CN103037941B - 口腔护理组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供适用于向牙齿表面提供暂时性增白效果的口腔护理组合物,所述组合物包括:包括水或多元醇或其混合物的连续相;分散在所述连续相中的牙齿表面增白剂,以及用于所述牙齿表面增白剂的沉积助剂;其特征在于,所述牙齿表面增白剂为通过将染料固定至无机微粒基底上所形成的色淀染料,其中用于形成所述色淀染料的染料为三芳基甲烷染料,其具有在CIELAB系统中色相角为180度至270度的蓝色到蓝绿色,并且其中色淀染料的量以色淀染料的总重量相对于组合物的总重量计为至少0.015%。

Description

口腔护理组合物 发明领域

[0001] 本发明涉及口腔护理组合物。更特别地,本发明涉及包含色淀染料(lake dye)的 口腔护理组合物。

[0002] 发明背景

[0003] 牙齿的颜色受到其固有的颜色以及所存在的可能在牙齿表面上形成的任何外源 性色斑的组合的影响。外源性颜色与材料吸附到牙釉质表面上的获得性薄膜中有关,其最 终会导致着色。影响外源性色斑形成的因素包括不良的刷牙方法,吸烟,饮食摄入带有颜色 的食物(如红葡萄酒),对象的年龄和某些阳离子试剂(例如双氯苯双胍己烷,或像锡和铁的 金属盐)的使用。

[0004] 消费者对于洁白的牙齿一直都有一个强烈的期望,并且许多人不满于他们目前的 牙齿颜色。这种对于洁白牙齿的期望导致了对于牙齿增白产品的使用产生不断增加的需 求。

[0005] 目前的增白牙膏依赖于使研磨剂和化学成分最优化从而最大限度地去除和预防 污渍。在刷牙过程中,研磨剂颗粒被暂时性地困在牙刷和着色的牙齿表面之间并磨去所述 色斑。通常也可以与研磨剂颗粒一起使用化学组分,并且其包括钙螯合剂,聚合物,表面活 性剂,酶,聚合物和氧化剂。

[0006] EP 1 935 395描述了一种新的用于牙齿增白的光学方法。在使用在该公开文献中 所描述的牙膏刷牙的时候,蓝色颜料(特别是Covarine蓝)被沉积到牙齿表面上,在这里其 能够改变牙齿表面的光学效果,并且提高牙齿白度的深度(measurement)和感知。这种牙 膏意在用于产生暂时性的牙齿增白效果,由于其不包含刺激化学品,因此可以根据需要频 繁地重复使用,但是其并不意在对牙齿颜色产生任何的永久性改变。

[0007]目前,本发明的发明人已经发现色淀染料为特别有效的暂时性牙齿增白剂,并且 当在类似于EP 1 935 395所描述的环境中使用时可以产生出众的暂时性牙齿增白效果。

[0008] US 4, 444, 746描述了色淀染料的使用,其用于为视觉透明的洁牙剂提供稳定而有 效的着色。然而,并没有证据支持这些材料可以有效地向牙齿表面提供暂时性增白效果。

[0009] 发明概沐

[0010] 本发明提供适用于向牙齿表面提供暂时性增白效果的口腔护理组合物,所述组合 物包括:包括水或多元醇或其混合物的连续相;分散在所述连续相中的牙齿表面增白剂, 以及用于所述牙齿表面增白剂的沉积助剂;其特征在于,所述牙齿表面增白剂为通过将染 料固定至无机微粒基底上而形成的色淀染料,其中用于形成所述色淀染料的染料为三芳基 甲烷染料,其具有在CIELAB系统中色相角为180度至270度的蓝色至蓝绿色,并且其中色 淀染料的用量以色淀染料总重量相对于所述组合物的总重量计为为至少〇. 015%。

[0011] 发明详沐

[0012] 牙齿表而增白剂

[0013] 本发明的组合物包括牙齿表面增白剂,其分散在所述组合物的连续相中。

[0014] 所述牙齿表面增白剂为通过将染料固定至无机微粒基底上而形成的色淀染料,其 中用于形成所述色淀染料的染料为三芳基甲烷染料,其具有在CIELAB系统中色相角范围 为180度至270度的蓝色至蓝绿色。

[0015] 牙齿表面被增白的颜色取决于用于形成所述色淀染料的染料的颜色。用于形成所 述色淀染料的优选的染料具有在CIELAB系统中色相角范围为180度至200度的蓝色至蓝 绿色。

[0016] 用于形成所述色淀染料的特别优选的染料为水溶性的。在此特定上下文环境中术 语"水溶性"通常是指染料在水中的溶解度在25°C下至少为10g/L,最优选在25°C下至少为 100g/L (其中溶解度在非缓冲(un-buffered)蒸馏水中测定)。

[0017] 用于形成所述色淀染料的特别优选的染料的水溶液具有在550至650、更优选600 至650nm波长的在可见光谱内的最大吸收值(λ_)。

[0018] 用于形成所述色淀染料的优选染料的具体例子包括阴离子三苯基甲烷染料,和尤 其是包含两个至四个磺酸盐基团的二氨基三苯基甲烷染料,例如对应于通式(I)的那些:

Figure CN103037941BD00041

[0020] (I)

[0021] 其中,R1、R2、R3和R 4为单价基团,其各自独立地选自氢(-Η)、羟基(-0Η)、卤素(例 如-Cl)和磺酸盐(-SO3 _ )基团,但R1至R4中的至少两个为磺酸盐基团。

[0022] 在对应于通式(I)的染料的优选实施例中,R2为-H并且R\R3和R 4为磺酸盐基团。

[0023] 所述染料固定于其上的无机微粒基底通常为无色的、惰性的合成或矿物来源的金 属盐。这种材料的例子包括碳酸钙,硫酸钡,高岭土(水合硅酸铝),滑石(水合硅酸镁)和金 属氧化物,如二氧化钛或氧化锌。为了最佳的透明度,最优选的基底为水合氧化铝,也被称 为三水合氧化铝或氢氧化铝(Al (OH) 3)。在典型的染料色淀化过程中,铝盐被溶解在水中, 并且碱被加入到该溶液中,以沉淀水合氧化铝。所述染料的水溶液之后被加入到沉淀颗粒 的浆料中,并添加色淀化试剂(通常是三氯化铝)。这将导致所述染料沉淀并吸附至水合氧 化铝粒颗粒上,由此形成色淀染料。

[0024] 典型地,染料占色淀染料的约10-40% (以染料总重量相对于色淀染料的总重量 计)。

[0025] 任意如上所述材料的混合物也是可以使用的。

[0026] 在本发明中所使用的最优选的色淀染料通过将通式(I)的染料固定至水合氧化铝 颗粒上而形成,其中,通式(I)中的R 2为-H并且R 1、R3和R4为磺酸盐基团。这种材料例如可 作为FD&C Blue No. I Aluminium Lake (C. I. 42090:2)商购获得。颜色索引编号(C. I.)从 Rowe Colour Index,第三片反,Society of Dyers and Colourists, Bradford, England, 1971获得。

[0027] 本发明的组合物中色淀染料(如上定义的)的用量适合地为0. 015-1. 0%,优选为 0. 015-0. 5%,更优选为0. 02-0. 1%,以色淀染料(如上定义的)总重量相对于组合物总重量 计。

[0028] 沉积助剂

[0029] 本发明的组合物包括用于牙齿表面增白剂的沉积助剂。

[0030] 在本发明的上下文中,术语"沉积助剂"通常是指在组合物的使用过程中辅助牙齿 增白剂从组合物连续相中沉积至牙齿表面上的材料。在本发明的上下文中组合物的使用通 常涉及将所述组合物应用到口腔中,随后进行刷洗和/或冲洗。

[0031] 合适的沉积助剂通过同时具有对色淀染料(如上定义的)和牙齿表面的亲合力来 起作用。

[0032] 优选的沉积助剂能够辅助色淀染料沉积至牙齿上,以使得牙齿表面的白度,与利 用含相同量的色淀染料但不含沉积助剂的对比配方以相同的方式处理牙齿所获得的数值 相比,提高至少20%,并且更优选提高至少100%。

[0033] 提高的牙齿表面白度的一个便捷的度量为使用色度计测定的Ab*。负的Ab*值 表示黄色至蓝色的转换,其已被证明是消费者所感知的牙齿表面白度的主要原因之一。

[0034] 据此,优选的沉积助剂能够辅助色淀染料在牙齿上的沉积,以使得负的Ab*值, 与利用含相同量的色淀染料但不含沉积助剂的对比配方以相同的方式处理牙齿所获得的 数值相比,提高至少20%并且更优选至少100%。

[0035] 证实沉积助剂的作用的简化实验模型如下:

[0036] 首先将打磨的羟基磷灰石圆盘放置在无菌人类唾液中2小时以便形成薄膜。然后 将所述圆盘在水中冲洗并确定基准颜色(例如使用Minolta色度计CR300)。之后利用(a) 色淀染料在水中的悬浮液;或者(b),与(a)浓度相同的色淀染料在水中的悬浮液加沉积助 剂来刷洗所述圆盘。所述刷洗最好使用刷洗机来进行。冲洗后,再次测定圆盘的颜色,并且 对于处理(a)和处理(b)二者都记录Ab*的变化。根据这些数据的对比,很容易看出沉积 助剂的作用。

[0037] 用于本发明的合适沉积助剂通常在25°C的温度下将溶于水或者分散于水。

[0038] 用于本发明的优选沉积助剂为水溶性的。在此特定上下文中术语"水溶性的"通 常是指沉积助剂在水中的溶解度在25°C下为至少10g/L,并且更优选在25°C下为至少30g/ L (其中溶解度在非缓冲蒸馏水中测定)。特别优选沉积助剂在干燥之后保持为水溶性的以 使得其能够再次溶解。这防止了在重复使用所述组合物之后,沉积助剂在牙齿上的不期望 的积累。

[0039] 适用于本发明的沉积助剂包括聚合物材料,优选如上所述为水溶性的聚合物材 料。

[0040] 在本发明中用作沉积助剂的聚合物材料可以是天然来源的或合成来源的,并且性 质上可以是离子的或非离子的。

[0041] 这样的聚合物材料优选具有高分子量。在此特定上下文中术语"高分子量"通常 是指聚合物材料的分子量为至少50, 000,更优选为至少500, 000 g/mol。用于确定这样的 聚合物材料的分子量的恰当的方法为相对聚乙二醇标准的凝胶渗透色谱法。

[0042] 在本发明中用作沉积助剂的合适种类的聚合的材料的具体例子包括:

[0043] 环氧乙烷的水溶性、高分子量线性均聚物,其特征在于通式H(OCH2CH 2)nOH13这些材 料通常被称为聚环氧乙烷(或者可替换地,聚氧化乙烯或者聚乙二醇类)。在所述通式中,η 通常平均值为至少2000,优选至少50, 000。

[0044] 水溶性、高分子量纤维素醚,如甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基 甲基纤维素、羟丁基甲基纤维素、羟乙基乙基纤维素、羧甲基纤维素钠和羧甲基羟乙基纤维 素钠。

[0045] 在本发明中用作沉积助剂的一类优选的聚合物材料包括沿着聚合物主链具有阴 离子侧基的水溶性、高分子量聚合物。

[0046] 这样的材料的具体例子包括聚(羧酸)聚合物。聚(羧酸)聚合物通常为在其结构 中包括-COOH基团或衍生自-COOH基团的基团,如盐、酯或酸酐基团,的聚合物。

[0047] 举例来说,所述聚(羧酸)聚合物可以在其结构中包括

[0048] -[C(R1)(COOH)-]-

[0049] 单元,其中R1选自氢、C 烷基、C 烷氧基或者C 轻烷基。优选R 1为氢。

[0050] -类优选的聚(羧酸)聚合物在其结构中包括相邻的:

[0051] -[C(R1)(COOH)-]-

[0052] 单元(其中R1为如上所定义),例如基于马来酸的聚合物,其通常包括:

[0053] - {-CH(COOH)-CH (COOH)-]-

[0054] 单元,和/或这样的单元的盐或酯,或者酸酐形式的这样的单元,其中相邻碳原子 上的-COOH基团被环化形成环体系。

[0055] 举例来说,聚(羧酸)聚合物可以包括具有在相邻聚合物链碳原子上的成对羧酸基 团的单元,例如聚合物在其结构中包括:

[0056] -[-C(Rj) (R2)-C(Rs) (R4)-C(Rs) (COOH)- C(R6) (COOH)-]-

[0057] 单元(和/或这样的单元的盐或酯,或者呈酸酐形式的这样的单元,其中相邻碳原 子上的-COOH基团被环化形成环体系);其中,R 1、R2、R3、R4、R5和R 6各自独立地选自氢、C「3 烷基或Cf3烷氧基。优选R1和R 2为氢,R3为氢并且R 4为甲氧基而且R5和R 6为氢。

[0058] 这样的聚(羧酸)聚合物可以被描述为基于甲基乙烯基醚和马来酸酐的共聚物的 聚合物,并且可以例如以商标名Gantrez®商购获得。

[0059] 这样的聚合物的特别优选的例子在其结构中包括:

[0060] - [-CH2-CH (OCH3) -CH (COOH) -CH (COOH)-]-

[0061] 单元,其中-COOH基团为游离酸形式。这样的聚合物可以是线性的或交联的。更 优选,所述聚合物为线性的。这种类型的聚合物可例如以商标名Gantrez® S商购获得。最 优选地,这样的聚合物的分子量为至少500, 000 g/mol (例如Gantrez® S-96),理想地至少 1,000, 000 g/mol (例如 Gantrez® S_97)〇

[0062] 可用的替代聚合物包括酸酐形式的如上所述的单元,即,其中两个相邻的-COOH 基团被环化形成环体系。这样的聚合物可以以商标名Gantrez® AN,例如Gantrez® AN-119、 Gantrez® AN-903、Gantrez® AN-139 和 Gantrez® AN-169 商购获得。

[0063] 可用的其它替代聚合物包括部分盐形式的如上所述的单元,例如其中自由-COOH 基团中的一些转化为第一主族或第二主族金属(如钠或钙)的金属盐,或者混合钠-钙盐。 这样的聚合物可以以商标名Gantrez® MS商购获得,例如Gantrez®MS_955。

[0064] 可用的其它替代聚合物包括部分酯形式的如上所述的单元,例如其中自由-COOH 基团中的一些利用C16烷基(例如乙基或正丁基)酯化。这样的聚合物可以以商标名 Gantrez® ES 商购获得,例如 Gantrez® ES-225 或 Gantrez® ES-425。

[0065] 也可以被使用任意如上所述材料的混合物。

[0066] 在本发明的组合物中沉积助剂(如上所述的)的量恰当地为0. 001-5. 0%,优选为 0. 005-4. 0%,更优选为0. 01-2. 0%,以沉积助剂(如上所述的)总重量相对于组合物总重量 计。

[0067] 产品形式

[0068] 本发明的组合物包括连续相,其包括水或多元醇或其混合物。

[0069] 本发明的组合物的合适的产品形式的例子包括洁牙剂、漱口水、口香糖和止咳糖 (lozenge)〇

[0070] 在本发明的上下文中一类优选的产品形式为洁牙剂。术语"洁牙剂"通常是指用 于清洁口腔表面的制剂。洁牙剂为口用组合物,其不用于为治疗试剂的全身给药的目的而 被故意吞咽,但是其被应用于口腔,用于对口腔进行处理并随后吐出。典型地,洁牙剂与清 洁用具,如牙刷,一起使用,通常将其施加于所述牙刷的刷毛并随后刷洗口腔内可达到的表 面。优选所述洁牙剂呈软膏或凝胶的形式(或其组合)。

[0071] 根据本发明的洁牙剂组合物将通常包含40_99wt%的液体连续相,基于洁牙剂的 总重量计。这样的液体连续相通常将包括不同相对含量的水和多元醇的混合物,水的含量 通常为l〇-45wt% (基于洁牙剂的总重量计),多元醇的含量通常为30-70wt% (基于洁牙剂的 总重量计)。典型的多元醇包括润湿剂,如甘油、山梨糖醇、聚乙二醇、聚丙二醇、丙二醇、木 糖醇(及其它可食用的多元醇)、氢化的部分水解的多糖及其混合物。

[0072] 根据本发明的洁牙剂组合物通常将包含其它成分以提高性能和/或消费者可接 受性,例如研磨清洁剂、粘结剂或增稠剂、和表面活性剂。

[0073] 举例来说,洁牙剂通常将包括3_75wt%的研磨清洁剂,基于洁牙剂的总重量计。合 适的研磨清洁剂包括二氧化硅干凝胶、水凝胶和气凝胶,以及沉淀的微粒二氧化硅;碳酸 钙、磷酸二钙、磷酸三钙、煅烧氧化铝、偏磷酸钠和钾、焦磷酸钠和钾、三偏磷酸钠、六偏磷酸 钠、微粒羟基磷灰石及其混合物。

[0074] 此外,所述洁牙剂通常将包含0. 5-lOwt%的粘结剂或增稠剂,其用量为,基于洁牙 剂的总重量计。合适的粘结剂或增稠剂包括羧乙烯基聚合物(例如与聚烯丙基蔗糖或聚烯 丙基季戊四醇交联的聚丙烯酸),羟乙基纤维素,羟丙基纤维素,纤维素醚的水溶性盐(如羧 甲基纤维素钠和羧甲基羟乙基纤维素钠),天然胶(如角叉菜胶,刺梧桐胶,瓜尔豆胶,黄原 胶,阿拉伯胶和黄蓍胶),细碎的二氧化硅,锂皂石,胶态硅酸镁铝及其混合物。

[0075] 此外,所述洁牙剂通常将包含0. 2_5wt%的表面活性剂,基于洁牙剂的总重量计。 合适的表面活性剂包括阴离子表面活性剂,如钠、镁、铵或乙醇胺的C8-C 18烷基硫酸盐(例如 月桂基硫酸钠)、C8-C18烷基磺基琥珀酸盐(例如二辛基磺基琥珀酸钠 )、C S-C1S烷基磺基醋酸 盐(例如月桂基磺基醋酸钠)、C8-C 18烷基肌氨酸盐(如月桂基肌氨酸钠 )、C S-C1S烷基磷酸盐 (其可以任选地包含最多10个环氧乙烷和/或环氧丙烷单元)和硫酸盐化的单甘酯。其它 合适的表面活性剂包括非离子表面活性剂,例如任选地聚乙氧基化的脂肪酸山梨醇酯、乙 氧基化的脂肪酸、聚乙二醇的酯、脂肪酸单甘酯和双甘酯的乙氧基化物、以及环氧乙烷/环 氧丙烷嵌段聚合物。其它合适的表面活性剂包括两性表面活性剂,例如甜菜碱或磺基甜菜 碱。也可以使用任意如上所述材料的混合物。

[0076] 在本发明的上下文中另一类优选的产品形式为漱口剂。术语"漱口剂"通常是指液 体制剂,其被用于冲洗口腔表面并提供给使用者以口部清洁和清爽的感觉。所述漱口剂为 口用组合物,其不用于为治疗试剂的全身给药的目的而被故意吞咽,但是其被应用于口腔, 用于对口腔进行处理并随后吐出。

[0077] 根据本发明的漱口剂组合物通常将包含水连续相。水的量通常为70_99wt%,基于 漱口剂的总重量计。

[0078] 根据本发明的漱口剂组合物通常将包含其它成分以提高性能和/或消费者可接 受性,例如在上文提及的用于洁牙剂的润湿剂和表面活性剂。润湿剂的量通常为5_20wt%, 基于漱口剂的总重量计,表面活性剂的量通常为〇. l_5wt%,基于漱口剂的总重量计。

[0079] 本发明的组合物(如特别是洁牙剂或漱口剂)还可以包含本领域常用的其它任选 组分,如氟化物离子源、抗牙菌斑剂、缓冲剂、调味剂、增甜剂、着色剂、遮光剂、防腐剂、抗过 敏剂和抗菌剂。

[0080] 本发明还将通过参照下文的非限制性实施例进行说明。 实施例

[0081]

[0082] 具有在下面表1中所示成分的膏组合物被用于制备测试膏。

[0083] 所有的成分均以整个配方的重量百分比表不,并表不为活性成分的含量。

[0084] 表 1

[0085]

Figure CN103037941BD00091

[0086] 按如下所述制备测试膏:

[0087] 对比实施例A (不是根据本发明的):10% w/w的蓝色配方A和90% w/w的外皮配 方。

[0088] 实施例1 (根据本发明的):10% w/w的蓝色配方1和90% w/w的外皮配方。

[0089] 每种软膏均被制成水性浆料(膏:水,1:2)以给出最终浓度在每种情况下均为 0. 025wt% w/w的蓝色颜料,并按如下所述评价增白性能:

[0090] Tffe

[0091] 使用P1200碳化硅砂纸打磨羟基磷灰石(HA)圆盘并用水彻底冲洗。将所述圆盘 浸入无菌的全人类唾液中最少两个小时的时间以便形成薄膜。将所述HA圆盘从唾液中取 出,用水冲洗,并利用色度计以CIELAB模式测定所述圆盘的基准颜色。然后将所述HA圆盘 放置在刷洗机中,并且每个圆盘添加 IOml的测试浆料。将所述圆盘在375g的刷洗负载下 刷洗1分钟。刷洗之后,在水中冲洗所述HA圆盘并再次测定所述圆盘的颜色。计算颜色坐 标L*、a*和b*以及白度指数(WIO)的变化。所述WIO指数是已经为特别是评价牙齿白度 而最优化的指数(如在 o/1 第 36 卷,Supplement 1,2008,第 2 至 7 页 中所述)。

[0092] 结果

[0093] L*、a*和b*以及白度(WIO)的变化在下面表2中示出。对于WIO的变化,产品的 差异具有统计显著性(Ρ〈〇· 05, Tukey-Kramer)〇

[0094] ^ 2

[0095] 颜色参数(s. d.)的平均变化

Figure CN103037941BD00101

[0097] 该结果表明,与使用了 EP 1 935 395的优选蓝色颜料的对比实施例A相比,通过 实施例1的配方获得了出众的暂时性牙齿增白效果。

Claims (5)

1. 适用于向牙齿表面提供暂时性增白效果的口腔护理组合物,所述组合物包括: 连续相,其包括水或多元醇或其混合物; 分散在所述连续相中的牙齿表面增白剂,和用于所述牙齿表面增白剂的沉积助剂,其 中所述沉积助剂为聚(羧酸)聚合物,其分子量为至少50, 000g/mol,并且在25°C下的水溶 解度为至少10g/L; 其特征在于,所述牙齿表面增白剂为通过将染料固定至无机微粒基底上而形成的色淀 染料,其中用于形成所述色淀染料的染料为三芳基甲烷染料,其具有在CIELAB系统中色相 角为180度至270度的蓝色到蓝绿色,并且其中色淀染料的用量以色淀染料的总重量相对 于组合物的总重量计为至少0. 015%。
2. 根据权利要求1的口腔护理组合物,其中用于形成所述色淀染料的染料的色相角在 CIELAB系统中为180度至200度。
3. 根据权利要求1或2的口腔护理组合物,其中所述染料被固定至其上的无机微粒基 底为水合氧化铝。
4. 根据权利要求1的口腔护理组合物,其为洁牙剂或漱口剂的形式。
5. 权利要求1中所述的色淀染料用于向牙齿表面提供暂时性增白效果的应用。
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