CN115928418A - 一种阴阳离子改性的纤维素纤维无纺布及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及非织造布的技术领域，尤其涉及IPC D06M13领域，更具体的，涉及一种阴阳离子改性的纤维素纤维无纺布及其制备方法。本发明提供了一种阴阳离子改性的纤维素纤维无纺布的制备方法，包括以下步骤：配置含有催化剂的碱性改性溶液，将纤维素纤维无纺布通过自动放卷，均匀浸轧或涂布上述溶液；将上述步骤中的纤维素纤维无纺布送入烘燥机中加热反应，进行阴阳离子改性；送入水洗机里冲洗4～6次，并用酸液中和；将水洗中和后的纤维素纤维无纺布进行烘燥、分切、收卷、包装。本发明制备方法，将纤维素纤维无纺布进行改性，使其具有高透明高吸水的特性。

Description

一种阴阳离子改性的纤维素纤维无纺布及其制备方法

技术领域

本发明涉及非织造布的技术领域，尤其涉及IPC D06M13领域，更具体的，涉及一种阴阳离子改性的纤维素纤维无纺布及其制备方法。

背景技术

纤维素纤维无纺布是一种质轻、柔软、蓬松、且亲肤的高分子材料，其中的原材料分子链容易断裂，可以在废弃后几个月内自然降解，亦属于环境友好型材料。纤维素纤维无纺布优异的特性使之应用到各种领域，对纤维素纤维分子结构进行改性已成为当前较为热门的课题。

现有专利CN201911151797.4公开了一种用于去除水中铬离子的茶皂素改性纤维素织物及其制备方法，能够有效地在纤维素纤维分子链上引入皂素类改性化合物，且维素纤维分子链上放入羧基与纤维素纤维分子链结合牢固，工艺简单，能对水体进行深层次的净化处理。但所选用的改性剂单一，不能满足多样化的产品要求。

现有专利CN202210303410.8公开了一种含纤维素纤维凝胶化水刺无纺布的制备方法，通过将纤维素纤维的水刺无纺布整齐的缠在多孔的不锈钢轴上，在密闭装置中碱化，之后再进行醚化或酯化，最后再中和酸，使含纤维素纤维凝胶化水刺无纺布羧甲基纤维化，保持一定的强力，维持布的完整性。但其采用的是类似卷染工艺，产能低下。

目前市面上阴阳离子改性的纤维素已经很成熟，但是直接对纤维素纤维无纺布进行阴阳离子改性的配方与工艺较为落后，产能低下，能耗较高。因此，需要开发出一种采用多种改性剂、自动生产高度化、吸附能力更强的高透明高吸水的阴阳离子改性纤维素纤维无纺布。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明第一方面提供了一种阴阳离子改性的纤维素纤维无纺布的制备方法，包括以下步骤：

S1：配制碱性改性剂溶液；

S2：将纤维素纤维无纺布通过自动放卷，均匀地将上述S1步骤中配置的溶液浸轧或涂布到纤维素纤维无纺布上；

S3：将经过S2步骤处理得到的纤维素纤维无纺布送入烘燥机中加热反应，进行阴阳离子改性；

S4：将加热反应后的纤维素纤维无纺布送入水洗机里冲洗4～6次，并用酸液中和；

S5：将水洗中和后的纤维素纤维无纺布进行烘燥、分切、收卷、包装。

优选地，所述碱性改性剂溶液的质量为60～100kg；进一步优选地，为80kg。

优选地，所述碱性改性剂溶液包括催化剂、溶剂，还包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、卤代羧酸、含活泼环氧基的各类型缩水甘油醚、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵环丙基甲酸、3-氯-2-羟基丙磺酸钠的其中两种或多种；进一步优选地，包括催化剂、溶剂、还包括氢氧化钠、卤代羧酸、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵中的两种。

优选地，所述催化剂为氨水、碳酸氢铵、碳酸钠、尿素、氮酮、有机硅油、异山梨醇二甲醚其中的一种或多种；进一步优选地，为碳酸氢铵。

优选地，所述的碱性改性剂溶液，按质量百分比计，包括1％～20％碳酸氢铵、3％～20％氢氧化钠、0％～15％卤代羧酸、0～8％2,3-环氧丙基三甲基氯化铵、0～8％3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、29％～96％溶剂；进一步优选地，包括5％～10％碳酸氢铵、7％～11％氢氧化钠、0％～8％卤代羧酸、、0～8％2,3-环氧丙基三甲基氯化铵、0～8％3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、45％～83％溶剂。

优选地，所述卤代羧酸为一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的一种或多种；进一步优选地，为一氯乙酸。

优选地，所述溶剂包括洁净水、甲醇、乙醇和异丙醇的中一种或多种组成；进一步优选地，为洁净水、质量分数为50％的乙醇水溶液中的一种。

本申请中，本申请人意外发现，通过添加7％～11％氢氧化钠、0％～8％卤代羧酸，0～8％2,3-环氧丙基三甲基氯化铵、0～8％3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、5％～10％碳酸氢铵，能够提高纤维素纤维无纺布的吸水性及透明度，提高性能强度。本申请人推测，一方面，在纤维素纤维无纺布表面进行改性的同时，能够加快纤维素纤维无纺布的改性的速率，使反应温和均匀地进行，在一定时间内，使纤维素纤维无纺布的表面能发生改性，减少整个反应中的时间，从而加快了纤维素纤维无纺布的改性效率，进而提高了改性纤维素纤维无纺布的生产效率。另一方面，使用该比例的小分子碱性改性剂溶液，提高纤维素纤维无纺布透明性、吸水性和细腻感。

优选地，所述S2步骤中纤维素纤维无纺布的天丝纤维含量为100％。

优选地，所述S2步骤中纤维素纤维无纺布购自杭州诺邦无纺布股份有限公司。

优选地，所述S2步骤中纤维素纤维无纺布自动放卷至S1步骤中的碱性改性剂溶液中，浸泡1～3s。

优选地，所述S2步骤中，将定量的将碱性改性剂溶液均匀浸轧或涂布到纤维素纤维无纺布上的机器为轧车或涂布机。

优选地，所述S2步骤中纤维素纤维无纺布质量为10～40kg；进一步优选地，为25kg。

优选地，所述S2步骤中浸轧或涂布到纤维素纤维无纺布上碱性改性剂溶液的质量为纤维素纤维无纺布质量的1.5～5倍；进一步优选地，为2～4倍。

优选地，所述S2～S5步骤中的自动化生产线包括但不限于自动放卷机、轧车、烘燥机、水洗机、自动收卷机。

本申请中，通过自动化放卷设备，将纤维素纤维无纺布浸泡到碱性改性剂溶液中，再使用轧车或涂布机将定量的碱性改性剂溶液均匀转移到纤维素纤维无纺布上，进入烘燥机，水洗机，烘燥机、自动收卷机，高度自动化生产机，能降低能耗。本申请人推测，通过自动化放卷设备，能将纤维素纤维无纺布自动化浸入碱性改性剂溶液中，减少了人工操作，提高了人员安全性的同时，也提高了生产的效率。使用自动化的轧车或涂布机对纤维素纤维无纺布进行均匀涂抹，与后面的不同功能的设备组成了一条高度自动化生产线，改进了对纤维素纤维无纺布的涂料工艺，提高了产能，降低了能耗，同时，减少了人工的参与，减轻了碱性改性剂溶液对人体的伤害。

调整轧车或涂布机的压力，使转移到纤维素纤维无纺布上碱性改性剂溶液的质量为纤维素纤维无纺布质量的2～4倍。本申请人推测，若碱性改性剂溶液比上纤维素纤维无纺布的倍数小于2倍，可能会导致纤维素纤维无纺布上的改性剂不足，从而导致对纤维素纤维无纺布改性效果达不到预期，进而降低纤维素纤维无纺布整体性能。当碱性改性剂溶液比上纤维素纤维无纺布的倍数大于4倍，可能会导致一些溶液的浪费，提高成本，亦会在自动化线上挥发一些有害气体，加剧污染。

优选地，所述S3步骤中的烘燥机具备双面温控功能。

优选地，所述S3步骤中的烘燥机的第一加热温度为140～160℃；进一步优选地，为145～155℃。

优选地，所述S3步骤中的烘燥机的第二加热温度为75～125℃；进一步优选地，为80～120℃。

优选地，所述S3步骤中的烘燥机的加热时间为50～70s；进一步优选地，为55～65s。

本申请中，在S3步骤中的烘燥机具备双面温控功能，可实现纤维素纤维无纺布正反面的加热温度，并获得正反面改性程度不同或相同的产品。本申请人意外发现，温度能控制无纺布的改性程度，呈现不一样的特性。常规情况下，控制双面温度相同，会导致高透明高吸水性的改性纤维素纤维无纺布两面都同等凝胶化，两面凝胶度过高会导致无纺布容易滑落，附着力降低；凝胶度过低会导致对液体吸附能力下降。特定情况下，控制正反面不同温度，导致正反面的凝胶度不同。正反面不同的凝胶度能够有效地平衡吸附力和附着力。双面温控可以使正反面的凝胶度不同，一面高凝胶度，一面低凝胶度，从而使本申请的改性纤维素纤维无纺布的高凝胶面提供良好的吸附能力，低凝胶面提供良好的附着力。

选择烘燥机的第一加热温度为145～155℃，第二加热温度为80～120℃加热时间为60s，优化了改性纤维素纤维无纺布反应条件，提高了改性纤维素纤维无纺布的产能。本申请人推测，烘燥机加热温度过低，加热时间过短可能会导致其改性不完全，未达到性能要求，可能需要反复加工，从而增加成本。若烘燥机加热温度过高，加热时间过长，导致能源浪费，纤维素纤维无纺布的性能也可能改变，未达到性能要求，从而导致改性剂的浪费。

优选地，所述S4步骤中水洗机中水的温度为70～90℃；进一步优选地，为80℃。

优选地，所述酸为盐酸、乙酸、柠檬酸的一种或多种；进一步优选地，为柠檬酸。

优选地，所述柠檬酸为10％的柠檬酸水溶液。

优选地，所述S5步骤中烘干后的纤维素纤维无纺布的含水量为3～7％；进一步优选地，为5％。

本发明第二方面提供了一种阴阳离子改性的纤维素纤维无纺布制备方法得到的纤维素纤维无纺布。

有益效果

1、通过添加7％～11％氢氧化钠、0％～8％卤代羧酸，0～8％2,3-环氧丙基三甲基氯化铵、0～8％3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、5％～10％碳酸氢铵提高了纤维素纤维无纺布的吸水性及透明度，提高性能强度。

2、通过自动化放卷，轧车或涂布，烘燥机反应烘干，水洗机清洗，自动收卷，从而减少人工操作，提高自动化生产，进而降低能耗。

3、调整轧车或涂布机的压力，使浸轧或涂布到纤维素纤维无纺布上碱性改性剂溶液的质量为纤维素纤维无纺布质量的2～4倍。

4、在S3步骤中的烘燥机具备双面温控功能，可实现纤维素纤维无纺布正反面的加热温度，并获得正反面改性程度不同或相同的产品。

5、选择烘燥机的第一加热温度为145～155℃，第二加热温度为80～120℃，加热时间为60s，优化了改性纤维素纤维无纺布反应条件，提高了改性纤维素纤维无纺布的产能。

具体实施方式

实施例1

为了克服现有技术的不足，本发明第一方面提供了一种阴阳离子改性的纤维素纤维无纺布的制备方法，包括以下步骤：

S1：配制碱性改性剂溶液；

S2：将纤维素纤维无纺布通过自动放卷，均匀地将上述S1步骤中配置的溶液浸轧到纤维素纤维无纺布上；

S3：将经过S2步骤得到的纤维素纤维无纺布送入烘燥机中加热反应，进行阴阳离子改性；

S4：将加热反应后的纤维素纤维无纺布送入水洗机里冲洗5次，并用酸液中和；

S5：将水洗中和后的纤维素纤维无纺布进行烘燥、分切、收卷、包装。

所述碱性改性剂溶液包括，催化剂、溶剂、氢氧化钠、卤代羧酸。

所述的催化剂为碳酸氢铵。

所述的碱性改性剂溶液，按质量百分比计，为8％碳酸氢铵、8％氢氧化钠、10％卤代羧酸、74％溶剂。

所述卤代羧酸为一氯乙酸。

所述溶剂为质量分数为50％的乙醇水溶液。

所述S2步骤中纤维素纤维无纺布的天丝纤维含量为100％。

所述S2步骤中纤维素纤维无纺布购自杭州诺邦无纺布股份有限公司。

所述S2步骤中纤维素纤维无纺布自动放卷至S1步骤中的碱性改性剂溶液中，浸泡2s。

所述S2步骤中，将碱性改性剂溶液均匀浸轧到纤维素纤维无纺布上的机器为轧车。

所述S2步骤中纤维素纤维无纺布质量为25kg。

所述S2步骤中浸轧到纤维素纤维无纺布上碱性改性剂溶液的质量为75kg。

所述S3步骤中的烘燥机具备双面温控功能。

所述S3步骤中的烘燥机的第一加热温度为150℃。

所述S3步骤中的烘燥机的第二加热温度为80℃。

所述S3步骤中的烘燥机的加热时间60s。

所述S4步骤中水洗机中水的温度为80℃。

所述酸为柠檬酸。

所述柠檬酸为10％的柠檬酸水溶液。

所述S5步骤中烘干后的纤维素纤维无纺布的含水量为5％。

本实施例提供了一种阴阳离子改性的纤维素纤维无纺布制备方法得到的纤维素纤维无纺布。

实施例2

实施例2的具体实施方式同实施例1一样，不同之处在于，

包括以下步骤：

S1：配制碱性改性剂溶液；

S2：将纤维素纤维无纺布通过自动放卷，均匀地将上述S1步骤中配置的溶液浸轧到纤维素纤维无纺布上；

S3：将经过S2步骤得到的纤维素纤维无纺布送入烘燥机中加热反应，进行阴阳离子改性；

S4：将加热反应后的纤维素纤维无纺布送入水洗机里冲洗5次，并用酸液中和；

S5：将水洗中和后的纤维素纤维无纺布进行烘燥、分切、收卷、包装。

所述的碱性改性剂溶液，按质量百分比计，为5％碳酸氢铵、11％氢氧化钠、8％3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、76％溶剂。

所述溶剂为质量分数为50％的乙醇水溶液。

所述S2步骤中纤维素纤维无纺布自动放卷至S1步骤中的碱性改性剂溶液中，浸泡3s。

所述S2步骤中，将碱性改性剂溶液均匀涂布到纤维素纤维无纺布上的机器为轧车。

所述S2步骤中纤维素纤维无纺布质量为40kg。

所述S2步骤中浸轧到纤维素纤维无纺布上碱性改性剂溶液的质量为80kg。

所述S3步骤中的烘燥机的第一加热温度为145℃。

所述S3步骤中的烘燥机的第二加热温度为100℃。

所述S3步骤中的烘燥机的加热时间55s。

所述S4步骤中水洗机中水的温度为90℃。

所述S5步骤中烘干后的纤维素纤维无纺布的含水量为7％。

实施例3

实施例3的具体实施方式同实施例1一样，不同之处在于，

所述的碱性改性剂溶液，按质量百分比计，为10％碳酸氢铵、7％氢氧化钠、4％卤代羧酸、8％2,3-环氧丙基三甲基氯化铵、71％溶剂。

所述卤代羧酸为一氯乙酸。

所述溶剂为洁净水。

所述S2步骤中纤维素纤维无纺布自动放卷至S1步骤中的碱性改性剂溶液中，浸泡1s。

所述S2步骤中纤维素纤维无纺布质量为10kg。

所述S2步骤中浸轧到纤维素纤维无纺布上碱性改性剂溶液的质量为40kg。

所述S3步骤中的烘燥机的第一加热温度为155℃。

所述S3步骤中的烘燥机的第二加热温度为120℃。

所述S3步骤中的烘燥机的加热时间65s。

所述S4步骤中水洗机中水的温度为70℃。

所述S5步骤中烘干后的纤维素纤维无纺布的含水量为3％。

实施例4

实施例4的具体实施方式同实施例1一样，不同之处在于，

包括以下步骤：

S1：配制碱性改性剂溶液；

S2：将纤维素纤维无纺布通过自动放卷，均匀地将上述S1步骤中配置的溶液涂布到纤维素纤维无纺布上；

S3：将经过S2步骤得到的纤维素纤维无纺布送入烘燥机中加热反应，进行阴阳离子改性；

S4：将加热反应后的纤维素纤维无纺布送入水洗机里冲洗5次，并用酸液中和；

S5：将水洗中和后的纤维素纤维无纺布进行烘燥、分切、收卷、包装。

所述的碱性改性剂溶液，按质量百分比计，为5％碳酸氢铵、8％氢氧化钠、4％卤代羧酸、8％2,3-环氧丙基三甲基氯化铵、75％溶剂。

所述卤代羧酸为一氯乙酸。

所述溶剂为50％乙醇水溶液。

所述S2步骤中纤维素纤维无纺布自动放卷至S1步骤中的碱性改性剂溶液中，浸泡3s。

所述S2步骤中，将碱性改性剂溶液均匀涂布到纤维素纤维无纺布上的机器为涂布机。

所述S2步骤中纤维素纤维无纺布质量为30kg。

所述S2步骤中涂布到纤维素纤维无纺布上碱性改性剂溶液的质量为60kg。

所述S3步骤中的烘燥机的第一加热温度为145℃。

所述S3步骤中的烘燥机的第二加热温度为90℃。

所述S3步骤中的烘燥机的加热时间55s。

所述S4步骤中水洗机中水的温度为90℃。

所述S5步骤中烘干后的纤维素纤维无纺布的含水量为7％。

对比例1

对比例1的具体实施方式同实施例1一样，不同之处在于，

所述的碱性改性剂溶液，按质量百分比计，为8％氢氧化钠、10％一氯乙酸、82％质量分数为50％的乙醇水溶液。

对比例2

对比例2的具体实施方式同实施例1一样，不同之处在于，

所述的碱性改性剂溶液，按质量百分比计，为8％碳酸氢铵、10％3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、82％质量分数为50％的乙醇水溶液。

对比例3

对比例3的具体实施方式同实施例1一样，不同之处在于，所述S2步骤中纤维素纤维无纺布质量为20kg。

所述S2步骤中浸轧到纤维素纤维无纺布上碱性改性剂溶液的质量为30kg。

对比例4

对比例4的具体实施方式同实施例1一样，不同之处在于，所述S3步骤中的烘燥机的第一加热温度为130℃。

所述S3步骤中的烘燥机的第二加热温度为130℃。

所述S3步骤中的烘燥机的加热时间为30s。

对比例5

对比例5的具体实施方式同实施例1一样，不同之处在于，所述S4步骤中水洗机中水的温度为50℃。

性能测试

1、将实施例1～3，对比例1～5制备得到的纤维素纤维无纺布，与标准样对比分别给不同工艺条件下做出来的产品赋分。其中，质地最软的为10分，质地最硬的为1分。

2、将实施例1～3，对比例1～5制备得到的纤维素纤维无纺布浸水，经充分润湿后取出，待测试样品无明显水滴滴落时，用可见光透光率测试仪进行测试。透光率100％时透明度最好，相应地，透光率数值越低，透明度最差。

3、根据FZ/T 64012-2013标准，测定实施例1～3，对比例1～5制备得到的纤维素纤维无纺布的断裂强度、厚度、吸水率。

表1

Claims (10)

1.一种阴阳离子改性的纤维素纤维无纺布的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：配制碱性改性剂溶液；

S2：将纤维素纤维无纺布通过自动放卷，均匀地将上述S1步骤中配置的溶液浸轧或涂布到纤维素纤维无纺布上；

S3：将经过S2步骤处理得到的纤维素纤维无纺布送入烘燥机中加热反应，进行阴阳离子改性；

S4：将加热反应后的纤维素纤维无纺布送入水洗机里冲洗4～6次，并用酸液中和；

S5：将水洗中和后的纤维素纤维无纺布进行烘燥、分切、收卷、包装。

2.根据权利要求1所述的阴阳离子改性的纤维素纤维无纺布的制备方法，其特征在于，所述碱性改性剂溶液包括催化剂、溶剂，还包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、卤代羧酸、含活泼环氧基的各类型缩水甘油醚、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、环丙基甲酸、3-氯-2-羟基丙磺酸钠的其中两种或多种。

3.根据权利要求1所述的阴阳离子改性的纤维素纤维无纺布的制备方法，其特征在于，所述催化剂为氨水、碳酸氢铵、碳酸钠、尿素、氮酮、有机硅油、异山梨醇二甲醚其中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的阴阳离子改性的纤维素纤维无纺布的制备方法，其特征在于，所述的碱性改性剂溶液，按质量百分比计，包括1％～20％碳酸氢铵、3％～20％氢氧化钠、0％～15％卤代羧酸、0～8％2,3-环氧丙基三甲基氯化铵、0～8％3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、29％～93％溶剂。

5.根据权利要求1所述的阴阳离子改性的纤维素纤维无纺布的制备方法，其特征在于，所述S2步骤中纤维素纤维无纺布自动放卷至S1步骤中的碱性改性剂溶液中，浸泡1～3s。

6.根据权利要求1所述的阴阳离子改性的纤维素纤维无纺布的制备方法，其特征在于，所述S2步骤中浸轧或涂布到纤维素纤维无纺布上的碱性改性剂溶液的质量为纤维素纤维无纺布质量的1.5～5倍。

7.根据权利要求1所述的阴阳离子改性的纤维素纤维无纺布的制备方法，其特征在于，所述S3步骤中的烘燥机的第一加热温度为140～160℃；所述S3步骤中的烘燥机的第二加热温度为80～120℃。

8.根据权利要求1所述的阴阳离子改性的纤维素纤维无纺布的制备方法，其特征在于，所述S3步骤中的烘燥机的加热时间为50～70s。

9.根据权利要求1所述的阴阳离子改性的纤维素纤维无纺布的制备方法，其特征在于，所述S4步骤中水洗机中水的温度为70～90℃。

10.一种根据权利要求1～9任一项所述的阴阳离子改性的纤维素纤维无纺布制备方法得到的纤维素纤维无纺布。