CN1272009C - 甘草酸二铵冻干制剂及其制备方法 - Google Patents

甘草酸二铵冻干制剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种甘草酸二铵冻干制剂及其制备方法，其由含有甘草酸二铵和选自甘露醇、山梨醇、氯化钠、葡萄糖、蔗糖、乳糖、半胱氨酸或其他氨基酸的药学上可接受的增容剂的、其pH值为5.5～8.5的溶液，经冷冻干燥后制得。该溶液可含有药学上可接受的pH调节剂或其他辅剂。本发明冻干制剂性能稳定，在使用时溶解迅速充分，储存、运输和使用都很方便。本发明制剂可含有较大剂量的药物，可将目前常规注射液每次注射三支的剂量，减少到注射一次，大大减轻了患者的负担和痛苦。

Description

甘草酸二铵冻干制剂及其制备方法
技术领域
本发明是属于药物制剂领域，具体地说，涉及一种甘草酸二铵冻干制剂及其制备方法。
技术背景
甘草酸二铵(Diammonium Glycyrrhizinate)系中药甘草中提取的有效成分，具有刺激网状内皮系统功能、抗病毒、诱生γ-干扰素、增强NK细胞活性的作用，对多种肝毒剂致肝脏损伤有防治作用，能减轻因四氯化碳、硫代乙酰胺和D-氨基半乳糖引起的血清谷丙转氨酶及谷草转氨酶升高，肝损害组织也相应改善，可用于急慢性肝炎的治疗，对乙型和丙型肝炎可明显改善临床症状和肝功能。由于甘草酸二铵注射液治疗慢性乙型肝炎安全有效，副作用少，由于治疗价格便宜，特别适合于农村及广大基层医院使用。目前甘草酸二铵的剂型为注射液和胶囊，由于注射液的起效快，作用强，更易被临床接受，但注射液不利于保存和运输。并且甘草酸二铵较粘稠，在配制水溶液时较不易溶解，所以注射液往往只能生产小剂量的水针剂，例如5～50mg溶于10ml中小针剂，若在10ml中溶解过多的药物，将使溶液混浊，影响针剂的质量和疗效。
发明内容
为了克服已有技术的不足，本发明的目的在于提供一种甘草酸二铵药物制剂，该制剂性能稳定，易于运输和贮存，可使用大剂量，方便临床使用。
本发明的另一个目的在于提供一种制备上述甘草酸二铵药物制剂的方法，该方法简便易行，有利于大规模生产。
本发明人通过大量深入地研究，通过使用增容剂，调节溶液的pH值，采用冷冻干燥工艺等措施，可有效地解决制剂的溶解、稳定性、运输、储存等问题。
本发明提供一种甘草酸二铵冻干粉制剂，其由含有甘草酸二铵和药学上可接受的增容剂的溶液，经冷冻干燥后制得。所述溶液优选控制pH值为6.8＜PH值≤8.5。更优选7.45～8之间。
所述的药学上可接受的增容剂是通常用于制备冻干制剂，取填充支架作用，使干燥的药物能保持一定的体积的物质，例如：甘露醇、山梨醇、氯化钠、葡萄糖、蔗糖、乳糖、半胱氨酸或其他氨基酸或它们的混合物，优选甘露醇。
所述的含有甘草酸二铵和增容剂的溶液，可以是以水为溶剂的溶液，可以是以有机溶剂为溶剂的溶液，也可以以水和有机溶剂为溶剂的溶液。所述的有机溶剂可以是药学上可接受的有机溶剂。
所述的含有甘草酸二铵和增容剂的溶液可以还包括药学上可接受的pH调节剂，以调节所述溶液的pH值。所述pH调节剂可以是至少一种药学上可接受的用于调节pH的常规或已知物质。可以是碱性化合物、缓冲系统或酸。所述的药学上可接受的碱性化合物可以是通常在药学上可接受的可用于调节溶液pH值的碱性化合物，如氢氧化钠、氢氧化钾、磷酸的钠盐、磷酸的钾盐。所述的缓冲系统可以是常规的在药学上可接受的、可调节溶液pH值的缓冲系统，例如磷酸盐、柠檬酸盐、醋酸盐、乳酸盐的缓冲系统。所述的酸可以是通常用于调节pH值的药学上可接受的无机酸或有机酸。
本发明提供一种甘草酸二铵冻干粉制剂，其由含有甘草酸二铵、药学上可接受的增容剂、及pH调节剂的溶液，经冷冻干燥后制得，所述溶液的pH值为5.5～8.5，优选6.8～8之间。所述增容剂的用量是通常制备冻干制剂所用的常规用量，也可以是每毫升溶液用25～150毫克。
本发明的甘草酸二铵药物制剂中还可进一步的包括稳定剂、镇痛剂、和缓冲剂等常规药学上可接受的辅剂中的一种或一种以上的物质。
本发明提供一种制备甘草酸二铵药物冻干制剂的方法，包括：(1)配制含有甘草酸二铵和药学上可接受的增容剂的溶液；及(2)冷冻干燥第(1)步所得溶液。
所述的第(1)步骤可以是将所述甘草酸二铵与所述增容剂溶于注射用水或其他溶剂中，或是所述甘草酸二铵加入含所述增容剂的溶液中，或是所述增容剂加入含所述甘草酸二铵的溶液中。所述第(1)步骤中可以使用pH调节剂来调节所述溶液的pH值。使用所述pH调节剂时，可以将所述甘草酸二铵与所述增容剂先溶于注射用水或其他溶剂中再加入所述pH调节剂，或直接加入含所述pH调节剂的溶液中；或是将所述甘草酸二铵加入含所述增容剂和所述pH调节剂的溶液中，或是将所述增容剂加入含所述甘草酸二铵和所述pH调节剂的溶液中。所述的溶液，可以是以水和/或有机溶剂为溶剂的溶液。所述的有机溶剂可以是药学上可接受的有机溶剂。
所述的第(1)步骤中，可以在加入甘草酸二铵之前或之后、或者加入增容剂之前或之后，加入常规药学上可接受的辅剂，例如：稳定剂、镇痛剂、和/或缓冲剂等。
在所述第(2)步的冷冻干燥步骤前，所述含有甘草酸二铵和增容剂的溶液可按照常规方法除去杂质、除去热原、脱色、过滤除菌。
所述第(2)步的冷冻干燥步骤可以是常规的或已知的冷冻干燥工艺步骤。所述的冷冻干燥工艺在无菌条件下进行的，可根据临床制剂的需求和具体的生产设备，按照常规或已知的方法调整冻干周期。
本发明提供一种制备甘草酸二铵药物冻干制剂的方法，可包括以下步骤：
(1)配制含有甘草酸二铵和药学上可接受的增容剂的溶液，所述溶液pH值优选为6.8＜PH值≤8.5之间，更优选7.45～8之间；
(2)在第(1)步骤所得物中加入适量的活性炭，20℃～30℃下搅拌30～50分钟，过滤脱炭，过滤除菌；及
(3)冷冻干燥第(2)步所得溶液。
所述第(3)步骤的冷冻干燥可按照以下方法进行：
(1)预冻：预先分别将冻干箱内的温度降至0℃～-60℃左右，把分装好的待冻干溶液放入冻干箱内隔板上进行预冻；
(2)升华干燥：将冻干箱内真空度升至13.33Pa(0.1mmHg柱)以下，关闭冷冻机，缓缓加热，冷凝器温度下降至-30℃，进行升华干燥12～15小时；及
(3)再干燥：将干燥温度控制在10℃～30℃，直至待冻干制品温度接近板温。冷凝器温度下降至-30℃以下，再干燥10～15小时。
在制备本发明制剂的过程中应避免诸如铁等金属离子的接触，其有可能影响制剂的颜色，并使药物含量下降。
本发明的甘草酸二铵冻干粉制剂在使用之前，可以把冻干制剂溶解于注射用水或其他注射液。所述的注射液可以是常规的注射液，如用于静脉输注的等渗水性介质，例如5％葡萄糖注射液或0.9％氯化钠注射液。根据治疗过程和病人的状况，使用本发明的甘草酸二铵冻干粉制剂的用量一般以使甘草酸二铵的量在大约50～150mg为宜。
由于甘草酸二铵较粘稠，在配制水溶液时较不易溶解，所以水针剂只能生产50mg溶于10ml中小剂量针剂，若在10ml中溶解过多的药物，将使溶液混浊，但本发明冻干制剂无此现象。本发明冻干制剂性能稳定，在使用时溶解迅速充分，使用很方便。由于本发明制剂可含有较大剂量的药物，可将目前常规注射液每次注射三支的剂量，减少到注射一次，大大减轻了患者的负担和痛苦。此外目前的注射液需要遮光密闭保存，本发明制剂只需要密闭保存即可，这为制剂的运输和储存提供了便利。并且本发明制备方法简便易行，有利于大规模生产。
具体实施方式
下面将通过实施例对本发明作进一步的描述，这些描述并不是对本发明内容作进一步的限定。本领域的技术人员应理解，对本发明内容所作的等同替换，或相应的改进，仍属于本发明的保护范围之内。
实施例1
取适量甘草酸二铵(天津市资福医药科技开发有限公司制)及适量甘露醇(山东洁晶集团生产)，加入适量注射用水，搅拌使其完全溶解，加入氢氧化钠溶液调溶液pH值至8.4左右，得到每毫升含甘草酸二铵75mg和甘露醇100mg的溶液。按照0.05％(g/ml)的用量加入活性炭，20℃下搅拌50分钟，脱炭过滤，所得滤液用0.22μm微孔滤膜精滤除菌。在无菌条件下将所得溶液置无菌西林瓶中，置冷冻干燥机内冷冻干燥约25小时后，无菌密封，即得本发明的甘草酸二铵冻干粉制剂A。
实施例2～4
取分别适量甘草酸二铵(天津市资福医药科技开发有限公司制)及适量甘露醇(山东洁晶集团生产)，加入适量注射用水，搅拌使其完全溶解，加入氢氧化钠溶液调溶液pH值至6.8左右，得到每毫升含甘草酸二铵75mg和甘露醇150mg的溶液三份。按照1％、2％、2.5％(g/ml)的用量分别加入活性炭，20℃、23℃、25℃下分别搅拌50、45、40分钟，脱炭过滤，所得滤液用0.22μm微孔滤膜精滤除菌。在无菌条件下将所得溶液置无菌西林瓶中，置冷冻干燥机内按照实施例8的方法冷冻干燥后，无菌密封，即得本发明的甘草酸二铵冻干粉制剂B、C、D。
实施例5
取适量甘草酸二铵及乳糖(进口)，加入适量注射用水，搅拌使其完全溶解，加入氨水溶液调溶液pH值至7.45左右，得到每毫升含甘草酸二铵75mg及乳糖75mg的溶液。按照1％(g/ml)的用量加入活性炭，30℃下搅拌30分钟，脱炭过滤，所得滤液用0.22μm微孔滤膜精滤除菌。在无菌条件下将所得溶液置无菌西林瓶中，置冷冻干燥机内按照实施例8的方法进行冷冻干燥后，无菌密封，即得本发明的甘草酸二铵冻干粉制剂E。
实施例6
取适量甘草酸二铵及氯化钠，加入适量注射用水，搅拌使其完全溶解。加入NaH2PO4溶液调溶液pH值至6.5左右，得到每毫升含甘草酸二铵75mg和氯化钠27mg的溶液。按照2％(g/ml)的用量加入活性炭，25℃下搅拌30分钟，脱炭过滤，所得滤液用0.22μm微孔滤膜精滤除菌。在无菌条件下将所得溶液置无菌西林瓶中，置冷冻干燥机内按照实施例8的方法进行冷冻干燥后，无菌密封，即得本发明的甘草酸二铵冻干粉制剂F。
实施例7
取适量甘草酸二铵及甘露醇，加入适量注射用水，搅拌使其完全溶解。加入Na2HPO4溶液调溶液pH值至5.8左右，得到每毫升含甘草酸二铵75mg及甘露醇45mg的溶液。按照5％(g/ml)的用量加入活性炭，20℃下搅拌50分钟，脱炭过滤，所得滤液用0.22μm微孔滤膜精滤除菌。在无菌条件下将所得溶液置无菌西林瓶中，置冷冻干燥机内按照实施例8的方法进行冷冻干燥约26小时后，无菌密封，即得本发明的甘草酸二铵冻干粉制剂G。
实施例8
将实施例2至6所得溶液按照以下方法冷冻干燥，制备本发明的甘草酸二铵冻干粉制剂：
预冻：预先分别将冻干箱内的温度降至-20℃、-25℃、-30℃、-40℃、-50℃左右，把分装好的待冻干溶液放入冻干箱内隔板上进行预冻。
升华干燥：将冻干箱内真空度升至13.33Pa(0.1mmHg柱)以下，关闭冷冻机。通过隔板下的加热系统缓缓加热，将隔板适当加热至10℃左右，以供给冰的升华所需的热量，冷凝器温度下降至-30℃以下，进行升华干燥12、11、13、15、12小时。
再干燥：将干燥温度分别控制在15℃、20℃、20℃、30℃、10℃，板温控制在30℃以下，直至制品温度与板温重合，即达干燥的终点。冷凝器温度下降至-33℃，再干燥11、10、13、12、15小时。
实施例9
对实施例1-7制得的本发明制剂的溶解性能进行考察。本发明制剂A、B、C、D、E、F、G在加入注射用水后，均能很好地溶解，所得溶液的澄清度均合格。
实施例10
对实施例制得的本发明制剂的稳定性能进行考察。
(1)稳定性实验
将本发明制剂B置于4000勒克司照度、92.5％RH，60℃的条件下，分别于5、10天取样，考察外观、pH值、干燥失重、含量的变化，试验结果见下表。
                  表1：本发明制剂稳定性的试验
项目 条件                     时间(天)
  0   5   10
外观   4000Lx92.5％RH60℃ 白色冻干块状物   白色冻干块状物白色冻干块状物白色冻干块状物   白色冻干块状物白色冻干块状物白色冻干块状物
pH值   4000Lx92.5％RH60℃ 6.78   6.866.786.59   6.816.766.50
  干燥失重(％)   4000Lx92.5％RH60℃ 4.14   4.164.164.14   4.154.184.13
含量(％)   4000Lx92.5％RH60℃ 103.88   103.87103.86104.23   103.85103.79104.52
由表可见，本发明制剂在实验的苛刻条件下稳定。
(2)湿热加速实验
将本发明制剂B、C、D置于含饱和氯化钠水溶液的干燥器内，干燥器置于40±1℃的恒温箱中，分别于0、1、2、3、6个月取样，观察外观、pH值、干燥失重、测定有关物质及含量，测定结果见表2。
结果表明，本发明制剂在40℃、相对湿度75％的条件下，经六个月，制剂的外观、pH值、干燥失重和含量测定结果与实验前同批样品的分析结果基本一致。说明本发明制剂稳定。
                                  表2：湿热加速试验
项目   制剂                                       时间(月)
  0   1   2   3   6
外观   BCD   白色冻干块状物白色冻干块状物白色冻干块状物   白色冻干块状物白色冻干块状物白色冻干块状物   白色冻干块状物白色冻干块状物白色冻干块状物   白色冻干块状物白色冻干块状物白色冻干块状物   白色冻干块状物白色冻干块状物白色冻干块状物
pH   BCD   6.786.776.75   6.736.706.68   6.646.626.61   6.576.546.52   6.436.416.40
  干燥失重(％)   BCD   4.144.214.18   4.154.194.17   4.144.204.19   4.164.214.19   4.154.224.20
  含量(％)   BCD   103.88103.66103.53   103.84103.60103.49   103.82103.56103.49   103.82103.53103.43   103.76103.53103.39
(3)室温留样
将本发明制剂B、C、D保存于室温放置一段时间后，取样与实验前的同批样品的分析数据对比，结果见下表。
                                 表3：室温留样观察结果
项目   制剂                                         时间(月)
  1   3   6   9   12
外观   BCD   白色冻干块状物白色冻干块状物白色冻干块状物   白色冻干块状物白色冻干块状物白色冻干块状物   白色冻干块状物白色冻干块状物白色冻干块状物   白色冻干块状物白色冻干块状物白色冻干块状物   白色冻干块状物白色冻干块状物白色冻干块状物
pH   BCD   6.786.776.75   6.776.776.76   6.786.766.75   6.796.767.74   6.776.766.75
  干燥失重(％)   BCD   4.144.214.18   4.154.224.18   4.164.204.17   4.164.234.18   4.164.214.17
  含量(％)   BCD   103.88103.66103.53   103.87103.65103.52   103.84103.62103.49   103.85103.64103.51   103.84103.63103.50
本发明制剂在室温留样12个月，其外观、pH值、干燥失重、含量的测定结果均未发生变化。
上述实验结果表明本发明制剂很稳定。

Claims (10)

1、一种甘草酸二铵冻干制剂，由含有甘草酸二铵和药学上可接受的增溶剂的溶液，经冷冻干燥后制得；所述溶液的pH值为7.45≤pH值≤8.5。
2、根据权利要求1的制剂，其特征在于所述的药学上可接受的增溶剂是选自甘露醇、山梨醇、氯化钠、葡萄糖、蔗糖、乳糖、半胱氨酸或其他氨基酸中的一种或一种以上的物质。
3、根据权利要求1的制剂，其特征在于所述的溶液还可含有药学上可接受的可调节所述溶液pH值的pH调节剂。
4、根据权利要求3的制剂，其特征在于所述的药学上可接受的pH调节剂是碱性化合物。
5、根据权利要求4的制剂，其特征在于碱性化合物选自磷酸盐、柠檬酸盐、醋酸盐和乳酸盐在内的缓冲系统中一种或多种。
6、根据权利要求1的制剂，其特征在于所述的溶液，还含有包括稳定剂、镇痛剂、和缓冲剂中的一种或一种以上的物质。
7、根据权利要求1的制剂，其特征在于由含有(1)一种或一种以上的选自氢氧化钠、氢氧化钾、磷酸的钠盐、磷酸的钾盐、以及磷酸盐、柠檬酸盐、醋酸盐、乳酸盐缓冲系统的的药学上可接受的pH调节剂，(2)一种或一种以上的选自甘露醇、山梨醇、氯化钠、葡萄糖、蔗糖、乳糖、半胱氨酸或其他氨基酸的药学上可接受的增溶剂，及(3)甘草酸二铵的溶液，经冷冻干燥后制得；所述pH调节剂的用量以使所述溶液的pH值为7.45≤PH值≤8.5；所述溶液以水和/或药学上可接受的有机溶剂为溶剂。
8、根据权利要求1的制剂，其特征在于由含有甘草酸二铵及甘露醇的、其pH值为7.45≤PH值≤8.5的溶液，经冷冻干燥后制得。
9、如权利要求1的甘草酸二铵冻干制剂的制备方法，包括：
(1)配制含有甘草酸二铵和药学上可接受的增溶剂的、其pH值为7.45≤PH值≤8.5的溶液；及
(2)冷冻干燥第(1)步所得溶液。
10、根据权利要求9的方法，其特征在于在第(2)步骤前，还包括将第(1)步骤所得溶液除去热原、过滤除菌的步骤。
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Owner name: SHENZHEN CITY ZIFU MEDICINE CO., LTD.

Free format text: FORMER OWNER: TIANJIN ZIFU MEDICINE SCIENCE AND TECHNOLOGY DEVELOPMENT CO., LTD.

Effective date: 20070323

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TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20070323

Address after: 518120, Longgang Shenzhen District, Guangdong province Dapeng long flag Bay eco industrial park

Patentee after: SHENZHEN ZIFU PHARMACEUTICAL Co.,Ltd.

Address before: 300384 Tianjin Haitai torch Park Huayuan Industrial Zone B609

Patentee before: ZIFU MEDICAL TECH DEVELOPMENT Co.,Ltd. TIANJIN CITY

ASS Succession or assignment of patent right

Owner name: ZHENG FEIXIONG

Free format text: FORMER OWNER: SHENZHEN CITY ZIFU MEDICINE CO., LTD.

Effective date: 20070824

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TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20070824

Address after: 350000 Gulou District, Fujian, Fuzhou, 15 former district 506

Patentee after: Zheng Feixiong

Address before: 518120, Longgang Shenzhen District, Guangdong province Dapeng long flag Bay eco industrial park

Patentee before: SHENZHEN ZIFU PHARMACEUTICAL Co.,Ltd.

EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract

Assignee: ZHEJIANG ZHEBEI PHARMACEUTICAL CO.,LTD.

Assignor: Zheng Feixiong

Contract fulfillment period: 2008.11.7 to 2010.3.31

Contract record no.: 2009990000041

Denomination of invention: Freeze dried preparation of diammonium glycyrrhizinate and its preparation

Granted publication date: 20060830

License type: General permission

Record date: 20090119

LIC Patent licence contract for exploitation submitted for record

Free format text: COMMON LICENSE; TIME LIMIT OF IMPLEMENTING CONTACT: 2008.11.7 TO 2010.3.31; CHANGE OF CONTRACT

Name of requester: ZHEJIANG PROVINCE NORTH ZHEJIANG PHARMACEUTICAL CO

Effective date: 20090119

ASS Succession or assignment of patent right

Owner name: FUZHOU KERRY PHARMACEUTICAL CONSULTING CO., LTD.

Free format text: FORMER OWNER: ZHENG FEIXIONG

Effective date: 20090911

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TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20090911

Address after: North of 605B five floor, No. 4, drum Road, No. 39, Drum Tower Road, Gulou District, Fujian, Fuzhou

Patentee after: Fuzhou Kairui Medical Consulting Co.,Ltd.

Address before: Gulou District, Fujian City, Fuzhou lake front district 15, 506

Patentee before: Zheng Feixiong

EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract

Application publication date: 20041117

Assignee: GUANGDONG WINNERWAY (Group) PHARMACEUTICAL Co.,Ltd.

Assignor: Fuzhou Kairui Medical Consulting Co.,Ltd.

Contract record no.: 2010350000036

Denomination of invention: Freeze dried preparation of diammonium glycyrrhizinate and its preparation

Granted publication date: 20060830

License type: Common License

Record date: 20100331

Application publication date: 20041117

Assignee: ZHEJIANG ZHEBEI PHARMACEUTICAL CO.,LTD.

Assignor: Fuzhou Kairui Medical Consulting Co.,Ltd.

Contract record no.: 2010350000035

Denomination of invention: Freeze dried preparation of diammonium glycyrrhizinate and its preparation

Granted publication date: 20060830

License type: Common License

Record date: 20100331

ASS Succession or assignment of patent right

Owner name: GUANGDONG WINNERWAY GROUP PHARMACEUTICAL CO., LTD.

Free format text: FORMER OWNER: FUZHOU KAIRUI PHARMACEUTICAL CONSULTING CO., LTD.

Effective date: 20150729

C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20150729

Address after: 523109, No. 6, GUI Tong Road, Zhang Cun industrial area, Dongcheng District, Guangdong, Dongguan

Patentee after: GUANGDONG WINNERWAY (Group) PHARMACEUTICAL Co.,Ltd.

Address before: 350001, Fujian Province, Gulou District, Fuzhou province drum Road No. 4, paragraph 39, 605B five north side

Patentee before: Fuzhou Kairui Medical Consulting Co.,Ltd.

CX01 Expiry of patent term

Granted publication date: 20060830

CX01 Expiry of patent term