CN1207432C - Ito溅射靶 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了ITO溅射靶，它是在经过机械磨削的由含有氧化铟和氧化锡中至少一种氧化物(ITO)组成的靶的溅射面上镀覆了膜厚超过1微米的ITO膜。根据本发明，可制得能有效减少初期电弧的产生并且初期稳定性高的溅射靶，用所述溅射靶进行溅射时，能以高生产率有效形成高性能薄膜。此外，由于可省去精磨削工序，因此可简化磨削工序，并降低成本。

Description

ITO溅射靶
技术领域
本发明涉及ITO溅射靶。
背景技术
迄今，已知溅射法是薄膜形成法之一。所谓溅射法，通常是在减压下惰性气体以等离子体状态冲击靶，由这种能量使从靶飞出的分子和原子淀积在基板上，从而在基板上形成薄膜，该方法由于能大面积使用并且容易获得高性能膜，因此可用于工业上。
近年来，作为溅射方式，已知的有：在反应性气体中进行溅射的反应性溅射法、从而在靶里面设置磁石以使薄膜高速形成的磁控管溅射法。
由这些溅射法形成的薄膜中，特别是含有氧化铟(In2O3)和氧化锡(SnO2)中至少一种的氧化物(以下称为ITO(铟锡氧化物))膜，由于可见光透射性高，导电性也高，因此广泛用作液晶显示装置的透明导电膜和防止玻璃结露用的发热膜以及红外线反射膜。
但是，由溅射法形成这种高性能的薄膜时，存在以下问题。
也就是说，溅射时，特别是开始溅射的初期时，会产生称为电弧(arcing)的异常放电，这不仅损害成膜稳定性，而且溅射靶(以下简称为靶)上淀积和积聚颗粒，生成称为团块(nodule)的黑色淀积物，这导致产生电弧，并且由电弧而产生了新的颗粒。此外，如果这种颗粒淀积在薄膜上，会使薄膜性能变差，引起薄膜缺陷。
特别是在从设置新的溅射靶然后刚开始溅射到不产生电弧(以下称为初期电弧)从而能制成制品的时间必需进行空转，这影响了生产率的提高。
迄今为止，通过磨削靶表面使之平滑来减少这种电弧和团块的产生，因此表面经平滑处理的表面磨削靶成为现在的主流。例如，特许第2750486号公报和特许第3152108号公报等记载了通过使靶表面粗糙度在规定范围内来防止产生电弧和团块的ITO溅射靶。但是，这种方法为达到规定的表面粗糙度，必需在制成靶后通过机械磨削进行粗磨削来调整其厚度，然后逐步进行精磨削(研磨)来使靶表面平滑，这存在制造时间和成本增加的问题。此外，即使在由此制成的具有规定表面粗糙度的ITO靶中，也不能防止初期电弧，从设置新的溅射靶后必需进行较长时间的空转。
此外，特许第3040432号公报中，记载了通过在含有反应气体的气氛中对由金属化合物部分和金属部分构成的靶进行预溅射而获得的金属部分上形成有金属化合物薄膜的溅射用靶。通过所述靶与金属部分组合，不仅降低了靶本身的成本，还减少了放出的气体，从而提高了薄膜性能，但还是存在构成靶的生产工序变得复杂的问题。
特开平11-92923号公报中，记载了通过在靶表面上设置薄膜抑制溅射时生成的镀覆物剥离，从而防止灰尘，并提高薄膜制品产率的溅射靶。但是，为了达到抑制靶表面生成的镀覆物剥离的目的，就不能抑制初期电弧。
本发明者对这些状况进行了深入研究，结果发现是由磨削工序等引起的存在于靶表面的初期颗粒和因溅射时的热冲击从表面剥离而形成颗粒的部位是引起电弧和团块的主要原因，通过用别的途径在ITO靶的溅射面上镀覆形成具有特定膜厚的ITO膜，能防止初期电弧的产生，由此完成了本发明。
发明内容
本发明的目的是提供能防止初期电弧产生、初期稳定性高、生产率显著提高的ITO溅射靶。
本发明所涉及的ITO溅射靶的特征是，在经过机械磨削的由含有氧化铟和氧化锡中至少一种的氧化物(ITO)组成的靶的溅射面上镀覆了膜厚超过1微米、优选为1.5微米以上、更优选为2微米以上的ITO膜。
此外，本发明所涉及的ITO溅射靶的表面粗糙度Ra为1微米以上，也可以是1.5微米以上，还可以是2微米以上。本说明书中，表面粗糙度Ra是指按照JIS B0601(1994年)测定的粗糙度曲线的算术平均粗糙度。
本发明中，ITO靶的至少一个溅射面上镀覆形成的ITO膜优选是由溅射法镀覆形成的膜。
由此，本发明中，在ITO靶的溅射面上形成具有特定膜厚的ITO膜，从而有效防止了从溅射初期产生电弧。
附图说明
图1是靶的溅射面上镀覆形成的ITO膜的膜厚和初期电弧特性的关系图。
发明的具体说明
以下，对本发明进行具体说明。
通常，ITO靶是由如下的烧结法制成的：将原料粉末以规定的配比混合，再用迄今公知的各种干式法或湿式法成形、焙烧(烧结)、然后机械磨削。
干式法例如有CP(冷压)法和HP(热压)法以及HIP(热等静压力)法。CP法是将经混合的原料粉末填充入成形模具内制成成形体，在大气气氛或氧气氛下焙烧(烧结)。HP法是将经混合的原料粉末装入电炉内部的成形模具内，在加热加压下同时进行成形和烧结。HIP法是将混合的原料粉末或预成形体封入橡胶等袋子或在高温下也形成覆盖体的金属箔等内，脱气后再插入容器内，通入惰性气氛介质进行各向同性加压同时加热焙烧。
湿式法例如有特开平11-286002号公报中记载的过滤式成型法。这种过滤式成形法使用能通过从陶瓷原料浆液中减压排水而获得成形体的非水溶性材料形成的过滤式成形模具，在这种过滤式成形模具中注入由混合的原料粉末、离子交换水和有机添加剂形成的浆液，将浆液减压排水，制成成形体，将该成形体干燥脱脂，然后焙烧(烧结)。
通常，像这样将原料在模具内成形和焙烧(烧结)后，还要经机械磨削将该烧结体成形加工为规定尺寸，然后粘合到垫模板backing plate)上制成靶。
其中，机械磨削在必要时通常宜采用平面磨削、旋转磨削或喷砂等方法，在前述的用于成形加工的磨削之后，对表面进行粗磨削以调整其厚度，然后逐步减小磨石的粒子进行精磨削(以下称为研磨)以使表面更平滑，或者用玻璃珠、铝珠和锆珠等作为投射材料用喷砂进行磨削(以下和精磨削合称为研磨)。
本发明的特征是在经过这样的机械磨削工序的ITO靶的溅射面上镀覆了特定膜厚的ITO膜，通过由此在靶的溅射面上镀覆形成ITO膜，由磨削产生的毛口和粉末、以及因溅射时的热冲击而容易剥离的部位用ITO镀覆和粘合，可获得良好的靶表面，因此有效地减少了溅射时的初期电弧。
像这样镀覆形成ITO膜的方法优选的例如有溅射法、蒸镀法、离子电镀法、涂布法和喷雾法。其中，从容易调整膜厚和经济上考虑，溅射法更为优选。
本发明中，靶的溅射面上镀覆形成的ITO膜的组成优选与形成靶材的ITO的组成比相同，但只要不含有靶材组成元素以外的元素，也不一定要具有相同组成比。
此外，本发明中，在靶的溅射面上镀覆形成的ITO膜的膜厚虽然可用扫描电子显微镜(SEM)的截面显微镜观察等方法测量，但本说明书中用以下方法测量。即，预先在玻璃基板上用溅射形成ITO膜，由玻璃基板和ITO膜的高低差测定膜厚，然后由该膜厚和成膜所需的溅射时间算出成膜速率(纳米/秒)，由溅射时间确定膜厚。具体地说，该方法是用玻璃基板(corning社制造#7059)作为基板，由溅射形成ITO膜后，用Dektak IIA(Sloan Technology社制造)测量玻璃基板和玻璃基板上设有ITO膜的部位之间的高低差，测定ITO膜的膜厚。从由此求得的ITO膜的膜厚和成膜所需的溅射时间可获得成膜速率。
本发明中，靶面上镀覆形成的ITO膜的膜厚优选超过1微米，更优选为1.5微米以上，特别优选为2微米。
如果ITO膜的膜厚超过1微米，溅射时的累积电弧次数明显减少，初期电弧特性良好。ITO膜的膜厚在上述范围以上，通常在5微米以下。
本发明中，靶的初期电弧特性的评价可用如下方式：用电弧检测器(MAMGenesis)(Landmard Technology社制造)作为测量装置，在使用由其它途径在其溅射面上镀覆形成ITO膜的靶进行溅射时，通过相对于单位时间内输入靶单位面积上的电量积分值(积分输入电量瓦特小时/厘米2)的累积电弧次数进行评价。可以说不仅相对于积分输入电量的累积电弧次数少，而且初期电弧特性良好。此外，由于电弧次数少，所以靶的寿命也长，因此长期成膜稳定性好。
根据本发明，通过在溅射面上镀覆形成具有特定膜厚的ITO膜，能有效减少初期电弧，即使不一定要进行以前必需的使表面为镜面般平滑的磨削(精磨削)也能获得能有效进行溅射的靶。也就是说，本发明溅射靶的表面粗糙度(算术平均粗糙度)Ra虽然取决于机械磨削后靶的表面状态，但可以比以前较好的0.5微米更大，具体地说，表面粗糙度Ra可在1微米以上，也可在1.5微米以上，还可在2微米以上。另一方面，也没有必要说靶的Ra为0.5微米以下时，本发明也能适用。
因此，在适用本发明的场合可省略磨削工序，通过在靶的溅射面上镀覆形成ITO膜能有效获得溅射靶。
此外，可在机械磨削后的ITO靶上镀覆形成ITO膜后，用常用方法将其粘合到垫模板上，制成最终的溅射靶，但优选在用常用方法将机械磨削后的ITO靶粘合到垫模板上，然后镀覆形成ITO膜。像后者那样，能防止镀覆形成ITO膜后的溅射面上附着灰尘等杂质。
通过本发明，可获得能有效减少初期电弧产生的初期稳定性高的溅射靶，通过使用这种溅射靶进行溅射，能以高生产率有效地形成高性能的薄膜。此外，由于可省去精磨削工序，所以还能简化磨削工序，并降低成本。
实施例
以下参照实施例更具体地说明本发明，但本发明不限于这些实施例。
实施例1
将In2O3粉末和SnO2粉末以In2O3∶SnO2＝90∶10质量％的比混合，用常用方法制成ITO烧结体，作为靶材。将该靶材切成φ4英寸的大小，然后用平面磨削盘磨削用于溅射的表面(溅射面)和用于粘合的表面(粘合面)这两面，将其调整为6微米的厚度，接着用金刚石磨具磨削溅射面。
在溅射装置的阳极侧设置该靶材，在阴极侧设置另一ITO靶，于以下条件下进行溅射，在阳极侧的靶的溅射面上镀覆形成膜厚为135000埃(1.35微米)的ITO膜。
此时的溅射条件和溅射方式是：DC磁控管溅射机、过程气体：Ar、过程压力：3毫乇，氧分压：0.02毫乇，输入电力：3瓦/厘米2。
按照JIS B 0601测量ITO膜镀覆形成前后靶的溅射面的表面粗糙度，其结果示于表1。表面粗糙度用SE1700(小坂研究所社制造)作为表面粗糙度计进行测量，在触针半径：2微米、输送速度：0.5毫米/秒、切断点(cut-off)：λc0.8毫米、评价长度：4毫米的条件下测定的。
实施例2
除了使靶材的溅射面上镀覆形成的ITO膜的膜厚为27000埃(2.7微米以外，其余按照和实施例1相同的方法制成靶。用和实施例1相同的方法测量ITO膜镀覆形成前后的表面粗糙度。其结果示于表1。
实施例3
除了用平面磨削盘粗磨削靶材的溅射面和粘合面这两面，将其调整为6毫米厚之后，用铝珠进行喷砂处理代替用金刚石磨具磨削溅射面，并使靶材的溅射面上镀覆形成的ITO膜的膜厚为27000埃(2.7微米)以外，其余按和实施例1相同的方法制成靶。用和实施例1相同的方法测量ITO膜镀覆形成前后的表面粗糙度。其结果示于表1。
比较例1
除了使靶材的溅射面上镀覆形成的ITO膜的膜厚为1350埃(0.135微米)以外，其余按和实施例1相同的方法制成靶。用和实施例1相同的方法测量ITO膜镀覆形成前后的表面粗糙度。其结果示于表1。
比较例2
除了使靶材的溅射面上镀覆形成的ITO膜的膜厚为9450埃(0.945微米)以外，其余按和实施例1相同的方法制成靶。用和实施例1相同的方法测量ITO膜镀覆形成前后的表面粗糙度。其结果示于表1。
实验例
使用实施例1-3和比较例1、2制成的靶，溅射方式用以下溅射条件：DC磁控管溅射机、过程气体为Ar、过程压力为3毫乇、氧分压为0.02毫乇、输入电力为3瓦/厘米2，进行成膜试验，评价溅射时的初期电弧特性。
由相对于积分输入电量(瓦/厘米2)的累积电弧次数评价初期电弧特性。可以说不仅相对于积分输入电量的累积电弧次数少，而且初期电弧特性好。
具体地说，用电弧检测器(MAM Genesis)(Landmark Technology社制造)作为电弧计数器，用以下检测方式作为测量条件：能量、电弧测量电压为100伏、大-中能量界限为50毫焦、强电弧最低时间：100微秒，测量直到溅射的积分输入电量为3瓦/厘米2时的累积电弧次数。其结果示于表1。
                             表1
试样   膜厚(埃)     膜形成前的表面粗糙度(微米)     膜形成后的表面粗糙度(微米)     累积电弧次数(次)
实施例1   13500     1.32     1.53     17
实施例2   27000     1.33     1.45     1
实施例3   27000     2.41     2.43     5
比较例1   1350     1.28     1.27     66
比较例2   9450     1.37     1.37     50
从表1可知，在靶表面上镀覆形成ITO膜前后的表面粗糙度Ra没多大差异，靶表面上镀覆形成ITO膜后的Ra取决于镀覆形成ITO膜前的靶的表面状态。
使用实施例1-3和比较例1、2的初期电弧特性的评价结果示于图1，其中以膜厚(埃)为横轴，以累积电弧次数(次)为纵轴。
从表1和图1可知，以靶表面上镀覆形成的ITO膜的膜厚为10000埃时为界，有效减少了累积电弧次数，当靶表面上镀覆形成的ITO膜的膜厚超过1微米时，初期电弧特性良好。

Claims (7)

1.ITO溅射靶，其特征在于，它是在经过机械磨削的由含有氧化铟和氧化锡中至少一种的氧化物即ITO组成的靶的溅射面上镀覆了膜厚为1.35～2.7微米的ITO膜。
2.如权利要求1所述的ITO溅射靶，其特征在于，所述的ITO膜的膜厚为1.5微米以上。
3.如权利要求1所述的ITO溅射靶，其特征在于，所述的ITO膜的膜厚为2微米以上。
4.如权利要求1-3中任何一项所述的ITO溅射靶，其特征在于，所述的溅射面的表面粗糙度Ra为1.45～2.43微米。
5.如权利要求1-3中任何一项所述的ITO溅射靶，其特征在于，所述的溅射面的表面粗糙度Ra为1.5微米以上。
6.如权利要求1-3中任何一项所述的ITO溅射靶，其特征在于，所述的溅射面的表面粗糙度Ra为2微米以上。
7.如权利要求1-6中任何一项所述的ITO溅射靶，其特征在于所述的ITO溅射靶的至少一个溅射面上镀覆形成的ITO膜是由溅射法镀覆形成的膜。
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