JP2000302654A - 歯磨組成物の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【解決手段】 シームレスカプセル化法により得られた
カプセル剤を未乾燥のままで配合する歯磨組成物の製造
法。 【効果】 歯磨組成物中においてカプセル内容物が安定
して保持され、歯磨組成物使用時にはブラッシングによ
りカプセル内容物が速やかに放出される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ブラッシングによ
りカプセル剤が容易に破壊し得る歯磨組成物の製造法に
関する。

【０００２】

【従来の技術】各種薬効剤や色素、フレーバー等の歯磨
組成物中での安定性向上のため、各種薬効剤などを口腔
内の適所に適量投与するため、又は色素やフレーバー等
を製品を使用している途中で口腔内に出現させる等の目
的で、様々なカプセル剤が歯磨組成物中に配合されてい
る。

【０００３】歯磨組成物中に薬効成分や色素、フレーバ
ー等を内包するカプセル剤を配合する場合、基本性能と
して該組成物中においてはカプセル内容物がカプセル内
に安定に保持されていること、及び該組成物の使用時に
は歯ブラシを用いたブラッシングによりカプセル内容物
が口腔内に放出されることが必要とされる。しかしなが
ら、カプセル内容物をカプセル内に安定に保持しようと
すると、カプセル皮膜を強固にせざるを得ず、その結
果、ブラッシングによりカプセル体が壊れにくくなる。
一方、ブラッシングによりカプセル体を破壊しやすくす
ると、カプセル皮膜を脆弱にすることになり、その結
果、カプセル内容物が歯磨組成物中に漏出しやすくな
る。このように、歯磨組成物においてカプセル内容物を
カプセル内に安定に保持することと、使用時にカプセル
を破壊してカプセル内容物を放出することとは相反する
性能であり、両者を満足させるようなカプセル剤入り歯
磨組成物の開発が望まれていた。

【０００４】歯磨組成物に配合するカプセル剤は、従
来、コアセルベーション法（特開昭５５−１００３０９
号、特開昭５５−１０２４３６号公報）、スプレードラ
イング法（特開平３−４７０４１号公報）などにより製
造されていた。一方、化粧用クリーム、浴用剤などで
は、シームレスカプセル化法により得られた０．１〜５
mm程度の乾燥されたカプセル剤が使用されている（特開
昭６３−５０１１号、特開平６−１４５０４２号公
報）。このシームレスカプセル化法によるカプセル剤と
しては乾燥品が市販されているが、これを歯磨組成物に
配合しても、上記の相反する性能を満足させるものでは
なかった。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、歯磨組成物
中においてカプセル内容物が安定に保持され、歯磨組成
物使用時にはブラッシングによりカプセルが破壊されて
カプセル内容物が速やかに放出される歯磨組成物の製造
法を提供することを目的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明は、シームレスカ
プセル化法により得られたカプセル剤を未乾燥のままで
配合することを特徴とする歯磨組成物の製造方法を提供
するものである。

【０００７】

【発明の実施の形態】本発明で用いるカプセル剤の皮膜
形成物質としては水溶性ポリマー類を用いることが好ま
しく、水溶性ポリマー類としては、ゼラチン、アルギン
酸ナトリウム、カラギーナン、カルボキシメチルセルロ
ース、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロー
ス、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピ
ルメチルセルロース、寒天、アラビアガム、グアーガ
ム、キサンタンガム、カゼイン、ペクチン、アルブミ
ン、ポリビニルアルコールなどが挙げられ、このうちゼ
ラチン、アルギン酸ナトリウム及び寒天が特に好まし
い。これらは１種だけではなく２種以上を組合わせて使
用してもよい。また、これらに各種の硬化剤を組合わせ
て使用することも可能である。硬化剤としては、塩化カ
ルシウム等の多価金属塩や、ホルマリン、グルタルアル
デヒド等のアルデヒド類、クロムミョウバン、鉄ミョウ
バン、カリウムミョウバン等のミョウバン類、タンニン
類、没食子酸等が挙げられる。

【０００８】本発明で用いられるカプセル剤の内容物と
しては、薬効成分やフレーバー類、色素類など口腔領域
で使用されるものであればよく、特に限定されるもので
はなく、更にこれらは１種又は２種以上を組合わせて用
いることができる。

【０００９】本発明で用いるカプセル剤の内容液にカプ
セルの賦形剤として油性成分を含んでいてもよく、当該
油性成分としては特に限定されるものではないが、例え
ば油脂類、ロウ類、炭化水素類、高級脂肪酸類、高級ア
ルコール類、エステル類、精油類、シリコーン油類から
選ばれる１種又は２種以上の混合物が好ましい。

【００１０】また、カプセル剤の内容液には界面活性剤
を含んでいてもよく、界面活性剤としては、例えばラウ
リル硫酸ナトリウム等のアルキル硫酸エステル塩類等の
陰イオン性界面活性剤、ショ糖脂肪酸エステル、ソルビ
タン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン・ポリオキシ
プロピレンブロック共重合体等の非イオン性界面活性剤
などが挙げられる。

【００１１】本発明で用いるカプセル剤は、上記の皮膜
形成物質とカプセル内容物とをシームレスカプセル化法
によりカプセル化したものである。シームレスカプセル
化法としては、多重ノズル、好ましくは２重ノズル又は
３重ノズルを有する装置を用いる方法がある。カプセル
の内容液成分の中に界面活性剤を含む場合は、順次増大
する直径を有する３重ノズルを有する装置を用い、界面
活性剤を含まない場合は２重ノズルを有する装置を用い
ることが好ましい。

【００１２】３重ノズルを有する装置では、最外ノズル
から皮膜形成用液体を、最内ノズルから、内容液成分中
の界面活性剤を含有する水性分散体を、中間ノズルから
は、内容液成分中の油性成分を冷却液中に連続的に吐出
させて、３層液滴を形成させ、次いで該３層液滴の皮膜
形成用液体を硬化又はゲル化させ、シームレスカプセル
剤を得る。

【００１３】２重ノズルを有する装置では、外側ノズル
から皮膜形成用液体を、内側ノズルから液状有効成分の
液体を冷却液中に連続的に吐出させて、２層液滴を形成
させ、次いで該２層液滴の皮膜形成用液体を硬化又はゲ
ル化させ、シームレスカプセル剤を得る。

【００１４】本発明においては、このようにして得られ
るシームレスカプセル剤を未乾燥のままで用いる。ま
た、必要に応じて塩化カルシウム等の多価金属塩の０．
１〜５％水溶液に浸漬したものを未乾燥のままで用いる
こともできる。

【００１５】本発明で用いるカプセル剤において、被膜
率を上げすぎると歯ブラシを用いたブラッシングにより
破壊されにくくなり、一方被膜率を下げすぎると歯磨組
成物製造時にかかるシェアで壊れやすくなってしまう。
歯磨組成物製造時のかかるシェアによって破壊されず、
更にブラッシングにより破壊されやすい被膜率として
は、１〜８０重量％が好ましく、特に好ましいものは１
〜３０重量％である。なお、被膜率は、カプセル剤全重
量に対する皮膜形成物質の重量百分率で表示されるもの
である。

【００１６】本発明で用いるカプセル剤は、良好な使用
感及び外観などの点から、粒径は０．１〜３mmが好まし
く、０．３〜２mmの範囲が特に好ましい。

【００１７】カプセル剤を配合した歯磨組成物は、カプ
セルの配合量が多すぎると口腔内における異和感・異物
感が増大し、また外観も損なわれる。そのような点から
適したカプセルの配合量は、歯磨組成物中０．１〜１０
重量％であることが好ましく、特に好ましいのは０．１
〜５重量％である。

【００１８】本発明の歯磨組成物には、上記成分以外に
も一般に歯磨等の口腔用製剤に用いられる口腔用ベヒク
ル、例えば、研磨剤、粘結剤、界面活性剤、湿潤剤、香
料、甘味料、防腐剤、水等を配合することができる。

【００１９】これらの口腔ベヒクルの配合量は、例え
ば、研磨剤は１〜７５重量％、粘結剤は５重量％以下、
特に０．１〜５重量％、更に０．５〜５重量％配合する
のが好ましく、界面活性剤は１〜４０重量％、湿潤剤及
び水は合計では１０〜８５重量％を配合することができ
る。

【００２０】本発明の歯磨組成物は、練り歯磨、粉歯
磨、液状歯磨等の所望の形態にすることができる。

【００２１】

【実施例】製造例１ 下記処方及び製法でカプセル剤を製造した。

【００２２】 （カプセル剤処方） 皮膜液処方：ゼラチン １５重量％ アルギン酸ナトリウム ５重量％ 精製水 ８０重量％ 内容物液処方：トリ（カプリル酸・カプリン酸）グリセリド^*1 ８８重量％ β−グリチルレチン酸 ２重量％ エタノール １０重量％ *1：ココナードＭＴ，花王（株）製，カプリル酸とカプリン酸の混合物のトリグ リセリド

【００２３】（カプセル剤製法）２重ノズル滴下法によ
りカプセル剤を製造した。ただし、内容物液のノズル径
は０．８mm、皮膜液のノズル径は１mmであり、皮膜タン
ク及び皮膜ラインの温度は７０℃に、冷却液〔トリ（カ
プリル酸・カプリン酸）グリセリド〕の温度は１０℃に
設定した。得られたカプセル剤を冷却液からすくい取っ
た。

【００２４】このようにして得られたカプセル剤の平均
粒径は１mm、被膜率は３７．５重量％であった。なお、
粒径はマイクロスコープ（顕微鏡）により測定し、被膜
率は１個のカプセルの全重量を測定し、次にそのカプセ
ルを破壊し、皮膜部分のみの重量を測定して求めた（被
膜率はカプセルを乾燥してから測定した）。値はいずれ
も２０個の平均値である。後記の製造例においても同様
に測定した。また、得られたカプセル剤を１％塩化カル
シウム水溶液に浸漬し、これを未乾燥のままで表１に示
す他の成分に加え、常法により歯磨剤を製造し、この歯
磨剤のβ−グリチルレチン酸を０．００２５Ｍリン酸酸
性メタノール水溶液（７５v/v ％）で抽出し、その量を
高速液体クロマトグラフィー（日立製作所製；Ｌ−６０
００）を用いて定量したところ、０．０１重量％であっ
た。

【００２５】製造例２ 下記処方及び製造例１と同様の製法（但し、１％塩化カ
ルシウム水溶液には浸漬していない）でカプセル剤を製
造した。

【００２６】 （カプセル剤処方） 皮膜液処方：寒天 １重量％ 精製水 ９９重量％ 内容物液処方：トリ（カプリル酸・カプリン酸）グリセリド ８５重量％ β−グリチルレチン酸 ５重量％ エタノール １０重量％

【００２７】このようにして得られたカプセル剤の平均
粒径は１mm、被膜率は８．３重量％であった。また、こ
のカプセル剤を表１に示す他の成分に加え、常法により
歯磨剤を製造し、この歯磨剤のβ−グリチルレチン酸量
を製造例１と同様にして定量したところ、０．０１重量
％であった。

【００２８】比較製造例１ 製造例１で作製したカプセル剤をコーンスターチに充分
にまぶした後、５０℃にて２４時間乾燥処理を行い、表
１に示す他の成分に加え歯磨剤を製造した。この歯磨剤
のβ−グリチルレチン酸量を製造例１と同様にして定量
したところ、０．０１重量％であった。

【００２９】比較製造例２ 製造例２で作製したカプセル剤をコーンスターチに充分
まぶした後、５０℃にて２４時間乾燥処理を行い、表１
に示す他の成分に加え歯磨剤を製造した。この歯磨剤の
β−グリチルレチン酸量を製造例１と同様にして定量し
たところ、０．０１重量％であった。

【００３０】実施例１〜２及び比較例１〜２ 表１に示す組成の歯磨剤について、表１に示す各項目の
試験を下記方法により行った。

【００３１】（１）カプセル内容物の放出性 歯磨剤使用時におけるカプセル剤の破壊性を調べるた
め、使用時におけるカプセル内容物（β−グリチルレチ
ン酸）の放出量を以下の方法で測定した。まず、図１に
示すように、エポキシ樹脂製の台座（歯茎）上に直径７
mm、長さ８０mmのガラス管（歯）を接着・固定し、歯の
モデルを作製した。次に、歯磨剤１ｇを歯ブラシに精密
に量りとり、このモデル上でスクラビング法を用いて一
定荷重（３００ｇ）でブラッシングを行った。１分間又
は３分間ブラッシングを行った後、カプセルが破壊され
て結果放出されたβ−グリチルレチン酸量を製造例１と
同様に高速液体クロマトグラフィーを用いて測定した。
歯磨剤のβ−グリチルレチン酸量に対するこの測定量の
割合をカプセル内容物の放出量（重量％）とした。表１
の結果から明らかなとおり、カプセル剤を未乾燥のまま
配合した場合（実施例１、２）は、歯ブラシによるブラ
ッシングにより、カプセル内容物が良好に放出した。

【００３２】（２）カプセル内容物の漏出性 歯磨剤中にカプセル内容物が安定に保持されているかど
うか調べるために、歯磨剤中におけるカプセル内容物
（β−グリチルレチン酸）の歯磨剤ベースへの漏出量を
以下の方法で測定した。歯磨剤を目開きが９０μm のふ
るいに通し、歯磨剤よりカプセルだけを取り除いた。カ
プセル抜き歯磨剤ベース中のβ−グリチルレチン酸量を
高速液体クロマトグラフィーを用いて測定した。歯磨剤
のβ−グリチルレチン酸量に対するこの測定量の割合を
カプセル内容物の漏出量（重量％）とした。試験には４
０℃にて１ケ月間又は６ケ月間保存した歯磨剤を用い
た。表１の結果から明らかなとおり、カプセル剤を未乾
燥のまま配合した場合（実施例１、２）、カプセル剤を
乾燥した後配合した場合（比較例１、２）ともに、カプ
セル内容物の歯磨剤ベース中への漏出はほとんどなかっ
た。

【００３３】

【表１】

【００３４】

【発明の効果】シームレスカプセル化法により得られた
カプセル剤を未乾燥の状態のまま歯磨組成物に配合する
と、該組成物中においてはカプセル内容物が安定して保
持され、該組成物使用時においては歯ブラシを用いたブ
ラッシングによりカプセルが破壊されカプセル内容物が
速やかに放出される。

【図面の簡単な説明】

【図１】内容物の放出量を測定するための試験方法の説
明図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 吉田 秀徳 東京都墨田区文花２−１−３ 花王株式会 社研究所内 Ｆターム(参考） 4C083 AB052 AB322 AC102 AC122 AC132 AC392 AC482 AC782 AC862 AD212 AD272 AD302 AD412 AD532 CC41 DD22 EE31 FF01

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 シームレスカプセル化法により得られた
   カプセル剤を未乾燥のままで配合することを特徴とする
   歯磨組成物の製造法。
2. 【請求項２】 シームレスカプセル化法が２重ノズル滴
   下法である請求項１記載の製造法。
3. 【請求項３】 カプセル剤の粒径が０．１〜３mmである
   請求項１又は２記載の製造法。