KR102489008B1 - 가루치약의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
개시된 내용은, (a) 원재료 미분말과 바인더 용액을 각각 준비하는 단계, (b) 상기 원재료 미분말 상에 바인더 용액을 분사하여 과립화하는 단계, (c) 상기 과립을 건조하는 단계 및 (d) 상기 건조된 과립을 사분하는 단계를 포함하되, 상기 (b)단계는 습식과립기에 의해 실시되는 가루치약의 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 명세서에 개시된 내용은 습식과립기를 이용한 가루치약의 제조방법에 관한 것이다.
본 명세서에서 달리 표시하지 않는 한, 이 섹션에 설명되는 내용들은 이 출원의 청구항들에 대한 종래 기술이 아니며, 이 섹션에 포함된다고 하여 종래 기술이라고 인정되는 것은 아니다.
구강은 음식물 섭취를 통하여 얻어지는 모든 영양소와 대기 중의 병원균이 인체 내로 침입하는 1차 관문으로서, 저작기능, 발성기능, 및 외관상의 심미적 기능에 직접 관련된 치아와 그것을 지탱해주는 잇몸, 맛을 느끼고 치아와 함께 발성기능에 관여하는 혀와 같은 기관이 상호 유기적으로 연결되어 인체의 건강을 책임지는 중요한 기관이다. 이러한 구강 및 치아의 청결, 건강과 미용을 목적으로 사용하는 보조제제를 치약이라고 정의하는데, 인류는 고대부터 계란껍데기, 돌가루, 소금 등을 그대로 치아연마제로 사용하거나 몰약을 섞어서 사용해왔으며, 1896년 미국 콜게이트사에서 페이스트 제형 치약을 출시한 이래 페이스트 제형 치약이 현재까지 일반화되어 사용되고 있다.
페이스트 제형 치약은 사용이 편리하고 가격이 저렴하며 휴대가 용이하다는 장점 때문에 널리 사용되어 왔지만 방부제, 살균제, 점증제, 습윤제 및 결합제 등 불필요한 성분이 필요 이상으로 너무 많이 함유되어 있어 치약의 핵심성분인 치아연마제의 효율을 저하시킨다는 지적을 받았으며, 최근에는 인체 유해 논란의 대상이 되기도 하였다.
따라서, 페이스트 제형 치약의 결점을 보완한 분말치약이 제안되고 있으며, 일 예로, 특허문헌 1과 2에는 전통한약재나 소맥분 및 죽염과 같은 기능성 분말이 첨가된 분말치약이 개시되어 있다.
그러나 분말의 입자 크기가 너무 작아 칫솔에 안착하거나 입에 넣는 과정에서 가루날림이 발생되어 사용이 불편하고, 습기가 많은 화장실에 보관 시 분말이 케이킹(caking)되는 문제점이 있었다.
개시된 내용은 가루날림과 같은 사용감 및 케이킹 현상이 개선된 가루치약의 제조방법을 제공하고자 한다.
또한 상술한 바와 같은 기술적 과제들로 한정되지 않으며, 이하의 설명으로부터 또 다른 기술적 과제가 도출될 수도 있음은 자명하다.
개시된 내용의 일 실시예에 의하면, 가루치약의 제조방법은 (a) 원재료 미분말과 바인더 용액을 각각 준비하는 단계, (b) 상기 원재료 미분말 상에 바인더 용액을 분사하여 과립화하는 단계, (c) 상기 과립을 건조하는 단계 및 (d) 상기 건조된 과립 중 설정크기 이상의 과립을 사분하는 단계를 포함하되, 상기 (b)단계는 습식과립기에 의해 실시된다.
또한, 상기 (a)단계에서 원재료 미분말은 치아연마제 0.1~65중량%와, 기포제, 안정화제, pH조절제, 향료, 치주질환예방제, 코팅제, 감미제, 착색제, 착향제 및 치석침착예방제 중에서 선택되는 하나 이상의 첨가제 35~99.9중량%를 포함할 수 있다.
또한, 상기 습식과립기는 상기 원재료 미분말이 담지되는 원재료 미분말 저장공간과, 상기 원재료 미분말이 유동 운동하면서 과립화 및 분쇄되는 유동공간이 구비된 본체, 상기 본체의 하부 일측에 구비되고 상기 원재료 미분말에 유동 운동을 일으키는 교반부, 및 상기 본체의 상측에 형성되어 상기 바인더 용액을 상기 유동 운동하는 원재료 미분말 상에 분사하는 바인더 용액 분사부를 포함할 수 있다.
또한, 상기 본체의 측면에는 상기 원재료 미분말이 상기 바인더 용액에 의해 결합된 과립 중 설정크기 이상의 과립을 분쇄하는 하나 이상의 분쇄부가 구비될 수 있다.
또한, 상기 (d)단계 이후에 (e) 상기 사분된 과립에 상기 원재료 미분말을 투입 및 교반시켜 과립의 표면을 원재료 미분말로 코팅하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 (e)단계에서 원재료 미분말은 상기 사분된 과립 100중량부에 대해 0.01~10중량부로 투입될 수 있다.
본 명세서에 개시된 일 실시예에 따르면, 가루치약의 제조방법은 바인더 용액으로 과립보형액 100중량부, 정제수 5~30중량부와, 향료 0.1~10중량부의 비율로 적용함으로써 맛과 향의 손실은 최소화하면서 10~200mesh의 크기를 갖는 과립 확보가 가능한 효과가 있다.
또한, 원재료 미분말을 과립화함으로써 구강 내에 넣는 즉시 용해되어 산성화된 구강의 pH를 단시간에 중성으로 되돌릴 수 있을 뿐만 아니라 뛰어난 용해성으로 인해 양치 시작 직후부터 풍부한 거품 생성이 가능하여 치아나 잇몸에 손상을 주지 않으면서 부드럽게 플라크를 제거할 수 있는 효과가 있다.
또한, 과립의 표면을 원재료 미분말로 코팅하는 공정을 실시하여 습기가 많은 화장실에 보관 시 과립이 공기 중의 수분을 흡수하여 결합되는 케이킹(caking) 현상이 방지되는 효과가 있다.
도 1은 개시된 내용의 일 실시예에 따른 가루치약의 제조방법을 설명하기 위한 공정도이다.
도 2는 과립화 공정을 나타낸 개락도이다.
도 3은 습식과립기를 나타낸 개략도이다.
도 4는 분사판을 나타낸 개략도이다.
도 5는 실험예 1의 결과를 나타낸 사진이다.
도 6은 실험예 2의 결과를 나타낸 사진이다.
도 7a는 pH 시약 색상표를 나타낸 사진이고, 도 7b는 실험예 3의 결과를 나타낸 사진이다.
도 8은 실험예 4에서 사용된 설문지를 나타낸 사진이다.
도 2는 과립화 공정을 나타낸 개락도이다.
도 3은 습식과립기를 나타낸 개략도이다.
도 4는 분사판을 나타낸 개략도이다.
도 5는 실험예 1의 결과를 나타낸 사진이다.
도 6은 실험예 2의 결과를 나타낸 사진이다.
도 7a는 pH 시약 색상표를 나타낸 사진이고, 도 7b는 실험예 3의 결과를 나타낸 사진이다.
도 8은 실험예 4에서 사용된 설문지를 나타낸 사진이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 개시된 내용의 바람직한 실시예의 구성 및 작용 효과에 대하여 살펴본다. 참고로, 이하 도면에서, 각 구성요소는 편의 및 명확성을 위하여 생략되거나 개략적으로 도시되었으며, 각 구성요소의 크기는 실제 크기를 반영하는 것은 아니다. 또한 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭하며 개별 도면에서 동일 구성에 대한 도면 부호는 생략하기로 한다.
충치와 잇몸질환을 일으키는 근본 원인은 pH변화이다. 식후 S.Mutans균이 배출하는 유기산으로 인해 구강 내 pH가 5.5 이하로 떨어지게 되면 치아의 법랑질에서 칼슘 등이 떨어져 나가는 탈회현상이 발생하게 되는데, 이 탈회가 지속되어 노출된 치아의 단백질이 침식되는 것이 충치이다. 이때, S.Mutans균은 대사활동을 하며 구강 내에서 군집을 이루게 되는데 이를 치면세균막 즉, 플라크(plaque, 치태)라고 부른다. 플라크는 초기에는 불투명한 막 형상이라 칫솔질만으로 쉽게 제거가 되지만 치아의 굴곡진 면 등에 위치하게 되면 제거가 쉽지 않을 뿐만 아니라 석화되어 단단한 치석이 된다. S.Mutans균은 치석 내에서 대사활동을 연속적으로 하기 때문에 치석 내부와 맞닿아 있는 치아와 잇몸은 계속해서 산성화된 환경에 노출될 수 밖에 없으며 이런 현상이 지속되면 치은ㆍ치주염과 같은 잇몸질환이 발생할 수 있다.
구강의 pH 환경을 중성상태로 되돌리지 않고 산성화된 상태에서 양치를 하게 되면, 탈회현상으로 인해 약해진 치아와 잇몸이 칫솔질에 의해 자극 및 손상되는 문제가 유발될 수 있다.
본 명세서에 개시된 가루치약은 공극(입자 사이의 틈)이 적어 물에 잘 녹지 않아 구강에 투입하였을 때 즉각적인 pH 변화를 기대하기 어려웠던 종래의 미분말 상태의 가루치약에 대한 사용감을 개선하기 위해 과립화 공정을 적용하여 상술한 바와 같은 용해성과 구강 내 pH 문제점을 해결하였다.
이하, 본 명세서에 개시된 내용의 일 실시예에 따른 가루치약의 제조방법을 도면에 따라 상세하게 설명한다.
도 1은 개시된 내용의 일 실시예에 따른 가루치약의 제조방법을 설명하기 위한 공정도이다.
도 1을 참조하면, 우선, 원재료 미분말과 바인더 용액을 각각 준비한다(S10).
본 실시예의 원재료 미분말은 치아연마제 및 첨가제를 포함할 수 있다.
치아연마제는 치아 표면의 플라크를 물리적으로 제거하고 치아의 광택, 미백 및 세척력을 높이기 위해 첨가하는 물질로, 탄산칼슘(Calcium carbonate), 인산칼슘(Calcium phosphate), 무수인산수소칼슘(Anhydrous dibasic calcium phosphate), 탄산나트륨(Sodium carbonate), 이산화규소(Silicon dioxide), 지르코늄실리케이트(Zirconium silicate), 함수알루미나(Hydrated alumina), 칼슘피로인산염(Calcium pyrophosphate dihydrate), 불용성메타인산나트륨(Insoluble sodium metaphosphate), 알루미늄실리케이트(Aluminum silicate) 및 알루미나트리하이드레이트(Alumina trihydrate) 중에서 선택되는 하나 이상을 사용할 수 있다. 상기 언급한 탄산칼슘(Calcium carbonate)으로는 중질탄산칼슘 및 경질탄산칼슘 중에서 선택되는 하나 이상을 사용할 수 있고, 인산칼슘(Calcium phosphate)으로는 인산수소칼슘, 인산이수소칼슘 및 인산삼칼슘 중에서 선택되는 하나 이상을 사용할 수 있다. 상기 이산화규소는 규소 산화물로써 규소 무수물이라고도 하고 실리카라고 부르기도 한다.
이러한 치아연마제는 전체 중량%에 대해 0.1~65중량%, 바람직하게는 40~50중량%로 포함될 수 있는데, 이는 치아연마제가 0.1중량% 미만이면, 치아 표면의 플라크 제거 효과가 미미할 수 있고, 65중량%를 초과하면, 치아 표면이 손상되거나 치아 시림이 발생할 수 있다.
첨가제는 사용감 및 기능성을 향상시키기 위해 첨가하는 물질로, 기포제, 안정화제, pH조절제, 향료, 치주질환예방제, 코팅제, 감미제, 착색제, 착향제 및 치석침착예방제 중에서 선택되는 하나 이상을 사용할 수 있다.
이러한 첨가제는 전체 중량%에 대해 35~99.9중량%, 바람직하게는 50~60중량%로 포함될 수 있는데, 이는 첨가제가 35중량% 미만이면, 사용감이 좋지 못해 사용자의 기호도가 현저히 떨어질 수 있고, 99.9중량%를 초과하면, 플라크 제거라던지 세척 효과는 그다지 크지 않을 수 있다.
기포제는 용매에 녹아서 안정된 거품을 만들기 위해 첨가하는 물질로, 천연계라우릴황산나트륨(Sodium lauryl sulfate), 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌공중합체, 폴리옥시에틸렌경화피마자유(Polyoxyethylene hydrogenated caster oil), 폴리옥시에틸렌솔비탄(Polyoxyethylene sorbitan), 지방산에스테르(Fatty acid esters), N-라우로일살코실산나트륨, N-장쇄아실글루탐산염 및 자당지방산에스테르 중에서 선택되는 하나 이상을 사용할 수 있다.
안정화제는 물질의 상태 변화나 화학 변화를 방지하기 위해 첨가하는 물질로 비타민C를 사용할 수 있다.
pH조절제는 충치가 발생할 수 없는 구강 내 환경을 제공하기 위해 첨가하는 물질로, 구연산(citric acid), 수산화칼륨(KOH) 및 탄산수소나트륨(NaHCO3) 중에서 선택되는 하나 이상을 사용할 수 있다.
향료로는 페퍼민트, 스피어민트, 멘톨, 라벤더, 레몬, 체리, 라임 및 유칼립투스 중에서 선택되는 하나 이상을 사용할 수 있으며, 사용자에게 불쾌감을 주지 않는 선에서 그 사용을 크게 제한하지 아니한다.
치주질환예방제로는 알란토인(Allantoin), 아미노카프론산(Aminocaproic acid), 염화나트륨(Ssodium chloride), 초산토코페롤(Tocopherol acetate), 염산피리독신(Pyridoxine) 및 트라넥삼산(Tranexamic acid) 중에서 선택되는 하나 이상을 사용할 수 있다.
본 실시예의 바인더 용액은 과립보형액, 정제수와, 향료를 포함할 수 있다.
과립보형액은 맛과 향의 손실을 최소화하면서도 원재료 미분말 간을 결합시키는 바인더 역할을 제공할 수 있는 물질로, 솔비톨, 만니톨, 말티톨, 락티톨, 에리스리톨, 자일리톨, 락토스, 덱스트린, 글리세린, 카르복시메틸셀룰로오스, 아라비아고무, 실리카, 카르복시메틸셀룰로스나트륨, 카라기난, 잔탄검, 폴리비닐피롤리돈, 알긴산나트륨, 덱스트레이트, 덱스트로스, 프록토스, 설탕, 아카시아, 알긴산, 카보폴, 셀룰로스, 에틸셀룰로스, 젤라틴, 하이드록시에틸셀룰로스, 하이드록시프로필셀룰로스, 하이드록시프로필메틸셀룰로스, 메틸셀룰로스, 폴리덱스트로스, 폴리에틸렌옥사이드 및 폴리비닐피롤리돈 중에서 선택되는 하나 이상의 과립보형제와 물이 혼합된 것일 수 있다. 바람직하게는 과립보형액으로 솔비톨과 물을 혼합하여 60~80%농도로 맞춰 사용할 수 있다.
이러한 과립보형액은 100중량부 포함되며, 인체에 무해한 성분으로 그 사용에 있어 크게 제한하지 아니한다.
정제수는 바인더 용액의 최적 점도를 맞추기 위해 첨가하는 물질로, 과립보형액 100중량부에 대해 5~30중량부로 포함될 수 있는데, 이는 정제수가 5중량부 미만이면, 바인더 용액의 점도가 높아져 원재료 미분말 상에 바인더 용액을 스프레이 방식으로 분사 및 제공하기 어려울 수 있고, 30중량부를 초과하면, 바인더 용액의 점도가 낮아져 원재료 미분말 간의 결합력이 떨어짐으로써 과립화가 어려울 수 있다.
향료는 후술할 과립화하는 단계에서 소실되는 향을 보존하기 위해 첨가하는 것으로, 과립보형액 100중량부에 대해 0.1~10중량부로 포함될 수 있는데, 이는 향료가 0.1중량부 미만이면, 소실되는 향을 보존하기 어려울 수 있고, 10중량부를 초과하면, 향이 과해져 사용자에게 거부감을 줌으로써 선호도가 낮아질 수 있다.
상기 언급한 바인더 용액의 성분비를 만족 시 맛과 향의 손실은 최소화하면서 후술할 과립화하는 단계에서 10~200mesh, 바람직하게는 20~140mesh의 크기를 갖는 과립 확보가 보다 용이할 수 있다.
그 다음, 원재료 미분말 상에 바인더 용액을 분사하여 과립화한다(S20).
습식과립기를 이용하여 도 2에 도시된 바와 같이 상기 S10단계에서 준비된 원재료 미분말 상에 바인더 용액을 분사하여 30~60℃, 바람직하게는 40~50℃의 온도에서 과립화할 수 있다. 또한, 과립화하면서 과립 중 설정크기 이상, 바람직하게는 10~200mesh 범위를 벗어나는 과립은 분쇄함으로써 과립 사이즈 분산도를 낮게 유지할 수도 있다.
과립화 온도가 상기 언급한 범위를 벗어나는 경우, 잘 뭉쳐지지 않아 10~200mesh의 크기를 갖는 과립 구현이 어려울 수 있으므로 바람직하지 못하다. 본 실시예에서 습식과립기로 저전단 과립기 또는 고전단 과립기를 사용할 수 있으며, 저전단 과립기는 회전에너지가 낮은 과립기로 고밀도 과립의 제조에 적합하고, 리본믹서, 플래너터리믹서, V-믹서(twin-shell blender) 및 셔블믹서(shovel mixer) 중에서 선택되는 하나를 사용할 수 있으며 습식과립기 내부에 분쇄부가 없는 경우 과립 사이즈 분산도가 높을 수 있어 사분(篩分, sieving)공정이 중요하다. 고전단 과립기는 혼합 시 사용되는 회전에너지가 높은 것으로 저전단 과립기보다도 더 고밀도의 과립을 제조할 수 있다.
한편, 미분말 상태의 가루치약은 입자가 작고 가벼워 사용 중 날려 소실되거나 가루치약을 구강에 투입하였을 때 의도치 않게 인두로 흡입되는 현상이 유발될 수 있는데, 10~200mesh의 크기를 갖는 과립형 가루치약의 경우, 사용 중 날려 소실되거나 구강 내 인두로 흡입되는 문제가 발생되지 않을 수 있다. 따라서, 본 실시예의 과립형 가루치약은 종래의 미분말 상태의 가루치약 대비 사용성을 크게 개선할 수 있다.
도 3은 습식과립기를 나타낸 개략도이고, 도 4는 분사판을 나타낸 개략도이다.
도 3을 참조하면, 상기 습식과립기(100)는 본체(110), 교반부(120) 및 바인더 용액 분사부(130)를 포함하고, 필요에 따라 분쇄부(140)를 더 포함할 수 있다.
본체(10)에는 상기 원재료 미분말이 담지되는 원재료 미분말 저장공간(111)과, 상기 원재료 미분말이 유동 운동하면서 과립화 및 분쇄되는 유동공간(115)이 구비될 수 있다. 여기서 상기 유동공간(115)의 온도는 과립화가 용이한 온도 조건인 30~50℃로 유지될 수 있다.
교반부(120)는 본체(110)의 하부 일측에 구비되고 상기 원재료 미분말에 유동 운동을 일으킬 수 있다. 이때, 교반부(120)는 노형, 프로펠러형, 스크루형 및 터빈형 중에서 선택되는 하나 이상의 형태로 형성된 임펠러(impeller)일 수 있다.
바인더 용액 분사부(130)는 상기 유동공간(115)의 상측에 형성되어 상기 바인더 용액을 상기 유동 운동하는 원재료 미분말 상에 분사하되 스프레이 방식을 채택하여 적용할 수 있다.
한편, 바인더 용액 분사부(130)는 바인더 용액을 공급하는 메인 공급관(131), 상기 메인 공급관(131)에 일정간격 이격 연결된 복수의 보조 공급관(132), 상기 메인 공급관(131)과 상기 복수의 보조 공급관(132) 간에 구비되어 바인더 용액의 공급을 제어하는 제어밸브(133), 상기 복수의 보조 공급관(132)에 각각 채결되어 바인더 용액을 분사하는 분사판(135), 상기 분사판(135)에서 분사된 후 원재료 미분말에서 반발되는 바인더 용액을 회수하기 위한 회수관로(136)와, 상기 보조 공급관(132)의 일측에 구비되어 바인더 용액의 분사 각도를 조절하는 각도조절부재(137)로 이루어질 수 있다.
예컨대, 상기 분사판(135)은 바인더 용액 점성에 의해 분사 시 간섭이 발생되지 않도록 실리콘으로 형성되는 것이 바람직하며 실리콘으로 형성되는 경우 금속이나 고무로 형성되는 경우에 비해 바인더 용액이 분사판(135)에 잘 붙지 않아 분사가 보다 용이하게 이루어질 수 있다. 한편, 상기 분사판(135)은 도 4에 도시된 바와 같이 나노 스프레이 분사가 가능하도록 0.01~1㎛의 직경으로 중앙부에 형성되는 복수의 수직 관통홀(135-1)과 중앙부의 둘레를 따라 구비되되 중앙부로부터 외측 방향으로 경사지게 형성된 복수의 경사 관통홀(135-2)을 포함할 수 있다. 상기 경사 관통홀(135-2)의 경사에 의해 분사 면적을 2배 넓혀 단시간에 원재료 미분말 상에 바인더 용액을 골고루 분사 가능함으로써 업무 효율을 향상시킬 수 있고, 구체적으로 상기 경사 관통홀(135-2)의 경사각은 분사판(135)에 대해 30~150º일 수 있는데, 이는 상기 언급한 범위를 벗어나는 경우 원재료 미분말에 분사되는 양보다 본체(100)의 내측 벽면에 분사되는 양이 증가될 수 있으므로 바람직하지 못하다. 도면에는 도시되어 있지 않지만 다른 실시예로 분사판(135)에 수직 관통홀(135-1)과 경사 관통홀(135-2)이 원주 둘레를 따라 교차 형성될 수도 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 회수관로(136)에 의해 회수된 바인더 용액은 과립화하는 단계 중에 회수 및 재사용을 여러 차례 반복하여 재사용 가능함으로써 원재료 미분발에서 반발되어 공기 중으로 소실되는 바인더 용액의 손실량을 최소화하면서도 제조비용을 절감할 수 있다.
분쇄부(140)는 본체(110)의 측면에 하나 이상 구비되고 상기 원재료 미분말이 상기 바인더 용액에 의해 결합된 과립 중 설정크기 이상의 과립, 즉 10~200mesh 범위를 벗어나는 과립을 분쇄할 수 있다. 상기 언급한 범위를 벗어나는 과립은 다른 과립대비 비교적 무게가 무거워 본체(110)의 하부 측에 위치하게 되므로 과립의 분쇄가 용이하도록 분쇄부(140)는 본체(110)의 1/3되는 지점에 설치되는 것이 바람직하다.
그 후, 과립을 건조한다(S30).
상기 S20단계에서 수득된 과립을 열풍 건조기, 전열가열 건조기, 동결 건조기 및 초음파 건조기 중에서 선택되는 하나 이상을 이용하여 0.01~10% 수분함량을 갖도록 건조를 실시할 수 있다. 본 실시예에서 수분함량 0.01~10% 범위를 만족시키기 위해서는 높은 온도와 긴 공정 시간이 필요하지만 향 손실을 최소화하기 위해서는 낮은 온도와 짧은 공정 시간이 필요하다. 한편, 전열가열 건조기를 이용한 방식은 과립과 직접적으로 접촉하지 않고 가열한 금속 면에서 전달되는 열만으로 과립을 건조하는 것으로 상기 언급한 범위의 수분함량을 만족하면서 향 손실을 최소화할 수 있는 최적의 방법이다.
열풍 건조기로는 병류형, 통기형, 유동형, 기류형 및 분무건조 중 선택되는 하나의 방식이 적용된 것을 사용할 수 있고, 전열가열 건조기로는 진공선반식 또는 원통표면건조 방식이 적용된 것을 사용할 수 있다.
그리고, 건조된 과립 중 설정크기 이상의 과립을 사분한다(S40).
상기 S30단계에서 건조된 과립 중 설정크기 이상, 바람직하게는 10~200mesh, 가장 바람직하게는 20~140mesh 범위를 벗어나는 과립은 제거하고, 10~200mesh 범위 내의 과립만 사분(篩分, sieving)하여 수득할 수 있다.
본 단계의 사분(篩分, sieving)은 평행체, 회전체 및 진동체 중에서 선택되는 하나의 체를 사용하여 상기 언급된 범위의 과립만을 분리할 수 있다.
한편, 상기 언급한 S20단계에서 분쇄부(140)가 구비된 습식과립기(100)를 이용하는 경우 과립화 및 분쇄가 함께 실시됨으로 S40단계에서 10~200mesh 범위 내의 과립 수득율이 높아질 수 있다.
마지막으로, 과립에 상기 원재료 미분말을 투입 및 교반시켜 과립의 표면을 원재료 미분말로 코팅한다(S50).
과립보형액은 흡습성이 매우 높아 과립하는 단계 및 건조하는 단계를 모두 거친 후에도 과립이 공기 중의 수분을 흡수하여 더욱 강하게 결합하는 케이킹(caking) 현상이 발생될 수 있다. 이에 본 실시예에서는 상기 S40단계에서 수득된 10~200mesh 과립에 활제로 중질탄산칼슘 단일성분을 사용하던 종래와 달리 원재료 미분말을 투입 및 교반시켜 과립의 표면을 원재료 미분말로 골고루 코팅함으로써 케이킹(caking) 현상을 예방하여 습기가 많은 화장실에도 보관 가능하도록 하였다. 또한, 코팅 전 후 가루치약의 성분비에 영향을 미치지 않기 때문에 완제품의 배합 안정도가 향상될 수 있다. 상기 원재료 미분말은 상기 사분된 과립 100중량부에 대해 0.01~10중량부로 투입하는 것이 바람직하다.
상기 원재료 투입량이 0.01중량부 미만이면, 과립이 공기 중의 수분을 흡수하여 결합되는 케이킹(caking) 예방 효과가 미미하여 용해성이 저하될 수 있고, 10중량부를 초과하면, 과립에 흡착되지 못하고 남은 원재료 미분말이 사용 중 날리게 됨으로써 사용자에게 불편함을 줄 뿐만 아니라 사용할 때마다 원재료 미분말이 날려 주변환경을 지저분하게 만들 수 있다.
한편, 종래와 같이 활제로 중질탄산칼슘 단일성분을 사용하는 경우 과립의 표면을 중질탄산칼슘이 덮어버려 가루 치약을 구강에 투입하였을 때 즉각적으로 향과 맛이 느껴지지 않으므로 사용자의 사용감을 현격하게 떨어트리는 요인으로 작용할 수 있다. 본 실시예에서는 치아연마제와 첨가제가 고르게 배합된 상태의 원재료 미분말을 사용하여 과립의 표면을 코팅함으로써 코팅 후 가루 치약을 구강에 투입하여도 즉각적으로 가루 치약 본연의 향과 맛을 느낄 수 있다.
<실시예 1>
치아연마제 100g 및 첨가제 92g으로 구성된 원재료 미분말과, 솔비톨 및 물이 혼합된 과립보형액(70% solution) 45g, 정제수 4.5g 및 향료 3g으로 구성된 바인더 용액을 각각 준비하고, 습식과립기를 이용하여 원재료 미분말 186g 상에 바인더 용액을 45℃에서 분사하여 과립화하면서 분쇄한 후 전열가열 건조기에서 건조시켰다. 그리고, 과립에 나머지 원재료 미분말 6g을 투입 및 교반시키는 방법으로 과립의 표면을 코팅하여 가루치약을 제조하였다.
<비교예 1>
치아연마제 100g 및 첨가제 92g을 혼합하여 가루치약을 제조하였다.
<비교예 2>
원재료 미분말을 투입 및 교반시켜 과립의 표면을 코팅하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 가루치약을 제조하였다.
실험예 1. 성상변화 평가
상기 실시예 1 및 비교예 1, 2에서 제조된 가루치약의 성상변화를 측정하기 위하여 하기와 같이 실험을 실시하였다.
빈 알루미늄 용기에 실시예 1, 비교예 1, 2의 가루치약을 담아 실온에서 30일 동안 보관한 후 육안으로 성상변화를 확인하였다.
그 결과 도 5를 참조하면, 비교예 1의 가루치약을 쏟았을 때 모양이 자연스럽지 않고 밀가루를 쏟았을 때와 같이 각이 지는 것을 제외하고는 실시예 1, 비교예 1, 2의 성상 차이는 크게 없었다. 30일 경과 후 실시예 1 및 비교예 1은 성상에 있어서 처음과 크게 차이가 없었으나 비교예 2의 경우 단단하게 굳어서 용기를 거꾸로 들어도 내용물이 쏟아지지 않았다. 이에 표면 코팅의 유무가 케이킹에 지대한 영향을 끼침을 알 수 있었다.
실험예 2. 용해도 평가
상기 실시예 1 및 비교예 1, 2에서 제조된 가루치약의 용해도를 측정하기 위하여 하기와 같이 실험을 실시하였다.
물 40ml가 담지된 3개의 실린더에 실시예 1, 비교예 1, 2의 가루치약 0.2g을 각각 투입한 후 육안으로 시간에 따른 용해 정도(물에 얼마나 빠르고 균일하게 녹는지 여부)를 확인하였다.
그 결과, 도 6에 도시된 바와 같이 실시예 1의 경우 투입과 동시에 용해되었으며 완전히 용해되는데 4초 이상이 걸리지 않았으나 비교예 1은 25초가 지났음에도 불구하고 치약가루가 물 표면에 뭉쳐서 떠 있고 녹지 않았으며, 비교예 2는 투입직후 케이킹 덩어리가 녹지 않고 그대로 가라 않았으며 25초 후에도 케이킹 덩어리가 용해되지 않고 여전히 실린더 바닥에 뭉쳐있는 것을 확인할 수 있었다.
한편, 비교예 1, 2가 실시예 1에 비해 물에 가루치약이 용해되지 않아 색이 전체적으로 연한 것을 알 수 있었다.
따라서, 실시예 1을 사용하여 양치할 경우 구강 내의 pH를 단시간 내에 중성으로 안정화시킬 수 있을 뿐만 아니라 양치 후 구강 내에 가루치약의 잔여물이 잔존하지 않을 수 있음을 미루어 짐작할 수 있었다.
실험예 3. pH 평가
상기 실시예 1 및 비교예 1, 2에서 제조된 가루치약에 의한 pH 농도변화를 측정하기 위해 하기와 같이 실험을 실시하였다.
pH5.5 용액 10ml가 담지된 3개의 실린더에 실시예 1, 비교예 1, 2의 가루치약 0.2g을 각각 투입한 후 육안으로 시간에 따른 pH 농도변화 정도 도 7a를 참조하여 확인하였다.
그 결과, 도 7b에 도시된 바와 같이 실시예 1의 경우 투입과 동시에 용해되면서 연두컬러를 나타내어 pH 가 7로 빠르게 변화함을 확인할 수 있었다. 비교예 1에서는 치약가루가 용해되지 않고 용액 표면에 뭉쳐서 떠 있고 시간이 경과하여도 제대로 녹지 않아 처음색상을 그대로 유지하고 있으며, 비교예 2 역시 케이킹 덩어리가 바닥에 가라앉은 채로 제대로 녹지 않아 시간이 경과하였음에도 불구하고 처음과 색상차이가 거의 없었다. 그러나, 케이킹 덩어리가 가라앉아 있는 실린더의 바닥부분은 윗부분에 비해 연두빛을 띠고 있는 것을 확인할 수 있었으며, 이는 케이킹 덩어리가 서서히 녹고 있기 때문이라 짐작할 수 있었다.
즉, 실시예 1은 뛰어난 용해도로 인해 투입 즉시 용액에 녹으며 pH 변화를 나타냈으나 비교예 1, 2는 용해가 제대로 이루어지지 않아 pH 변화가 뚜렷하게 일어나지 않았다.
따라서, 실시예 1을 사용하여 양치할 경우 식후 산성화된 구경을 pH 6~7로 중화시킴으로써 충치를 유발하는 환경을 신속하게 안정화시킬 수 있음을 미루어 짐작할 수 있었다.
실험예 4. 선호도 평가
상기 실시예 1 및 비교예 1, 2의 가루치약을 갑, 을, 병으로 표기하여 검사 요원 10명에게 0.4g 지급하고, 한 품목 당 20초씩 3회 양치를 하게 한 후 도 8에 도시된 설문지 양식으로 선호도를 평가하였다. 매 양치마다 칫솔을 지급하였으며, 평가 전 10회 이상 물 가글을 하도록 하였다.
사용감, 세정력, 청량감, 구취제거 및 맛/향에 대한 선호도를 5점 척도법으로 평가하였으며, 그 결과는 하기 표 1에 나타내었다.
| 구분 | 실시예 1 | 비교예 1 | 비교예 2 |
| 사용감 | 5 | 2.4 | 3.3 |
| 세정력 | 4.6 | 3.3 | 4.0 |
| 청량감 | 5 | 4.2 | 4.2 |
| 구취제거 | 4.8 | 4.2 | 4.3 |
| 맛/향 | 4.9 | 4.0 | 4.3 |
| 평균 | 4.86 | 3.62 | 4.02 |
| 5 : 매우 좋음, 4 : 좋음, 3 : 보통, 2 : 나쁨, 1 : 매우 나쁨 | |||
그 결과, 실시예 1이 4.86점으로 선호도가 가장 우수함을 확인할 수 있었다. 한편, 비교예 1의 경우 사용감 항목이 2.4점으로 매우 낮은 점수를 얻었는데 이는 가루치약을 구강에 투입하였을 때 잘 녹지 않았기 때문인 것을 알 수 있었다.
개시된 내용은 예시에 불과하며, 특허청구범위에서 청구하는 청구의 요지를 벗어나지 않고 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 다양하게 변경 실시될 수 있으므로, 개시된 내용의 보호범위는 상술한 특정의 실시예에 한정되지 않는다.
100: 습식과립기 110: 본체
111: 원재료 미분말 저장공간 115: 유동공간
120: 교반부 130: 바인더 용액 분사부
131: 메인 공급관 132: 보조 공급관
133: 제어밸브 135: 분사판
135-1: 수직 관통홀 135-2: 경사 관통홀
136: 회수관로 137: 각도조절부재
140: 분쇄부
111: 원재료 미분말 저장공간 115: 유동공간
120: 교반부 130: 바인더 용액 분사부
131: 메인 공급관 132: 보조 공급관
133: 제어밸브 135: 분사판
135-1: 수직 관통홀 135-2: 경사 관통홀
136: 회수관로 137: 각도조절부재
140: 분쇄부
Claims (9)
- (a) 원재료 미분말과 바인더 용액을 각각 준비하는 단계;
(b) 상기 원재료 미분말 상에 바인더 용액을 분사하여 과립화하는 단계;
(c) 상기 과립을 건조하는 단계;
(d) 상기 건조된 과립 중 설정크기 이상의 과립을 사분하는 단계; 및
(e) 상기 사분된 과립에 상기 원재료 미분말을 투입 및 교반시켜 과립의 표면을 원재료 미분말로 코팅하는 단계;를 포함하되, 상기 (b)단계는 습식과립기에 의해 실시되고,
상기 습식과립기는,
상기 원재료 미분말이 담지되는 원재료 미분말 저장공간과, 상기 원재료 미분말이 유동 운동하면서 과립화되는 유동공간이 구비된 본체;
상기 본체의 하부 일측에 구비되고 상기 원재료 미분말에 유동 운동을 일으키는 교반부;
상기 본체의 상측에 형성되어 상기 바인더 용액을 상기 유동 운동하는 원재료 미분말 상에 분사하는 바인더 용액 분사부; 및
상기 본체의 측면에 서로 마주보게 각각 구비되어 상기 원재료 미분말이 상기 바인더 용액에 의해 결합된 과립 중 설정크기 이상의 과립을 분쇄하는 두개의 분쇄부;를 포함하며, 상기 분쇄부는 본체의 1/3되는 지점에 설치되는 가루치약의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 (a)단계에서 원재료 미분말은,
치아연마제 0.1~65중량%와, 기포제, 안정화제, pH조절제, 향료, 치주질환예방제, 코팅제, 감미제, 착색제, 착향제 및 치석침착예방제 중에서 선택되는 하나 이상의 첨가제 35~99.9중량%를 포함하는 가루치약의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 (a)단계에서 바인더 용액은,
과립보형액 100중량부, 정제수 5~30중량부와, 향료 0.1~10중량부를 포함하는 가루치약의 제조방법.
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 (c)단계에서 건조는 열풍 건조기, 전열가열 건조기, 동결 건조기 및 초음파 건조기 중에서 선택되는 하나 이상에 의해 실시되는 가루치약의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 (d)단계에서 설정크기는 10~200mesh인 가루치약의 제조방법.
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 (e)단계에서 원재료 미분말은 상기 사분된 과립 100중량부에 대해 0.01~10중량부로 투입되는 것인 가루치약의 제조방법.
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020220019136A KR102489008B1 (ko) | 2022-02-14 | 2022-02-14 | 가루치약의 제조방법 |
| GB2316894.1A GB2625900A (en) | 2022-02-14 | 2023-11-03 | Organic light emitting element and display device |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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