CN1274026A - 抗菌性纤维的制造方法 - Google Patents

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Abstract

从茶提取得到的茶多酚具有抗菌效果。本发明的目的在于提供,在使该茶多酚固着在纤维上制造抗菌性纤维的方法中,不使用可能引起金属过敏或环境问题的某种金属螯合物,而且能够发挥优良的抗菌性能的抗菌性纤维的制造方法。为了这样的目的,本发明在溶解有具有季铵盐基团的阳离子表面活性剂、水溶性蛋白质和碱性化合物的水溶液中使纤维接触该水溶液,或者浸渍在该水溶液中,从该不溶液中分离出纤维,接着浸渍在含有茶多酚的另一水溶液中,来制造抗菌性纤维。

Description

抗菌性纤维的制造方法
本发明是关于将从茶提取得到的茶多酚固着在纤维上的抗菌性纤维的制造方法。
从茶提取得到的茶多酚具有抗菌能力是公知的。关于利用这种抗菌能力的抗菌性纤维制品，在特开平8-296173号公报、特开平10-37070号公报等中已经揭示。
使茶多酚固着在纤维上的方法，过去在特开昭58-115178号公报、特开平3-19985号公报、特开平6-173176号公报、特开平9-316786号公报等中已经揭示。
然而，以往提出的这些制造方法，还不能说能够充分地发挥茶多酚具有的抗菌效果。并且，这些制造方法大多使用金属螯合物作为媒染剂，根据金属的种类，不仅有引起金属过敏反应的可能性，而且由于制造废液或纤维自身的废弃，存在引起环境问题的可能性。
本发明的目的在于，提供不使用金属螯合物，但能够充分地发挥茶多酚具有的抗菌效果的抗菌性纤维的制造方法。
为了达到这样的目的，本发明通过以下过程来制造抗菌性纤维，即，在溶解有具有季铵盐基团的阳离子表面活性剂、水溶性蛋白质和碱性化合物的水溶液中使纤维与其接触或者浸渍在该溶液中(步骤(1))，从该溶液中分离出该纤维，接着浸渍在含有茶多酚的另一水溶液中(步骤(2))。
按照这种制造方法，不使用金属螯合物，无论对什么样的纤维都能够使茶多酚固着在纤维上。所得到的纤维牢固性高、即使反复洗涤，牢固性的降低少，而且发挥极优良的抗菌效果。
按照本发明的方法能够得到这种效果的原因还未必清楚，但认为是，在步骤(1)中，由于阳离子表面活性剂和水溶性蛋白质的相互作用，在纤维组织中生成上染位置，在下一个步骤(2)中，茶多酚被该上染位置捕捉，而固着在纤维上。
下面，说明本发明的实施方式。
能够以本发明的制造方法作为对象的纤维，例如可举出天然纤维、化学纤维、合成纤维、再生纤维，具体地可举出选自纤维素纤维、动物性纤维、聚酯纤维、乙酸酯纤维、尼龙纤维、丙烯腈纤维、人造丝纤维、聚丙烯纤维、聚氯乙烯纤维、聚氨酯纤维中的1种或者2种以上的混合品。但是，从手感、触及肌肤时的感觉以及安全性方面考虑，最好选择天然纤维。另外，该纤维可以是编织前的纤维自身，也可以是编织形成的纤维结构体。例如，不仅在健康者，而且在免疫力、抵抗力弱的高龄者，儿童的衣服或者直至铺盖、毛巾等生活用品的全部纤维制品等中应用，能够提供安全且舒适的生活。
在进行步骤(1)之前，根据需要，可按照常规方法将纤维精练漂白。
在步骤(1)中，准备溶解具有季铵盐基团的阳离子表面活性剂、水溶性蛋白质和碱性化合物的水溶液，使纤维接触该水溶液或者浸渍在该水溶液中。
在此，所谓具有季铵盐基团的阳离子表面活性剂，例如可举出碳原子数8～18的烷基胺的脂肪酸盐、一(碳原子数8～18)烷基三甲基卤化铵、二(碳原子数8～18)烷基二甲基卤化铵、(碳原子数8～18)烷基卤化吡啶鎓、(碳原子数8～18)烷苄基二甲基卤化铵等。在此场合，作为脂肪酸盐，可举出乙酸盐或丙烯酸盐，另外，作为卤化物，可举出氯化物或溴化物。这些阳离子表面活性剂，在水溶液中调整成含有1～5重量％较好，最好含有3～5重量％。
作为水溶性蛋白质，只要是水溶性的蛋白质，就不限定其种类，例如可举出蚕丝蛋白质。该水溶性蛋白质，在水溶液中调整成含有8～40重量％较好，最好含有20～40重量％。
作为碱性化合物，例如最好使用氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠等碱金属氢氧化物、碳酸氢盐和碳酸盐。其中特别优选氢氧化钠。
碱性化合物的含量随作为处理对象的纤维而异，其范围在水溶液中最好调整成0.1～5重量％。例如如果是纤维素纤维，最好调整成含有4.5～5重量％。
步骤(1)的处理，也取决于纤维的种类，但预先加热到约20～100℃，在这样温度的处理液中将纤维浸渍1～100分钟，最好浸渍10～60分钟。例如在80℃的处理液中浸渍30分钟，或者在约20℃的处理液中浸渍8小时。在后者的情况下，最好利用轧卷冷堆染色(cold batch)方式，按照该方式能够更加提高茶多酚的固着性。另外，根据纤维的种类，也有不在处理液中浸渍纤维，而是将处理液浇在纤维上，或将处理液涂布在纤维上，或将处理液喷雾在纤维上等使之尽量充分接触的情况。最好是使纤维连续接触加热至约20～100℃的处理液1～60分钟。
在步骤(1)后，从处理液中取出纤维。即使纤维和处理液分离，根据需要进行脱水或者干燥，然后进入下一个步骤(2)。
在步骤(2)中，将纤维浸渍在含有茶多酚的水溶液中。
在此，茶多酚优选使用从来自山茶科茶(Camellia sinensis L.)的绿茶、红茶、乌龙茶、茉莉茶、プァ-ル茶中选择的至少1种茶的提取物。这样的提取物可以使用以水或亲水性有机溶剂或它们的混合液提取得到的物质，或者再利用吸附树脂精制该提取物而得到的提取物，或者再利用氯仿、乙酸乙酯、甲基异丁基酮等疏水性有机溶剂分别该提取物而得到的物质。其中优选茶儿茶素，尤其是棓酸表儿茶素的含量高的。具体地说，可以优先使用按照在特许2703241、特开平2-31 1474、特开平4-182479、特开平4-182480、特开平6-9607、特开平7-70105中记载的制造方法得到的茶多酚。另外，也可以使用如THEA-FLAN30A或THEA-FLAN90S(都是株式会社伊藤园制，绿茶多酚含量40％或者90％)等市售品。
茶多酚作为如上所述的提取物，在处理液中按固形物换算，每100重量份水溶液，最好以1～30重量的比例含有。另一方面，相对于纤维重量，优选达到0.1～20重量％，特别优选达到0.5～5重量％。其中特别优选上述棓酸表儿茶素以5重量％以上的高浓度溶解。另外，该茶多酚溶液的pH调整成3～11，其中特别优选调整成6～9。
在这样的步骤(2)中，预先将处理液加温至20～90℃，最好是约40～60℃，在这样温度的处理液中将纤维浸渍1～100分钟，最好浸渍10～60分钟。例如在60℃的处理液中浸渍40分钟，这可以说是所希望的处理条件。
再者，步骤(2)也可以在处理液即茶多酚溶液中添加色素染料，在茶多酚和色素染料的共存下实施。如果在含有茶多酚和色素染料的水溶液中浸渍纤维，茶多酚的固着和由色素染料产生的染色就一起发生，能够在纤维上染上所希望的颜色。
对于在此场合使用的染料来说，没有特别的限制，例如可以使用直接着色料、酸性染料、反应性染料、分散染料、氧化染料、食品染料和颜料树脂等。
但是，即使没有这些染料，通过改变茶是取物的种类或其浓度，也能够某种程度地改变纤维的质量风格。
进行步骤(2)的处理后，最好对纤维进行后处理。作为后处理，优选将纤维浸渍在溶解有如酒石酸、柠檬酸、苹果酸的羟基羧酸而形成的水溶液中，或者在进行了过程(2)后的处理液即茶多酚溶液中添加如上所述的羟基羧酸，继续进行浸渍，将反应系中和，促进茶多酚的固着，达到强化。
另外，代替在步骤(2)中添加色素染料，也可以在该后处理中添加色素染料。
并且在最后，按照常规方法进行用水漂白、脱水、干燥等来完成制造。
如此得到的纤维，被证实对金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌、大肠菌和肺炎杆菌等细菌发挥抗菌性。其中，值得注意的是，对近年来由于在医院内感染成为问题的耐甲氧苯青霉素性金黄色葡萄球菌(MRSA)发挥抗菌性，例如，通过以医院的床罩等作为对象，能够期待减轻医院内感染。另外，以本发明的方法得到的抗菌性纤维，和银系物质等不同，使用已确认对人体有安全性的茶多酚作为抗菌剂，而且也不利用金属螯合物，因此可以说是对人体的安全性高的抗菌性纤维。
以下，根据实施例说明本发明。
实施例1
在3升水中溶解25g氢氧化钠，向其中添加100g含有蛋白质的阳离子表面活性剂(株式会社シオンテック制)，再在加温至80℃的处理溶液中放入100g毛巾(棉)，一边搅拌，一边浸渍30分钟。
从处理液中取出毛巾，进行脱水，接着在3升水中溶解90gTHEA-FLAN30A(株式会社伊藤园制，绿茶多酚含量40％)，再将毛巾在加温至80℃的茶多酚溶液中浸渍5分钟。
此后，在300ml水中溶解30g酒石酸的水溶液中将该毛巾浸渍3分钟。
然后，从水溶液中取出毛巾，用水漂、脱水、干燥，得到含有绿茶多酚的抗菌性毛巾。
实施例2
在3升水中溶解25g氢氧化钠，向其中添加100g含有蛋白质的阳离子表面活性剂(株式会社C·S·P制)，再在加温至80℃的处理溶液中放入100g毛巾(棉)，一边搅拌，一边浸渍30分钟。
从溶液中取出毛巾，进行脱水，接着在3升水中溶解1000g乌龙茶浓缩液(株式会社伊藤园制，Brix15，茶多酚含量3.5％)，再在80℃的水溶液中浸渍5分钟。
此后，在300ml水中溶解30g酒石酸的水溶液中将该毛巾浸渍3分钟。
然后，取出毛巾，用水漂白、脱水、干燥，制成含有乌龙茶多酚的抗菌性毛巾。
实施例3
在3升水中溶解25g氢氧化钠，向其中添加100g含有蛋白质的阳离子表面活性剂(株式会社C·S·P制)，再在加温至80℃的处理溶液中放入100g袜子，一边搅拌，一边浸渍30分钟。
从溶液中取出袜子，进行脱水，接着在3升水中溶解30gTHEA-FLAN30A(株式会社伊藤园制，绿茶多酚含量40％)，再在加温至80℃的茶多酚溶液中浸渍5分钟。
此后，在300ml水中溶解30g酒石酸的水溶液中将袜子浸渍3分钟。
然后，从水溶液中取出袜子，用水漂白、脱水、干燥，制成含有绿茶多酚的抗菌性袜子。
实施例4
在3升水中溶解25g氢氧化钠，向其中添加100g含有蛋白质的阳离子表面活性剂(株式会社C·S·P制)，再在加温至80℃的处理溶液中放入100g袜子，一边搅拌，一边浸渍30分钟。
从处理溶液中取出袜子，进行脱水，接着在3升水中溶解150gTHEA-FLAN30A(株式会社伊藤园制，绿茶多酚含量40％)，再在加温至80℃的茶多酚溶液中浸渍5分钟。
此后，在300ml水中溶解30g酒石酸的水溶液中将袜子浸渍3分钟。
然后，取出袜子，用水漂白、脱水、干燥，制成含有绿茶多酚的抗菌性袜子。
对上述实施例1～4制成的毛巾和袜子的抗菌性进行试验得到的抗菌活性的结果示于表1中。
试验方法按纤维制品新机能评价协议会(SEK)制定的统一试验法手册中的实验法进行。非加工布使用标准棉布，抗菌效果的评价通过比较对金黄色葡萄球菌(S.aureus)ATCC 6538P的抑菌活性值进行。
表1
样品  茶多酚使用量(％，o.w.f)  洗涤次数  抑菌活性值
实施例1  THEA-FLAN30A  3％     0     4.9
实施例1  THEA-FLAN30A  3％     10     4.9
实施例2  乌龙茶浓缩液  33％     10     4.4
实施例3  THEA-FLAN30A  1％     10     4.7
实施例4  THEA-FLAN30A  10％     10     4.2
实施例4  THEA-FLAN30A  10％     60     3.9
在该实验中的抗菌防臭加工制品的评价基准值是2.2以上，都超过了该数值。
对上述实施例1～4制成的毛巾和袜子的消臭性的试验结果(消臭性评价)示于表2中。
试验方法是：在5升的Tedlar袋中放入1g试料，送入3升氨，以将初始浓度调整成40ppm，放置2小时后，利用气体检测管测定Tedlar袋内的氨浓度。
按照以下的式求出消臭率。
消臭率(％)＝(B-A)/B×100
A：在放置2小时后Tedlar袋内的该气体浓度(ppm)
B：该气体的初始浓度(ppm)
表2
样品 茶多酚使用量(％，o.w.f) 洗涤次数 消臭率(％)
实施例1  THEA-FLAN30A  3％     0     100
实施例1  THEA-FLAN30A  3％     10     100
实施例2  乌龙茶浓缩液  33％     10     90
实施例3  THEA-FLAN30A  1％     10     78
实施例4  THEA-FLAN30A  10％     10     98
实施例4  THEA-FLAN30A  10％     60     95
在表3中示出实施例1的染色牢度试验的结果。试验方法按照以下的方法进行。1.耐光色牢度  以JIS L-0842 3、4级为标准。2.耐洗色牢度以JIS L-0844 A-2法(97)为标准。3.耐水浸色牢度以JIS L-0846为标准。4.耐汗渍色牢度以JIS L-0848酸、碱为标准。5.耐摩擦色牢度以JIS L-0849干燥、湿润为标准。
表3
     项目        区分    结果
耐光色牢度 (级)    低于3
耐洗色牢度 变退色(级)污染(级)    棉污染(级)    丝     355
耐水浸色牢度 变退色(级)污染(级)    棉污染(级)    丝     4-555
耐汗渍色牢度     酸性变退色(级)污染(级)    棉污染(级)    丝碱性变退色(级)污染(级)    棉污染(级)    丝 4-555455
耐摩擦色牢度 污染(级)    干湿     54
实施例5(棉针织物染色)
在5升水中溶解10g氢氧化钠，向其中添加35g含有蛋白质的阳离子表面活性剂(株式会社シオンテック制)，再在加温至80℃的处理溶液中放入100g棉织针坯料，在搅拌下，浸渍30分钟。
从处理液中取出棉织针坯料，进行脱水，接着在1升水中溶解10gTHEA-FLAN90S(株式会社伊藤园制，茶多酚含量90％)，再将毛巾在加温至80℃的茶多酚溶液中在搅拌下浸渍20分钟。
此后，按照常规方法用水漂白、脱水、干燥，得到含有茶多酚的抗菌性棉织针品。
实施例6(再生纤维)
在溶解8g氢氧化钠的1升水溶液中投入100g衬衣(纤维素纤维(テンセル))，加入40g含有蛋白质的阳离子表面活性剂，然后加温至80℃，在搅拌下浸渍30分钟。
从处理溶液中取出纤维素纤维(テンセル))，进行脱水，接着，在1升水中溶解10gTHEA-FLAN30A(株式会社伊藤园制，茶多酚含量40％)，再在加温至80℃的茶多酚溶液中，在搅拌下浸渍25分钟。
此后，按照常规方法用水漂白、脱水、干燥，得到含有茶多酚的抗菌性衬衣。
实施例7(宽幅布的连续染色)
在溶解1Kg氢氧化钠的100升水溶液中添加5Kg含有蛋白质的阳离子表面活性剂(株式会社シオンテック制)，再在卷染染色机中，使加温至80℃的处理溶液连续地接触宽1500mm×50mm的宽幅布。
接着，在100升水中溶解1KgTHEA-FLAN30A(株式会社伊藤园制，茶多酚含量40％)，再连续地接触加温至80℃的茶多酚溶液。
此后，按照常规方法用水漂白、干燥，得到含有茶多酚的抗菌性宽幅布。
在表4～6中示出以实施例5～7得到的纤维制品的抗菌试验的结果。试验方法采用纤维制品新机能评价协议会(SEK)制定的统一试验法手册中的试验法，调查对金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)IFO12732、耐甲氧苯青霉素性金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)KB-1005(MRSA)、大肠埃希氏杆菌(Escherichia coli)IFO3972、绿脓杆菌(Pseudomonas areuginosa)IFO12689、肺炎克雷伯氏杆菌(Klebsilla pneumoniae)IFO13277的抗菌性效果。以无加工布(标准棉布)作为对照组。
表4
      检查对象菌种  洗涤次数     初始菌数    对照组菌数  18小时后存活菌数
实施例1 大肠埃希氏杆菌IFO3972  0次 1.0×105  2.2×108  10以下
绿脓杆菌IFO12689  0次 1.4×105  2.7×108  10以下
肺炎克雷伯氏杆菌IFO13277  0次 1.6×105  1.9×108  10以下
金黄色葡萄球菌IFO12732  0次 1.6×105  3.6×107  10以下
MRSA  0次 1.0×105  3.3×107  10以下
实施例1 大肠埃希氏杆菌IFO3972  10次 1.0×105  2.2×108  10以下
绿脓杆菌IFO12689  10次 1.4×105  2.7×108  10以下
肺炎克雷伯氏杆菌IFO13277  10次 1.6×105  1.9×108  10以下
金黄色葡萄球菌IFO12732  10次 1.6×105  3.6×107  10以下
MRSA  10次 1.0×105  3.3×107  10以下
表5
检查对象菌种  洗涤次数     初始菌数     对照组菌数  18小时后存活菌数
实施例2 大肠埃希氏杆菌IFO3972  0次 1.2×105  4.2×107  3.0×106
绿脓杆菌IFO12689  0次 1.1×105  7.5×107  1.8×105
肺炎克雷伯氏杆菌IFO13277  0次 1.0×105  1.6×107  1.4×105
金黄色葡萄球菌IFO12732  0次 1.1×105  2.5×107  1.9×105
MRSA  0次 1.1×105  1.1×107  1.3×104
实施例2 大肠埃希氏杆菌IFO3972  10次 1.2×105  4.2×107  3.1×107
绿脓杆菌IFO12689  10次 1.1×105  7.5×107  1.9×105
肺炎克雷伯氏杆菌IFO13277  10次 1.0×105  1.6×107  1.0×106
金黄色葡萄球菌IFO12732  10次 1.1×105  2.5×107  1.6×103
MRSA  10次 1.2×105  1.1×107  10以下
表6
检查对象菌种  洗涤次数     初始菌数  对照组菌数 18小时后存活菌数
实施例3 肺炎克雷伯氏杆菌IFO13277  0次 1.0×105  1.6×107 1.3×107
金黄色葡萄球菌IFO12732  0次 1.1×105  2.5×107 1.2×105
MRSA  0次 1.1×105  1.1×107 6.0×104
实施例3 肺炎克雷伯氏杆菌IFO13277  10次 1.0×105  1.6×107 1.5×107
金黄色葡萄球菌IFO12732  10次 1.1×105  2.5×107 1.9×105
MRSA  10次 1.1×105  1.1×107 7.0×104

Claims (19)

1.抗菌性纤维的制造方法，其特征在于，在溶解有具有季铵盐基团的阳离子表面活性剂、水溶性蛋白质和碱性化合物的水溶液中使纤维接触该水溶液，或者浸渍在该水溶液中，从该水溶液中分离出该纤维，接着浸渍在含有茶多酚的另一水溶液中。
2.权利要求1所述的抗菌性纤维的制造方法，其特征在于，在含有茶多酚的水溶液中浸渍纤维进行处理后，在这种含有茶多酚的水溶液中添加羟基羧酸，中和反应系。
3.权利要求1所述的抗菌性纤维的制造方法，其中，制造成的纤维对从金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌、大肠杆菌和肺炎杆菌组成的组中选择的至少1种菌发挥抗菌性。
4.权利要求1所述的抗菌性纤维的制造方法，其中，制造成的纤维对金黄色葡萄球菌，但该金黄色葡萄球菌是耐甲氧苯青霉素性的菌发挥抗菌性。
5.权利要求1所述的抗菌性纤维的制造方法，其特征在于，含有茶多酚的水溶液预先加温至40～60℃。
6.权利要求1所述的抗菌性纤维的制造方法，其中，茶多酚是从来自山茶科茶(Camellia sinensis L.)的日本茶、中国茶、红茶、ファ-ル茶中的至少1种茶提取的提取物。
7.权利要求1所述的抗菌性纤维的制造方法，其中，纤维是从纤维素纤维、动物性纤维、聚酯、乙酸酯、尼龙、丙烯腈、人造丝、聚丙烯、聚氯乙烯、聚氨酯中选择的至少1种纤维。
8.权利要求1所述的抗菌性纤维的制造方法，其中，纤维是从天然纤维、化学纤维、合成纤维、再生纤维中选择的至少1种纤维。
9.权利要求1所述的抗菌性纤维的制造方法，其中，纤维是从天然纤维、化学纤维、合成纤维、再生纤维中选择的至少1种纤维，由该纤维的编织布构成纤维结构体。
10.抗菌性纤维的制造方法，其特征在于，在溶解有具有季铵盐基团的阳离子表面活性剂、水溶性蛋白质和碱性化合物的水溶液中使纤维接触该水溶液，或者浸渍在该水溶液中，从该水溶液中分离出该纤维，接着浸渍在含有茶多酚和色素染料的另一水溶液中。
11.权利要求10所述的抗菌性纤维的制造方法，其特征在于，在含有茶多酚和色素染料的水溶液中浸渍纤维进行处理后，在这种含有茶多酚的水溶液中添加羟基羧酸，中和反应系。
12.权利要求10所述的抗菌性纤维的制造方法，其中，色素染料是从直接着色料、酸性染料、反应性染料、分散染料、氧化染料、食品染料和颜料树脂组成的组中选择的至少1种。
13.权利要求10所述的抗菌性纤维的制造方法，其中，制造成的纤维对从金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌、大肠杆菌和肺炎杆菌组成的组中选择的至少1种菌发挥抗菌性。
14.权利要求10所述的抗菌性纤维的制造方法，其中，制造成的纤维对金黄色葡萄球菌、但该金黄色葡萄球菌是耐甲氧苯青霉素性的菌发挥抗菌性。
15.权利要求10所述的抗菌性纤维的制造方法，其特征在于，含有茶多酚和色素染料的水溶液预先加温至40～60℃。
16.权利要求10所述的抗菌性纤维的制造方法，其中，茶多酚是从来自山茶科茶(Camellia sinensis L.)的日本茶、中国茶、红茶、ファ-ル茶中的至少1种茶提取的提取物。
17.权利要求10所述的抗菌性纤维的制造方法，其中，纤维是从纤维素纤维、动物性纤维、聚酯、乙酸酯、尼龙、丙烯腈、人造丝、聚丙烯、聚氯乙烯、聚氨酯中选择的至少1种纤维。
18.权利要求10所述的抗菌性纤维的制造方法，其中，纤维是从天然纤维、化学纤维、合成纤维、再生纤维中选择的至少1种纤维。
19.权利要求10所述的抗菌性纤维的制造方法，其中，纤维是从天然纤维、化学纤维、合成纤维、再生纤维中选择的至少1种纤维，由该纤维的编织布构成纤维结构体。
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