CN1277901C - 一种半导体照明白光发光二极管荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种半导体照明白光发光二极管荧光粉及其制备方法,涉及一种荧光粉,提供一种发光亮度较高的半导体照明白光发光二极管荧光粉及制备方法。为铈激活的钇铝石榴石荧光粉,其组成为(Y1-xGdx)3(Al1-yGay)5O12:Cez 3+,X为0~0.45mol/mol,Y为0~0.55mol/mol,z为0.06~0.12mol/mol,激活剂包括稀土激活剂Ce3+和其他激活剂。其步骤为选原料,原料纯度4~5N,颗粒度1~2μm;混料后制备前驱体,再混入助熔剂,助熔剂选自BaF2+H3BO3;合成后再后处理,用酸洗、碱洗、水洗洗净;粉碎,过筛,成品测定,发光亮度达同类产品131%以上,流明效率达33~401m/W,已进入半导体照明应用领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种荧光粉,尤其是涉及一种主要用于半导体照明白光发光二极管的荧光粉及其制备方法。
背景技术
荧光粉是发光二极管(LED)的关键材料,1976年由中国科技大学出版的《固体化学》介绍了荷兰Blasse等人研究的Y3AL5O12:Ce3+荧光粉应用于飞点扫描仪,其发光强度微弱。20世纪90年代,随着蓝光LED技术上的突破,推动了白光发光二极管(WLED)的发展。蒋大鹏等(蒋大鹏等,白光发光二极管的制备技术及主要特性,发光学报,2003,24(4):385-389)报道制成的WLED的流明效率为14.911m/w,其发光强度有了很大的提高,但仍只适用于显示和指示用途,尚无法问津照明领域。其荧光粉主要采用稀土激活的铝酸盐Y3A15O12:Ce3+(YAG)。孟继武等(孟继武等,光转换白光LEDs的研究,光电子.激光,2003,14(6):566~569)为了弥补白光LED中红光偏弱和研制不同色温的白光LED,研制了稀土激活的硫化物红色荧光粉(CaS:Eu2+)。将这种辅助荧光粉与黄绿色荧光粉以适当比例混合用于白光LED很适宜于白光的高效率光转换。采用固相法制备YAG:Ce、Gd光转换荧光粉,与GaN管芯封装即成白光LEDs,其CIE色度坐标为(0.27,0.33),显色指数为78.2,发光强度为8cd,流明转换效率为6.37。申请号为CN02130949的专利申请在其合成工艺中对后处理进行机械破碎、气流粉碎以达到控制粉体的粒径。已有的白光发光二极管荧光粉的发光亮度和流明效率较低,难以应用于半导体照明领域。
发明内容
本发明的目的在于针对已有的白光发光二极管荧光粉的发光亮度和流明效率较低,难以应用于半导体照明领域,提供一种发光亮度较高的半导体照明白光发光二极管荧光粉及其制备方法。
本发明所说的半导体照明白光发光二极管荧光粉为铈激活的钇铝石榴石荧光粉,其组成为(Y1-xGdx)3(Al1-yGay)5O12:Cez 3+,其中X为0~0.45mol/mol,Y为0~0.55mol/mol,z为0.06~0.12mol/mol,激活剂包括稀土激活剂Ce3+和其他激活剂,其他激活剂为镨(Pr)、铽(Tb)、镝(Dy)等中的一种或二种,镨、铽、镝的浓度各为Ce3+的10%。
本发明所说的半导体照明白光发光二极管荧光粉制备方法的步骤为:
1)选原料,原料选自Y2O3、Gd2O3、CeO2、Tb4O7、Pr2O3、Dy2O3、Al2O3、Ga2O3,其组成与含量按照(Y1-xGdx)3(Al1-yGay)5O12:Cez 3+,其中X为0~0.45mol/mol,Y为0~0.55mol/mol,z为0.06~0.12mol/mol,激活剂包括稀土激活剂Ce3+和其他激活剂,其他激活剂为镨(Pr)、铽(Tb)、镝(Dy)等中的一种或二种,镨、铽、镝的浓度各为Ce3+的10%,原料纯度为4~5N,颗粒度为1~2μm;
2)混料后,制备前驱体:颗粒度为1~2μm;
3)在前驱体中混入助熔剂,助熔剂的含量为前驱体总量的1%~5%,助熔剂选自BaF2+H3BO3;
4)合成:气氛为H2-N2,温度为1300~1600℃,时间为1.5~4h;
5)后处理:用酸洗、碱洗、水洗洗净,最好酸洗用0.5~5N HNO3水溶液,碱洗用0.5~5N的NH3·H2O,水洗用蒸馏水或去离子水等;
6)粉碎,过筛,成品测定,包装。
所说的制备前驱体可采用化学共沉法或溶胶-凝胶法。采用化学共沉淀法是指控制反应物的浓度为0.6~1.2mol/L,酸度pH为3~5,反应温度为80~90℃;沉淀剂NH3·H2O的浓度为0.6~1.2mol/L,加入沉淀剂的速度最好为1~2L/min,陈化时间为15~60min,即制成前驱体。采用溶胶-凝胶法是指将原料中的稀土硝酸盐原料溶液控制pH为2~3,混料后加入柠檬酸,柠檬酸的含量为原料∶柠檬酸=1∶2,再按化学计量加入浓度为0.6~1.2mol/L的铝的硝酸溶液,再加入聚乙二醇至均相,再将混合溶液形成溶胶,待溶胶转变为凝胶后,将凝胶烘干,烘干温度为110~120℃,烘干后的凝胶研磨,再于900℃烧结4~6h,即制成前驱体,粒度为1~2μm。
后处理可采用水、刚玉球和粉(指合成后的原料粉)在解聚罐中解聚,解聚的时间可为1h,水、刚玉球和粉的含量为水∶刚玉球∶粉=4∶1∶1,再过350目筛(俗称目筛网),用80~90℃的0.5~5N HNO3水溶液洗涤,再用80~90℃的蒸馏水或去离子水洗涤,用0.5~5N的NH3·H2O洗涤,再离心脱水,在120℃下烘干,烘干的时间可为16h。后处理以后,粉碎后可过250目筛。
本发明所制得的半导体照明白光发光二极管荧光粉的发光亮度经测定,达到同类产品的131%以上,流明效率达到33~401m/W,已进入半导体照明应用领域,本发明通过调整配方组成,精选4N-5N原料并对稀土激活剂Ce3+为主要成分的激活剂增添Pr、Tb、Dy等稀土,并改变激活剂的摩尔数(0.05~0.12),改善了荧光材料的发射强度;按原子-分子级混料,提高混料的均匀性,避免杂相的形成,进而提高了产品的纯相,显著地提高了荧光材料的发光强度;控制前驱体颗粒的均匀性和适宜的粒径(无论是化学共沉淀、溶胶、凝胶法等)以确保在高温合成后无需粉碎、球磨,保持粉体晶形貌完整;优选还原合成条件,采用H2-N2还原,控制其温度和时间,确保 。
具体实施方式
以下实施例将对本发明作进一步说明。
实施例1
选原料,原料选自Y2O3、Gd2O3、CeO2、Tb4O7、Pr2O3、Dy2O3、Al2O3、Ga2O3,其组成与含量按照(Y1-xGdx)3(Al1-yGay)5O12:Cez 3+,其中X=0mol/mol,Y=0.45mol/mol,z=0.12mol/mol,激活剂包括稀土激活剂Ce3+和其他激活剂,其他激活剂为镨,镨的浓度为Ce3+的10%,原料纯度为4N,颗粒度为2μm;混料后采用化学共沉法制备前驱体,控制反应物的浓度为1mol/L,酸度pH为4.5,反应温度为90℃;沉淀剂NH3·H2O的浓度为1mol/L,加入沉淀剂的速度为1.8L/min,陈化时间为25min,即制成前驱体,颗粒度为1.5μm;在前驱体中混入助熔剂,助熔剂的含量为前驱体总量的5%,助熔剂选自BaF2+H3BO3;合成气氛为H2-N2,温度为1300℃,时间为4h;后处理可采用水、刚玉球和粉在解聚罐中解聚,解聚的时间可为1h,水、刚玉球和粉的含量为水∶刚玉球∶粉=4∶1∶1,再过350目筛,用85℃的3.5N HNO3水溶液洗涤1次,再用82℃的蒸馏水或去离子水洗涤4次,用2.5N的NH3·H2O洗涤,离心脱水后在120℃下烘干16h。粉碎,过250目筛,检测成品的发光亮度和颗粒度,合格后包装。
实施例2
其步骤与实施例1类似,其区别在于原料选自Y2O3、Gd2O3、CeO2、Tb4O7、Pr2O3、Dy2O3、Al2O3、Ga2O3,其组成与含量按照(Y1-xGdx)3(Al1-yGay)5O12:Cez 3+,其中X=0.1mol/mol,Y=0.55mol/mol,z=0.06mol/mol,激活剂包括稀土激活剂Ce3+和其他激活剂,其他激活剂为铽,铽的浓度为Ce3+的10%,原料纯度为4N,颗粒度为1μm;混料后采用化学共沉法制备前驱体,控制反应物的浓度为0.6mol/L,酸度pH为3,反应温度为85℃;沉淀剂NH3·H2O的浓度为0.6mol/L,加入沉淀剂的速度为1L/min,陈化时间为15min,即制成前驱体,颗粒度为1μm;在前驱体中混入助熔剂,助熔剂的含量为前驱体总量的1%,助熔剂选自BaF2+H3BO3;合成气氛为H2-N2,温度为1500℃,时间为2h;后处理可采用水、刚玉球和粉在解聚罐中解聚,解聚的时间可为1h,水、刚玉球和粉的含量为水∶刚玉球∶粉=4∶1∶1,再过350目筛,用80℃的1.5N HNO3水溶液洗涤1次,再用84℃的蒸馏水或去离子水洗涤3次,用3N的NH3·H2O洗涤,离心脱水后在120℃下烘干16h。粉碎,过250目筛,检测成品的发光亮度和颗粒度,合格后包装。
实施例3
其步骤与实施例1类似,其区别在于原料选自Y2O3、Gd2O3、CeO2、Tb4O7、Pr2O3、Dy2O3、Al2O3、Ga2O3,其组成与含量按照(Y1-xGdx)3(Al1-yGay)5O12:Cez 3+,其中X=0.2mol/mol,Y=0.35mol/mol,z=0.1mol/mol,激活剂包括稀土激活剂Ce3+和其他激活剂,其他激活剂为镨,镨的浓度各为Ce3+的10%,原料纯度为5N,颗粒度为1.5μm;混料后采用溶胶-凝胶法制备前驱体,将原料中的稀土硝酸盐原料溶液控制pH为2.5,混料后加入柠檬酸,柠檬酸的含量为原料∶柠檬酸=1∶2,再按化学计量加入浓度为0.8mol/L的铝的硝酸溶液,再加入聚乙二醇至均相,再将混合溶液形成溶胶,待溶胶转变为凝胶后,将凝胶烘干,烘干温度为115℃,烘干后的凝胶研磨,再于900℃烧结5h,即制成前驱体,粒度为2μm.。在前驱体中混入助熔剂,助熔剂的含量为前驱体总量的3.5%,助熔剂选自BaF2+H3BO3;合成气氛为H2-N2,温度为1400℃,时间为3h;后处理可采用水、刚玉球和粉在解聚罐中解聚,解聚的时间可为1h,水、刚玉球和粉的含量为水∶刚玉球∶粉=4∶1∶1,再过350目筛,用82℃的0.5NHNO3水溶液洗涤1次,再用88℃的蒸馏水或去离子水洗涤5次,用1.5N的NH3·H2O洗涤,离心脱水后在120℃下烘干16h。粉碎,过250目筛,检测成品的发光亮度和颗粒度,合格后包装。
实施例4
其步骤与实施例1类似,其区别在于原料选自Y2O3、Gd2O3、CeO2、Tb4O7、Pr2O3、Dy2O3、Al2O3、Ga2O3,其组成与含量按照(Y1-xGdx)3(Al1-yGay)5O12:Cez 3+,其中X=0.3mol/mol,Y=0.2mol/mol,z=0.08mol/mol,激活剂包括稀土激活剂Ce3+和其他激活剂,其他激活剂为镝,镝的浓度为Ce3+的10%,原料纯度为5N,颗粒度为1μm;混料后采用溶胶-凝胶法制备前驱体,将原料中的稀土硝酸盐原料溶液控制pH为2,混料后加入柠檬酸,柠檬酸的含量为原料∶柠檬酸=1∶2,再按化学计量加入浓度为0.6mol/L的铝的硝酸溶液,再加入聚乙二醇至均相,再将混合溶液形成溶胶,待溶胶转变为凝胶后,将凝胶烘干,烘干温度为110℃,烘干后的凝胶研磨,再于900℃烧结4h,即制成前驱体,粒度为1μm.。在前驱体中混入助熔剂,助熔剂的含量为前驱体总量的4%,助熔剂选自BaF2+H3BO3;合成气氛为H2-N2,温度为1450℃,时间为2.5h;后处理可采用水、刚玉球和粉在解聚罐中解聚,解聚的时间可为1h,水、刚玉球和粉的含量为水∶刚玉球∶粉=4∶1∶1,再过350目筛,用90℃的3NHNO3水溶液洗涤1次,再用90℃的蒸馏水或去离子水洗涤3次,用0.5N的NH3·H2O洗涤,离心脱水后在120℃下烘干16h。粉碎,过250目筛,检测成品的发光亮度和颗粒度,合格后包装。
实施例5
其步骤与实施例1类似,其区别在于原料选自Y2O3、Gd2O3、CeO2、Tb4O7、Pr2O3、Dy2O3、Al2O3、Ga2O3,其组成与含量按照(Y1-xGdx)3(Al1-yGay)5O12:Cez 3+,其中X=0.4mol/mol,Y=0mol/mol,z=0.09mol/mol,激活剂包括稀土激活剂Ce3+和其他激活剂,其他激活剂为镨和铽,镨和铽的浓度为Ce3+的10%,原料纯度为4N,颗粒度为1.5μm;混料后采用化学共沉法制备前驱体,控制反应物的浓度为1.2mol/L,酸度pH为4,反应温度为80℃;沉淀剂NH3·H2O的浓度为1.2mol/L,加入沉淀剂的速度为2L/min,陈化时间为60min,即制成前驱体,颗粒度为1.5μm;在前驱体中混入助熔剂,助熔剂的含量为前驱体总量的2.5%,助熔剂选自BaF2+H3BO3;合成气氛为H2-N2,温度为1550℃,时间为1.8h;后处理可采用水、刚玉球和粉在解聚罐中解聚,解聚的时间可为1h,水、刚玉球和粉的含量为水∶刚玉球∶粉=4∶1∶1,再过350目筛,用85℃的5N HNO3水溶液洗涤,再用80℃的蒸馏水或去离子水洗涤4次,用4N的NH3·H2O洗涤,离心脱水后在120℃下烘干16h。粉碎,过250目筛,检测成品的发光亮度和颗粒度,合格后包装。
实施例6
其步骤与实施例1类似,其区别在于原料选自Y2O3、Gd2O3、CeO2、Tb4O7、Pr2O3、Dy2O3、Al2O3、Ga2O3,其组成与含量按照(Y1-xGdx)3(Al1-yGay)5O12:Cez 3+,其中X=0.45mol/mol,Y=0.25mol/mol,z=0.11mol/mol,激活剂包括稀土激活剂Ce3+和其他激活剂,其他激活剂为镨和镝,镨和镝的浓度各为Ce3+的10%,原料纯度为5N,颗粒度为2μm;混料后采用溶胶-凝胶法制备前驱体,将原料中的稀土硝酸盐原料溶液控制pH为3,混料后加入柠檬酸,柠檬酸的含量为原料∶柠檬酸=1∶2,再按化学计量加入浓度为1.2mol/L的铝的硝酸溶液,再加入聚乙二醇至均相,再将混合溶液形成溶胶,待溶胶转变为凝胶后,将凝胶烘干,烘干温度为120℃,烘干后的凝胶研磨,再于900℃烧结6h,即制成前驱体,粒度为1.5μm.。在前驱体中混入助熔剂,助熔剂的含量为前驱体总量的3%,助熔剂选自BaF2+H3BO3;合成气氛为H2-N2,温度为1600℃,时间为1.5h;后处理可采用水、刚玉球和粉在解聚罐中解聚,解聚的时间可为1h,水、刚玉球和粉的含量为水∶刚玉球∶粉=4∶1∶1,再过350目筛,用83℃的5N HNO3水溶液洗涤1次,再用85℃的蒸馏水或去离子水洗涤5次,用5N的NH3·H2O洗涤,离心脱水后在120℃下烘干16h。粉碎,过250目筛,检测成品的发光亮度和颗粒度,合格后包装。
Claims (6)
1、一种半导体照明白光发光二极管荧光粉,其特征在于为铈激活的钇铝石榴石荧光粉,其组成为(Y1-xGdx)3(Al1-yGay)5O12:Cez 3+,其中X为0~0.45mol/mol,Y为0~0.55mol/mol,z为0.06~0.12mol/mol,激活剂包括稀土激活剂Ce3+和其他激活剂,其他激活剂为镨、铽、镝中的一种或二种,镨、铽、镝的浓度各为Ce3+的10%。
2、半导体照明白光发光二极管荧光粉制备方法,其特征在于其步骤为:
1)选原料,原料选自Y2O3、Gd2O3、CeO2、Tb4O7、Pr2O3、Dy2O3、Al2O3、Ga2O3,其组成与含量按照(Y1-xGdx)3(Al1-yGay)5O12:Cez 3+,其中X为0~0.45mol/mol,Y为0~0.55mol/mol,z为0.06~0.12mol/mol,激活剂包括稀土激活剂Ce3+和其他激活剂,其他激活剂为镨、铽、镝中的一种或二种,镨、铽、镝的浓度各为Ce3+的10%,原料纯度为4~5N,颗粒度为1~2μm;
2)混料后,制备前驱体:颗粒度为1~2μm;
3)在前驱体中混入助熔剂,助熔剂的含量为前驱体总量的1%~5%,助熔剂选自BaF2+H3BO3;
4)合成:气氛为H2-N2,温度为1300~1600℃,时间为1.5~4h;
5)后处理:用酸洗、碱洗、水洗洗净;
6)粉碎,过筛,成品测定,包装。
3、如权利要求2所述的半导体照明白光发光二极管荧光粉制备方法,其特征在于所说的制备前驱体采用化学共沉法,控制反应物的浓度为0.6~1.2mol/L,酸度pH为3~5,反应温度为80~90℃;沉淀剂NH3·H2O的浓度为0.6~1.2mol/L,加入沉淀剂的速度为1~2L/min,陈化时间为15~60min,即制成前驱体。
4、如权利要求3所述的半导体照明白光发光二极管荧光粉制备方法,其特征在于所说的制备前驱体采用溶胶-凝胶法,将原料中的稀土硝酸盐原料溶液控制pH为2~3,混料后加入柠檬酸,柠檬酸的含量为原料∶柠檬酸=1∶2,再按化学计量加入浓度为0.6~1.2mol/L的铝的硝酸溶液,再加入聚乙二醇至均相,再将混合溶液形成溶胶,待溶胶转变为凝胶后,将凝胶烘干,烘干温度为110~120℃,烘干后的凝胶研磨,再于900℃烧结4~6h,即制成前驱体。
5、如权利要求2所述的半导体照明白光发光二极管荧光粉制备方法,其特征在于后处理采用水、刚玉球和粉在解聚罐中解聚,解聚的时间为1h,水、刚玉球和粉的含量为水∶刚玉球∶粉=4∶1∶1,再过350目筛,用80~90℃的0.5~5N HNO3水溶液洗涤,再用80~90℃的蒸馏水或去离子水洗涤,用0.5~5N的NH3·H2O洗涤,再离心脱水,在120℃下烘干,烘干的时间为16h。
6、如权利要求2所述的半导体照明白光发光二极管荧光粉制备方法,共特征在于后处理以后,再粉碎后过250目筛。
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