KR102385644B1 - 나노셀룰로오스 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 본 발명은 기계적(Mechanical) 방법을 통하여 나노셀룰로오스(Nanocellulose)를 제조하는 방법으로서, 보다 상세하게는 셀룰로오스(Cellulose)와 다이아몬드 파우더(DIAMOND POWDERS)를 혼합한 후, 기계적으로 분쇄하여 기존보다 나노셀룰로오스의 제조시간과 에너지를 절감하여 효과적으로 나노셀룰로오스(Nanocellulose)를 제조하는 방법에 관한 것이다.

Description

나노셀룰로오스 제조방법{METHOD OF PREPARING A NANOCELLULOSE}
본 발명은 기계적(Mechanical) 방법으로 다이아몬드 파우더(DIAMOND POWDERS)를 이용하여 셀룰로오스(CELLULOSE)로 부터 나노셀룰로오스(Nanocellulose)를 제조하는 방법에 관한 것이다.
나노셀룰로오스(Nanocellulose)는 우수한 인장강도를 갖는 유기고분자 물질로서 각종 목재와 식물자원 등의 천연재료로부터 얻어지기 때문에 친환경적인 재생자원이다.
나노셀룰로오스(Nanocellulose)의 제조비용은 상당한 고가로 인식되고 있고 수율과 대량생산 측면에서 고려할 때 산업화 단계까지는 많은 연구개발의 필요성이 대두되고 있다.
더욱이 각종 천연재료들의 고유의 특성에 따른 나노셀룰로오스(Nanocellulose)의 제조 최적 조건을 찾기 위한 연구가 수반되어야 한다.
이를 위하여 셀룰로오스(Cellulose)의 산 가수분해 처리는 나노셀룰로오스(Nanocellulose)의 추출에 있어 필수적인 공정으로서 셀룰로오스(Cellulose)의 구조 중 무정형 영역(비정질 영역)을 산 가수분해하여 무정형 영역에 비하여 내산성을 갖는 결정 영역을 분리해내는데 그 목적이 있다.
이와 같이 산 가수분해를 이용하는 방법은 고농도의 황산을 사용하므로 처리 시 취급상의 위험이 존재하며, 부식성이 강하여 반응기나 공정의 제한 사항이 수반되고, 반응 후의 후처리 등의 환경적인 문제를 야기한다는 문제가 있다.
또한, 이를 개선하기 위해 기계적인 방법을 이용하여 나노셀룰로오스(Nanocellulose)를 제조하는 방법이 있으나, 에너지 소비 측면에서 비효율적이므로 실용화하기가 어려운 문제가 있다.
이에 보다 효율적인 나노셀룰로오스(Nanoellulose) 제조방법이 요구된다.
(비특허문허 1)1.ABe, K. et al., "Obtaining cellulose nanofibers with a Uniform width of 15 nm from wood," Biomacromolecules, Vol.8, pp.3276-3278(2007). 2. Zimmermann, T. et al., "Properties of nanofibrillated cellulose from different raw materials and its reinforcement potential" Carbohydrats polymers, Vol.79, pp.1086-1093(2010).
본 발명의 목적은 셀룰로오스(Cellulose)로부터 기계적 분쇄공정을 통해 나노셀룰로오스(Nanocellulose)를 제조함에 있어서, 다이아몬드 파우더(DIAMOND POWDERS)를 이용하여 보다 효과적으로 나노셀룰로오스(Nanocellulose)를 제조할 수 있는 방법을 제공하기 위함이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 나노셀룰로오스(Nanocellulose)의 제조방법은, 10um~0.1um 크기의 직경을 갖는 셀룰로오스(CELLULOSE)와 입경(Particle Size)이 100um~0.01um인 다이아몬드 파우더(DIAMOND POWDERS) 및 물(WATER)을 포함하고, 상기 셀룰로오스와 다이아몬드 파우더의 함량 비는 중량비로 1:99~99:1중량%이고, 상기 물의 함량 비는 전체 혼합물의 중량을 기준으로 50~99.9중량%로 혼합하여 혼합물을 조성하는 제1단계; 상기 제1단계의 방법으로 혼합된 조성물을 기계적 방법을 통하여 1회 이상 반복적으로 분쇄하는 제2단계; 및 분쇄된 셀룰로오스와 다이아몬드 파우더를 분리하는 제3단계:를 통하여 나노셀룰로오스(Nanocellulose)의 제조방법이 완성된다.
여기서, 상기 제1단계는 다이아몬드 파우더(DIAMOND POWDERS)를 대신하여 알루미나 분말(Alumina Powders), 세라믹 분말[Ceramics Powder], 돌가루(Crushed Rock), 흙(SOiL) 등을 사용할 수 있으며, 경도(Hardness)가 높은 물질이라면 특별한 제한 없이 사용할 수 있다.
상기 제1단계는 셀룰로오스를 대신하여 100um~1um 크기의 직경을 갖는 다이아몬드 파우더(DIAMOND POWDERS)를 사용하여 10um~0.1um 크기의 직경을 갖는 셀룰로오스를 제조하는 전처리 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 제1단계는 셀룰로오스를 대신하여 메틸셀룰로오스(Methocel), 소디움메틸셀룰로오스(Cellofas), 카르복실메틸셀룰로오스(CMC), 소디움카르복실메틸셀룰로오스(SCMC), 메틸하이드록실메틸셀룰로오스(Tylose), 에틸하이드록실에틸셀룰로오스(Modocol E), 하이드록실에틸셀룰로오스(Natrosol), 하이드록실프로필셀룰로오스(Klucel) 등의 전처리 된 셀룰로오스를 사용할 수 있다.
상기 제1단계 내지 제3단계는 100um~0.01um 크기의 직경을 갖는 다이아몬드 파우더(DIAMOND POWDERS) 중 크기가 큰 것부터 작은 것까지 순차적으로 크기를 바꾸어 나노셀룰로오스를 제조 할 수 있다.
상기 제3단계는 분쇄된 셀룰로오스(Cellulose)와 다이아몬드 파우더(DIAMOND POWDERS)를 분리한 후 분쇄된 셀룰로오스(Cellulose)를 크기별로 다시 분리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
기계적 분쇄를 통하여 나노섬유를 제조하는 데에 있어서, 다이아몬드 파우더(DIAMOND POWDERS)의 역할은 반복적인 기계적 분쇄공정의 반복 횟수를 최소화할 수 있다.
보통 기계적 분쇄를 통해서 나노셀룰로오스(Nanocellulose)를 제조할 경우에 셀룰로오스를 20~50회 연속적 분쇄공정을 반복해야 하는데, 다이아몬드 파우더(DIAMOND POWDERS)를 혼합하여 분쇄를 했을 경우에는 보다 적은 횟수의 반복 분쇄공정으로도 나노셀룰로오스(Nanocellulose)를 제조할 수 있다.
분쇄공정과 같은 기계적인 작용을 하는 공정들은 전기에너지의 소모가 심하고, 소음이나 분진과 같은 부수적인 문제들도 다수 발생할 수 있어, 가능한 한 짧은 시간 내에 완료하는 것이 바람직할 수 있다.
즉, 상기와 같이 다이아몬드 파우더(DIAMOND POWDERS)를 혼합함에 따라 분쇄공정의 소요시간이 단축되면, 함께 발생되는 부수적인 문제들도 해결할 수 있으며, 그에 따른 에너지의 감소도 함께 수반될 수 있다.
본 발명에서는 나노셀룰로오스(Nanocellulose)의 제조방법을 제공하고자 한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 나노셀룰로오스(Nanocellulose)의 제조방법은, 10um~0.1um 크기의 직경을 갖는 셀룰로오스(CELLULOSE)와 입경(Particle Size)이 100um~0.01um인 다이아몬드 파우더(DIAMOND POWDERS) 및 물(WATER)을 포함하고, 상기 셀룰로오스와 다이아몬드 파우더의 함량 비는 중량비로 1:99~99:1중량%이고, 상기 물의 함량 비는 전체 혼합물의 중량을 기준으로 50~99.9중량%로 혼합하여 혼합물을 조성하는 제1단계; 상기 제1단계의 방법으로 혼합된 조성물을 기계적 방법을 통하여 1회 이상 반복적으로 분쇄하는 제2단계; 및 분쇄된 셀룰로오스와 다이아몬드 파우더를 분리하는 제3단계를 통하여 나노셀룰로오스(Nanocellulose)의 제조방법이 완성된다.
이하에서 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
제1단계 : 10um~0.1um 크기의 직경을 갖는 셀룰로오스(CELLULOSE)와 입경(Particle Size)이 100um~0.01um인 다이아몬드 파우더(DIAMOND POWDERS) 및 물(WATER)을 포함하고, 상기 셀룰로오스와 다이아몬드파우더의 함량 비는 중량비로 1:99~99:1중량%이고, 상기 물(WATER)의 함량 비는 전체 혼합물의 중량을 기준으로 50~99.9중량%로 혼합한다.
여기서, 상기 제1단계의 셀룰로오스(Cellulose)는 포도당으로 된 단순 다당류의 하나로, 고등 식물이나 조류의 세포막의 주성분으로서 식물 섬유를 구성하므로 섬유소라고 부른다. 화학식은 (C6H10O5)n으로, 화학구조는 D-글루코오스가 (1→4)-β-형의 글리코시드 결합으로 곧은 사슬 모양으로 결합한 고분자 화합물로, 섬유소계, 목질계, 해조류계 등에서 채취하여 사용하고, 각각 또는 서로 다른 종류를 하나이상 혼합하여 사용할 수 있다.
다음, 상기 제1단계의 다이아몬드 파우더(DIAMOND POWDERS)는 공업용으로 제조된 다이아몬드를 사용하는 것이 바람직하며, 분쇄 순서나 요건에 따라 입경(Particle Size)이 100um~0.01um 중 선택적으로 사용하는 것이 바람직하다.
다음, 상기 제1단계의 물(WATER)은 기계의 종류, 분쇄의 차례, 분쇄 시간, 혼합물 주입 펌프의 압력 등 분쇄 요건과 필요에 따라 전체 혼합물의 중량을 기준으로 50~99.9중량% 중 선택적으로 혼합하여 사용한다.
제2단계 : 셀룰로오스(Cellulose)와 다이아몬드 파우더(DIAMOND POWDERS), 물(WATER)의 혼합물을 기계적 방법을 통하여 분쇄한다.
여기서, 상기 제2단계는 그라인딩(Grinding), 콜로이드 밀(Colloid mill), 고압 균질기(High Pressure Homogenizer), 비드 밀(Beads Mill) 등의 기계적 방법 의해 분쇄가 수행되며, 각각 또는 하나이상의 기능이 다른 기계를 병행하여 사용할 수 있고, 이 외에도 모든 기계적 습식분쇄공정 이라면 모두 적용할 수 있으며, 운전 시 다이아몬드는 분쇄되지 않고 셀룰로오스만 분쇄 되도록 기계의 압력이나 회전속도를 조절하여 운전하는 것이 바람직하다.
상기 제2단계의 분쇄는 1회 이상 반복하여 수행 한다.
제3단계 : 분쇄된 셀룰로오스(Cellulose)와 다이아몬드 파우더(DIAMOND POWDERS)를 서로 분리하는 방법을 통하여 나노셀룰로오스(Nanocellulose) 제조방법이 완성된다.
이때, 상기 분쇄된 셀룰로오스(Cellulose)와 다이아몬드 파우더(DIAMOND POWDERS)는 물에 섞여있는 상태로 분리하는 것으로, 원심분리기, 분리막 투석, 세정, 침전 또는 이들을 조합한 것 등을 적용하여 분리할 수 있으며, 분리하기 위하여 사용되는 모든 분리공정 이라면 모두 적용할 수 있다.
여기서, 상기 제1단계는 다이아몬드 파우더(DIAMOND POWDERS)를 대신하여 알루미나 분말(Alumina Powders), 세라믹 분말[Ceramics Powder], 돌가루(Crushed Rock), 흙(SOiL) 등을 사용할 수 있으며, 경도(Hardness)가 높은 물질이라면 특별한 제한 없이 사용할 수 있다.
상기 제1단계는 셀룰로오스를 대신하여 100um~1um 크기의 직경을 갖는 다이아몬드 파우더(DIAMOND POWDERS)를 사용하여 0.1um~10um 크기의 직경을 갖는 셀룰로오스를 제조하는 전처리 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 제1단계는 셀룰로오스를 대신하여 메틸셀룰로오스(Methocel), 소디움메틸셀룰로오스(Cellofas), 카르복실메틸셀룰로오스(CMC), 소디움카르복실메틸셀룰로오스(SCMC), 메틸하이드록실메틸셀룰로오스(Tylose), 에틸하이드록실에틸셀룰로오스(Modocol E), 하이드록실에틸셀룰로오스(Natrosol), 하이드록실프로필셀룰로오스(Klucel) 등의 전처리 된 셀룰로오스를 사용할 수 있다.
상기 제1단계 내지 제3단계는 100um~0.01um 크기의 직경을 갖는 다이아몬드 파우더(DIAMOND POWDERS) 중 크기가 큰 것부터 작은 것까지 순차적으로 크기를 바꾸어 나노셀룰로오스를 제조 할 수 있다.
여기서, 다이아몬드 파우더(DIAMOND POWDERS)는 분쇄하려는 셀룰로오스 직경 보다 큰 것을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 제3단계는 분쇄된 셀룰로오스(Cellulose)와 다이아몬드 파우더(DIAMOND POWDERS)를 분리한 후 분쇄된 셀룰로오스(Cellulose)를 크기별로 다시 분리하는 단계를 더 포함할 수 있다.

Claims (7)

  1. 본 발명에 따른 나노셀룰로오스(Nanocellulose)의 제조방법은, 10um~0.1um 크기의 직경을 갖는 셀룰로오스(CELLULOSE)와 입경(Particle Size)이 100um~0.01um인 다이아몬드 파우더(DIAMOND POWDERS) 및 물(WATER)을 포함하고, 상기 셀룰로오스와 다이아몬드 파우더의 함량 비는 중량비로 1:99~99:1중량%이고, 상기 물의 함량 비는 전체 혼합물의 중량을 기준으로 50~99.9중량%로 혼합하여 혼합물을 조성하는 제1단계; 상기 제1단계의 방법으로 혼합된 조성물을 기계적 방법을 통하여 1회 이상 반복적으로 분쇄하는 제2단계; 및 분쇄된 셀룰로오스와 다이아몬드 파우더를 분리하는 제3단계를 통하여 나노셀룰로오스(Nanocellulose)의 제조방법.



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