CN1276480C - 有机硅氧烷膜的处理方法及装置 - Google Patents

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Abstract

处理有机硅氧烷膜的方法，包含将配设了聚硅氧烷系药液的涂布膜的基板(W)搬入反应容器(1)内的工序。药液含有从甲基、苯基及乙烯基中选取的官能团和硅原子的结合。此外，本方法含有在反应容器(1)内对基板(W)进行热处理而烧结涂布膜的工序。热处理在含有混合了氨和水的催化剂气体的处理气氛内、300～400℃的处理温度下进行。

Description

有机硅氧烷膜的处理方法及装置
技术区域
本发明涉及通过对配设了聚硅氧烷系药液的涂布膜的基板进行热处理而烧结涂布膜，从而对有机硅氧烷膜进行处理的方法及装置。
背景技术
近年来，由于要求半导体装置(元件)的性能提高，因此使用低电阻、耐电迁移性(耐EM性)优异的铜作为配线材料。作为实现铜的多层配线的方法之一，就是被称为镶嵌工艺的方法。在该方法中，在绝缘膜上形成配线埋入用的凹部，将铜埋入该凹部。然后，用化学机械研磨(CMP)对基板的表面进行研磨，从而将凹部以外的铜除去。通过反复进行该过程，可以实现多层结构。
在图案的线宽为0.10μm的年代以来，一直认为使用双重镶嵌方法是有效的，该方法是用配线材料同时埋入某配线槽和与其相连的下侧的通孔。随着配线结构的多层化的不断发展，下层侧的膜由于其后的热处理而反复经受热历程。因此，需要尽可能地减少其热历程的次数。此外，由于担心晶体管的杂质浓度的分布曲线等逐渐变化，因此要求热处理低温化及短时间化。
发明内容
本发明的目的在于提供用于以低的处理温度形成膜的方法及装置，所述膜可以作为低介电常数的层间绝缘膜使用。
本发明的第1方面涉及处理有机硅氧烷膜的方法，其包括将配设了聚硅氧烷系药液的涂布膜的基板搬入反应容器内的工序、和在前述反应容器内对前述基板进行热处理从而烧结(sintering；也称为烧成或焙烧)前述涂布膜的工序，其中，前述药液含有从甲基、苯基及乙烯基中选取的官能团和硅原子的结合(键合)，前述热处理在含有混合了氨和水的催化剂气体处理气氛内、300～400℃的处理温度下进行。
本发明的第2方面涉及处理有机硅氧烷膜的方法，其包括将配设了聚硅氧烷系药液的涂布膜的基板搬入反应容器内的工序、和在前述反应容器内对前述基板进行热处理从而烧结前述涂布膜的工序，其中，前述药液含有从甲基、苯基及乙烯基中选取的官能基和硅原子的结合，前述热处理在处理气氛内、300～400℃的处理温度下进行，其中处理气氛含有从氧化二氮及氢之中选取的催化剂气体。
本发明的第3方面涉及处理有机硅氧烷膜的装置，其通过对配设了含有从甲基、苯基及乙烯基中选取的官能基和硅原子的结合的聚硅氧烷系药液的涂布膜的基板进行热处理、从而烧结前述涂布膜，该装置包括：收纳前述基板的反应容器、向前述反应容器内供给使用气体的气体供给部、加热前述反应容器内的前述基板的加热器和控制前述气体供给部及前述加热器的控制部，其中，前述气体供给部含有氨气的供给源；在前述反应容器内对前述基板进行前述热处理时，前述控制部对前述气体供给部及前述加热器进行控制，以使前述热处理在含有混合了氨和水的催化剂气体的处理气氛内、300～400℃的处理温度下进行。
本发明的第4方面涉及处理有机硅氧烷膜的装置，其通过对配设了含有从甲基、苯基及乙烯基中选取的官能基和硅原子的结合的聚硅氧烷系药液的涂布膜的基板进行热处理、从而烧结前述涂布膜，该装置包括：收纳前述基板的反应容器、向前述反应容器内供给使用气体的气体供给部、加热前述反应容器内的前述基板的加热器和控制前述气体供给部及前述加热器的控制部，其中，前述气体供给部含有从氧化二氮及氢之中选取的气体的供给源；在前述反应容器内对前述基板进行前述热处理时，前述控制部对前述气体供给部及前述加热器进行控制，以使前述热处理在含有从氧化二氮及氢之中选取的催化剂气体的处理气氛内、300～400℃的处理温度下进行。
附图说明
图1为表示本发明的实施方案的纵型热处理装置的纵断侧面图。
图2表示涂布膜的烧结温度和制得的层间绝缘膜的介电常数的关系。
图3表示涂布膜的烧结时间和制得的层间绝缘膜的介电常数的关系。
图4表示涂布膜的烧结温度和制得的层间绝缘膜的介电常数的关系。
具体实施方式
对于多层配线结构所含有的层间绝缘膜，为了应对设备的运行速度的高速化，要求降低比介电常数。作为形成低介电常数的层间绝缘膜的手法之一，就是实施在半导体晶片上涂布含有硅的有机系材料，将该涂布膜烧结的方法。本发明者们对使用聚硅氧烷系的药液作为该种有机系材料的情况进行了研究。根据实验确认：用旋转涂布法(spin coating)将该药液涂布到晶片上，在氮气(N2)气氛下、在400℃以上的烧结温度下对该涂布膜烧结60分钟以上，可以得到低介电常数的层间绝缘膜。
但是，当使用了聚硅氧烷系的药液时，如果使处理温度降低且使处理时间缩短，则发现的问题是对于绝缘膜难以得到低介电常数。其原因认为是如下所述。即，烧结工序(热处理工序)是要使在涂布了涂布液的状态下存在的(-SiOH)之间反应，生成(-Si-O-Si-)。如果给予涂布液的热能少，则该反应不能在全体涂布膜上充分地进行。因此，在膜中残存大量(-SiOH)，不能获得低介电常数。
以下，根据上述的见识，参照附图对本发明的实施方案进行说明。
图1为表示本发明的实施方案的纵型热处理装置的纵断侧面图。该装置具备石英制的双重管结构的反应管1，该反应管1含有两端开口的内管1a和上端闭塞的外管1b。反应管1周围配设有筒状隔热体2，筒状隔热体2固定在基体21上。该隔热体2的内侧上作为含有电阻发热体的加热手段的加热器3是例如上下分割为多个而配设(在图1的例中，为方便起见而分割成3段)。
内管1a及外管1b支持于位于下部侧的筒状歧管4上。在歧管4上配设有第1气体供给管5及第2气体供给管6，使供给口开口于内管1a的内侧的下部区域。在本实施方案中，第1气体供给部由第1气体供给管5及气体供给控制部50、55等构成。此外，第2气体供给部由第2气体供给管6及气体供给控制部60等构成。
具体地说，第1气体供给管5通过含有流量调整部51及阀52的气体供给控制部(氨气供给控制部)50与氨气供给源53连接。第1气体供给管5还通过含有流量调整部56及阀57的气体供给控制部55与惰性气体供给源58连接。另一方面，第2气体供给管6通过含有流量调整部61及阀62的气体供给控制部60与水蒸气供给源63连接。
为了从内管1a及外管1b之间排气，歧管4上还配设有排气管7。排气管7，例如通过含有蝶形阀的压力调整部71与真空泵72连接。在本实施方案中，反应容器由内管1a、外管1b及歧管4构成。
为了将歧管4的下端开口部塞住，配设有盖体22。盖体22安装在舟皿升降台23上。旋转台26通过旋转轴25配设在盖体22上，驱动部24使旋转轴25旋转。作为基板保持具的晶片舟皿28通过含有保温筒的隔热单元27搭载到旋转台26上。晶片舟皿28被构成，使多片晶片W保持为搁板状。
此外，该纵型热处理装置具有控制部8。控制部8按照收纳于作为其一部分的存储器的所定程序对加热器3、压力调整部71、气体供给控制部50、55、60进行控制。
以下，对使用图1图示的纵型热处理装置进行的，本发明实施方案的有机硅氧烷膜的处理方法进行说明。在成为该处理的对象的基板(半导体晶片)上，配设例如用旋转涂布进行涂布、干燥而形成的聚硅氧烷系药液的涂布膜。该药液含有从甲基(-CH3)、苯基(-C6H5)及乙烯基(-CH＝CH2)中选取的官能基和硅原子的结合。
聚硅氧烷是在催化剂的存在下或不存在下通过对具有水解性基的硅烷化合物水解、缩合而得到。作为具有水解性基的硅烷化合物，其优选例可以列举出：三甲氧基硅烷、三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三正丙氧基硅烷、甲基三异丙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四正丙氧基硅烷、四异丙氧基硅烷、四正丁氧基硅烷、四仲丁氧基硅烷、四叔丁氧基硅烷、四苯氧基硅烷等。
以GPC法测得的聚苯乙烯换算的重均分子量计，聚硅氧烷的分子量为10万～1000万，优选10万～900万，更优选20万～800万。当不足5万，则有时不能获得理想的介电常数和弹性模数，另一方面，当比1000万大，则有时涂膜的均匀性降低。
更优选聚硅氧烷系的药液满足下式。
0.9≥R/Y≥0.2(R表示聚硅氧烷中的甲基、苯基或乙烯基的原子数，Y表示Si的原子数)。
聚硅氧烷系的药液(涂布液)是将上述聚硅氧烷溶解于有机溶剂而得到的。作为此时使用的具体溶剂，例如可以列举出：从醇系溶剂、酮系溶剂、酰胺系溶剂、及酯系溶剂的组中选取的至少一种。此外，除聚硅氧烷外，根据需要还可以在该涂布液中添加表面活性剂、热分解性聚合物等任意成分。
如上述那样形成了涂布膜的晶片W，其多枚例如150枚在晶片舟皿28中被保持为搁板状，用升降台23使其上升，搬入含有反应管1及歧管4的反应容器内。反应容器内例如预先维持在之后将要进行的热处理时的处理温度，但由于晶片舟皿28的搬入使温度暂时降低，要等到温度稳定在处理温度。该处理温度是指成为制品的晶片W所载置的区域的温度，设定为300～400℃的范围，更优选设定为300～380℃的范围。此外，在直到反应容器内的温度稳定的期间内，将反应容器内抽真空，用压力调整部71使其成为所定的减压气氛。
随后，在反应容器内稳定于处理温度，成为所定的减压气氛后，边向反应容器内供给使用气体，边进行涂布膜的烧结(热处理)。此时，开启气体供给控制部50的阀52，通过流量调整部51调整到所定的流量，向反应容器内供给氨气。此外，开启气体供给控制部60的阀62，通过流量调整部61调整到所定的流量，将水蒸气供给到反应容器内。进行了所定时间的热处理后，开启气体供给控制部55的阀57，向反应容器内供给例如氮气。这样一来使反应容器内恢复到了大气压，然后使盖体22下降，将晶片舟皿28搬出。这样的一连串动作是由控制部8按照所定的程序进行的。
在以上的热处理中，反应容器内存在的微量的水(H2O)和氨(NH3)反应，生成NH4 +和OH-。一般认为这些NH4 +、OH-和未反应的H2O成为催化剂，涂布膜中的(-SiOH)之间如下式所示反应，发生了脱水缩聚反应，形成了-Si-O-Si-。
反应容器内的处理气氛中的氨及水的浓度以获得上述的催化作用、及防止对被处理体产生不良影响等的观点为基础进行设定。具体地说，处理气氛中氨的浓度优选设定为0.004～5.0％，更优选设定为0.04～2.0％。此外，处理气氛中水的浓度优选设定为0.00005～4.0％，更优选设定为0.00005～0.15％。
在该例中，从外部供给水蒸气，但实际上由于无法完全地将反应容器内的大气排出，因此反应容器内存在微量的水分。因此，即使不向反应容器内供给水蒸气，如从后述的实施例中了解的那样，也可以得到低介电常数的层间绝缘膜。但是，当晶片的批处理片数多时，担心水分不足。因此，如图1图示的装置那样，根据需要优选反应容器内具有可以供给水蒸气的结构。
供给水蒸气时，热处理气氛的温度达到所定温度后，可以首先只供给水蒸气，然后供给氨气。只供给水蒸气的时间设定为例如30秒～10分钟，优选1分钟～5分钟。
将例如8英寸大小的晶片W满载到最大搭载片数(包含了上下两端部测试晶片(dummy wafer)的片数)为170片的晶片舟皿28上进行处理时，反应容器的容积达到100～250L。相对于这样的反应容器，氨气的流量优选设定为0.01SLM～5SLM，更优选设定为0.1SLM～2SLM。此外，以液体换算的流量表示，水蒸气的流量设定为0.001CCM～3CCM。
对于反应容器内的压力，在0.15kPa～90kPa下改变压力进行热处理，调查压力对层间绝缘膜的介电常数的影响。没有发现由于压力变化介电常数有实质差异，因此认为减压气氛、常压气氛、加压气氛均可。
此外，向反应容器内供给氨气时，可以与其同时供给氮气等惰性气体。担心反应容器内大量残存氧等氧化成分时，如果供给惰性气体，可以获得能够抑制氧化气氛、抑制涂布膜的氧化从而避免氧化气氛产生的不良影响的优点。但是，如从后述的实验例中了解的那样，即使不与氨气同时供给惰性气体，在实验水平上也不存在问题。因此，供给惰性气体并不是绝对的要素。
此外，如从后述的实验例中了解的那样，热处理时间可以为，例如，如果是350℃，其为5分钟以上。但是，如果进行得过长，由于担心对下层侧的膜的加热过程，因此优选为60分以内。
此外，上述的纵型热处理装置使用双重管结构的反应管，例如，可以使用为从上部排气结构的单管反应管。
根据该实施方案，在烧结聚硅氧烷系的涂布膜而形成层间绝缘膜时，氨及水(供给到反应容器内的水蒸气或反应容器内残存的水分)发挥催化效果，使烧结反应所必需的活化能降低。因此，即使热处理温度低，此外即使热处理时间(烧结时间)短，烧结反应也能充分地进行，可以得到低介电常数的层间绝缘膜。因此，可以获得图案的线宽达到0.10μm这一代装置的例如双重镶嵌结构所要求的层间绝缘膜的物理性能。而且不必担心热对已经形成的装置结构产生不良影响。
以下，对本发明其他实施方案的有机硅氧烷膜的处理方法进行说明。在该实施方案中，作为从第1气体供给管5供给到反应管1内的气体，不使用氨气而使用氧化二氮(N2O)气或氢(H2)气。因此，用于实施该实施方案的方法的纵型热处理装置，其将与图1图示的纵型热处理装置的第1气体供给管5连接的气体供给源53替换为氧化二氮气或氢气的供给源。此外，不需要第2气体供给管6。
在本实施方案中，如从后述的实验例中了解的那样，也可以得到与使用了氨气时同样的低介电常数的层间绝缘膜。一般认为使用了氧化二氮气时，作为酸系的氧化二氮气自身成为催化剂，此外，使用了氢气时作为酸系的氢气自身成为催化剂，产生了已述的脱水缩聚反应。在这样的条件下进行处理，可以使用于得到层间绝缘膜所必需的活化能降低。因此，即使烧结温度低，此外即使烧结时间短，也能够使烧结反应充分地进行。
反应容器内的处理气氛中的氧化二氮气或氢气的浓度以获得上述那样的催化作用及防止对被处理体产生不良影响等的观点为基础进行设定。具体地说，当催化剂气体为氧化二氮时，处理气氛中氧化二氮的浓度优选设定为0.004～5.0％，更优选为0.04～2.0％。此外，当催化剂气体为氢时，处理气氛中氢的浓度优选设定为0.004～5.0％，更优选设定为0.04～2.0％。
此外，当使用了氧化二氮气或氢气时，热处理的条件如下所述。首先，烧结温度优选设定为400℃以下，更优选设定为380℃以下。但是，从烧结涂布膜的观点出发，烧结温度设定为300℃以上。烧结时间优选设定为5分～60分，更优选设定为10分～30分。烧结时反应管1内的压力优选设定在0.00039kPa～101.3kPa，更优选为0.15kPa～90kPa。
如前述那样，装有170枚8英寸大小的晶片W的反应容器的溶剂为100～250L。相对于这样的反应容器，氧化二氮气的流量优选设定为0.01SLM～5SLM，更优选设定为0.1SLM～2SLM。此外，氢气的流量优选设定为0.01SLM～5SLM，更优选设定为0.1SLM～2SLM。氧化二氮气及氢气可以同时供给。
此外，当向反应容器内供给氧化二氮气或氢气时，或供给氧化二氮气及氢气时，可以与其同时供给氮气等惰性气体。
(实施例1)
使用配备了由单管构成的反应管的纵型热处理装置进行实验。在该实验中，在晶片舟皿中搭载20片成为热处理对象的晶片W。将反应容器内的压力设定为13.3kPa，同时以2SLM的流量供给氨气。将热处理温度设定为下述六个温度：300℃、330℃、340℃、350℃、380℃、420℃，在任一情况下均进行30分钟热处理(烧结)。不向反应管内供给水蒸气。
涂布于各晶片W上的药液(涂布液)中的聚苯乙烯换算重均分子量为82万，聚硅氧烷中甲基的原子数与硅的原子数之比(CH3/Si)为0.5。对于制得的绝缘膜(在实际的制品晶片中成为层间绝缘膜的膜)，测定比介电常数。其结果，热处理温度和比介电常数的关系为图2的△所示的标绘图。
此外，在比介电常数的测定中，相对于制得的绝缘膜形成铝电极图案，形成试样。以100kHz的频率、使用横河-ヒユ一レツトパツカ一ド社(株)制造的HP16451B电极及HP4284A精密LCR计、用CV法测定该试样的绝缘膜的比介电常数。
(比较例1)
不供给氨气，而以10SLM的流量供给氮气(N2)。将热处理温度设定为以下3个温度：300℃、380℃、420℃，分别在300℃、380℃时进行30分钟，或420℃时进行60分钟的热处理(烧结)。其他条件与实施例1相同。对于制得的绝缘膜与实施例1相同测定比介电常数。其结果，热处理温度与比介电常数的关系为图2的○所示的标绘图。
(考察)
据认为，如果层间绝缘膜的比介电常数为2.3以下，则可以充分应对运行速度的高速化。根据本发明的方法，即使为300℃的低温，也可以保持预定的比介电常数。此外，如果只关注比介电常数，则在420℃的热处理温度下可以得到比介电常数相当低、良好的绝缘膜。但是，如果为过高温度，则对已经形成的装置结构产生不良影响，例如，不能应对使用了双重镶嵌的多层结构的装置的制造。因此，认为热处理温度为400℃以下是必要的。
当使用了氨气时，与以往使用了氮气的场合相比，即使为相同的热处理温度，如果为380℃以下，则绝缘膜的比介电常数相当小。此外，当使用了氮气时，如果要确保2.3以下的比介电常数，必须使热处理温度为400℃左右以上。从其结果可知，本发明的方法实现了热处理温度的低温化，与使用了氮气的情况相比更为优异。
(实施例2)
将热处理温度设定为300℃，同时将热处理时间设定为如下的两个时间：30分钟、60分钟，进行热处理。其他条件与实施例1相同。对于制得的绝缘膜，与实施例1相同测定比介电常数。其结果，烧结时间和比介电常数的关系为图3的○所示的标绘图。
(实施例3)
将热处理温度设定为350℃，同时将热处理时间设定为如下的三个时间：10分钟、20分钟、30分钟，进行热处理。其他条件与实施例1相同。对于制得的绝缘膜，与实施例1相同测定比介电常数。其结果，烧结时间和比介电常数的关系为图3的■所示的标绘图。
(实施例4)
将热处理温度设定为380℃，同时将热处理时间设定为如下的两个时间：10分钟、30分钟，进行热处理。其他条件与实施例1相同。对于制得的绝缘膜，与实施例1相同测定比介电常数。其结果，烧结时间和比介电常数的关系为图3的△所示的标绘图。
(考察)
从图3可以看到，即使热处理时间相同，但热处理温度高的一方其绝缘膜的比介电常数低。如果热处理温度为350℃，即使热处理时间为10分钟，也可以获得非常低的比介电常数，其值为2.25。在300℃、30分钟下，比介电常数为2.29，为了达到预定的比介电常数，与350℃时相比，预计必须使热处理时间延长。但是，如果热处理温度低，则认为对于层间绝缘膜下侧的装置结构产生的热的影响变得极小。
(实施例5)
在供给氨气的同时，向反应容器内以换算成液体为0.0001LM(0.1CCM)的流量供给水蒸气，将热处理温度设定为380℃。其他条件与实施例1相同。对于制得的绝缘膜，与实施例1相同测定比介电常数。其结果，制得的绝缘膜的比介电常数为2.25。
从该结果可以了解到，在反应容器内残留有水分的条件下，不必向反应容器内供给水蒸气，过剩的水分反而会对绝缘膜的比介电常数产生不良的影响。
(实施例6)
使用配备了由单管构成的反应管的纵型热处理装置进行实验。在该实验中，在晶片舟皿中搭载20枚成为热处理对象的晶片W。在第1例中，将反应容器内的压力设定为13.3kPa，同时以2SLM的流量供给氧化二氮气。在第2例中，将反应容器内的压力设定为0.15kPa，同时以2SLM的流量供给氢气。在任一情况下，都将热处理温度设定为350℃，均进行30分钟热处理(烧结)。不向反应管内供给惰性气体。
对于制得的绝缘膜(在实际的制品晶片中成为层间绝缘膜的膜)，与实施例1相同测定比介电常数。其结果，当为氧化二氮气时，热处理温度和比介电常数的关系为图4的◆所示的标绘图，当为氢气时，为图4的◇所示的标绘图。此外，图4的○所示的标绘图表示在比较例1中说明的使用氮气进行热处理时热处理温度与比介电常数的关系。
(考察)
如图4所示，如果使用氧化二氮气或氢气作为烧结时供给反应容器内的气体(烧结反应促进用的气体)，即使为350℃的低烧结温度，与使用氮气进行热处理的情况相比，形成于晶片W上的绝缘膜的比介电常数变低。在该烧结温度下的绝缘膜的比介电常数，在氧化二氮气中为2.27，在氢气中为2.28，均为2.3以下相当低的比介电常数。考虑对上述已经形成的装置结构产生的影响，这样的低比介电常数可以在优选的烧结温度400℃以下的状况下获得。
对于使烧结温度变化的情况未进行图示，在图2中，不管烧结反应促进用的气体是氮气、氨气的哪一个，伴随着烧结温度的上升，绝缘膜的比介电常数均下降。从这点可以知道，即使是使用氧化二氮气或氢气作为催化剂气体的情况，伴随着烧结温度的上升，比介电常数的值向右下降。因此，即使是使用氧化二氮气或氢气作为催化剂气体时，与使用了氮气时相比，可以使绝缘膜的比介电常数下降，此外，也可以实现热处理温度的低温化。
根据本发明，在对基板上形成的聚硅氧烷系的涂布膜进行热处理、形成层间绝缘膜时，即使以低的处理温度也可以得到低介电常数的层间绝缘膜。

Claims (13)

1、处理有机硅氧烷膜的方法，其包括：将配设了聚硅氧烷系药液的涂布膜的基板搬入反应容器内的工序、和在所述反应容器内对所述基板进行热处理从而烧结所述涂布膜的工序，其中，所述药液含有从甲基、苯基及乙烯基中选取的官能团和硅原子形成的键，所述热处理在含有混合了氨和水的催化剂气体的处理气氛内、300～400℃的处理温度下进行，所述处理气氛中的氨的浓度为0.004～5.0％，水的浓度为0.00005～4.0％。
2、根据权利要求1记载的方法，其中，所述处理气氛中的水的浓度为0.00005～0.15％。
3、根据权利要求1记载的方法，其中，所述处理气氛内的氨来源于所述热处理中供给到所述反应容器内的氨气，所述处理气氛内的水来源于所述热处理前存在于所述反应容器内的水。
4、根据权利要求1记载的方法，其中，所述处理气氛内的氨及水分别来源于所述热处理中供给到所述反应容器内的氨气及水蒸气。
5、处理有机硅氧烷膜的方法，其包括将配设了聚硅氧烷系药液的涂布膜的基板搬入反应容器内的工序、和在所述反应容器内对所述基板进行热处理从而烧结所述涂布膜的工序，其中，所述药液含有从甲基、苯基及乙烯基中选取的官能团和硅原子形成的键，所述热处理在含有由氧化二氮构成的催化剂气体的处理气氛内、300～400℃的处理温度下进行，所述处理气氛中的氧化二氮的浓度为0.004～5.0％。
6、根据权利要求5记载的处理有机硅氧烷膜的方法，其包括：将配设了聚硅氧烷系药液的涂布膜的基板搬入反应容器内的工序、和在所述反应容器内对所述基板进行热处理从而烧结所述涂布膜的工序，其中，所述药液含有从甲基、苯基及乙烯基中选取的官能团和硅原子形成的键，所述热处理在含有由氢构成的催化剂气体的处理气氛内、300～400℃的处理温度下进行，所述处理气氛中的氢的浓度为0.004～5.0％，水的浓度为0.00005～4.0％，
其中，所述催化剂气体为氢，所述处理气氛中氢的浓度为0.004～5.0％。
7、根据权利要求5或6记载的方法，其中，所述处理气氛内的所述催化剂气体来源于所述热处理中供给到所述反应容器内的气体。
8、根据权利要求1、5或6记载的方法，其中，在所述热处理中将惰性气体供给到所述反应容器内。
9、根据权利要求1、5或6记载的方法，其中，所述药液中聚硅氧烷的分子量以聚苯乙烯换算重均分子量计为10万以上。
10、根据权利要求1、5或6记载的方法，其中，所述药液中的聚硅氧烷满足：0.9≥R/Y≥0.2，其中R表示聚硅氧烷中的甲基、苯基或乙烯基的原子数，Y表示Si的原子数。
11、处理有机硅氧烷膜的装置，其通过对配设了含有从甲基、苯基及乙烯基中选取的官能基和硅原子形成的键的聚硅氧烷系药液的涂布膜的基板进行热处理、从而烧结所述涂布膜，该装置包括：收纳所述基板的反应容器、向所述反应容器内供给使用气体的气体供给部、加热所述反应容器内的所述基板的加热器和控制所述气体供给部及所述加热器的控制部，其中，所述气体供给部含有氨气的供给源；在所述反应容器内对所述基板进行所述热处理时，所述控制部对所述气体供给部及所述加热器进行控制，以使所述热处理在含有混合了氨和水的催化剂气体的处理气氛内、300～400℃的处理温度下进行，所述处理气氛中的氨的浓度为0.004～5.0％，水的浓度为0.00005～4.0％。
12、处理有机硅氧烷膜的装置，其通过对配设了含有从甲基、苯基及乙烯基中选取的官能基和硅原子形成的键的聚硅氧烷系药液的涂布膜的基板进行热处理、从而烧结所述涂布膜，该装置包括：收纳所述基板的反应容器、向所述反应容器内供给使用气体的气体供给部、加热所述反应容器内的所述基板的加热器和控制所述气体供给部及所述加热器的控制部，其中，所述气体供给部含有从氧化二氮及氢之中选取的气体的供给源；在所述反应容器内对所述基板进行所述热处理时，所述控制部对所述气体供给部及所述加热器进行控制，以使所述热处理在含有由氧化二氮构成的催化剂气体的处理气氛内、300～400℃的处理温度下进行，所述处理气氛中的氧化二氮的浓度为0.004～5.0％。
13、处理有机硅氧烷膜的装置，其通过对配设了含有从甲基、苯基及乙烯基中选取的官能基和硅原子形成的键的聚硅氧烷系药液的涂布膜的基板进行热处理、从而烧结所述涂布膜，该装置包括：收纳所述基板的反应容器、向所述反应容器内供给使用气体的气体供给部、加热所述反应容器内的所述基板的加热器和控制所述气体供给部及所述加热器的控制部，其中，所述气体供给部含有从氧化二氮及氢之中选取的气体的供给源；在所述反应容器内对所述基板进行所述热处理时，所述控制部对所述气体供给部及所述加热器进行控制，以使所述热处理在含有由氢构成的催化剂气体的处理气氛内、300～400℃的处理温度下进行，所述处理气氛中的氢的浓度为0.004～5.0％。
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