KR100249441B1

KR100249441B1 - 경구 조성물

Info

Publication number: KR100249441B1
Application number: KR1019970701813A
Authority: KR
Inventors: 피터 죠지 버논
Original assignee: 알 브이 테이트 (로드니 비버스 테이트); 유니레버 엔.브이.; 에이치 드로이. 씨. 지. 오닌크; 이. 에디; 산드라 웨드워즈 (에스 제이 에드워즈)
Priority date: 1994-09-21
Filing date: 1995-09-20
Publication date: 2000-04-01
Also published as: PL319355A1; AU3650895A; PL180991B1; US5976506A; WO1996009034A1; CZ289893B6; MX9702006A; HUP0002216A2; CZ85397A3; DE69518331T2; ES2150584T3; SK35497A3; JP3001114B2; CA2199027A1; BR9508844A; HU227429B1; RU2139034C1; EP0782438B1; AU692609B2; KR970705971A

Abstract

본 발명은 감각적으로 감지가능한 세정 잇점이 개선된 페이스트 치약과 같은 경구용 제품에 관한 것이다. 본 발명은 경구용 제품에 유기 및(또는) 무기 결합제를 실질적으로 함유하지 않는 응집물을 혼입시킴으로써 달성되며, 응집물은 입도가 특정화된 2종 이상의 화학 및(또는) 물리적으로 상이한 미립상 물질로 이루어진다. 응집물에 치아 또는 잇몸에 대한 치료 잇점을 갖는 시트르산아연과 같이 물질을 혼입시킴으로써 상기 물질이 응집물로부터 서서히 방출되어 장시간에 걸쳐 전달되는 추가의 잇점을 제공한다. 사용할 때, 껄끄러운 느낌의 응집물은 더 작은 입자로 파쇄됨으로써 소비자에게 먼저 세정 느낌을 제공하고, 이어서 광택 느낌을 제공할 것이다.

Description

경구 조성물

본 발명은 인간의 입에 사용하기 위한 경구 조성물에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 미립상 물질의 응집물을 함유하는 경구 조성물에 관한 것으로, 이 응집물은 경구 조성물을 사용할 때 감지할 수 있는 감각적인 잇점을 경구 조성물에 부여한다.

본 발명은 매우 특별하게는 경구 조성물에 대해 감각적으로 감지할 수 있는 세정 잇점을 부여하고, 적어도 치과용 미립상 연마 세정제를 함유하는 응집된 미립상 물질을 함유하는 경구 조성물에 관한 것이다.

상기한 형태의 경구 조성물은 당업계에 이미 제안되어 있다. 유럽 특허 출원 제269,966호, 동 제473,171호 및 영국 특허 출원 제2,252,042호에는 유기 또는 무기 결합제로 응집시킨 치과용 미립상 연마 세정제로 이루어진 과립을 함유하는 경구 조성물이 기재되어 있다. 이와 같은 경구 조성물을 입에 사용할 때, 소비자는 세정 효과를 감각적으로 감지하게 하는 과립이 존재함을 감지하며, 이러한 경구 조성물로 치아를 닦는 동안에 칫솔의 압력에 의해 과립이 “분쇄”되어 광택 효과를 전달하는 더 작은 입자가 되는데, 이 광택 효과는 경구 조성물 및 치아의 부드러운 느낌에 의해 소비자가 감각적으로 감지하게 된다. 이러한 과립의 대표적인 예로는 제올라이트 및 콜로이드성 실리카 및 결합제로서의 마그네슘 알루미노 메타실리케이트 또는 결합제로서의 에틸셀룰로오스로 이루어진 것이 있다.

영국 특허 출원 제2,272,640호에는 조성물을 사용하는 조건하에 부서지기 쉬운 연마제 입자를 갖는 경구 조성물이 기재되어 있다. 이와 같은 입자는 무기 또는 유기 수불용성 결합제에 의함이 아니라 오히려 물로 처리한 후 건조시킴으로써 응집되는 실리카와 같은 치과용 미립상 연마 세정제로 이루어진다.

이러한 종래 제안에 의해 특정의 감각적인 잇점을 전달할 수 있는 경구 조성물을 얻을 수 있지만, 이러한 잇점은 어떤 면에서는 별로 현저하지 않다. 또한, 상이한 물질의 혼합물을 응집시킬 경우, 유기 또는 무기 결합제를 사용하여야 하며, 이 때문에 응집물의 제조 비용이 상승된다.

본 발명자들은 실질적으로 유기 및(또는) 무기 결합제를 함유하지 않고, A) D₁₀이 50마이크로미터 이상이고 D₉₀이이 2000마이크로미터 이하이고, D₅₀이 80마이크로미터 내지 1500마이크로미터인 입도를 가지며, 2종 이상의 미립상 물질로 이루어지고, 상기 물질은 화학 및(또는) 물리적으로 서로 상이함으로써 적어도 하나의 상기 미립상 물질은 B) D₁₀이 0.1마이크로미터 이상이고 D₉₀이 80마이크로미터 이하이고, D₅₀이 4마이크로미터 내지 35마이크로미터인 입도를 갖고, 적어도 다른 하나의 미립상 물질은 C) D₁₀이 0.1마이크로미터 이상이고 D₉₀이 100마이크로미터 이하이고, D₅₀이 9마이크로미터 내지 70마이크로미터인 입도를 갖는 응집물을 경구 조성물에 혼입시킴으로써 치아를 닦기 위하여 경구 조성물을 사용할 때 감각적으로 감지가능한 세정 및 광택 잇점을 소비자에게 전달하는 경구 조성물이 얻어진다는 것을 발견하였다.

D₁₀은 입자 총량의 10중량% 이하의 입도이므로, 예를 들어 D₁₀이 50마이크로미터라는 것은 입자 총량의 10중량% 이하가 50마이크로미터 이하의 입도를 가질 수 있다는 것을 의미한다. D₅₀은 입자 총량의 50중량%가 더 크고, 입자 총량의 50중량%가 더 작은 입도이다.

D₉₀은 입자 총량의 90중량% 이하의 입도이다.

A)의 D₁₀, D₉₀및 D₅₀에 대하여 바람직한 값은 다음과 같다.

D₁₀≥100μ, 특히 ≥150μ,

D₉₀≤1500μ, 특히 ≤1000μ,

D₅₀은 150μ 내지 800μ, 특히 200 내지 600μ.

B)의 경우에 대한 값은 다음과 같다.

D₁₀≥2μ, 특히 ≥2.5μ,

D₉₀≤65μ, 특히 ≤40μ,

D₅₀은 6μ 내지 20μ.

C)의 경우에 대한 값은 다음과 같다.

D₁₀≥3μ, 특히 ≥4μ,

D₉₀≤80μ, 특히 ≤50μ,

D₅₀은 10μ 내지 40μ.

상기한 모든 입도는 MG15 샘플 공급 유닛이 있는 맬버른 마스터싸이저(Malvern Mastersizer) 모델 X를 사용하고, 지시 안내서에 설명된 측정 과정을 사용하고, 검출계에 300미크론 렌즈를 사용하여 측정하였다.

응집물의 사실 입도 분포의 보다 정확한 측정은 체 분석을 사용하여 얻었다.

샘플 100g을 45 내지 600미크론 사이에 약 50미크론 간격으로 일련의 BS체의 상부 체 위에 놓았다. 체는 적층 기저에 가장 미세한 것을 정렬하고 상부에는 조대한 것으로 순서대로 정렬하였다. 기계적 진동기, 예를 들면 인클리노 미케니컬 쉬브 쉐이커(Inclyno Mechanical Sieve Shaker, Pascall Engineering Co Ltd. 제품)에 체를 놓고, 뚜껑을 덮고 10분 동안 진탕시켰다. 각 체 분획물의 양을 정확히 재고, 결과를 다음 식으로 계산하였다.

이어서, 데이타로부터 입도 분포를 계산할 수 있다.

응집물 중 화학 및(또는) 물리적으로 상이한 미립상 물질의 양은 응집물의 70 내지 100중량%로 변할 수 있고, 존재한다면 나머지는 다음에 논의되는 추가 성분으로 이루어진다. 응집물 중 화학 및(또는) 물리적으로 상이한 미립상 물질의 상대 중량비는 20:80 내지 80:20, 바람직하게는 25:75 내지 75:25로 변할 수 있다.

응집물을 구성하는 미립상 물질은 화학 및(또는) 물리적으로 서로 상이하다. 적합한 미립상 물질로는 실리카, 알루미나, 탄산칼슘, 인산이칼슘, 피로인산칼슘, 히드록시아파타이트(hydroxyapatite), 진주암, 제올라이트, 속돌, 화산재, 헥토라이트, 사포나이트, 아라고나이트, 고회석, 탈사이트, 히드록시탈사이트, 스판골라이트, 홍아연광, 진코실리케이트, 메타포스페이트 및 이 물질들의 2종 이상의 혼합물과 같은 미립상 연마 세정제가 있다. 미립상 물질의 혼합물의 예로는 실리카와 탄산칼슘, 실리카와 인산이칼슘, 실리카와 진주암, 연마제 실리카와 증점제 실리카, 히드록시아파타이트와 실리카 또는 메타포스페이트, 탄산칼슘과 인산이칼슘 등이 있다. 연마제 실리카와 증점제 실리카의 혼합물이 특히 바람직하다.

본 발명자들은 또한 잇몸 또는 치아 또는 구강에 대해 치료 효과를 갖는 물질을 상기 응집물에 혼입시킴으로써 응집물이 분쇄 또는 붕괴할 경우 치료제가 서서히 방출되고, 이로써 치료제의 치료 효과가 장시간에 걸쳐 전달되는 추가 잇점을 제공한다는 것을 발견하였다. 이러한 치료제의 적합한 예로는 시트르산아연과 같은 아연염; 트리클로산(Triclosan)과 같은 살균제; 불화나트륨 및 소듐 모노플루오로포스페이트와 같은 카리에스 방지제; 피로인산제일주석과 같은 플라그 방지제; 피로인산나트륨 및 피로인산칼륨과 같은 치석 방지제; 칼륨염 또는 스트론튬염과 같은 치아 감수성 방지제(anti-sensitive teeth agent) 등이 있다.

이와 관련하여 본 발명자들은 시트르산아연을 응집물에(응집물의 25중량% 이하, 바람직하게는 12중량% 이하의 양으로) 함유시킴으로써 수렴도를 상당히 감소시킨다는 것을 발견하였는데, 이는 훈련받은 패널리스트가 상기 응집물을 갖는 페이스트 치약의 감각 특성에 대해 시험할 때 감지하였다.

본 발명을 다음에 보다 상세히 설명한다.

본 발명에 따라, 페이스트 치약과 같은 경구 조성물을 사용하여 구강 내에서 브러싱할 경우, 발생되는 전단력 및(또는) 분쇄력을 응집물 입자가 소정의 시간, 바람직하게는 짧은 시간 후에 파쇄되기에 충분하므로 사용자가 경험하는 껄끄러운 느낌이 제거된다.

이는 특정 지점에서 발생하는 상당히 다양한 힘으로 인하여 적어도 약간의 응집물이 오래동안 그대로 잔존하여 만족할 정도의 세정 기능을 수행하기 때문에, 응집물은 관련된 브러싱 방법에서 통상적으로 발생되는 전단력 및(또는) 분쇄력의 범위 내에서 충돌하도록 하는 소체 강도를 가져야만 한다는 것을 의미한다.

예를 들면 미립상 물질의 공급원 및(또는) 제조 방법에서 실시하는 응집화 방법을 특정 형태로 선택하여 응집물의 평균 분쇄 강도를 조절함으로써, 조성물을 소정 시간 분쇄시키는 동안 접촉하는 시간을 조절하는 바와 같이 응집물의 파쇄 정도를 조절하는 것조차 가능하다.

응집물을 전단력 및(또는) 분쇄력의 작용하에 파쇄시킬 경우, 얻어진 평균 입도(입경)는 전형적으로 약 60미크론 미만일 것이다. 이렇게 감소된 입도는 일반적으로 입 안에서의 껄끄러운 느낌을 막을 것이며, 치아에 광택 느낌을 부여할 것이다.

상표명 AC77로 크로스필드 케미칼즈(Crosfield Chemicals)에서 시판되는 저구조 실리카와 같은 연마제 실리카가 특히 바람직하다. 또한, 각종 연마제 미립상 물질의 혼합물을 사용할 수도 있다.

응집물에 사용할 수 있는 미립상 증점제는 점토와 같은 임의의 적합한 미립상 증점제일 수 있지만, 상표명 씨덴트 22S(Sident 22S, Degussa 제품)로 시판되는 증점제 실리카와 같은 증점제 실리카가 바람직하다. 기타 적합한 실리카로는 제오덴트 165(Zeodent 165, Zeofinn 제품), 소르보실 TC 15(Sorbosil TC 15, 크로스필드 케미칼즈 제품), 틱소실 43(Tixosil 43, Rhone-Poulenc 제품), 실록스 15X(Sylox 15X, W.R. Grace 제품)가 있다.

응집물은 그의 다공성으로 인하여 착색 안료, 유백제, 향미제, 향료 또는 다른 화장제와 같은 각종 물질 또는 상기한 바와 같은 치과용 치료 활성제 및(또는) 경구 활성제, 예를 들면 불화물, 트리클로산과 같은 항균제 및 시트르산아연과 같은 아연염, 카리에스 방지제, 치석 방지제, 치아 감수성 방지제 등에 대한 운반 비히클로서 작용가능하게 한다. 이러한 물질들은 물질의 공극 내에(예를 들면 종래 기술에 의해 도입하여) 함유될 수 있으며, 조성물을 사용하는 동안에 입자가 파쇄되기 때문에 조성물을 입에 사용할 경우, 예를 들면 브러싱하는 동안에 방출될 것이다.

상기한 바와 같은 응집물을 형성하는데 적합한 공업적 제조 방법으로는 물과 같은 휘발성 액체 적당량으로 습윤시킨 미립상 물질의 혼합물을 분무 건조시키는 방법; 과립 형태의 고체 세정제의 제조에 사용되는 것과 유사한 성질의 제립 방법; 및 가압 압착 방법이 있다. 이러한 방법들은 당업계에 잘 알려져 있다.

본 발명에 따른 경구 조성물에 있어서 응집물의 양은 예를 들면 목적하는 최종 생성물의 물리적 형태에 따라서 광범위하게 변할 수 있다.

본 발명에 따른 조성물은 종래 분말 치약과 유사한 형태의 고체, 또는 예를 들면 종래 페이스트 치약과 같은 페이스트, 크림 또는 겔 형태, 또는 가능하게는 액상 형태일 수도 있다.

본 발명의 특히 바람직한 조성물의 페이스트, 겔, 크림 또는 액상 형태이고, 이들의 정확한 물성은 예를 들면 고체 대 액체 비율 및(또는) 액체상의 점도를 예를 들면 다음에 설명되는 바와 같이 부형제 성분의 적합한 함량을 선택함으로써 적합하게 조정함으로써 조절할 수 있다.

본 발명의 특히 바람직한 조성물에서 응집물은 혼입되는 조성물의 매질에 불용성이어야 한다. 여기서, “불용성”이라 함은 조성물의 사용 조건하에서의 무름성 및 이에 따른 세정/연마 기능을 수행하는 능력에 유해한 영향을 주지 않도록, 응집물이 조성물에 용해되지 않거나 또는 실질적으로 용해되지 않고 잔류하는 주변 온도에서 충분히 불용성이라는 것을 의미한다. 바람직하게는, 타액 및 브러싱 방법에 자주 사용 첨가되는 물이 존재하기 때문에 응집물의 불용성의 정도는 예를 들면 페이스트 치약보다 더 많은 양의 물을 함유할 수 있는, 조성물이 사용되는 경구 환경에서 불용성인 것으로 확장된다.

본 발명의 바람직한 실시태양에서, 응집물은 조성물 내에 약 1 내지 약 99중량%, 보다 바람직하게는 약 2 내지 약 60중량%, 훨씬 더 바람직하게는 약 3 내지 약 40중량%의 양으로 존재한다. 액체 조성물에서는 마지막으로 바람직한 범위가 특히 적합하다. 본 발명의 페이스트 조성물에서, 응집물은 바람직하게는 약 1 내지 약 25중량%, 보다 바람직하게는 약 1 내지 약 15중량%, 훨씬 더 바람직하게는 약 2 내지 약 10중량%의 양으로 존재한다.

본 발명의 경구 조성물은 1종 이상의 추가 성분을 함유할 수 있으며, 이는 다음에 후술된다.

본 발명의 경구 조성물은 바람직하게는 모두 치과용 및(또는) 경구용으로 적합한 음이온계, 비이온계, 양쪽성 및 쯔비터이온계 계면 활성제 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 바람직하게는 1종 이상의 계면 활성제를 함유할 수 있다.

적합한 음이온계 계면 활성제로는 비누, 알킬 술페이트, 알킬 에테르 술페이트, 알카릴 술포네이트, 알카노일 이세티오네이트, 알카노일 타우레이트, 알킬 숙시네이트, 알킬 술포숙시네이트, N-알코일 사르코시네이트, 알킬 포스페이트, 알킬 에테르 포스페이트, 알킬 에테르 카르복실레이트 및 알파-올레핀 술포네이트, 특히 이들의 소듐, 마그네슘, 암모늄 및 모노, 디 및 트리에탄올아민염을 들 수 있다. 알킬 및 아실기는 일반적으로 탄소 원자를 8 내지 18개 함유하고 불포화일 수 있다. 알킬에테르 술페이트, 알킬 에테르 포스페이트 및 알킬 에테르 카르복실레이트는 분자당 에틸렌 옥사이드 또는 프로필렌 옥사이드 단위를 1 내지 10개 함유할 수 있고, 바람직하게는 분자 당 에틸렌 옥사이드 단위를 2 내지 3개 함유한다.

바람직한 음이온계 계면 활성제의 예로는 소듐 라우릴 술페이트, 소듐 도데실벤젠 술포네이트, 소듐 라우로일 사르코시네이트 및 소듐 코코넛 모노글리세리드 술포네이트를 들 수 있다.

본 발명의 조성물에 사용하는데 적합할 수 있는 비이온계 계면 활성제로는 소르비탄 및 지방산의 폴리글리세롤 에스테르, 뿐아니라 에틸렌 옥사이드/프로필렌 옥사이드 블록 공중합체를 들 수 있다.

본 발명의 조성물에 사용하는데 적합할 수 있는 양쪽성 계면 활성제로는 예를 들면 코카미도프로필 베타인, 및 술포베타인과 같은 베타인을 들 수 있다.

계면 활성제는 본 발명의 경구 조성물에 약 0.1 내지 약 3중량%의 총량으로 존재할 수 있다.

물은 본 발명의 경구 조성물의 다른 바람직한 성분이며, 약 1 내지 약 90중량%, 바람직하게는 약 10 내지 약 60중량%, 보다 바람직하게는 약 15 내지 약 50중량%의 양으로 존재할 수 있다.

본 발명의 페이스트 및 크림 치약에는 연석제, 예를 들면 글리세롤, 소르비톨시럽, 폴리에틸렌 글리콜, 락티톨, 크실리톨과 같은 폴리올 및 수소첨가된 옥수수 시럽이 함유될 수 있다. 존재할 경우 연석제의 총량은 예를 들면 조성물의 약 10 내지 약 85중량%의 범위일 수 있다.

본 발명의 경구 조성물에는 목적하는 물성(예, 페이스트, 크림 또는 액상)을 조성물에 제공하고, 응집물이 조성물 전체를 통하여 안정하게 분산되어 잔류하도록 1종 이상의 증점제 및(또는) 현탁제가 함유되는 것이 특히 바람직하다.

본 발명의 경구 조성물을 증점화시키는데 특히 바람직한 수단은 예를 들면 이미 상기 언급한 바와 같은 증점제 실리카와 같은 종래 증점제 물질을 함유시키는 것이다.

다른 적합한 현탁제/증점제는 당업계에 잘 알려져 있고, 그 예로는 폴리아크릴산, 아크릴산의 공중합체 및 가교 중합체, 아크릴산과 소수성 단량체와의 공중합체, 카르복실산 함유 단량체와 아크릴계 에스테르와의 공중합체, 아크릴산과 아크릴레이트 에스테르와의 가교 공중합체, 에틸렌 글리콜의 에스테르 또는 폴리에틸렌 글리콜의 에스테르(예, 이들의 지방산 에스테르), 헤테로폴리사카라이드 검, 및 소듐 카르복시메틸 셀룰로오스와 같은 셀룰로오스 유도체가 있다.

특히 적합한 증점제는 크산탄 검 및 구아 검과 같은 헤테로폴리사카라이드 검이다.

(단독으로 사용되거나 또는 2종 이상의 물질의 혼합물로서 사용될 수 있는) 증점제 및(또는) 현탁제는 조성물에 약 0.1 내지 약 50중량%의 총량으로 존재하고, 바람직하게는 실리카 증점제가 약 5 내지 약 15중량%, 바람직하게는 중합체 현탁제가 약 0.1 내지 약 5중량% 존재할 수 있다.

본 발명의 조성물은 경구 조성물에서 통상적으로 발견되는 다른 성분을 1종 이상 함유할 수 있다. 적합한 추가 성분의 예로는 향미제 물질(예, 페퍼민트, 스피아민트), 인공 감미제, 항료 또는 호흡 신선화 물질, 진주박(pearlescing agent), 페록시 화합물(예, 과산화수소 또는 퍼아세트산), 유백제, 안료 및 착색제, 방부제, 보습제, 불화물 함유 화합물, 카리에스 방지제, 플라그 방지제, 시트르산아연, 트리클로산(시바 가이기 제품)과 같은 치료제, 단백질, 염, pH 조정제가 있다. 또한, 조성물은 통상적으로 연마제 실리카, 쵸크, 수화 알루미나, 인산칼슘, 피로인산칼슘, 히드록시아파타이트, 불용성 메타포스페이트 등과 같은 추가의 연마 세정제를 5 내지 60중량%의 양으로 함유한다.

본 발명의 조성물은 경구 조성물의 종래 제조 방법에 의해 제조할 수 있다. 페이스트 및 크림은 진공 하에 고전단 혼합 시스템을 사용하는 종래 기술에 의해, 예를 들면 본 발명을 특정화하는 응집물을 미리 혼합한 기재 조성물에 첨가하고, 제2단계에서 이들을 단계로 저전단 조건하에 분산/혼합시킴으로써 제조할 수 있다.

본 발명의 조성물을 제조할 때 수행되는 임의의 혼합 단계를 본 발명의 응집물의 입자가 파쇄되기에 충분히 큰 힘을 경험하지 않도록 충분히 낮은 전단력 및(또는) 속도에서 수행하는 것이 일반적으로 중요하다.

본 발명의 경구 조성물은 페이스트 치약과 같은 종래 경구 조성물과 유사한 방식으로, 즉 조성물 적당량을 칫솔에 도포하거나 또는 입에 직접 도포하고, 필요하다면 약간의 물을 첨가하여 슬러리가 치아, 잇몸 및(또는) 다른 구강부에 필요하거나 바람직하게 작용하여 응집물의 특성이 목적하는 구강내 표면에 작용하게 사용될 수 있다. 응집물의 무름성으로 인하여 사용자가 경험하는 껄끄러운 느낌은 곧 사라지므로, 일단 응집물이 세정 기능을 수행하면 조성물은 더 이상의 연마없이 또는 예를 들면 조성물 내의 다른 성분에 기여가능한 하나 이상의 추가 잇점을 전달하지 않고 남는다. 마지막으로, 통상의 경구 제품과 같이 입을 물로 헹굴 수 있다. 이러한 시용 과정을 필요한 횟수 만큼 반복할 수 있다.

본 발명을 다음 실시예로 더 설명한다.

다음의 미립상 실리카 물질을 시트르산아연 삼수화물 및(또는) 이산화티탄과 함께 배합하고 혼합하여 치밀한 혼합물을 얻었다.

실리카는 다음과 같은 특성을 갖는다.

이 혼합물에 물을 첨가하여 물 대 고체 비율이 1.33 내지 1이 되게 하고, 얻어진 블렌드를 팬 과립기에서 제립하였다.

얻어진 습윤 응집물을 120℃의 오븐에서 4시간 동안 건조시키거나 또는 유체 베드 건조기에서 30분 동안 부분적으로 건조시키고 최종적으로 상기와 동일한 온도의 오븐에서 2시간 동안 피니싱하였다. 입도 분포는 스크리닝에 의해 150 내지 400미크론으로 조정하였다.

실리카 및 응집물의 중량 평균 입도를 MS15 샘플 공급 유닛을 갖는 맬버른 마스터싸이저 모델 X를 사용하여 측정하였다. 초음파를 사용하여 실리카를 분산시키고, 응집물을 기계적으로 교반시킨 후 검출계에 300미크론의 렌즈를 이용하고 기구에 대한 지시 안내서에 설명된 측정 과정을 수행하였다.

상기한 바와 같이 응집물의 중량 평균 입도 분포를 측정한 후, 응집물의 다른 샘플을 100으로 설정한 초음파를 사용하여 2분 동안 분산시키고 측정 과정을 수행하였다. 입도 분포로부터 D₁₀, D₅₀및 D₉₀을 외삽할 수 있었고, 초음파에 노출시킨 후 얻은 값이 클수록 응집물은 더 강하였다.

다음의 결과를 얻었다.

조성물 1의 응집물을 사용하여 페이스트 치약을 제조하였으며, 이 페이스트 치약은 다음의 배합을 갖는다.

성분 % W/W

소르비톨 시럽 70% 45.00

불화나트륨 0.32

사카린 0.20

이산화티탄 0.10

폴리에틸렌글리콜(MW1500) 5.00

블루 N° 0.0003

연마제 실리카(AC77) 8.00

증점제 실리카(TC15) 7.00

셀루로오스 검(CMC9) 0.80

소듐 라우릴술페이트 1.80

향미제 1.20

조성물 1의 응집물 7.00

물 100이 되게 첨가

이 제제 (A)에 대하여 훈련받은 패널리스트를 이용하여 성질 설명 분석 시험을 수행하였는데, 이 시험에서 비교의 목적상 유럽 특허 출원 제269,966호에 따라 제올라이트 응집물을 갖는 제제 (B)와 비교하였다.

다음의 결과를 얻었다(0 내지 10등급을 이용함).

조성물 1의 응집물 중 TC15 대 AC77의 비율을 75:25로 변화시킬 경우(C), 다음의 데이타가 얻어졌다.

[실시예 2]

조성물 2의 응집물을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1을 반복하여 다음 결과를 얻었다.

조성물 2의 응집물 중 TC15 대 AC77의 비율을 25:75로 변화시킬 경우(D), 다음의 데이타가 얻어졌다.

[실시예 3]

조성물 1의 응집물을 응집물 중 시트르산아연의 체류와 관련하여 시험하였다. 응집물을 물(실시예 1) 및 소르비톨/물 혼합물(실시예 2)로 슬러리화하고, 물 또는 소르비톨/물 혼합물로 방출되는 아연 이온의 양을 여러 시간간격에서 측정하였다. 다음의 결과를 얻었다.

또한, 브러싱 머신을 사용하여 브러싱할 때 응집물로부터 방출되는 아연을 측정하였다. 2분 브러싱한 후 부드러운 표면을 사용할 경우 입수할 수 있는 아연 60%가 방출되었고, 껄끄러운 표면을 사용할 경우 70%가 방출됨을 알 수 있다.

[실시예 4]

제품의 수렴성과 관련하여 훈련받은 패널리스트를 이용하는 성질 설명 분석시험을 사용하여 시트르산아연을 함유하는 시판되는 페이스트 치약인 메타덴트 P와 제제 A를 비교하였다. 메타덴트 P는 7.6의 값이 얻어졌고, 제제 A는 4.0의 값이 얻어졌다.

[실시예 5]

일련의 각종 응집물을 제조하고 감각 특성에 대해 페이스트 치약 제제 A 또는 B를 3명의 패널이 시험하였다.

페이스트 치약 제제 A는 다음과 같았다.

성분 중량%

소르비톨(70%) 45

사카린 0.2

불화나트륨 0.32

이산화티탄 0.1

폴리에틸렌글리콜(MW1500) 5

블루 N°1 0.0005

연마제 실리카 8

증점제 실리카 7

카르복시메틸셀루로오스 0.8

소듐 라우릴술페이트 1.8

향미제 1

응집물 7

물 100이 되게 첨가

페이스트 치약 제제 B는 다음과 같았다.

성분 중량%

글리세롤 35

사카린 0.27

불화나트륨 0.32

이산화티탄 1

폴리에틸렌글리콜(MW1500) 5

연마제 실리카 8

증점제 실리카 7

중탄산나트륨 10

카르복시메틸셀루로오스(CMC9) 0.7

소듐 라우릴술페이트 1.8

향미제 1.5

응집물 7

물 100이 되게 첨가

응집물은 모두 입도 분포가 150 내지 400미크론 이내이었고, 응집물을 구성하는 미립상 물질은 모두 입도 분포가 본 발명에 특정화된 바와 같은 범위 내이었다.

응집물은 다음의 조성물이었다.

감각 특성의 시험 결과는 다음과 같았다.

또한, 건조 압착 경로로 제조한 다음의 응집물을 페이스트 치약 제제 A에서 시험한 결과, 이들은 매우 잘 감지되었고 입안에서의 느낌이 매우 양호하였다. 응집물의 입도 분포는 150 내지 400미크론이었고, 응집물을 구성하는 미립상 물질의 입도 분포는 본 발명에서 특정화된 범위 내이었다.

응집물은 다음의 조성물이었다.

Claims

응집물이 실질적으로 유기 및(또는) 무기 결합제를 함유하지 않고, A) D₁₀이 50마이크로미터 이상이고 D₉₀이 2000마이크로미터 이하이고, D₅₀이 80마이크로미터 내지 1500마이크로미터인 입도를 가지며, 2종 이상의 미립상 물질로 이루어지고, 상기 물질은 화학 및(또는) 물리적으로 서로 상이함으로써 적어도 하나의 미립상 물질은 B) D₁₀이 0.1마이크로미터 이상이고 D₉₀이 80마이크로미터 이하이고, D₅₀이 4 내지 35마이크로미터인 입도를 갖고, 적어도 다른 하나의 미립상 물질은 C) D₁₀이 0.1마이크로미터 이상이고 D₉₀이 100마이크로미터 이하이고, D₅₀이 9 내지 70마이크로미터인 입도를 가짐을 특징으로 하는 미립상 물질의 응집물을 포함하는, 치아를 닦기 위한 경구 조성물.
제1항에 있어서, A)의 경우 D₁₀은 100μ 이상이고 D₉₀은 1500μ 이하이고, D₅₀은 150 내지 800μ이며, B)의 경우 D₁₀은 2μ 이상이고 D₉₀은 65μ 이하이고, D₅₀은 6 내지 20μ이며, C)의 경우 D₁₀은 3μ 이상이고 D₉₀은 80μ 이하이고, D₅₀은 10 내지 40μ임을 특징으로 하는 조성물.
제2항에 있어서, A)의 경우 D₁₀은 150μ 이상이고 D₉₀은 1000μ 이하이고, D₅₀은 200 내지 600μ이며, B)의 경우 D₁₀은 2.5μ 이상이고 D₉₀은 40μ 이하이며, C)의 경우 D₁₀은 4μ 이상이고 D₉₀은 50μ 이하임을 특징으로 하는 조성물.
제1항, 제2항 또는 제3항에 있어서, 응집물이 미립상 물질을 70중량% 이상 함유함을 특징으로 하는 조성물.
제1항에 있어서, 응집물이 화장학적 잇점 또는 치과 치료학적 잇점을 갖는 물질을 더 함유함을 특징으로 하는 조성물.
제5항에 있어서, 응집물이 아연 화합물을 함유함을 특징으로 하는 조성물.
제1항에 있어서, 응집물을 1 내지 99중량%의 양으로 함유함을 특징으로 하는 조성물.
제7항에 있어서, 응집물을 3 내지 40중량%의 양으로 함유함을 특징으로 하는 조성물.
제1항에 있어서, 응집물이 상대 중량비 75:25 내지 25:75의 증점제 및 연마제 실리카의 혼합물로 이루어짐을 특징으로 하는 조성물.
제9항에 있어서, 응집물이 증점제 및 연마제 실리카를 상대 중량비 50:50으로 함유하며, 또한 이산화티탄 및 시트르산아연을 함유함을 특징으로 하는 조성물.