CN1207756A - 染料迁移 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及生产有色色淀或染料的基质颗粒的方法,该基质减少有色色淀或染料的扩散或渗出到周围的介质中。本发明的方法特别适用于牙膏制剂中。
Description
用一种材料制备有色色淀和染料以形成不透水的染料颗粒的方法。
水溶性的染料一般为液体，或用于溶液中的可溶的固体。颜料一般为固体并且在颜料所用介质中通常是不溶的。当用在肥皂或牙膏中时，水溶性的染料有严重的缺陷，例如这些染料能弄污皮肤和衣服并且通常与蛋白质的材料络合。而且由于肥皂条和牙膏反复地与水相接触，水溶性染料倾向于跑掉并弄污水槽、浴缸等。因此在色料迁移或色料扩散为不理想的应用中，通常使用颜料而不是染料。
已提出各种方法来减小色淀和染料扩散或沾污来防止色料迁移到周围的相中。这些所得产品用于家庭和化妆品产品如肥皂、牙膏和其它化妆品。
在美国专利4,444,746中描述了这种情况下色淀在介质，氧化铝、氧化锆或二氧化钛上无色底物上的吸附。使用氧化铝、氧化锆或二氧化钛将颜料吸附在它们的表面，这就提供了在整个牙粉介质中分散色料而没有水溶性染料溶解的方法。
在美国专利4,769,080中公开了水不溶性颜料和其产物，其中在获得水不溶的颜料情况下一层状阴离子交换材料与染料相接触。在染料溶解的液相介质中，此水溶性染料同该层状阴离子交换材料接触在一起。此层状的阴离子交换材料优选为层状的氧化铝。
英国专利1,319,991公开了以无毒的水溶性的染料作为用于牙膏中的水不渗透的交联的合成树脂的有色树脂的制备。用于此过程的聚合的树脂有可溶于水的单体并能在水性溶液中聚合成不溶的树脂。用于此公开文献中的树脂在延长接触时不会吸收大量的水。尤其描述了低分子量水可溶的树脂如脲甲醛、三聚氰胺甲醛、三聚氰胺-脲甲醛和酚甲醛树脂。
美国专利4,129,638，美国专利4,202,878和英国专利1,319,992都公开了聚集态形式的颜料的制备，藉此颜料分散于熔化的蜡或凝胶剂中，然后将颗粒大小减少至200到500微米。此颜料颗粒本身一定是不褪色的以及水溶性的颜料，不能用于本发明中。但是如上所述GB 1,319,991描述的，此公开文献描述了不褪色染色的热固型树脂颗粒的使用。
美国专利4,069,311公开了以前的技术过程，通过此过程经融化生理上可接受的有机粘合剂如热塑型树脂、蜡或聚合物量酯例如三硬脂酸甘油酯，制备小斑点(speckles)。这种先前的技术方法通过冗长且昂贵的筛选和筛分将所得的外观及尺寸上某种程度不规则的颗粒转化为0.05到1毫米范围的颗粒。为避免不规则的形状和筛选，此专利描述高剪切搅拌斑点材料以及粘合剂如热塑树脂、树胶、凝胶、石蜡、蜡、聚合物和高级脂肪酸及其盐，将粘合剂和染料的熔化的混合物分散于一分散介质如水中，由此冷却时而形成小球或颗粒。
美国专利4,533,484中描述了使用无毒水溶性染料的另一种方法，其中通过将水溶性染料与包含烷基-2-噁唑烷酮部分的聚合物接触而生成水不溶性的颜料。这导致了颜料颗粒有聚合物的不溶性特性及染料的颜色特性。此加颜料的聚合物通过将聚合物与在其中聚合物至少为部分溶解的水性介质相接触而制备。向此溶液中，加入过量染料。升高温度，得到很深颜色的沉淀物，该沉淀物可以过滤或干燥。此聚合物-染料产生了在温度高于3℃下不溶于水性液体的颜料。在普通的使用条件下颜料一般是不溶于水性介质的。
以前的技术方法不能生产出有效地防止色料迁移到周围介质的产物，尤其是有小颗粒尺寸的产物。本发明提供了这样一个商业上可行且有用的方法，由此制备的基质颗粒是有用的，因为剩下未处理的可溶性染料的任何色淀倾向于在水或其他溶剂中沥滤掉。
本发明涉及生产有色色淀或染料的基质颗粒的方法，此基质减少有色色淀或染料的沥滤或扩散到周围的介质中。
本发明的另一方面涉及基质颗粒，它包含一底物以及一有色色淀或有规则形状的染料，且成分以0.5-9％的色淀对底物(w/w)的比例存在。
本发明的另一方面涉及在化妆或梳妆用品中此基质颗粒的使用，或用于医药应用的片剂涂层等中此基质颗粒的使用。
本发明涉及将有色的色淀装入底物如高密度聚乙烯材料中而形成胶囊，它形成基本上对水或其他所选的溶质不渗透的颗粒。此方法导致有色材料从所形成的基质配方中染料迁移明显减少。任选地，另一种底物的第二涂层如凡士林，或相似的材料也可应用到基质颗粒上，其中由此实际上消除了染料的迁移。
合适的此底物或成胶囊材料是高密度聚乙烯，虽然可以使用天然或合成的蜡如巴西棕榈蜡或微晶蜡(Mekon WhiteTM Wax)。对于此方法有用的其它合适聚合物和蜡包括，但并不限于，其它各种密度的聚乙烯或氧化烃(如PetronaubaTM)。要成功地用做底物，试剂应该有约180℃-约130℃间的显著的熔点。当从喷嘴中喷出时，在熔化状态下它必须是相对薄的液体且它必须能形成细液滴。它优选为在室温下为固体以及加热时液化而未破坏。此材料优选为疏水性的。该材料在水或其他组分如调料、甘油、山梨糖醇、表面活性剂以及如标准地存在于牙粉或药物片剂中的其它材料中是稳定的。该材料是能分散于合适的溶质或膏等等，已用合适的色淀制入基质颗粒之中。最后，该材料优选为有一“尖锐的”即严格定义的凝固点。
优选此胶囊化材料是聚乙烯，巴西棕榈蜡或Mekon WhiteTM。更优选地它是高密度聚乙烯材料。用于本发明的一聚乙烯见实施例1是来自Petrolite的Polywax500。这被认为是高密度聚乙烯，但是它没有用于“Jet Mill”(“喷射磨碎”)方法中的聚乙烯那么高的密度，这在以下的另一实施例中描述。Polywax500是相当的晶体物质，在86℃-88℃有一尖锐的熔点。本文如实施例2所示的是来自Petrolite的Polywax500的底物聚乙烯。在另一实施方案中，可利用Polywax2000作为底物聚乙烯，其底物在大约130～135℃下完全熔化并且有约126℃的特定熔点。
如本文中所用，“染料”一词是在水性介质中基本为水溶性的有机物种，其中在此介质中染料保持其化学稳定性。合适地，这是指明为药物和化妆品(D&C)染料的染料，或是如《美国食物、药物和化妆品色料手册》D.M.Marmion，Wiley-Interscience Publication中描述的色淀，其公开文献在此引入作为参考，并且指明为食品、药品和化妆品(FD&C)色淀或染料。另外本文中也可使用D&C染料和FD&C色淀的混合物。优选地，有色色淀而形成基质颗粒。优选的色淀包括，但不限于，FD&C蓝1号、蓝2号、绿3号、绿6号、红3号、红10号、红30号、黄5号、黄6号、黄7号、黄8号和黄10号。用于本文的合适的染料和色淀、它们的结构和特性是本领域普通技术人员熟知的。例如在Kirk-Othmer化学技术百科全书，第三版，第6卷，561-596页中可获得进一步的知识，将其公开文本引入本文作为参考。优选的色淀包括FD&C蓝1号色淀、FD&C绿3号色淀和D&C黄色淀10号。
在本发明的一个实施方案中，通过利用喷雾冷凝法将底物-色淀混合物制成基质颗粒。喷雾冷凝是喷射压碎(jet milling)的一种替代方法并提供了总的较低材料成本、较低能量集中方法，因为不必需要压碎来减少所得基质的颗粒尺寸，并且是环境极其安全的和高效的方法。由此方法生产的不落入所要颗粒尺寸内的所得基质颗粒，能在此过程中简单地再用或再循环。因此没有必须处理掉的废水或洗液。如本技术中众所周知的，防止蓝色色淀迁移是极其困难的，这使得它们作为商业用途而处理也是很难的。因此本发明提供了一种高效的、商业实用的且有利环保的方法生产基质颗粒，特别是蓝色基质颗粒，这些颗粒减少了扩散或沥掉到周围介质中。
本方法所生产的所得颗粒小且很好地装胶囊，并且不需另外的清洗相，如果需要压碎过程就需要另外的清洗相。而且，所得颗粒不需压碎过程来减少它们的颗粒尺寸。如本文表明的，所要的颗粒尺寸(2到65，优选5到40微米)取决于泵送速率、压力和喷嘴尺寸的结合。
在喷雾冷凝中，优选进料斗、原料输送线和喷雾干燥器上的喷嘴为预热的。雾化气压优选设置于35到25psi(磅/平方英寸)。雾化压越高，颗粒尺寸越细。作为一般的规律，用最大的流体罩和最高的可能获得的气压喷雾，并且仍能维持细的颗粒分布以及在干燥器的冷却能力内是理想的。
扇形(或扁平)喷嘴也能产生细颗粒。但是因为此装置用外混合气罩，由于膨胀冷却作用它也最容易造成喷嘴堵塞。圆形喷嘴不易堵塞得多，但圆形喷嘴一般需要较高的雾化压(55到75psi)而达到细颗粒尺寸。
使用例如超声波喷嘴可能制出太细(小于5微米)的颗粒。此较小颗粒，即“超细”颗粒，需要更多的染料而在它们将被应用的所要的最终产品中给出合适的颜色。此较小颗粒尺寸的装入胶囊的染料也更倾于迁移，这可能是由于较低效率的装入胶囊和更暴露的表面积。
聚乙烯染料混合物的流速是由泵送速率、喷嘴中流体罩的尺寸和气体雾化压的数量控制的。在通常的喷嘴布置(喷射体系装置4号，流体罩60100，气罩120)，在75psi，最佳产物流速是约1.5-2.5千克/小时。在生产装置中，可达30至90千克/小时的喷雾速率。
注意到尽管很有用，喷雾冷凝方法并不是百分之百有效的。在表面或靠近表面仍有小百分数的染料能随时间而迁移。因此根据环境及最终用途，需要一第二种涂层，也指为屏障涂层，来完全去除染料迁移。在药物技术中，屏障层是众所周知的。这样熟练的工匠能合适地使用EudragitTM系列涂层，HPMC或PVP作为阻挡层。
合适的第二种涂层包括，但并不限于，凡士林、植物油、椰子油、矿物油、聚二甲基硅氧烷以及药物涂层(如乙基纤维素成EudragitTM系列涂层)。这些涂层已成功地作为第二种涂层应用到聚乙烯胶囊的颗粒。参阅实施例3以见其它的信息。优选的涂层试剂是凡士林和矿物油或聚二甲基硅氧烷。凡士林和矿物油都是有效的且也是低成本的。DC Silicone FluidTM(DowCorning)可以影响泡沫特性，如果在某些用品如牙膏中用得太多。使用药物涂层如EudragitTM涂层是不太优选的，因为它会提高成本，并且会可能需要另一喷雾干燥步骤或是这种涂层的液化床涂覆步骤。一般而言，优选的涂层是用近15％基质颗粒对85％凡士林；50％基质颗粒对50％矿物油和/或矿物油和凡士林与基质颗粒的结合而制得。
在喷雾冷凝中颗粒聚集会是一个问题。在制出的每批中，有小百分数(0.5％到3％)的65-100微米范围的聚集颗粒。这些大颗粒能作为染料斑点而出现于最终产品如凝胶中。优选地，这些聚集物在被加入到通过它们的加入会受影响的最终产物之前而除去。合适的除去方式是通过使用空气分离器或过滤，其机理对于本领域的普遍技术人员是熟知的。
用聚乙烯胶囊的染料调色比用可溶的染料更困难。开始于相同的染料与聚乙烯比例，根据工艺参数，色强度和色泽会一步一步变化。工艺参数如产品进料速率、流体罩种类、气罩种类及雾化气压都能影响胶囊染料粉末的最终颜色。对于相同的染料与聚乙烯比例，颜色强度和色泽上的差别可归因于颗粒尺寸分布的不同。在染料生产过程中使用空气分离器或通过调节气压也能除去小颗粒(＜5微米)。
色淀与底物如聚乙烯的比例在约0.5％-9％之间，优选2％-6％。如果胶囊色淀将被原样使用，即无第2种涂层，4％的色淀与聚乙烯比例能提供更好的胶囊化。如果第2种凡士林涂层要应用到胶囊颗粒上，那么能使用较高的色淀与聚乙烯的比例。如以下注明的，可能将不止一种色淀同底物加到一起，然后喷雾冷凝以获得所要的终产物。
需要滴入均化器(drop-in homogenizer)或其它合适的高剪切混合器来将有色的色淀分散到熔化的聚乙烯中。需要打碎任何染料聚集体并分散到聚乙烯中以良好地装入胶囊。
慢慢地将聚乙烯-染料混合物的温度升高到约125℃并维持在此温度不断搅拌直至喷雾干燥器准备接受材料。
优选进料箱、原料输送线和喷雾干燥器上的喷嘴是预热的。尽管在所有情况下这不是必须的，但根据所选择的底物，为了方便制造和清洁它是优选的。一旦设备预热到125-135℃，将聚乙烯色淀混合物倾倒入进料箱中。打开冷却气和雾化气并开始喷雾冷凝此混合物。
雾化气压设置在35psi到75psi间。变化的雾化压力优选在约60psi到75psi范围。聚乙烯染料混合物的流速，在典型喷嘴布置(喷雾体系装置4号，流体罩60100，气罩120)，75psi，导致产物流速测量值为1.5到2.5千克/小时，中间试验工厂的泵速率一般在约25-40毫升/分间变化，优选约25-30毫升/分。
当熔化的聚乙烯染料混合物由喷嘴雾化，在冷却室中形成了小球滴。例如Polywax500聚乙烯在86℃有相当明显的凝固点并应该遵循典型的凝固曲线。聚乙烯染料滴在约125℃进入冷却室。此滴在约86℃冷却到凝固点(本情况下)。固化在不变的温度下发生，放出结晶热。当颗粒凝固后，随着颗粒从冷却室中在约40℃排出，冷却继续。整个冷却-冷凝-冷却循环发生在几秒内。
如以上指出，本文中制的基质颗粒可应用在化妆品或化妆用品如喷淋凝胶、漱口剂、牙膏或其他牙粉中，用在片剂涂层或制备需要颜色的片剂即药物应用中。优选的用途是在牙膏、漱口剂、牙粉方面或口部的保护。
可以原样使用将基质颗粒掺入到所要的产物如牙膏制剂，即作为细粉末，它能用已在牙膏制剂中发现的表面活性剂如PEG 400分散，或用滴入均化器或胶体磨分散。在一批作业的开始，向一批中加入基质颗粒，PEG和树脂。使用少量十二烷基硫酸钠溶液和胶体磨也能把基质颗粒分散入山梨糖醇中，然后在此过程的最后在变细阶段(thin down stage)加入基质颗粒，它也能同预混合的调料一起加入并在一批作业的最后加入。
当基质颗粒用一第二种凡士林涂层涂敷时，此基质颗粒是有色糊状形式。当所有的增稠剂(例如Zeofree)已装入到一批后，在变厚阶段可把此有色糊状物加入到此批中。此染料糊可含有15％到25％的基质颗粒、10到20％矿物油和大约60到75％凡士林。如果使用有不同色淀掺杂的二种分离的基质颗粒，此有色的糊可有不同的％w/w颗粒存在以获得所要的着色效果。例如，染料的浓度可以是0.75％蓝色染料糊和0.25％黄色染料糊。
认识到在利用基质颗粒中有一些加工问题，由于染料的细粉末形式是很疏水的并不容易分散在液体介质中。如果是在PEG400或山梨糖醇中，需要许多混合能来分散染料。如果在分散过程中产生太多的热量(如高于65℃)，聚乙烯涂层能变软并且自聚集成大颗粒。用于分散染料的胶体磨优选地用冰水冷却以使分散液保持在55℃以下。染料的糊形式也能导致它自身的加工问题，因为它是疏水性的并且一个有足够剪切力的混合器对于足够的混合是必不可少的。
本发明的另一个实施方案是发现由喷雾冷凝以外的方法(如以下阐述的)制出的基质颗粒能用本文描述的第二种涂料涂敷并产生大大减少色料扩散的基质颗粒。这些颗粒的生成可使用合适的底物如高密度聚乙烯，同有色色淀如FD&C蓝1号色淀或D&C黄色淀10号，并且研磨成细粉末，优选为5到10微米，优选使用喷射磨进行，虽然本领域技术人员熟知的任何可获得的机构都满足需要。然后清洗此细粉末，研磨的结果是除去任何暴露的染料。另外可以消除清洗过程，因为应用凡士林第2涂料来覆盖表面会把任何裂纹封在涂层中。
为形成聚合物基质颗粒，首先要熔化底物材料。对于高密度聚乙烯树脂，此温度约为225°F。将色淀颗粒搅拌入树脂以使所得混合物均匀。虽然本领域普通技术人员可以利用任何合适的熟知的方式，但合适地是这可用滴入均化器进行。将该混合物倾倒在合适的表面上，如金属托盘，并优选在室温下使其硬化。一旦冷却，此染色的聚乙烯容易地从托盘中脱离。
将此凝固的混合物打碎成足够小的碎片而加入到合适的磨机如Fitzmill，制成大小约80到800微米的粗粉末。然后将此粗粉末加入喷射磨机中以获得大小约5到10微米的颗粒。
使用自来水或其它水产品以及过滤垫清洗颗粒以除去存在的在研磨过程中暴露的任何色淀染料颗粒。这种情况方法需要4到5遍。然后干燥此有色的聚乙烯颗粒，合适的是空气干燥。所得产物是颗粒尺寸为约5到8微米的干燥、自由流动和染色的颗粒。
注意到研磨和清洗过程可能洗去大约一半的最初染料因而相应地应该考虑这一因素。将基质颗粒喷射研磨至细颗粒尺寸会暴露染料表面并在聚乙烯基质中引起裂纹。必须清洗此颗粒以除去任何暴露的染料。通过施用合适材料如凡士林、植物油、椰子油或硅氧烷液体的第2种涂层到聚乙烯胶囊的颗粒，就能省掉所要的清洗。此涂层可起到有效表面密封胶的作用，覆盖任何暴露的染料表面并封住颗粒表面的任何裂纹。
为了应用第2种涂层，优选使用匀化器或胶体磨在液化凡士林中分散此喷射研磨的颗粒。冷却至室温后形成具有精细分散的胶囊的色淀颗粒的疏水有色糊状物。这些颗粒可以用在本文所描述的任何应用中。但是注意到这种方式产生的颗粒不会有均一的球形，而本文由喷雾冷凝法制出的那些颗粒有均一的球形。但是，对于小的均一形状不是必需(如除臭剂或肥皂中的斑点)的某些应用中，这些方法能制出合适的产品。对喷雾冷凝法，底物-色淀是可循环的。
以下的实施例是为了阐明本发明并且不是为了限制其范围。除非另外指明，否则这些实施例中的所有份数及百分比是重量比。
实施例1
喷雾冷凝
具体使用特别地FD&C蓝1号铝色淀和聚乙烯(Polywax2000，Petrolite)以及利用以上指出的那些相似条件，进行以下过程：
用装备有自动温度控制的Glas-col Heating Mantle首先熔化聚乙烯。当聚乙烯完全熔化，大约130-135℃，在高剪切均化器如Silverson均化器的帮助下，将铝色淀分散到液体聚乙烯中。此分散约进行15分钟。然后将此分散液均化另外30分钟以确保此色淀均匀地分散到聚乙烯中。该混合物一直维持在约125-135℃的温度下。当得到均匀的分散液后，把该混合物装入合适的输送单元，此输送单元对于所选择的特定底物是最佳的。此例中，槽温是约280°F；管温约310°F；头部温度约330°F；泵送速率约7到10％；且雾化压约68-75psi。
然后收集此材料并记录产率。然后对粗材料进行风力分级而获得所要或有用的级分(此例中约5-15微米)。
用以上实验过程生产出的喷雾冷凝的染料颜色是蓝色和水色。蓝色是用FD&C蓝色1号铝色淀得到的。在一实验中蓝色色淀百分比是6％。
对于水色，使用蓝色1号铝色淀和D&C黄色10号铝色淀的混合物。蓝色色淀百分比是2.28％和黄色色淀百分比是1.72％。
在使用相同条件的其它实验中，蓝色1号色淀的百分比从2.28％变化到8.49％。类似地，使用黄10号染料得到的基质颗粒的范围为1.24～2.91％。箱温从280到300℃；软管温度从300到310℃；头部温度从最初约310到335°F；泵送速率从约7.5％到约30％；雾化压力(psi)从15/20到70/76。
实施例2
喷雾冷凝法
用上面指出的相似的方法，只是底物为来自Petrolite的Polywax500并使用12％FD&C蓝1号色淀。另外用D&C红10号色淀18％进行另一个实施例。虽然认识到在此阶段把蓝色色淀和红色色淀一起加到聚乙烯中并喷雾冷却以得到所要的颜色是可能的，但在此实验中保持这两种色料分开。
本文所用喷雾干燥器容量为2-5kg/hr。(一般而言，一批的规模约1kg，它在干燥器中的操作时间大约是1/2小时)。
慢慢提高本实验中聚乙烯-染料混合物的温度到约125℃并维持此温度下不断搅拌直到喷雾干燥器准备接受材料。
将进料箱、原料输送线和喷雾干燥器的喷嘴预热。一旦设备预热到125-135℃，把该聚乙烯色淀混合物泵入进料斗。打开冷却气和雾化气以及开始雾化冷凝此混合物。
将雾化气压设置在35psi到75psi之间。在典型喷嘴布置，(喷射体系装备4号，流体罩60100，气罩120)，在75psi，聚乙烯染料混合物的流速导致产物流速测量值为1.8kg/hr。泵速设为30毫升/分钟(Cole-Parmer，MasterFlex peristack泵，尺寸25，聚硅氧烷管)。
当熔化的聚乙烯染料混合物由喷嘴雾化时，在冷却室形成小球滴。此聚乙烯-染料滴在约125℃进入冷却室。在约86℃此滴冷却到凝固点。凝固在恒定温度下进行，并放出结晶热。当颗粒凝固后，随着颗粒从冷却室中在约40℃排出，继续冷却。整个冷却-冷凝-冷却循环发生在几秒内。
在另一些实验中，使用加热的tracedline和喷嘴以及热板上的进料釜，将聚乙烯(Polywax500)与3.6％蓝和1.2％黄有色色淀的结合物；与3.6％蓝和0.6％黄有色色淀的结合物；与0.435％蓝和0.065％黄有色色淀的结合物一同使用。
本例中另一种聚乙烯底物，高密度聚乙烯(Acumist C，Allied Signal)级同色淀3.6％蓝和0.6％黄有色色淀的结合物一同使用。
除了聚乙烯，Mekon White WaxTM(Microcrystalline Wax)可以同3.6％蓝和0.6％黄有色色淀一起使用。也成功地制成了天然巴西棕榈蜡与3.6％蓝和0.6％黄有色色淀的结合物；与1.8％蓝和0.3％黄有色色淀的结合物；与6.9％蓝和0.6％黄有色色淀的结合物。合成的巴西棕榈蜡也可用作一种底物(Petronauba)与3.6％蓝和0.6％黄有色色淀的结合物一起。如前描述，在热熔化下把色淀结合而得到所要的色料。
而在本发明另一实施方案中，底物的结合物同改变百分数的蓝色淀使用：聚乙烯和巴西棕榈蜡(等量)和3％蓝色淀；4∶1的聚乙烯对MekonWhiteTM Wax同3％蓝色淀和4∶1的聚乙烯对Mekon WhiteTM Wax同2％蓝色淀；9∶1的聚乙烯对Mekon WhiteTM Wax同3％蓝色淀；仅Mekon WhiteTMWax同3％蓝色淀；以及仅聚乙烯同1.0％色淀。
实施例3
基质颗粒的第二涂层
利用从实施例1中的以上制备的基质颗粒，应用氢化植物油(Creamtex，Van den Berg)的第二涂层。用这种材料制备的批量比仅用主色料制备的那些颗粒表现出扩散或沥滤方面的提高。
在被涂敷的基质颗粒的另一实验中，约15％w/w用85％w/w凡士林涂敷。该基质颗粒用Polywax500同3.6％蓝/0.6％黄涂敷；上述实施例2中制备的高密度聚乙烯(Acumist C Grade)；以及上述实施例2中制备的三种自然巴西棕榈蜡底物。
另一实验中也制出的是聚乙烯基质颗粒上的矿物油和DOW硅氧烷流体涂层：
实施例3(ii)在烧杯中将50gms KaydolTM矿物油与50gms基质颗粒混合并用刮刀混合约5分钟形成膏混合物。此基质颗粒根据本文方法制备并含有800gm Polywa500，17gms 12％蓝色淀，5gm蓝色淀(40％)以及2gms黄色淀。
实施例3(iii)用50gms聚二甲基硅氧烷(Dow Corning，200 Fluid)和50gms如实施例3(ii)中所述基质颗粒混合。
实施例3(iv)使用凡士林和矿物油的混合物，以1200gm凡士林对150gm雪白矿物油的比例混合在一起并加热到52℃，然后装入300gms基质颗粒(如实施例3(ii)中所描述的)并在均化器中同第2涂层混合约30分，然后冷却到室温。
实施例4
牙膏加工
用以上说明书和实施例3中指出的步骤，在Ross混合器和Nauta混合器中用蓝基质颗粒(大约0.53％)和黄基质颗粒(0.17％)总共0.7％基质颗粒制糊状物。
该糊状物加入到一般牙膏制剂(例如美国专利4,340,583，1982年7月20日授权予Wason和美国专利5,094,843，1992年3月10日授权予Mazzanobile等中可找到)，一典型的制剂描述如下，首先把此基质颗粒掺入到树胶组分中然后进行常规混合。
百分比 重量/重量
| 原料 | 百分比范围(重量/重量) |
| 山梨糖醇70％，美国药典 | 20-50 |
| 甘油99.5％，美国药典 | 00-30 |
| 研磨剂 | 10-20 |
| 增稠二氧化硅，FCC | 10-20 |
| 聚乙二醇，NF | 0-5 |
| 氟离子源 | 0.2-0.85 |
| 洗涤剂 | 1-3 |
| 调料 | 0.5-1.5 |
| 增甜剂 | 0.15-0.25 |
| 增稠剂 | 0.8-1.5 |
| 防腐剂 | 0.1-0.2 |
| 喷雾冷凝的染料 | 0.01-0.10 |
| 染料/染料 | 0.001-0.01 |
| 去离子水 | QS-100.00 |
本领域的技术人员会认识到用于本文合适的研磨剂是碳酸钙，磷酸二钙二水合物或二氧化硅；用于本文的合适氟离子源是一氟磷酸钠或氟化钠；合适的增甜剂是糖精钠；合适的洗涤剂是十二烷基硫酸钠；以及合适的防腐剂是苯甲酸钠。
以上的描述完全公开本发明，包括其优选的实施方案。对本文具体公开的实施方案的修改和改进都在以下的权利要求范围内。相信在没有进一步详尽阐述下，本领域的普通技术人员用前面描述的方法能最完全地利用本发明。因此本文的实施例只是解释性的而不是在任何方式限制本发明的范围。其中要求保护独占权或特权的本发明的实施方案定义如下。
Claims (21)
1.一种形成基质颜料颗粒的方法，它包含：
a)将底物加热到熔化的液态；
b)在所述熔化液体中加入一或多种有色色淀或染料；
c)维持底物：色淀混合物的温度并喷雾冷凝此混合物以在冷却下产生细颗粒分布的基质颜料颗粒。
2.权利要求1的方法，其中在将底物加热到熔化液态之前向底物中加入有色色淀或染料。
3.权利要求1的方法，其中色淀对底物的比例为从约0.5％到9％。
4.权利要求3的方法，其中色淀对底物的比例为从约1％到6％。
5.权利要求1的方法，其中将底物：色淀混合物充入冷却室并加入雾化气。
6.权利要求5的方法，其中冷却室装入旋风分离器以收集基质颜料颗粒。
7.权利要求6的方法，其中基质颜料颗粒进一步收集在滤袋中。
8.权利要求7的方法，其中颗粒是风力分级的。
9.权利要求1的方法，其中基质颜料颗粒尺寸在约5到35微米间。
10.权利要求9的方法，其中基质颜料颗粒尺寸约5到15微米间。
11.权利要求1的方法，其中底物是聚乙烯、硬微晶蜡或巴西棕榈蜡。
12.权利要求11的方法，其中聚乙烯是Polywax500，Polywax560，Polywax2000或Polywax3000。
13.权利要求1的方法，其中有色色淀是FD&C蓝1号，黄10号或红10号。
14.一种根据权利要求1生产的基质颜料颗粒。
15.权利要求14的基质颜料颗粒，其中包含的色淀与底物比例是约0.5％到9％。
16.权利要求14的基质颜料颗粒，其中底物是聚乙烯、硬微晶蜡或巴西棕榈蜡。
17.权利要求14的基质颜料颗粒，其中的聚乙烯是Polywax500，Polywax650，Polywax2000或Polywax3000。
18.权利要求15的基质颜料颗粒，其中有色色淀是FD&C蓝1号，黄10号或红10号。
19.权利要求14的基质颜料颗粒，它是尺寸在约5到35微米间。
20.权利要求15的基质颜料颗粒，它涂有第2涂层。
21.权利要求20的基质颜料颗粒，其中第2涂层是凡士林、矿物油、植物油、椰子油或硅氧烷流体。
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