KR100477468B1 - 내세탁성이 우수한 항균 아세테이트 섬유의 제조 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 셀룰로오스 디아세테이트 섬유의 아세틸기중 일부를 알칼리에 의해 검화하여 히드록시기를 재생시킨 후 제4급 암모늄염등을 포함하는 양이온화제와 반응시켜 개질함으로써 섬유와의 결합력이 약해 세탁을 거듭할수록 항균성이 떨어지는 아세테이트 섬유의 문제점을 해결한 내세탁성이 우수한 항균 아세테이트 섬유를 제조하는 것을 특징으로 한다.

Description

내세탁성이 우수한 항균 아세테이트 섬유의 제조 방법 {Method of producing high-washability acetate textiles for retaining antibacterial function}

본 발명은 셀룰로오스 디아세테이트 섬유의 아세틸기중 일부를 알칼리에 의해 검화하여 히드록시기를 재생시킨 후 제4급 암모늄염등을 포함하는 양이온화제와 반응시켜 개질함으로써 내세탁성이 우수한 항균 아세테이트 섬유를 제조하는 것을 특징으로 한다.

우리 생활 환경에서 인체와 가장 밀접한 섬유제품에서 미생물은 인체의 분비물과 함께 서식하여 인체에 해를 미치거나 악취를 발생시키고, 섬유제품을 부패, 오염시켜 그 성능이 저하되어 상품가치가 상실되므로 미생물을 억제하는 위생적인 보존을 위한 섬유의 항균가공이 시도되고 있다. 섬유제품에서 많이 사용되는 항균제로는 금속이온을 함유한 화합물, 염소 페닐 에테르계, 유기 질소계 화합물, 유기 실리콘 제4급 암모늄염 등이 있으며 최근에는 인체에 대한 안정성과 환경오염의 문제로 인해 천연물질을 부여하는 방법이 많이 이용되고 있다.

또한 섬유제품에 항균성을 부여하는 방법으로는 방사단계에서 방사욕에 항균제 조성물을 첨가하여 방사함으로써 섬유 형성단계에서 항균성을 부여하는 방법과, 직물, 편물, 또는 부직포를 형성한 후 후가공 공정에서 항균제 조성물을 도포 처리하여 항균성을 부여하는 방법으로 나뉘게 된다. 셀룰로오스 아세테이트 섬유의 경우 건식방사의 특성으로 인해 전술된 섬유 형성 공정에서 항균성을 부여하는 방법은 어려움이 있어, 후술한 직물, 편물 및 부직포 형성 후 후가공 공정에서 항균제를 도포 처리하는 방법을 사용하게 되는데, 이 경우 초기에는 항균성을 가지나 섬유와의 결합력이 약해 세탁을 거듭할수록 항균성이 떨어지는 문제점을 가지게 된다. 최근에는 셀룰로오스 아세테이트 섬유의 특유의 광택과 촉감으로 인해 고급 의류 등의 용도로 많이 사용되어지고 있어, 셀룰로오스 아세테이트 항균섬유의 요구와 내세탁성의 필요성은 더욱 커지고 있는 실정이다.

따라서 본 발명은 상기한 바와 같은 선행기술의 문제점을 해결하기 위해 셀룰로오스 아세테이트 섬유의 알칼리 검화 기술을 사용하여 셀룰로오스 아세테이트 섬유의 아세틸기중 일부를 검화시켜 히드록시기를 생성하고, 히드록시기와 제4급 암모늄염계를 포함하는 양이온화제와의 반응을 하면 아세테이트 섬유의 항균성이 세탁에 의해서도 저하되지 않는다는 것을 알게되어 본 발명을 완성하게 된 것이다.

그러므로 본 발명에 의하면 치환도 2.0 ~ 2.75(초산화도 45 ~ 59.5%)인 셀룰로오스 디아세테이트 섬유의 아세틸기중 5 ~ 10%를 알칼리에 의해 검화시켜 히드록시기를 형성한 후 제4급 암모늄염기를 분자내에 포함하는 양이온화제로 5 ∼ 10% 처리하는 것을 특징으로 하는 내세탁성이 우수한 항균 아세테이트 섬유의 제조방법이 제공된다.

이하 본 발명을 보다 상세히 설명하기로 한다.

본 발명에 의하면 치환도 2. 0 ~ 2.75의 셀룰로오스 디아세테이트섬유를 5 ~ 10%의 알칼리 용액에 처리함으로써 감량율 5 ~10% 정도의 아세테이트 섬유를 제조하는 공정과, 제조된 아세테이트 섬유에 제4급 암모늄염계를 포함하는 양이온화제와 반응시켜 항균성을 부여하는 공정으로 구성되어 지게 된다.

상기의 방법으로 제조된 아세테이트 섬유는 우수한 항균성을 가지게 되며, 섬유와의 결합력 증가로 인해 내세탁성을 가져 수회 세탁후에도 우수한 항균성을 유지한다.

본 발명에서는 셀룰로오스 디아세테이트를 직편물을 제조한 후 셀룰로오스 디아세테이트 섬유대비 5 ~ 10wt%의 알칼리 수용액에 첨가하여, 70 ~ 130℃에서 1 ~ 120분간 처리하여 셀룰로오스 아세테이트 섬유의 아세틸기중 일부를 히드록시기로 검화시킨 후 제4급 암모늄염을 분자내에 갖는 양이온화제 수지를 디아세테이트 섬유대비 5 ∼ 10wt% 농도로, 알칼리 촉매 23g/L를 첨가하여, 30 ∼ 60℃온도에서, 30 ∼ 60분간 반응시킴으로써 제4급 암모염계에 의해 양이온화된 항균 셀룰로오스 아세테이트 섬유를 제조하였다. 본 발명의 셀룰로오스 디아세테이트 섬유의 알칼리 감량율은 5 ~ 10%인데 좋기로는 7 ~ 8%가 적당하다. 감량율 5%이하에서는 제4급 암모늄염계를 포함하는 양이온화제와의 반응이 충분히 일어나지 않아 항균성이 떨어지게 되고, 10% 이상에서는 탈아세틸화 반응이 내부까지 일어나게 되어 아세테이트 본래의 촉감을 손상시킨다. 또한 양이온화 반응의 온도는 30℃이하에서는 반응성이 떨어지며, 60℃이상에서는 셀룰로오스 아세테이트가 알칼리 촉매에 의해 검화 반응이 일어나 반응제어가 곤란하다.

본 발명에 사용될 수 있는 알칼리화합물의 예로는 수산화나트륨등과 같은 알칼리금속수산화물, 수산화칼슘 등과 같은 알칼리토금속류수산화물, 탄산나트륨등과 같은 알칼리 금속탄산염이 있다. 양이온화 반응제로는 3-클로로-2-히드록시 프로필 트리메틸 암모늄 클로라이드, 3-클로로-2-히드록시프로필 디메틸 도데실 암모늄 클로라이드등의 4급 암모늄염 또는 유기 실리콘 제4급 암모늄염을 분자내에 가지는 폴리아미노아미드계 수지가 사용된다.

상기한 바와 같은 본 발명의 특징 및 기타의 장점은 후술되는 실시예로부터 보다 명백하게 될 것이다. 단 본 발명이 하기 실시예로 제한되는 것은 아니다.

[실시예1]

아세틸 치환도 2.55(초산화도 56.9%)의 셀룰로오스 디아세테이트 섬유로 구성된 평직물(경사 75d/20f, 위사 120d/33f, 위밀도 75본/inch,SK케미칼산, 한국)을 정련 건조한 후 액류 염색기에 물을 넣고 아세테이트 섬유 대비 5%의 가성소다를 첨가하였다. 섬유를 액류 염색기에 넣은 후 30℃에서 2℃/min로 승온하여 98℃에서 30분간 처리한 뒤 30℃까지 2℃/min로 냉각시키고 배액하여 감량율이 5%인 아세테이트 섬유를 얻었다. 다시 염색기에 제4급 암모늄염계를 포함하는 양이온화제인 일방사의 카치온-UK를 아세테이트 섬유대비 10% 첨가하고, 촉매로 가성소다 2g/L를 첨가하여 60℃에서 60분간 반응시켜 양이온화를 진행한 후 상온에서 수세한 후 배액하였다. 이러한 공정을 통해 아세테이트 섬유의 5%가 감량된 후 제4급 암모늄염을 포함하는 양이온화제에 개질된 항균 아세테이트 섬유를 제조하였다. 항균 처리된 아세테이트 섬유를 진탕 플라스크법에 따라 항균력을 시험하였고, KS K 0432에 준하여 세탁하여 세탁후의 항균력을 시험하여 그 결과를 각각 표 1에 기재하였다.

[실시예 2]

8%의 가성소다 용액을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 절차를 반복하였다. 얻어진 섬유에 대하여 항균력 시험과 세탁후의 항균력 시험을 실시하여 그 결과를 표1에 기재하였다.

[실시예 3]

10%의 가성소다 용액을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 절차를 반복하였다. 얻어진 섬유에 대하여 항균력 시험과 세탁후의 항균력 시험을 실시하여 그 결과를 표1에 기재하였다.

[비교예 1]

아세틸 치환도 2.55(초산화도 56.9%)의 셀룰로오스 디아세테이트 섬유로 구성된 평직물(경사 75d/20f, 위사 120d/33f, 위밀도 75본/inch,SK케미칼산,한국)을 정련 건조한 후 액류 염색기에 넣고, 실시예 1과 동일한 방법으로 양이온화제 처리를 진행하였다. 얻어진 섬유에 대하여 항균력 시험과 세탁후의 항균력 시험을 실시하여 그 결과를 표1에 기재하였다.

[비교예 2]

아세틸 치환도 2.55(초산화도 56.9%)의 셀룰로오스 디아세테이트 섬유로 구성된 평직물(경사 75d/20f, 위사 120d/33f, 위밀도 75본/inch,SK케미칼산, 한국)을 염색 후 건조하고, 도포 처리용 제4급 암모윰염계 항균제 3% ows 수용액에 침지한 후 습식 픽업율(Wet Pick-up)이 70%가 되도록 하여 150℃에서 1분간 건조하고, 170℃에서 가교하여 항균 처리된 아세테이트 섬유를 제조하였다. 얻어진 섬유에 대하여 항균력 시험과 세탁후의 항균력 시험을 실시하여 그 결과를 표1에 기재하였다. 또한 얻어진 섬유에 대한 광택, 촉감등을 평가하여 표2에 기재하였다.

*감량율 : 알칼리 처리전 / 후의 시료의 중량변화를 측정하여 다음식으로 구하였다.

*항균성 : 진탕 플라스크(Evaluation of Antibacterial Finishes on Fabrics, KS K 0693) 시험 방법에 따랐고, 공시균은 스타필로코쿠스 오레우스(Staphyllococcus aureus) ATCC 6538을 사용했고, 세탁방법은 섬유 시험을 위한 세탁 방법 (Laundering and drying method for textile testing, KS K 0432)에 준하였다.

	균 감소율(%)
	세탁전	10회 세탁후	20회 세탁후
실시예 1	99.4	92.4	82.6
실시예 2	99.8	96.5	90.4
실시예 3	99.3	91.4	80.5
비교예 1	54.3	14.2	4.2
비교예 2	99.6	2.4	0

실시예 및 비교예의 항균력 시험 결과

	촉 감	광 택
실시예 1	○	○
실시예 2	○	○
실시예 3	△	△
비교예 1	△	○
비교예 2	○	○

실시예 및 비교예의 촉감 및 광택 평가

*아세테이트 본래의 촉감 및 광택을 유지:○, 손상이 조금 있음 :△ ,

손상이 매우 심함 : ×

상기한 실험결과로부터 명백하게 되는 바와 같이, 본 발명에 의해 제조된 아세테이트 섬유는 제4급 암모늄염 양이온화에 의해 항균성을 가지게 되며, 아세테이트 섬유에 도포처리하거나 검화반응없이 아세테이트 섬유에 직접 양이온화제 처리한 기존의 섬유에 비해 항균성 및 내세탁성이 우수한 효과를 가진다.

Claims (2)

1. 치환도 2.0 ~ 2.75(초산화도 45 ~ 59.5%)인 셀룰로오스 디아세테이트 섬유의 아세틸기중 5 ~ 10%를 알칼리에 의해 검화시켜 히드록시기를 형성한 후 제4급 암모늄염기를 분자내에 포함하는 양이온화제로 5 ∼ 10 % 처리하는 것을 특징으로 하는 내세탁성이 우수한 항균 아세테이트 섬유의 제조방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 양이온화 처리에 사용되는 양이온화 반응제로서 3-클로로-2-히드록시 프로필렌 트리메틸 암모늄 클로라이드 (3-chloro-2-hydroxy propyl trimethyl ammonium chloride), 3-클로로-2-히드록시프로필 디메틸 도데실 암모늄 클로라이드등의 4급 암모늄염 또는 유기 실리콘 제4급 암모늄염을 분자내에 가지는 폴리아미노아미드계 수지를 사용하여 양이온화 시키는 것을 특징으로 하는 내세탁성이 우수한 항균 아세테이트 섬유의 제조방법.