JPS58126806A - 機能性集塊体スペツクル、それらを含む歯磨及びそれらを製造するための方法と装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は歯磨配合用の機能的ス４ツクル塊に関する。更
に詳細には、歯研摩剤の様な水不溶性粉末機能性材料と
水不溶性でエタノール溶解性のエチルセルロース、そし
て、好ましくは、、ｖ　リビニルピロリドンの様な水溶
性結合剤から作られている該スペックルとそれらを含む
歯磨に関する。該スペックル、該歯磨、透明〜半透明の
ゲル状歯磨中の該スペックルを通して見ろことができる
透明〜半透明の容器等の小分は容器中に包装された歯磨
に関する。所望の可視効果を得るためにスペックルは普
通、歯磨残部と対照的な色をしている。

対照的な色をしたスペックルを配合した練歯磨やグルは
従来知られている。かかるスペックルは主として審美的
効果を目的としていることもあるが、研摩剤等の機能的
成分に基づくこともある。

従来の様々なスペックル入り歯磨には初めは触知できる
が歯磨中に触知できな（なるスペックルが含まれていた
。かかる製品は技術的には是認されるもσ）ではあった
が、本発明の様な別タイプのスペックル入り歯磨、即ち
、スペックルが容易に肉眼視できかつ離散しているが、
初めから触知できず、歯磨中も同様である歯磨、を販売
することも望ましいとされていた。

肉眼視でき、触知でき、実質上水不溶性の研磨剤粒子塊
を含む歯磨は先行文献に記載されている。

結合剤が歯磨用スはツクルの製造に用いられると述べて
あり、水溶性結合剤としてメチルセルロースとポリビニ
ルピロリドン（ＰＶＰ）が述べられている。しかしメチ
ルセルロースは水浴性なので長時間加工中に集結性を維
持するスペックルは提供できない。カプセル入り甘味剤
含有歯磨は先行文献に記載されており、そこでは、甘味
剤を被情して球を作るのに役立つ様々な他材料としてエ
チルセルロースカ述へられている。歯磨スペックル用水
溶性、水不溶性の結合剤は先行文献に開示されているが
エチルセルロースは述べられていない。

肉眼視できる歯研摩剤粒子集塊が分散している練歯磨処
方物は知られており、水浴性又は水不溶性の集塊即ち結
合剤の利点は認識されて℃・るがエチルセルロースを結
合剤として使うことは提示されていない。エチルセルロ
ースの様な低級アルキルセルロースによるＮａＦのマイ
クロカプセル充填、生成カプセルの歯磨中への分散は提
示されているが、歯磨用スペックルを生成するための集
塊剤は提示されていない。

本発明では水不溶性だがエタノール溶解性の工チルセル
ロースを機能性の水不溶性粉末材料の集塊剤として使い
特性の改良された歯磨スペックルを作ろ５従来のスペッ
クルはメチルセルロース等の水溶性結合剤で作られてお
り、例えば、前もって処方したゲルないしペースト状媒
体中の他歯磨成分との混合後の加工中に、もしスはツク
ル入り歯磨が加工装置の機械的故障の発生等により加工
装置中に余りに長（保持されると、分解することがあっ
た。ス投ツクルのかかる集結性損失は、スペックル中の
水溶性結合剤を可溶化し、スペックルの成分粒子を分離
させる水を歯磨が含むために起こり得た。かかる場合の
結合剤の溶解は迅速加工で最小化できるが、充填ライン
を停止して加工時間を長くすると製品の損失が生じ得た
。先行文献に開示されている様な普通の水不溶性結合剤
（エチルセルロースは開示されていない）で作った歯磨
用ス投ツクルをゲルないし投−スト状の歯磨に分散する
と触知できる傾向があり、これは多くの場合に望ましい
ことではあるが、歯肉が敏感な入用の歯磨等では望まし
くない。

本発明の機能性スペックルの結合剤として用いられるエ
チルセルロースは水性歯暦媒体中でのスペックルの集結
性を、スペックルを歯磨に配合後の加工を可能にするに
充分な時間維持する。しかも、明らかに、貯蔵中スペッ
クルを軟化させる傾向のある風味剤や、場合によっては
界面活性剤等の歯磨成分が゛存在するので、歯磨中のス
ペックルは貯蔵中に充分に軟化され、このため、製造使
用特進それらはその集結性、独立性、明らかに別々の外
観を維持するが、触知できず、歯磨中に容易に分解して
しまう。

小割合の風味剤（及び歯洗浄剤、他溶媒や親油性物質）
を含んだり、（エチルセルロースに対する）溶解度が低
い材料を含む歯磨等の幾つかの好ましい処方物において
は水溶性である補助結合剤例えばＰｖＰ、により所望の
不触知性が提供され得る。さらに、スペックルの集結性
はエチルセルロースの存在により維持される。

好ましくは、粉末体の水不溶性機能性材料（又はかかる
機能性粉末と水溶性結合剤との混合物）を水不溶性エチ
ルセルロースの揮発性溶媒溶液で１湿潤”し、コンパク
トにし、粒状体にかえ、乾燥することからなる方法で作
ると、生成スペックルはコントロールして歯磨流に向け
それに付着させ、均一分散でき、又、特定の外観を使う
のが好ましい。

本発明の歯磨配合用機能性集塊体スペックルは水不溶性
粉末機能性材料と水不溶性でエタノール溶解のエチルセ
ルロースとの集塊からなり、又、時には、更に水溶性結
合剤が存在すると好ましい。

本発明の機能性集塊体ス投ツクルは２つの必須成分であ
る水不溶性粉末→能翻拐科と水イ・溶性でエタノール溶
解性のエチルセルロースからなる。

第１の成分は機能性本体として、第２の成分は結合剤と
して特性化される。顔料等の着色剤、殺菌剤、イオン父
換剤、高分子材（他の活性成分、時には水溶性物質、も
含んでよい）、風味剤等θ）様々な機能性倒斜（全て水
不溶性１【（・し、少くとも連木溶性であることが好ま
しい）を用いることができるが、スペックルの機能性基
材は研摩剤であるかそれが主要割合をしめることが好ま
しい。集塊体スペックルを作るために乾燥粉末体で通常
利用される研摩剤のうちで好ましいのは１１ン酸二カル
シウム、リン醐三カルシウム、不溶性メタリン酸ナトリ
ウム、アルミナ、シリカ、炭酸マグネシウム、炭酸カル
シウム、ピロリン酸カルシウム、梗ントナイト、ケイ酸
ジルコン、及びそれらの適当な混合物である。焼成アル
ミナの様なこれら物質の無水体、焼成体、リン酸ｉカル
シウム・２水和物等の水和体等の双方を用いることかで
き乙が多くσ）場合に無水又は焼成体の材料が好ましく
・。

該集塊は通常不透明であることが望ましいので歯磨のビ
ヒクルその他の成分と屈折Ｉを一致させる必要はないが
、例えば１４４〜１．４７σ）適合屈折率を持つ”透明
”研摩剤を使って透明〜半透明のスー？ソクルを作り、
又、研摩剤を含む澄明ゲル歯磨を作ることがでとる。か
かる”透明”研摩剤はコロイドシリカと、Ｓ’ｙｌｏ１
ｄ　６３　、６５　、７２　、７４として画性５ｙｌｏ
ｉｄで、５ａｎｔｏｃｅｌ　Ｉ　Ｑ　Ｑ　として酉標５
ａｎｔｏｃｅｌで、Ｚｅｏ４９，１１ろ、１１９として
商標ＺｅＯｄｅｎｔで販売されているものである。又、
歯磨製造に通常用いられる水、グリセリン、ソルビット
、ゲル化剤等の歯磨ビヒクルの屈折率に近い屈折率を持
つので合成アルカ１）金属アルミノシｌｊケート錯体も
特に有用である。

本スペックル製造に使う水不溶性粉末機能性材料の初期
粒子サイズは通常０．５〜２０ミクロン、好ましくは１
〜１０ミクロン、更に好ましくは２〜８ミクロンである
。しかし、集塊化操作により粉末の幾分かのサイズが小
さくなる（実際の集塊が始まる前の混合中に起こること
がある）様な場合にはそれより大きい粒子サイズを採用
できる。

本スペックルの結合剤ハエチルセルローステする。この
有効結合剤は水不溶性だがエタノール溶解性であり、本
発明の歯磨中に普通存在する風味剤や異面活性剤等の６
溶媒”も含む水性グリセリン−ノルビート媒体に徐々に
溶ける。かかるエチルセルロースのエトキシ含量は普通
約４５〜５０係、ｔＪｆましくは４８〜５０係或は４８
ん４９５係である。タ゛ウケミカル社がら商品名Ｅｔｈ
ｏｃｅｌＳｔａｎｄａｒｄ　　Ｉ　Ｑ　Ｐｒｅｍｉｕｍ
　Ｅｔｂｙｌ　Ｃｅ１ｌｌ」１Ｏｓｅで販売されている
様な好ましいエチルセルロースにおいてはエトキシ含量
は４８．０〜４９．５　％、粘度は９〜１１　ｃｐｓ、
水分は最大２係、クロ１１ビはＮａ（Ｊとして最大０．
１５１灰分は最大Ｑ、１５４である。

本スペックルの結合剤として使うのに適したエチルセル
ロース樹脂は、４５．０〜４９．５エトキシ含量（重量
による）に対応する２、２５〜２．５８個／アンヒドロ
グルコース単位のエトキシ基が存在するエーテル化度の
白〜淡褐色顆粒状粉末として市販されている。かかる２
つのグレードのエチルセルロース中で本発明の実施にと
り好ましく・ものは４８．０〜４９．５　％　（重量に
よる）のエトキシ含量を有し、他方のエトキシ含量は４
５．０〜４６，５係である。当然、かかる製品の粘度域
は様々であるが、普通は３〜ｉ　ｉ　ｏ　ｃｐｓであり
、好ましくない方の材料の方が粘度が高い傾向がある。

好ましい即ち”標準”のグレードのエチルセルロースは
芳香族炭化水素、ヒドロ芳香族炭化水素。

塩素化脂肪族炭化水素、ネーバルストアズに溶ける顔向
がある。エタノールの様な一価脂肪族アルコール：はン
ジルアルコール、フェニルエチルアルコール、パイン油
等の１価環式アルコール：クリコールエーテル等のエー
テルアルコール：シエチルセロソルプ等のエーテル；イ
ソプロピルアセ子−ト、Ｓ−アミルアセテート等のエス
テル、特にアセテート；メチルサリチレートの様なオキ
シ酸のエステル：シクロヘキサノンやアセトフェノンの
様なケトン；にも溶ける。一般に、好ましくない方の、
即ち、エトキシ量が６中”程度のグレート９のエチルセ
ルロースは標準グレードより溶解性が悪く、従って多量
の溶解剤が歯磨中に存在する時に適うのにより適してい
る。

本発明のスペックルの製造に使うことが時には好ましい
結合剤混合物の製造に役立つ水溶性結合剤はとりわけ、
アカシアガム；ゼラチン；天然、変性のスターチ：アル
カリ金属カルボキシメチルセルロース、特にナトリウム
　カルボキシメチルセルロース；ホリエチレン　グリコ
ール：クルコースヤ／ユクロース等の糖；メチルセルロ
ース：カルボキシエチル　ヒト５０キシエチル　セルロ
ース；アルギネート、特°にナトリウムアルギネート：
ぼりビニルアルコール：カラギナン、好ましくはアイリ
ツシュモス；キサンタンガム；トラガカントカム：　Ｐ
ＶＰ　：である。ＰＶＰはエチルセルロースの存在下で
安定であり、エチルセルロースと共に結合剤として配合
されている７ペツクルから過度には滲出せず、結合剤混
合物の結合特性の調整に使用してかかる結合剤を、様々
な歯磨で同一の所望の合計割合で用いるに適したものと
容素にする（エチルセルロースとＰｖＰの割合はそれに
従って調整できる）。加工中にスペックルが過度に溶解
しない補充分に硬質で・あり、しかも、貯蔵中、それら
が配合されている歯磨中で充分に軟化して歯磨使用特進
には触知不能となる様な本発明のスペックル中の結合剤
混合物の特性も重要である。それらは過度に軟化してチ
ューブ内や小出し中に糸をひ（ことはないが、所望なら
ば、時にはエチルセルロースとＰＶＰの割合の調整によ
りＰｖＰを増やして糸ひきを純御できる。

ｐｖｐの分子量は普通３０，０００〜５０，０００であ
り、本発明で用いるのが好ましいＰＶＰの分子量は約４
０，０００である。ＰｌａｓｄｏｎｅＫ　２９−３２゜
Ｋ２６−２８として商標ＰｌａｓｄｏｎｅでＧａＰ社か
ら販売されているかかる製品はに値で示される平均分子
量を持つ。Ｋ−６０は約４０，０００に等しい。

ｐｖｐは５係未満の水、１２．６±０．４ｑｂのＮ、２
旧１未満のヒ素、２０　Ｄｎｍ未滴０重金属を含む淡色
粉末として入手できる。それは冷水、様々な有機のアル
コール、酸、エーテルアルコール、ケトン−アルコール
、塩素化炭化水素、エステル、ケトンに溶けるが、炭化
水素、何種かのエーテル、ｊ８素化炭化水素、ケトン、
エステルに不溶である。

様々な天然ないし合成の樹脂、無機塩と、又、歯洗浄剤
として普通用いられている、例えば高級脂肪アルコール
硫酸Ｎａ、ポリ低級アルコキシ化アルコールサルフェー
ト等の多くの合成有機洗浄剤と配合できる。

溶解性の最も低い結合材から最良のス投ツクルが作られ
ろと予想することができるが、本明紬書に述べる如く、
加工、貯蔵中は一体性、集結性を維持するが、使用中は
・本質的に触知不能であるといつ理想の特性を持ったス
ペックルはエチルセルロースで作られることが発見され
た。所望ならばスペックルの特性はエチルセルロースの
エトキシ含量を変え、そして／又はエチルセルロースを
他の実質上水不溶性の既知タイプの結合前りとブレンド
することにより変えろことができろ。同様に、歯磨中の
親油材がスにツクルより少なく、このためスペックルが
貯蔵中に触知不能になり難い時には水溶性結合剤、例え
ばＰＶＰをエチルセルロースと共に使ってスペックルの
軟化を昼めることができる。スはツクル特性のかかる規
制は水溶性の程度の高い結合剤や多量の結合剤の使用又
はその分子量の変更（例えばＰｖＰ分子量の低下）によ
っても達成できる。スペックル特性は追って述べる如く
機能性材料と結合剤の割合のＡ整によっても規制できる
。例えば、混合後の加工（例えば脱気、充填）中は安定
だが歯磨クリームを容器から押し出した後は急速に分解
する集塊を作ることができろ。所望ならば、かかる分解
を遅らせて集塊がａ磨中の使用者により硬質で、若干よ
り緻密である様１で感じさせることもできる。スペック
ルは使用中は本質的に触知不能であり、歯磨内にては依
然としてその本性を維持していることが通常、大いに好
ましい・ 結合剤の粒子サイズは通常、スはツクルの機能性粉末材
料と同様であり、これは特に集塊を（その少くとも一部
分を）粉末材のコンパクト化で作る場合に必要である。

スペックルは通常、エチルセルロースのアルコール溶液
の利用により作るのでその粒子サイズの重要性は相対的
に低い。しか１２、水溶性結合剤が存在する時にはその
サイズは機能性材料のそれと同様であることが好ましい
。

本発明のスはツクル（時には白色〜無色であり半透明〜
透明ないしそれに近い外観のこともある）は着色しても
よく、通常、適当割合の染料又は顔料又は染料及び／又
は顔料の混合物を含めることにより着色する。非毒性の
゛適当な色（普通は強い色）の染料や顔料のいづれも使
用でき、例えば、マンセル彩度が４より大でマンセル値
が４７である適当な色相のものを使用でき、場合によっ
ては弱い色やパステルカラーも満足すべきものであるか
望ましい。医薬品と香粧品の用途（Ｄ＆Ｃ）或は食品、
医薬品、香粧品の用途（ＦＤ＆Ｃ；　）に許可されてい
る染料や顔料の使用が普通最良である。

適当な染料の代表例はＤ＆Ｃレット’ｓ　２．５．６．
乙８゜９、１０．　１１．　１２．　１３．　１９．　
　ろ０．　３１．　３６．　　ろ７；Ｄ＆ＣブルーＡ１
；ＦＤ＆ＣブルーＡＩ、２：ＦＤ＆ＣレッドＡ　Ｉ、　
２．ろ；ＦＤ＆ＣイエローＡ５：香粧品用グリーンオキ
シド；香粧品用レッドオキシド：である。レーキとして
知られて（・ろものもスペックルの着色に適当だが、通
常、上記染料が好ましい。上記顔料は多くの場合、微粉
不溶性担体に支持された染料から構成されており、又、
着色対象の媒体中に溶解というよりは分散されろ。

用いられる顔料の粒子サイズは研摩剤のところで前述し
た範囲内にあり、或は結合剤と同様なサイズでもよい。

サイズはそれより細かく、例えば０．０１〜１ミクロン
でもよい。染料の粒子サイズも同様だが、それらは通常
溶解（水又は溶媒に溶解する。油溶性であり、適当な溶
媒に溶解すると好ましい）状態で用いられるので、粉末
又は粒子が染料を溶媒に容易に溶解させるに十分小さい
限りサイズは重要ではない。

本発明のスペックルは湿式であれ、乾式であれ（・ツワ
の適当な方法にても作ることができろ。エチルセルロー
スが唯一の結合剤であり、湿式顆粒法を用いる時には乾
燥粉末体のエチルセルロースをまず研摩剤ルび染料又は
顔料と、そして更にはエタノール（存在させる場合）と
ブレンド９することが好ましい。水及び／又は親油性溶
媒をエタノールと共に存在させ、又、スペックルを着色
するための染料又は顔料も存在させることができる。

別法（多くの場合に好ましい）として、エチルセルロー
スのエタノール溶液に適当な染料又は顔料、研摩剤を混
合してもよい。成分割合は、所望組成のスペックルが得
られるものとし、溶媒の割合はミックスの通常５〜５０
％、好ましくは５〜２５％である。分散物はホバルトミ
キサー、ト９ラボ（Ｄｒａｖｏ）パンその他の粉末湿潤
化用の適当な混合装置又は顆粒機で作ることができ、分
散物の様々な成分の添加順位は使用する混合即ちブレン
ド装置に最も都合良い様に調整できろ。好ましいス投ツ
クル生成法は研摩剤とエチルセルロース（染料又は顔料
を使用するならば更にはそれらとの）との６湿潤”ミッ
クスを均一孔（普通は米国篩規格のＡ１０〜１００にほ
ぼ相当する約１５０〜２０００ミクロンの範囲内）を持
つスクリーンを通過させることによる。′押し出された
”集塊はついで乾燥する（普通は空中かオーブン中）。

スクリーンの代わりに加圧押出機の様な他手段なミック
スの押出そｒ他の方法によ、るはレット化に使うことが
でき、その後に生成粒子を乾燥する。ついで粒子を所望
のサイズ域（米国篩規格で通常は屋１０〜８０、好まし
くは煮４０〜８０、史に好ましくは屋３０〜６０）に分
類する。当然ながら　　　　　！湿潤塊を１ラボパン内
で形成するならスフ１１−フ通過その他の押出しは省略
できる。一般に、粒子サイズが２０００ミクロン（Ａ１
０に＋）より大だと使用者の口腔内への導入は好ましく
な（、直径が約１７７ミクロン（Ａ８０篩）未満の時に
は容易には明らかではなく、それ故、外観は魅力的でな
い、 湿式顆粒法の代わりに乾燥即ちスラッグ法を利用でき、
この場合にはス啄ツクル成分を圧シテ大きなタフレット
サイズとし、ついで破塊して、所望サイズ域内の粒子を
他から分離する。かかるタフレッド化法ではメルク、ス
テアリン酸Ｍｇ、ステアリン酸Ｃａ　、ステアリン酸の
様な水不溶性湿潤剤（集塊化促進にも役立つ）を甲いろ
ことが望ましいことがある。湿式顆粒化法を使う時にも
同様にかかる物質その他の水不溶性アジュバントを存在
させてもよい。生成スペックルは乾燥しており、水を含
まないことが好ましいが、１０係迄の例えば１〜５憾の
、水分が存在してもスペックル特性に重大な悪影響はな
い、スペックル中の水不溶性粉末機能性材料（例。歯磨
研摩剤）、結合剤（例。エチルセルロース又はエチルセ
ルロース＋水溶性結合剤）の割合は、結合剤がスペック
ルの小量成分であり、粉末機能性材料がそσ）大量成分
とするものである（但し、着色剤、アジュバント等の他
材料も存在してよい）。一般１Ｃ１歯暦研摩剤即ち機能
性材料はスペックルの７５ないし８０〜９８係、好まし
くは８５〜９７ｑｂであり、結合剤ないし結合剤混合物
はスペックルの２〜２０係好ましくは３〜１５％であり
、着色剤はスペックルのＯ〜５係、例えば約０．０５〜
１％、である（全て、水、エタノールその他の溶媒を除
いた乾燥基準である）。結合剤混合物が存在する時、エ
チルセルロースと水溶性結合剤（ＰＶＰ）との割合は１
：１０〜ｉｏ：ｉ−好ましくは１：５〜５：１、更に好
ましくは１：２〜２：１、最も好ましくは１：２〜１：
１、例えば２：３、である。

本発明のスーミツクルを分散させる歯磨はいづれの適当
な歯磨でもよい。本発明では歯磨は主としてスペックル
の媒体として働き、それらを独立して、個別に、分離し
て維持し、かつその正常な歯磨機能を達成するからであ
る。不透明歯磨は本スにツクルにとり有用な媒体だが、
歯磨が透明〜半透明で、通常、ゲルと特徴づけられるタ
イプのものが大いに好ましい５歯磨は通常、水、保湿剤
、ゲル化剤、歯洗浄剤、歯研摩剤からなり、普通は史に
風味剤及び／又は着色剤も含む。様々な機能性アジュバ
ントに該当するのはフッ化物、安定剤、抗虫歯剤、抗菌
化合物である。

使用する水は脱イオン水が好ましいが、軟水であれ、硬
水であれ、水道水も利用できる。ゲル化剤は通常、水溶
性の天然又は合成のガム又はガム状物であり、カラギナ
ン、トラガカントガム、キサンタンガム、アルギネート
、アルカリ金属カルボキシメチルセルロース（カルボキ
シメチルセルロースＮａが好ましい）、ヒドロキシメチ
ルカルボキンエチルセルロース、ポリビニルピロリビン
、スターチ、親水性コロイド９状カルボキシビニルポリ
マー（例、商標Ｇａｒｂ＋０ｐｏ１９３４　ｓ　９４０
で販売されているもの）等が該当する。様々なポリマー
を保湿剤として利用できるが、好ましいのは１分子当た
りＣ原子が３〜６個で、ヒトゞロキシル基が６〜６個の
ものであり、グリセリン、ソルビットが選択対象である
′。グリセ２ｊンは通常液体であり、純度は一般に約９
９１以上であり、ソルビットは通常固体であり、多くの
場合に７０ｑｂ水浴液（７０係がソルビット、６０係が
水）として利用する。

上記６成分は歯磨ビヒクル力主成分であり、風味剤と洗
浄剤、も配合できる。かかる洗浄剤は石ケンでもよいが
、通常は、洗浄特性を持つ非Ｂケア合成有機界面活性剤
である。かかる洗浄剤はアニオンタイプが好ましいが、
ノニオン洗浄剤も役立ち両性洗浄剤も使用でき、カチオ
ン洗浄剤もある条件下では許容され得る。

好ましいアニオン洗剤はすぐれた清浄作用と発泡特性を
伴せ持つので、特に役立つ。通常かかる化合物は親水性
と親油性のバランスがとれた部分を有し、親油性部分は
普通、Ｃ原子が１０〜１８、好マシくは１２〜１６の高
級脂肪アルキル又はアシルであり、親水性部分はアルカ
リ金属、例えばＮａ、Ｋ、又はアンモニウム又は低級ア
ルカノール　　　　　１アンモニウムである。適当なア
ニオン洗浄剤は高級脂肪酸モノグＩＪセＩ）　ｌ−″′
サルフェートの水溶性塩（通常はアルカリ金属、好まし
くはＮａかに、の塩）。例えば水素添加ココナツツ油脂
肪酸のモノ硫Ｍ化モノグリセリドのＮａ塩：高級アルキ
ルサルフェート、例えばラウリル硫酸Ｎａ：　アルキル
７　＋１−ルスルホネート、例えば鎖状トゝデシルヘン
ゼンスルホン酸Ｎ　ａ　：　　高級アルキルスルホアセ
テート：１．２−ジヒドロキシプロパンスルホネートの
高級脂肪酸エステル：硫酸化ポリエトキシル化アルコー
ルのＮａ塩：低級脂肪族アミノカルボ／酸化合物の実質
上飽和の高級脂肪族アシルアミド、例えばＮ−ラウロイ
ルザルコシン、Ｎ−ラウロイル−１Ｎ−ミリストイル−
１Ｎ−バルミトイルザルコシンのＮａ、に、エタノール
アミン塩：テア’）これらのうちでザルコシン化合物は
石クンないしそれに似た高級脂肪酸物質を実質土倉まな
いこと力隆了ましい。ノニオン洗浄剤のうちでは、約２
０モル１モルのエチレンオキシド９を有スルエトキシル
化ソルビタンモノステアレート：エチレンオキシドとプ
ロピレンオキシド９及びプロピレングリコールとの縮合
物（Ｐ］ｕｒｏｎｉｃ）　：　ｒｆ　ｌｌエトキシル化
高級脂肪アルコール、例えばＮｅｏｄｏｉ　（例えば２
３−６．５．４５−１１°−）　：　１０〜２０イ１６
ｊのＣ原子を持つα−オレフィンオキシド、２〜１０個
のＣ原子と２〜６個のヒトゝロキシル基を有する多価ア
ルコール及ヒエチレンオキシト８かエチレンオキシド９
とプロピレンオキシドとのへテロ混合物との縮合生成物
：が役立つｔ、　ＭｉｒａｎＯｌ、　　Ｃ２Ｍその他の
Ｍｉｒａｎｏｌ　　製品等の四級化イミダゾリル誘導体
が有用な両性洗浄剤の代表であり、ジメチルジセチルア
ンモニウムノロミト等の四級アンモニウム・ハライドが
有用なカチオン洗浄剤の代表である。

歯磨ビヒクル（或はビヒクル＋洗浄剤及び他のアジュバ
ント）中（（分散される様々な研摩剤シエ、スにツクル
体への転化のところで既に述べたものである。かかる材
料群中でも役立つのは合成微細シリカ、例えば商標Ｃａ
ｂ−０−８ｉｌ　　Ｍ−５，５ｙｌｏｉｄ２４４−５ｙ
ｌｏｉｄ　２６６、Ａｅｒｏｓｉｌ　Ｄ−２００、Ｚｅ
ｏｓｙ１２００、ＺｅＯｔｈｉｘ　２６５で販売されて
いるもの、であり、これらは通常研摩剤のほんの数係１
通常歯磨全重量の１〜９係で利用され、ビヒクルの濃稠
化即ちゲル化に役立ち、歯磨の澄明度を改良する。

本発明の歯磨は通常適当な風味剤及び／又は甘味剤を含
む。風味剤の例は風味油１例えばスペアミント、ヘハー
ミント、各線、サツサフラス、丁子、セージ、ユーカリ
プタス、シンナモン、レモン、オレンジの油であり、甘
味剤はシェフロース、ラクトース、マルトース、サッカ
リンである。フン素人り歯磨にはフッ化Ｎａ、フッ化第
−スズ、フッ化Ｃａ、フッ化第−スズカリウム、ヘキサ
フルオロスズ酸Ｎ　ａ、クロロフッ化第−スズ及び／又
はモノフルオロリン酸Ｎａも存在する。

風味剤は様々な良（知られた精油、主としてテルペン：
エステル：アルコール；アルデヒド″：ケトンその他の
芳香性物質であり、その多くは芳香臭を発する。風味は
日中の物質から得られる刺激的な物理的・生理的反応で
あり、味、臭い、感触に依存（臭いが多くの場合に最も
重要）するので芳香物が風味剤の重要成分であることは
驚くことではない。本発明の利点はこの事実に基づき、
又エチルセルロースの溶解度に関する記載で既に指摘さ
れているクロぐ、本発明のスペックル中の結合剤エチル
セルロースが風味剤１中の溶解化物質によりゆっくり溶
解され、スにツクルを軟化させ（但し崩壊はさせない）
ることになるかかる物質の化学性に基づく。例えば、炭
化水素であり、重要な風味剤であるテルペンは本発明の
エチルセルロースの良好な溶媒であり、風味油として前
述した多くの他の風味剤及び風味業界に良く知られてい
る他風味剖も同様である。風味エツセンスを歯磨中に使
いエチルセルローススペックルを軟化しで触知不能とす
る（本発明の一目的）ことにより、同一目的の他成分を
歯磨又はス投ツクルに加えることは不必要である。又、
歯磨中に通常存在する風味剤の相対的割合は小さい（風
味剤の親油性部分の割合は多くの場合に更に小さい）の
でスペックル粒子は望ましいことにはゆっくり軟化する
。これは普通、“溶媒”の移動速度が比較的遅い（歯磨
のゲル性のため特に遅い）ためである。従ってスペック
ルとの界面の若干の風味剤が歯磨ブレンド９中にエチル
セルロースの軟化を開始するとエチルセルロースの風味
剤溶液はすぐに飽和し、これによりエチルセルロースの
それ以上の急速溶解は明１」二される。更に、販売、使
用前の貯蔵中の時間（多くの場合に少くとも約２週間で
あり、時には更に長い。特定の歯磨では熟成させて風味
、製品の均一性を改良することが望ましい）の経過につ
れてスペックルは触知不能となるが、依然として顕著で
ある。

以上の記載では結合斉１エチルセルロースのみに言及し
ているが、時にはＰＶＰの様な水溶性結合剤も存在する
。従って、その場合のスペックル、スペックル中り歯磨
の場合も包含されるものと認識されたい。かかる製品で
はエチルセルロースは歯磨中の親油物により６溶解”さ
れる迄スペックルを保持し、ＰＶＰの存在によりエチル
セルロースの使用量は減り、より小割合の溶解特性を持
つ風味剤その他の親油物を含む歯磨中のスペックルの所
望の軟化を促進する。

風味剤、特に親油物はエチルセルロースに対し相当の溶
媒作用を発揮するものであり、本発明の歯磨の最も重要
なゆっくり溶解させる成分であると考えられるが、親油
硅部分を含む界面活性剤成分もかなりの溶解効果を持ち
、その湿潤作用により歯磨チューブ内での質量移動を促
進し、それによりエチルセルロースの溶解速度を高めろ
ことができろ。歯磨の他成分（せ味斉１やビヒクル成分
のうちの何種かも含む）を組み合せると、スペックルの
早期軟化を促進することなくエチルセルロースの溶解を
所望種度に助けろこともありえろ。

着合剤、例えばスペックルに関連して前述したものを通
常小割合で用いてスペックルと対照的な基材を提供する
こともできる。保存料、シ１１コーン、クロロフィル化
合物、アンモニア化物質等様々な他アジュバントも歯磨
中に存在できる。通常透明〜半透明のゲル歯磨を作る時
に選択すべき研磨剤は歯磨残部の屈折率とマツチした屈
折率を持つものとする。当然のことながら、かがる澄明
ゲル処方物中に存在し、それを混濁させろ不溶物の量は
通常最小である。歯磨のｐＨを調整する時、ｐＨは３〜
７が望ましく、肌−スズイオンが存在する時は３．５〜
７がより望ましく、かかるイオンが存在しないならば４
．５〜７がより望ましく、クエン酸、マロン酸、フマル
酸等の有機酸を使用できろ・ 本発明の歯磨では水、保湿剤、ゲル化剤からなるビヒク
ル（歯洗浄剤と所望Ａ１１合の風味剤がその中に概に配
合されている）中に歯研摩剤を均一分散させる。ついで
スペックル（研摩剤も含むことが奸ましく、この研摩剤
は多くの場合に歯磨本体内の研摩剤と別のタイプである
）を歯磨中に普通その０１〜ＩＱ％、好ましくは０．５
〜５係、更に好ましくは１〜３％、最も好ましくは１．
５〜２．５憾で均一分散する、歯磨基材は普通約５〜３
０係の、好ましくは１０〜２５係の、更に好ましくは１
０〜２０％の水：約２０〜７０係の、更に好ましくは４
５〜６５％の、最も好ましくは５０〜６０％の保湿剤（
ポリオールが好ましい）；約０１〜５係、好ましくは０
．１〜１％、更に好ましくは０．２〜０．５　％のゲル
化剤：からなる。保湿剤はグリセリンとソルビットとの
混合物が好ましくグリセリン含量は歯磨基材の５〜４０
４であり、ソルビット含量は５〜“５０係、好ましくは
２５〜６５係である。好ましいゲル化剤１はカルボキシ
メチルセルロースＮａであり、その好適割合は約０．６
〜０４係である。歯洗浄側含量は通常０５〜５％、好ま
しくは０．５〜３係であり、好ましい歯洗浄剤はラウリ
ル硫酸Ｎａである。歯磨基材中の研磨剤（スはツクル中
のものは除く）はａ開化にも用いられる５ｙｌｏｉｄ　
２４４　　タイプのシリカを含めて通常１０〜４０憾、
好ましくは１５〜３０係最も好ましくは２０〜２５係で
ある。風味剤（普通０．５〜２％）、着色剤、保存料、
甘味剤、歯硬化剤（フッ化物）等の様々な他材料は通常
合計で歯磨の１０％以下、好ましくは２〜７％である。

様々な成分を所定範囲内の割合で使うと、貯蔵中安定で
あり、その内部にスにツクルが均一かつ魅力的に分散し
ている魅力的な製品が得られろ。

まずスペックルを作った後にスペックル入り歯磨を作る
時に比較的簡単だが重要な観点は、最小の機械的攪拌に
より歯磨中のスペックルの分解、軟化、溶解を妨止ない
し遅延させることである。

存在する親油珍と溶媒、例えば風味油中に存在するもの
、はエチルセルロースをゆっくり溶解するが、攪拌が激
しくなければたいしたことはない。

かかる混合中に歯磨を高温（恐らくは加工中の制限に起
因する）にさらすならば攪拌を最小にすることが一層重
委である。しかし、スペックル製造で結合剤としてエチ
ルセルロースを使う時には製造上の制限はゆるめてもよ
いが注意は依然必要である。スペックルを歯磨に分散す
るのに適当な装置は汎用の低速で操作されるバンバリー
即ちドウミキサーであるが、混合を制御してスはツクル
の実質上の分解、溶解、崩壊を防げるならば他の静かに
操作されるプレンダも使用できる。かかるミキサーを使
う時、混合翼速度は通常約１〜５ｒｐｍであり、混合は
１〜５分絖（。ブレンド完了後に歯磨を脱気し、透明で
レジリエントないしコラプシブルなチューブ等の容器に
充填する。混合操作中真２に用いるならば脱気は省略で
きる。

以上に述べた製造用の装置、方法がスペックル入り歯磨
を作るための標準だが、過度の攪拌なくスはツクル乞グ
ル歯磨本体に混入するのを促進するために最近発明され
た方法を用いることがはるかに好ましい。かかる方法と
装置、本発明の他の特徴は以下に記載する。

本発明は添付図面を参照すると理解が容易である。

第１図には透明な高分子材ＣＰＶＣ）でできた澄明容器
１１が示されており、これは胴１３、肩１５、ねじ込み
首１７、キャップ１９かもなり、キャップはチューブか
らはずしである。魅力的な外観のスペックル入り歯磨が
透けて見えろポリ塩化ビニル、ポリエチレン、ポリ塩化
ビニリデンその他の澄明ないし半透明の合成有機高分子
材でできた変形可能のチューブを使って包装入り−Ｍを
作ることが好ましいが、ＡＩ！その他の金属でできた様
なコラブシブルな不透明なチューブも使用できろ。

例示の如（、歯磨２１のうちの幾分かは首１７を通って
チューブ１１か・ら歯フラン１２の毛に小出しされる。

この歯磨では明らかに１本発明のス投ノクル２ろが連続
歯磨媒体２５中に示されている。

かかるスにツクルは容易に肉眼視できるが初めは触知不
能である。歯磨中にそれらは分解され、研学剤と本質的
に同一サイズの小さな部分となる。

スペックル中の研摩剤も当然ゲル歯磨本体中の研摩剤と
協動して歯を清浄、研摩する。

第２図にはゲル製造容器１１１が示されている。

これは多（の場合ホバルト又はトップミキサーであるこ
とが好ましく、ビヒクル、ゲル化剤、研摩剤、風味剤、
着色料、洗浄剤、保存料その他のアジュバント等、歯磨
の様々な成分を混合（時には真空下）して、ス投ツクル
（機能性ス投ツクルが好ま（〜い）、例えば歯研摩剤に
基づくもの、を添加すべき組成物を形成し、ついでスは
ツクル入り歯磨を作る。可変速度モーター及び／又はド
ライブ１１５により容量形ポンプ１１５にコントロール
可能の速度で動力を与えてグルを出口１１７（若干狭（
なった平らなオリフィスが好ましい）に送り、そこから
平らなリボンその他の適当な形の随れとして押し出し即
ち放出する。この流れにはスペックル１２１が離散ビッ
トないし粒状体として付着している。ポンプ１１５をセ
ットしてゲル供給速度をコントロールし、又、ス駿ツク
ル供給速度のコントロールにより所望割合のス投ツクル
な流動ゲルに連続添加できる。好ましくはポンプ１１５
は、ゲルヶはとんどないし全く剪断作用に付することな
くその稠度（粘度）を維持するものとし、エラストマー
壁’ｋＭつスクリューポンプ、例えばｈｌｌｏｙｎｏ型
が好ましい。ゲル供給出口手段即ち押出機１１７は容器
１２５内に封じられていることが好ましイ、普通は、か
かる容器で生成され、その表面にスはツクルを含むリボ
ン状ゲルが容器中央の底に向かい垂直落下し、中央出口
１２５を通って取り出される様な配置にある。

歯磨グルに所定割合で加えるべきス投ツクル（工流速を
コントロール可能の供給機１２９（これはヘリックスタ
イプが好ましく、速度コントローラ　　　　　　。

、−１３ｉｖ有す）用のホッパー１２７に宮まれ、該供
給機はスはツクルな所望のコントロールされた速度で出
口１ろろ馨通ってＰ形配向手段１５５（（送る。該手段
はスにツクルの放出流を所望通りに形作り、スペックル
が該手ＩｉＹ出るにつれて落丁流部らカーテンを形成す
る様にする。該カーテンは、好ましくは実質上垂直にス
ペックルが落下してリボン状ゲルの内部に沈着、付着し
、ゲルとの接触が失敗しない様にするため出口１１７か
ら流出するリボン状ゲルとマツチさせる。スペックルカ
ーテンはリボン状ゲルの全幅の相当部分、例えば４０〜
９５％、好ましくは６０〜９０％、を扱うのが好ましく
、余りに幅広くてスペックルの実質部分がリボン状ゲル
と接触不可になってはならない。しかし、カーテンの幅
は可能ならばリボンよりほんのわずか狭（、例えばその
８０〜９０％幅、とすることが望ましい。ライン１５７
．１５９．１４１は真空諒１４５．１４５にそれぞれ接
続している。真空の使用により泡が歯磨に入るのを防止
するのが望ましいが、注意深く加工すれば真空を使わな
くてもか−かる泡の浸透は避けられる。スペックル入り
歯磨を出口１２５から落下さぜた後にＭｏｙｎｏタイプ
等のポンプ１４７（スクリューポンプが好ましい。可変
速度モーター１４９で作動される）で生成物奪静止型ミ
キサー１５１（Ｋｅｎｉｃｓタイプが好ましい）に静か
にポンプ送りし、そこで、スペックルを崩壊させたり溶
解させたりすることなく静かにブレンドし、均一に混合
する。ついでライン１５ろ乞通って受器１５５〔これは
チューブ充填機（図示されていない）用の供給タンクと
もなる〕に送る。

明細山−の浄書（内容に変更なし） 第３図のゲル給送手段１５７は給送管１５９とノズル部
１１７を有し、該ノズル部は平らで矩形の開口１６１を
有す。このゲル給送手段とその放出用“ノズル”部の開
口とは調整可能とできる。

例えば給送方向を所望通りに変えることができ、放出角
度を変化させることができるが、給送方向には水平成分
を含めるべきであり、普通は水平方向からＯ〜４５°、
例えば１０〜６０°、である。矩形オリフィスのサイズ
もより限定する様に変えることができるが、リボン状ゲ
ルを集結性に保ち、ゲル強度を越えて希薄にならない様
に注意すべきである。普通は１鵡〜１ｃＩｒＬ、例えば
２〜６ｗ＋、厚とする。リボン状ゲルの流れの方向は、
スペックルの流れ即ちカーテンが、好ましくはスにツク
ルが実質上垂直に落下し、ゲルが水平成分を持つ方向に
移動している時にゲル上に正確に落下し、ゲルが落下ス
ペックルの下を通過し、スにツクルがタルに接触し、付
着する様にする。リボン状ゲル１６６は下向きにかつ右
方向に落下する様に図示されており、スはツクル１６５
は配向手段１ろ５の放出口１６７から該ゲルに向かって
落下する。

第４図にはゲル製造用容器２１１が示されており、これ
は第２図のものと同様でよく、同様に働く。ライン２１
７中の弁２１３，２１５は速度をコントロールできる容
積形ポンプ２１９と共に、所望ならば、ゲルをミキサー
を通じて再循環させることができる。ライン２２０，２
２１、弁２２２，２２３が清浄用ゲル（又はは−スト）
歯磨の放出やスペックルを含まない歯磨の製造を可能に
する。ライン２２５、弁２２７を開き、弁２２５　、２
２２　、２２６を閉じ、弁２１３を開くとゲルポンプ２
１９、ゲル歯磨含有混合手段２１１が運転可能となり、
ゲルをコントロールされた速度でゲル給送手段２２９に
送り、ライン２６１を通って同様だが反対方向のゲル給
送手段２６３へ送る。両手段は比較的狭く平らなオリフ
ィス即ちノズルを有するが、これらは第５図によりわか
りやすく示されている。両手段には、ゲルがノズルを出
る時にそのリボン形状を維持し、その流れを導くための
ゲル用の追加の支持手段を有することも望ましい。ポン
プ２１９を、スペックル給送速度のコントロールにより
所望割合のスはツクルな流動ゲルに連続添加できる様に
セットしてゲル給送速度をコントロールできる。好まし
くは、ポンプ２１９は前述の如きポンプ１１５と同様と
する。ゲル給送手段即ち押出機２２９．２３３．　　ラ
イン２６１は容器２３５中に囲まれていることが好まし
く、普通はその内部の中心に配置され、該容品内で生成
されたサンドインチ構造物（中心がスはツクルでこれを
ゲルが挿む）が容器の中心近くの座に向かって垂直ない
し実質上垂直に落下し、ライン２６７と連通している出
１」を通って取り出すことができる様になっている。

この出口（参照陽はない）は容器の底にあり、ゲル給送
手段２３６がこの出口近くで終結して、（真空が用いら
れない時に）空気連行を起こす原因となり得るスペック
ル含有リボン状サンドイッチ構造物の波状化を減じるこ
とが好ましい。該出］」の形がリボンの形（普通、平ら
な矩形）とマツチしており、それと同方向であり、これ
により容器からの歯磨取出しに対する障害を最小にし、
停止時間、空気連行、スはツクル結合剤の溶解を最小に
することも好まし℃・。

所定割合でゲル歯磨に加えるべきスはツクル（ま、速度
コントローラとモーターとの組合せ２ろ４を有し、好ま
しくはつる巻タイプの、流速をコントロールできる給送
機２３２のホッパー２ろＯ中に含まれており、該給送機
はスはツクルを所望のコントロールされた速度で管２３
６の出口を通ってディストリビュータ２３８に向けて放
出する。このディストリビュータはスペックルを広げて
、スペックルがディストリビュータを去る時に、ノズル
２２９，２６６により生成されるリボンとサイズ、向き
がマツチした落下流即ち希薄カーテンを形成させる。つ
る巻タイプの給送機の代わりにスクリュータイプ、ベル
トタイプ、振動タイプの給送機も役立つ。ライン２２８
は真空源に接続して（・るが、この真空源は真空ライン
と同様に作動な（・し接続はされていてもいなくてもよ
い。

弁２３９　、２４１はライン２４６を通じての製品の落
下やポンプ２４５　（Ｍｏｙｎｏタイプが好まし〜・）
との連通を選択的に可能にする様に与えられている。モ
ータ２４７で動力を供給されるスクリュータイプのポン
プ２４５は製品をライン２４９を通って静市型ミキサー
２５１　（Ｋｅｎｉｃｓタイプが好ましい）に静かにポ
ンプ送りし、そこで製品は、それに含まれるスはツクル
が崩壊したり溶解したりすることなく静かにブレンドさ
れ、均一混合される。ついでライン２５６を通って受器
２５５に送られる。この受器はチューブ充填機（図示さ
れていない）用の供給タンクともなる。

真空を用いずとも本発明の装置を使用し、本発明の方法
を実施することは可能だが、多（の場合歯磨中をて空気
が導入されるのを避けることが望ましく、全操作ないし
そのいづれの部分も真空下で実施できる。スにツクル給
送機とスはツク及６アゾリケータ”は真空下にあること
が望ましく、従って、真空ラインや真空枠２５９，２２
８が図示されている。

第５図において、ゲル給送手段２２９，２ろろはそれぞ
れ狭い平らな開口２６３，２６５を有するノズル部分２
７５　、２７７を備え、ノズル部分は図示の如くそれぞ
れ支持ガイド２．６７．２６９を両手段に接続しており
、該ガイ白土調整可能であり、リボン状ないしウェブ状
のゲルの方向を適当にしてスはツクルのカーテンないし
スクリーンがそれらに正確に落下する様にする。ガイド
２６９上のリボン状ゲルは数字２７１で示され、スペッ
クルがその上に沈着していない状態が図示されている。

ガイド２６９上の同様なリボン２７２は第１ガイドがら
の放出物の下で、容器出口近くに放出される。リボン状
ゲルがガイド”２６７を離れた後で、未だ水平成分を含
む方向（例えば水平方向から６００）に移動している間
にスはツクルカーテンが該ゲルに向かい垂直ないし実質
上垂直に落下することが好ましい。しかし、注意しない
と若干のスペックルは未だガイド見接触中のゲル２７１
に向がって落下することがある。スペックルが付着して
いるリボン状ゲル２７１が垂直ないし実質上垂直に落下
するとリボン２７２と接触し、両リボンがその間にスペ
ックルを挿む。空気連行の原因となり得る波状化を避け
るためにはガイド２６９を容器の開放出口近く（普通５
〜２ＳｃｌｒＬ内）迄直線が凸曲線として延ばすことが
好ましく、リボン状ゲルは波状化なく、配向され、同様
な形状とされた出口を通過する。放出速度は添加速度の
和と同一に保持される。両すボ／状ゲルの給送速度（及
び厚さ）はほぼ同一でよく、或は、普通に１＝４〜４：
１の範囲内で変動してもよい。コントロールされた所定
割合の離散スはツクル流は送出管２６６からディストリ
ビュータ２６Ｂに向かう。該ディストリビュータは末広
がりシュートの形で示されており、側壁２７９，２８１
．底部２８３２分割用くい２８５　（”・ξスカルの三
角形“の形に配置されている）を備えている。スはツク
ル給送手段、ゲル給送手段、このゲル給送手段の放出°
′ノズル″部の開口は調整可能であり、これは第６図に
関連して述べた通りである。第１の即ち上側のゲルの流
れ即ちリボンは、スはツクルの流れ即ちカーテン（普通
０．５〜５ｍｍ厚）がリボン上に正確に落下しく好まし
くは、スペックルが実質上垂直に落下し、ゲルが水平成
分を含む方向に移動している間に）、ゲルが落下スペッ
クルの下を通り、スはツクルがゲルに接触、付着する様
に方向を向ける。リボン状ゲル２７１は下向きにかつ右
方向に落下する状態で図示されており、スはツクル２７
３は配向手段２３５のディストリビュータ２３８からゲ
ルに向かい落下する（第４図）。リボン２７２は下向き
かつ左方向にリボン２７１の下に落下する。

第２〜５図の装置と対応プロセスにより、従来の剪断混
合装置のいづれも使用する必要なく、スペックル入り歯
磨の製造も効率良くかつ早く達成することが可能になっ
た。更に、ス〈ツクルは集塊化することも崩壊すること
もなく、又、プロセスはスピーディ−なので製品はす早
く加工され、歯磨結合剤の相当の軟化即ち溶解が発生す
る前にチューブに充填できる。かくて好ましい澄明ゲル
歯磨（普通、個別に肉眼視でき、別々の機能性スはツク
ルがその内部に魅力的に分散している）が、スはツクル
の分解に起因する混濁なく得られる。

本発明の他の利点は、リボン状ゲルに関連したス浸ツク
ルの固定と、ゲル中に存在することのある溶媒中に使用
される結合剤の溶解の減少とである。スペックルが沈着
した後に容器出口上方に垂直になるアーク中へのゲルの
供給により取出し前の装置内滞留時間が減じ、そのため
スにツクルへの結合剤の溶解が減じ、スはツクルの崩壊
が防止される。又、第４，５図に例示のサンドイッチ効
果によりスペックルが歯磨中に均一により良（分散し、
該効果はスにツクルが強力に付着していない歯磨にとり
特に良好である。

本発明の方法により、離散スペックルを分散含有する歯
磨の製造は、その表面をス啄ツクル付着性とするのを助
けるゲル化剤を含むゲル又はに−ストの組成物流（歯磨
の主割合をしめる）を生成し；歯磨中に分散すべきスペ
ックル流を生成し；該スにツクル流を該組成物流の表面
に向け；該組成物流と歯磨中に分散すべきスペックル流
との相対的供給速度をコントロールして、スはツクル流
が組成物流に接触する時にスはツクルは組成物表面を被
覆するには不十分であり、スペックルが組成物流に付着
し、所望割合のスはツクルな分散き有する歯磨が生成さ
れる様にする；ことからなる。

上記方法を実施するための装置は、組成物（普通はその
内部に分散させるスはツクル以外の歯磨全成分であり、
スはツクルがそれに付着する性質を持つ）Ω移動即ち流
動流を生成するための手段を有す。かかる装置ではゲル
歯磨の流れ即ちリボンは、それを適当なオリフィスを通
過させて所望の形（平らなリボン状が好ましい）として
押し出すことにより生成され、スペックルの流れ即ちカ
ーテンは米国規格篩陽１０〜Ｎｎ８０の範囲内の粒子サ
イズをしており、該スはツクルは流動ゲルリボンの表面
の内側部分上に均一分散される様に該リボン上に向けら
れ、表面にス啄ツクルが付着しているリボン状ゲルは容
器中に集められ、追加のスはツクル含有ゲルがそれに加
えられるかその内部で作り出されるに従い連続的に取り
出される。

本発明の好適態様においてはスペックルは該リボ　　　
□ンの間にサンドインチにされ、スペックルは、パスカ
ルの三角形配列の障壁により均一の落下カーテンに形成
される。

以下の実施例は本発明の例示であり、限定ではない。本
明細書において部は特記ない限り全て電歇による。

実施例　１ 前述の物性を有し、粉末体の５部のエチルセルロース（
１０ｃｐｓ　）を５部のエタノール（９５％）に溶かし
、粒子サイズが０．５〜１０ミクロン、平均粒子サイズ
が３〜５ミクロンの９５部の焼成アルミナ（マイクログ
リッドｗａＡ９Ｆ）　　と共にホパルトミキサーで混合
した。ブレンドが均一になる迄約４分間混合を続け、そ
の後に階１０（米国篩規格）篩を通過させ、パ押出″品
を６５℃で１時間オープン乾燥した。ついでＮｎ３０篩
にかけ、ついでｒＩｋ１６０篩に保留された焼成アルミ
ナとエチルセルロースとからなる乾燥スはツクルを集め
た。

これら生成スはツクルは角ばった形であり、最大長対最
大幅の比は普通１〜２であり、粒子の大部分においてそ
の比は１．１〜１．５であった。粒子が角ばっているこ
とが少（とも若干の消費者にとり歯磨の外観を魅力的に
する一要素と思われる。

透明（ないし半透明）歯磨基材（スにツクル以外の全成
分）は次処方により作った。

成　分　　　　　重量部 グリセリン（純度９９６％）２５．００カルボキシメチ
ルセルロースＮａ　　　　　　　　Ｏ，３５ソルビツト
（７０％水溶液）　　　　　６６．０４ポリエチレング
リコール６０（３３，００水　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　ろ・００溶性サツカリン　　−　　　　　　　　　
　０．２５安息香酸Ｎａ［１，５０ 青色染料（ＦＤ＆Ｃ匍翅１．１％水溶液）　　　０２０
モノフルオロリン酸Ｎａ（ｉ〜６０ミクロン）　　　　
０．７６３ｉＯ２（ＺｅＯ４９）　　　　　　　　　　
　　　１８．００合成シリカ（５ｙｌｏｉｃｌ　２４４
）　　　　　　　５．５０ラウリル硫酸Ｎａ　　　　　
　　　　　　　　１・２０風味剤（前述したスはアミン
ト、はパーミン）、　　　１．２０冬緑２丁子等の油） ９５．００ 粒子サイズが−３０＋６０（米国篩規格）の５部の前記
スペックルを９５部の前記基材と共にゆっくり動いてい
るミキサー（約２　ｒｐｍ）で静かにルノドシ、その後
に脱気し、キャップ付きのコラプシノルなチューブに自
動充填し、ついでシールした。これらの混合、脱気、チ
ューブ充填の工程中、歯磨中に実質上均一に分散された
スペックルは歯磨基材中に離散し、独立し、未溶解のま
まであり、従って、充填後（好ましくは約１月貯蔵にに
）チューブを開き、歯磨を口からしぼし出す時にスペッ
クルは初期の集結性を保持し、青色がかったゲルとコン
トラストをなしていた。この製品を充填直後に、貯蔵す
ることなく評価した時にスペックルは触知可能だったが
、使用前に２週間から１年ないしそれ以上貯蔵したら充
分に軟化しており、これは風味油によるエチルセルロー
スの溶解と、時には、存在する歯洗浄剤その他の界面活
性剤の助けによるものであり、他成分は外観が明瞭であ
り、“汚れて”おらず、しかも十分に触知不能である。

本発明の歯磨での歯磨中にスペックル粒子のサイズは容
易に小さくなり、歯肉に刺激的ではな（、歯磨完了後口
腔から容易に放出できる。

該アニオン洗浄剤が歯磨基材中に存在すると役立つが、
かかる基材中のコントロール成分は１．２％の風味剤と
思われる。かかる剤ないしその混合物の割合が０．５〜
２％、好ましくは０８〜１．５％（その少（とも半分は
エチルセルロースのｍ媒として通常活性である）である
ことが最良のスペックル分散物の製造にとり望ましく、
風味剤は普通５０％以上の、多くの場合に８０％以上の
溶解剤である炭化水素、エステル、アルコール、アルデ
ヒドを含む。

スペックルをゲル本体中に分散させる上述の歯磨製造法
は、混合操作を監視して、スペックルが崩壊しない様に
し、崩壊の徴候が生じたら混合を停止し、歯磨の外観が
有意に悪影響（普通は過度に混濁することによる）受け
ない限りチューブへの充填をす早く行う方法である。記
載した混合法　　　　　妙の代わりに前記の他加工技術
を利用することが多くの場合に好ましいであろう。この
場合には調節された°゛扇°゛形のスペックルが、これ
らスはツクルが付着する連続落下被押出リボン状ゲル上
に重力で沈着して歯磨中にスペックルが均一分散するこ
とになる。

本発明のスにツクル入り歯磨をコラプシプルなＡｇチュ
ーブに包装すると、歯磨中のスペックルは歯磨がチュー
ブから放出される迄目に見えないが、放出されると歯磨
中にスにツクルは離散して維持され、歯磨に魅力的ρ・
つ明瞭な外観を付与する。しかし、通常のＡｄチューブ
の代わりにポリ塩化ビニルや他の適当なポリマーででき
たチューブの様なレジリエントで透明なチューブを使う
とスーミツクルはチューブを通して、又、透明なゲル歯
磨基材を通して見ることができ、スペックルの動きは放
出時以降観察できる。これにより追加の審美的利益が与
えられ、歯磨を、特に子供にとり興味深いものとする。

更に、これら機能的スペックルは、歯磨使用者に歯磨中
に研摩剤その他の機能的成分が存在することを知らせる
警告として働き、使用者にかかる成分が有効である様に
歯磨する重要性を思い出させるのに役立つ。

前記処方はゲル歯磨に対するものであり、ソルビット溶
液の通常含量である４１．０４％が３６．０４％に減り
、その代わりに５％のスはツクルが導入されている。こ
の処方変更は、他歯磨成分の％をスペックルの入ってい
ない製品の場合と同一に維持する（主成分であるソルビ
ット溶液は例外）ことである。かかる歯磨中のスペック
ルの含量を他に変更するために同様な処方変更もできる
と考えられる。しかし、原ゲル処方（例えば４１．０４
％のフルビット溶液を含む）から出発し、成分の各々を
比例的に減じて所望％のスはツクルな導入することも可
能である。

上記実験の一変法で、マイ、クログリッドの代わりに１
％のウルトラマリーンブルー顔料を用い、スはツクルを
明瞭な青色とすることもできる。前記割合のウルトラマ
リーンブルーの代わりＫ　０．５〜２．０％の該顔料を
使用でき、又、１：１０〜１０：１の割合の顔料と研摩
剤との混合物も使用できる。別法として約０．１〜１％
のいづれの適当な水不溶性（即ち油溶性）染料も採用で
きる。かかる場合に染料溶液は、スにツクルと基材との
コントラストが十分に得られる限り処方から除いてもよ
いし存在させてもよい。

当然、該処方中の様々な成分は前述の如き他成分で代用
でき、有用な製品が得られる。例えば、別の前記顔料や
染料を用いることができ、ラウリル硫酸Ｎａはエトキシ
化高級脂肪アルコールサルフェトや水素化ココナツツ油
脂肪酸モノグリセリドゝモノサルフェートのＮａ塩で代
用でき、研摩剤はリン酸二Ｃａ・２水和物及び／又はリ
ン酸＝Ｃａ（無水）又はそれらの混合物で代用できる。

様々な成分の割合はそれらが前記範囲内にあり、同様な
特性を持った満足すべき製品が得られる限り±１０％、
±２０％、±６０％変更できる。但し、本実施例の割合
が好ましい。

実施例　２ ７５部の無水リン酸二カルシウムと１５部のリン酸二カ
ルシウム・＝水和物（共に平均極限粒子サイズは約４ミ
クロン）をホバルトミキサーで１０部のエチルセルロー
ス及び１０ｍのエチルアルコールと混合した。別法とし
て（これが好ましいが）、エタノールとエチルセルロー
スをプレミックスし、ついで前述のリン酸二カルシウム
ブレンドと混合してもよい。形成された塊を均一開口が
２０００ミクロンのスクリー／を通過させ、ついで６５
℃で一時間オープン乾燥した。ついで均一開口が４２０
ミクロンのスクリーンを通過させ、均一開口が１７７ミ
クロンのスクリーンを通過しない集塊体を集めた。つい
で実施例１記載の処方の歯磨基材と混合した。但し、研
摩剤は商品名Ｚｅｏ１ｉｔｅ４Ａで販売されている様な
アルミナケイ酸Ｎａを使い最終製品中のス投ツクルの％
は２％（ソルビット溶液が３％増加）だった。

この処方の変更として、スはツクル中の研摩剤として平
均粒子サイズが約１０ミクロン未満の水和アルミナ、実
質上全粒子の直径が約７．４　ミクロン未満の炭酸カル
シウム、平均粒子サイズが約５ミクロンの不溶性メタリ
ン酸Ｎａを使用できた（サイズは全て極限粒子サイズで
ある）本実施例の歯磨はスペックル入りの透明〜半透明
の製品であり偉観は審美的である。肉眼視できる集結研
摩剤（他の機能性不溶性材料で全部又は一部が代用され
ていてもよい）粒子が肉眼的に別々の部分として歯磨基
材中に実質上均一分散しており、６ケ月貯蔵後に使用し
たら実質上触知不能ではなかった。

実施例　６ エチルセルロースをエタノールその他の適当な溶媒に溶
かす代わりに、研摩剤とエチルセルロースとを、時には
減少割合のエタノールの存在下でブレンドして粉末ブレ
ンドを形成することにより集結体を作った。かかるブレ
ンドを回転打錠機で打錠して厚さ約６慎、直径２５１１
１１のスラップを形成した。

ついで振と５顆粒機で顆粒化してより小さい（好ましく
はＮｎ３０スクリーンは通過するが、Ｎ［１６０又はＮ
ｃｔ８０スクリーン上に保持される）粒子を形成した。

スズツクルを作るためのこの技術は実施例１〜２に記載
のスはツクル処方のいづれにも応用できた。エチルセル
ロースの結合効果はそれ根太ではないが、本実施例の製
品も歯磨に配合してその審美的利点、機能的効果に貢献
できた。前記諸処方物中のエチルセルロースの結合効果
が充分でないならばその存在割合を時には１００〜２０
０％も増加できたが余分の費用がかかった。それ故、エ
チルセルロースのエタノールその他の適当な溶媒中溶液
を用いる“湿式”法が多（の場合好まし〜１゜ 実施例　４ ９５部の焼成アルミナ（マイクログリッドＶＣＡ９Ｆ）
（粒子サイズ０．５〜１０ミクロン、平均粒子サイズ３
〜５ミクロン）を６部の粉末ポリビニルｚ　ｌ：Ｉ　Ｉ
Ｊ　ド／（ＧＡＦ社から名称ｐｌａｓｄｏｎｅ　Ｋ　−
２９−３２で製造、販売されている）とブレンドした。

実施例１に述べたタイプのエチルセルロース粉末２部を
５部のエタノール（９５％）に俗かし、ＰｖＰ−アルミ
ナブレンドをホバルトミキサーで該溶液と混合した。ブ
レンドが均一になる迄混合を約４分続け、その後にＮ１
ｌＣｌスクリーンを強過させ、“押出”物を実施例１記
載の如くオープン乾燥した。ついで実施例２の如くスク
リーニングし、集めた。生成スペックルは角ばった形を
しており、最大長と最大幅の比は実施例１のものと同様
であった。透明（ないし半透明）の歯磨基材（ス啄ツク
ル以外の全成分）を実施例１と同様に（但しソルビット
溶液は’＋６．０４部でなく　３９．０４部とした）し
て作った。

２部の前記スペックル（粒子サイズは米国規格篩で−３
０＋６０）を９８部の前記基材と共にゆっくり動く（約
２ｒｐｍ）ミキサーで静かにブレンドし、その後に脱気
し、キャップ付きのコラプシプルなチューブに自動充填
し、ついでシールした。

用いた方法は実施例１記載と同様だった。製品を貯蔵す
ることなく充填直後に評価したらス４ツクルは触知可能
だが、使用者に２週〜１年ないしそれ以上貯蔵したら、
存在する水分によるＰｖＰ。

溶解と風味油によるエチルセルロースの溶解とにより充
分に軟化して触知不能となった。両溶解は明らかに、時
には、存在することのある歯洗浄剤その他の果面活性剤
の助けにより、又、時には他成分の助けにもよる。

ゲル歯磨基材中の風味剤の割合が０６％（前記処方の半
分）に下がってもスはツクル用のｐｖｐ−エチルセルロ
ース結合剤系は有効であり、貯蔵しても満足すべき程度
に触知不能であった。風味剤濃度を０．３％、０．９％
、１．５％に変えても有効だった。しかし、風味剤（及
び／又は他の親油性溶媒）の割合をそれより犬とすると
好ましい時期より幾分早い溶解が起きることがあり、こ
の場合、ＰｖＰとエチルセルロースの割合は例えば２７
２２部、エチルセルロース６部に変えると好ましかった
。同様に、スペックルの触知性が所望程度より大ならば
、ＰｖＰ割合を例えばエチルセルロースの２倍に上げる
ことで軟らか（できる。スにソクルの濃度とそのサイズ
は前記範囲内で変更できる。又、前記材料中の他の物（
他タイプの水不溶性機能性物質を含む）をアルミナ研摩
剤の代用品！ とできる。

実施例１に記載の処方と方法の変更は本実施例にも適用
でき、得られた製品も有用なスにツクル、スペックル入
り歯磨だった。

実施例　５ ７５部の無水リン酸二カルシウムと１５部のリン酸ニカ
ルシウム・＝水和物（共に平均極限粒子サイズは約４ミ
クロン）をホバルトミキサーで５部のエチルセルロース
、５部のＰＶＰ、ＩＣ１のエチルアルコールと混合した
。別法として（好ましい態様タカ）、エタノールとエチ
ルセルロースなプレミックスし、ついで、前もって作っ
たリン酸二カルシウム類とＰｖＰとのブレンドと混合し
た。形成された塊を平均開口が２０００ミクロンのスク
リーンを通過させ、ついで６０℃で１時間オーブン乾燥
した。ついで４２０ミクロンの均−開ｌ」を持つスクリ
ーンを通過させ、１７７ミクロンの均一開口を持つスク
リーンを通過しない集結体を集めた。次に、生成した集
結機能性粒子を実施例４記載の処方と同一の歯磨基材（
但し、商品名Ｚｅ○１ｉ、ｔ、ｅ４Ａで販売されている
様なアルミノケイ酸Ｎａを研摩剤として使用）と混合し
た。

本実施例の歯磨はスペックル入りの透明〜半透明の製品
であり、審美的に快よい外観をしている。

実施例２と同様に処方と加工を変えても所望特性を持っ
た良好な製品が得られた。

実施例　６ 実施例５の機能性研摩剤を１０部の無水リン酸二カルシ
ウムと９０部の炭酸カルシウムとの混合物に代え（研摩
側割合は同一とした）、他の点は実施例５と同一の方法
を退行した。製品の機能的効果は同様に満足すべきもの
であり、外観は審美的に快よかった。開示されている研
摩剤の別の混合物を代用品とし、その割合を変えても同
様な結果が得られた。

実施例　７ エチルセルロースとＰｖＰをエタノールその他の適当な
溶媒に溶かす代わりに、研摩剤とエチルセルロースとを
、時には減少割合のエタノールの存在下でブレンドシて
粉末ブレンドを形成することにより実施例６と同様な集
結体を作った。かかるブレンドを回転打錠機で打錠して
厚さ約６ＷＩＡ、直径２５１１１にのスラップを形成し
た。ついで振とう顆粒機で顆粒化してより小さい（好ま
しくはＮｎ４０スクリーンは通過するが、Ｎｎ６０又は
１ｍ８０スクリーン上に保持される）粒子を形成した。

ＰｖＰとエチルセルロースの結合効果はそれ根太ではな
（・が、本実施例の製品も歯磨に配合してその審美的利
点、機能的効果に貢献できた。前記諸処方物中）Ｐ　Ｖ
　Ｐとエチルセルロースの結合効果が充分でないならば
その存在割合を時には１００〜２００％も増加できたが
余分の費用がかかった。それ故ＰＶＰとエチルセルロー
スとのエタノールソノ他の適当な溶媒中溶液を用いる°
′湿式°′法が多くの場合好ましい。

実施例　８ 以上の実施例で、結合剤混合物の水溶性結合剤部分であ
るポリビニルピロリビンの一部（５０％）か全部を次の
水溶性結合剤に代えた。

アカシアガム、ゼラチン、コーンスターチ、カルボキシ
メチルセルロースＮａ、アルギン酸Ｎａ、ポリビニルア
ルコール、カラギメン、キサフタ／ガム、トラガカント
ガム。

作られたスペックルを以上の実施例に記載と同様のゲル
歯磨に配合したら、加工中はその個別性と集結性とを充
分に保持したが貯蔵中に歯磨中では触知不能となり、一
方、ＰｖＰ−エチルセルロース結合剤混合物で作られた
スはツクルと同様に原形を保持していた。しかし、一般
的にはＰｖＰ−エチルセルロース併用結合剤が所梁特性
の組合せ（加工安定性；歯磨成分との配合性；ス啄ソク
ル集結性を失ったり、外観を有意に変化させることなく
触知性から触知不能に変化する点等）において優れてい
ると考えられる。

実施例　９ 様々な組成のスペックルをエチルセルロースとＰｖＰに
基づくスペックルと比べた。

湿式法により実施例４に記載の方法と一般的には同一の
方法で作った。スはツクル処方物には９５％ノ焼成アル
ミナ、２％のエチルセルロースと６％のＰＶＰを含めた
。かかる材料は実施例４で使ったのと同一だった。比較
実験のためのスペックルも、実施例７の乾燥即ちパスラ
ツジ”法で作った一例以外は湿式法で作った。

各タイプ１００〜を坪量し、別々にガラススライドに乗
せ、各々に４滴の水を加え、各スライド９を別スライド
で被い、顆粒の物理的変化迄の時間と該変化のタイプを
記録することによりスはツクルをテストした。２％のカ
ルボキシメチルセルロースＮａを結合剤として用いると
スペックルは１５秒以内に集結性を失い、２％のヒドロ
キシゾロビルメチルセルロースで結合したスペックルの
場合には２分で集結性を失う。２％のメチルセルロース
と３％のＰｖＰからなる結合剤で作ったスペックルは約
１０分後に軟化し、膨潤し、集結性を失い、５％のＰｖ
Ｐを唯一の結合剤として用（・ると、それで作られたス
ペックルは８分後に軟化する。

結合剤が１％のメチルセルロース（４００ｃｐｓ）であ
るとスペックルは５分ちょっと後に集結性を失い、結合
剤を１０％の繁りエチレングリコール６０００．１％の
ステアリン酸Ｍｇに変えると、”°スラツジパ法で作ら
れたスペックルは１９分後に集結性を失った。２％のエ
チルセルロースとろ％のＰｖＰとを含む本発明の°゛対
照′”スペックルを同一テストに付したら６時間以上経
過後も完全だった。

実施例　１０ 第２，５図の装置を使う本発明の一方法でスはックル入
り澄明ゲル歯磨を実施例１に記載の処方と方法で作った
。様々な灼しく又はは−スト）成分をミキサー１１１で
混合し、押出機（図示の如（末端は平らな″スリット”
型ノズルであり、比較的狭くて矩形の開口を備えている
）に、好卦しく　ハＭｏｙｎｏタイプポンプで送った。

該ノズルは水平方向から下に約１０〜４５°、例えば５
０°、傾斜しているのが好ましい。

ス投ツクル供給体であるＡｃｒｉｓａｎつる巻型給送機
の給送速度を調整してゲル給送速度に対Ｉｓさせた。即
ち、例えば、歯磨のス投ツクル含量カー６％であること
が望ましい時には、ゲル給送速度力１６ｋｇ　７分なら
ばスはツクルは９ろ７７分の速度で給送した。通常の電
気的又は機機械的手段を用−・て所望給送比を維持し、
或は、様々な製品を得るのが望ましいならば核化を調整
できる。

図面において、スペックル給送機構は第２図に略図とし
てのみ示され、又、その端のみが第６図に示されている
が、スクリュ一式、ベルト式、逆′〜３ルト式（ｗｅｉ
ｇｈｉｎｇ　ｂｅｌｔ　）、電子制御される重力式の給
送機その他等、様々なタイプの給送機を使用でき、又、
放出パターンも変更できた。この放出の形態は、スはツ
クルがゲルの後に落下することは、あり得ても本当に少
なく、ゲル流が衝突スペックルを保持するものであった
。又、スペックルは別々に落下し、ゲルはスペックルの
下を、個々のスにツクルがゲルに衝突し、それに付着す
るに十分な速さく普通は１０〜１００　　ｃｉ／秒、例
えば２０〜５０ＣＩｒＬ／秒の速度）で移動した（スペ
ックルが他の保持されていたスにツクルに当たり、それ
を追い出すことは極めて希だった）。更に、かかる追い
出されたスはツクルの全てないしほと＼ んど全てはついで組成物に付着した。

スにソクル配合装置がその内部か上方に配電されている
容器内にスペックル入り落下ゲル（スペックルが付着し
ている）が長時間滞留することはなく、これは、かか°
、る容器の中央を通って落丁し、その大部分が出口に直
行するからである。この″スペックル配合用容器″内の
短い滞留時間が犬いに望ましく、歯磨中でのスはツクル
の集結性の維持に役立った。容器内滞留時間は変えるこ
とができたが、典型的時間は２０秒から２分であり、短
い程良かった。かかる急速な生産、移動性スーＳツクル
の不存在、容器の中央からのゲル放出もスはツクルの好
ましくない塊状化を避けるの゛に役立った。容器の余分
の容積は、充填装置を一時的に停止し、容器への給送を
停止できる前進の期間中容器中に給送されることのある
ゲルを保持するためのものであり、多くの場合に容器は
ほんの小割合のスペックル入りゲル、例えばその容積の
１０〜２５％、を含む。別法として、他材料を容器内で
スはツクル入すゲルを囲む゛壁′”として機能させるこ
とかできた。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
！スはツクル配合用容器から出た後にゲルはＭａｙｎ。

タイプポンプで静かにポンプ送りされ、静止型ミキサー
を通り完全に混合された。好ましい静止型ミキサーであ
るＫｅｎｉｃｓミキサーは１９７６年６月１９日版の、
Ｈａｎｄｌｉｎｇ　Ｖｉｓｃｏｕｓ　Ｍａｔｅｒｉａｌ
ｓ　−Ｍｏｔｉｏｎｌｅｓｓ　Ｍｉｘｅｒ　ｆｏｒ　Ｖ
ｉｓｃｏｕｓ　Ｐｏｌｙｍｅｒｓと題する論文中のＣｈ
ｅｍｉｃａｌ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉ、ｎｇ　　の項に記
載のものと同一であった。ゲルを充填機又はその前の適
当な容器に放出する前にミキサーを利用することが望ま
１−いが、本発明の方法と装置ならかかるミキサーがな
くても多くの場合にスペックルをゲル中に充分に分散さ
せ、場合顛よってはミキサーを用いないことも可能であ
った。

操作条件は重要とは思われないが、普通、用いられる真
空度は約３００〜７００　ｗＨｙ−１例えば４００〜６
００ｎｍＨ７である。温度はほぼ室温以−し、例えば１
０〜４０℃、である。ゲルの押出圧はゲル粘度により変
化するが、０．０３〜０．７Φ偽２が合理的範囲と思わ
れる。

本発明の装置の様々な部材は、口腔用製品の加工に用い
られるので非腐食性で安全な材料で構成すべきである。

ステンレススチール材が大いに好ましく、液体又はゲル
物質に接触するミキサー、押出機、ポンプ、弁そ゛の他
の部品は、食品加工業で通常用いられている様にステン
レススチールでできていることが好ましいことが発見さ
れた。

実施例１記載のものと同様に２％スペックル入り澄明歯
磨（５ｉ０２　、ソルビット、グリセリン、ＣＭＧ、ラ
ウリル硫酸Ｎａ、風味剤、水をグ゛ル中に、アルミナト
エチルセルロースをス投ツクル中ニ含む）を本明細書記
載の装置で作ったら製品は所望通りであり、スペックル
は澄明ゲル中に規則正し７く全敗しており、混濁やスペ
ックルの崩壊は記録されなかった。本発明の装置と方法
を使えば、従来技術や実施例２〜９の様な他のスにツク
ル入り歯磨を生成しても同様な結果が得られた。

本発明の方法の実施においては、ゲル又は、５−スト歯
磨は平らなリボンが好ましいが、アーク型のリボンや円
筒即ち管形流の様な、該形の変形も利用できる。又、ス
ペックルの流れ即ちカーラ／は適度に希薄な（例えば厚
みがｏ、　ｉ　ｍ〜１騙、例えば０．５ｍ〜５罵）真直
なカーテンで、重力落下することが好ましいが、スはツ
クルを歯磨上に強制的に送ることもできる。例えば、幾
つかの例においては、歯磨の垂直移動流によりスにツク
ルを歯磨に向けて水平移動させ、付着しないものは集め
て再循環することもできる。歯磨材流は回転運動を与え
、その全暴露面の囲りに、核部めがけて一方向移動され
たスはツクルを集めることができる。運ばれるスペック
ル粒子はゲル流に衝突してそれに付着し、固定され、離
散される。本発明のかかる変法も操作可能だが、本明細
書に記載、例示した方法が優れていると思われる。移動
リボン又はウエノ状のゲル歯磨に供給されるスペックル
の割合は、スペックルを含む完全歯磨、供給されるゲル
に比べて小割合である。スペックルの供給速度は普通、
ゲルに向けられたスペックルの垂がそれを完全に被うに
は不充分であり、好ましくは、スはツクルカーテンがゲ
ルに接触する時に該カーテンに暴露されるゲルの部分の
面積の半分を被うには不充分なものとなる様調整する。

前述の如く、スペックルをリボン状ゲルに付着する様々
な方法を述べたが、スペックルをリボン状ゲル上にカー
テンの形で垂直落下さ芦、ゲルを水平成分を含む方向に
動かすことが太いに好ましい。かかる方向は水平である
か、有意な水平成分を有し、ゲルはスペックルを捕捉後
に落下するが、通常は、水平から例えば１０〜６０°の
角度がゲルにとり好ましく、スペックルは給送装置から
放出後に垂直落下する。ゲルの粘度は、スペックルがそ
れに充分に付着する限り重大ではなく、粒子サイズも重
大ではないが、通常はＮｎＩＱ〜８０篩サイズ、好まし
くは陽ろ０〜８０、更に好ましくはＮ０Ｉ３０〜６０で
ある。スペックルは角が鋭いと好ましく、ゲル流上に落
下するとそれに部分的に埋め込まれ、直ちに固定される
が、同様な良好な結果は丸いスペックルを使った時にも
得られた。使用スにツクルは澄明ゲル中に肉眼視できる
と審美的に魅力的になり好ましいが、肉眼視できないも
のにする屈折率を持っていてもよい。従って、′°スは
ツクル”は様々な材料でできた離散粒子なら肉眼視でき
るものでも肉眼視できないものでもよく、微細研摩剤の
集結体が好ましい。又、微細な研摩剤と結合剤との集結
体が好ましいが治療剤、着色剤、風味剤、フッ出物等の
他“活性”成分を含んでもよ０゜スペックルが付着して
いる歯磨材料はスはツクル以外は全て歯磨だが、これは
必ずしも必要ではない。何種かの歯磨成分はスにツクル
添加後に他の歯磨材料とブレンドすることも可能だった
。例えば、Ｋｉｎｅｃｓ　ミキサー前で、スペックル付
着中の製品に真空適用後に、若干の揮発性成分を含んで
もよい風味剤中にプレット９することが望ましいことが
ある。かかる方法には、風味剤の保存という利点、より
揮発性の成分の損失が防止されるという利点があり、こ
れはスペックル配合操作中の°真空の適用に起因し、又
、スペックル結合剤を可溶化する風味剤成分のためにス
ペックルとの接触加工時間は短かくなるであろう。しか
も、Ｖｅｎｉｃｓその他の比較的剪断力が低く静止型ミ
キサーでは風味剤が歯磨中に充分に均一にブレンド″さ
れる。

１”ｌ　（’Ｍ　ｉ＋こ、他成分（普通は小量のアジュ
バント成分）をスペックル配合後に歯磨に添加できる。

スはツクル入り歯磨が落下していく前記容器は真空下に
あっても、或は、大気中に開いてし・でもよい。スペッ
クル配合用装置はその下に（容器中に囲まれているので
はない）溜めを備えてもよい。

しかし、空気連行が問題となる時にはかかる装置は被覆
し、真空下に保つのが好ましい。それは製品保持容器で
あることに加え、スペックル配合用装置の容器としても
働く。本発明の方法と装置は様々な割合のスペックルを
含む様々な異なる歯磨処方物の製造に役立つ。スはツク
ル濃度の変更は、スペックル給送機の速度を変え、それ
に従ってゲル給送速度をコ／Ｆロールするだけなので簡
単である。

本発明の様々な利点は高い操作効率、モーピングパー）
　（ｍｚｖｉｎｇ因ｒｔ）ミキサーの採用の減少、生成
ゲル又はに−スト歯磨の安定化である。様々な歯磨が過
度の機械的仕事により希薄になることは知られているが
、歯磨にスはツクルを加えるための本発明のブレンド操
作によりかかる仕事は避けられ、ゲル歯磨の所望粘度の
維持が可能となつた。

実施例　１１ ス投ツクル入り歯磨の製造法を実施例１０と同様に実施
した。但し、用いた装置は第４，５図に示したものであ
る。それ故２種のリボン状ゲルが生成され、各々、全歯
磨（スペックル以外）の半分がその中に存在１−だ。平
らなスリット式ノズルを水平方向から約６０°下向きに
傾けた。ゲル速度は約２０〜５０ｃＩｒＬ／秒であり、
第１ゲル流に当たるスペックルの大部分がそれに付着し
、残部（又は本質的に全残部）が他ゲル流によりその場
でサンドイッチされる様にゲルが十分に接着性であり、
条件がコントロールされることが好ましい。

第５図に示す通り、スにツクル給送機はその表面にパス
カルの三角形の形にくぎが配列されたシュートである。

それは水平方向から下方に約ろＯ０傾き、給送端でゲル
流の幅の約９０％だった。くぎはパスカルの三角形配置
が好ましいが、他の給送機も使用できるのは当然である
。

生成歯磨は実施例１０の歯磨の利点の全てを備えていた
。更にＪ本実節例の方法と装置は、ゲルが強力に付着性
ではな℃゛〉時にスはツクルをゲル歯磨に秩序立った配
列でかつ後者内に均一分散させて保持するのに特に適し
ている。これによりスペックルの′°追い出し”は避け
られ、スズツクルの損失、付着しないスはツクルの再循
環やこすり落とじの必要が省かれた。更に、非伺着性の
ゲル（及び／又は非付着性のスはツクル）を使っても、
最終製品をコントロールして、その中に一定かつ所望量
のスはツクルを含めることができる（スはックル損失量
が最小になっているからである）。

以上に本発明をその様々な実施例、好適１態様と関連さ
せて記載したが、当業者が本明細書の記載に基づいて本
発明から離れることなく置換変更をなし得ることは明白
なので、それらは限定とすべぎではない。

【図面の簡単な説明】

第１図は、はずされているキャップと歯フラン　　　　
　寸も示されている、本発明のゲル歯磨のチューブの透
視図である。 第２図は、組成物と前もって生成したスはツクルからス
はツクル入り歯磨を作るための本発明の装置の略図であ
る。 第ろ図は、ゲルの流れ即ちリボン状ゲルにスペックルを
適用する場合を例示している、本発明の°゛ス・くツク
用配合用装置”の一部の拡大透視図である。 第４図は、スはツクル入り歯磨を作るための、本発明の
別の装置の略図である。 第５図は、ゲルの流れ即ちリボン状ゲルへのスペックル
の適用を例示している、第４図の６スペツクル入り装置
”の一部の拡大透視図である。 １１：歯磨チューブ　　２１１：混合手段２２９ニゲル
給送手段　２６３ニゲル給送手段２４５：ポンプ　　　
　２５５：製品受器’Ｉｆ許出願出願人　　コルゲート
・パーモリプ・カンパニー供　　　　（外４名） 第１頁の続き 優先権主張　＠１９８１年９月３０日■米国（ＵＳ）■
３０７２７２ ９１９８１年９月３０日■米国（ＵＳ）■３０７２７３ ＠１９８１年９月３０日■米国（ＵＳ）■３０７３０８ ０発　明　者　ジョゼフ・アール・プリンシップ アメリカ合衆国ニューシャーシ ー州イースト・ブランズウィッ ク・ティラー・アベニュー１３１ ビー ０発　明　者　ジョーダン・ビー・パースアメリカ合衆
国ニューシャーシ ー州イースト・ブランズウィッ ク・ユニバーシティ・ロード２５ ０発　明　者　ジエームズ・ノーフリートアメリカ合衆
国ニューシャーシ ー州プレインフィールド・マル トＸ、アベニュー９１５ ＠発明者　　ジョン・エフ・スミス アメリカ合衆国ニューシャーシ ー州ニュー・プロピデンス・ウ イルビー・ストリート２９ 手続補正書（方式） 昭和！δ年年月３１ 日許庁長官若杉和夫殿 １事件の表示 昭和〈７年４４　願第７２，２φ／ノ　号４ＪＬＬ？”
ｖＣ’ｔＪ’）ｆ−’ｆ）（Ａ坏）、ｂｉｔ６補正をす
る者 事件との関係　　　出　願　人 住所 Ｑ４＝ルノデ′−１”パ／ｌソフ゛・汐ンハに一４代理
人 ５補正命令の日付　　昭和（と年λ月２２−日（発送日
）６、補正の対象

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 箪１項 歯磨配合用１号能性隼塊体スペックルにおいて水不溶性
   粉末機能性材料と水不溶性でエタノール溶解性のエチル
   セルロースとの集塊からなるスペックル。 第２項 水不溶性粉末機能性材料がスはツクルの主要割合をしめ
   る歯研磨剤であり、エチルセルロースがスペックルの小
   量割合をしめる、特許請求の範囲第１項記載のスペック
   ／ｌ／、 第３項 水不溶性歯磨研摩剤がリン酸二カルシウム、リン酸三カ
   ルシウム、不溶性メタリン酸ナトリウム、７　／ｌ／　
   ミナ、シＩＪカ、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、
   ピロリン酸カルシウム、ベントナイト、ケイ酸ジルコン
   及びそれらの混合物からなる群から選択され、粒子す゛
   イズは０．５〜２０ミクロンであり、ス又ツクルは米国
   規格のＡ１０篩は通過するがＡ８０篩上に保持されるサ
   イズである、特許請求の範囲第２項記載のスペックル。 第４項 歯研磨剤がスペックルの７５〜９８係をしめエチルセル
   ロースがスはツクルの２〜２０ｑｂをしめ、着色剤が存
   在する時には着色剤はスＲツクルの５％以下をしめる、
   特許請求の範囲第３項記、載のスペックル。 第５項 ８５〜９７係の歯研磨剤、６〜１５係のエチルセルロー
   ス、０１〜Ｌ％の着色剤がらなり、米国規格の屋ろＯ篩
   は通過するがＡ８０篩により保持されろ粒子サイズをし
   ている、特許請求の範囲第４項記載のスペックル。 第６項 水溶性結合剤からなる、特許請求の範囲第１項記載のス
   ペックル。 簗７項 水溶性結合剤がポリビニルピロリ）’ｙ（ＰＶＰ）であ
   り、水不溶性でエタノール可溶性のエチルセルロースと
   ＰｖＰとを含む結合剤混合物がスペックルの小量割合を
   しめる、特許請求の範囲第２項記載のスペックル。 第８項 エチルセルロースとＰＶＰの比が重量で１：１０〜１０
   ：１の範囲内にある、特許請求の範囲第７ｆＡ記載のス
   ペックル◎ 第９項 水不溶性菌研摩剤がリン酸二カルシウム、リン酸三カル
   シウム、不溶性メタリン酸ナトリウム、アルミナ、シリ
   カ、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、ピロリン酸カ
   ルシウム、インドナイト、ケイ酸ジルコン及びそれらの
   混合物からなる群から選択され、粒子サイズは０．５〜
   ２［１ミクロンであり：スペックルは米国規格のＡ１０
   篩は通過するがＡ８０篩上に保持されるサイズをしてお
   り；スペックル中のエチルセルＰ　−Ｔ　、ｔとＰＶＰ
   の比カ重量で１＝５〜５′＝１の範囲内にある、特許請
   求の範囲第８項記載のスはツクル。 ＠１０項 歯研磨剤がスはツクルの８０〜９８爆をしめ結合剤中の
   エチルセルロースとＰＶＰの比が１＝２〜２：１の範囲
   内にある、特許請求の範囲第９項記載のスはツクル。 肌１１項 ８５〜９７％の歯研摩剤、と３〜１５係の結合剤混合物
   からなり、米国規格の扁３０篩は通過するが＆８０篩に
   より保持される粒子サイズをしており、エチルセルロー
   スとＰＶＰの比が重量で１＝２〜１：１の鮭囲内にある
   、特許請求の範囲第１０項記載のスペックル。 第１２項 ９０〜９７壬の歯研摩剤としての焼成アルミナと６〜１
   ０％の結合剤混合物からなり、エチルセルロースとＰＶ
   Ｐの比が重量で約２＝３である特許請求の範囲第１１項
   記載のスペックル。 第１３項 歯磨配合用ス投ツクルの製造方法において、歯磨配合用
   の水不溶性の機能性粉末材料を水不溶性エチルセルロー
   スの揮発性溶媒溶液で湿潤し、コンパクトにし、粒状体
   にかえ、乾燥し、米国規格の煮１０篩は通過するがＡ８
   ０篩により７保持される粒子を集めることからなる方法
   。 第１４項 粉末水溶性結合剤を歯磨配合用の水不溶性の機能性粉末
   材料と混合し、水不溶性エチルセルロースを揮発性溶媒
   に溶かして溶液を作り、水溶性結合剤と機能材料との該
   ミックスを該エチルセルロース溶液で湿潤し、生成湿潤
   粉末なコンパクトにし、粒状体にかえ、乾燥し、米国規
   格でＡ　１０市は通過するがム８０篩により保持される
   粒子を集めることからなる、特許請求の範囲第１６項記
   載の方法。 第１５項 歯磨において、 ゲル状ビヒクルの成分である水、保湿剤、ゲル化剤、洗
   浄剤、風味剤： ビヒクル中に均一分散された歯研磨剤；水不溶性粉末機
   能性°材料と水不溶性でエタノール溶解性である結合剤
   エチルセルロースとの集塊である、歯磨中に分散された
   肉眼視可能の機能性スペックル： からなる歯磨。 第１６頂 透明〜半透明のゲルの形をしており、内部にス投ツクル
   が肉眼で見え、スペックルが歯磨の０．１〜１０％をし
   める、特許請求の範囲第１５珀記載の歯磨。 第１７項 連続相をなしている５〜４０％のグリセリン：５〜５０
   ％のソルビット；５〜３０％の水：０．１〜５係のゲル
   化剤二０．５〜５係の歯洗浄剤；０５〜２係の風味剤；
   及び１０〜４０％の水不溶性菌研摩剤；と、 ′　米国規格で屋１０〜Ａ８Ｄ篩のサイズをしており。 リン酸二カルシウム、リン酸三カルシウム、不溶性メタ
   リン酸ナトリウム、アルミナ、シリカ、炭酸マグネシウ
   ム、炭酸カルシウム、ピロリン酸カルシウム、バンドナ
   イト、ケイ酸ジルコンからなる群から選択される酸化物
   又は塩又はそれらの混合物である７５〜９８係の歯研摩
   剤、２〜２０係のエチルセルロース、０．１〜１係の水
   不溶性着合剤からなる１〜３係のスペックル；かうする
   、特許請求の範囲第１６項記載の歯磨。 第１８項 歯磨中に分散された肉眼視できる機能性スペックルが水
   不溶性粉末機能性材料と、水不溶性でエタノール溶解性
   の結合剤エチルセルロースと水溶性結合剤との混合物と
   の集塊である、特許請求の範囲第１５項記載の歯磨。 第１９項 透明〜半透明のゲルの形をしており、内部にスにツクル
   な肉眼視でき、スはツクルが歯磨の０．１〜１０壬をし
   め、スペックル中の水溶性結合剤が）ＩＶＰである、特
   許請求の範囲第１８項記載の歯磨。 第２０項 連続相をなしている５〜、！１０％のグリセリン、５〜
   ５０係のノルビット、５〜５０％の水、０．１〜５ｑｂ
   のゲル化剤、０．５〜５壬の歯洗浄剤、０．５〜２係の
   風味剤、１０〜４０％の水不溶性歯研摩斉■及び 米国規格のＡＩ［］〜Ａ３０ｉ％のサイズをしており、
   リン酸二カルシウム、リン酸三カルシウム、不溶性メタ
   リン酸ナトリウム、アルミナ、シリカ、炭酸マグネシウ
   ム、炭酸カルシウム、ピロリン酸カルシウム、ベントナ
   イト、ケイ酸ジルコンからなる群から選択される酸化物
   か塩又はそれらの混合物である８０〜９８壬の歯研摩剤
   と、１：２〜２：１の範囲内の比のエチルセルロースと
   ＰＶＰからなる２〜２０ｑｂの結合剤とからなる１〜３
   壬のスペックル：からなる、特許請求の範囲第１９項記
   載の歯磨。 呼 第２１項 包装入り歯磨において、 澄明〜半透明の合成有機高分子材料でできた変形可能チ
   ューブである小出し容器力・らなり、歯磨ビヒクル成分
   である水、保湿剤、ゲル化斉１ｊ。 洗浄剤、風味剤；ビヒクル中に均一分散された歯研摩剤
   ：及び、水不溶性粉末機能性材料と水不溶性でエタノー
   ル溶解性である結合剤エチルセルロースとの集塊である
   、歯磨中に分散されており、チューブを通して肉眼視で
   きろ、肉眼視できる機能性の不透明かつ触知不能のスは
   ツクル；を含む包装入り歯磨。 胆２２項 スペックルが水不溶性粉末機能性材料と結合剤である水
   不溶性でエタノール溶解性のエチルセルロース及び水溶
   性ポリビニルピロリド９ンとの集塊であり、米国規格で
   煮ろ０〜扁６０篩の粒子サイズをしている、 包装入り歯磨。 第２６項 分散している離散スはツクルを含む歯磨の製造方法にお
   いて、 歯磨表面をスペックルに対して粘性にするのに役立つゲ
   ル化剤を含み、歯鳴の主要害１１合を占めるゲルないし
   は−スト状の組成物流を生成し、歯磨中に分散すべきス
   ペックル流を生り父し、該スペックル流を該組成物流の
   表面上に仕向け、 組成物流と、歯磨中に分散すべきスはツクルとの相対的
   な供給の速度と割合をコントロールして、スはツクル流
   が組成物流と接触する時にスペックルが組成物の表面を
   完全に被うことなく、組成物流に付着して、その内部に
   スはツクルを所望割合で分散させて合む歯磨を生成する
   ；ことからなる方法。 第２４項 該流がリボン状ゲルであり、その内部に分散されるスペ
   ックル以外の歯磨の全組成をしめ、リボン状のかかるゲ
   ルは、適当な形状のオリフィスを水平成分を持つ方向に
   流れるリボンとして該オリフィスから押し出されろこと
   により通過されて生成され、 スにツクル流の粒子サイズは米国規格で屋１Ｄ−屋８０
   市の範囲内にあり、 該スペックルは、流動リボンの実質上全幅にわたり均一
   に分散され該リボンに付着し、但し、スペックルに提供
   されたリボンの表面の半分以上を被覆することのなな様
   にリボン状ゲル上に面かつて落下する様に向けられる落
   下型カーテンの形をしており、 表面にスペックルが付着しているリボン状ゲルは、それ
   に別のスはツクル含有ゲルが加えられるにつれて連続的
   に取り出される真空下の容器に集められろ、特許請求の
   範囲第２６項記載の方法。 第２５項 所望割合で分散されたスペックルを含む歯磨の製造装置
   において、 グルないしペースト状の組成物の生成手段；歯磨中に分
   散すべきスペックル流を生成し、該流を組成物流表面に
   向け、そこにスにツクルを保持させる手段； 該組成物とその内部に分散すべきスペックルとの相対的
   の供給の速度と割合をコントロールして、スペックル流
   が組成物流に接触する時にスペックルが組成物表面の釜
   ４体を被覆するには不充分なものではあるがスペックル
   が組成物流に付着する様にするだめの手段； からなろ装置。 第２６項 ゲルないしペースト状の組成物流生成手段によりリボン
   状ゲルを生成し、又、この手段には該ゲルを水平成分を
   含む方向に押し出すための押出機が含まれ、 スペックル流生成手段によりスペックルのカーチーを生
   成し、又、この手段にはつる巻又はスクリュ一式供給機
   と、この供給機により供給されるスペックルをリボン状
   ゲルの幅よりわずかに狭い幅のカーチーの形に分散させ
   る手段とが含まれゲル押出手段とスペックルカーテン生
   成手段とがその上方か内部に配置されている容器を有す
   る、特許請求の範囲第２５項記載の装置。 第２７項 スペックルカーテン生成手段によりスペックルを下方に
   向けてリボン状ゲル上に垂直カーテンの形で落トさせ、 容器はその底に出口孔を有し、 リボン状ゲル生成手段により、スペックルがリボンに接
   触し、それに保持された後に容器出口に向かって垂直に
   落下する様にし、 容器を真空に維持する手段、スクリュウポンプ、静止型
   ミキサーを有し、 スクリューポンプは容器出口と連通して配置されており
   、容器内部ではスペックル流り歯磨が容器から連続的に
   摩り出され、歯磨中でスペックルを分解したり溶解する
   ことな（静止型ミキサーを通ってポンプ送りされ、スに
   ツクル外観を拒絶される程に変化させることなくチュー
   ブ充填機に送ること力できる様になっている、特許請求
   の範囲填２６項記載の装置。 第２８項 分散している離散スペックルを含む歯磨の製造方法にお
   いて、 歯磨の主要割合をしめるゲルないしペースト状の組成物
   の複数のリボン形状流を生成し、歯磨中に分散すべｉ、
   スペックルの流れを生成し、 該スペックル流をゲルな℃・しペースト状の組成物の少
   くとも１つの流れの表面に向け、該組成物とその中に分
   散すべきスペックルの相対的の供給の速度と割合をコン
   トロールして、スペックル流が組成物流に接触する時に
   スペックルがそれに提供されたリボン表面を完全に被Ｎ
   するには不充分な程度に付着させ、 少くとも２つの該複数組成物流を一緒にしてその主要表
   面なスペックルをはさみ込む様に相互に付着させる、 ことからなる方法。 第２９項 ゲルないしペースト状の組成物流が水平成分を持つ部分
   的に対向の方向に連続して流れる１対のリボン状ゲルで
   あり、 スペックル流を流動しているリボン状ゲルの１つに向け
   て落下させ、 落下カーテン中のスペックルの量はそれに提供されたリ
   ボンの表面の半分以上を被覆するには不充分なものであ
   る、特許請求の範囲第２８項記載の方法。 旭３０項 分散している離散スペックルを含む歯磨の製造装置にお
   いて、 ケルないしペースト状の組成物の複数の流れを生成する
   手段； 歯磨中に分散すべきスペックルの流れを生成し、該スペ
   ックル入をゲルないしペースト状の組成物の表面に向け
   る手段； 該組成物とその中に分散すべきスペックルの相対的の供
   給の速度と割合をコントロールして、スペックルカーテ
   ンが組成物流に接触する時にスペックルカーテンがそれ
   に提供された流れの表面なｉル覆するには不充分な程度
   に付着させる手段；スペックルが付着している流れに別
   の該組成物流を回はてそれに付着させてスペックルを流
   れの間に挿へ、所望割合のスにツクルを分散して含むゲ
   ルないしに一°スト状の歯磨を生成する手段：からなる
   手段。 第３１項 組成物流生成手段により、水平成分を含む方向に連続し
   て流れる１対のリボン状ゲルを生成し；スペックル流を
   生成し、それをリボン状ゲルの表面に向けろ手段により
   スペックルをカーテンとして該流動リボン状ゲルに向け
   て落下させ；ゲルとスペックルの相対的な供給の速度と
   割合とをコントロールする手段により該落下カー、テン
   がそれに提供されるリボンの表面部分の半分以上を被覆
   するには不充分なものとする；特許請求の範囲ＩＫ３０
   項記載の装置。