CN1255121C - 一种红景天药物制剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种红景天药物制剂的制备方法,所述制剂的剂型为粉针剂,它是由红景天提取物与冻干粉针支撑剂制成的组合物,组合物中有效成分红景天苷含量不小于25%;本发明通过二次醇沉工艺或大孔树脂吸附工艺有效除去大分子物质、色素、树脂、鞣质等有害成分,有效成分保留完全,使制剂安全、稳定、疗效高、见效快,可用于治疗心血管疾病的治疗。
Description
技术领域
本发明涉及一种以中草药为原料的药物制剂的制备方法,特别是一种红景天药物制剂的制备方法。
背景技术
红景天为景天科红景天属植物(Rhodiola L.),为多年生草本或亚灌木植物。我国有73种,分布于东北、华北、西北及西南地区,玫瑰红景天在我国主要分布在华北地区,高山红景天和长白红景天主要分布在长白山区,小丛红景天在华北、东北地区均有分布。红景天经过苏联诸多科学家20~30年的研究,发现某些药效要优于人参、刺五加。人参兴奋作用过强,刺五加能引起便秘,而红景天则无上述副作用。因此,认为红景天是一种很有开发前景的环境适应药物,正在引起世界范围内的注意。中国、日本、台湾也进行了研究,并与苏联的研究结果一致。即具有明显的扩张冠脉血管、降低冠脉阻力、抗缺氧、抗寒冷、抗疲劳等作用,可提高人们的工作效率,延缓机体的衰老,防止疾病的发生。
目前,红景天制剂主要为口服制剂,在提取经景天提取物时多采用水提工艺,没有去除过多的无效成分,有效成分含量低,制备工艺及制剂落后;用该提取方法制备出的固体制剂口服给药见效慢,不适于心血管等急性疾病的治疗,且固体制剂在制备过程中受热时间长,有效成分损失大,制剂的质量差异较大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种有效成分含量高、给药见效快的红景天药物制剂的制备方法,它能提高免疫力、抗疲劳、扩张冠脉血管、降低冠脉阻力,抗缺氧,对心绞痛、冠心病有确切疗效。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种红景天药物制剂的制备方法,其特点是,取红景天,加50~80%乙醇在70~80℃温浸提取,减压回收乙醇,浓缩,加水稀释,静置,滤过,滤液通过大孔吸附树脂吸附,用蒸馏水冲洗至流出液无色,用稀乙醇洗脱,收集洗脱液,在70-80℃,-0.5--1.0MPa条件下减压回收乙醇至无醇味,得红景天提取物;取红景天提取物,加注射用水溶解,加0.5-2.0%的冻干粉针支撑剂,静置,过滤,滤液以10000-30000道尔顿滤膜超滤,补充注射用水至超滤液,超滤液无菌分装于灭菌西林瓶中,冷冻干燥,压塞,压盖,即得红景天冻干粉针剂。
以上所述的红景天药物制剂的制备方法,所述的冻干粉针剂中红景天苷的含量不小于25%。
与现有技术相比,本发明的药物制剂及制备方法具有以下优点:
1)制备工艺中红景天提取物浸膏有效成分含量高,红景天苷的保留率达到94%以上;2)浸膏加水溶解后能配成真溶液,不同于一般助溶剂配制的溶液,该提取物回收及浓缩均在减压条件下进行,受热时间短,保持其有效成分不变,增加了制剂的均一性及稳定性;3)药液经超滤去除了原提取物中的大分子、热原、微粒、微生物等严重影响其安全性的杂质,显著地提高了制剂的安全性,同时超滤过种中可使红景天苷的转移率在92%以上;4)冻干粉针剂成型工艺在无菌条件下分装,经冷冻干燥制得,利于静脉给药制剂的安全,同时便于医生和患者使用;5)通过二次醇沉工艺或大孔树脂吸附工艺有效除去大分子物质、色素、树脂、鞣质等有害成分,有效成分保留完全,使制剂安全、稳定、疗效高、见效快。
具体实施方式
下面的实施例是为了让本领域技术人员进一步的了解本发明,而不是对本发明权利的限制。
实施例1。红景天冻干粉针剂的制备。
取红景天60克,加50%乙醇在70℃温浸提取,减压回收乙醇,浓缩,加水稀释,静置,滤过,滤液通过大孔吸附树脂吸附,用蒸馏水冲洗至流出液无色,用稀乙醇洗脱,收集洗脱液,在75℃,-0.5MPa条件下减压回收乙醇至无醇味,得红景天提取物;取红景天提取物,加注射用水溶解,加0.5%的甘露醇,静置,过滤,滤液以10000道尔顿滤膜超滤,补充注射用水至超滤液,超滤液无菌分装于灭菌西林瓶中,冷冻干燥,压塞,压盖,即得红景天冻干粉针剂,冻干粉针剂中红景天苷的含量为30%。
实施例2。红景天冻干粉针剂的制备。
取红景天600克,加80%乙醇在80℃温浸提取,减压回收乙醇,浓缩,加水稀释,静置,滤过,滤液通过大孔吸附树脂吸附,用蒸馏水冲洗至流出液无色,用稀乙醇洗脱,收集洗脱液,在70℃,-1.0MPa条件下减压回收乙醇至无醇味,得红景天提取物;取红景天提取物,加注射用水溶解,加1.0%的甘露醇,静置,过滤,滤液以30000道尔顿滤膜超滤,补充注射用水至超滤液,超滤液无菌分装于灭菌西林瓶中,冷冻干燥,压塞,压盖,即得红景天冻干粉针剂,冻干粉针剂中红景天苷的含量为25%。
实施例3。红景天冻干粉针剂的制备。
取红景天6000克,加70%乙醇在75℃温浸提取,减压回收乙醇,浓缩,加水稀释,静置,滤过,滤液通过大孔吸附树脂吸附,用蒸馏水冲洗至流出液无色,用稀乙醇洗脱,收集洗脱液,在80℃,-0.8MPa条件下减压回收乙醇至无醇味,得红景天提取物;取红景天提取物,加注射用水溶解,加2.0%的甘露醇,静置,过滤,滤液以20000道尔顿滤膜超滤,补充注射用水至超滤液,超滤液无菌分装于灭菌西林瓶中,冷冻干燥,压塞,压盖,即得红景天冻干粉针剂。
实施例4。红景天冻干粉针剂的制备。
取红景天6000g,加8倍量的60%乙醇溶液在60℃温度下,温浸3小时,滤过,加7倍量的60%乙醇溶液,在60℃温度下,温浸2小时,滤过,合并滤液,在80℃,-0.8MPa条件下减压回收乙醇后,浓缩至原体积的三分之一,加水稀释至原体积的二倍,放置24小时,滤过,滤液通过大孔吸附树脂吸附,用蒸馏水冲洗至流出液无色,以80%乙醇溶液为溶剂,洗脱,收集洗脱液,减压回收乙醇至无醇味,得红景天提取物;取红景天提取物,加5000ml注射用水,搅拌,静置,过滤,滤液,加入甘露醇60g使溶解,超滤(膜分子量3万),补充注射用水至超滤液6000ml,滤液无菌分装于灭菌西林瓶中,每瓶6ml,冷冻干燥,压塞,压盖,即得本发明红景天冻干粉针剂。
上述实施例中的红景天粉针剂都可以用于治疗心血管疾病。
实施例5。红景天提取物回收及浓缩条件的选择。
该方中的主要有效成分是红景天苷等。红景天苷等成分遇热不稳定。为了减少红景天苷等成分的损失,比较了常压及减压(80℃)回收、浓缩的含量成分变化:
表1浓缩条件实验结果分析
浓缩方式 | 红景天苷保留率(%) |
常压浓缩减压浓缩 | 77.6394.16 |
从表1可知,药液浓缩及回收溶剂时,均在减压(-0.08Mpa)条件下进行,温度不超过80℃。
实施例6。红景天冻干粉辅料的选择。
取红景天,按工艺操作,得红景天提取物(以一个处方量计算),加入适量的注射用水,以每瓶含10g生药制得红景天冻干粉针。按下表比例加入甘露醇、葡萄糖,按每瓶6ml容积配液药液,超滤后分装,冻干(先-15℃冷冻2小时,待冻结后再-40℃预冻3小时,置小型冷冻干燥器中冻干48小时),观察成型性,见表2。
表2不同辅料量对成型性影响分析
辅料类型 | 辅料量(mg) | 制剂性状 |
甘露醇 | 306090 | 粉针成型稍差,无明显结块,块状物疏松,孔隙大、色泽不均匀。粉针成型良好,无明显结块,疏松度疏松,孔隙、色泽均匀。粉针成型时,有明显结块,部分有萎缩状,有大隙裂,冻干时间明显延长。 |
葡萄糖 | 306090 | 粉针成型稍差,无明显结块,块状物疏松但不均匀,孔隙大,冻干时间长。粉针成型稍不好,无明显结块,有一定疏松度,孔隙、色泽不均匀,冻干时间长。粉针成型不好,无明显结块,疏松,但冻干时间延长。 |
从表2可知,加入不同量的辅料,对成型性的影响不同,甘露醇用量在60mg/6ml时,粉针成型良好,无明显结块,疏松度疏松,孔隙、色泽均匀,因此甘露醇用量最好为60mg/6ml。
实施例7。红景天冻干粉针超滤条件的选择。
选用卷式超滤(聚砜膜)膜主件,采用不同分子量的膜,以药液中红景天苷的含量为考察指标,对各试验样品进行不同分子量超滤膜优选比较,计算相对转移率。实验结果见表3。
表3超滤试验结果分析
试验号 | 膜分子 | 红景天苷转移率(%) |
1 | 5000 | 85.70 |
23 | 1000030000 | 92.3693.22 |
由表3可知,不同孔径膜对红景天成分有不同程度的截留影响。膜分子量越小,红景天成分的转移率相应地减少,而且5000分子量膜对其红景天苷的转移率影响比膜分子量10000、30000大。超滤时能去除热原、细菌等,提高粉针剂的安全性,特别是粉针剂此后不能再进行消毒,超滤工艺过程尤为重要,因此选用对成分影响较小的分子量为10000或30000的膜进行超滤,效果最佳。
实施例8。红景天粉针剂热原检查试验。
选取健康家兔按中国药典附录XIII A法检验,用MC-3B电脑数字式体温计测量各兔肛门体温,结果如表4。
表4热原检查的试验结果
给药组 | 给药前体温(℃) | 给药后体温(℃) | 最高体温℃ | 体温升高总数(℃) | ||
1小时 | 2小时 | 3小时 | ||||
超滤的粉针剂 | 38.338.439.2 | 38.438.439.4 | 38.538.439.5 | 38.638.539.5 | 38.638.539.5 | 0.30.10.3 |
未超滤粉针剂 | 38.238.638.4 | 38.638.939.6 | 39.039.739.3 | 39.438.939.7 | 39.439.739.7 | 1.21.11.3 |
表5热原检查的试验结果(粉针剂)
给药组 | 给药前体温(℃) | 给药后体温(℃) | 最高体温℃ | 体温升高总数(℃) | ||
1小时 | 2小时 | 3小时 | ||||
超滤的粉针剂 | 38.138.039.2 | 38.638.539.6 | 38.538.739.5 | 38.638.539.4 | 38.638.539.5 | 0.30.10.4 |
未超滤粉针剂 | 38.538.238.1 | 38.638.939.2 | 39.239.339.3 | 39.438.939.0 | 39.439.339.7 | 0.91.11.2 |
由表5可见,家兔注射经超滤的冻干粉针,体温升高不明显;而注射未经超滤的粉针,体温略有升高;结果表明,溶液经过超滤可以除去热原,保证制剂的安全性。
Claims (2)
1、一种红景天药物制剂的制备方法,其特征在于,取红景天,加50~80%乙醇在70~80℃温浸提取,减压回收乙醇,浓缩,加水稀释,静置,滤过,滤液通过大孔吸附树脂吸附,用蒸馏水冲洗至流出液无色,用稀乙醇洗脱,收集洗脱液,在70-80℃,-0.5--1.0MPa条件下减压回收乙醇至无醇味,得红景天提取物;取红景天提取物,加注射用水溶解,加0.5-2.0%的冻干粉针支撑剂,静置,过滤,滤液以10000-30000道尔顿滤膜超滤,补充注射用水至超滤液,超滤液无菌分装于灭菌西林瓶中,冷冻干燥,压塞,压盖,即得红景天冻干粉针剂。
2、根据权利要求1所述的一种红景天药物制剂的制备方法,其特征在于,所述的冻干粉针剂中红景天苷的含量不小于25%。
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