위의" 및 "하의" 또는 "아래의"와 같은 상대적인 용어들은 도면들에서 도해되는 것처럼 다른 요소들에 대한 어떤 요소들의 관계를 기술하기 위해 여기에서 사용될 수 있다. 상대적 용어들은 도면들에서 묘사되는 방향에 추가하여 소자의 다른 방향들을 포함하는 것을 의도한다고 이해될 수 있다. 예를 들어, 도면들에서 소자가 뒤집어 진다면(turned over), 다른 요소들의 상부의 면 상에 존재하는 것으로 묘사되는 요소들은 상기 다른 요소들의 하부의 면 상에 방향을 가지게 된다. 그러므로, 예로써 든 "상의"라는 용어는, 도면의 특정한 방향에 의존하여 "하의" 및 "상의" 방향 모두를 포함할 수 있다. 소자가 다른 방향으로 향한다면(다른 방향에 대하여 90도 회전), 본 명세서에 사용되는 상대적인 설명들은 이에 따라 해석될 수 있다.
본 명세서에서 사용된 용어는 특정 실시예를 설명하기 위하여 사용되며, 본 발명을 제한하기 위한 것이 아니다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 단수 형태는 문맥상 다른 경우를 분명히 지적하는 것이 아니라면, 복수의 형태를 포함할 수 있다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 경우 "포함한다(comprise)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급한 형상들, 숫자, 단계, 동작, 부재, 요소 및/또는 이들 그룹의 존재를 특정하는 것이며, 하나 이상의 다른 형상, 숫자, 동작, 부재, 요소 및/또는 그룹들의 존재 또는 부가를 배제하는 것이 아니다.
이하, 본 발명의 실시예들은 본 발명의 이상적인 실시예들을 개략적으로 도시하는 도면들을 참조하여 설명한다. 도면들에 있어서, 예를 들면, 제조 기술 및/또는 공차(tolerance)에 따라, 도시된 형상의 변형들이 예상될 수 있다. 따라서, 본 발명 사상의 실시예는 본 명세서에 도시된 영역의 특정 형상에 제한된 것으로 해석되어서는 아니 되며, 예를 들면 제조상 초래되는 형상의 변화를 포함하여야 한다.
본 발명에 있어서, 나노 셀룰로오스 섬유는 적어도 부분적으로 분해되어 직경이 나노 크기로 파괴되는 섬유를 의미할 수 있다. 나노 셀룰로오스 섬유가 수성 환경에 존재하는 경우, 겔(분말도(fineness)의 한계에서 기본적으로 나노 셀룰로오스 섬유인 것으로 고려된 준안정성 망상체)이 형성되며, 그것을 "나노 셀룰로오스 겔"이라고 명명할 수도 있다. 본 발명에서 섬유의 크기 감소는 장축에 따라 주로 분해하여 결과적으로 섬유의 직경 감소를 생성하는 임의 공정을 의미할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 나노 셀룰로오스 섬유의 제조방법을 도해하는 순서도이고, 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 나노 셀룰로오스 섬유의 제조장치의 구성을 개요적으로 도해하는 도면이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 나노 셀룰로오스 섬유의 제조방법은 셀룰로오스 섬유를 포함하는 현탁액을 제공하는 단계(S100), 상기 현탁액 내의 상기 셀룰로오스 섬유를 분쇄, 균질화 및 파쇄하는 복합공정을 수행하는 단계(S200), 상기 현탁액을 탈수함으로써 응집된 고체분말 형태의 나노 셀룰로오스 섬유를 획득하는 단계(S300) 및 상기 응집된 고체분말 형태의 나노 셀룰로오스 섬유를 분산시키는 단계(S400)를 포함한다. 한편, 본 발명의 일 실시예에 따른 나노 셀룰로오스 섬유의 제조장치(1)는 셀룰로오스 섬유를 포함하는 현탁액에서 상기 셀룰로오스 섬유를 분쇄하는 분쇄장치(220), 상기 현탁액에서 상기 셀룰로오스 섬유를 균질화하는 균질화장치(240), 상기 현탁액에서 상기 셀룰로오스 섬유를 파쇄하는 파쇄장치(260), 상기 현탁액 중에서 고체분말 형태의 나노 셀룰로오스 섬유를 획득하기 위하여 상기 현택액을 탈수하는 탈수장치(320) 및 상기 고체분말 형태의 나노 셀룰로오스 섬유를 분산시키는 분산장치(420)를 포함할 수 있다.
셀룰로오스 섬유를 포함하는 현탁액을 제공하는 단계(S100)에서 상기 셀룰로오스 섬유는, 야자, 옥수수, 면, 마, 아마, 양마, 황마, 마닐라 마, 삼, 사이잘 삼, 사탕수수, 밀로부터 추출된 셀룰로오스 및 유칼립투스 펄프, 가문비나무(apruce) 펄프, 소나무 펄프, 너도밤나무(beech) 펄프, 대마 펄프, 목화 펄프, 대나무 펄프, 버개스(bagass) 펄프, 재생 또는 탈잉크 펄프 및 이들의 혼합물을 포함하여 함유된 것이 포함될 수 있다. 이러한 측면에서, 본 발명의 어떠한 실시예에서는 표백된 장섬유 크라프트 펄프의 사용이 바람직할 수 있다.
셀룰로오스 섬유의 크기는 원칙적으로 중요하지 않으며, 본 발명의 일 실시예에서 사용되는 제조장치에서 가공이 가능한 임의의 섬유가 일반적으로 유용할 수 있다. 통상적으로 2 mm 내지 5 mm인 섬유가 본 발명의 일 실시예에서 유리하게 사용될 수 있고, 또한 더 긴 섬유 및 더 짧은 섬유가 유용할 수도 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 셀룰로오스 섬유는, 예를 들어, 현탁액, 특히 수성 현탁액의 형태로 제공되는 것이 유리할 수 있다. 셀룰로오스 섬유를 포함하는 현탁액을 제공하는 단계(S100)에서 상기 현탁액 중에서 상기 셀룰로오스 섬유는 0.1 중량% 내지 10 중량%의 함량을 가질 수 있으며, 엄격하게는 0.2 중량% 내지 5 중량%, 더욱 엄격하게는 0.3 중량% 내지 0.8 중량%을 가질 수 있다. 예를 들면, 셀룰로오스 섬유를 포함하는 현탁액 중에서 상기 셀룰로오스 섬유는 0.5 중량%일 수 있다.
셀룰로오스 섬유를 포함하는 현탁액을 제공하는 단계(S100) 이후에, 상기 현탁액 내의 상기 셀룰로오스 섬유를 분쇄, 균질화 및 파쇄하는 복합공정을 수행하는 단계(S200)가 수행될 수 있다. 상기 현탁액 내의 상기 셀룰로오스 섬유를 분쇄, 균질화 및 파쇄하는 복합공정을 수행하는 단계(S200)에서, 상기 분쇄는 상기 셀룰로오스 섬유를 분쇄하는, 예를 들어, 초미세 마찰 분쇄기(SUPER MASS COLLOIDER)와 같은, 분쇄장치(200)에 의하여 수행될 수 있다. 즉, 상기 분쇄는, 초미세 마찰 분쇄기 또는 회전력에 의해, 상기 현탁액 내의 상기 셀룰로오스 섬유의 상호 마찰에 의하여 수행될 수 있다.
상기 초미세 마찰 분쇄기는 탄화규소를 포함하여 이루어지며 홈이 파인 상부디스크 및 하부디스크를 포함하며, 상기 분쇄는 회전하는 상기 상부디스크 및 상기 하부디스크 사이에 반복적으로 공급된 상기 현탁액 내의 상기 셀룰로오스 섬유의 상호 마찰에 의하여 수행될 수 있다.
즉, 본 발명의 일 실시예서는, 초미세 마찰 분쇄기를 사용하여 상기 현탁액 내의 셀룰로오스 섬유를 1차 분쇄할 수 있으며, 고속 회전하는 탄화규소로 제작된 일정 패턴의 홈이 파인 상ㅇ하부 디스크의 사이에 현탁액을 공급하여 상기 현탁액 내의 셀룰로오스 섬유의 충돌을 유도하고 이를 반복함으로써 입자의 크기를 감소시킬 수 있다. 여기서 배출된 현탁액의 분쇄를 반복적으로 수행하기 위해서 순환펌프와 같은 장치에 의해 배출된 현탁액을 다시 분쇄기로 유입할 수 있는 자동화 공정이 사용될 수 있다.
예를 들어, 상기 분쇄는 상기 상부디스크 및 상기 하부디스크 사이의 간격이 1㎛ 내지 5㎛이며, 상기 상부디스크 및 상기 하부디스크가 회전하는 속도가 1500rpm 내지 2500rpm이며, 상기 현탁액을 반복적으로 공급하는 횟수가 40회 내지 80회인 조건에서 수행될 수 있다.
상기 현탁액 내의 상기 셀룰로오스 섬유를 분쇄, 균질화 및 파쇄하는 복합공정을 수행하는 단계(S200)에서, 상기 균질화는 상기 현탁액에서 상기 셀룰로오스 섬유를 균질화하는, 예를 들어, 고압 균질기(High pressure homogenizer)와 같은, 균질화장치(240)에 의하여 수행될 수 있다. 즉, 상기 균질화는, 고압균질기 또는 압력에 의해 상기 현탁액 내의 상기 셀룰로오스 섬유에 물리적 충격을 가하여 수행될 수 있다.
즉, 본 발명의 일 실시예서는, 상기 1차 분쇄가 이루어진 현탁액을 2차 분쇄를 수행할 수 있는데, 상기 2차 분쇄에 이용가능한 장치는 고압 균질기와 같은, 균질화장치(240)일 수 있으며, 여기에서 현탁액이 고압 하에 밸브를 포함할 수 있는 제한된 개구를 통해 가압되고, 그 제한된 개구 전방 직전에 경질 충격 표면에 대하여 고압으로 그 제한된 개구로부터 배출되어 입자 크기를 감소시키게 된다. 그 압력은 피스톤 펌프와 같은 장치에 의해 발생될 수 있고, 그 충격 표면은 환형 밸브 개구 주위에 연장되는 충격 고리를 포함할 수 있다.
상기 현탁액 내의 상기 셀룰로오스 섬유를 분쇄, 균질화 및 파쇄하는 복합공정을 수행하는 단계(S200)에서, 상기 파쇄는 상기 현탁액에서 상기 셀룰로오스 섬유를 파쇄하는, 예를 들어, 초음파 파쇄기(Ultrasonic homogenizer)와 같은, 파쇄장치(260)에 의하여 수행될 수 있다. 즉, 상기 파쇄는 초음파 파쇄기 또는 초음파에 의해 상기 현탁액 내의 상기 셀룰로오스 섬유를 분산파쇄시킴으로써 수행될 수 있다.
즉, 상기 2차 분쇄가 이루어진 현탁액의 추가적인 파쇄 및 분산 유도에 사용되기 적합한 것은 초음파 파쇄기일 수 있으며, 발진기와 진동부에서 발생되는 충격파에 의해 상기 현탁액 내 물질을 파쇄 및 분산시킨다. 초음파 파쇄기 외에도 전기적인 에너지를 기계적인 에너지, 즉 진동에너지로 변환하는 장치가 사용될 수 있다.
상술한 분쇄장치(220), 균질화장치(240) 및 파쇄장치(260)들의 연속적인 공정에 의하여 나노 셀룰로오스 섬유로의 분쇄가 수행될 수 있다. 예를 들어, 천연섬유에서 불순물이 제거된 펄프로부터 상술한 기계적 복합공정을 이용하여 나노 크기의 셀룰로오스를 제조할 수 있다.
상기 현탁액 내의 상기 셀룰로오스 섬유를 분쇄, 균질화 및 파쇄하는 복합공정을 수행하는 단계(S200) 이후에, 상기 현탁액을 탈수함으로써 응집된 고체분말 형태의 나노 셀룰로오스 섬유를 획득하는 단계(S300)가 수행될 수 있다. 상기 현탁액을 탈수함으로써 응집된 고체분말 형태의 나노 셀룰로오스 섬유를 획득하는 단계(S300)에서, 상기 탈수는 상기 현탁액 중에서 고체분말 형태의 나노 셀룰로오스 섬유를 획득하기 위하여 상기 현택액을 탈수하는, 예를 들어, 전기건조기, 진공건조기, 열풍건조기 또는 동결건조기를 포함하는, 탈수장치(320)에 의하여 수행될 수 있다.
복합적인 공정에 의해 제조된 나노 셀룰로오스 현탁액의 탈수 방법은 일반적으로 가열 건조, 가압 건조, 진공 건조, 동결 건조, 또는 초임계 조건 하에서의 건조 등이 사용될 수 있다. 상기 탈수 단계는, 예를 들면, 필터 프레스에서와 같이 잘 알려진 장치에서 수행될 수 있다.
상기 현탁액을 탈수함으로써 응집된 고체분말 형태의 나노 셀룰로오스 섬유를 획득하는 단계(S300) 이후에, 상기 응집된 고체분말 형태의 나노 셀룰로오스 섬유를 분산시키는 단계(S400)가 수행될 수 있다. 상기 응집된 고체분말 형태의 나노 셀룰로오스 섬유를 분산시키는 단계(S400)에서, 상기 분산은, 상기 고체분말 형태의 나노 셀룰로오스 섬유를 분산시키는, 예를 들어, 에어 제트-밀(Air jet-mill)과 같은, 분산장치(420)에 의하여 수행될 수 있다. 즉, 상기 분산은 에어 제트-밀 또는 압력에 의하여 상기 응집된 고체분말 형태의 나노 셀룰로오스 섬유의 상호 마찰에 의하여 수행될 수 있다.
즉, 본 발명의 일 실시예에 따른 나노 셀룰로오스 섬유의 제조방법에서 나노 셀룰로오스 섬유의 탈수 후 응집된 미세분말을 분산시키는 장치는 에어 제트-밀이 선택될 수 있으며, 여기에서 고압의 압축공기가 분쇄노즐을 통해 배출되고 이공압의 압력에 의해 분쇄 챔버로 분출된 제트기류는 고속의 선회기류를 생성하고, 나노 셀룰로오스 섬유가 투입되어 원심력에 의해서 챔버 내로 이동하면서 연속적으로 분쇄 및 분산이 이루어질 수 있다.
이하에서, 본 발명의 기술적 사상을 구현하는 실험예들을 개시한다. 본 실험예들은 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 본 발명의 범위가 하기 실험예들에 한정되는 것은 아니다.
셀룰로오스 섬유 현탁액 제조
현탁액은 셀룰로오스 섬유 20g을 증류수 4000g에 첨가하여 제조하였다. 건조 상태의 섬유를 10 mm 미만의 파편으로 인열하고, 4000g의 증류수를 첨가하였다. 이를 용해시키기 위해서 교반기를 이용하여 1000 rpm에서 30분 이상 교반하였다.
초미세 마찰 분쇄기(Supermasscolloider)
셀룰로오스 섬유 현탁액을 초미세 마찰 분쇄기로 1차적 분쇄를 수행하였다. 디스크의 재질은 탄화규소이며 상부와 하부 디스크의 간격을 1㎛로 선택한 후 회전속도를 1000, 1500, 2000, 2500rpm으로 조정하고 현탁액을 10회 내지 50회 재순환하여 샘플을 취했다. 얻어진 샘플은 제타 전위 측정기(Zeta potential analyzer)를 이용하여 입자크기를 측정하였다. 이러한 조건에 따라 제조된 셀룰로오스 현탁액의 평균 입자크기 결과를 도 3과 도 4에 제시하였다. 도 3은 1000, 1500, 2000, 2500 rpm의 조건에서 50회 재순환하여 얻은 샘플의 평균 입자크기를 측정하여 비교한 결과이다. 도 4는 2500rpm의 조건에서 10회 내지 50회 재순환하여 얻은 샘플의 평균 입자크기를 측정하여 비교한 결과이다.
고압 균질기(High pressure homogenizer)
초미세 마찰 분쇄기를 이용한 1차적 분쇄가 이루어진 셀룰로오스 섬유 현탁액을 고압 균질기로 2차적 분쇄를 수행하였다. 현탁액이 고압 하에 밸브를 포함할 수 있는 제한된 개구를 통해 가압되고, 그 제한된 개구 전방 직전에 경질 충격 표면에 대하여 고압으로 그 제한된 개구로부터 배출되어 입자 크기를 감소시키게 되는데, 1000, 1200, 1500 bar의 압력조건에서 1~5회 순환하여 샘플을 취했다. 얻어진 샘플은 제타 전위 측정기(Zeta potential analyzer)를 이용하여 나노 섬유의 셀룰로오스의 입자크기를 측정하였다. 여기서 현탁액의 농도는 가장 바람직하게 0.3 중량% 내지 0.8 중량%이다. 이보다 높은 농도로 수행하게 되면 현탁액의 점도 상승으로 인해 장치 내 밸브를 포함하는 제한된 개구 등의 막힘을 유발하고 압력상승으로 인하여 공정의 정지에 이르게 된다. 도 5는 1000, 1200, 1500 bar의 압력조건에서 5회 재순환하여 얻은 샘플의 평균 입자크기를 측정하여 비교한 결과이다. 도 6은 1500 bar의 고정 압력조건에서 1~5회 재순환하여 얻은 샘플의 평균 입자크기를 측정하여 비교한 결과이다.
초음파 파쇄기(Ultrasonic homogenizer)
2차적 분쇄가 이루어진 현탁액 내 나노 셀룰로오스 섬유는 그들끼리의 엉킴 현상이 일어나며, 탈수공정 이전에 일정 수준의 분산이 수행되어야 한다. 이에 바람직한 것은 초음파 파쇄기가 될 수 있으며, 구동주파수 15kHz에서 30분 이상 수행하였다. 이후 현탁액의 탈수공정으로 사용될 수 있는 동결건조(Freeze drying)를 통해 고체분말의 나노 셀룰로오스 섬유를 취하였다.
에어 제트-밀(Air jet-mill)
탈수공정을 통해 얻어진 고체분말의 나노 셀룰로오스 섬유는 그들끼리의 응집으로 인해 입도분포가 넓으며, 일정 수준으로 분산을 유도하고 분쇄를 통해 좁은 입도분포를 얻기 위해서 에어 제트-밀을 사용하는 것이 바람직하다. 고압의 압축공기가 분쇄노즐을 통해 배출되고 이공압의 압력에 의해 분쇄 챔버로 분출된 제트기류는 고속의 선회기류를 생성하고, 나노 셀룰로오스 섬유의 고체분말이 투입되어 원심력에 의해서 챔버 내로 이동하면서 연속적으로 분쇄 및 분산이 이루어진다. 장치의 분급 휠 rpm은 10,000으로 수행하였으며, 최종 결과물인 나노 셀룰로오스 섬유를 취하였다.
본 발명은 셀룰로오스 현탁액을 제조하고 분쇄, 균질, 파쇄의 복합적인 공정을 이용하여 특정 조건에서 제조되는 나노 셀룰로오스에 대하여 개시하였다. 이와 비교하기 위한 본 발명의 비교예로서, 산가수분해를 통해 셀룰로오스 위스커(cellulose whisker) 혹은 셀룰로오스 나노크리스탈(cellulose nanocrystal)등으로 불리는 막대 형태의 셀룰로오스 결정을 제조하는 방법이 가능하다. 나노 셀룰로오스 섬유의 길이는 사용된 셀룰로오스 원료에 따라 달라지며, 목재의 경우 100~300nm, 폭은 3~5nm 수준일 수 있다. 나노셀룰로오스 섬유의 크기는 셀룰로오스 원료뿐만 아니라 산의 농도, 반응 온도 및 반응 시간에 의해서도 좌우될 수 있다. 셀룰로오스의 결정영역과 비결정영역의 가수분해에 대한 속도 차이로 인해 나노셀룰로오스 섬유의 제조가 가능할 수 있다. 그러나, 산가수분해를 통해 제조되는 나노 셀룰로오스는 제조 공정의 복잡성과 더불어 실제적인 활용에 있어 장애가 될 수 있다. 나노 셀룰로오스 입도의 제어가 어렵고 분포가 넓으며 경제성이 떨어지는 단점이 있다. 또한 원재료 선택적인 한계와 경제성이 없고, 제조공정에서 사용되는 화학물질로 인한 유해성 및 후처리에 따른 문제점이 야기될 수 있다.
이러한 본 발명의 비교예와 달리, 천연섬유에서 불순물이 제거된 펄프로부터 나노크기의 셀룰로오스를 기계적 복합공정을 이용하여 제조하는 방법으로서, 펄프를 증류수에 첨가하여 셀룰로오스 현탁액을 제조하고, 이를 기계적 공정을 통해 분쇄 및 정제, 균질, 파쇄, 탈수하여 나노 셀룰로오스 섬유를 제조하는 것을 포함하는 본 발명의 기술적 사상에 따르면, 다양한 원리의 공정을 복합적으로 사용하여 제조단계에서 화학물질을 사용하지 않으면서 효율을 높이고, 생산성을 증가시킬 수 있다. 즉, 본 발명에 의하면 자체의 고유한 물성이 매우 뛰어나고 환경 친화적이며, 생체적합성 등의 특성으로 인해 생명과학, 의약뿐 아니라 나노 복합체 등에서 새로운 가능성을 갖는 소재인 나노 셀룰로오스 섬유를 제조할 수 있도록 한다. 제조과정에서 화학물질을 사용하지 않는 기계적 복합공정을 사용하여 효율을 높이고, 생산성을 증가시킬 수 있는 제조방법 및 제조장치를 제시하였다.
본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.
1 : 나노 셀룰로오스 섬유의 제조장치
220 : 분쇄장치
240 : 균질화장치
260 : 파쇄장치
320 : 탈수장치
420 : 분산장치
220 : 분쇄장치
240 : 균질화장치
260 : 파쇄장치
320 : 탈수장치
420 : 분산장치
Claims (12)
- 셀룰로오스 섬유를 포함하는 현탁액을 제공하는 단계;
상기 현탁액 내의 상기 셀룰로오스 섬유를 분쇄, 균질화 및 파쇄하는 복합공정을 수행하는 단계;
상기 현탁액을 탈수함으로써 응집된 고체분말 형태의 나노 셀룰로오스 섬유(nano cellulose fiber)를 획득하는 단계; 및
상기 응집된 고체분말 형태의 나노 셀룰로오스 섬유를 분산시키는 단계;
를 포함하는, 나노 셀룰로오스 섬유의 제조방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 셀룰로오스 섬유를 포함하는 현탁액을 제공하는 단계에서,
상기 셀룰로오스 섬유는, 야자, 옥수수, 면, 마, 아마, 양마, 황마, 마닐라 마, 삼, 사이잘 삼, 사탕수수 또는 밀로부터 추출된 셀룰로오스; 유칼립투스 펄프, 가문비나무(apruce) 펄프, 소나무 펄프, 너도밤나무(beech) 펄프, 대마 펄프, 목화 펄프, 대나무 펄프, 버개스(bagass) 펄프, 재생 펄프 또는 탈잉크 펄프; 및 이들의 혼합물;로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는, 나노 셀룰로오스 섬유의 제조방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 셀룰로오스 섬유를 포함하는 현탁액을 제공하는 단계에서,
상기 현탁액 중에서 상기 셀룰로오스 섬유는 0.1 중량% 내지 10 중량%의 함량을 갖는, 나노 셀룰로오스 섬유의 제조방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 현탁액 내의 상기 셀룰로오스 섬유를 분쇄, 균질화 및 파쇄하는 복합공정을 수행하는 단계에서,
상기 분쇄는, 초미세 마찰 분쇄기(SUPER MASS COLLOIDER) 또는 회전력에 의해, 상기 현탁액 내의 상기 셀룰로오스 섬유의 상호 마찰에 의하여 수행되는, 나노 셀룰로오스 섬유의 제조방법. - 제 4 항에 있어서,
상기 초미세 마찰 분쇄기는 탄화규소를 포함하여 이루어지며 홈이 파인 상부디스크 및 하부디스크를 포함하며,
상기 분쇄는 회전하는 상기 상부디스크 및 상기 하부디스크 사이에 반복적으로 공급된 상기 현탁액 내의 상기 셀룰로오스 섬유의 상호 마찰에 의하여 수행되는, 나노 셀룰로오스 섬유의 제조방법. - 제 5 항에 있어서,
상기 분쇄는 상기 상부디스크 및 상기 하부디스크 사이의 간격이 1㎛ 내지 5㎛이며, 상기 상부디스크 및 상기 하부디스크가 회전하는 속도가 1500rpm 내지 2500rpm이며, 상기 현탁액을 반복적으로 공급하는 횟수가 40회 내지 80회인 조건에서 수행되는, 나노 셀룰로오스 섬유의 제조방법. - 제 4 항에 있어서,
상기 현탁액 내의 상기 셀룰로오스 섬유를 분쇄, 균질화 및 파쇄하는 복합공정을 수행하는 단계에서,
상기 균질화는, 고압균질기(High pressure homogenizer) 또는 압력에 의해 상기 현탁액 내의 상기 셀룰로오스 섬유에 물리적 충격을 가하여 수행되는, 나노 셀룰로오스 섬유의 제조방법. - 제 7 항에 있어서,
상기 현탁액 내의 상기 셀룰로오스 섬유를 분쇄, 균질화 및 파쇄하는 복합공정을 수행하는 단계에서,
상기 파쇄는, 초음파 파쇄기(Ultrasonic homogenizer) 또는 초음파에 의해 상기 현탁액 내의 상기 셀룰로오스 섬유를 분산파쇄시킴으로써 수행되는, 나노 셀룰로오스 섬유의 제조방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 현탁액을 탈수함으로써 응집된 고체분말 형태의 나노 셀룰로오스 섬유를 획득하는 단계에서,
상기 탈수는 전기건조기, 진공건조기, 열풍건조기 또는 동결건조기에 의하여 수행되는, 나노 셀룰로오스 섬유의 제조방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 응집된 고체분말 형태의 나노 셀룰로오스 섬유를 분산시키는 단계에서,
상기 분산은 에어 제트-밀(Air jet-mill) 또는 압력에 의하여 상기 응집된 고체분말 형태의 나노 셀룰로오스 섬유의 상호 마찰에 의하여 수행되는, 나노 셀룰로오스 섬유의 제조방법. - 셀룰로오스 섬유를 포함하는 현탁액에서 상기 셀룰로오스 섬유를 분쇄하는 분쇄장치;
상기 현탁액에서 상기 셀룰로오스 섬유를 균질화하는 균질화장치;
상기 현탁액에서 상기 셀룰로오스 섬유를 파쇄하는 파쇄장치;
상기 현탁액 중에서 고체분말 형태의 나노 셀룰로오스 섬유를 획득하기 위하여 상기 현택액을 탈수하는 탈수장치; 및
상기 고체분말 형태의 나노 셀룰로오스 섬유를 분산시키는 분산장치;
를 구비하는, 나노 셀룰로오스 섬유의 제조장치. - 제 11 항에 있어서,
상기 분쇄장치는 초미세 마찰 분쇄기(SUPER MASS COLLOIDER)를 포함하고, 상기 균질화장치는 고압균질기(High pressure homogenizer)를 포함하고, 상기 파쇄장치는 초음파 파쇄기(Ultrasonic homogenizer)를 포함하고, 상기 탈수장치는 전기건조기, 진공건조기, 열풍건조기 또는 동결건조기를 포함하고, 상기 분산장치는 에어 제트-밀(Air jet-mill)을 포함하는, 나노 셀룰로오스 섬유의 제조장치.
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