CN1210551A - 由烯属不饱和单体制备的成膜聚合物的水再分散性粉末 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水再分散性粉末组合物,含有(a)100重量份由至少一种烯属不饱和单体和至少一种选自具有羧酸官能团的单体和丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺制备的水不溶性成膜聚合物粉末,(b)2～40重量份,优选为8～22重量份的至少一种氨基酸或者其盐。本发明还公开了一种所说组合物的制备方法和其用途。
Description
本发明涉及由烯属不饱和单体制备的成膜聚合物的水再分散性粉末。
通过喷射干燥丙烯酸成膜聚合物分散体制备的再分散性粉末，特别是乙烯基酯聚合物的分散体属于公知内容。
由烯属不饱和单体制备的成膜聚合物通常在水硬性无机粘合剂组合物中用作辅助剂，来改进它们在硬化之后的用途和性质，例如对各种基材的粘合性、防漏性、挠性和机械性质。
与水分散体相比，再分散性粉末具有能够与呈备用的粉末组合物形式的水泥预先混合的优点，该组合物可用于例如生产要被粘附在建筑材料的灰浆和混凝土，用于生产粘合性灰浆或者用于涂装建筑物内部和外部的保护性和装饰性涂料。
通常往粉末中加入较大量的惰性材料和保护性胶体，以便在压力和温度作用下，得到在存放过程中不结块的并且可适宜地在水中再分散的粉末。
为了制备容易再分散的聚合物粉末，已建议在粉化之前往分散体中加入蜜胺-甲醛-磺酸盐(US-A-3784648)或者萘-甲醛-磺酸盐(DE-A-3143070)缩合产物和/或乙烯基吡咯烷酮-乙酸乙烯酯共聚物(EP-78449)。
法国专利FR-A2245723的目的在于一种稳定的、水分散性的通过冻凝得到干燥的含有聚合物胶乳粉末和水溶性分散剂(糖类)的制剂。
本发明的目的在于提供一种新的粉末组合物，它可完全或者几乎完全再分散在水中，并以由烯属不饱和单体制备的成膜聚合物为主要成分。
本发明的另一个目的是提供一种上述类型能够稳定存放且不结块的再分散性粉末。
本发明还涉及一种由成膜聚合物胶乳制备上述类型粉末的方法。
本发明的另一个目的是一种上述类型的粉末，它可以是粉末或者在水中再分散之后形成的假胶乳，它可以用于任何采用乳胶来生产涂料(特别是涂料和涂纸用组合物)的乳胶或者粘合剂组合物(特别是压敏粘合剂和铺瓦用粘合剂)的各种应用领域。
本发明的一个目的是提供一种上述类型的再分散性粉末(或者由其制备的假胶乳)，特别是目的在于使其作为灰浆或者混凝土类型的水硬性粘合剂的添加剂并使这些粘合剂在温介质中浸渍之后粘合性被提高。
这些目的和其它目的可通过本发明实现，实际上本发明涉及水再分散性粉末组合物，其中含有：
a)100重量份由至少一种烯属不饱和单体和至少一种选自具有羧酸官能团的单体和丙烯酰胺或者甲基丙烯酰胺的单体制成的水不溶性成膜聚合物粉末，
b)2到40重量份，优选地8到22重量份至少一种氨基酸或其盐。
本发明还涉及制备这种粉末组合物的方法，包括：
-从含有所说的通过乳液聚合反应制备的并含有适量添加剂b)的不溶性成膜聚合物的含水乳液中去除水分，
-将干燥剩余物制成具有所需粒度的粉末。
本发明还涉及通过在水中再分散上述粉末组合物制备的假胶乳。
最后，本发明涉及所说的假胶乳和上述粉末组合物作为水硬性粘合剂、粘合剂、涂纸用组合物和涂料的添加剂的用途。
本发明首先涉及的水再分散性粉末组合物含有：
a)100重量份由至少一种烯属不饱和单体和至少一种选自具有羧酸官能团的单体和丙烯酰胺或者甲基丙烯酰胺的单体制成的水不溶性成膜聚合物粉末，
b)2到40重量份，优选地8到22重量份至少一种氨基酸或其盐。
烯属不饱和单体选自：苯乙烯、丁二烯、C1-C12烷基的丙烯酸或者甲基丙烯酸酯，以及它们相应的酸或者乙烯基酯。本发明的粉末组合物有利地含有不溶性成膜聚合物，它是由作为烯属不饱和单体的苯乙烯/丁二烯或者苯乙烯/丁二烯/丙烯酸混合物制备的。
含有羧酸官能团的单体选自烯属不饱和羧酸。优选地它们是烯属不饱和二元羧酸，如衣康酸、富马酸、巴豆酸、马来酸、马来酸酐、中康酸、戊烯二酸或者它们的混合物。
该成膜聚合物优选地是通过单体混合物的聚合反应制备的，所说单体含有99.9～92重量％至少一种烯属不饱和单体和0.1～8重量％，优选地2～5重量％至少一种含有羧酸官能团的单体。成膜聚合物粉末的粒度为0.05～5微米，优选地0.12～0.18微米，更优选地0.10～0.20微米。
优选地，水不溶性成膜聚合物的玻璃转变温度(Tg)不超过20℃，优选地在-20～20℃之间。
水不溶性成膜聚合物可以通过单体的乳液聚合反应制备。这类聚合反应通常在有乳化剂和聚合反应引发剂存在下进行。
单体可以在一步法聚合反应开始之前或者在依次分步法或者连续聚合反应过程中以混合物形式或者单独并同时加入到反应介质中。
对于乳化剂来说，通常采用常规阴离子试剂，它们特别是指脂肪酸的盐类，烷基硫酸盐类、烷基磺酸盐类、烷基芳基硫酸盐类、烷基芳基磺酸盐、芳基硫酸盐类、芳基磺酸盐类、硫代琥珀酸盐、碱金属的烷基磷酸盐。它们的用量相对于单体总量为0.01～5重量％。
乳液聚合反应的引发剂是水溶性的，其代表更具体地是氢过氧化物例如过氧化氢、叔丁基氢过氧化物，和过硫酸盐如过硫酸钠、过硫酸钾和过硫酸铵。其用量相对于单体总量为0.05～2重量％。这些引发剂可视具体情况而定与还原剂如亚硫酸氢钠或者甲醛合次硫酸钠、聚乙烯胺、糖：右旋糖、蔗糖或者金属盐结合。还原剂的用量相对于单体总量为0～3重量％。
反应温度随所用的引发剂而改变，通常为0～100℃，优选地为50～80℃。
转移剂的用量相对于单体为0～3重量％，并且通常选自硫醇，例如N-十二烷基硫醇、叔十二烷基硫醇，叔丁基硫醇或者它们的酯，例如甲硫基丙酸酯；环己烯；卤代烃，如氯仿、溴仿和四氯化碳。
本发明的粉末组合物也含有至少一种氨基酸或者一种氨基酸盐。氨基酸优选选自：
-单羧基化的一氨基酸，
-或者二羧基化的一氨基酸，
-或者单羧基化的二氨基酸。
单羧基化的一氨基酸可特别选自甘氨酸、丙氨酸、亮氨酸和苯丙氨酸，二羧基化的一氨基酸选自天冬氨酸、谷氨酸和羟基谷氨酸，单羧基化二氨基酸可以选自精氨酸、赖氨酸、组氨酸和胱氨酸。
加入到本发明组合物中的氨基酸具有良好的水溶性是有利的；因此，该组合物的氨基酸可以呈盐，特别是是水溶性或者可溶于碱溶液的盐形式。它们可以是例如钠、钾、铵或者钙盐。
本发明的粉末组合物还可以含有至少一种水溶性化合物c)，它选自弱的多元酸类的聚电解质。更具体地说，该化合物是固体。
根据本发明的具体实施方案，该水溶性化合物选自由通式如下的单体的聚合反应生成的有机状态的聚电解质：
其中Ri可以相同或者不同，表示H、CH3、CO2H、(CH2)nCO2H，n=0～4。
可以提及的非限定性实例是丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、富马酸、衣康酸和巴豆酸。
由通式如上所述的单体和由这些单体和其它单体制备的共聚物，特别是乙烯基衍生物，例如乙烯醇和可共聚的酰胺，例如丙烯酰胺或者甲基丙烯酰胺也适用于本发明。还可提及的是由烷基乙烯基醚和由马来酸制备的共聚物以及由乙烯基苯乙烯和由马来酸制备的共聚物，它们在题目为“化学技术大全”的Kirk-Othmer大全-第18册-第3版，Wiley Interscience出版社-1982中得到详细记载。由氨基酸，特别是天冬氨酸和谷氨酸或者二氨基二酸的前体经缩聚反应生成的肽聚合物也适用于本发明。这些聚合物可以是由天冬氨酸或者谷氨酸生成的均聚物和由天冬氨酸和谷氨酸以任何比例生成的共聚物，或者由天冬氨酸和/或谷氨酸和由其它氨基酸生成的共聚物。在可共聚的氨基酸中，可以提及的是甘氨酸、丙氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、苯基丙氨酸、蛋氨酸、组氨酸、脯氨酸、赖氨酸、丝氨酸、苏氨酸、半胱氨酸等。
优选的聚电解质具有较低的聚合度。
聚电解质的重均分子量特别要小于20000克/摩尔。优选地为1000～5000克/摩尔。
显然，完全可以设想结合采用这些不同类型的水溶性化合物。
本发明的组合物可以另外含有选自聚丙烯酰胺和聚乙烯基吡咯烷酮或者它们的混合物的聚合物。优选地所用的聚丙烯酰胺的重均分子量至多为10000，或者至多为2000。
本发明的组合物每100重量份成膜聚合物粉末可以含有5～20重量份，优选地5～15重量份，更优选2～10重量份的水溶性化合物。
本发明的组合物也可以含有粒度小于约20微米的无机填料d)。
无机填料，建议特别选自二氧化硅、碳酸钙、高岭土、硫酸钡、二氧化钛、滑石、水合氧化铝、皂土和硫代铝酸钙(缎光白)。
这些无机填料的存在通过防止粉末聚结，即结块来促进粉末的生产和提高其存放稳定性。
该无机填料可以直接加入到粉末组合物中或者它可以由制备该组合物的方法制备。无机填料的量相对于每100重量份的水不溶性成膜聚合物粉末可以为0.5～60，优选地10～20重量份。
得到的粉末组合物可以稳定存放，它们可以以假胶乳的形式很容易地分散在水中，并且在所有已知的胶乳应用领域都可以粉末或者假胶乳的形式采用。它们也具有优良的流动性。
本发明还涉及这些粉末组合物的制备方法，它包括：
-从由所说的通过乳液聚合反应制备的不溶性成膜聚合物组成的并含有适量添加剂b)和视具体情况而存在的c)和d)的水乳液中除去水分，
-将干燥残留物喷射成具有所需粒度的粉末。
首先，采用上述通过乳液聚合反应制备的水不溶性成膜聚合物粉末的水乳液。这类乳液通常被称作胶乳。
将粉末组合物的其它组份：氨基酸或者氨基酸盐(b)，视具体情况而存在的水溶性化合物(c)和无机填料(d)加入到该含水乳液中。对各种组份的相对含量的选择要使干燥粉末组合物具有前面所说的组成。
开始可以优选地采用固体含量(成膜聚合物+氨基酸或者氨基酸盐+水溶性化合物+无机填料)为30～70重量％的乳液。
当采用常规添加剂时，显然它们可以在形成乳液的过程中加入。
将约30重量％的谷氨酸氢钠的水溶液例如加入到搅拌的胶乳中。计算各自含量以便得到含有以活性物质计为约15～20重量％谷氨酸氢钠和80～85重量％成膜聚合物的混合物。
在这种情况下，得到的混合物的固体含量约为45重量％,pH约为5，粘度用Brookfield RVT-DVII仪器在50rpm测定为7～100mPa.s。
接着除去该乳液中的水分，并将得到的产物喷射得到粉末。用于从胶体乳液中去除水分的步骤和用于得到粉末的步骤可以是分开进行或者同时进行。因此，可以采用凝固法，接着是升华步骤，或者冻干，干燥或者喷雾干燥(喷射干燥)。
喷雾干燥是优选方法，这是由于它直接得到具有所需粒度的粉末而不必通过研磨步骤。粉末的粒度通常小于500微米，优选小于100微米，更优选大于50微米。
喷射干燥可以在任何已知设备中以常规方式进行，例如通过喷嘴或者采用热气流的涡轮完成喷射的喷射塔。
塔顶热气体(通常是空气)的进口温度优选为120～70℃，出口温度优选地为50～70℃。
可以将无机填料d)加入到原料聚合物含水乳液中。全部或者一部分无机填料也可以在喷射步骤过程中加入到喷射干燥方法中。最后，可以将无机填料直接加入到例如处在旋转混合器中的最终粉末组合物中。
根据优选方案，可以将小粒度，例如约3微米的无机颗粒加入到喷射塔中，加入的量要使离开塔的粉末组合物的颗粒含量约为10重量％；可以将20重量％平均粒度例如约为15微米的颗粒加入到该粉末中，混合物在旋转混合器中均化。
在多数情况下，本发明的粉末组合物在室温下通过简单的搅拌可全部再分散于水中。所说的全部再分散可认为是指本发明的粉末在加入适量的水之后，可以形成假胶乳，其粒度基本上与原料乳液中存在的胶乳颗粒的粒度相同。因此它们具有优良的水润湿性，并且通过该粉末再分散在去离子水或者在CaCl2溶液(1M)中可自发、快速并且充分地实现再分散。采用Brookhaven DCP1000沉降摄影仪测定通过在水中再分散该粉末得到的假胶乳的粒度分布其结果与原料乳胶相同。
本发明还涉及通过将上述粉末组合物分散在水中得到的假胶乳。
最后，本发明涉及上述粉末组合物在建筑工业中作为用于制备为铺设地板和覆盖地面的保护和装饰涂料、粘合灰浆和粘合水泥的水硬性无机粘合剂混合物的添加剂的用途。它们被证明特别适用于制备以水泥和石膏为主要成分的备用粉末产物。
当被加入到水泥灰浆中时，本发明的粉末组合物使该灰浆具有与由其制备的原料胶乳同样的性质，即显著提高了对各种基体的粘合性，而与灰浆的条件(干燥、浸渍在水中，加热到80℃)、挠曲强度、粘合强度和冲击强度无关。它也可显著降低含有辅助剂的灰浆涂层的吸水量。
本发明的粉末组合物或者由其制备的假胶乳也可用于所有其它应用胶乳的领域，特别是粘合剂、纸涂料和涂料领域。本发明的粉末组合物也可含有常用添加剂，特别是生物杀伤剂、微生物杀伤剂、抑菌剂和有机硅氧烷消泡剂。
实施例
实施例1
采用由苯乙烯、丁二烯、丙烯酸和烯属不饱和二元羧酸的聚合反应制备的胶乳。采用Brookhaven DCP1000沉降摄影仪测定的聚合物粒度为0.17±0.1微米。
将该胶乳加入到装配有搅拌器的反应器中。
将30重量％的谷氨酸氢钠水溶液加入到搅拌的胶乳中。计算各自用量，以使得到的混合物含有以活性物质计为15重量％的谷氨酸氢钠和85％的成膜聚合物。
得到的混合物具有下面特征：
-固体含量：45.5重量％
-pH：5.5
-采用Brookhaven RVT-DVII仪器在50rpm测定的粘度：90mPa.s。
该混合物通过喷射干燥转变成粉末。干燥是在喷射塔中完成，其中热空气的进口温度为105℃，出口温度为60℃。
在喷射过程中，将平均粒度为3微米的高岭土颗粒以使从喷射塔出来的粉末组合物的高岭土含量为10重量％的量加入到塔中。
往该粉末中加入20重量％的平均粒度为15微米的碳酸钙颗粒，在旋转混合器中均化该混合物。
得到的粉末具有下面特征：
-平均粒度：80微米，
-优良的流动性，
-良好的存放稳定性，
-优良的水润湿性，
-在去离子水和在浓缩CaCl2溶液(1M)中均可自发、迅速并且完全再分散。
采用Brookhaven DCP1000沉降摄影仪测定的通过将该粉末在水中再分散得到的假胶乳的粒度分布与原料胶乳的相同。
当被加入到水泥灰浆中时，该粉末使该灰浆具有与原料胶乳同样的性质，即显著提高了对各种基体的粘合性，而与灰浆的条件(干燥、浸渍在水中，加热到80℃)、挠曲强度、粘合强度和冲击强度无关。它也可显著降低含有辅助剂的灰浆涂层的吸水量。
实施例2
采用由苯乙烯、丁二烯、丙烯酸和烯属不饱和二元羧酸的聚合反应制备的胶乳。采用Brookhaven DCP1000沉降摄影仪测定的聚合物粒度是0.14±0.1微米。
将该胶乳加入到装配有搅拌器的反应器中。
将30重量％的谷氨酸氢钠水溶液加入到搅拌的胶乳中。计算各自用量，以使得到的混合物含有以活性物质计20重量％的谷氨酸氢钠和80％的成膜聚合物。
得到的混合物具有下面特征：
-固体含量：44.2重量％
-pH：5.5
-采用Brookhaven RVT-DVII设备在50rpm测定的粘度：70mPa.s。
该混合物通过喷射干燥转变成粉末。干燥是在喷射塔中完成，其中热空气的进口温度为105℃，出口温度为60℃。
在喷射过程中，将平均粒度为3微米的高岭土颗粒以使从喷射塔出来的粉末组合物的高岭土含量为10重量％的量加入到塔中。
往该粉末中加入20重量％的平均粒度为15微米的碳酸钙颗粒，在旋转混合器中均化该混合物。
得到的粉末具有下面的特征：
-平均粒度：80微米，
-优良的流动性，
-良好的存放稳定性，
-优良的水润湿性，
-在去离子水和在浓缩的CaCl2溶液(1M)中均可自发、迅速并且完全再分散。
采用Brookhaven DCP1000沉降摄影仪测定的通过将该粉末在水中再分散得到的假胶乳的粒度分布与原料胶乳的相同。
当被加入到水泥灰浆中时，该粉末组合物使该灰浆具有与原料乳胶同样的性质，即显著提高了对各种载体的粘合性，而与灰浆的条件(干燥、浸渍在水中，加热到80℃)、挠曲强度、粘合强度和冲击强度无关。它也可显著降低含有辅助剂的灰浆涂层的吸水量。
实施例3
采用由苯乙烯、丁二烯、丙烯酸和烯属不饱和二元羧酸的聚合反应制备的胶乳。采用Brookhaven DCP1000沉降摄影仪测定的聚合物粒度是0.17±0.1微米。
将该胶乳加入到装配有搅拌器的反应器中。
将30重量％的谷氨酸氢钠水溶液和分子量为2000的聚丙烯酸钠溶液加入到搅拌的胶乳中。计算各自用量，以使得到的混合物含有以活性物质计为10重量％的谷氨酸氢钠、10％重量的聚丙烯酸钠和80％的成膜聚合物。
得到的混合物具有下面的特征：
-固体含量：44.2重量％
-pH：5.5
-采用Brookhaven RVT-DVII设备在50rpm测定的粘度：100mPa.s。
该混合物通过喷射干燥转变成粉末。干燥是在喷射塔中完成，其中热空气的进口温度为105℃，出口温度为60℃。
在喷射过程中，将平均粒度为3微米的高岭土颗粒以使从喷射塔出来的粉末组合物的高岭土含量为10重量％的量加入到塔中。
往该粉末中加入20重量％的平均粒度为15微米的碳酸钙颗粒，在旋转混合器中均化该混合物。
得到的粉末具有下面的特征：
-平均粒度：80微米，
-优良的流动性，
-良好的存放稳定性，
-优良的水润湿性，
-在去离子水和在浓缩的CaCl2溶液(1M)中均可自发、迅速并且完全再分散。
采用Brookhaven DCP1000沉降摄影仪测定的通过将该粉末在水中再分散得到的假胶乳的粒度分布与原料胶乳的相同。
当被加入到水泥灰浆中时，该粉末组合物使该灰浆具有与原料乳胶同样的性质，即显著提高了对各种基体的粘合性，而与灰浆的条件(干燥、浸渍在水中，加热到80℃)、挠曲强度、粘合强度和冲击强度无关。它也可显著降低含有辅助剂的灰浆涂层的吸水量。
对比实施例4
采用实施例1的胶乳。该胶乳通过喷射干燥转变成粉末。干燥是在喷射塔中完成，其中热空气的进口温度为105℃，出口温度为60℃。
在喷射过程中，将平均粒度为3微米的高岭土颗粒以使从喷射塔出来的粉末组合物的高岭土含量为10重量％的量加入到塔中。
往该粉末中加入20重量％的平均粒度为15微米的碳酸钙颗粒，在旋转混合器中均化该混合物。
得到的粉末的平均粒度为80微米。
当与水混合时，该粉末组合物不分散。它的平均粒度保持在约80微米。这种粉末的这种在水中不再分散性使其在灰浆中呈现不良性质，这与上述实施例的粉末正好相反。
Claims (15)
1．水再分散性粉末组合物，含有：
a)100重量份由至少一种烯属不饱和单体和至少一种选自具有羧酸官能团的单体和丙烯酰胺或者甲基丙烯酰胺的单体制成的水不溶性成膜聚合物粉末，
b)2到40重量份，优选地8到22重量份至少一种氨基酸或其盐。
2．权利要求1的粉末组合物，其特征在于烯属不饱和单体选自：苯乙烯、丁二烯、C1-C12烷基的丙烯酸或者甲基丙烯酸酯以及它们相应的酸或者乙烯基酯。
3．权利要求1或2的粉末组合物，其特征在于含有羧酸官能团的单体选自烯属不饱和羧酸。
4．权利要求3的粉末组合物，其特征在于含有羧酸官能团的单体选自烯属不饱和二羧酸，例如衣康酸、富马酸、巴豆酸、马来酸、马来酸酐、中康酸、戊烯二酸或者它们的混合物。
5．上述任意一个权利要求的粉末组合物，其特征在于水不溶性聚合物是由含有99.9～92重量％至少一种烯属不饱和单体和0.1～8重量％至少一种含有羧酸官能团的单体的单体混合物制备的。
6．上述任意一个权利要求的粉末组合物，其特征在于氨基酸选自：
-单羧基化的一氨基酸，
-二羧基化的一氨基酸，
-单羧基化的二氨基酸。
7．上述任意一个权利要求的粉末组合物，其特征在于氨基酸选自甘氨酸、丙氨酸、亮氨酸、苯基丙氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、羟基谷氨酸、精氨酸、组氨酸、赖氨酸、胱氨酸。
8．上述任意一个权利要求的粉末组合物，其特征在于氨基酸盐为水溶性或者可溶于碱溶液的盐。
9．上述任意一个权利要求的粉末组合物，其特征在于该组合物含有至少一种选自属于弱多元酸类聚电解质的水溶性化合物(c)。
10．上述任意一个权利要求的粉末组合物，其特征在于该组合物含有粒度小于20微米的粉末无机填料(d)。
11．上述任意一个权利要求的可再分散性粉末组合物的制备方法，其特征在于：
-从由所说的通过乳液聚合反应制备的不溶性成膜聚合物组成的并含有适量添加剂b)和视具体情况而存在的c)和d)的水乳液中除去水分，
-将干燥残留物喷射成具有所需粒度的粉末。
12．权利要求11的方法，其特征在于所选的方法是采用喷射干燥的方法。
13．权利要求11或12的方法，其特征在于在喷射步骤加入全部或者一部分无机填料(d)。
14．通过将权利要求1到10中任一项的粉末组合物再分散在水中制备的假胶乳。
15．权利要求14的假乳胶和权利要求1到10的粉末组合物作为水硬性粘合剂、粘合剂、涂纸用组合物和涂料的添加剂的用途。
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