CN1365398A - 铟锡氧化物溅射靶 - Google Patents

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大桥建夫
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Abstract

本发明涉及ITO溅射靶,其特征在于,靶中SnO2的含量为8.80－9.40%(重量)。本发明提供制备低电阻ITO膜的溅射靶,该靶在溅射时能抑制微电弧的出现、减少瘤状物在靶表面上的生成、及在固定条件下,在靶的使用期限内能稳定地进行溅射操作。

Description

铟锡氧化物溅射靶
                 发明领域
本发明涉及ITO溅射靶，该靶的特性随溅射时间略有改变。
                 技术背景
ITO(铟锡氧化物)膜已被广泛地用作显示器件，特别是液晶显示器的透明电极(膜)。一般采用称作物理蒸气沉积的方法和溅射方法，作为制造这种ITO膜的方法，前者包括真空蒸发。
特别是磁控管溅射方法，常常用作制造ITO膜的方法，因为其沉积膜的速度(膜沉积率)比不产生磁场的常规溅射方法快。
在采用溅射方法制造膜时，使正离子例如Ar与设置在阴极上的靶发生物理碰撞，利用碰撞能释放出制靶的材料，在基片的相对阴极的一侧上，沉积其组成几乎与靶材料相同的膜。
采用溅射方法制备的覆层，其特征在于，通过调节其加工时间、和电源等，能在稳定的膜沉积速度下，制成几nm的薄膜和几十μm的厚膜。
如上所述，采用直流(DC)电源的磁控管溅射方法，在工业上已被广泛地用作ITO溅射。近年来已经开发出用于检测用DC电源的电弧放电的装置。因此，能在进行溅射的同时监测电弧放电。
在这种情况下，所检测的电弧被称作强电弧，强电弧能长时间释放出大量的能量。
然而，在实际溅射过程中，会出现许多比强电弧小的电弧(一般称作“微电弧”)，严重影响膜的质量。因此，在最近的一种高分辨力装置工艺中，不仅监测强电弧，而且更重要的是监测微电弧并抑制微电弧的出现。
此外，在采用溅射靶制备ITO膜的过程中，除了出现这种微电弧以外，瘤状物(黑色低价的铟氧化物)一般也是个严重问题。在溅射操作中，在靶的侵蚀表面上出现瘤状物。
瘤状物随溅射的瓦时迅速增加，使膜的生成速度降低。自然膜的沉积速率越慢，生产效率就越低。因此，在这种情况下，提高输入的溅射功率以防止膜沉积速率的降低。然而，不希望溅射条件(输入的溅射功率)发生大的变化，因为这可能改变膜的质量。
因此，为了获得质量好的溅射ITO膜，特别需要防止微电弧和瘤状物的出现。
为了制备ITO溅射靶，一般采用烧结粉末的方法，其中以预定的混合比例将锡氧化物粉末与铟氧化物粉末混合。
作为这种方法制造的靶，常使用SnO2的含量为约10％(重量)的靶。其主要目的是提高透明导电膜的电导(降低电阻率)。
除了异常放电和出现瘤状物以外，在这些情况下，当瘤状物增加得过多时，这种ITO溅射靶需要暂停其溅射操作，并清洁靶子，因而降低了生产率。
此外，就这种常规ITO溅射靶而言，在溅射过程中显著减少微电弧的出现和在靶表面上生成的瘤状物是困难的。对此，还没有找到基本的解决方法。
此外，在制造ITO溅射膜时，当靶的密度低和靶的表面粗糙度(Ra)大，或靶的晶粒粒度大时，特别是在ITO靶的侵蚀表面上会出现大量的瘤状物(突起)，造成不规则的溅射、不正常的放电、和簇膜的生成，制成有缺陷的显示器件。
                    发明概述
本发明的目的是提供一种用于制造ITO膜的溅射靶，从而在溅射过程中抑制微电弧的出现、减少靶表面上出现的瘤状物、和在固定条件下，在靶的使用期限内稳定地进行溅射操作。
解决上述问题的技术措施，是制备SnO2含量具有一定限制范围的ITO靶。现已发现，这些措施能够提供一种适合制造ITO透明导电膜的溅射靶。
根据上述发现，本发明提供下列溅射靶：
1.一种ITO溅射靶，其特征在于，靶中的SnO2含量为8.80-9.40％(重量)。
2.一种ITO溅射靶，其特征在于，靶中的SnO2含量为8.90-9.30％(重量)。
3.一种ITO溅射靶，其特征在于，靶中的SnO2含量为9.00-9.20％(重量)。
4.根据1-3项的ITO溅射靶，其特征在于，靶的密度为≥7.00g/cm3。
5.根据1-4项的ITO溅射靶，其特征在于，靶表面的算术平均粗糙度Ra≤0.5μm。
6.根据1-5项的ITO溅射靶，其特征在于，靶的平均晶粒粒度＜4μm。
                    附图简述
图1是在ITO靶中SnO2含量为8.95-10.83％(重量)时，在累积瓦时为40 WHr/cm2的情况下，微电弧出现的次数曲线；
图2是在ITO靶中SnO2含量为8.95-10.83％(重量)时，在累积瓦时为80 WHr/cm2的情况下，微电弧出现的次数曲线；
图3是在ITO靶中SnO2含量为8.95-10.83％(重量)时，在累积瓦时为120 WHr/cm2的情况下，微电弧出现的次数曲线；
图4是在ITO靶中SnO2含量为8.95-10.83％(重量)时，在累积瓦时为160 WHr/cm2的情况下，微电弧出现的次数曲线；
图5是在ITO靶中SnO2含量为8.95-10.83％(重量)时，在累积瓦时为40 WHr/cm2的情况下，瘤状物的覆盖率曲线；
图6是在ITO靶中SnO2含量为8.95-10.83％(重量)时，在累积瓦时为80 WHr/cm2的情况下，瘤状物的覆盖率曲线；
图7是在ITO靶中SnO2含量为8.95-10.83％(重量)时，在累积瓦时为120 WHr/cm2的情况下，瘤状物的覆盖率曲线；
图8是在ITO靶中SnO2含量为8.95-10.83％(重量)时，在累积瓦时为160 WHr/cm2的情况下，瘤状物的覆盖率曲线；
图9是在ITO靶中SnO2含量为8.95-10.83％(重量)时，在累积瓦时为80 WHr/cm2、120 WHr/cm2、和160 WHr/cm2的情况下，输入的溅射功率密度(W/cm2)曲线。
               对优选实施方案的详述
在制造本发明的ITO溅射靶时，采用铟氧化物粉末和锡氧化物粉末之类的材料作为原料。铟氧化物粉末的平均粒度≤1μm，锡氧化物粉末的粒度基本上与其相同。将这二种粉末均匀地混合，使靶中具有预定的SnO2含量，在其中加入成形粘合剂，然后将粉末装填到模具中。
采用冷压机，对模具中所装填的混合粉末的材料施加50-200MPa的压力。从而获得靶坯。
接着，将用上述方法获得的产物，在100kPa(绝对压力)和1550-1650℃下，在纯氧气氛中烧结3-7小时。从而制成ITO溅射靶烧结体。
在本发明中，靶中包含的SnO2成分为8.80-9.40％(重量)，优选8.90-9.30％(重量)，更优选9.00-9.20％(重量)。
上述SnO2的含量范围，很容易通过调节作为原料使用的锡氧化物粉末的混合比例和烧结温度达到。
如上所述，将ITO溅射靶中SnO2的含量调节在一定范围内，使在溅射过程中能有效地减少微电弧和瘤状物在靶表面上的出现。
当靶用尽时，由于出现瘤状物等，在相同的溅射功率下，膜的沉积速率比开始使用时下降。在这种情况下，需要在降低沉积速率时来提高输入功率，以保持不变的膜沉积速率。
然而，输入溅射功率的改变，实际上意味着溅射条件发生变化。当沉积速率变化大时，膜的特性也会受到影响(可能改变膜的特性)。
因此，当输入的溅射功率密度随小变化的沉积速率而保持不变时，自然，靶的性能也是优良的。因此，就评价靶而言，输入的溅射功率密度是重要项目之一。
也就是说，为了保持ITO膜在溅射操作中的优良特性，输入溅射功率密度的变化要小。
如上所述，本发明能明显地减小输入溅射功率密度的变化，并能在靶的使用期限内，在接近恒定的条件下，稳定地进行溅射操作。
此外，在本发明中，优选ITO溅射靶的密度≥7.00g/cm3，算术平均粗糙度Ra≤0.5μm，平均晶粒粒度＜4μm。
在这些条件下，能以更有效的方法减少微电弧和瘤状物的出现，并能在较长的时间内，使输入的溅射功率密度保持稳定。
                    实施例和对比例
现在将讨论本发明的实施例。这里的这些实施例只是用于说明，而不是用于限制本发明。也就是说，在这些实施例以外的所有改进或变动都包括在本发明技术内容的范围内。(实施例1-5和对比例1-6)
采用平均粒度≤1μm的铟氧化物粉末和同样粒度的锡氧化物粉末作为ITO溅射靶的原料。在锡氧化物粉末的预定的混合比例下，将这些粉末均匀地混合。
然后，将上述的铟氧化物-锡氧化物混合粉末均匀地装填到模具中，采用冷水压机施加80MPa的压力，以获得靶坯。
将如此获得的产物，在100kPa(绝对压力)和1640℃下，在纯氧气氛中烧结4小时。采用400号金刚砂砂轮在表面研磨机上研磨如此获得的烧结体的表面，并采用钻石切刀在侧面上将其割开，制成ITO靶材料。
在上述靶制造过程中，规定锡氧化物的混合比例为9.00-10.90％(重量)。因此，获得的ITO溅射靶SnO2的含量为8.95-10.83％(重量)，密度为7.08-7.12g/cm3，算术平均粗糙度Ra为0.30-0.39μm，平均晶粒粒度为3.15-3.74μm。
表1示出实施例1-5，在这些实施例中，靶中SnO2的含量都在本发明的范围内，表1还示出对比例1-3，在这些实施例中，SnO2的含量都不在本发明的范围内。
然后，采用在实施例1-5和对比例1-3(对比例4-6的一部分)中获得的溅射靶进行溅射。此外，还相对每次溅射的累积瓦时，对包含在靶中的每个SnO2组合物，测定微电弧出现的次数(次)、瘤状物的覆盖率(％)、和输入的溅射功率密度(W/cm2)。测定结果示于表2-4中。
这里，鉴别微电弧的条件是检测≥100V的电压、≤10mJ的释放的能量(溅射电压×溅射电流×出现电弧放电的平均次数)。另外，将出现瘤状物的面积除以侵蚀面积，求得瘤状物的覆盖率。此外，在对比例4-6中，只对瘤状物的覆盖率，放宽了相应SnO2含量的范围。而且，在下面相应的图中，SnO2的含量范围被进一步放宽。
这些结果也同样示于表2-4中。另外，图1-9还示出相应表2-4的曲线。
溅射条件是：
靶尺寸：127×508×6.35mm
溅射气体：Ar+O2
溅射气体压力：0.5Pa
溅射气体流量：300 SCCM
溅射气体中氧化物的浓度：1％(体积)
泄漏的磁通量密度：0.1T
输入溅射功率密度：溅射开始时为0.5W/cm2，然后其密度增加，保持恒定的膜沉积速率。
溅射累积瓦时：直至160 WHr/cm2
                             表1
 SnO2含量(wt％)     密度(g/cm2)   表面粗糙度Ra(μm)     平均晶粒粒度(μm)
  对比例1     10.83     7.11     0.39     3.53
  对比例2     10.46     7.12     0.30     3.27
  对比例3     9.97     7.10     0.32     3.74
  实施例1     9.30     7.11     0.36     3.41
  实施例2     9.19     7.12     0.35     3.15
  实施例3     9.09     7.10     0.36     3.24
  实施例4     9.02     7.09     0.33     3.68
  实施例5     8.95     7.08     0.37     3.25
               表2  微电弧出现的次数(次)
  SnO2含量(wt％)            累积瓦时(WHr/cm2)
    40     80     120     160
    对比例1     10.83     16次     104     538     3359
    对比例2     10.46     13     60     404     1761
    对比例3     9.97     2     24     163     804
    实施例1     9.30     0     17     69     647
    实施例2     9.19     2     17     32     144
    实施例3     9.09     0     13     27     121
    实施例4     9.02     1     20     33     169
    实施例5     8.95     1     22     52     473
                   表3瘤状物覆盖率(％)
SnO2含量(wt％)               累积瓦时(WHr/cm2)
    40     80     120     160
  对比例1     10.83     0.33％     3.42     23.71     78.37
  对比例2     10.46     0.24     2.71     20.08     40.29
  对比例3     9.97     0.06     1.21     4.58     18.77
  对比例4     9.60     0.13     0.44     1.93     5.80
  对比例5     9.55     0.07     0.16     1.05     3.02
  对比例6     7.89     0.00     0.06     0.16     0.35
  实施例1     9.30     0.05     0.64     2.49     9.31
  实施例2     9.19     0.02     0.03     0.03     0.04
  实施例3     9.09     0.02     0.02     0.02     0.03
  实施例4     9.02     0.02     0.03     0.04     0.05
  实施例5     8.95     0.04     0.68     2.65     9.89
                表4输入溅射功率密度(W/cm2)
SnO2含量(wt％)            累积瓦时  (WHr/cm2)
    40     80     120     160
    对比例1     10.83     0.50     0.54     0.57     0.64
    对比例2     10.46     0.50     0.52     0.55     0.58
    对比例3     9.97     0.50     0.52     0.54     0.56
    实施例1     9.30     0.50     0.52     0.53     0.53
    实施例2     9.19     0.50     0.50     0.50     0.53
    实施例3     9.09     0.50     0.50     0.50     0.52
    实施例4     9.02     0.50     0.50     0.52     0.53
    实施例5     8.95     0.50     0.52     0.54     0.55
上面的表2和图1-4示出，当ITO靶中SnO2的含量为8.95-10.83％(重量)时，在溅射累积瓦时为40、80、120和160 WHr/cm2的情况下，微电弧出现的次数。
在实施例1-5中，SnO2的含量为8.95-9.30％(重量)，此含量在本发明的范围以内(SnO2含量为8.80-9.40％(重量))，即使当累积瓦时增加时，微电弧出现的次数也不显著增加。
同时，在SnO2超过9.40％(重量)时，即在本发明的范围以外(对比例1-3)，微电弧的出现显著增加。
在本发明的情况下，特别是当SnO2的含量为8.90-9.30％(重量)时，和当SnO2含量为9.00-9.20％(重量)(实施例2-4)时，能明显地抑制微电弧出现的增加。
如实施例1-5所示，SnO2含量在本发明的范围内对抑制ITO靶的微电弧是非常有效的。
上面的表3和图5-8示出，当ITO靶中SnO2的含量为8.95-10.83％(重量)时，在累积瓦时为40、80、120、和160 WHr/cm2情况下的瘤状物覆盖率。
在实施例1-5中，SnO2的含量为8.95-9.30％(重量)，此含量在本发明的范围以内(SnO2含量为8.80-9.40％(重量))，即使在累积瓦时增加时，瘤状物的覆盖率也不明显地增加。
同时，在SnO2超过9.40％(重量)时，即在本发明的范围之外(对比例1-6)，瘤状物的覆盖率则随某些变化而显著增加。
在本发明的情况下，特别是当SnO2的含量为8.90-9.30％(重量)时，和当SnO2的含量为9.00-9.20％(重量)(实施例2-4)时，瘤状物的覆盖率几乎不增加，受到明显地抑制。
如实施例1-5所示，SnO2含量在本发明的范围内对抑制ITO靶的瘤状物是十分有效的。
上面的表4和图9示出，当ITO靶中SnO2的含量为8.95-10.83％(重量)时，在溅射累积瓦时为80、120、和160 WHr/cm2的情况下，输入的溅射功率密度(W/cm2)(这里，由于没有发现差别，所以忽略溅射累积瓦时40 WHr/cm2)。
在实施例1-5中，SnO2的含量为8.95-9.30％(重量)，此含量在本发明的范围以内(SnO2的含量为8.80-9.40％(重量))，即使在累积功率增加时，输入的溅射功率密度也不需明显地改变。
同时，在SnO2超过9.40％(重量)时，即在本发明的范围之外(对比例1-3)，输入的溅射功率密度需要改变(增加)，以保持恒定的膜沉积速度。
在本发明的情况下，特别是当SnO2的含量为8.90-9.30％(重量)和当SnO2的含量为9.00-9.20％(重量)(实施例2-4)时，输入溅射功率的密度几乎不需改变。
如实施例1-5所示，SnO2含量在本发明的范围内对抑制ITO靶输入溅射功率密度的变化是十分有效的。这里，这些实施例示出在SnO2含量为8.90-9.30％(重量)的情况下，微电弧、瘤状物的生成、和输入溅射功率密度的测量结果。在本发明的范围内，即SnO2含量为8.80-9.40％(重量)，获得了同样好的效果。
此外，如表1所示，在下列条件下获得了良好的结果：ITO溅射靶的密度≥7.00g/cm3，算术平均粗糙度Ra≤0.5μm，平均晶粒粒度＜4μm。(实施例6和7，对比例7和8)
其次，采用SnO2含量不同的靶制膜。为了进行比较，对获得的ITO膜，测定可见辐射区域的电阻率和透射率。
结果示于表5。实施例6和7的SnO2含量在本发明的范围以内，对比例7和8的SnO2含量在本发明的范围之外。溅射制膜的条件是：基片温度为200℃和300℃，输入的溅射功率密度为2.3W/cm2，其它条件与前述的溅射条件相同。
                               表5
    基片温度(℃)   SnO2含量(wt％)     电阻率(×10-4Ωcm)   在550nm的透射率(％)
  实施例6     200     8.87     3.2     96.1
  实施例7     300     8.87     1.8     96.9
  对比例7     200     9.84     3.4     95.0
  对比例8     300     9.84     1.9     95.5
根据实施例6和7与对比例7和8之间的对比，在基片温度200℃和300℃下，与对比例7和8相比，实施例6和7的电阻率较低和透射率较高。因此，实施例6和7可与前述透明导电膜的实施例相比。
此外，这些实施例和对比例没有具体地示出对溅射靶密度、算术平均粗糙度Ra、平均晶粒粒度在本发明范围之外的情况的讨论。在这种情况下，微电弧和瘤状物更有可能在溅射过程中出现。
为此，现已证实，在本发明中以这种方式调节溅射靶的密度、算术平均粗糙度、和平均晶粒粒度，能进一步抑制在溅射过程中微电弧和瘤状物的出现，并能进一步抑制输入溅射功率密度的变化。
根据本发明，ITO靶包含适宜的SnO2含量，获得适合制造透明的ITO导电膜的溅射靶。本发明具有在溅射过程中抑制微电弧的出现，减少瘤状物在靶表面上的生成、和在固定条件下在靶的使用期限内稳定地进行溅射操作的优良效果。

Claims (6)

1. 一种ITO溅射靶，在所述靶中包含的SnO2含量为8.80-9.40重量％。
2.一种ITO溅射靶，在所述靶中包含的SnO2含量为8.90-9.30重量％。
3.一种ITO溅射靶，在所述靶中包含的SnO2含量为9.00-9.20重量％。
4.根据权利要求1-3的ITO溅射靶，其中所述靶的密度≥7.00g/cm3。
5.根据权利要求1-4的ITO溅射靶，其中所述靶的算术平均粗糙度Ra≤0.5μm。
6.根据权利要求1-5的ITO溅射靶，其中所述靶的平均晶粒粒度＜4μm。
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