JP2023512671A - パディング及び乾燥によるテキスタイルのカチオン化 - Google Patents

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Abstract

モノ－又はジ－四級化カチオン化剤を使用する天然繊維含有テキスタイルをカチオン化及び染色するための方法及びシステムが記載される。この方法は、１分～１０分の範囲の一定期間、９０℃～１１０℃未満の範囲の温度までテキスタイルを加熱して、カチオン化剤をテキスタイルと反応させるステップを含む。本発明のハロゲン化カチオン化剤を使用する熱の存在下でのカチオン化ステップは、改善された染色を促進する。【選択図】なし

Description

本開示は、カチオン化テキスタイルとの染料の会合を改善するために使用され得る天然繊維含有（例えば、綿ベース）テキスタイルのカチオン化のためのプロセス及びシステムに関する。
テキスタイル染色は、布、糸及び繊維などのテキスタイル材料に顔料又は染料を適用するプロセスである。望ましくは、染色プロセスは、効率的かつ迅速であり、所望の程度の着色、並びに染料の退色及び色落ちに対する耐性（染色堅牢度）を有する染色されたテキスタイルを提供する。更に、染色プロセス及びそこで使用される材料は、好ましくは、その柔軟性、耐久性及び柔らかさ、滑らかさ、剛性のような触覚特性などの、テキスタイルの側面に悪影響を与えない。テキスタイルの材料（例えば、天然、合成又はそれらの混合物）及び所望の着色に応じて、様々な染料の種類が使用される。
綿用の一般的な染料は、負電荷を有する。しかしながら、水溶液中で、綿繊維の表面は、綿を構成するセルロース系材料のヒドロキシル基の存在に起因して、中性又は軽度の負電荷を有する。負に帯電した染料は、負に帯電したセルロース材料によってはじかれ、綿による染料のより少ない取り込みをもたらす。テキスタイルを染色するために、染料がはじかれないように、綿繊維の表面特性を変更しなければならない。綿ベースのテキスタイルの従来の染色は、染料を綿繊維の材料と会合させるための塩、アルカリ及び染料の混合物の使用を伴っている。塩は、綿繊維上の電荷を逆転させるために染料浴で一般的に使用され、アルカリは、染料が綿繊維の誘導された正荷電表面と反応し、それと会合することを可能にするために使用される。しかしながら、これらの従来のプロセスは、著しい量の水、エネルギー及び化学物質を消費し得、これは望ましくない。
塩及びアルカリ処理の代替として、カチオン性試薬を使用して綿繊維を改質するプロセスは、当該技術分野で既知である。適切な化学的性質を有するカチオン性試薬は、セルロース上の化学基と反応して、綿繊維の表面上に永久的なカチオン性（正）電荷を提供することができる（「カチオン性綿」）。綿繊維上の正の表面電荷は、それがより多様な染料と会合することを可能にし、また、様々な色の変動（例えば、色深度）を可能にすることができる。綿ベースのテキスタイルのカチオン化プロセスはまた、より少ない水、エネルギー及び化学物質を消費し得、それらを工業規模の操業に望ましくする。
カチオン化剤の１つの種類は、３－クロロ－２－ヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロリド（3-chloro-2-hydroxypropyl trimethyl ammonium chloride、ＣＨＴＡＣ）である（例えば、米国特許第７，２０１，７７８号、Ｈａｓｈｅｍ，Ｍ．，ｅｔ ａｌ．，Ｔｅｘｔｉｌｅ Ｒｅｓ．Ｊ．，７３：１０１７，２００３を参照されたい）。ＣＨＴＡＣは、塩基の存在下でセルロースのヒドロキシル基と反応することができる。第１のステップでは、ＣＨＴＡＣを脱塩素して反応中間体エポキシプロピルトリメチルアンモニウムクロリド（epoxypropyl trimethyl ammonium chloride、ＥＰＴＡＣ）を形成し、この化合物のエポキシド基は、セルロースの脱プロトン化ヒドロキシル基と反応し、それによって、カチオン性塩化アンモニウム基をエーテル結合を通してセルロース骨格に共有結合させることができる。しかしながら、ＥＰＴＡＣのエポキシド基を加水分解し、廃棄物である２，３－ジヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロリド（2,3-dihydroxypropyl trimethyl ammonium chloride、２，３－ＤＨＴＡＣ）を生成する水分子との競合反応がある。したがって、２，３－ＤＨＴＡＣの形成は、望ましくは最小化される。低温及び長期間で、塩基及びカチオン化剤の存在下でテキスタイルの「バッチ」処理を実施することにより、カチオン化剤と繊維とのより良好な反応が可能になり、廃棄物の形成を最小化することができるが、そのような長期間の処理ステップは、商業的操業には実用的ではない。
カチオン性綿を生成及び染色するための塩、アルカリ及び水のような化学物質の使用を低減する試みは、テキスタイルの染色を改善するために行われる。したがって、本開示の方法及びシステムは、プロセス中の化学物質の使用を低減しながら、綿などの天然繊維を含むテキスタイルなどのテキスタイルのカチオン化を改善する。次いで、カチオン化テキスタイルは、染色プロセスにおいて改善された基材として使用して、より良好な色特性を有するテキスタイルを提供することができる。
本開示は、綿などの天然繊維を含むか又はそれに由来するテキスタイルのカチオン化を促進する方法及びシステムを提供する。本開示のプロセスは、その後のテキスタイル染色を促進し、着色などの染色されたテキスタイルの特性を改善する改善されたカチオン化テキスタイルを形成する。
本明細書に記載されるプロセスを使用して、テキスタイルのカチオン化は、良好な結果及び廃棄物の低減を伴う短期間で実施され得る。カチオン化剤の加水分解は最小化され、テキスタイルとのその反応が改善される。カチオン化テキスタイルのその後の染色は、望ましい着色及び染色堅牢度を提供する。次に、プロセスは、より少ない廃棄物を作り出すことによって試薬の使用を改善し、処理時間を最小化することによってエネルギーを節約し、全体的な工業的処理効率を改善する。
一態様では、本開示は、天然繊維又はその誘導体を含むテキスタイルをカチオン化するための方法を提供する。本方法は、天然繊維又はその誘導体を含むテキスタイルを、アルカリ金属水酸化物及びモノ－又はジ－四級化カチオン化剤を含む水溶液で処理するステップを含む。次いで、テキスタイルを１分～１０分の範囲の一定期間、９０℃～１１０℃未満の範囲の温度で熱処理して、カチオン化剤をテキスタイルと反応させる。
実施形態では、テキスタイルは、約２～８分の範囲の一定期間、９０℃～１０９℃の範囲の温度で処理される。実施形態では、テキスタイルは、約２～８分の範囲の一定期間、９０℃～１０５℃の範囲の温度で処理される。
いくつかの実施形態では、テキスタイルをアルカリ金属水酸化物及びカチオン化剤を含む水溶液で処理した後、水溶液の一部は、テキスタイルから機械的に除去される。
いくつかの実施形態では、水溶液で処理するステップ及び機械的に除去するステップは、３５℃未満の温度で、かつ１分以下の合計期間実行される。
水溶液で処理するステップ、機械的に除去するステップ及びテキスタイルを熱処理するステップは、１分～１１分の範囲、１分～８分の範囲、又は１分～８分の範囲など、合計１１分以下の一定期間実行され得、それは、同時に、テキスタイルの良好なカチオン化及び組み込まれた窒素含有量を提供しながら、テキスタイルスループットを著しく強化し、それは順にその後の染色プロセスを促進する。
いくつかの実施形態では、蒸気処理後、次いでテキスタイルを酸含有溶液で中和する。その後、カチオン性テキスタイルは、パディング及び熱処理に使用される同じシステムを使用して、染料を含む組成物中で染色され得るか、又は異なるシステムを使用して染色され得る。
例示的なカチオン化剤としては、３－クロロ－２－ヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロリドなどのアルカリ金属水酸化物の存在下で単一のエポキシド基を生成することができるモノ－四級化窒素化合物が挙げられる。他の例示的なカチオン化剤としては、ビス［（３－クロロ－２－ヒドロキシプロピルジアルキルアンモニウム）アルキル］エーテルジクロリドのようなビスエーテルハロゲン化ジ－ヒドロキシル化ジ－四級化アンモニウム化合物などのアルカリ金属水酸化物の存在下で２つのエポキシド基を生成することができるジ－四級化窒素化合物が挙げられる。
そのようなビス系化合物は、本開示の方法と併せて使用される場合、同時に、望ましくは鮮やかな、目立つ、かつ長く持続する色を有する染色されたテキスタイルの形成を促進しながら、それらは、化学物質、水、エネルギー及び廃水の生成を著しく低減したカチオン化及び染色を促進することができるため好ましい。
実施形態では、溶液は、３．５：１～８．０：１、又は３．７５：１～７．５：１の範囲など、３．５：１以上、又は８．０：１以下のアルカリ金属水酸化物対カチオン化剤のモル比を有する。他の実施形態では、溶液は、１．８：１～５：１、又は２．０：１～４．５：１の範囲など、１超：１のアルカリ金属水酸化物対カチオン化剤のモル比を有する。
別の態様では、本開示は、天然繊維又はその誘導体を含むテキスタイルをカチオン化及び染色するためのシステムを提供する。このシステムは、パディング浴中の水溶液での、天然繊維又はその誘導体を含むテキスタイルの処理を可能にするように構成されたパディング浴を含み、溶液は、アルカリ金属水酸化物及びモノ－又はジ－四級化カチオン化剤を含む。システムはまた、パディング浴中での処理後にパディングされたテキスタイルから水溶液を除去するための溶液除去装置を含み、システムは、約１分以下で、テキスタイルをパディング浴及び溶液除去装置を通して移動させることができるコンベヤ装置を含む。システムはまた、カチオン化剤をテキスタイルと反応させるために、１分～１０分の範囲の一定期間、９０℃～１１０℃未満の範囲である温度で、パディングされたテキスタイルを処理するように構成された熱処理装置を含む。システムはまた、テキスタイルを酸含有溶液で中和するための中和浴を含み得る。システムは、本明細書に記載される処理方法を実行するようにプログラムされ得るコンピュータベースのコントローラなどのプロセスコントローラを含み得る。任意選択で、システムは、カチオン化テキスタイルを染色するための染料浴を含み得る。
テキスタイルのカチオン化及び染色のための例示的なシステムの図である。 冷バッチプロセス処理に対する異なる加熱条件及び時間でジ－四級化カチオン化剤を使用して調製されたときの、カチオン化された綿上の窒素含有量のグラフである。 冷バッチプロセス処理に対する異なる加熱条件及び時間でジ－四級化カチオン化剤を使用して調製されたときの、カチオン化された綿上の窒素含有量のグラフである。
以下に記載される本発明の実施形態は、網羅的であること又は本発明を以下の詳細な説明に開示される正確な形態に限定することを意図するものではない。むしろ、実施形態は、当業者が本発明の原理及び実践を認識及び理解することができるように選択及び説明される。
本明細書で言及される全ての刊行物及び特許は、参照により本明細書に組み込まれる。本明細書に開示される刊行物及び特許は、それらの開示のみ提供される。本明細書のいかなるものも、発明者らが、本明細書に引用される任意の刊行物及び／又は特許を含む、任意の刊行物及び／又は特許に先行する権利がないことを認めるものとして解釈されるべきではない。
本開示又は添付の特許請求の範囲の任意の数値に先行して使用される「約」という用語は、その記載された数値においていくらかのわずかな不正確さを可能にし、この不正確さは、当該技術分野で理解され得るか、又はそのような数値を得るための測定方法（例えば、化学的又は物理的測定値など）からもたらされ得、本開示又は添付の特許請求の範囲の「約」という用語が先行していない任意の数値もまた同様に理解され得る。
「含む（comprising）」又は「含む（including）」として記載される本開示の方法及び組成物は、それぞれ、列挙されるステップ及び化合物を含み得、任意選択で、他のステップ及び構成成分を含み得る。本開示の方法又は組成物が「からなる」と記載されている場合、それらの方法又は組成物は、列挙されたステップ又は化合物を有するが、列挙されていないステップ又は化合物を含まない。「から本質的になる」という用語は、一般に、列挙された化合物を含む組成物を指し、他の列挙されていない化合物を含み得るが、実質的ではない量であり得る。例えば、そのような組成物は、１つ以上の他の列挙されていない構成成分を含むことができるが、全組成物の約１％（重量）超、約０．５％（重量）超、又は約０．１％（重量）超の量ではない。列挙される構成成分「からなる」組成物では、列挙された構成成分以外の他の測定可能な量の構成成分が存在しないか、又はある特定のステップ「からなる」方法は、列挙されたもの以外のステップを含まない。
本開示は、綿などの天然繊維又はその誘導体を含むテキスタイルをカチオン化するための方法及びシステムを記載する。カチオン化プロセスは、比較的短期間で実施することができ、このプロセスは、低レベルの廃棄物を生成し、最小エネルギーを使用する。この方法及びシステムは、アルカリ金属水酸化物の存在下で、それぞれ、１つ又は２つ以上のエポキシド基を生成することができるモノ－又はジ－四級化窒素化合物などのアルカリ金属水酸化物及びカチオン化剤を含む、水溶液（「パディング」溶液とも称され得る）中でテキスタイルを処理する。
いくつかの実施様式では、パディング処理は、１分以下の一定期間など素早く、かつ水溶液の加熱を必要としない周囲温度などの温度で実行することができる。いくつかの実施様式では、パディング後、過剰な溶液をテキスタイルから除去し、次いで、テキスタイルを加熱装置に導入して、カチオン化剤のテキスタイルとの反応を引き起こす。熱処理はまた、ある程度素早く、かつ定められた温度範囲で実行される。特に、テキスタイルは、１分～１０分の範囲の一定期間、９０℃～１１０℃未満の範囲の温度で加熱される。いくつかの実施形態では、より具体的な温度及び時間範囲が使用され得る。
有利には、冷バッチパディングプロセスに特徴的な長いパディング及び反応時間（一定期間の時間など）を必要とせずに、良好なカチオン化が達成される。代わりに、本開示の処理温度及び時間は、加水分解による試薬の損失を最小限に抑えながら、テキスタイルの良好なカチオン化を提供することが発見されている。
本開示のカチオン化方法は、テキスタイルを染料との会合のための優れた状態とし、染色プロセスは、順に、テキスタイルの良好な着色を提供することができる。テキスタイル染色は、異なるシステムを使用して、又は本明細書に記載されるパディング及び熱処理に使用される同じシステムを用いて実行され得る。
本開示による「システム」は、本開示の方法を実行することを可能にする装置（「システム部材」）を含む。システムは、以下の装置：処理溶液を保持するための浴（パディング浴、洗浄浴、中和浴及び／又は任意選択で染色浴）；ローラを含むコンベヤなどのテキスタイル移動装置；ローラペアなどの溶液除去装置；パディングされたテキスタイルのための加熱装置；コンピュータベースの動作ユニットなどの制御装置、のうちの１つ以上を含み得る。
本発明の方法のステップは、連続プロセス、半連続プロセス、バッチプロセス又はそれらの組み合わせを使用して実施され得る。
テキスタイルを処理するための１つの選択肢は、連続プロセスを使用することである。連続プロセスは、処理フローの停止を回避して物品を製造、処理又は生産するために使用されるフロー製品方法である。連続プロセスでは、処理又は製造中である物品は、移動している。テキスタイルの連続加工では、テキスタイルは、しばしば、２つ以上の処理領域（例えば、「処理ゾーン」）を通して移動されるシートの形態であり、シートは、移動されている間、各処理領域内の異なる化学的、機械的及び／又は物理的プロセスに供される。連続プロセスにおけるテキスタイルの移動は、連続プロセスにおいてテキスタイルの移動に接触し、容易にする、ローラを有するテキスタイルコンベヤなどのシステム装置によって容易にすることができる。連続プロセスは、本明細書に記載される本開示のシステムを使用して実行することができる。
実施形態では、本開示の方法の２つ以上のステップは、連続プロセスとして説明され得る。例えば、塩基及びカチオン化剤の溶液中でテキスタイルをパディングし、パディングされたテキスタイルから溶液の一部を機械的に除去し、次いで、テキスタイルを熱処理するステップでは、テキスタイルは、処理ゾーンを通して連続的に移動され得、これは、移動中のテキスタイルの所定の処理を提供する。カチオン化及び染色（例えば、洗浄、中和及び／又は任意選択の染色）のプロセスにおける他のステップも、連続的又は任意選択で非連続的として記載され得る。図１は、本開示の方法によるテキスタイルの連続処理に使用することができるシステムを示す。
半連続プロセスは、フロー製品操業（連続）が停止され、次いで、一定期間後に再開されるものを含み得る。いくつかの実施形態では、本開示の方法の２つ以上のステップは、半連続プロセスとして説明され得る。例えば、所望の処理条件に応じて、テキスタイルの移動を処理ゾーンで一定期間停止させ、次いで、再開して、テキスタイルを処理ゾーンから移動させることができる。本開示の方法は、半連続プロセスを使用することができ、テキスタイルの移動は、カチオン化剤とテキスタイルとの反応に好適な、本明細書に記載される一定期間及び温度で、熱処理装置内で停止され、次いで、テキスタイルの移動は、熱処理装置からテキスタイルを移動させるためにその期間の後に再開される。半連続プロセスは、本明細書に記載される本開示のシステムで実行することができる。
任意選択で、実施形態では、本開示の方法における１つ以上のステップは、バッチプロセスで実行され得る。例えば、本開示の処理ステップの前に、又は本開示の処理ステップの後に、テキスタイルは、連続プロセスではなくバッチプロセスでの使用のために構成されるように変更され得る。テキスタイルを切断することによって、次いで、１つ以上のバッチ処理ステップで使用されるテキスタイル部分を提供することによって、変更が行われてもよい。バッチプロセスでは、システムは、テキスタイルが、一方の装置から、他では連続プロセスの装置と関連付けられた他方のものに自動的に移動されないように構成された装置を含むことができる。例えば、バッチ処理ステップのための装置を含むシステムでは、他の点ではテキスタイルを連続プロセスである装置から別の装置に移送するコンベヤ装置などのシステムの特徴は、バッチ処理に使用されるシステムの装置の少なくともいくつかに存在しない場合がある。
本開示の実施形態では、テキスタイルが提供され、次いで、本明細書に記載されるステップに従って処理される。「テキスタイル」という用語は、繊維のネットワークを含み、かつ織テキスタイル、ニットテキスタイル及び不織テキスタイルを含む、テキスタイル系物品の全ての形態を包含することを意図する可撓性材料を指す。テキスタイルは、シート（布）又は細いより糸（紡ぎ糸）の形態であり得る。テキスタイルは、繊維含有材料のより糸の織り、編み、かぎ針編み、フェルト化又は三つ編の１つ以上のプロセスを一緒に含む技術分野で既知の技術によって形成することができる。例示的なテキスタイル基材は、１メートル超の幅及び最大１００メートル以上の長さを有し得るテキスタイルの連続シートを提供するテキスタイルロールの形態で提供され得る。図１を参照すると、システムの他の構成要素に関して、処理されるテキスタイルロール１０の配置が示されている。
本開示の方法によるカチオン化剤及び熱処理を使用してカチオン化されるテキスタイルは、天然繊維又はその誘導体を含む。テキスタイルの天然繊維は、綿、麻、苧麻、亜麻、黄麻、カポック、コイア、竹などの植物から得ることができる。植物生繊維を回転させて長いより糸を生成することができ、より糸は、織布の当該技術分野で既知であるように、織ること（より糸を織り交ぜる）、編むこと（紡ぎ糸を織り交ぜる）などによってテキスタイルに含まれ得る。不織布では、植物系繊維は、より糸又は紡ぎ糸に変換されないが、むしろ、不織布を生成するために互いに直接混ざり合っているか、又は他の繊維と直接混合される。
テキスタイル材料中の天然繊維は、セルロース若しくはセルロース系材料又はキチン、又はそれらの組み合わせ、又はそれらの誘導体などの天然に存在する多糖類などの天然ポリマーを含み得る。改質されたセルロースを含み得るセルロース又はセルロース材料、並びにキチン及びそれらの誘導体は、カチオン化剤との反応を可能にする化学物質を有する。セルロースは、各サブユニットに３つのヒドロキシル基を示す繰り返しグルコピラノースサブユニットからなる。キトサンは、各サブユニットに２つのヒドロキシル基及び１つのアミン基を示す繰り返しグリコサミンサブユニットからなる。これらの多糖類のヒドロキシル基は、水酸化物活性化カチオン化剤と反応性である。
セルロース材料には、木材パルプから生成されるレーヨン（ビスコース）及びレーヨンの形態であるリオセル（例えば、Ｔｅｎｃｅｌ（商標））も含まれる。本開示に従って処理されたテキスタイル基質はまた、酢酸セルロースなどのセルロース誘導体又はイミダゾリジノン修飾セルロースを含み得る。
テキスタイルは、天然繊維及び合成繊維のブレンドなどの、異なる材料のブレンド又は混合物であり得る。ブレンドは、ウール／綿ブレンド、シルク／綿ブレンド、及びアンゴラ／綿ブレンドなどの、異なる種類の天然繊維のブレンドを含む。動物系材料には、コラーゲン繊維、ケラチン繊維、フィブロイン繊維、又はそれらの混合物が含まれ得る。他の例示的なブレンドとしては、綿／ポリエステルブレンド、綿／ポリオレフィンブレンド、綿／ポリアクリロニトリルブレンド、綿／ポリアミドブレンド（例えば、綿／ナイロンブレンド）などのセルロース繊維及び合成繊維のブレンド、並びに綿／レーヨンブレンドなどのセルロース繊維及びセルロース誘導体繊維のブレンドが挙げられる。
テキスタイルが繊維のブレンドを含む場合、それは、好ましくは、少なくとも約５％（重量）の綿などの天然繊維又はその誘導体、より好ましくは、約２５％（重量）以上、約３５％（重量）以上、若しくは約４０％（重量）以上の天然繊維（例えば、セルロース）又はその誘導体を有する。例示的なブレンドとしては、約５：９５～約９５：５、２５：７５～約２５：７５、又は４０：６０～約６０：４０の範囲の、天然繊維（又はその誘導体、例えば、セルロース））対合成繊維の重量比率が含まれる。
織テキスタイルはまた、テキスタイル重量（重量／面積）に関して説明することができ、これは、１平方ヤード当たりのオンス又は１平方メートル当たりのグラムでしばしば表される。テキスタイル重量は、テキスタイル中の繊維の種類及びそれらの特性、テキスタイルの織りの種類、並びにテキスタイルの仕上げによって影響を受け得る。例示的なテキスタイル重量は、典型的には、約５０ｇ／ｍ２～約１０００ｇ／ｍ２、又は約１００ｇ／ｍ２～約７５０ｇ／ｍ２の範囲である。
実施形態では、本開示のプロセスは、漂白されたテキスタイルを利用するか、又はプロセスは、テキスタイルを漂白するプロセスステップを更に含む。漂白されたテキスタイルは、天然の色、臭気及び他の場合テキスタイルの繊維が未加工の（天然）形態にあるときに存在する不純物をテキスタイルから除去した場合がある。酸化漂白は、典型的には、過酸化水素、次亜塩素酸ナトリウム、亜塩素酸ナトリウム、硫酸又はそれらの組み合わせなどの酸化漂白剤を使用して行われる。ハイドロサルファイトナトリウムは、しばしば、テキスタイルの還元的漂白に使用される。
任意選択の漂白ステップが行われる場合、テキスタイルは、漂白溶液による処理のための漂白浴に所望の一定期間置くことができる。例示的な漂白溶液には、水溶液中の過酸化水素又は次亜塩素酸ナトリウムが約０．５～５．０％（重量）の範囲の濃度で含まれる。漂白後、テキスタイルは、洗浄され、乾燥され得る。
本開示の方法は、アルカリ金属水酸化物（塩基）及びカチオン化剤を含む水性処理溶液でテキスタイルを処理するステップを含む。
塩基及びカチオン化剤を含む溶液によるテキスタイルの処理は、処理化合物（処理溶液又はパディング溶液）を含む水溶液がテキスタイルと接触して置かれる「パディング」プロセスと称され得る。しばしば、処理溶液は、テキスタイルが浸漬される容器（例えば、「パディング浴」又は単に「パッダー」）中に存在する。パディング浴では、テキスタイルは、処理溶液で飽和になり得る。塩基及びカチオン化剤は、テキスタイルの材料と接触する（かつその後のプロセスステップでは、活性化カチオン化剤は、熱を使用する存在下でテキスタイルと反応する）。代替的に、水性処理溶液は、噴霧装置、ローラ又はブラシを使用して適用することができる。一般に、パディングは、１分以下などの短期間行われる。
カチオン化剤は、本明細書で使用される場合、テキスタイルの薬剤と材料との間に共有結合をもたらす化学反応などによって、テキスタイル材料と会合することができる化合物を指す。反応は、テキスタイル材料に正の（カチオン性）電荷を付与する。
本開示の方法及びシステムで使用するためのカチオン化剤は、モノ－及びジ－四級化窒素化合物を含む。モノ－及びジ－四級化窒素化合物は、ハロゲン化及びヒドロキシル化アンモニウム化合物を含み得る。塩基の存在下では、化合物は、脱ハロゲン化及び脱プロトン化されて、反応性グリシジル（エポキシ）中間体化合物を形成することができ、中間体化合物は、順に、テキスタイルテキスタイル中のセルロース系材料のヒドロキシル基と反応することができる。キトサン含有テキスタイルのアミン基もまた、グリシジル含有アンモニウム化合物と反応させて、テキスタイルにカチオン化を提供することができる。
カチオン化剤の１つの種類は、アルカリ金属水酸化物の存在下で単一のエポキシド基を生成することができるモノ－四級化窒素化合物である。いくつかの実施形態では、モノ－四級化窒素化合物は、式Ｉの化合物であり、
Figure 2023512671000001
 式中、Ｒ１は、メチレン、エチレン、プロピレンなどのようなＣ１～Ｃ６アルキレン基などのアルキレン（二価）基であり、Ｒ２、Ｒ３及びＲ４は、独立して、メチル、エチル、プロピルなどのようなＣ１～Ｃ６アルキル基などのアルキル（一価）基から選択され、Ｘ及びＸ’は、独立して、Ｃｌ、Ｂｒ又はＩなどのハロゲン原子である。式Ｉの例示的な化合物としては、３－クロロ－２－ヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロリドが挙げられる（例えば、米国特許第５，００６，１２５号を参照されたい）。
カチオン化剤の別の種類は、アルカリ金属水酸化物の存在下で２つのエポキシド基を生成することができるジ－四級化窒素化合物である。例示的なカチオン化剤としては、以下の式Ｉのものなどの、ビスエーテルジハロゲン化ジヒドロキシル化アンモニウム化合物が挙げられ、
Figure 2023512671000002
 式中、Ｒ１及びＲ１’は、独立して、メチレン、エチレン、プロピレンなどのようなＣ１～Ｃ６アルキレン基などのアルキレン（二価）基から選択され、Ｒ２、Ｒ２’、Ｒ３及びＲ３’は、独立して、メチル、エチル、プロピルなどのようなＣ１～Ｃ６アルキル基などのアルキル（一価）基から選択され、Ｒ４及びＲ４’は、独立して、Ｃ１～Ｃ６アルキレンなどのアルキレン（二価）基から選択され、Ｘ～Ｘ’’’は、独立して、Ｃｌ、Ｂｒ又はＩなどのハロゲン原子から選択される。
いくつかの実施形態では、ハロゲン化ヒドロキシル化アンモニウム化合物は、ビス［（３－クロロ－２－ヒドロキシプロピルジアルキルアンモニウム）アルキル］エーテルジクロリド化合物である。Ｒ１及びＲ１’は、メチレンであり、好ましくは、Ｒ２、Ｒ２’、Ｒ３及びＲ３’は、独立して、メチル、エチル及びプロピルから選択され、Ｒ４及びＲ４’は、好ましくは、メチレン、エチレン又はプロピレンである。例示的な化合物としては、ビス［（３－クロロ－２－ヒドロキシプロピルジメチルアンモニウム）エチル］エーテルジクロリド、ビス［（３－クロロ－２－ヒドロキシプロピル－ジメチルアンモニウム）エチル］エーテルジクロリド及びビス［（３－クロロ－２－ヒドロキシプロピルメチルエチル－アンモニウム）プロピル］エーテルジクロリドが挙げられる。例えば、米国特許出願公開第２０１５／０２１０６２７号を参照されたい。
実施形態では、処理溶液は、本明細書に記載される加熱ステップにおける迅速な下流処理を促進する、所望の種類及び量の塩基及びカチオン化剤を含む。実施形態では、水性処理溶液中のカチオン化剤の濃度は、少なくとも約２０ｇ／Ｌであるが、好ましくは、１２５ｇ／Ｌ以下である。好ましくは、水性処理溶液中のカチオン化剤の濃度は、約４０～約１０５ｇ／Ｌ、約５０～約９５ｇ／Ｌ、又は約５５～約８５ｇ／Ｌの範囲である。
カチオン化剤の濃度は、モル濃度に関しても表すことができる。水性処理溶液中のカチオン化剤の濃度は、少なくとも約０．０５モルであり得る。好ましくは、ジハロゲン化カチオン化剤の濃度は、約０．０５モル～約０．３モル、約０．１モル～約０．２５モル、約０．１２５モル～約０．２２５モル、又は約０．１４モル～約０．２モルの範囲である。
例示的なアルカリ金属水酸化物塩基は、水酸化カリウム及び水酸化ナトリウムである。使用される塩基の量は、カチオン化剤の種類及び量、並びに熱処理時間及び温度によって決定することができる。実施形態では、水性処理溶液中の塩基の濃度は、少なくとも約１０ｇ／Ｌであるが、好ましくは、６０ｇ／Ｌ以下、又は５５ｇ／Ｌ以下である。水性処理溶液中の塩基の例示的な濃度は、約１５ｇ／Ｌ～約６０ｇ／Ｌ、又は約２０ｇ／Ｌ～約５５ｇ／Ｌの範囲である。モル濃度で表すと、水性処理溶液中の塩基の濃度は、少なくとも約０．２５モル、又は少なくとも約０．３５モルであるが、好ましくは、１．５モル以下、又は１．３７５モル以下であり得る。塩基の例示的な濃度は、約０．２５モル～約１．５モル、又は約０．３５モル～約１．３７５モルの範囲である。モノ－四級化カチオン化剤は、ジ－四級化カチオン化剤と比較して、より多くの塩基を使用し得る。
処理溶液中の塩基及びカチオン化剤の量はまた、塩基対カチオン化剤のモル比を参照して説明され得る。実施形態では、水溶液は、３．５：１～８．０：１、又は３．７５：１～７．５：１の範囲など、３．５：１以上、又は８．０：１以下のアルカリ金属水酸化物対カチオン化剤のモル比を有する。他の実施形態では、溶液は、１．８：１～５：１、又は２．０：１～４．５：１の範囲など、１超：１のアルカリ金属水酸化物対カチオン化剤のモル比を有する。
いくつかの実施様式では、水性処理溶液は、増粘剤（「移行防止剤」とも称される）を更に含む。本開示によれば、増粘剤の使用は、パディングされたテキスタイル中のカチオン化剤の固定化を改善することができ、それは順に、反応効率を改善し、次いで、カチオン化テキスタイルのその後の染色を改善する。例示的な増粘剤としては、ポリビニルメチルエーテル（例えば、約１００，０００の平均分子量を有する）、アルギン酸ナトリウム、Ｇａｕｒガム、カルボキシメチルセルロース（carboxymethylcellulose、ＣＭＣ）、低分子量セルロースエーテル、ポリエチレングリコール（例えば、８，０００～１０，０００の範囲の平均分子量を有する）、ポリビニルカプロラクタム及びアクリルポリマーが挙げられ、アクリルポリマーは好ましい増粘剤である。好ましい増粘剤は、染料を妨害するべきではなく、色の鮮明性の損失を引き起こすべきではなく、十分な液安定性を有するべきであり、取り扱いのいかなる困難も引き起こすべきではなく、室温で良好な溶解性を有するべきであり、少量で良好な効果を提供するべきである。実施形態では、増粘剤は、約５０～約３５０ｃＰの範囲の粘度を提供するために、パディング浴に提供される。例示的な実施形態では、増粘剤は、水性パディング溶液中約２％～約２０％（重量）、又は約５％～約１０％（重量）の範囲の量で使用され得る。
水性パディング溶液は、一般に、３５℃以下の温度で維持される。好ましくは、水性パディング溶液は、約１５℃～約２７℃、又は約１８℃～約２５℃の範囲の温度である。
いくつかの実施様式では、方法は、連続プロセスであり、テキスタイルは、処理浴に供給され、テキスタイルは浴を通して移動され、次いで、浴を出る。実施形態では、パディングステップは、素早く実行することができる。図１を参照すると、テキスタイルのシート１２は、テキスタイルロール１０から、カチオン化剤及び塩基を含む処理溶液２２を保持するパディング浴２０に前進する。パディング浴２０は、処理溶液２２における前進テキスタイルシートの移動及び位置決めを容易にするためのローラセット（２４ａ～２４ｃ）を含む。パディング浴中の滞留時間（「パディング時間」）は、テキスタイルの特定の部分が浴に入り、次いで、特定の部分がパディング浴を出るときに終了する時間によって定義される。典型的には、これは、０．５秒超、１秒超、又は２秒超、及び一般に１分未満、約４５秒以下、又は約３０秒以下である。例示的なパディング時間は、１秒～１分、１秒～４５秒、１秒～３０秒、１秒～２０秒、１秒～１５秒、１秒～１０秒、又は２秒～５秒の範囲である。
実施形態では、パディング浴中のテキスタイルの滞留時間は、機械の速度並びにシステムの他の局面によって決定することができる。例えば、システムのテキスタイルコンベヤ装置が処理領域を通ってテキスタイルを移動させる速度と、処理領域を通る移動経路の長さとに基づいて、処理領域におけるテキスタイルの滞留時間が知られ得る。例示的なシステムでは、テキスタイルコンベヤ装置は、約２０メートル／分～約５０メートル／分の範囲の速度で、少なくともパディング浴を通してテキスタイルを移動させる。パディング浴を通る移動経路の例示的な長さは、約０．５メートル～約５メートル、又は約１メートル～約４メートルの範囲であり得る。
パディングプロセスは、テキスタイルが処理溶液で「浸漬」又は「飽和」になることをもたらし得る。いくつかの実施様式では、テキスタイルが浴を出ると、過剰な処理溶液は、テキスタイルから除去され、パディング浴に戻され得る。図１を参照すると、テキスタイルは、処理溶液２２から、ローラ対（２６ａ、２６ｂ）を通して前進し、ローラ対はパディングされたテキスタイルに圧力を加えて過剰な処理溶液を除去し、これは、パディング浴２０に戻される。しかしながら、十分な処理溶液をテキスタイル中に維持して、その後の熱処理ステップでテキスタイルと反応させるためのある量の塩基及びカチオン化剤を提供する。
パディングされたテキスタイルは、テキスタイル中に存在する水性処理溶液の量（「有効濃度」）に関して説明され得る。例えば、パディングされたテキスタイルは、パディング前の乾燥テキスタイルの重量で割った、テキスタイル中に存在する処理溶液の量（重量）である「湿潤ピックアップ」に関して言及され得る。一般に、パディングステップは、約５０％を超える処理溶液の湿潤ピックアップを提供する。好ましくは、パディングステップは、約６０％～約８０％の範囲の処理溶液の湿潤ピックアップを提供する。例示的なシナリオでは、カチオン化剤が１００ｇ／Ｌのパディング浴中に存在し、７０％の湿潤ピックアップがある場合、テキスタイル中のカチオン化剤の有効濃度は、７０ｇ／Ｌ又は７％である。
一般に、パディングプロセス及び飽和テキスタイルからの任意の過剰な処理溶液の除去は、ある程度素早く実行され得、これは、テキスタイルのカチオン化及び染色の全体的なプロセスを促進する。
テキスタイルをパディングした後、それは、溶液含有テキスタイルを加熱して、カチオン化剤のテキスタイルの材料への反応及び結合を促進する装置に導入される。図１を参照すると、テキスタイルのシート１２は、ローラ対（２６ａ、２６ｂ）から開口部３２を通って加熱装置３０に前進する。加熱装置３０は、テキスタイルが加熱チャンバを通って支持及び移動され得るローラセット（３４ａ～３４ｅ）を含む。チャンバは、本開示による所望の温度でその中の雰囲気を維持するための加熱エレメント（図示せず）を有し得る。熱処理ステップは、明確に定められた温度範囲で短期間実施される。加熱は通常の大気条件下で行うことができ、蒸気又は改質されたガス環境は必要ではない。
大気条件下では、約３５℃の温度を有する立方メートル体積の空気中に最大約３０グラムの水蒸気が存在し得、したがって、本開示の加熱ステップは、空気中に３０グラム未満の水蒸気を有する大気条件下で実施される。
熱チャンバに導入すると、パディングされたテキスタイルは、装置のために設定された所望の温度まで迅速に加熱される。一般に、テキスタイルは、１５秒未満又は１０秒未満など、短期間で所望の温度まで加熱される。テキスタイルは、所望の温度に達すると、熱チャンバを通って移動され得る。
テキスタイルは、熱チャンバ内の温度、又は約９０℃～約１１０℃未満の範囲である複数の温度まで加熱され、次いで、カチオン化剤をテキスタイルと反応させるために、約１分～約１０分の範囲の一定期間、この温度で保持される。
実施形態では、テキスタイルは、加熱チャンバ内の温度、又は約９０℃～約１０９℃の範囲、約９０℃～約１０８℃の範囲、約９０℃～約１０７℃の範囲、約９０℃～約１０６℃の範囲、約９０℃～約１０５℃の範囲、約９０℃～約１０４℃の範囲、約９０℃～約１０３℃の範囲、約９０℃～約１０２℃の範囲、約９０℃～約１０１℃の範囲、又は約９０℃～約１００℃の範囲の範囲内の複数の温度まで加熱される。加熱は、１～１０分、約１～９分、約２～９分、約２～８分、約２～７分、約３～８分、約３～７分、約３～６分、又は約４～６分の範囲の前述の範囲にある一定期間のいずれかにおける１つ以上の温度で実施することができる。
実施形態では、テキスタイルは、加熱チャンバ内の温度、又は約９１℃～約１０９℃の範囲、約９２℃～約１０９℃の範囲、約９３℃～約１０８℃の範囲、約９３℃～約１０７℃の範囲、約９４℃～約１０６℃の範囲、約９５℃～約１０５℃の範囲の複数の温度まで加熱される。加熱は、１～１０分、約１～９分、約２～９分、約２～８分、約２～７分、約３～８分、約３～７分、約３～６分、又は約４～６分の範囲の前述の範囲にある一定期間のいずれかにおける１つ以上の温度で実施することができる。
この方法はまた、水溶液で処理するステップ、機械的に除去するステップ及びテキスタイルを熱で処理するステップを実行するための合計期間に関して記載され得る。例えば、これらのステップは、１１分以下、１０分以下、９分以下、８分以下、７分以下、若しくは６分以下の一定期間、又は１分～１１分、１分～１０分、１分～９分、１分～８分、１分～７分、若しくは１分～６分の範囲の一定期間実行され得る。
本開示の熱処理温度及び時間は、そうでなければカチオン化剤を非機能的にしてしまうカチオン化剤の加水分解を最小限に抑えながら、カチオン化剤と反応性化学物質との迅速な反応を促進することができる。
任意選択で、処理されたテキスタイルは、テキスタイルとのカチオン化剤の反応効率に関して説明することができる。反応効率は、テキスタイルの重量単位当たりの反応したカチオン化剤の量（例えば、テキスタイル材料１グラム当たりのカチオン化剤ｍｍｏｌ）によって表すことができる。反応効率（カチオン化度）は、カチオン化剤によって付与されるようなテキスタイルの窒素含有量の量によって決定することができる。例えば、本開示のプロセスは、テキスタイル１グラム当たり少なくとも約０．０７５ｍｍｏｌの窒素（カチオン化剤からの）を提供する。より典型的には、テキスタイル１グラム当たり少なくとも約０．０８５ｍｍｏｌ、少なくとも約０．０９ｍｍｏｌ又は少なくとも約０．０９５ｍｍｏｌの窒素（カチオン化剤からの）が存在する。カチオン化剤の反応の決定は、ケルダール法又は燃焼法（例えば、Ｓｃｈｗａｒｚｉｎｇｅｒ，Ｃ．，ｅｔ ａｌ．（２００２）Ｍｏｎａｔｓｈｅｆｔｅ ｆｕｒ Ｃｈｅｍｉｅ １３３：１－１７、又はＭａ，Ｗ．，ｅｔ ａｌ．（２０１７）Ｍｏｌｅｃｕｌｅｓ，２２：２２３５を参照されたい）などによって、テキスタイルへの添加されたアンモニウム基を分析することによって決定することができる。
カチオン化テキスタイルを熱処理した後、それは熱い水溶液で洗浄され得る。熱水洗浄は、パディング浴から持ち越された任意の未反応の若しくは加水分解されたカチオン化剤、塩基及び／又は他の任意選択の構成成分（例えば、増粘剤）の少なくとも一部を除去することができる。例えば、連続プロセスでは、熱処理されたテキスタイルは、開口部３６を通って加熱装置３０を出ることができ、熱水浴４０に供給され得る。熱水浴４０は、熱水における前進テキスタイルシートの移動及び位置決めを容易にするためのローラセット（４４ａ～４４ｅ）を含む。
熱い水溶液は、６～８の範囲のｐＨを有し得る。熱水浴の温度は、好ましくは、約７０℃～約９０℃の範囲又は更により好ましくは、約７５℃～約８５℃の範囲である。カチオン化テキスタイルは、約５分～１５分の範囲の時間など、２０分未満、１５分未満の一定期間、熱水浴中に維持され得る。連続プロセスでは、テキスタイルを浴中のローラなどの浴を通して移動させることができ、次いで、テキスタイルは、所望の洗浄期間後に浴を出ることができる。洗浄されたテキスタイルは、テキスタイルから水を除去することなく中和浴に移され得る。
カチオン化されたテキスタイルが熱水洗浄された後、酸による処理によって中和され得る。酸は、テキスタイル中に存在する任意の残りの塩基と反応し、それによって、カチオン化テキスタイルを中和することができる。例えば、連続プロセスにおいて、図１を参照すると、洗浄されたカチオン化テキスタイルは、熱水浴４０を出ることができ、熱水溶液を除去するためにローラ対（図示せず）を通過することによってなど、機械的に処理することができ、次いで、酸を含む水性組成物を含む中和浴５０に供給することができる。中和浴５０は、浴の酸含有溶液中の前進テキスタイルシートの移動及び位置決めを容易にするためのローラセット（５４ａ～５４ｅ）を含み得る。
酸含有溶液は、約４～約５の範囲の例示的なｐＨを有し得る。例えば、酸溶液は、酢酸、クエン酸若しくはシュウ酸又はそれらの組み合わせなどの弱酸を使用して形成され得る。酸の量は、使用される酸の種類に依存し得るが、例示的な酸は、１リットル当たり約１～約２グラムの範囲の濃度の酢酸である。酸処理溶液は、一般に、３５℃以下の温度で維持される。好ましくは、酸処理溶液は、約１５℃～約２７℃又は約１８℃～約２５℃の範囲の温度である。
カチオン化テキスタイルは、約５分～１５分の範囲の時間など、２０分未満、１５分未満の一定期間、酸処理溶液中に維持され得る。連続プロセスでは、テキスタイルを浴中のローラなどの酸処理溶液を通して移動させることができ、次いで、テキスタイルは、所望の洗浄期間後に酸処理溶液を出ることができる。したがって、染色ステップ及び染色装置は、本開示の方法及びシステムの一部であってもよく、又はそうでなくてもよい。
本開示のシステム及び方法は、任意選択で、中和／酸処理後の間に冷水又は熱水洗浄の１つ以上のステップを含み得る。
カチオン化テキスタイルが中和された後、それは、染料溶液中で処理することによって染色され得る。染色プロセスは、パディング浴及び熱処理装置と同じシステムを使用して実行することができるか、又はパディング浴及び熱処理装置とは別個の異なるシステムで実行することができる。染色プロセスが、パディング／熱処理システムを有する施設とは異なる場所にある染色施設などで、異なるシステムを使用して実行される場合、カチオン化テキスタイルは、その施設に輸送され、染色することができる。
テキスタイルを染色するステップを考察する目的で、染色浴を有するシステムを示す図１への参照がなされる。例えば、連続プロセスでは、中和されたカチオン化テキスタイルは、中和浴５０を出ることができ、あらゆる過剰な酸溶液を除去するためにローラ対（図示せず）を通過させることによってなど、機械的に処理することができ、次いで、染料を有する組成物を含む染料浴６０に供給することができる。染料浴６０は、染料溶液中の前進テキスタイルシートの移動及び位置決めを容易にするためのローラセット（６４ａ～６４ｅ）を含み得る。
カチオン化テキスタイルは、様々な染料を受け入れることができ、したがって、色提供のために良好な柔軟性を提供する。カチオン化テキスタイルは、テキスタイル結合カチオン化剤の正帯電四級化窒素と、例えば、アニオン性染料のアニオン性基との間の化学的相互作用によって、改善された染料会合を提供することができる。しかしながら、カチオン化テキスタイルはまた、テキスタイル結合カチオン化剤に依存しない方式で、染料をテキスタイルと会合させる他の染料の種類を受け入れることができる。
「染色」プロセスは、テキスタイルに色を付与するものであり、「染料」とは、本明細書に記載されるように、顔料もまた含み得るテキスタイルに色を提供する任意の物質を指す。染料は、化学反応、吸収、分散又はそれらの組み合わせによってテキスタイルの繊維と会合することができる。染料は、典型的には、日光、発汗、洗浄、ガス及びアルカリに対するそれらの耐性、異なる繊維に対するそれらの親和性、洗浄剤及び方法に対するそれらの反応、並びにそれらの溶解度及び用途方法が異なる。本開示の方法及びシステムを使用して作製されたカチオン化テキスタイルを着色するために使用され得る例示的な染料の種類としては、天然染料、塩基性（カチオン性）染料、直接（実質的）染料、硫黄染料、顔料染料、建染染料、反応性染料及び酸染料が挙げられる。
反応性染料は、テキスタイル繊維の１つ以上の化学基と反応することができる。反応性染料は、アルカリ溶液又は中性溶液から適用され得、それらは次いで別個のプロセスでアルカリ化される。染色中に熱処理を使用して、異なる色合いを発生させることもできる。染色後、テキスタイルを石鹸で洗浄して、いかなる未固定の染料も除去することができる。反応性染料は、セルロース繊維を含むカチオン性テキスタイル、並びにウール、シルク、ナイロン及びアクリルのブレンドを含むものに使用することができる。
直接染料は、媒染剤（染料固定剤）の使用を必要とせずに、セルロース繊維を直接着色することができる。直接染料は、セルロース繊維を含むカチオン性テキスタイル、並びにウール、シルク、ナイロン、レーヨンなどのブレンドを含むものに使用することができる。
硫黄染料は、水不溶性であり、還元剤及びアルカリｐＨ（例えば、苛性ソーダ及び硫化ナトリウム）を使用して可溶性になる。染色は、色が繊維に浸透するように、大量の塩とともに高温で行われる。染色後、テキスタイルは、空気への曝露によって、又は化学物質を使用することによって酸化され、所望の色合いを提供する。過剰な染料及び化学物質は、完全に洗浄することによって除去することができる。硫黄染料は、光、洗浄及び発汗に対して堅牢であり、ほとんどの場合、綿及びリネンに使用される。
建染染料は、水中で不溶性であり、典型的には、アルカリ溶液の還元によって可溶性になり、それらをテキスタイル繊維に固着することを可能にする。その後の酸化又は空気への曝露は、染料をその不溶性形態に復元する。例示的な建染染料は、インディゴである。建染染料は、綿、リネン及びレーヨンのための最も堅牢な染料である。建染染料は、一般に、ウール、ナイロン、ポリエステル、アクリル及びモダクリルなどの他のテキスタイルを染色するために媒染剤とともに使用される。
顔料は厳密には染料ではないが、依然として、それらの優れた耐光性に起因して、綿、ウール及び他の人工繊維のようなテキスタイルの着色に使用される。顔料は、典型的には、樹脂を使用してテキスタイルの繊維に固着される。染色後、テキスタイルは高温に晒される。いくつかの実施形態では、本開示による染色ステップは、カチオン化テキスタイルを着色するために顔料を使用することができる。植物、動物又は鉱物源などの天然源から得られる天然染料は、カチオン化テキスタイルとともに使用することができる。直接印刷は、テキスタイル上に色パターンを適用するための最も一般的なアプローチである。着色されたテキスタイル上で行われる場合、それはオーバープリントとして知られている。所望のパターンは、ペースト形態でテキスタイル上に染料を押圧することによって生成される。印刷ペーストを調製するために、増粘剤を限られた量の水に添加し、染料をその中に溶解させる。以前は、デンプンは、印刷のための増粘剤として好ましいものであった。より最近では、海藻に由来するガム又はアルギネートが、より良好な色の浸透を可能にし、かつ洗浄がより容易であるため、好ましい。ほとんどの顔料印刷は、樹脂、溶媒及び水の混合が増粘を生じるため、増粘剤なしで行われる。
カチオン化テキスタイルを染色するために使用されるいくつかの染料には、「反応性」又はアニオン性染料が含まれる。反応性のアニオン性染料は、スルホネート基又はカルボキシレート基などの１つ以上のアニオン性基を含み得る。例えば、アニオン性染料は、１つ以上のスルホン酸ナトリウム（－ＳＯ３Ｎａ）基を含み得る。１つ以上のアニオン性基は、可視スペクトル内の光を吸収し、かつ共役系を有する少なくとも１つの発色団／色担持基を有することができる染料分子中に存在し得る。一般的に使用されるアニオン性染料としては、アゾ化学、アントラキノン化学及びトリフェニルメタン化学に基づくものが挙げられる。アゾ染料は、基Ｒ－Ｎ＝Ｎ－Ｒ’によって化学的に特徴付けられ、式中、Ｒ及びＲ’は、一般に、アリール基を含み、様々な化学置換基がアリール基に結合している。他のアニオン性染料には、ニトロ化学、アジン化学及びキノリン化学を有するものが含まれる。酸染料は、カルボン酸基、スルホン酸基又はリン酸基などの酸基を含み得るアニオン性染料の一種である。本開示の方法で使用され得るアニオン性染料は、Ａｓｐｌａｎｄ，Ｊ．Ｒ．，（１９９７）Ｔｅｘｔｉｌｅ Ｄｙｅｉｎｇ ａｎｄ Ｃｏｌｏｒａｔｉｏｎ，Ａｍｅｒｉｃａｎ Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ ｏｆ Ｔｅｘｔｉｌｅ Ｃｈｅｍｉｓｔｓ ａｎｄ Ｃｏｌｏｒｉｓｔｓ，ＡＡＴＣＣ、Ｋｎｕｔｓｏｎ，Ｌ．（１９８６）Ｓｙｎｔｈｅｔｉｃ Ｄｙｅｓ ｆｏｒ Ｎａｔｕｒａｌ Ｆｉｂｅｒ，Ｉｎｔｅｒｗｅａｖｅ Ｐｒｅｓｓ；Ｒｅｖｉｓｅｄ ｅｄｉｔｉｏｎなどの様々な参考文献に記載されている。例としては、「反応性ブルー１９」、「直接ブルー７１」、「酸ブルー６２」、「反応性レッドＭＥ４ＢＬ」など、色名並びに数字及び／若しくは文字が先行するか又は後に続く、「反応性」、「直接」及び「酸」と命名された染料が挙げられる。
いくつかの実施形態では、染色溶液中のアニオン性染料の濃度は、約０．００１ｇ／Ｌ～約５．０ｇ／Ｌ、約０．０１～約２ｇ／Ｌの範囲であり、より濃縮された染料溶液は、テキスタイルにより強い染料の色を提供する。実施形態では、アニオン性染料溶液は、一般に、約３０℃～約８０℃の範囲の温度で維持される。染色は、約３０分～約６０分の範囲など、所望の一定期間実施され得る。図１を参照すると、染色後、テキスタイルは、洗浄され（図示せず）、次いで、ローラ７２に巻かれ得る。
システムの１つ以上の部分の動作は、本明細書に記載されるように、処理方法を実行するようにプログラムされ得るコンピュータベースのコントローラなどのプロセスコントローラ（図示せず）を使用して制御することができる。
綿布のパッド－乾燥カチオン化及び染色
漂白された綿布（Ａ４サイズ）を、ジ－四級化カチオン化剤ビス［（３－クロロ－２－ヒドロキシプロピルジメチルアンモニウム）エチル］エーテルジクロリド（ビス－ＣＨＰＤＭＡＥＥＤＣ）（これは、ＤｏｗからＥＣＯＦＡＳＴ（商標）Ｐｕｒｅの商品名で市販されている）及び水酸化ナトリウムを含む様々な溶液に浸した。ビス－ＣＨＰＤＭＡＥＥＤＣ及びＮａＯＨ塩基の濃度を表１に列挙する。
溶液は、周囲温度（２０℃）であり、除去される前に、布を溶液中に約２～３秒間維持した。次いで、浸漬した布を、７０％表示で２つのローラに通して、布から過剰な溶液を圧搾した。したがって、布上のカチオン化剤の有効濃度は、４９ｇ／Ｌ（０．１１９モル）であった。 これに続いて、様々な温度：８０℃、９０℃、１００℃、１１０℃、１２０℃及び様々な期間：５分、１０分で布を熱処理した）。
対照標準として、カチオン化剤及び塩基（７０ｇｐｌのビス－ＣＨＰＤＭＡＥＥＤＣ及び２０ｇｐｌのＮａＯＨ）を、Ａ４の綿布上にパディングし、次いで、１４時間の期間、低温（２５℃）に置いて、バッチ反応させた。
熱処理後、カチオン化布を８０℃の温度で１０分間、熱水中で洗浄し、次いで、洗浄した布を、周囲条件（温度３０℃）で１０分間、ＮａＯＨ濃度当たり、酢酸（１／５ｇ／Ｌ）を含有する溶液中で中和した。カチオン化後、布上の窒素含有量を燃焼法によって評価した。
染色を、３％のＲｅａｃｔｏｆｉｘ Ｒｅｄ ＭＥ４ＢＬ染料溶液及び１５ｇ／Ｌの炭酸ナトリウムを含む染料組成物中に２ｇｍのカチオン化綿を置くことによって実行し、固定及び性能特性を改善した。染料溶液は温度６０℃であり、布を３０分間溶液中に維持した。これに続いて、冷洗浄及び中和、６０℃で１０分間熱洗浄、並びに次いで冷洗浄の洗浄プロセスを行った。迅速な熱処理の結果を比較し、対照標準として調製された綿布に対して標準化した。
Figure 2023512671000003
１１０℃未満の温度での熱処理は、より良好な染色を提供することが見出され、実施例２における熱処理の様々な持続時間を使用して、これらのより低い温度を調査した。
綿布の迅速なパッド－乾燥カチオン化及び染色
漂白された綿布（Ａ４サイズ）のパッド－乾燥処理を、実施例１に従って実施したが、様々な期間、異なる温度で、モノ－四級化カチオン化剤３－クロロ－２－ヒドロキシプロピルトリ－メチルアンモニウムクロリド（ＣＨＰＴＭＡＣ、ＤｏｗからＥｃｏｆａｓｔ ＣＲ ２０００の商品名で市販されている）、及びジ－四級化化合物ビス－ＣＨＰＤＭＡＥＥＤＣを使用した。ＣＨＰＴＭＡＣ、ビス－ＣＨＰＤＭＡＥＥＤＣ及びＮａＯＨ塩基の濃度を表２に列挙する。
カチオン化後、布上の窒素含有量を評価し、実施例１に記載される染色プロセスを使用して染色を実行した。結果を、実施例１に記載される「冷パッドバッチ」ポジティブ対照標準と比較した。
Figure 2023512671000004
布染色の結果は、９０℃又は１００℃の温度かつ５又は１０分の期間、ビス－ＣＨＰＤＭＡＥＥＤＣ及びＣＨＰＴＭＡＣで処理された布サンプルが、比較温度及び時間よりも良好な結果を提供し、９０℃又は１００℃で５分の処理時間が最良の結果を提供することを明らかにした。
異なる条件におけるビス－ＣＨＰＤＭＡＥＥＤＣでの処理から生じたカチオン性綿上の窒素含有量を測定し、表３及び図２に示す。異なる条件におけるＣＨＰＴＭＡＣでの処理から生じたカチオン性綿上の窒素含有量を測定し、表４及び図３に示す。再び、９０℃又は１００℃の温度かつ５又は１０分の期間は、比較温度及び時間よりも良好な結果を提供し、９０℃又は１００℃で５分の処理時間が最良の結果を提供した。
Figure 2023512671000005
Figure 2023512671000006

Claims (25)

  1. 天然繊維又はその誘導体を含むテキスタイルをカチオン化するための方法であって、
    アルカリ金属水酸化物及びモノ－又はジ－四級化カチオン化剤を含む水溶液でテキスタイルを処理することと、
    １分～１０分の範囲の一定期間、９０℃～１１０℃未満の範囲の温度で前記テキスタイルを加熱して、前記カチオン化剤を前記テキスタイルと反応させることと、を含む、方法。
  2. 前記カチオン化剤が、アルカリ金属水酸化物の存在下で単一のエポキシド基を生成することができるモノ－四級化窒素化合物である、請求項１に記載の方法。
  3. 前記モノ－四級化窒素が、式Ｉの化合物であり、
    Figure 2023512671000007
     式中、Ｒ１は、Ｃ１～Ｃ６アルキレン基であり、Ｒ２、Ｒ３及びＲ４は、独立して、Ｃ１～Ｃ６アルキル基から選択され、Ｘ及びＸ’は、独立して、ハロゲン原子から選択される、請求項２に記載の方法。
  4. Ｒ１が、メチレン、エチレン、プロピレンからなる群から選択され、Ｒ２、Ｒ３及びＲ４が、独立して、メチル、エチル及びプロピルからなる群から選択される、請求項３に記載の方法。
  5. 前記モノ－四級化化合物が、３－クロロ－２－ヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロリドである、請求項４に記載の方法。
  6. 前記カチオン化剤が、アルカリ金属水酸化物の存在下で２つのエポキシド基を生成することができるジ－四級化窒素化合物である、請求項１に記載の方法。
  7. 前記カチオン化剤が、ビスエーテルハロゲン化ジ－ヒドロキシル化ジ－四級化アンモニウム化合物である、請求項６に記載の方法。
  8. 前記カチオン化剤が、以下の式を有し、
    Figure 2023512671000008
     式中、Ｒ１及びＲ１’は、独立して、Ｃ１～Ｃ６アルキレン基から選択され、Ｒ２、Ｒ２’、Ｒ３及びＲ３’は、独立して、Ｃ１～Ｃ６アルキル基から選択され、Ｒ４及びＲ４’は、独立して、Ｃ１～Ｃ６アルキレン基から選択され、Ｘ～Ｘ’’’は、独立して、ハロゲン原子から選択される、請求項７に記載の方法。
  9. Ｒ１及びＲ１’が、独立して選択されたメチレン、エチレン及びプロピレンであり、Ｒ２、Ｒ２’、Ｒ３及びＲ３’が、独立して、メチル、エチル及びプロピルから選択され、Ｒ４及びＲ４’が、独立して、Ｃ１～Ｃ６アルキレンから選択される、請求項８に記載の方法。
  10. 前記カチオン化剤が、ビス［（３－クロロ－２－ヒドロキシプロピルジアルキルアンモニウム）アルキル］エーテルジクロリドである、請求項９に記載の方法。
  11. 前記アルカリ金属水酸化物対前記カチオン化剤のモル比が、３．５：１以上、又は８．０：１以下である、請求項１～１０のいずれか一項に記載の方法。
  12. 前記アルカリ金属水酸化物対前記カチオン化剤の前記モル比が、３．５：１～８．０：１、又は３．７５：１～７．５：１の範囲内である、請求項１１に記載の方法。
  13. 前記水溶液が、増粘剤を更に含む、請求項１～１２のいずれか一項に記載の方法。
  14. 前記テキスタイルが、９０℃～１０９℃の範囲、９０℃～１０８℃の範囲、９０℃～１０７℃の範囲、９０℃～１０６℃の範囲、９０℃～１０５℃の範囲、９０℃～１０４℃の範囲、９０℃～１０３℃の範囲、９０℃～１０２℃の範囲、９０℃～１０１℃の範囲、又は９０℃～１００℃の範囲の温度で処理される、請求項１～１３のいずれか一項に記載の方法。
  15. 前記テキスタイルが、９１℃～１０９℃の範囲、９２℃～１０９℃の範囲、９３℃～１０８℃の範囲、９３℃～１０７℃の範囲、９４℃～１０６℃の範囲、又は９５℃～１０５℃の範囲の温度で処理される、請求項１～１３のいずれか一項に記載の方法。
  16. 前記テキスタイルが、１～１０分、約１～９分、約２～９分、約２～８分、約２～７分、約３～８分、約３～７分、約３～６分、又は約４～６分の範囲の一定期間、熱中で処理される、請求項１～１５のいずれか一項に記載の方法。
  17. 前記水溶液で処理した後、前記水溶液の一部を前記布から機械的に除去することを含む、請求項１～１６のいずれか一項に記載の方法。
  18. 前記水溶液で処理するステップ及び前記機械的に除去するステップが、３５℃未満の１つ以上の温度で、かつ合計１分以下の一定期間実行される、請求項１７に記載の方法。
  19. 前記水溶液で処理するステップ及び前記機械的に除去するステップが、合計４５秒以下、３０秒以下、１秒～１分、１秒～４５秒、１秒～３０秒、１秒～２０秒、１秒～１５秒、１秒～１０秒、又は２秒～５秒の範囲の一定期間実行される、請求項１８に記載の方法。
  20. 前記水溶液で処理するステップ、前記機械的に除去するステップ、及び前記テキスタイルを熱で処理するステップを実行するための合計期間が、１１分以下、１０分以下、９分以下、８分以下、７分以下、若しくは６分以下の一定期間、又は１分～１１分、１分～１０分、１分～９分、１分～８分、１分～７分、若しくは１分～６分の範囲の一定期間である、請求項１７～１９のいずれか一項に記載の方法。
  21. 熱で処理した後、酸含有溶液中で前記布を中和することを更に含む、請求項１～２０のいずれか一項に記載の方法。
  22. 染料を含む組成物で前記布を染色することを更に含む、請求項１～２１のいずれか一項に記載の方法。
  23. 天然繊維又はその誘導体を含むテキスタイルをカチオン化及び染色するためのシステムであって、
    天然繊維又はその誘導体を含むテキスタイルを処理するためのパディング浴であって、アルカリ金属水酸化物と、前記アルカリ金属水酸化物の存在下で２つのエポキシド基を生成することができるハロゲン化化合物を含むカチオン化剤とを含む水溶液を保持するように構成された、パディング浴と、
    １分～１０分の範囲の一定期間、９０℃～１１０℃未満の範囲の温度で前記テキスタイルを処理して、前記カチオン化剤を前記テキスタイルと反応させることができる加熱装置と、を備える、システム。
  24. 以下：
    前記水溶液の一部を前記布から機械的に除去するためのローラ機構、
    酸含有溶液中で前記布を中和するための中和浴、のうちの１つ以上を更に備える、請求項２３に記載のシステム。
  25. 前記水溶液での前記処理及び前記機械的除去を、３５℃未満の１つ以上の温度で、かつ合計１分以下の一定期間で可能にするプロセスコントローラを更に備える、請求項２３又は２４に記載のシステム。
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