CN106564877B - 一种碳量子点及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种碳量子点及其制备方法。本发明以活性炭为碳源，利用多糖与活性炭的表面相互作用，通过研磨使活性炭的尺寸大幅度降低，再通过溶剂溶解多糖，分离得到碳量子点。本发明提供的碳量子点的制备方法反应条件易于控制，操作简便，成本低廉，易于实现大规模生产。本发明提供的碳量子点尺寸均一，纯度高，在水中分散性好。实验结果表明，本发明提供的碳量子点粒径为5～20nm，纯度可达99.6％，将碳量子点分散在水中放置15天之后，碳量子点依然没有沉淀。

Description

一种碳量子点及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，特别涉及一种碳量子点及其制备方法。
背景技术
碳量子点是最近几年发展起来的新型碳纳米材料，它不仅具有传统碳纳米材料的结构特点，而且由于具有高光学吸收率、生物兼容性、化学稳定性、低毒性等优点，成为碳基材料领域的研究热点。基于以上优异性能，碳量子点或将成为生物标记与细胞成像、太阳能电池、发光器件、药物缓释载体等多种功能性材料。
目前已有多种制备碳量子点的方法，主要包括水热合成法、电化学扫描法、高温高压切除法和有机物热分解法等。水热合成法制备碳量子点，首先将碳源分散在适当能够溶解多糖的溶剂中，然后将其分散液装入反应釜中，在一定温度下反应一定时间，然后经过过滤、离心处理，可以得到尺寸较为均一的碳量子点。电化学扫描法制备碳量子点，通过电化学循环伏安扫描，使碳源进入碳纳米管间隙，从碳纳米管的缺陷处剥落下碳量子点(直径约2.8nm)。相对其他方法，电化学法更易实现大规模快速生产，但是也有成本较高的限制。高温高压切除法制备碳量子点，就是利用激光从碳源表面切下碳纳米粒子，将其与有机聚合物混合后，即获得直径小于5nm且具有光致发光特性的碳量子点。有机物热分解法制备碳量子点，即在一定温度下，对有机物进行高温热解，得到亲水性的荧光碳点。
虽然以上方法均可制备出碳量子点，但存在反应条件苛刻、制备过程繁琐、价格高昂等缺点，且均难以实现大规模生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳量子点及其制备方法。本发明提供的碳量子点的制备方法操作简便，成本低廉，易于实现大规模生产。
本发明提供了一种碳量子点的制备方法，包括以下步骤：
(1)将活性炭与多糖混合，研磨得到混合粉末；
(2)将所述步骤(1)得到的混合粉末与分散剂混合，得到分散液；
(3)将所述步骤(2)得到的分散液与能够溶解多糖的溶剂混合，分离得到碳量子点。
优选的，所述步骤(1)中活性炭与多糖的质量比为0.01～100:100。
优选的，所述活性炭包括木质类活性炭、果壳类活性炭、煤质类活性炭、石油类活性炭和再生炭类活性炭中的一种或多种。
优选的，所述多糖包括天然高分子碳水化合物和/或天然高分子碳水化合物衍生物。
优选的，所述步骤(1)中研磨的速率为100～500rpm，研磨的时间为1～100h。
优选的，所述步骤(2)中的分散剂包括乙醇和/或水。
优选的，所述步骤(3)中的能够溶解多糖的溶剂包括二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、甲苯、苯、丙酮、无机强酸和水中的一种或多种。
优选的，所述能够溶解多糖的溶剂与所述步骤(1)中混合粉末的质量比为100:1～10。
优选的，所述步骤(3)中的分离包括离心和透析处理。
本发明还提供了按照上述技术方案制备的碳量子点，所述碳量子点的粒径为5～20nm，比表面积为1000m2/g以上。
本发明提供的碳量子点的制备方法以活性炭为碳源，利用多糖与活性炭的表面相互作用，通过研磨使活性炭的尺寸大幅度降低，再通过溶剂溶解多糖，分离得到碳量子点。本发明提供的碳量子点的制备方法反应条件易于控制，操作简便，成本低廉，易于实现大规模生产。
本发明提供的碳量子点尺寸均一，纯度高，在水中分散性好。实验结果表明，本发明提供的碳量子点粒径为5～20nm，纯度可达99.6％，将碳量子点分散在水中放置15天之后，碳量子点依然没有沉淀。
附图说明
图1为本发明实施例1中淀粉的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图2为本发明实施例1制备的碳量子点扫描电子显微镜(SEM)照片；
图3为本发明实施例2制备的碳量子点扫描电子显微镜(SEM)照片；
图4为本发明实施例4制备的碳量子点在水中分散15天后的照片。
具体实施方式
本发明提供了一种碳量子点的制备方法，包括以下步骤：
(1)将活性炭与多糖混合，研磨得到混合粉末；
(2)将所述步骤(1)得到的混合粉末与分散剂混合，得到分散液；
(3)将所述步骤(2)得到的分散液与能够溶解多糖的溶剂混合，分离得到碳量子点。
本发明将活性炭与多糖混合，研磨得到混合粉末。在本发明中，所述活性炭与多糖的质量比优选为0.01～100:100，更优选为1～50:100，最优选为10～30:100。
在本发明中，所述活性炭的粒径优选为20～300μm，更优选为50～200μm，最优选为80～150μm。在本发明中，所述活性炭优选包括木质类活性炭、果壳类活性炭、煤质类活性炭、石油类活性炭和再生炭类活性炭中的一种或多种。本发明对所述活性炭的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售活性炭即可。在本发明的实施例中，所述活性炭具体为西陇化工股份有限公司的活性炭。在本发明中，所述活性碳为碳源。
在本发明中，所述多糖的粒径优选为10～200μm，更优选为50～150μm，最优选为80～120μm。在本发明中，所述多糖优选包括天然高分子碳水化合物和/或天然高分子碳水化合物衍生物。在本发明中，所述天然高分子碳水化合物优选包括淀粉、纤维素、甲壳素和壳聚糖中的一种或多种。在本发明中，所述天然高分子碳水化合物衍生物优选包括醋酸纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素和乙基纤维素中的一种或多种。在本发明中，所述多糖起分散作用，在研磨过程中能够有效促进活性炭在尺度上的降低；优选的，所述天然高分子碳水化合物和/或天然高分子碳水化合物衍生物表面富含大量的羟基能够与活性炭表面的π键产生相互作用，在研磨条件下可以使活性炭的尺寸大幅度降低。
在本发明中，所述研磨优选为机械研磨。本发明对所述研磨的装置没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的研磨装置即可。在本发明中，所述研磨优选采用球磨机、研钵或臼式研磨仪；所述球磨机优选为旋转型、振动型、行星型或碰撞型球磨机。
在本发明中，所述研磨的速率优选为100～500rpm，更优选为200～400rpm；所述研磨的时间优选为1～100h，更优选为2～50h，最优选为10～30h。在本发明中，所述研磨得到的混合粉末的粒径优选为100nm以下，更优选为80nm以下，最优选为50nm以下。
得到混合粉末后，本发明优选将所述混合粉末与分散剂混合，得到分散液。在本发明中，所述混合粉末的质量优选为分散剂质量的0.01～5％，更优选为0.5～4％，优选为1～3％。在本发明中，所述分散剂优选包括乙醇和/或水。在本发明中，所述分散剂可以使混合粉末均匀分散。
本发明对所述混合粉末与分散剂混合的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的混合的技术方案即可。在本发明中，所述混合粉末与分散剂的混合优选在搅拌条件下进行；所述搅拌的速率优选为100～1000rpm，更优选为300～800rpm；所述搅拌的时间优选为1～10h，更优选为2～8h。
得到分散液后，本发明优选将所述分散液与能够溶解多糖的溶剂混合，分离得到碳量子点。在本发明中，所述能够溶解多糖的溶剂与混合粉末的质量比优选为100:1～10，更优选为100:3～8，最优选为100:4～6。在本发明中，所述能够溶解多糖的溶剂优选包括二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、甲苯、苯、丙酮、无机强酸和水中的一种或多种；所述无机强酸优选为盐酸、硫酸和硝酸中的一种或多种。在本发明中，所述无机强酸的摩尔浓度优选为0.1～3mol/L，更优选为0.5～2mol/L，最优选为1～1.5mol/L。在本发明中，所述能够溶解多糖的溶剂可以溶解多糖，使多糖与碳量子点分离。
本发明对所述分散液与能够溶解多糖的溶剂混合的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的混合的技术方案即可。在本发明中，所述分散液与能够溶解多糖的溶剂的混合优选在搅拌条件下进行；所述搅拌的速率优选为100～1000rpm，更优选为300～800rpm；所述搅拌的时间优选为1～10h，更优选为4～8h。
在本发明中，所述分离优选包括离心和离心后的透析处理。在本发明中，所述离心的速率优选为500～2000rpm，更优选为800～1600rpm，最优选为1000～1400rpm；所述离心的时间优选为10～60min，更优选为20～50min，最优选为30～40min。
在本发明中，所述透析处理优选采用透析袋；所述透析袋的截留分子量优选为1000～20000，更优选为5000～15000，最优选为8000～12000。在本发明中，所述透析处理的时间优选为45～50h，更优选为47～49h。在本发明中，所述透析处理中换水的时间间隔优选为2～6h，更优选为3～4h；换水的次数优选为10～15次，更优选为12～14次。在本发明中，所述分离可以使碳量子点与杂质分离，得到纯度高的碳量子点。
完成所述分离后，本发明优选对所述分离的产物进行干燥，得到碳量子点。在本发明中，所述干燥优选为冷冻干燥。在本发明中，所述冷冻干燥的温度优选为-80～-60℃，更优选为-75～-65℃；所述冷冻干燥的时间优选为48～72h，更优选为55～65h，最优选为58～62h。
本发明还提供了按照上述技术方案制备的碳量子点，所述碳量子点的粒径为5～20nm，比表面积为1000m2/g以上。在本发明中，所述碳量子点的粒径优选为8～16nm，更优选为10～12nm；所述碳量子点的比表面积优选为1100～2000m2/g，更优选为1400～1600m2/g。在本发明中，所述碳量子点的形态优选为固体粉末。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的碳量子点及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1:
将淀粉与木质类活性炭按照7:3质量比混合，将混合物加入到行星型球磨机中进行机械研磨，研磨速率为300rpm，研磨时间为24h；
将研磨所得到的混合粉末分散于去离子水中，得到碳量子点/淀粉分散液；
将上述分散液溶于1mol/L盐酸中，将淀粉彻底溶解；
在15000rpm的转速下进行离心至少2次，倒掉上清液，将离心所得的沉淀置于截留分子量为10000的透析袋中进行透析；
将透析所得的悬浮液冷冻干燥，即可得到比表面积为1151m2/g，径向尺寸为5～20nm，纯度为99.5％的碳量子点。
本实施例使用的淀粉的扫描电子显微镜照片如图1所示。由图1可以看出淀粉的颗粒尺寸在10～100μm之间。
本实施例制备的的碳量子点的扫描电子显微镜图片如图2所示。由图2可以看出本实施例制备的碳量子点的尺寸在5～10nm之间。
实施例2:
将羧甲基纤维素与木质类活性炭按照9:1质量比混合，将混合物加入到行星型球磨机中进行机械研磨，研磨速率为400rpm，研磨时间为24h；
将研磨所得到的混合粉末分散于去离子水中，得到碳量子点/羧甲基纤维素分散液；
将上述分散液溶于2mol/L盐酸中，将羧甲基纤维素彻底溶解；
在15000rpm的转速下进行离心至少2次，倒掉上清液，将离心所得的沉淀置于截留分子量为14000的透析袋中进行透析；
将透析所得的悬浮液冷冻干燥，即可得到比表面积为1585m2/g，径向尺寸为5～10nm，纯度为99.6％的碳量子点。
本实施例制备的的碳量子点的扫描电子显微镜图片如图3所示。由图3可以看出本实施例制备的碳量子点的尺寸在5～10nm之间。
实施例3:
将甲基纤维素与果壳类活性炭按照8:2的质量比混合，将混合物加入到共振型球磨机中进行机械研磨，研磨速率为200rpm，研磨时间为24h；
将研磨所得到的混合粉末分散于去无水乙醇中，得到碳量子点/甲基纤维素分散液；
将上述分散液溶于高于80℃的去离子水中，将甲基纤维素彻底溶解；
在12000rpm的转速下进行离心至少2次，倒掉上清液，将离心所得的沉淀置于截留分子量为8000的透析袋中进行透析；
将透析所得的悬浮液冷冻干燥，即可得到比表面积为1200m2/g，径向尺寸为5～20nm，纯度为99.4％的碳量子点。
实施例4:
将壳聚糖与木质类活性炭按照9:1的质量比混合，将混合物加入到行星型球磨机中进行机械研磨，研磨速率为400rpm，研磨时间为24h；
将研磨所得到的混合粉末分散于去离子水中，得到碳量子点/壳聚糖分散液；
将上述分散液溶于3mol/L盐酸中，将壳聚糖彻底溶解；
在10000rpm的转速下进行离心至少2次，倒掉上清液，将离心所得的沉淀置于截留分子量为14000的透析袋中进行透析；
将透析所得的悬浮液冷冻干燥，即可得到比表面积为1182m2/g，径向尺寸为5～20nm，纯度为99.6％的碳量子点。
将本实施例制备的碳量子点分散于水中，15天后的照片如图4所示。由图4可以看出，放置15天后，碳量子点在水中分散良好。
实施例5:
将羧甲基纤维素与木质类活性炭按照1:1质量比混合，将混合物加入到行星型球磨机中进行机械研磨，研磨速率为300rpm，研磨时间为12h；
将研磨所得到的混合粉末分散于去离子水中，得到碳量子点/羧甲基纤维素分散液；
将上述分散液溶于1mol/L盐酸中，将羧甲基纤维素彻底溶解；
在15000rpm的转速下进行离心至少2次，倒掉上清液，将离心所得的沉淀置于截留分子量为10000的透析袋中进行透析；
将透析所得的悬浮液冷冻干燥，即可得到比表面积为1552m2/g，径向尺寸为5～20nm，纯度为99.5％的碳量子点。
实施例6:
将淀粉与石油类活性炭按照5:1质量比混合，将混合物加入到共振式球磨机中进行机械研磨，研磨速率为300rpm，研磨时间为24h；
将研磨所得到的混合粉末分散于去离子水中，得到碳量子点/淀粉分散液；
将上述分散液溶于3mol/L盐酸中，将淀粉彻底溶解；
在15000rpm的转速下进行离心至少2次，倒掉上清液，将离心所得的沉淀置于截留分子量为14000的透析袋中进行透析；
将透析所得的悬浮液冷冻干燥，即可得到比表面积为1320m2/g，径向尺寸为5～20nm，纯度为99.6％的碳量子点。
实施例7:
将壳聚糖与果壳类活性炭按照20:1的质量比混合，将混合物加入到行星型球磨机中进行机械研磨，研磨转数为400rpm，研磨时间为24h；
将研磨所得到的混合粉末分散于去离子水中，得到碳量子点/壳聚糖分散液；
将上述分散液溶于质量分数为3mol/L盐酸中，将壳聚糖彻底溶解；
在15000rpm的转速下进行离心至少2次，倒掉上清液，将离心所得的沉淀置于截留分子量为14000的透析袋中进行透析；
将透析所得的悬浮液冷冻干燥，即可得到比表面积为1095m2/g，径向尺寸为5～20nm，纯度为99.4％的碳量子点。
由以上实施例可以看出，本发明提供的碳量子点的制备方法操作简便，易于控制，得到的碳量子点尺寸分布均一，纯度高，在水中的分散性好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种碳量子点的制备方法，包括以下步骤：
(1)将活性炭与多糖混合，研磨得到混合粉末；
(2)将所述步骤(1)得到的混合粉末与分散剂混合，得到分散液；
(3)将所述步骤(2)得到的分散液与能够溶解多糖的溶剂混合，分离得到碳量子点。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中活性炭与多糖的质量比为0.01～100:100。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述活性炭包括木质类活性炭、果壳类活性炭、煤质类活性炭、石油类活性炭和再生炭类活性炭中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述多糖包括天然高分子碳水化合物和/或天然高分子碳水化合物衍生物。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中研磨的速率为100～500rpm，研磨的时间为1～100h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的分散剂包括乙醇和/或水。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的能够溶解多糖的溶剂包括二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、甲苯、苯、丙酮、无机强酸和水中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述能够溶解多糖的溶剂与所述步骤(1)中混合粉末的质量比为100:1～10。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的分离包括离心和透析处理。
10.权利要求1～9中任意一项所述制备方法制备的碳量子点，其特征在于，所述碳量子点的粒径为5～20nm，比表面积为1000m2/g以上。
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