JPH08169813A - 歯磨組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【解決手段】 （Ａ）平均粒径が０．２〜３mmのカプセ
ル剤０．１〜１０重量％及び（Ｂ）水不溶性材料が結着
された平均粒径５０〜５００μｍの水不溶性顆粒１〜５
０重量％を含有しており、（Ａ）及び（Ｂ）成分の平均
粒径比が、（Ａ）／（Ｂ）≧１の関係を有し、（Ａ）及
び（Ｂ）成分の配合比が、（Ａ）／（Ｂ）≦２の関係を
有している歯磨組成物。 【効果】 ブラッシングにより（Ｂ）成分が崩壊し、そ
れが（Ａ）成分の破壊を促進する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ブラッシングによ
り極めて容易にカプセル剤が破壊され、薬効成分等の内
容物を速やかに口腔内に放出・浸透させることができ
る、カプセル剤を含む歯磨組成物に関する。

【０００２】

【従来の技術】各種薬効成分、香味剤、色素等の有用成
分を含む歯磨組成物のなかには、それらの有用成分を内
包させたカプセル剤を配合しているものがある。このよ
うにカプセル剤が配合された歯磨組成物は、有用成分の
安定性が向上されるとともに、薬効成分を口腔内の適所
に適量投与したり、香味剤及び色素の添加効果を使用時
において口腔内で発現させたりできる点で優れている。

【０００３】このようなカプセル剤含有歯磨組成物とし
ては、芯物質が有色油性物質であるカプセル膜中に少な
くとも一部が埋没した状態でカプセル膜を覆うがごとく
不溶性塩が析出してなる不透明マイクロカプセル（特公
昭６３−４８５８０号公報）のように色素を内包してな
る不透明マイクロカプセル剤を含有するもの；付香材料
をカプセル充填した歯磨剤（特開昭４９−４５３号公
報）、粒状形態のフレーバー及びそれをカプセル化する
マトリックスからなる可食組成物に、増強されたフレー
バー及び甘味を付与するための自動流動粒状デリバリー
システム（特開平１−１９３２１６号公報）、セラッ
ク、グリセリン脂肪酸エステル及び賦形剤からなるコー
ティング物質で被覆した香料包接シクロデキストリン顆
粒と、顆粒状歯磨ベースを混合してなる香味の変化する
顆粒状歯磨組成物（特公平５−５８４０４号公報）のよ
うに香味成分を内包したカプセル剤を含有するもの；水
溶性薬効剤固体粉末を芯形成用熱可塑性樹脂又は高融点
ワックス様物質中に分散させてなる細粒を、芯形成用熱
可塑性樹脂又は高融点ワックス様物質よりも低融点の被
覆用高融点ワックス様物質で被覆した細粒状カプセルを
配合した歯磨（特公昭５０−２５０１１号公報）、ビタ
ミン、生薬及びその抽出物等の水溶性薬剤を芯物質と
し、これをワックス様物質等の親油性物質で被覆し、更
にゼラチン等の親水性物質で被覆した二重カプセル及び
それを含有する歯磨組成物（特開昭６１−２２５１１５
号公報）のような薬効成分を内包したカプセル剤を含有
するもの等が知られている。

【０００４】このようなカプセル剤を含有する歯磨組成
物には、通常のブラッシングによりカプセル剤が容易に
破壊されることが要求される。しかし、上記した従来の
組成物に含有されているカプセル剤は、製造時における
破損を防止するため等の理由で、カプセル剤の膜厚を厚
くする等の強度向上手段が採用されている。また、球状
のカプセル剤は、元来が歯ブラシでは破壊されにくいと
いう性質を有しており、前記の膜厚の増加とも関連し
て、カプセル剤が破壊されにくいこと及びカプセル剤に
よる使用感の低下が問題となっている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は上記問題点を
解決し、ブラッシングにより極めて容易に破壊すること
ができ、内容物を速やかに口腔内に放出することができ
る歯磨組成物を提供することを目的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明者らは鋭意研究の
結果、カプセル剤とともに特定の水不溶性顆粒を配合
し、更にそれらの粒径範囲及び配合比を選定することに
より、水不溶性顆粒がカプセル剤の破壊助剤となって上
記目的を達成できることを見出し、本発明を完成するに
至った。

【０００７】本発明は、（Ａ）平均粒径が０．２〜３mm
のカプセル剤０．１〜１０重量％及び（Ｂ）水不溶性材
料が結着された平均粒径５０〜５００μｍの水不溶性顆
粒１〜５０重量％を含有しており、（Ａ）及び（Ｂ）成
分の平均粒径比が、（Ａ）／（Ｂ）≧１の関係を有し、
（Ａ）及び（Ｂ）成分の配合比が、（Ａ）／（Ｂ）≦２
の関係を有していることを特徴とする歯磨組成物を提供
する。

【０００８】

【発明の実施の形態】本発明で用いる（Ａ）成分のカプ
セル剤は、薬効成分、色素及び香味剤等の内容物が被膜
により被覆されてなるものである。

【０００９】カプセル剤の被膜形成物質としては、親水
性ポリマー、親油性ポリマー又は炭化水素系ワックス類
等を用いることができる。これらのうち親水性ポリマー
としては、ゼラチン、カゼイン、アラビアガム、、グア
ーガム、キサンタンガム、ペクチン、アルブミン、寒
天、アルギン酸塩、ポリビニルアルコール、カラギーナ
ン、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ヒドロキ
シエチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシプ
ロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロー
ス等を挙げることができ、親油性ポリマーとしては、エ
チルセルロース、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ
アクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリ塩化ビニル、シリ
コーン等を挙げることができ、炭化水素系ワックス類と
しては、パラフィン、セレシン、マイクロクリスタリン
ワックス、ポリエチレンワックス、セチルアルコール、
ステアリルアルコール、エチレングリコールジステアレ
ート、ソルビタントリステアレート、ミツロウ、カルナ
ウバロウ等を挙げることができる。これらの被膜形成物
質は、１種又は２種以上を組み合わせて用いることがで
きる。

【００１０】カプセル剤の内容物としては、通常、歯磨
組成物に用いられる薬効成分、香味剤、色素類等であれ
ば特に制限されるものではなく、本発明においては特に
それらのなかでも親油性であるものが好ましい。この内
容物は、歯磨組成物の形態及び製造方法等に応じて、液
状、粉末状、ゲル状等の所望の形態にすることができ
る。

【００１１】薬効成分としては、虫歯予防剤、抗微生物
剤、ビタミン、酵素、抗炎症剤等を挙げることができ、
より具体的には、フッ化ナトリウム、フッ化錫、モノフ
ルオロリン酸ナトリウム、ビタミンＥ、ビタミンＣ、デ
キストラナーゼ、ムタナーゼ、塩化ナトリウム、グリチ
ルリチン酸塩、グリチルレチン酸、アズレン、ジヒドロ
コレステロール、クロルヘキシジン、エピジヒドロコレ
ステロール、イソプロピルメチルフェノール、トリクロ
ロカルバニリド、トリクロサン、ハロカルバン、ヒノキ
チオール、アラントイン、トラネキサム酸、プロポリ
ス、塩化セチルピリジニウム、塩化ベンゼトニウム、塩
化ベンザルコニウム、銅クロロフィリンナトリウム、塩
化リゾチーム等を挙げることができる。香味剤として
は、付香性アルデヒド、エステル、アルコール等を挙げ
ることができ、より具体的には、スペアミント油、ぺパ
ーミント油、チョウジ油、セージ油、ユーカリ油、ロー
レル油、シナモン油、ケイヒ油、レモンライム油、グレ
ープフルーツ油、メントール、カルボン、サリチル酸メ
チル、サリチル酸エチル、オイゲノール、カンファー、
ジンジャー、エチルアセテート、ジエチルケトン、ユー
カリプトール、ペッパー、ローズ、イソプロピルメチル
フェノール、マルトール、アネトール等を挙げることが
できる。色素類としては無機又は有機色素を挙げること
ができ、より具体的には、コバルトブルー、コバルトグ
リーン、黄色酸化鉄、酸化チタン、雲母、亜鉛末、アル
ミニウム粉末等の無機顔料、青色１号、赤色２号等のタ
ール系色素のようなレーキ顔料、銅クロロフィル、β−
カロチン、ヒノキチオール鉄錯塩等を挙げることができ
る。

【００１２】また、カプセル剤の内容物としては、賦形
剤として、更に油脂類、ロウ類、炭化水素類、高級脂肪
酸類、高級アルコール類、エステル類、精油類、シリコ
ーン油類、糖類等を配合することができる。

【００１３】油脂類としては、大豆油、ヌカ油、ホホバ
油、アボガド油、アーモンド油、オリーブ油、カカオ
脂、ゴマ油、パーシック油、ヒマシ油、ヤシ油、ミンク
油、牛脂、豚脂等の天然油脂又はこれらの天然油脂を水
素添加して得られる硬化油及びミリスチン酸グリセリ
ド、２−エチルへキサン酸グリセリド、トリカプリン酸
グリセリド、トリカプリル酸グリセリド等の合成トリグ
リセリド等を挙げることができる。ロウ類としては、カ
ルナウバロウ、鯨ロウ、ミツロウ、ラノリン等を挙げる
ことができる。炭化水素類としては、流動パラフィン、
ワセリン、パラフィン、マイクロクリスタリンワック
ス、セレシン、スクワラン、プリスタン等を挙げること
ができる。高級脂肪酸類としては、ラウリン酸、ミリス
チン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、オレ
イン酸、リノール酸、リノレン酸、ラノリン酸、イソス
テアリン酸等を挙げることができる。高級アルコール類
としては、ラウリルアルコール、セチルアルコール、ス
テアリルアルコール、オレイルアルコール、ラノリンア
ルコール、コレステロール、２−ヘキシルデカノール等
を挙げることができる。エステル類としては、オクタン
酸セチル、乳酸ミリスチル、乳酸セチル、ミリスチン酸
イソプロピル、ミリスチン酸ミリスチル、パルミチン酸
イソプロピル、アジピン酸イソプロピル、ステアリン酸
ブチル、オレイン酸デシル等を挙げることができる。精
油類としては、ハッカ油、ジャスミン油、ショウノウ
油、ヒノキ油、トウヒ油、リュウ油、テレピン油、ケイ
ヒ油、ヘルガモット油、ミカン油、ショウブ油、パイン
油、ラベンダー油、ベイ油、グローブ油、ヒバ油、バラ
油、ユーカリ油、レモン油、ペパーミント油、ローズ
油、セージ油等を挙げることができる。シリコーン類と
しては、ジメチルポリシロキサン等を挙げることができ
る。糖類としては、ショ糖、乳糖、ソルビトール、キシ
リトール、澱粉、デキストリン、デキストラン、結晶性
セルロース等を挙げることができる。

【００１４】（Ａ）成分のカプセル剤の製造方法は特に
制限されるものではなく、公知の製造方法、例えば、界
面重合法、液中硬化被覆法等の化学的方法、コアセルべ
ート法等の物理化学的方法、流動床法等の物理的方法を
適用することができるが、特に２重ノズル滴下法が好ま
しい。

【００１５】本発明で用いる（Ａ）成分のカプセル剤
は、平均粒径が０．２〜３mmであり、特に０．３〜２m
m、更に０．５〜２mmであることが好ましい。この平均
粒径が０．２mm未満の場合、ブラッシングにより破壊さ
れにくく、口腔内に残存するカプセル剤により使用感が
低下する。また、平均粒径が３mmを超える場合、口腔内
における違和感・異物感が増大して使用感が低下し、製
品の外観も損なわれる。

【００１６】また、本発明で用いる（Ａ）成分のカプセ
ル剤は（Ｂ）成分の水不溶性顆粒との間においては、平
均粒径比が（Ａ）／（Ｂ）≧１の関係を有するものであ
る。（Ａ）成分の平均粒径が（Ｂ）成分の平均粒径より
小さい場合には、同じ配合組成においては１個のカプセ
ル剤が接触する水不溶性顆粒の絶対数が少なくなるので
カプセル剤が破壊されにくくなる。本発明においては、
（Ａ）成分の平均粒径が（Ｂ）成分の平均粒径の２〜１
０倍であることが特に好ましい。

【００１７】更に、本発明で用いる（Ａ）成分のカプセ
ル剤は、１個当たりの破壊強度が１〜５０ｇ／個が好ま
しく、特に１〜２０ｇ／個であることが、ブラッシング
により破壊されやすいため好ましい。この破壊強度は、
歯磨組成物から取り出したカプセル剤１個に対し上方よ
り荷重をかけ続け、カプセル剤（被膜）が破壊された時
の荷重量で示されるものである。本発明における破壊強
度は、圧縮試験機ＫＥＳ−Ｆ３（加藤鉄工所社製）にお
いて速度を５０秒／mmにして測定した。

【００１８】また、本発明で用いる（Ａ）成分のカプセ
ル剤は、カプセル剤における被膜形成物質の被膜率（カ
プセル剤全重量に対する被膜形成物質の重量百分率）が
１〜８０重量％であることが好ましく、特に５〜５０重
量％であることが、製造時において破壊されにくく、一
方、使用時において適度な破壊性を付与し、内容物を容
易に放出できるので好ましい。

【００１９】本発明の歯磨組成物中における（Ａ）成分
のカプセル剤の配合量は、０．１〜１０重量％であり、
特に０．１〜５重量％であることが好ましい。この配合
量が０．１重量％未満の場合、薬効等の発現効果が不十
分となり、１０重量％を超える場合、口腔内における違
和感・異物感が増大して使用感が低下し、製品外観も損
なわれる。

【００２０】本発明で用いる（Ｂ）成分の水不溶性顆粒
は、水不溶性材料が結合・接着されているものである。

【００２１】この水不溶性材料としては、通常、歯の研
磨剤として用いられるものであれば特に制限されず、第
二リン酸カルシウム、第三リン酸カルシウム、不溶性メ
タリン酸ナトリウム、シリカ、水酸化アルミニウム、リ
ン酸マグネシウム、炭酸カルシウム、ピロリン酸カルシ
ウム、ゼオライト、複合アルミノケイ酸塩、炭酸マグネ
シウム、ベンガラ及び硫酸カルシウム等を挙げることが
でき、これらは１種又は２種以上を組み合わせて用いる
ことができる。これらの水不溶性材料としては粒径が
０．１〜２０μｍのものが好ましく、特に１〜１０μｍ
のものが好ましい。

【００２２】（Ｂ）成分の水不溶性顆粒中における水不
溶性材料の含有量は、２０〜９０重量％が好ましく、特
に５０〜９０重量％であることが、（Ａ）成分のカプセ
ル剤の破壊性が良くなるため好ましい。

【００２３】本発明では水不溶性材料を水不溶性結合剤
なしで結合、接着するか、または水不溶性結合剤で結合
接着した水不溶性顆粒を使用できる。水不溶性結合剤な
しで結合、接着された顆粒としては、沈降法、ゲル法に
より、例えば次のような製造法に従って製造した湿式法
シリカ顆粒が挙げられる。

【００２４】（１）予めpHの調整されているシリカヒド
ロゾルを、これとは非親和性の油のような媒体中に懸濁
させ、懸濁中に固化させて、不純物を洗浄除去後、乾燥
する方法。 （２）シリカヒドロゾルを空気中に噴霧させてゲル化
し、不純物を洗浄除去後、乾燥する方法。

【００２５】また、水不溶性結合剤としては、有機系又
は無機系のいずれも用いることができる。この有機系の
結合剤としては、ヒドロキシセルロース、カルボキシメ
チルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、キサ
ンタンガム、カラギーナン等の多糖類、天然繊維、ポリ
塩化ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチ
レン、ポリメタクリル酸メチル、ナイロン、シリコーン
等の水不溶性ポリマー、パラフィン、高級アルコール、
ワックス等の油脂類を挙げることができる。また、無機
系の結合剤としては、コロイダルシリカ、メタケイ酸ア
ルミン酸マグネシウム、ベントナイト、モンモリロナイ
ト、カオリン、合成ケイ酸アルミニウム、ケイ酸カルシ
ウム、水酸化アルミニウムゲル、アルミナゾル、炭酸マ
グネシウム、合成ヒドロタルサイト、酸化マグネシウ
ム、水酸化マグネシウム等を挙げることができる。これ
らのなかでも（Ｂ）成分の水不溶性顆粒の物性を変化さ
せることなく安定に保持できるため無機系の結合剤が好
ましく、特に噴霧造粒法で（Ｂ）成分を製造する場合の
操作が容易であるため、コロイダルシリカ、メタケイ酸
アルミン酸マグネシウム、合成ケイ酸アルミニウム、水
酸化マグネシウムが好ましい。

【００２６】これらの結合剤は１種又は２種以上を組み
合わせて用いることができる。これらの結合剤を組み合
わせて用いる場合には、比較的顆粒の賦形剤的に作用す
る結合剤、例えば、メタケイ酸アルミン酸マグネシウ
ム、合成ケイ酸アルミニウム、水酸化マグネシウムと、
接着性が強く顆粒の強度を著しく上昇させるように作用
する結合剤、例えば、コロイダルシリカ、アルミナゾル
を組み合わせて用いることが、本発明の目的を達成する
に充分な強度を保持したまま、水不溶性材料等の種類及
び量を自在に変化させ、所望の（Ｂ）成分を得ることが
できるため好ましい。

【００２７】（Ｂ）成分の水不溶性顆粒中における水不
溶性結合剤の含有量は、１０〜８０重量％が好ましく、
特に１０〜５０重量％であることが、歯磨組成物の製造
時において（Ｂ）成分を崩壊させることがなく、一方、
ブラッシングにより（Ｂ）成分を崩壊させることができ
る程度の結着力を付与できるため好ましい。

【００２８】（Ｂ）成分の水不溶性顆粒には、上記した
（Ａ）成分と同様の薬効成分及び色素類も配合すること
ができ、この場合、色素類の配合量は（Ｂ）成分中にお
いて０．０１〜１０重量％が適当である。

【００２９】（Ｂ）成分の水不溶性顆粒の製造方法は特
に制限されるものではなく、公知の噴霧造粒法、押出造
粒法等を適用することができるが、これらのなかでも噴
霧造粒法が、顆粒形状が真球状となり、ブラッシングに
より歯を傷つけることが少なく、製造後の取扱も容易で
あるため好ましい。

【００３０】（Ｂ）成分の水不溶性顆粒は、平均粒径が
５０〜５００μｍであり、特に１００〜４００μｍ、更
に１００〜３００μｍが好ましい。この平均粒径が５０
μｍ未満の場合、顆粒が歯ブラシの毛先から逃げやすく
なるため通常のブラッシングでは崩壊しにくくなる。ま
た、平均粒径が５００μｍを超える場合、（Ａ）成分が
破壊されにくくなったり、口腔内における違和感・異物
感が増大して使用感が低下したりする。

【００３１】また、（Ｂ）成分の水不溶性顆粒は、崩壊
強度が０．１〜１０ｇ／個が好ましく、特に１〜１０ｇ
／個であることが、（Ｂ）成分の崩壊により（Ａ）成分
の破壊性を高めることができるため好ましい。なお、本
発明の崩壊強度の測定は、熱応力分析装置（セイコー社
製；ＳＳ−１０）を用いて一定荷重（２ｇ／min ）をか
けることにより行うものである。

【００３２】本発明の歯磨組成物中における（Ｂ）成分
の水不溶性顆粒の配合量は、１〜５０重量％であり、特
に３〜３０重量％であることが好ましい。この配合量が
１重量％未満の場合、（Ａ）成分のカプセル剤と接触す
る顆粒の絶対数が少なくなるため（Ａ）成分が破壊され
にくくなり、５０重量％を超える場合、口腔内における
違和感・異物感（例えば、シャリシャリ感）が大きくな
るため使用感が低下する。

【００３３】本発明の歯磨組成物においては、（Ａ）成
分と（Ｂ）成分の配合比が（Ａ）／（Ｂ）≦２、特に好
ましくは（Ａ）／（Ｂ）≦１となる関係を有するもので
ある。（Ａ）成分の配合量が（Ｂ）成分の配合量の２倍
を超える場合、（Ａ）成分に接触する（Ｂ）成分の絶対
数が少なくなり、（Ａ）成分が破壊されにくくなる。ま
たカプセル剤の破壊強度＞水不溶性顆粒の崩壊強度の関
係にあることがより好ましい。

【００３４】本発明の歯磨組成物には、上記成分以外に
も一般に口腔用製剤に用いられる口腔用ベヒクル、例え
ば、粘結剤、界面活性剤、研磨剤、湿潤剤、香料、甘味
料、防腐剤、水等を配合することができる。

【００３５】これらのうち粘結剤としては、カルボキシ
メチルセルロースナトリウム、メチルセルロース、ヒド
ロキシエチルセルロース、アルギン酸塩、カラゲナン、
アラビアゴム、ポリビニルアルコール、トラガントガ
ム、デンプン、ポリアクリル酸ナトリウム等を挙げるこ
とができる。また、通常歯磨組成物に用いられているも
のであれば特に制限されず、アシルグルタミン酸ナトリ
ウムやアシルサルコシン酸ナトリウム等のアシルアミノ
酸塩類、ラウリル硫酸ナトリウム等のアルキル硫酸エス
テル塩類等のイオン性界面活性剤、ショ糖脂肪酸エステ
ル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン・
ポリオキシプロピレンブロック共重合体等の非イオン性
界面活性剤等を挙げることができる。

【００３６】これらの口腔ベヒクルの配合量は、例え
ば、粘結剤は０．５重量％以下、特に０．１〜５重量
％、更に０．５〜５重量％、界面活性剤は１〜４０重量
％、湿潤剤及び水は合計で１０〜８５重量％を配合する
ことができる。本発明の歯磨組成物は、練り歯磨、粉歯
磨、液状歯磨等の所望の形態にすることができる。ま
た、本発明の（Ａ）及び（Ｂ）成分は、水を含有する種
々の組成物、例えば、クリーム、軟膏の配合成分として
も適用することができる。

【００３７】

【発明の効果】本発明の歯磨組成物は、（Ａ）成分のカ
プセル剤の平均粒径が０．２〜３mm及び（Ｂ）成分の水
不溶性材料が結着された水不溶性顆粒の平均粒径が５０
〜５００μｍであり、かつ（Ａ）／（Ｂ）≧１の関係を
有している。また、（Ａ）成分の含有量が０．１〜１０
重量％及び（Ｂ）成分の含有量が１〜５０重量％で、か
つ（Ａ）及び（Ｂ）成分の配合比が（Ａ）／（Ｂ）≦２
の関係を有している。カプセル剤及び顆粒は、ブラッシ
ングより歯と歯の間、歯と歯茎のすき間などの口腔内局
所に集まりやすい。そしてそこで顆粒とカプセルがぶつ
かりあい、また顆粒が一気に崩壊し、それがカプセルに
ぶつかる、すなわちカプセルと顆粒の接触頻度が多くな
るので、カプセルの破壊をより一層円滑に進行させるこ
とができる。その結果、（Ａ）成分の内容物が、完全に
かつ極めて速やかに口腔内局所に放出・浸透されるた
め、薬効成分の効果をより確実に発現させることができ
る。更に、この水不溶性材料は研磨剤としても作用す
る。また、（Ｂ）成分が崩壊し易く、（Ａ）成分が破壊
され易いことと、それらがいずれも適度な粒径であるこ
とから、口腔内での違和感・異物感が小さく、使用感が
優れている。更に、（Ａ）成分がその存在を目視で確認
することができる程度の大きさであるので、使用者に安
心感及び薬効等の発現による期待感を与えことができ、
その一方で、使用をためらわせるような異物感（不快
感）を与えることもない。また、本発明の歯磨組成物
は、製造時及び保存時において内容物が漏出することが
非常に少なく、成分安定性が高い。

【００３８】

【実施例】以下、実施例により本発明を更に詳しく説明
するが、本発明はこれらにより限定されるものではな
い。

【００３９】製造例１（ゼラチン・アルギン酸ナトリウ
ム被覆カプセル剤） 被膜液処方として、ゼラチン１５重量％、アルギン酸ナ
トリウム５重量％及び精製水８０重量％を用い、内容物
液処方としては、トリ（カプリル酸・カプリン酸）グリ
セリン（ココナードＭＴ，花王（株）製，カプリル酸と
カプリン酸混合物のトリグリセリド）４０重量％、β−
グリチルレチン酸５０重量％及びエタノール１０重量％
を用い、２重ノズル滴下法により成形したのち、１％塩
化カルシウム溶液に浸漬し、カプセル剤を製造した。な
お、内容物液のノズル径は０．８mm、被膜液のノズル径
は１．０mmであり、被膜タンク及び被膜ラインの温度は
７５℃、冷却液の温度は２５℃に設定した。

【００４０】このようにして得られたカプセル剤は、平
均粒径１mm、被膜率１５．６％であった。なお、粒径は
ノギスにより測定し、被膜率は１個のカプセルの全重量
を測定し、次にそれを破壊し、被膜部分のみの重量を測
定し求めた。値はいずれも２０個の平均値である。ま
た、カプセル剤の一つを破壊して、内部のβ−グリチル
レチン酸を０．００２５Ｍリン酸酸性メタノール水溶液
（７５v/v ％）で抽出し、その量を高速液体クロマトグ
ラフィー（日立製作所製；Ｌ−６０００）を用いて定量
したところ、４２．２％であった。

【００４１】製造例２（セレシン被覆カプセル剤） 乳糖５０重量％、ショ糖１０重量％及びβ−グリチルレ
チン酸４０重量％を撹拌型造粒装置により混合、造粒し
て球状造粒物を得た。次に、球状造粒物のうち平均粒径
が４５０μｍのものを、装置内径３６０mmの転動型造粒
装置内において充分に転動（回転数２００r.p.m.）さ
せ、この転動している造粒物に対して、１００℃で溶融
させたセレシンをノズルより噴霧し（噴霧速度２０ml／
min ）、カプセル剤を得た。このカプセル剤の平均粒径
は０．７５mm、被膜率は４８．２％であった（いずれも
２０個の平均値）。この被膜率は、１個のカプセル剤を
ヘキサンに浸漬して被膜であるセレシンを溶解・除去し
たのち、内容物である造粒物の重量を求め、カプセル総
重量から造粒物の重量を引いたものを被膜の重量とし、
被膜率を求めた。また、製造例１と同様にしてβ−グリ
チルレチン酸量を定量したところ、２０．７％であっ
た。

【００４２】比較製造例１（セレシン被覆カプセル剤） 製造例２と同様にして、同様の処方で、平均粒径３０μ
ｍの球状造粒物を得、これを用いて平均粒径０．１mm、
被膜率４３．８重量％のカプセル剤を得た。製造例１と
同様にしてβ−グリチルレチン酸量を定量したところ、
２２．５％であった。

【００４３】製造例３（水不溶性顆粒） 水不溶性材料としての研磨性シリカ６０重量％と、水不
溶性結合剤としての合成ケイ酸アルミニウム３０重量％
及びコロイダルシリカ１０重量％を含有する水スラリー
（水の含有量は約６０％）を撹拌ミキサーに入れ、１２
０分間撹拌混合したのち、噴霧造粒機により水不溶性顆
粒を製造した。この顆粒全量の９９％が粒径５０〜５０
０μｍであり、平均粒径は２２０μｍであった。この顆
粒について、熱応力分析装置（セイコー社製；ＳＳ−１
０）を用いて一定荷重（２ｇ／min ）で顆粒１個当たり
の崩壊強度を測定し、同様にして測定した顆粒２０個当
たりの平均値を求めたところ、６．２ｇ／個であった。

【００４４】比較製造例２（水不溶性顆粒） 製造例３で得た水不溶性顆粒のうち、粒径が５００μｍ
を超えるものをふるい分け、それを比較用の水不溶性顆
粒とした。この顆粒の平均粒径は７００μｍ、崩壊強度
は１６．７ｇ／個であった。

【００４５】比較製造例３（水不溶性顆粒） 製造例３で得た水不溶性顆粒のうち、粒径が５０μｍ未
満のものをふるい分け、それを比較用の水不溶性顆粒と
した。この顆粒の平均粒径は３５μｍ、崩壊強度は０．
８ｇであった。

【００４６】実施例１、２及び比較例１〜５ 表１に示す組成（重量％表示）の歯磨剤を常法により製
造した。これらの歯磨剤について、カプセル剤の破壊強
度及びβ−グリチルレチン酸の放出量を下記方法に測定
した。結果を表１に示す。

【００４７】（１）破壊強度 上記した方法により測定し、２０個の平均値で表示し
た。 （２）β−グリチルレチン酸の放出量（破壊容易性） まず、図１に示すように、エポキシ樹脂製の台座（歯
茎）上に直径７mm、長さ８０mmのガラス管（歯）を接着
・固定し、歯のモデルを作製した。次に、各歯磨剤１ｇ
を歯ブラシに精密に量り取り、歯のモデル上でスクラビ
ング法を用いて一定荷重（ブラシ部面積当り３００ｇ）
でブラッシング（１秒間に３〜４ストローク）した。１
分間又は３分間ブラッシングしたのち、放出されたβ−
グリチルレチン酸量を製造例１と同様にして測定した。
放出量は、カプセル配合時のβ−グリチルレチン酸量に
対するこの測定量の割合により表示した。

【００４８】

【表１】

【００４９】カプセル剤の組成が同じであっても、粒径
が０．７５mm（実施例２）の場合と０．１mm（比較例
１）の場合では、β−グリチルレチン酸の放出量に大き
な差があった。この結果から、（Ａ）成分の平均粒径が
０．２mm未満の場合はカプセル剤の破壊性が劣ることが
明らかとなった。なお、平均粒径が３mmを超える（Ａ）
成分を含む歯磨剤を別途製造したところ、明らかに製品
外観が悪く、それを使用したところ、口腔内での違和感
・異物感が大きく、不快であった。また、比較例１は、
（Ａ）成分と（Ｂ）成分の平均粒径比（Ａ）／（Ｂ）＝
０．４５であるため、（Ａ）成分と接触する（Ｂ）成分
の絶対数が少なく、他の比較例２〜５と比べた場合でも
最も破壊性が劣っていた。また、比較例３のように顆粒
（Ｂ）の粒径が小さすぎるとカプセル（Ａ）が破壊され
にくくなる。更に、同一のカプセル剤を用いた場合でも
（実施例１と比較例２、３）、水不溶性顆粒の平均粒径
が５００μｍを超える場合（比較例２）と５０μｍ未満
の場合（比較例３）は、実施例１（平均粒径２２０μ
ｍ）と比べるとβ−グリチルレチン酸の放出量に大きな
差があった。この結果から、（Ｂ）成分の平均粒径が５
０〜５００μｍの範囲外の場合はカプセル剤の破壊性が
劣ることが明らかとなった。また、（Ａ）成分と（Ｂ）
成分との配合比（Ａ）／（Ｂ）が２を超える場合（比較
例４＝４、比較例５＝２．７）は、実施例１と全く同一
成分であっても、カプセル剤の破壊性が劣っていた。

【００５０】実施例３

【表２】 練り歯磨 （成分） （重量％） カプセル剤^* ２．０ 水不溶性研磨剤顆粒（製造例３のもの） ６．０ グリセリン ３０．０ ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンブロック 共重合体（平均分子量１００００） ２０．０ ラウリル硫酸ナトリウム ０．１ カラギーナン ０．２ サッカリンナトリウム １．０ メチルパラベン ０．２ 香料 ０．８ 精製水 バランス

【００５１】 ＊（カプセル剤処方） 被膜処方：寒天（溶解度１．２，ゼリー強度９００ｇ／cm² ） ５重量％ 精製水 ９５重量％ 内容物液処方：トリ（カプリル酸・カプリン酸）グリセリン ９０重量％ ビタミンＥ １０重量％

【００５２】製造例１の製法に準じてカプセル剤を製造
した。ただし、内容物液のノズル径は、０．４０mm、被
膜液のノズル径は０．５０mmとした。このようにして得
られたカプセル剤は、粒径は０．５０mm（顕微鏡にて測
定、２０個の平均値）、被膜率は８．５％、破壊強度は
１０．５ｇ／個であった。

【００５３】実施例４ 実施例３の水不溶性研磨剤顆粒を下記の湿式法シリカ顆
粒に置き換えて練り歯磨を調製した。このシリカ顆粒
は、一次粒子径４．０nmのシリカヒドロゾルを空気中に
噴霧させてゲル化させ、精製水で洗浄後、乾燥させるこ
とにより製造した。

【００５４】得られた顆粒は、３０メッシュ篩を通過す
るが、２００メッシュ篩を通過しない粒径（平均粒径２
００μｍ）を有し、崩壊強度は２．５ｇ／個であり、研
磨力はＲＤＡ値６０であり、比表面積は２８０ｍ² ／ｇ
であり、細孔容積は１．９０ml／ｇのものであった。

【図面の簡単な説明】

【図１】内容物の放出量を測定する試験方法の説明図で
ある。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中井 良三 栃木県芳賀郡市貝町赤羽2606 花王株式会 社研究所内 (72)発明者 吉田 秀徳 栃木県芳賀郡市貝町赤羽2606 花王株式会 社研究所内

Claims (12)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 （Ａ）平均粒径が０．２〜３mmのカプセ
   ル剤０．１〜１０重量％及び（Ｂ）水不溶性材料が結着
   された平均粒径５０〜５００μｍの水不溶性顆粒１〜５
   ０重量％を含有しており、（Ａ）及び（Ｂ）成分の平均
   粒径比が、（Ａ）／（Ｂ）≧１の関係を有し、（Ａ）及
   び（Ｂ）成分の配合比が、（Ａ）／（Ｂ）≦２の関係を
   有していることを特徴とする歯磨組成物。
2. 【請求項２】 （Ａ）成分のカプセル剤の被膜形成物質
   が、親水性ポリマー、親油性ポリマー又は炭化水素系ワ
   ックス類である請求項１記載の歯磨組成物。
3. 【請求項３】 親水性ポリマーが、ゼラチン、カゼイ
   ン、アラビアガム、寒天、アルギン酸塩、ポリビニルア
   ルコール、カラギーナン、カルボキシメチルセルロース
   ナトリウム、ヒドロキシエチルセルロース、メチルセル
   ロース、ヒドロキシプロピルセルロース及びヒドロキシ
   プロピルメチルセルロースから選ばれる１以上である請
   求項２記載の歯磨組成物。
4. 【請求項４】 親油性ポリマーが、エチルセルロース、
   ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアクリル酸、ポリ
   メタクリル酸、ポリ塩化ビニル及びシリコーンから選ば
   れる１以上である請求項２記載の歯磨組成物。
5. 【請求項５】 炭化水素系ワックス類が、パラフィン、
   セレシン、マイクロクリスタリンワックス、ポリエチレ
   ンワックス、セチルアルコール、ステアリルアルコー
   ル、エチレングリコールジステアレート、ソルビタント
   リステアレート、ミツロウ及びカルナウバロウから選ば
   れる１以上である請求項２記載の歯磨組成物。
6. 【請求項６】 （Ｂ）成分を構成する水不溶性材料が、
   第二リン酸カルシウム、第三リン酸カルシウム、不溶性
   メタリン酸ナトリウム、シリカ、水酸化アルミニウム、
   リン酸マグネシウム、炭酸カルシウム、ピロリン酸カル
   シウム、ゼオライト、複合アルミノケイ酸塩、炭酸マグ
   ネシウム、ベンガラ及び硫酸カルシウムから選ばれる１
   以上である請求項１記載の歯磨組成物。
7. 【請求項７】 （Ｂ）成分が水不溶性材料を水不溶性結
   合剤で結着した水不溶性顆粒である請求項１記載の歯磨
   組成物。
8. 【請求項８】 （Ｂ）成分を構成する水不溶性結合剤
   が、水不溶性無機系結合剤である請求項７記載の歯磨組
   成物。
9. 【請求項９】 水不溶性無機系結合剤が、コロイダルシ
   リカ、メタケイ酸アルミン酸マグネシウム、ベントナイ
   ト、モンモリロナイト、カオリン、合成ケイ酸アルミニ
   ウム、ケイ酸カルシウム、水酸化アルミニウムゲル、ア
   ルミナゾル、炭酸マグネシウム、合成ヒドロタルサイ
   ト、酸化マグネシウム及び水酸化マグネシウムから選ば
   れる１以上である請求項８記載の歯磨組成物。
10. 【請求項１０】 （Ａ）成分のカプセル剤の破壊強度が
    １〜５０ｇ／個である請求項１記載の歯磨組成物。
11. 【請求項１１】 （Ｂ）成分の水不溶性顆粒の崩壊強度
    が０．１〜１０ｇ／個である請求項１記載の歯磨組成
    物。
12. 【請求項１２】 カプセル剤の破壊強度＞水不溶性顆粒
    の崩壊強度の関係にある請求項１０又は１１記載の歯磨
    組成物。