CN1270991C - 光学玻璃，压模预制体和光学部件 - Google Patents

光学玻璃，压模预制体和光学部件 Download PDF

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Abstract

具有高折射率和高色散性能并可以形成压模预制体的光学玻璃，其在高温下有优异的成型性并适于精密压模。该光学玻璃含作为必要组分的，25-45摩尔%B2O3、2-20摩尔%SiO2、5-22摩尔%La2O3、2-20摩尔%Gd2O3、15-29摩尔%ZnO、1-10摩尔%Li2O和0.5-8摩尔%ZrO2，该光学玻璃的B2O3/SiO2摩尔比为2-5.5，La2O3和Gd2O3的总含量为12-24摩尔%，ZnO和Li2O的总含量为25-30摩尔%，该光学玻璃的折射率(nd)为1.75-1.85，阿贝数(vd)为40-55，或该光学玻璃含作为必要组分的B2O3、SiO2、La2O3、Gd2O3、ZnO、Li2O和ZrO2，在其液相线温度下的粘度至少为6dPa·s，玻璃转变温度(Tg)为600℃或更低，折射率(nd)为1.75-1.85，阿贝数(vd)为40-55。

Description

学玻璃，压模预制体和光学部件
技术领域
本发明涉及一种光学玻璃，压模预制体，制备该压模预制体的方法，光学部件和制造该光学部件的方法。更准确地说，本发明涉及一种光学玻璃，其组成为B2O3-SiO2-La2O3-Gd2O3-ZnO-Li2O，具有压模预制体可热成型的粘度性能，具有光学常数，例如折射率(nd)为1.75-1.85，阿贝数(νd)为40-55，具有赋予并适合于模制成型的低转变温度性能；还涉及由上述光学玻璃制造的压模预制体；有效制备上述预制体的方法；由上述光学玻璃制造的光学部件；和用上述压模预制体制造光学部件的方法。
背景技术
近年来，数字摄象机日益流行，且用于光学系统的机器和设备的集成度和功能迅速增加。在这种情况下，更加要求光学系统达到较高的准确度，并减轻光学系统的重量和减小尺寸。为实现这种需求，利用消球差透镜的光学设计逐渐构成主流。因此，为了低成本稳定地提供大量由高性能玻璃制成的球面透镜，人们对通过压模直接形成光学表面而不进行任何切割和抛光步骤的模制技术予以了关注。对具有高性能(例如，高折射率-低色散；高折射率-高色散)并具有适合于模制成型性能的光学玻璃的需求逐年增加。
通常，人们认为含B2O3、La2O3等作为必要组分的玻璃是具有高折射率(nd≥1.75)和低色散(νd≥40)光学常数的光学玻璃。然而，在这些玻璃中，优先改善了化学稳定性、抗热失透性和热成型性，而没有充分注意到玻璃料滴预制体进行热压模所需的高温成型性。特别是，具有nd≥1.75折射率和νd≥45阿贝数的高折射率低色散光学玻璃不适于模制料滴预制体，这是精密压模大量制造消球差透镜的障碍。其原因如下。因为上述玻璃通常具有高的液相线温度或在高温下具有低的粘度，所以料滴预制体的高温成型性变差，并难以制备具有高精确度的料滴预制体。
玻璃的精密压模是这样一种方法，其中在压力、高温下，用具有预定形状模槽的模子模制玻璃预制体(料滴预制体)，获得具有最终产品形状或与其形状非常接近的玻璃模制品。根据精密压模法，可以高产率地大规模生产具有所需形状的模制品。因此，现在通过精密压模制造各种光学玻璃产品，例如球面透镜、消球差透镜、衍射光栅等。当然，为了借助精密压模获得光学玻璃产品，需要在如上所述的高温下模压玻璃预制体，因此压制用的模子需处于高温下，并要对其施加高压。因此，在压模的高温环境下，从抑制由模子本身引起的破坏和在模子的内表面上提供脱模剂薄膜的观点看，理想的是降低用于玻璃成型的料滴预制体的玻璃转变温度(Tg)和槽沉温度(Ts)。当通过热成型制备用于精密压模的玻璃预制体时，具有高液相线温度(LT)的玻璃易于失透，这对玻璃的高生产率不利，因此，理想的是降低玻璃的LT。而且，为了通过热成型精确且均匀地制备精密压模预制体，要求玻璃在其液相线温度下的高温粘度至少为6dPa·s。
当折射率(nd)＞1.75且阿贝数(νd)＞40时，常规的光学玻璃，特别是用于精密压模的光学玻璃的液相线温度远远高于1,000℃。当料滴预制体成型时，这种玻璃的热稳定性差并易于失透。因此，这对玻璃的高生产率不利，并且难以用这种玻璃精确且均匀地制备用于压模的玻璃料滴预制体。
发明内容
在这种情况下，本发明寻求提供这样一种光学玻璃，其具有高折射率和低色散的光学常数，具有可以有效地大规模生产压模预制体的高温粘度，并具有低的转变温度和低的液相线温度；由上述光学玻璃制成的压模预制体；制备压模预制体的方法；由上述光学玻璃制成的光学部件；和有效地大规模制造这种光学部件的方法。
为了达到上述目的，本发明人进行了孜孜不倦的研究并因此发现：具有特定玻璃组成并具有特定范围折射率和阿贝数的光学玻璃，或含特定必要组分并具有特定高温粘度、特定玻璃转变温度、特定折射率和特定阿贝数的光学玻璃可以有效地大规模形成压模预制体；通过对上述光学玻璃进行特定的处理可以有效地制备压模预制体；并通过加热、软化和精密模压上述压模预制体可以有效地大规模制造具有所需形状的光学部件。本发明人已经在上述发现的基础上完成本发明。
也就是说，本发明提供，
(1)一种光学玻璃，包括作为必要组分的，25-45摩尔％的B2O3、2-20摩尔％的SiO2、5-22摩尔％的La2O3、2-20摩尔％的Gd2O3、15-29摩尔％的ZnO、1-10摩尔％的Li2O和0.5-8摩尔％的ZrO2，该光学玻璃的B2O3/SiO2的摩尔比为2-5.5，并且La2O3和Gd2O3的总含量为12-24摩尔％，ZnO和Li2O的总含量为25-30摩尔％，该光学玻璃的折射率(nd)为1.75-1.85，阿贝数(νd)为40-55(在下文中，将其称为“光学玻璃I”)，
(2)一种根据上述(1)的光学玻璃，其含作为任选组分的，0-8摩尔％的Ta2O5、0-8摩尔％的WO3、0-8摩尔％的Nb2O5、0-8摩尔％的Y2O3、0-8摩尔％的Yb2O3和0-1摩尔％的Sb2O3，必要组分和任选组分的总含量至少为95摩尔％，
(3)一种根据上述(1)或(2)的光学玻璃，其在其液相线温度下的粘度至少为6dPa·s，
(4)一种根据上述(1)、(2)或(3)的光学玻璃，其玻璃转变温度(Tg)为600℃或更低，
(5)一种光学玻璃，包括作为必要组分的，B2O3、SiO2、La2O3、Gd2O3、ZnO、Li2O和ZrO2，其粘度在其液相线温度下至少为6dPa·s，玻璃转变温度(Tg)为600℃或更低，折射率(nd)为1.75-1.85和阿贝数(νd)为40-55(在下文中，将其称为“光学玻璃II”)，
(6)一种根据上述(5)的光学玻璃，其中B2O3/SiO2的摩尔比为2-5.5，
(7)根据上述(5)或(6)的光学玻璃，其中La2O3和Gd2O3的总含量为12-24摩尔％，ZnO和Li2O的总含量为25-30摩尔％，
(8)一种压模预制体，其是一种通过加热并软化的压模预制体，并且由上述(1)到(7)任何一项中列举的光学玻璃形成，
(9)一种通过加热和软化制备压模预制体的方法，其包括预定量的上述(1)到(7)任何一项中列举的光学玻璃的熔化玻璃流出输送管；在软化状态下，将熔化玻璃成型为预制体的形状；冷却该成型玻璃，
(10)一种光学部件，由上述(1)到(7)任何一项中列举的光学玻璃制成，和
(11)一种制造光学部件的方法，其包括加热、软化并精密模压上述(8)中列举的预制体或通过上述(9)中列举的方法制备的预制体。
在本说明书中，“玻璃的精密模压”指的是一种方法，其中用具有预定形状模腔的模子模压再加热的压模预制体(压模预制体或料滴预制体)，从而获得具有最终产物形或非常接近其形状和表面精度的玻璃模制品。“压模预制体的热成型”指的是一种方法，其中在玻璃处于软化状态时，将熔化玻璃(玻璃熔体)成型为预制体的形状。
根据精密压模法，可以有效地高生产率地制造具有所需形状的模制品。因此，目前，通过精密压模制造各种由玻璃制成的光学产品，例如球面透镜、消球差透镜、衍射光栅等。在精密压模中，用于压制的模子暴露于高温和高压状态下。出于上述原因，为了抑制压模过程中由模子本身和因高温环境在模子的模面上提供的脱模剂薄膜造成的破坏，理想的是降低该玻璃的玻璃转变温度(Tg)和槽沉温度(Ts)以使这些值尽可能的低。
为了满足上述要求，本发明的光学玻璃包括两个实施方案，即光学玻璃I和光学玻璃II。
首先，在下面将解释光学玻璃I。
本发明的光学玻璃I指的是这样一种光学玻璃，其含作为必要组分的，25-45摩尔％的B2O3、2-20摩尔％的SiO2、5-22摩尔％的La2O3、2-20摩尔％的Gd2O3、15-29摩尔％的ZnO、1-10摩尔％的Li2O和0.5-8摩尔％的ZrO2、B2O3/SiO2的摩尔比为2-5.5，La2O3和Gd2O3的总含量为12-24摩尔％，ZnO和Li2O的总含量为25-30摩尔％，折射率为(nd)1.75-1.85，阿贝数(νd)为40-55。
上述光学玻璃I优选的是这样一种光学玻璃，其含作为任选组分的，0-8摩尔％的Ta2O5、0-8摩尔％的WO3、0-8摩尔％的Nb2O5、0-8摩尔％的Y2O3、0-8摩尔％的Yb2O3和0-1mol％的Sb2O3，其中必要组分和任选组分的总含量至少为95摩尔％。此外，当上述光学玻璃在其液相线温度下的粘度至少为6dPa·s，玻璃转变温度(Tg)至少为600℃时，这种玻璃是适用的。
下面将解释：为什么要按上面的描述确定具有精密压制成型性并具有高折射率和高色散性能的光学玻璃I的物理性能和玻璃组成。
首先，将论述在液相线温度下的粘度。当热成型压模预制体时，特别是当通过微滴漂浮法(随后描述)制备用于精密压模的预制体时，要严格限定工作温度下的玻璃粘度，对于随后描述的光学玻璃II也是这样的情况。试验结果表明：主要要求工作温度下的粘度至少为6dPa·s，优选的是至少为6.5dPa·s，更优选的是至少为9-25dPa·s，特别优选的是10-25dPa·s。当玻璃在液相线温度下的粘度达不到6dPa·s时，并且如果通过降低工作温度来增加粘度，则熔体温度逐渐低于液相线温度，因此玻璃失透。在最坏的情况下，可能阻塞流出熔化玻璃的输送管。主要要求光学玻璃I在其液相线温度下的粘度至少为6dPa·s。
根据化学实验确定上述玻璃组分的数量范围，对于组分含量限制的理由如下。各个含量(％)代表摩尔％。
B2O3是一种形成玻璃网络结构的氧化物，并且是本发明中的一种必要组分。特别是，当加入大量高折射率的组分，例如La2O3、Gd2O3等时，需要加入比SiO2更多的B2O3以保持玻璃的稳定性。当B2O3的含量超过45％时，玻璃的折射率下降。当B2O3的含量小于25％时，玻璃抗失透的稳定性不充分。因此，将B2O3的含量限制为25-45％，其优选的含量是30-44％。
与B2O3一样，SiO2也是形成玻璃网络结构的组分，当加入少量SiO2代替部分主要组分B2O3时，玻璃的液相线温度降低，并且玻璃的高温粘度得以改善。当SiO2的含量小于2％时，上述效果不充分。当SiO2的含量超过20％时，玻璃的折射率下降，而且玻璃的槽沉温度上升，因此制备预制体和精密压模都是困难的。因此，将SiO2的含量限制为2-20％。其优选的含量是3-15％。
而且，因为本发明的玻璃组合物含大量的Li2O和ZnO组分，以达到较低的玻璃转变温度，所以将B2O3的含量限制为45％或更少以达到所需的光学常数。因此，为了改善玻璃的抗失透稳定性，需要加入较大量的SiO2。作为SiO2含量的指数，可以确定作为类似形成网络氧化物的B2O3与SiO2之间的B2O3/SiO2摩尔比。当上述比值太大时，即，当SiO2的相对含量太小时，玻璃的稳定性差，而且玻璃在其液相线温度下的粘度也逐渐变得不充分。因此，将B2O3/SiO2摩尔比限制为5.5或更小，更优选的是5或更小。当B2O3/SiO2摩尔比太小时，造成折射率下降或玻璃的转变温度升高，因此将B2O3/SiO2摩尔比限制为至少是2。因此，确定B2O3/SiO2摩尔比为2-5.5，优选的摩尔比是2-5。
La2O3是一种主要组分，用于增加折射率并改善玻璃的化学稳定性而不降低玻璃抗失透稳定性，并且不进一步增加色散。然而，当La2O3的含量小于5％时，不能获得充分的效果。当其含量超过22％时，玻璃抗失透的稳定性严重变差，而且玻璃转变温度和槽沉温度都升高，因此造成制备料滴预制体和精密压模困难。因此，将La2O3的含量限制为5-22％，优选的含量是7-20％。
与La2O3一样，Gd2O3的作用是改善玻璃的折射率和化学稳定性，而不使玻璃抗失透的稳定性变差和具有低的色散性能。当Gd2O3的含量小于2％时，不能获得充分的效果。当其含量超过20％时，抗失透的稳定性变差，玻璃转变温度和槽沉温度升高，因此造成制备料滴预制体和精密压模都困难。因此，将Gd2O3的含量限制为2-20％，优选的范围是4-15％。通常，为了保持B2O3-La2O3(Gd2O3)-ZnO-Li2O玻璃高折射率(nd＞1.75)和低色散(νd＞40)的高性能，要求La2O3和Gd2O3的总含量至少为12％(大于35重量％)。为了降低含如此大量La2O3或Gd2O3的玻璃的玻璃转变温度和槽沉温度，需要加入诸如Li2O、Na2O和K2O这样的碱性组分。为了弥补因碱金属氧化物加入造成的折射率下降，需要进一步增加La2O3或Gd2O3的含量。然而，随着La2O3和Gd2O3含量和碱含量的增加，玻璃稳定性变差，而且液相线温度升高，因此玻璃在其液相线温度下的粘度易于下降。特别是，当La2O3和Gd2O3的总含量超过24％时，玻璃失透的趋势显著增强，玻璃在其液相线温度下的粘度非常低，因此不再可能制备料滴预制体。因此，需要将La2O3和Gd2O3的总含量限制为24％或更少，优选的总含量为14-23％。
使用ZrO2作为获得高折射率的组分。当加入少量ZrO2代替部分La2O3和Gd2O3时，ZrO2对改善玻璃的高温粘度和抗失透稳定性有效，而不降低玻璃的折射率并不增加色散，因此在本发明中加入少量ZrO2。当ZrO2的含量小于0.5％时，观察不到加入ZrO2产生的效果。当其含量超过8％时，液相线温度急剧升高，而且抗失透稳定性变差。因此，将ZrO2的含量限制为0.5-8％，优选的含量是1-6％。
ZnO是一种降低玻璃熔化温度、液相线温度和玻璃转变温度的必要组分，并且对于调整折射率是不可缺少的。当ZnO的含量小于15％时，不能获得上述预期的效果。当其含量超过29％时，色散增加，抗失透的稳定性变差，并且化学稳定性下降。因此，将ZnO的含量限制为15-29％，优选的含量是17-28％。
与任何其它碱金属氧化物组分相比，Li2O是一种大大降低玻璃转变温度而不显著降低折射率和化学稳定性的组分。特别是，当加入少量Li2O时，其效果是突出的，并且它还是一种有效调整玻璃热性能的组分。当Li2O的含量小于1％时，其作用很小。当其含量大于10％时，玻璃抗失透的稳定性急剧下降，并且玻璃的液相线温度也升高。因此，将Li2O的含量限制为1-10％，优选的含量是2-8％。
确定ZnO和Li2O的总含量为25-30％。当上述总含量小于25％时，不能充分降低玻璃转变温度(Tg)。当其超过30％时，玻璃在其液相线温度下的粘度下降。为了兼顾较低的玻璃转变温度和热成型预制体需要考虑的高温粘度条件，确定ZnO和Li2O的总含量为25-30％。
在上述范围的玻璃组成中，更优选的玻璃具有以下组成。
         B2O3                           30-44％
         SiO2                             3-15％
         B2O3/SiO2摩尔比               2-5
         La2O3                           7-20％
         Gd2O3                           4-15％
         La2O3+Gd2O3                  14-23％
         ZrO2                             1-6％
         ZnO                               17-28％
         Li2O                             2-8％
         ZnO+Li2O                         25-30％
而且，在本发明的光学玻璃I中，Ta2O5、WO3、Nb2O5、Y2O3和Yb2O3都是用于改善玻璃稳定性和折射率的任选组分。当每种组分的含量超过8％时，不仅色散增加，而且抗失透稳定性变差，因此将这些组分中的每一种含量限制为8％或更少。每种组分的优选的含量是5％或更少。根据上述观点，在Ta2O5、WO3、Nb2O5、Y2O3和Yb2O3中，Ta2O5是最优选的。优选的是加入0.5-8％的Ta2O5，更优选的是加入1-8％的Ta2O5。为了将阿贝数(νd)调整为40-55而不损害所需的性能，理想的是Nb2O5和WO3中的一种含量是零，更理想的是Nb2O5和WO3中的每一种含量都是零。
另一方面，当加入WO3代替其它高折射率组分时，WO3对降低液相线温度有效。为了在保持高折射率的同时降低液相线温度以改善预制体的热成型性，优选的是加入0-3％的WO3，更优选的是加入0-2％的WO3，更加优选的是加入0-1％的WO3。
使用Y2O3和Yb2O3作为获得高折射率和低色散的组分，当加入量小时，它们提高玻璃的折射率，并改善玻璃的化学稳定性。与La2O3和Gd2O3相比，这些组分的上述效果甚微。当Y2O3和Yb2O3中的每一种含量超过8％时，它们具有大大削弱玻璃抗失透稳定性的缺陷，并且会提高玻璃转变温度和槽沉温度。因此，将它们中的每一种含量限制为8％或更少，优选的含量是7％或更少。
Sb2O3是作为消泡剂的一种任选组分。当其含量为1％或更少时，就能产生充分的效果。因此，将其含量限制为1％或更少。
优选地，在本发明的光学玻璃I中，为了保持光学性能和稳定性，上述组分的总含量至少为95％。而且，光学玻璃I可以根据需要含其它组分，例如Na2O、K2O、CaO、SrO、BaO、Al2O3和TiO2。
优选地，光学玻璃I不含任何铅组分。铅由于其毒性对环境造成有害的影响，在非氧化气氛下，其在压模期间容易被还原并以金属的形式析出。优选地，光学玻璃I不含氟组分。氟组分使得在高温下浇铸预制体变的困难。
优选地，在光学玻璃I中，B2O3、SiO2、La2O3、Gd2O3、ZnO、Li2O、ZrO2和Ta2O5的总含量至少为95％，更优选的是至少为99％，特别优选的是100％。在这些情况下，每种组分的含量都在上面限定的范围内。
优选地，光学玻璃I的玻璃转变温度(Tg)为600℃或更低，这是适合于压模，特别是精密压模的性能。当玻璃转变温度(Tg)超过600℃时，模子本身或在模子的模面上提供的脱模剂薄膜在压模期间会被损坏。对玻璃转变温度(Tg)的下限没有特别的限制，虽然它通常是400℃或更高。
以下将阐述光学玻璃II。
光学玻璃II是这样一种光学玻璃，其含作为必要组分的B2O3、SiO2、La2O3、Gd2O3、ZnO、Li2O和ZrO2，并有优异的精密压制成型性、预制体的热成型性、高折射率和低色散性能和玻璃稳定性。光学玻璃II的折射率(nd)为1.75-1.85，阿贝数(νd)为40-55，玻璃转变温度(Tg)为600℃或更低，在该玻璃液相线温度下，粘度至少为6dPa·s。
为了达到所需的光学常数、槽沉温度、在液相线温度下的粘度和玻璃稳定性，优选地，光学玻璃II的B2O3/SiO2摩尔比为2-5.5，和/或优选地，光学玻璃II的La2O3和Gd2O3总含量为12-24摩尔％，ZnO和Li2O总含量为25-30摩尔％。
出于与光学玻璃I相同的理由，确定光学玻璃II在其液相线温度下的粘度，上述粘度至少为6dPa·s，优选的是至少为6.5dPa·s，更优选的是9-25dPa·s，特别优选的是10-25dPa·s。
在光学玻璃II中，为了将阿贝数(νd)调整为40-55而不损害所需的性能，类似地，Nb2O5和WO3中一种的理想含量是零，更理想的是Nb2O5和WO3中的每一种含量都是零。同样，在光学玻璃II中，优选地是加入Ta2O5。
优选地，光学玻璃II的玻璃转变温度(Tg)为600℃或更低，这是适合于压模，特别是精密压模的性能。当玻璃转变温度(Tg)超过600℃时，模子本身或在模子的模面上提供的脱模剂薄膜在压模期间会被损坏。对玻璃转变温度(Tg)的下限没有特别的限制，虽然它通常是400℃或更高。
光学玻璃I和II在可见光区域是透明的，并适合于作为光学部件，例如透镜的材料。
下面将阐述压模预制体和其制备方法的实施方案。
压模预制体的热成型指的是，例如，一种方法，其中通过熔化、澄清和搅拌步骤制备均匀无泡的熔化玻璃，并将熔化玻璃成型为预制体的形状。具体地说，使上述熔化玻璃流出管式出口，并且当流出的熔化玻璃达到预定量时，断开该熔化玻璃的流出端部分，或切割并断开熔化玻璃。将这样获得的玻璃成型为预制体，并冷却这样成型的熔化玻璃，获得预制体。断开流出的熔化玻璃流出端部分的方法包括：使熔化玻璃从管式出口滴落(滴落法)的方法；使熔化玻璃的流出端部分保持在支撑物上，而该支撑物以比熔化玻璃流出速率高的速率向下运动(下降切割法)的方法。流出熔化玻璃的管子优选的是由铂或铂合金制成的管子。为了使熔化玻璃流出管子并按如上所述的方法热成型预制体，需要使熔化玻璃平滑地流出管子，并需要通过上述断开方法切断预定量的该玻璃，需要使该玻璃在熔化玻璃流出的温度下不失透，需要使玻璃流出的温度低于上述管子具有耐用性的温度。优选地，作为满足上述要求的条件，使玻璃在其液相线温度下的粘度达到预定的范围，正如对光学玻璃I和II的性能已经阐述的。而且，因为由铂或铂合金制成的管子的耐热温度约为1,100℃，优选地，玻璃在1,100℃下的粘度为4Pa·s或更小。
本发明提供的压模预制体由上述光学玻璃I或II形成。作为以高生产率有效制备具有高重量精确度的压模预制体的方法，将熔化玻璃或处于软化状态的玻璃热成型为预制体的方法是优异的。作为一种制备本发明预制体的方法，使用这样一种方法，其中，熔化、澄清并搅拌能够形成上述光学玻璃I或II的玻璃原料，制备均匀的熔化玻璃，使熔化玻璃流出铂或铂合金制的管子，从而制备由预定量熔化玻璃制成的玻璃料滴，并将该玻璃料滴成型为预制体。在上述方法中，使熔化玻璃连续地从上述管子的出口流出，断开已经从出口流出的玻璃的流出端部分，获得预定量的玻璃料滴，并在该玻璃处于塑性变形的玻璃温度范围内时，将该玻璃料滴成型为预制体的形状。断开流出玻璃流出端部分的方法包括上面说明的滴落法和滴落-切割法。在任何方法中，不希望用机器切割，因为由机器，例如切削机形成的切口部分会在预制体上留下印迹并使精密压模制品的质量变差。当使用上述光学玻璃时，可以不用机器切割就断开从管式出口流出的玻璃的流出端部分，同时防止玻璃失透。当玻璃流出的速度和温度保持恒定时，并且当滴落条件或向下运动的条件也保持恒定时，可以以良好的再现性高度准确地制备每个具有恒定量的预制体。上述方法适于制备重量约为1-5,000mg并具有高度重量准确度的预制体。
例如，用从其中喷出气体的具有凹形表面的型模接纳断开的玻璃流出端部分，借助气压使玻璃浮动，形成具有球形、类球形等形状的预制体。将上述成型方法称为“浮法成型法”。在浮法成型法中，在成型的过程中需要满足玻璃粘度的苛刻条件。当由本发明的光学玻璃制成的预制体成型时，该玻璃的性能适于浮法成型法，因此可以极好地进行浮法成型。这样制备的预制体在其表面上可以有脱模剂薄膜或其它薄膜。已经描述的滴液浮法指的是这样一种方法，其中浮法成型通过滴落法获得的熔化玻璃液滴。
下面将阐述制造精密压模制品的方法。
精密压模法指的是这样一种方法，在压力下，用具有预定形状的模子模制再加热的预制体，制造具有与最终产品形状相同或非常接近其形状的模制品。根据上述精密压模法，可以不用切割或抛光该模制品，或只以非常小的除去比抛光该模制品制造一种最终产品，特别是需要具有非常高形状精确度或表面精度的最终产品。本发明提供的制造精密压模制品的方法适合于制造各种光学部件，例如透镜、透镜阵列、衍射光栅、棱柱等，特别适合于高生产率制造消球差透镜。根据本发明提供的制造精密压模制品的方法，不仅可以制造具有高折射率和低色散性能的光学元件，而且构成预制体的玻璃具有低至600℃或更低的玻璃转变温度(Tg)，因此可以在模压玻璃的较低温度下压制。因此，可以减轻压模模面上的负荷，从而延长模子的使用寿命。而且，因为构成预制体的玻璃具有高的稳定性，所以甚至在再加热和压制玻璃的步骤下也能有效地防止玻璃失透。而且，可以高生产率、有效地实施从熔化玻璃步骤开始到获得最终产品步骤结束的一系列步骤。
在精密压模法中，再加热表面处于澄清状态的预制体，因此构成预制体的玻璃的粘度为105-1011Pa·s，在具有上模部件和下模部件的模子中模压该再加热的预制体。模子的模面可以根据需要施有脱模剂薄膜。为了防止模子的模面发生氧化，优选的是在氮气气氛或惰性气氛下进行压模。从模子中取出压模制品，并根据需要逐渐冷却。当模制品是光学元件，例如透镜时，其表面可以镀有光学薄膜。
在上述方法中，可以高产率、有效地制造由折射率(nd)为1.75-1.85，阿贝数(νd)为40-55的高折射率、低色散光学玻璃制成的高精确度光学部件，例如透镜、透镜阵列、衍射光栅、棱柱等。
根据本发明，还提供了一种由本发明的光学玻璃I或II制成的光学部件。
附图描述
图1是实施例中使用的精密压模装置的一个例子的示意剖视图。
具体实施方式
实施例
在下文中，将参照实施例更具体地阐述本发明，但本发明不受这些实施例限制。
实施例1-47
使用对应于玻璃组分的氧化物、碳酸盐、硫酸盐、硝酸盐、氢氧化物等作为玻璃原料。称量250-300g的玻璃原料制备表1-8任何一个表中所列的组合物，并充分混合，制备配制的批料。将混合物置于铂坩埚中，将该坩埚放入温度维持在1,200-1,250℃的电炉中，同时搅拌该混合物，在空气中熔化该混合物2-4小时。熔化后，使玻璃熔体流入由碳制成的40×70×15mm的模子中，并使其冷却至玻璃转变温度。此后，立即将玻璃放入退火炉中，在玻璃转变温度下退火约1小时，然后使其在退火炉中冷却。这样获得的玻璃没有通过显微镜可观察到的结晶析出。
这样获得的玻璃具有表1到8所示的组成、玻璃转变温度(Tg)、槽沉温度(Ts)、液相线温度(LT)、在液相线温度下的粘度、折射率(nd)和阿贝数(νd)。 上述性能按如下方法测量。
(1)折射率(nd)和阿贝数(νd)
测量通过以-30℃/h的降温速率逐渐冷却玻璃获得的光学玻璃。
(2)转变温度(Tg)和槽沉温度(Ts)
用Rigaku Denki K.K.提供的热机械分析仪，以4℃/分钟的升温速率测量。
(3)液相线温度(LT)
将试样置于温度梯度为400-1,100℃的失透测试炉中1小时，然后用放大倍数为80的显微镜观察结晶以测量液相线温度。
(4)液相线温度下的粘度(ηLT)
根据JIS Z 8803，采用同轴圆柱套管旋转粘度计，按粘度测量方法测量样品的粘度。
如表1到8所示，玻璃的玻璃转变温度(Tg)为600℃或更低，槽沉温度(Ts)为630℃或更低。而且，它们的液相线温度(LT)为1,030℃或更低，液相线温度下的粘度至少为6dPa·s。
                                                                 表1
                                实施例
  1   2   3   4   5   6
  B2O3   36.80   34.65   37.10   36.80   37.10   37.70
  SiO2   12.80   15.75   12.90   12.80   12.90   13.11
  B2O3/SiO2摩尔比   2.88   2.20   2.88   2.88   2.88   2.88
  La2O3   8.00   7.87   8.06   8.00   8.87   8.20
  Gd2O3   8.00   7.87   8.06   8.00   7.26   8.20
  La2O3+Gd2O3   16.00   15.75   16.13   16.00   16.13   16.39
  ZnO   22.40   22.05   22.58   22.40   22.58   19.67
  Li2O   5.60   5.51   5.65   5.60   5.65   7.38
  ZnO+Li2O   28.00   27.56   28.23   28.00   28.23   27.05
  ZrO2   4.80   4.72   3.23   3.20   3.23   3.28
  Ta2O5   1.60   1.57   2.42   1.60   2.42   2.46
  WO3   0.00   0.00   0.00   1.60   0.00   0.00
  总含量   100.0   100.0   100.0   100.0   100.0   100.0
性能   转变温度(Tg)(℃)   563   562   561   560   559   557
  槽沉温度(Tg)(℃)   609   608   607   606   607   603
  液相线温度(LT)(℃)   1030   1030   1020   990   1000   1020
粘度*(dPa·s) 6 6 7 11 11 7
  折射率(nd)   1.77364   1.77054   1.77437   1.77397   1.77521   1.77141
  阿贝数(νd)   47.25   47.27   46.90   46.34   44.81   47.15
*液相线温度下的粘度。
                                                      表2
                                   实施例
  7   8   9   10   11   12
  B2O3   37.40   36.80   37.10   36.51   36.22   37.40
  SiO2   13.01   12.80   12.90   12.70   12.60   13.01
  B2O3/SiO2摩尔比   2.88   2.88   2.88   2.88   2.88   2.88
  La2O3   8.13   8.80   8.87   8.73   8.66   8.94
  Gd2O3   8.13   7.20   7.26   7.14   7.09   7.32
  La2O3+Gd2O3   16.26   16.00   16.13   15.87   15.75   16.26
  ZnO   19.51   22.40   20.97   22.22   22.05   21.14
  Li2O   7.32   5.60   6.45   5.56   5.51   6.50
  ZnO+Li2O   26.83   28.00   27.42   27.78   27.56   27.64
  ZrO2   3.25   3.20   4.84   6.35   6.30   3.25
  Ta2O5   1.63   1.60   1.61   0.79   0.00   2.44
  WO3   1.63   1.60   0.00   0.00   1.57   0.00
  总含量   100.0   100.0   100.0   100.0   100.0   100.0
性能   转变温度(Tg)(℃)   556   559   557   558   557   557
  槽沉温度(Tg)(℃)   602   604   603   604   603   603
  液相线温度(LT)(℃)   990   990   1020   1030   1030   1000
粘度*(dPa·s) 11 11 7 6 6 10
  折射率(nd)   1.77109   1.77478   1.77291   1.77331   1.77304   1.77382
  阿贝数(νd)   46.56   46.28   47.30   47.50   46.93   46.89
*液相线温度下的粘度。
                                                              表3
                                 实施例
  13   14   15   16   17   18
  B2O3   37.70   38.02   37.10   37.10   37.10   38.21
  SiO2   13.11   13.22   12.90   12.90   12.90   11.38
  B2O3/SiO2摩尔比   2.88   2.88   2.88   2.88   2.88   3.36
  La2O3   9.02   9.09   9.68   10.48   11.29   8.94
  Gd2O3   7.38   7.44   6.45   5.65   4.84   7.32
  La2O3+Gd2O3   16.39   16.53   16.13   16.13   16.13   16.26
  ZnO   19.67   18.18   22.58   22.58   22.58   22.76
  Li2O   7.38   8.26   5.65   5.65   5.65   5.69
  ZnO+Li2O   27.05   26.45   28.23   28.23   28.23   28.46
  ZrO2   3.28   3.31   3.23   3.23   3.23   3.25
  Ta2O5   2.46   2.48   2.42   2.42   2.42   2.44
  WO3   0.00   0.00   0.00   0.00   0.00   0.00
  总含量   100.0   100.0   100.0   100.0   100.0   100.0
  性能   转变温度(Tg)(℃)   555   550   560   558   556   559
  槽沉温度(Tg)(℃)   601   596   606   604   602   605
  液相线温度(LT)(℃)   1010   1020   1000   1000   1010   1020
粘度*(dPa·s) 10 6 10 10 8 7
  折射率(nd)   1.77225   1.77071   1.77627   1.77676   1.77713   1.77711
  阿贝数(νd)   47.11   47.25   46.70   46.70   46.64   46.84
*液相线温度下的粘度。
                                                             表4
                                实施例
  19   20   21   22   23   24
  B2O3   39.34   40.50   38.21   39.34   40.50   37.90
  SiO2   9.84   8.26   13.01   13.11   13.22   12.90
  B2O3/SiO2摩尔比   4.00   4.90   2.94   3.00   3.06   2.94
  La2O3   9.02   9.09   8.94   9.02   9.09   8.87
  Gd2O3   7.38   7.44   7.32   7.38   7.44   7.26
  La2O3+Gd2O3   16.39   16.53   16.26   16.39   16.53   16.13
  ZnO   22.95   23.14   21.14   19.67   18.18   22.58
  Li2O   5.74   5.79   5.69   5.74   5.79   4.84
  ZnO+Li2O   28.69   28.93   26.83   25.41   23.97   27.42
  ZrO2   3.28   3.31   3.25   3.28   3.31   3.23
  Ta2O5   2.46   2.48   2.44   2.46   2.48   2.42
  WO3   0.00   0.00   0.00   0.00   0.00   0.00
  总含量   100.0   100.0   100.0   100.0   100.0   100.0
  性能   转变温度(Tg)(℃)   558   556   562   567   571   563
  槽沉温度(Tg)(℃)   604   602   608   613   617   609
  液相线温度(LT)(℃)   1020   1020   1000   1000   1000   1000
粘度*(dPa·s) 7 7 9 10 10 10
  折射率(nd)   1.77773   1.77900   1.77289   1.77039   1.76777   1.77429
  阿贝数(νd)   46.87   46.81   46.98   47.23   47.45   47.01
*液相线温度下的粘度。
                                                                 表5
                                实施例
  25   26   27   28   29   30
  B2O3   38.71   39.52   37.40   37.10   37.40   37.10
  SiO2   12.90   12.90   13.01   12.90   13.01   12.90
  B2O3/SiO2摩尔比   3.00   3.06   2.88   2.88   2.88   2.88
  La2O3   8.87   8.87   9.76   9.68   9.76   9.68
  Gd2O3   7.26   7.26   7.32   7.26   7.32   7.26
  La2O3+Gd2O3   16.13   16.13   17.07   16.94   17.07   16.94
  ZnO   22.58   22.58   21.14   22.58   22.76   22.58
  Li2O   4.03   3.23   5.69   4.84   5.69   5.65
  ZnO+Li2O   26.61   25.81   26.83   27.42   28.46   28.23
  ZrO2   3.23   3.23   3.25   3.23   1.63   3.23
  Ta2O5   2.42   2.42   2.44   2.42   2.44   1.61
  WO3   0.00   0.00   0.00   0.00   0.00   0.00
  总含量   100.00   100.00   100.00   100.00   100.00   100.00
  性能   转变温度(Tg)(℃)   575   582   564   565   558   560
  槽沉温度(Tg)(℃)   621   628   610   611   604   606
  液相线温度(LT)(℃)   1000   980   1010   1010   1010   1010
粘度*(dPa·s) 10 12 8 8 8 8
  折射率(nd)   1.77301   1.77172   1.77973   1.78131   1.77501   1.77286
  阿贝数(νd)   47.02   47.17   46.77   46.64   47.08   47.53
*液相线温度下的粘度。
                                                                  表6
                                实施例
  31   32   33   34   35   36
  B2O3   36.29   37.40   36.92   37.10   37.70   39.51
  SiO2   12.90   11.38   12.84   12.90   13.11   13.17
  B2O3/SiO2摩尔比   2.81   3.29   2.88   2.88   2.88   3.00
  La2O3   9.68   9.76   8.83   9.19   9.43   9.88
  Gd2O3   7.26   7.32   7.22   7.26   7.38   7.41
  La2O3+Gd2O3   16.94   17.07   16.05   16.45   16.80   17.28
  ZnO   22.58   22.76   22.47   22.58   19.67   19.75
  Li2O   5.65   5.69   5.62   5.65   6.97   5.76
  ZnO+Li2O   28.23   28.46   28.09   28.23   26.64   25.51
  ZrO2   3.23   3.25   4.17   3.23   3.28   2.47
  Ta2O5   2.42   2.44   1.93   2.10   2.46   2.06
  WO3   0.00   0.00   0.00   0.00   0.00   0.00
  总含量   100.00   100.00   100.00   100.00   100.00   100.00
  性能   转变温度(Tg)(℃)   559   559   562   562   561   570
  槽沉温度(Tg)(℃)   605   605   606   605   603   616
  液相线温度(LT)(℃)   1010   1010   1000   1000   1010   1000
粘度*(dPa·s) 7 8 10 10 8 10
  折射率(nd)   1.78116   1.78253   1.77435   1.77412   1.77452   1.76861
  阿贝数(νd)   46.60   46.52   47.01   47.08   46.96   47.94
*液相线温度下的粘度。
                                                                   表7
                                           实施例
  37   38   39   40   41   42   43
  B2O3   36.59   38.21   39.22   40.94   39.92   34.65   42.62
  SiO2   14.63   13.82   11.44   9.93   9.88   15.75   7.89
  B2O3/SiO2摩尔比   2.50   2.76   3.43   4.13   4.04   2.20   5.40
  La2O3   9.76   8.94   9.15   9.26   9.30   7.87   8.56
  Gd2O3   6.50   7.32   7.35   7.44   7.57   7.87   8.39
  La2O3+Gd2O3   16.26   16.26   16.50   16.71   16.87   15.75   16.95
  ZnO   19.51   20.33   21.24   20.68   21.40   22.05   20.97
  Li2O   7.32   5.69   5.72   5.79   5.76   5.51   5.87
  ZnO+Li2O   26.83   26.02   26.96   26.47   27.16   27.56   26.85
  ZrO2   3.25   3.25   3.92   3.97   4.12   4.72   3.36
  Ta2O5   2.44   2.44   1.96   1.99   2.06   1.57   2.35
  WO3   0.00   0.00   0.00   0.00   0.00   0.00   0.00
  总含量   100.00   100.00   100.00   100.00   100.00   100.00   100.00
性能   转变温度(Tg)(℃)   556   568   562   562   560   562   561
  槽沉温度(Tg)(℃)   601   611   608   605   604   608   606
液相线温度(LT)(℃) 1000 1000 990 990 990 1030 1000
  粘度*(dPa·s)   10   10   10   10   10   6   8
  折射率(nd)   1.77138   1.77055   1.77330   1.77310   1.77727   1.77054   1.77480
  阿贝数(νd)   47.06   47.30   47.38   47.48   47.07   47.27   47.33
*液相线温度下的粘度。
                                                        表8
                    实施例
  44   45   46   47
  B2O3   40.94   41.19   38.59   39.87
  SiO2   9.93   9.88   13.08   11.48
  B2O3/SiO2摩尔比   4.12   4.17   2.95   3.47
  La2O3   9.26   9.23   9.81   9.52
  Gd2O3   7.44   7.41   7.36   7.39
  La2O3+Gd2O3   16.70   16.64   17.17   16.91
  ZnO   20.68   21.42   18.81   20.12
  Li2O   5.79   4.94   6.13   5.54
  ZnO+Li2O   26.47   26.36   24.94   25.66
  ZrO2   3.97   3.95   4.09   4.02
  Ta2O5   1.99   1.98   1.64   1.81
  WO3   0.00   0.00   0.49   0.25
  总含量   100.00   100.00   100.00   100.00
  性能   转变温度(Tg)(℃)   562   570   568   569
  槽沉温度(Tg)(℃)   605   615   616   615
  液相线温度(LT)(℃)   990   970   990   980
粘度*(dPa·s) 10 15 13 14
  折射率(nd)   1.77300   1.77300   1.77349   1.77325
  阿贝数(νd)   47.50   47.36   47.30   47.33
*液相线温度下的粘度。
对比例1和2
用与实施例1到47中相同的方法制备表9所示组成的光学玻璃，并测量性能。表9示出了结果。可以看出：在各对比例中，玻璃在液相线温度下的粘度小于适于预制体热成型的温度范围。
                                                   表9
            对比例
  1   2
  B2O3   29.44   38.71
  SiO2   16.36   6.45
  B2O3/SiO2摩尔比   1.80   6.00
  La2O3   7.63   8.06
  Gd2O3   7.63   6.45
  La2O3+Gd2O3   15.27   14.52
  ZnO   27.48   25.81
  Li2O   3.82   7.26
  ZnO+Li2O   31.30   33.06
  ZrO2   4.58   6.45
  Ta2O5   3.05   0.81
  WO3   0.00   0.00
  总含量   100.0   100.0
性能   转变温度(Tg)(℃)   570   530
  槽沉温度(Tg)(℃)   606   565
  液相线温度(LT)(℃)   1100   1060
粘度*(dPa·s) 1 2
  折射率(nd)   1.79514   1.77362
  阿贝数(νd)   45.04   47.11
*液相线温度下的粘度。
实施例48
使由表1到8所示的光学玻璃中的任何一种获得的澄清且均化的熔化玻璃流出由铂制成的输送管，热成型预制体。用图1中所示的精密压模装置非球面精密模压该预制体，从而形成消球差透镜。
首先，用热预制体浮法成型装置将实施例1到47任何一种玻璃制备成直径为2-30毫米的料滴预制体。在这种情况下，玻璃具有足够的粘度，因此能够获得具有优异重量准确度和形状准确度的料滴预制体。然后，将这样获得的料滴预制体4放在具有非球面形状的下模部件2和上模部件1之间。然后，将氮气输入石英管7中，并电接通加热器8，加热石英管7的内部。将模子内部的温度设置得高于玻璃转变温度+20-60℃，当保持上述温度时，压杆9落下压制上模部件1，从而模压该料滴预制体4。在8MPa的成型压力下进行压制，成型时间为30秒。然后，降低成型压力，并逐渐将通过非球面压模获得的玻璃模制品冷却至比玻璃转变温度低-30℃的温度，同时使模制品与下模部件2和上模部件1接触。然后，将模制品迅速冷却至室温。然后，从模子中取出成型为消球差透镜形状的玻璃，测量外形，并检查它的外观。这样获得的消球差透镜具有非常高的精度。
在图1中，参考数字3指的是导模部件(套筒)，参考数字5指的是支撑杆，参考数字6指的是支撑床，参考数字10指的是热电偶。
本发明的效果
根据本发明，能提供一种高温成型性和精密压制成型性优异，并具有高折射率、高色散性能的光学玻璃。
而且，根据本发明，压模预制体由上述光学玻璃组成，因此能够提供一种适合于精密压模的压模预制体。
而且，根据本发明，热成型可以形成上述在其液相线温度下显示预定粘度的光学玻璃的熔化玻璃，因此可以提供一种以高生产率有效制备压模预制体的方法。
而且，根据本发明，再加热并精密模压上述压模预制体，因此能够提供一种制造具有高精度的压模制品，例如光学部件的方法。

Claims (8)

1.一种光学玻璃，包括作为必要组分的，25-45摩尔％B2O3、2-20摩尔％SiO2、5-22摩尔％La2O3、4-15摩尔％Gd2O3、15-29摩尔％ZnO、1-10摩尔％Li2O和0.5-8摩尔％ZrO2，该光学玻璃的B2O3/SiO2摩尔比为2-5.5，La2O3和Gd2O3的总含量为12-24摩尔％，ZnO和Li2O的总含量为25-30摩尔％，该光学玻璃的折射率为1.75-1.85，阿贝数为40-55。
2.权利要求1的光学玻璃，其含作为任选组分的，0-8摩尔％Ta2O5、0-8摩尔％WO3、0-8摩尔％Nb2O5、0-8摩尔％Y2O3、0-8摩尔％Yb2O3和0-1摩尔％Sb2O3，必要组分和任选组分的总含量至少为95摩尔％。
3.权利要求1的光学玻璃，其在液相线温度下的粘度至少为6dPa.s。
4.根据权利要求1的光学玻璃，其玻璃转变温度为600℃或更低。
5.一种压模预制体，其是通过加热和软化获得的压模预制体，并由权利要求1列举的光学玻璃形成。
6.一种通过加热和软化制备压模预制体的方法，该方法包括：使预定量的权利要求1中列举的光学玻璃的熔化玻璃流出流动管子，将处于软化状态的熔化玻璃成型为预制体的形状，并冷却该成型的玻璃。
7.一种由权利要求1中列举的光学玻璃制成的光学部件。
8.一种制造光学部件的方法，其包括加热、软化并精密模压权利要求5中列举的预制体或通过权利要求6中列举的方法制备的预制体。
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