JPH0764579B2 - ガラス繊維微粉末の製造方法 - Google Patents

ガラス繊維微粉末の製造方法

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JPH0764579B2
JPH0764579B2 JP1244374A JP24437489A JPH0764579B2 JP H0764579 B2 JPH0764579 B2 JP H0764579B2 JP 1244374 A JP1244374 A JP 1244374A JP 24437489 A JP24437489 A JP 24437489A JP H0764579 B2 JPH0764579 B2 JP H0764579B2
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    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C25/00Surface treatment of fibres or filaments made from glass, minerals or slags
    • C03C25/005Surface treatment of fibres or filaments made from glass, minerals or slags by mechanical means

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  • Surface Treatment Of Glass Fibres Or Filaments (AREA)
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  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はガラス繊維微粉末を製造する方法に関するもの
である。
〔従来の技術〕
ガラス繊維及び粉末品はそれ単独でも使用されるが,多
くはFRP,FRTP製品に,また,電気絶縁用途に有効に用い
られている。
従来から工業的に生産されるガラス繊維微粉末は,通常
次の如く生産される。
溶融ガラスをブッシング下部に設けられた多数の小孔か
ら流出させ,かつ引き延ばしてフィラメント化し,その
フィラメントに集束剤を付与して集束し,高速回転する
コレットに巻取ることによってケーキとする。次にこの
ケーキを乾燥した後,ケーキからガラス繊維を引き出し
て所定長さに切断し,更に集束剤除去のために加熱焼却
して素原料とする。
また,ケーキから他のガラス繊維製品を製造する途中の
工程である,引揃え,撚糸,切断等の二次加工時に発生
する屑糸を切断し,加熱焼却して素原料とする場合もあ
る。
続いて素原料を乾式或いは湿式で粉砕する。粉砕を乾式
で実施する場合は,規定粒度に粉砕が完了後,粉砕装置
から排出させ,表面処理剤中で浸漬処理し,脱水,乾燥
後,未粉砕物,脱水での凝集物を取り除く為にふるい分
けし製品となす。また,粉砕を湿式で実施する場合は,
前記したケーキを乾燥する事なく使用する事も可能で,
上水,表面処理剤等を助剤に使って粉砕し,上水助剤の
時は脱水後,乾式粉砕で実施した如く表面処理剤中に浸
漬処理,以後乾式粉砕と同様なプロセスを経て製品とさ
れる。表面処理剤助剤の時も脱水,乾燥後同様なプロセ
スを経て製品とされる。
以上のガラス繊維微粉末製造工程において,従来より生
産の高効率化を求める検討,提案がなされているが,い
ずれも粉砕方法の高効率化を求めるものである。例え
ば,特開昭55−104942号公報には,繊維化時に使用され
た集束剤を,ガラス繊維の粉砕に先立って,加熱焼却,
各種溶剤で溶出,或いは薬品分解等で除去し,粉砕特性
をアップした後,液状媒体に分散させて羽根型粉砕機で
粉砕することが提案されている。また,特開昭57−1440
44号公報には,二次加工工程に於いて発生する屑等を少
量の水分下で圧縮力,ねじり力を繰り返し加えることに
より,効率良く粉砕することが提案されている。更に,
特開昭61−48438号公報には,ガラス繊維屑をガラス繊
維原料として有効に使用する方法が開示されており,バ
インダーの付着したガラス繊維を湿潤状態で粉砕し,そ
のバインダーを除去することなくガラス繊維用微粉調合
原料と調合し,紡糸炉中に投入する技術が開示されてい
る。いずれにしても,従来の方法はガラス繊維微粉末の
製造に,集束剤の付与されたガラス繊維のケーキを使用
するか,或いは集束剤の付与された製品屑を使用してお
り,表面処理の必要がある場合には,粉砕の前に集束剤
を加熱焼却,又はその他の手段によって除去し,粉砕時
又は粉砕後表面処理剤を付与していた。
〔発明が解決しようとする課題〕
しかしながら,最近,ガラス繊維微粉末は使用される形
態がより高品質,低コストが望まれるようになってお
り,次のような難点が発生してきた。
(1)工程が複雑で品質の一定確保が難しい。
(2)集束剤を加熱焼却によって除去する時,完全に炭
化生成物が除去されない。完全に除去する為には積層厚
みを薄く,且つ高温で焼却しなければならず,設備的に
も生産能力的にも問題がある。また,わずかでも未焼却
部が残ると成形品の色相,電気特性が劣る。
(3)加熱焼却する為に繊維強度が劣化,成形品強度が
低下する。
(4)ガラス繊維を表面処理剤中で粉砕することは可能
であるが,長期に粉砕状態下に置かれると表面処理剤破
壊とガラス繊維自身の損傷が起きる。
(5)粉砕物の表面処理のための浸漬処理は脱水後に凝
集が発生し,表面処理剤の種類によっては凝集が解砕さ
れない物もある。
浸漬方式の表面処理は該処理物がスラリー状になる液比
で実施される。従って次工程の乾燥効率アップの為に遠
心脱水装置,真空脱水装置等の脱水工程を経て処理物水
分率を最低まで下げる操作がされる。その時,微粉末状
物が遠心力,真空力等の外力と表面処理剤によって凝集
が発生,更に乾燥時の水分以降すなわちマイグレーショ
ンによって,表面処理剤種類による程度の差はあるとし
ても,固形物が解砕困難となる。
このように集束剤の加熱焼却,粉砕物の浸漬処理はガラ
ス繊維微粉末の製造並びに品質に大きな制約を与えてい
た。
〔課題を解決するための手段〕
本発明者等は,これらの問題を鋭意詳細に検討した結
果,ガラス繊維の紡糸工程において,繊維化したフィラ
メントに集束剤を塗布する代わりにシラン系,ボラン系
及びチタン系のうち少なくとも1種以上からなる表面処
理剤水溶液を付与することによって,フィラメントの集
束が可能であり,集束したガラス繊維(ストランド)を
ケーキ又はスクエアに巻取ってパッケージとし,その後
その巻取パッケージのガラス繊維を乾燥,切断して素原
料とするか,或いは紡糸から巻取ることなく直接ガラス
繊維を切断,乾燥して素原料とし,その後,その素原料
を乾式粉砕することで上記問題点を解決し簡単な製造工
程で高品質のガラス繊維微粉末を安価に製造できること
を見出し,本発明に到達した。
すなわち,本発明は,溶融ガラスを多数の小孔から流出
させ,引き延ばしてフィラメント化し,そのフィラメン
トにシラン系,ボラン系及びチタン系のうち少なくとも
1種以上からなる表面処理剤水溶液を塗布し,集束して
巻取り,得られた巻取パッケージのガラス繊維を切断,
乾燥し,次いで乾式粉砕機で粉砕することを特徴とする
ガラス繊維微粉末の製造方法,及び,溶融ガラスを多数
の小孔から流出させ,引き延ばしてフィラメント化し,
そのフィラメントにシラン系,ボラン系及びチタン系の
うち少なくとも1種以上からなる表面処理剤水溶液を塗
布し,集束した後,切断,乾燥し,次いで乾式粉砕機で
粉砕することを特徴とするガラス繊維微粉末の製造方法
を要旨とする。
以下,本発明を詳細に説明する。
通常のガラス繊維紡糸と同様に,溶融炉において溶融さ
れたガラスを,溶融炉下部のブッシングに設けられた80
0〜4000Hの小孔から流出させ,冷却固化しながら下方に
引き伸ばしてフィラメント化する。このガラスフィラメ
ントには従来と異なり集束剤を全く塗布せず,その代わ
りに,表面処理剤を塗布装置によって塗布する。塗布装
置は従来集束剤の塗布に使用されている形式のものを使
用できる。表面処理剤は,樹脂とのなじみを良くし且つ
強度の向上を目的とするものであり,対象とする樹脂に
応じて各種表面処理剤(シラン系,ボラン系,チタン系
等)から適宜選定される。通常,表面処理剤は水溶液の
形態で付与することが好ましく,その濃度としては,0.2
〜5%が好ましい。また,塗布量は上記濃度の水溶液を
ガラス繊維重量に対して10〜30%とすることが好まし
い。
次に,表面処理剤を塗布されたフィラメントを集束ロー
ラで1本に集束してストランドとし,通常のケーキ巻取
方法,スクエア巻取方法等によって約10〜20kgの巻取パ
ッケージに巻取る。ここで,後工程の切断工程でのもつ
れ上がり等を考慮すると,スクエア巻取方法が好まし
い。シラン系,ボラン系及びチタン系からなる表面処理
剤は,集束性を有しないが,これらの表面処理剤の水溶
液中の水によりフィラメントがストランドとして巻取ら
れることが出来る程度に弱く集束される。ストランドが
弱く集束されているために,高効率での粉砕が可能とな
る。
その後,巻取パッケージを自然放置等によって或る程度
乾燥した後,巻取パッケージからストランドを引き出し
規定長さに切断する。この時の切断長さは,その後の粉
砕工程に使用する粉砕装置に適した長さとするものであ
り,例えば,乾式ボールミル(回転振動)に対しては,
通常,5〜100mmに選定され,あまり長いストランドを使
用した場合,見掛け密度が低くなり混ぜ合わせが行われ
難くするため,望ましくは50mm以下に選定される。切断
装置は特に限定されるものでなく,例えばカッターとフ
ィードローラを圧接して切断する切断装置,繊維切断機
等の回転押切装置,スフカッターと言われる回転刃にス
トランドを巻付け押切る装置等を使用できる。
なお,以上では紡糸したガラス繊維ストランドを巻取パ
ッケージとした後,そのパッケージからストランドを引
き出して切断する方法を説明したが,パッケージへの巻
取を省略し,紡糸後,表面処理剤を付与し集束したスト
ランドを直接切断してもよい。
次に表面処理剤の安定と乾式粉砕を実施する為に,上記
切断工程で得たガラス繊維を乾燥する。乾燥には,通常
の外部乾燥方式の装置,例えば静置熱風乾燥機,振動乾
燥機,或いは内部乾燥方式の装置,例えば高周波乾燥,
マイクロ波乾燥機等を使用すればよい。乾燥度合として
は,残水分が0.05%以下になるようにすることが好まし
い。なお,上記したようにストランドを切断して素原料
とする代わりに,巻取パッケージを乾燥した後,該パッ
ケージをそのまま回転切断装置に投入し,刃による剪断
引千切り,磨砕の各作用を繰り返し,カサ比重0.05〜0.
2g/cm3に粗粉砕した原料を素原料として用いることも出
来る。
次に上記の如く製造された素原料を粉砕する。粉砕は,
本方法の効果を最大限発揮させる為に乾式粉砕方法で行
う。粉砕装置としては,ガラス繊維の如く繊維状物を乾
式で粉砕しうるものであれば任意であり,回転ボールミ
ル,振動ミル,ジェットミル,フレットミル等何れでも
よく,製品の品質に応じて型式を適宜選定し,且つ粉砕
装置の材質等を選定すればよい。例えば成形品色相を重
視する場合にはガラス繊維より硬度の高い材質で構成さ
れた粉砕装置,電気特性を重視するならば金属系摩耗の
少ない粉砕装置,強度を重視するならば微粉末の発生が
少ない粉砕装置等を選定すればよい。いずれにしても,
ガラス繊維微粉末への金属粉混入を防ぐため,粉砕装置
の直接粉砕エネルギーを付加する接粉部の材質を,Fe,Ti
等金属系物の比率が0.05%以下のものとすることが好ま
しい。
粉砕終了後,篩分けすることにより,ガラス繊維微粉末
製品が得られる。
〔作用〕
以上の方法ではガラス繊維製造時に集束剤を塗布せず,
代わりに表面処理剤を塗布しているため,粉砕に先立っ
て集束剤を除去する工程及び粉砕時或いは粉砕後に表面
処理剤を塗布する工程が不要であり,工程が極めて簡略
化される。また,集束剤除去のための焼却加熱等が必要
なくなった結果,繊維強度の低下が発生しない。更に,
粉砕を乾式で行い,その後は単に篩分けすることにより
製品を得ることができるので,従来のように粉砕後に表
面処理剤に浸漬処理することによって生じた凝集,或い
は湿式粉砕の場合には乾燥時に生じた凝集がなく,製品
の収率を向上できる。従って,高品質で安価なガラス繊
維微粉末が安定して製造されると言える。
〔実施例〕
ブッシングから引き出されて繊維化した10μのフィラメ
ント径を持つ1600本のフィラメントに,表面処理剤とし
て0.75%濃度のボラン水溶液を,ガラス繊維重量に対し
て約30%塗布し,巻取装置によってケーキ状に1パッケ
ージ10kgに巻取った。その時の水分率は10%であった。
次にパッケージからストランドを引き出し,カッターロ
ーラとフィードローラを圧接して切断する切断装置にて
6mmに切断し,更にマイクロ波乾燥装置によって水分率
が0.03%以下になる様乾燥した。
この切断されたストランド10kgを,内張りが93%アルミ
ナ,粉砕媒体が97%アルミナで,且つ両者ともFe,Ti等
の金属物が0.05%以下の回転ボールミル(容量100l)に
投入し,回転数30rpmで1時間粉砕し,粉砕後200メッシ
ュ篩で篩分けし,未粉砕物を除去した。
得られたガラス繊維微粉末の収率は96.3%で,平均繊維
長は32.5μであった。
得られたガラス繊維微粉末をポリエステル樹脂(ユピカ
6514,日本ユピカ株式会社製)中に30%添加し,厚み5mm
の平板を製作し,その色相,強度を測定した。その結果
を第1表に示す。
〔比較例〕
通常のガラス繊維製造方法(集束剤使用)で製造,巻取
を行った,上記実施例とほぼ同等の繊維径,フィラメン
ト数のストランドを上記実施例と同様に切断し,集束剤
を加熱焼却した後,実施例と同じ粉砕機で粉砕した。得
られたガラス繊維微粉末を,0.5%ボラン水溶液に浸漬処
理し,脱水,乾燥後,ロータリーシフターで解砕,篩分
けてして未粉砕物,凝集物等を除去し製品を得た。この
時の収率は81.8%であった。
更に得られたガラス繊維微粉末を利用して実施例と同様
に,厚み5mmの平板を製作し,その色相,強度を測定し
た。その結果を第1表に示す。
以上の結果より明らかなように,本発明の実施例では製
品収率が比較例に比べて,大幅に向上している。また,
第1表より明らかなように,色相はほぼ同等であるが,
成形品強度が若干向上している。
〔発明の効果〕 以上のように本発明方法は,ガラス繊維紡糸時にシラン
系,ボラン系及びチタン系のうち少なくとも1種以上か
らなる表面処理剤水溶液を付与し,その後,製造したガ
ラス繊維を切断,粉砕するので,従来のように集束剤の
除去工程,粉砕後の表面処理剤の付与工程を必要とせ
ず,このため,製造工程を簡略化できるのみならずガラ
ス繊維の強度低下防止及び製品収率の向上を図ることが
でき,高品質のガラス繊維微粉末を安定して且つ安価に
製造できるという効果を有している。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】溶融ガラスを多数の小孔から流出させ,引
    き伸ばしてフィラメント化し,そのフィラメントにシラ
    ン系,ボラン系及びチタン系のうち少なくとも1種以上
    からなる表面処理剤水溶液を塗布し,集束して巻取り,
    得られた巻取パッケージのガラス繊維を切断,乾燥し,
    次いで乾式粉砕機で粉砕することを特徴とするガラス繊
    維微粉末の製造方法。
  2. 【請求項2】溶融ガラスを多数の小孔から流出させ,引
    き伸ばしてフィラメント化し,そのフィラメントにシラ
    ン系,ボラン系及びチタン系のうち少なくとも1種以上
    からなる表面処理剤水溶液を塗布し,集束した後,切
    断,乾燥し,次いで乾式粉砕機で粉砕することを特徴と
    するガラス繊維微粉末の製造方法。
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