DE19621580A1

DE19621580A1 - Sputtering-Targets und Verfahren zur Herstellung derselben

Info

Publication number: DE19621580A1
Application number: DE19621580A
Authority: DE
Inventors: Toru Saito; Yoshikazu Kumahara; Yuji Suzuki
Original assignee: Japan Energy Corp
Current assignee: Eneos Corp
Priority date: 1995-05-30
Filing date: 1996-05-29
Publication date: 1996-12-05
Also published as: KR100214355B1; KR960041409A

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft pulvermetallurgisch hergestellte Sputtering-Targets aus keramischen Werkstoffen, wie Indium-Zinn-Oxid (ITO), sowie ein Verfahren zur Herstel lung solcher Targets.

In den letzten Jahren hat sich die Technologie der Ausbildung von dünnen keramischen Filmen durch Sputtern auf Substratoberflächen in erheblichem Umfang eingebürgert, insbe sondere in dem Bereich von elektronischen Geräten und Komponenten.

Beispielsweise zeichnet sich der kurz als "ITO-Film" bezeichnete dünne Film aus Indium oxid und Zinnoxid durch hohe elektrische Leitfähigkeit und Durchlässigkeit für sichtbare Strahlen (Transparenz) aus. Diese Eigenschaften haben in letzter Zeit zur Anwendung des Films für unterschiedliche Anwendungen geführt, so für Flüssigkristall-Anzeigeeinrichtun gen, Dünnfilm-Elektrolumineszenz-Anzeigeeinrichtungen, Strahlungsdetektorelemente, durchsichtige Tablets für Endeinrichtungen, Wärme erzeugende Antibeschlagfilme für Ver glasungen und Windschutzscheiben, antistatische Filme und selektivpermeable Membranen für Solarstrahlungskondensoren. Der Einsatz des Sputterns als Mittel zur Ausbildung von großflächigen Qualitäts-ITO-Filmen mit guter Reproduzierbarkeit breitet sich aus. Bei der Ausbildung eines dünnen keramischen Films durch Sputtern wird üblicherweise ein Sputtering-Target der gleichen keramischen Zusammensetzung verwendet. Das üblicher weise benutzte keramische Sputtering-Target wird aus pulverförmigem Oxidwerkstoff gebildet, indem es in einem pulvermetallurgischen Verfahren verdichtet und gesintert wird. Beispielsweise wird ein Target aus Indiumoxid und Zinnoxid für die Bildung des ITO- Films eingesetzt. Das Target wird üblicherweise hergestellt, indem ein Pulvergemisch aus Indiumoxid und Zinnoxid mit oder ohne Zusatz eines Dotierungsmittels bei normaler Temperatur gepreßt wird und der erhaltene Preßling bei 1250 bis 1650°C in Luft gesintert wird, worauf er dann durch Oberflächenschleifen oder dergleichen bearbeitet wird. Der wachsende Bedarf an der Ausbildung von Filmen durch Sputtern mit keramischen Targets hat die Aufmerksamkeit der Industrie auf das Phänomen gelenkt, daß während des Sputter vorgangs auf der Targetoberfläche Nodule (nadelförmige Vorsprünge) entstehen. Dieses Phänomen ist jetzt zu einem großen Problem geworden, da es anormale Entladungen und Partikelbildungen verursachen kann, die ihrerseits die Arbeitseffizienz und die Qualität des erhaltenen Films verschlechtern können.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Sputtering-Targets zu schaffen, die beim Sput tern kaum Nodule entstehen lassen und welche die Möglichkeit von anormalen Entladungen und Partikelausbildungen auf ein Minimum reduzieren.

Nach eingehenden Untersuchungen hat sich folgendes herausgestellt.

Es ist bei konventionellen keramischen Sputtering-Targets, beispielsweise ITO-Sputtering- Targets, die pulvermetallurgisch hergestellt sind, bekannt, daß

a) Nodule entlang von Rissen des Targets entstehen oder wachsen, und
b) die Anzahl der Nodule um so kleiner ist, je höher die Targetdichte ist (und damit um so kleiner die Größe und um so geringer die Anzahl der Poren innerhalb des Targets sind).

Aufgrund dieser Umstände erschien es sehr wahrscheinlich, daß Nodule von makroskopi schen oder mikroskopischen Kanten als Keimbildungszentren ausgehen oder wachsen. Um die Erzeugung oder das Wachstum der Nodule zu stoppen werden in der Praxis die Targets verwendet, nachdem ihre Sputteroberfläche beispielsweise durch Ultraschall gereinigt wurde und anschließend eine Fertigbearbeitung durch Oberflächenschleifen erfolgte. Es wurde ursprünglich erwartet, daß diese Praxis nahezu alle Ausgangspunkte von Nodulen beseitigt. Gleichwohl zeigte es sich, daß dieses Vorgehen nicht voll zufriedenstellend ist, um die Erzeugung von Nodulen zu verhindern.

Es wurden weitere Untersuchungen durchgeführt, um die Ursache der Nodulerzeugung zu klären. Dabei zeigte es sich, daß selbst nach Ultraschallreinigung oder anderweitiger Reini gung der Sputteroberfläche nach der Fertigbearbeitung durch Oberflächenschleifen die Sputteroberfläche noch nicht mikroskopisch perfekt ist und es nicht ausgeschlossen werden kann, daß winzige Oberflächenschleifsplitter unter den Oberflächenunregelmäßigkeiten verbleiben oder auf der Oberfläche noch immer kantenförmige Unregelmäßigkeiten vor handen sind. Es zeigte sich, daß diese restlichen Schleifsplitter und Kantenunregelmäßig keiten die Keimbildungszentren für die Nodulerzeugung während des Sputterns bilden kön nen.

Es wurde jetzt gefunden, daß ein Strahlen, beispielsweise mit Sand, wirkungsvoll ist, um solche restlichen Oberflächenschleifsplitter unter den Oberflächenunregelmäßigkeiten oder restliche Kantenunregelmäßigkeiten zu beseitigen. Insbesondere zeigte es sich, daß ein Strahlen der Targetoberfläche im Anschluß an das Schleifen dieser Oberfläche zur Kondi tionierung der Oberfläche derart, daß ihr Mittenrauhwert Ra innerhalb eines bestimmten Bereiches zu liegen kommt, überraschend effektiv für eine Reduzierung der Bildung von Nodulen und Teilchen ist.

Es wurde ferner gefunden, daß der mittlere Abstand der Profilunregelmäßigkeiten des Oberflächenrauheitsprofils Sm entlang einer Bezugsstrecke L der Oberfläche großen Ein fluß auf die Nodulbildung hat und daß die Nodulerzeugung um so wirkungsvoller verhin dert wird, je höher der Sm-Wert ist (d. h. je weniger Oberflächenunregelmäßigkeiten des Oberflächenrauheitsprofils vorhanden sind).

Es wurde ferner gefunden, daß Sputtering-Targets mit erwünschten Oberflächeneigenschaf ten zur Unterbindung der Nodulerzeugung in stabiler Weise erhalten werden können, wenn ein pulvermetallurgisch verdichteter keramischer Targetrohling oberflächengeschliffen wird und die geschliffene Oberfläche mit einem Strahlmaterial gestrahlt wird, und zwar insbe sondere Glasperlen, Aluminiumoxidperlen und Zirkoniumoxidperlen mit einem Durchmes ser von 500 µm oder weniger.

Ein Sputtering-Target ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß es als pulverme tallurgisch hergestelltes keramisches Sputtering-Target ausgebildet ist und daß seine Sput teroberfläche einen Mittenrauhwert Ra von 0,1 bis 3,0 µm sowie einen mittleren Abstand der Profilunregelmäßigkeiten Sm von mindestens 150 µm hat.

Entsprechend einer bevorzugten Weiterbildung der Erfindung zeichnet sich ein Sputtering- Target dadurch aus, daß es als pulvermetallurgisch hergestelltes keramisches Sputtering- Target ausgebildet ist, der keramische Werkstoff Indium-Zinn-Oxid (ITO) ist, und seine Sputteroberfläche einen Mittenrauhwert Ra von 0,1 bis 3,0 µm sowie einen mittleren Ab stand der Profilunregelmäßigkeiten Sm von mindestens 150 µm hat.

Erfindungsgemäß ist ferner ein Sputtering-Target dadurch gekennzeichnet, daß es als pul vermetallurgisch hergestelltes keramisches Sputtering-Target ausgebildet ist, daß der ke ramische Werkstoff ITO ist, daß seine Sputteroberfläche einen Mittenrauhwert Ra von 0,1 bis 3,0 µm sowie einen mittleren Abstand der Profilunregelmäßigkeiten Sm von mindestens 150 µm hat, und daß das Target eine Dichte D (g/cm³) und einen spezifischen Volumen widerstand ρ (m Ω cm) hat, die zusammen die beiden Bedingungen:

a) 6,20 D 7,23 und
b) -0,0676 D + 0,887 ρ -0,0761 D + 0,666

erfüllen.

Mit der vorliegenden Erfindung wird ferner ein Verfahren zum Herstellen eines kerami schen Sputtering-Targets geschaffen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Sputterober fläche eines pulvermetallurgisch hergestellten keramischen Targetrohlings mit einem Strahlmaterial gestrahlt wird, das aus der aus Glasperlen, Aluminiumoxidperlen und Zir koniumoxidperlen mit einem Durchmesser von 500 µm oder weniger bestehenden Gruppe ausgewählt ist, wodurch der Mittenrauhwert Ra der Sputteroberfläche auf einen Bereich von 0,1 bis 3,0 µm und der mittlere Abstand der Profilunregelmäßigkeiten Sm auf minde stens 150 µm eingestellt werden.

Vorzugsweise ist ein Verfahren zur Herstellung eines keramischen Sputtering-Targets er findungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß die Sputteroberfläche eines pulvermetallur gisch hergestellten keramischen Targetrohlings aus ITO mit einem Strahlmaterial gestrahlt wird, das aus der aus Glasperlen, Aluminiumoxidperlen und Zirkoniumoxidperlen mit einem Durchmesser von 500 µm oder weniger bestehenden Gruppe ausgewählt ist, wo durch der Mittenrauhwert Ra der Sputteroberfläche auf einen Bereich von 0,1 bis 3,0 µm und der mittlere Abstand der Profilunregelmäßigkeiten Sm auf mindestens 150 µm einge stellt werden.

Ein besonders bevorzugtes Verfahren zum Herstellen eines keramischen Sputtering-Targets zeichnet sich erfindungsgemäß dadurch aus, daß die Sputteroberfläche eines pulverme tallurgisch hergestellten keramischen Targetrohlings aus ITO, der eine Dichte D (g/cm³) und einen spezifischen Volumenwiderstand ρ (m Ω cm) hat, die zusammen die beiden Bedingungen:

a) 6,20 D 7,23 und
b) -0,0676 D + 0,887 ρ -0,0761 D + 0,666

erfüllen, mit einem Strahlmaterial gestrahlt wird, das aus der aus Glasperlen, Aluminium oxidperlen und Zirkoniumoxidperlen mit einem Durchmesser von 500 µm oder weniger bestehenden Gruppe ausgewählt ist, wodurch der Mittenrauhwert Ra der Sputteroberfläche auf einen Bereich von 0,1 bis 3,0 µm und der mittlere Abstand der Profilunregelmäßig keiten Sm auf mindestens 150 µm eingestellt werden.

Die Erfindung ist nachstehend anhand von Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 eine graphische Darstellung, welche die Targets des Beispiels 1 und des Ver gleichsbeispiels 1 bezüglich der Relation zwischen der integrierten elektrischen Energie und der Sputtering-Eingangsleistung vergleicht,

Fig. 2 eine graphische Darstellung, welche die Targets des Beispiels 1 und des Ver gleichsbeispiels 1 hinsichtlich der Relation zwischen der integrierten elektrischen Energie und der Entladespannung vergleicht,

Fig. 3 eine graphische Darstellung der Relation zwischen der integrierten elektrischen Energie und der Nodul-Bedeckungsrate für die Targets gemäß Beispiel 1 und Vergleichsbeispiel 1, sowie

Fig. 4 eine graphische Darstellung der Relation zwischen der integrierten elektrischen Energie und der Häufigkeit von anormalen Entladungen für die Targets gemäß Beispiel 1 und Vergleichsbeispiel 1.

Bei den vorliegend offenbarten Sputtering-Targets liegen der Mittenrauhwert Ra und der mittlere Abstand der Profilunregelmäßigkeiten Sm der Sputteroberfläche, die Dichte D und der spezifische Volumenwiderstand ρ aus den nachstehend geschilderten Gründen in den angegebenen Bereichen. Im folgenden sind ferner die Gründe für die offenbarten Ferti gungsbedingungen (Einstellung der Oberflächeneigenschaften) und die erzielten Funktio nen geschildert.

A) Mittenrauhwert Ra

Der Begriff "Mittenrauhwert Ra" gibt die in JIS B-0601 definierte Oberflächenrauheit an. Bei dem vorliegenden keramischen Sputtering-Target wird der Mittenrauhwert Ra der Sputteroberfläche auf den Bereich von 0,1 bis 3,0 µm eingestellt.

Die Einstellung des Mittenrauhwerts Ra auf den Bereich von 0,1 bis 3,0 µm reduziert die Nodulbildung auf ein Minimum; ferner werden anormale Entladungen und eine Partikelbil dung vermieden. Liegt der Mittenrauhwert Ra unter 0,1 µm kann es zu einem Ablösen des Films kommen, der insbesondere an dem erosionsfreien Teil, aber auch an anderen Berei chen, anhaftet; dadurch wird eine unerwünschte Partikelerzeugung verursacht.

B) Mittlerer Abstand der Profilunregelmäßigkeiten Sm

Unter dem Begriff "mittlerer Abstand der Profilunregelmäßigkeiten Sm" wird bekanntlich der über einen vorgegebenen Bereich der Meßstrecke L ermittelte Mittelwert der Abstände zwischen dem Punkt, wo ein Oberflächenrauheitsprofil die "Mittellinie des Oberflächen rauheitsprofils" nach unten von einer Spitze zu einem Tal kreuzt, und dem Punkt verstan den, wo die Kurve dies erneut tut, usw. Ein Anstieg des Sm-Wertes bedeutet weniger Spit zen und Täler oder Wellen. Auch der Sm-Wert hat einen wesentlichen Einfluß auf die No dulbildung. Wenn der Sm-Wert so eingestellt wird, daß er bei 150 µm oder darüber liegt, wirkt er mit der Einstellung des Mittenrauhwertes Ra zusammen, um die Nodulbildung in ausgeprägter Weise zu reduzieren. Infolgedessen ist bei den vorliegenden Sputtering- Targets der mittlere Abstand der Profilunregelmäßigkeiten Sm so eingestellt, daß er min destens 150 µm beträgt.

Die Abnahme der Nodulbildung bei Erhöhung des Sm-Wertes dürfte auf eine damit ver bundene Abnahme der Anzahl von Keimbildungszentren für die Nodulerzeugung zurückzu führen sein.

Die japanische Patentanmeldung Kokai Nr. 4-301074 beschreibt ein Ta-Sputtering-Target, dessen Oberfläche aufgerauht ist. Die aufgerauhte Oberfläche soll für eine ausreichende Rauhigkeit sorgen, um die Partikel einzufangen, die beim Sputtervorgang von dem Target weggeschleudert und gestreut werden, um eine Freisetzung dieser Partikel zu verhindern. Dabei geht es jedoch nicht um geeignete Ra- und Sm-Werte zur Unterbindung der Nodul erzeugung.

C) Dichte D und spezifischer Volumenwiderstand ρ

Wenn ein ITO-Sputtering-Target als keramisches Sputtering-Target hergestellt wird, läßt sich die Targetdichte auf über 7 g/cm³ (etwa 97 bis 99% der theoretischen Dichte) steigern, um einen größeren Effekt für die Unterbindung von Nodulen zu erreichen. Dabei erfolgt das Sintern des verdichteten Oxidpulvergemischs in einer Atmosphäre mit einem hohen Sauer stoffpartialdruck von über einer Atmosphäre. Der spezifische Volumenwiderstand des Tar gets steht gleichfalls in enger Beziehung zu der Sputtering-Effizienz. Eine Einstellung so wohl der Dichte als auch des spezifischen Volumenwiderstandes auf die vorliegend genann ten Bereiche trägt zu der Stabilität des Filmbildungsvorgangs bei, wobei die Formbarkeit eines Hochleistungs-ITO-Films verbessert wird. Für ein ITO-Sputtering-Target ist daher die Einstellung sowohl der Dichte D als auch des spezifischen Volumenwiderstandes ρ zu emp fehlen.

Liegt die Dichte D des ITO-Sputtering-Targets unter 6,20 g/cm³, sind die günstigen Effekte eingeschränkt. Eine Erhöhung der Targetdichte über 7,23 g/cm³ ist sehr schwierig, selbst wenn der Sintervorgang in einer Atmosphäre mit hohem Sauerstoffpartialdruck durchge führt wird. Es kommt infolgedessen zu erhöhten Kosten.

Der spezifische Volumenwiderstand ρ eines ITO-Sputtering-Targets zeigt eine ausgeprägte Tendenz, von der Dichte D abzuhängen und insbesondere steil abzunehmen, wenn die Dichte ansteigt. Ein niedriger spezifischer Volumenwiderstand ρ ist erwünscht, weil er eine Lichtbogenbildung während des Sputterns herabsetzt. Es ist jedoch selbst bei Anwendung eines Sinterverfahrens mit hohem Sauerstoffpartialdruck sehr schwierig, einen Wert von

ρ < -0,0761 D + 0,666

im Dichtebereich von 6,20 bis 7,23 g/cm³ zu erreichen.

Andererseits treten bei einem ITO-Sputtering-Target mit einem spezifischen Volumen widerstand ρ im Bereich von

ρ < -0,0676 D + 0,887

während des Sputterns so häufig anormale Entladungen auf, daß dadurch die Stabilität des Filmbildungsvorgangs beeinträchtigt wird. Dies bewirkt auch Instabilitäten der Filmbil dungsgeschwindigkeit, wobei die Tendenz mit dem Fortschreiten des Sputtervorganges immer stärker ausgeprägt ist.

Aus diesen Gründen wird der spezifische Volumenwiderstand ρ eines ITO-Sputtering- Targets vorzugsweise auf den Bereich von

-0,0676 D + 0,887 ρ -0,0761 D + 0,666

eingestellt.

Die Dichte und der spezifische Volumenwiderstand eines ITO-Sputtering-Targets lassen sich durch geeignete Steuerung des Druckes beim Komprimieren des Pulvers, der Atmos phäre (Sauerstoffpartialdruck) zum Sintern, der Sintertemperatur und dergleichen einstel len.

D) Target-Fertigungsbedingungen (Bedingungen zur Einstellung der Oberflächeneigenschaften)

Um die Oberflächeneigenschaften (Ra- und Sm-Werte) eines keramischen Sputtering-Tar gets auf die oben angegebenen Bereiche einzustellen, ist es erforderlich, die Oberfläche eines pulvermetallurgisch (durch Sintern) hergestellten keramischen Sputtering-Targets zu schleifen und dann die Sputteroberfläche des Targets mit einem Strahlmaterial (Medium) mit einem bestimmten Teilchendurchmesser, das eine gewisse Härte hat und das die Ober fläche nicht kontaminiert, zu strahlen. Ein besonders geeignetes Strahlmaterial sind Glas perlen, Aluminiumoxidperlen oder Zirkoniumoxidperlen mit einem Durchmesser von 500 µm oder weniger. Glasperlen und Aluminiumoxidperlen können beim Einsatz brechen und sogar in das Target hineingetrieben werden. Im Hinblick auf die Dauerhaftigkeit sind daher für das Strahlen Zirkoniumoxidperlen vorzuziehen.

Wenn der Teilchendurchmesser des Strahlmaterials 500 µm übersteigt, lassen sich die er wünschten Oberflächeneigenschaften nur schwierig erzielen. Infolgedessen wird ein Strahlmaterial mit einem Durchmesser von 500 µm oder weniger benutzt. Besonders bevor zugt ist ein Strahlmaterial mit einem Durchmesser von 100 µm oder weniger, insbesondere ein Material mit einem mittleren Durchmesser von etwa 50 µm.

Was die Anzahl der durchzuführenden Strahlvorgänge anbelangt, werden gute Ergebnisse für gewöhnlich im Bereich von einem bis etwa 20mal erzielt.

Wenn das Strahlen in der oben erläuterten Weise erfolgt, lassen sich die Oberflächeneigen schaften (Ra- und Sm-Werte) eines keramischen Sputtering-Targets so einstellen, daß aus gezeichnete Effekte im Hinblick auf die Unterbindung von Nodulen erreicht werden und anormale Entladungen und Partikelbildungen sicher beherrscht werden können. Diese Effekte werden durch die zusätzlichen Wirkungen des Strahlens weiter verbessert; insbe sondere werden winzige Oberflächenschleifsplitter beseitigt, die als feine Unregelmäßig keiten auf der Targetoberfläche verbleiben.

BEISPIELE

Die Erfindung ist nachstehend anhand von Beispielen unter Bezugnahme auf Vergleichs beispiele näher erläutert.

Beispiel 1 und Vergleichsbeispiel 1

Ein Indiumoxidpulver mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 2 µm wurde mit einem Zinnoxidpulver der gleichen Teilchengröße in einem Gewichtsverhältnis von 90 : 10 gründlich gemischt. Ein Form-Bindemittel wurde zugesetzt, und das Gemisch wurde in eine Form (die 165 mm breit und 520 mm lang war) gleichförmig eingefüllt.

Das in die Form eingefüllte Pulvergemisch wurde mittels einer hydraulischen Presse bei einem Druck von 800 kg/cm² komprimiert und auf 80°C erhitzt, wobei Feuchtigkeit aus dem Bindemittel bis zum Erreichen des Trockenzustandes abgedampft wurde. Der erhaltene Preßling wurde in einem unter Druck stehenden Sinterofen in einer reinen Sauerstoffgas atmosphäre bei 1 Atmosphäre (absoluter Druck) und bei 1660°C 10 Stunden lang gesintert.

Die Sputteroberfläche des gesinterten Körpers wurde mittels eines Oberflächenschleifgerä tes geschliffen, und die Seitenteile wurden mittels eines Diamant-Schneiders abgeschnitten, um einen ITO-Targetrohling zu erhalten.

Der so erhaltene ITO-Targetrohling hatte eine Dichte von 6,80 g/cm³ und einen spezifi schen Volumenwiderstand von 0,15 m Ω cm.

Sodann wurde im Rahmen des Beispiels 1 die Sputteroberfläche dieses ITO-Targetrohlings zwecks Oberflächenkonditionierung viermal mit einem Strahlmaterial aus Zirkoniumoxid perlen mit einem Durchmesser im Bereich von 10 bis 100 µm und einem mittleren Durch messer von 50 µm gestrahlt, wodurch ein ITO-Sputtering-Target erhalten wurde. Die Sput teroberfläche des Targets gemäß Beispiel 1 hatte einen Mittenrauhwert Ra von 1,80 µm und einen mittleren Abstand der Profilunregelmäßigkeiten Sm von 207 µm.

Entsprechend dem Vergleichsbeispiel 1 wurde ein weiterer ITO-Targetrohling (Dichte: 6,80 g/cm³; spezifischer Volumenwiderstand: 0,15 m Ω cm) unter den gleichen Bedingun gen hergestellt. Die Oberfläche wurde geschliffen, und es erfolgte eine Fertigbehandlung durch Ultraschallreinigung. Die Sputteroberfläche des Targets des Vergleichsbeispiels 1 hatte einen Mittenrauhwert Ra von 1,20 µm und einen mittleren Abstand der Profilun regelmäßigkeiten Sm von 124 µm.

Die so hergestellten ITO-Sputtering-Targets wurden getestet, um zeitliche Änderungen der Eigenschaften zu ermitteln.

Für die Tests hinsichtlich zeitabhängiger Eigenschaftsänderungen wurden die Targets des Beispiels 1 und des Vergleichsbeispiels 1 Sputteringprozessen unterzogen. Das Sputtern der Targets erfolgte kontinuierlich mit einer inkrementalen elektrischen Energie von 20 Wh/cm² unter den folgenden Bedingungen (eine Charge) im Bereich von 20 bis 120 Wh/cm²:

Sputter-Gasdruck: 0,5 Pa
Sputtergas-Durchflußmenge: 300 Standard cm³
Sauerstoffkonzentration: 1%
Leckflußdichte: 400 Gauss
Filmbildungsgeschwindigkeit: 63,4 ∼ 75,3 A/min
Substrattemperatur: 200°C.

Für jede Charge wurden die Filmbildungsbedingungen untersucht, und die Targetoberfläche wurde inspiziert. Das Vorgehen wurde bis zu der sechsten Charge wiederholt. Dazwischen wurden die Testtargets nicht gereinigt.

Jedes Target zeigte eine mit der Zeit allmählich abnehmende Filmbildungsrate. Um die Ab nahme der Filmbildungsrate auszugleichen, wurde die Eingangsleistung für das Sputtern allmählich gesteigert.

In den Fig. 1 und 2 sind die Ergebnisse der Untersuchungen bezüglich der Filmbildungs bedingungen zusammengefaßt. Fig. 1 zeigt dabei die Relation zwischen der integrierten elektrischen Energie und der Eingangsleistung. In Fig. 2 ist die Relation zwischen der inte grierten elektrischen Energie und der Entladespannung veranschaulicht.

Die in den Fig. 1 und 2 gezeigten Ergebnisse lassen erkennen, daß das Target des Bei spiels 1 weniger elektrische Energie benötigt und mit einer niedrigeren Entladespannung auskommt als das Target des Vergleichsbeispiels 1. Dies bedeutet, daß das Target des Bei spiels 1 ein Niederspannungs-Sputtern zuläßt.

Eine Inspektion des Aussehens der Targets bei den Werten der integrierten elektrischen Energie von 20, 40, 60, 80, 100 und 120 Wh/cm² zeigte, daß bei jedem Wert die prozen tuale Nodul-Bedeckungsrate für das Beispiel 1 sehr viel kleiner als im Falle des Ver gleichsbeispiels 1 war. Es bestätigte sich, daß der Unterschied bei Steigerung der integrier ten elektrischen Energie ausgeprägter wurde. In der folgenden Tabelle 1 und den Fig. 3 und 4 sind die diese Ergebnisse stützenden Daten zusammengestellt.

Tabelle 1

Die Tabelle 1 zeigt die Relation zwischen der integrierten elektrischen Energie und der Nodul-Bedeckungsrate sowie die Relation zwischen der integrierten elektrischen Energie und der Häufigkeit von anormalen Entladungen. Unter dem Begriff "Nodul-Bedeckungs rate" soll vorliegend das Verhältnis von "geschwärzte Fläche/erodierte Fläche" auf der Oberfläche des Sputtering-Targets, ausgedrückt in Prozent, verstanden werden. Der Begriff "Häufigkeit von anormalen Entladungen" bedeutet die Anzahl von anormalen Entladungen, die während einer einzelnen Charge innerhalb von 20 Stunden auftraten. In beiden Fällen waren Nodulbildung und -wachstum um so größer je größer der numerische Wert war.

Fig. 3 zeigt in graphischer Darstellung die Relation zwischen der integrierten elektrischen Energie und der Nodul-Bedeckungsrate gemäß Tabelle 1. Fig. 4 zeigt die Relation zwischen der integrierten elektrischen Energie und der Häufigkeit von anormalen Entladungen ent sprechend Tabelle 1.

Beispiele 2 bis 4 und Vergleichsbeispiele 2 und 3

Die Targets mit den in Tabelle 2 angegebenen Werten von Ra und Sm wurden zusätzlich hergestellt. Die Nodul-Bedeckungsraten dieser Targets wurden bei einer integrierten elek trischen Energie von 100 Wh/cm² ermittelt. Die erhaltenen Nodul-Bedeckungsraten sind zusammen mit den Ergebnissen von Beispiel 1 und Vergleichsbeispiel 1 in Tabelle 2 ange geben.

Tabelle 2

Während die Beispiele die Ergebnisse nur für ein ITO-Sputtering-Target zeigen, wurde be stätigt, daß ähnliche Effekte bei anderen keramischen Sputtering-Targets (z. B. ZnO Al₂O₃) erzielt werden.

Die vorliegend erläuterten keramischen Sputtering-Targets weisen ein hervorragendes Sputtering-Betriebsverhalten auf. Es kommt beim Sputtern nur zu begrenzter Nodul-Erzeu gung und begrenztem Nodul-Wachstum bei minimalen anormalen Entladungen und mini maler Teilchenbildung. Mit den Targets werden dünne keramische Filme hoher Qualität auf entsprechenden Substraten in stabiler Weise und mit guter Wirkungseffizienz ausgebildet.

Claims

1. Sputtering-Target, dadurch gekennzeichnet, daß es als pulvermetallurgisch herge stelltes keramisches Sputtering-Target ausgebildet ist und daß seine Sputteroberfläche einen Mittenrauhwert Ra von 0,1 bis 3,0 µm sowie einen mittleren Abstand der Profilunregelmäßigkeiten Sm von mindestens 150 µm hat.

2. Sputtering-Target, dadurch gekennzeichnet, daß es als pulvermetallurgisch hergestell tes keramisches Sputtering-Target ausgebildet ist, der keramische Werkstoff Indium- Zinn-Oxid (ITO) ist und daß seine Sputteroberfläche einen Mittenrauhwert Ra von 0,1 bis 3,0 µm sowie einen mittleren Abstand der Profilunregelmäßigkeiten Sm von mindestens 150 µm hat.

3. Sputtering-Target, dadurch gekennzeichnet, daß es als pulvermetallurgisch hergestell tes keramisches Sputtering-Target ausgebildet ist, der keramische Werkstoff Indium- Zinn-Oxid (ITO) ist, daß seine Sputteroberfläche einen Mittenrauhwert Ra von 0,1 bis 3,0 µm sowie einen mittleren Abstand der Profilunregelmäßigkeiten Sm von min destens 150 µm hat, und daß das Target eine Dichte D (g/cm³) und einen spezifischen Volumenwiderstand ρ (m Ω cm) hat, die zusammen die beiden Bedingungen:

a) 6,20 D 7,23 und
b) -0,0676 D + 0,887 ρ -0,0761 D + 0,666

erfüllen.

4. Verfahren zum Herstellen eines keramischen Sputtering-Targets, dadurch gekenn zeichnet, daß die Sputteroberfläche eines pulvermetallurgisch hergestellten kerami schen Targetrohlings mit einem Strahlmaterial gestrahlt wird, das aus der aus Glas perlen, Aluminiumoxidperlen und Zirkoniumoxidperlen mit einem Durchmesser von 500 µm oder weniger bestehenden Gruppe ausgewählt ist, wodurch der Mittenrauh wert Ra der Sputteroberfläche auf einen Bereich von 0,1 bis 3,0 µm und der mittlere Abstand der Profilunregelmäßigkeiten Sm der Sputteroberfläche auf mindestens 150 µm eingestellt werden.

5. Verfahren zum Herstellen eines keramischen Sputtering-Targets, dadurch gekenn zeichnet, daß die Sputteroberfläche eines pulvermetallurgisch hergestellten kerami schen Targetrohlings aus ITO mit einem Strahlmaterial gestrahlt wird, das aus der aus Glasperlen, Aluminumoxidperlen und Zirkoniumoxidperlen mit einem Durchmesser von 500 µm oder weniger bestehenden Gruppe ausgewählt ist, wodurch der Mitten rauhwert Ra der Sputteroberfläche auf einen Bereich von 0,1 bis 3,0 µm und der mittlere Abstand der Profilunregelmäßigkeiten Sm der Sputteroberfläche auf minde stens 150 µm eingestellt werden.

6. Verfahren zum Herstellen eines keramischen Sputtering-Targets, dadurch gekenn zeichnet, daß die Sputteroberfläche eines pulvermetallurgisch hergestellten kerami schen Targetrohlings aus ITO, der eine Dichte D (g/cm³) und einen spezifischen Volumenwiderstand ρ (m Ω cm) hat, die zusammen die beiden Bedingungen

a) 6,20 D 7,23 und
b) -0,0676 D + 0,887 ρ -0,0761 D + 0,666

erfüllen, mit einem Strahlmaterial gestrahlt wird, das aus der aus Glasperlen, Alumi niumoxidperlen und Zirkoniumoxidperlen mit einem Durchmesser von 500 µm oder weniger bestehenden Gruppe ausgewählt ist, wodurch der Mittenrauhwert Ra der Sputteroberfläche auf einen Bereich von 0,1 bis 3,0 µm und der mittlere Abstand der Profilunregelmäßigkeiten Sm der Sputteroberfläche auf mindestens 150 µm einge stellt werden.