EP2027302A1 - Sputtertarget mit einem sputtermaterial auf basis tio2 sowie herstellverfahren - Google Patents

Sputtertarget mit einem sputtermaterial auf basis tio2 sowie herstellverfahren

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EP2027302A1
EP2027302A1 EP07725867A EP07725867A EP2027302A1 EP 2027302 A1 EP2027302 A1 EP 2027302A1 EP 07725867 A EP07725867 A EP 07725867A EP 07725867 A EP07725867 A EP 07725867A EP 2027302 A1 EP2027302 A1 EP 2027302A1
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sputtering
tio
sputter
target
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Martin Weigert
Christoph Simons
Eckehard MÄNNLE
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WC Heraus GmbH and Co KG
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    • C04B2235/786—Micrometer sized grains, i.e. from 1 to 100 micron

Definitions

  • the invention relates to a sputtering target with a sputtering material based on TiO 2 and a production method therefor.
  • TiO 2 sputtering targets are used for the production of high-index layers in the glass coating (heat and climate protection glass), for the production of optical filters, for anti-reflection applications. As a rule, they are sputtered onto a glass substrate in conjunction with other metal and metal oxide layers.
  • the TiO 2 layers can be sputtered over a metallic titanium target by means of a so-called reactive process with the addition of gaseous oxygen.
  • the use of oxidic TiO 2 targets allows a simple controllable sputtering process (direct current or DC sputtering) with exclusion or at least strong reduction of the supply of oxygen as a reactive gas in the sputtering process chamber. As a result, the contamination of adjacent sputtering chambers with oxygen is largely avoided.
  • the corresponding TiO 2 target materials have lower sputtering rates than, for example, other metal oxide targets such as ZnO.
  • Such targets are described, for example, in EP 0871 794 B1.
  • a TiO 2 target with 25wt% (corresponding to 9.1 mol%) Nb 2 O 5 is described. Increased sputtering rates were not detected.
  • the electrical resistance of the target is 0.5Ohmcm.
  • DE 199 58 424 C2 describes a TiO 2 target with 0.1-5 wt% Ti, Nb. Cr, Mo or Ta (corresponding to 0.09-4.3at% Nb).
  • the admixtures listed here in the target are metallic in nature, which occur during sputtering as inhomogeneities on the sputtering surface and thus adversely affect the sputtering behavior.
  • JP 2001058871 describes a TiO 2 target with 0.05-1 Owt% Nb 2 O 5 (corresponding to 0.01 -3, 2 mol%), prepared as a sintered body, with increased sputtering rates with at the same time considerable loss of transmission of the layers produced.
  • the object of the invention is to provide a sputtering target which allows an increased sputtering rate for producing highly refractive transparent layers.
  • targets of TiO 2 and Nb 2 O 5 show up to twice as high sputtering rates as pure TiO 2 targets (with simultaneously reduced energy consumption and high transmission values of the layers produced). There are very homogeneous and smooth layers produced, there is no dust on the sputtering process. High transmission values between 80-90% are achieved.
  • the sputtering target sputtering material contains 15-60 mol% Nb 2 O 5 or 1-60 mol% Nb 2 O 5 (preferably 15 ⁇ 40 mol% Nb 2 O 5 ) and 0.02-1 mol% In 2 O 3 .
  • the sputtering material has a specific electrical resistance of ⁇ 0.4 ohmcm.
  • the inventive method comprises the following steps:
  • Plasma spraying or sintering of this granulate onto a sputtering target body Plasma spraying or sintering of this granulate onto a sputtering target body.
  • the spray granulation ensures a better mixing of the powder with the effect that after the plasma spraying or sintering a more homogeneous mixture between TiO 2 and Nb 2 O 5 is present.
  • FIG. 1 shows the dependence of the sputtering rate on the composition.
  • TiO 2 powder is granulated together with 30 mol% Nb 2 O 5 powder.
  • the granulation method has proven to be sintering agglomeration or spray granulation.
  • the resulting granules are screened ⁇ 200 microns and processed by atmospheric plasma spraying on a SputterertargetgroundschreibSystem.
  • a sputtering target with a diameter of 150mm and a layer thickness of the sputtering material 2mm is produced.
  • the specific electrical resistance of the sputtering target is a maximum of 0.4 ohmcm.
  • the sputtering target is placed in a DC Sputtering tested together with a comparatively produced pure TiO 2 sputtering target. 100nm thick layers are produced.
  • the sputtering results are in Tab.1 a / 1 b.
  • the layers obtained are extremely smooth with roughnesses RMS ⁇ 1 nm and homogeneous.
  • the structure of the layers is predominantly amorphous. They show transmission values of 80-90% at 500nm. Transmittance values between 85-90% are achieved by sputtering with 80-100% Ar. The uncoated glass for comparison shows a transmission of 92%.
  • Fig. 1 shows the result as a normalized sputtering rate as a function of the composition. In particular, between about 15 and 50 mol% Nb 2 O 5 , a high sputtering rate is achieved.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Sputtertarget mit einem Sputtermaterial auf Basis TiO<SUB>2</SUB> und besteht darin, dass das Sputtermaterial 15-60Mol-% Nb<SUB>2</SUB>0s aufweist. Es betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung eines Sputtertargets mit folgenden Schritten: - Mischen von TiO<SUB>2</SUB>- und Nb<SUB>2</SUB>O<SUB>5</SUB>-Pulver in einem flüssigen Schlicker - Sprühgranulation dieses Schlickers zu TiO<SUB>2</SUB>:Nb<SUB>2</SUB>O<SUB>5</SUB>-Mischoxidgranulat - Plasmaspritzen dieses Granulates auf einen Sputtertargetgrundkörper.

Description

Unser Zeichen: P10647 WO
6. Juni 2007
Patentanmeldung
W. C. Heraeus GmbH
Sputtertarget mit einem Sputtermaterial auf Basis TiO2 sowie Herstellverfahren
Die Erfindung betrifft ein Sputtertarget mit einem Sputtermaterial auf Basis TiO2 sowie ein Herstellverfahren dafür.
TiO2-Sputtertargets werden zur Herstellung hochbrechender Schichten in der Glasbeschichtung (Wärme- und Klimaschutzglas), zur Herstellung optischer Filter, für Entspiegelungsanwendun- gen verwendet. Sie werden hierbei in der Regel in Verbindung mit anderen Metall- und Metall- oxidschichten in der Regel auf ein Glassubstrat gesputtert. Hierbei können die TiO2-Schichten über ein metallisches Titan-Target mittels eines sogenannten Reaktivprozesses unter Zugabe von gasförmigem Sauerstoff gesputtert werden. Die Verwendung oxidischer TiO2-Targets ermöglicht aber ein einfacher regelbares Sputterverfahren (Gleichstrom- oder DC-Sputtern) unter Ausschluss oder zumindest starker Reduktion der Zuführung von Sauerstoff als Reaktivgas in die Sputterprozesskammer. Hierdurch wird die Kontamination benachbarter Sputterkammern mit Sauerstoff weitestgehend vermieden. Die entsprechenden TiO2-Targetmaterialien weisen allerdings niedrigere Sputterraten auf als z.B. andere Metalloxidtargets wie z.B. ZnO.
Solche Targets werden z.B. in EP 0871 794 B1 beschrieben. Hier wird ein TiO2 -Target mit 25wt% (entsprechend 9,1 Mol-%) Nb2O5 beschrieben. Erhöhte Sputterraten wurden nicht festgestellt. Der elektrische Widerstand des Targets beträgt 0,5Ohmcm.
DE 199 58 424 C2 beschreibt ein TiO2-Target mit 0,1-5wt% Ti, Nb. Cr, Mo oder Ta (entsprechend 0,09-4,3at% Nb). Jedoch sind die hier aufgeführten Beimischungen im Target metallischer Natur, die beim Sputtern als Inhomogenitäten auf der Sputteroberfläche auftreten und damit das Sputterverhalten negativ beeinflussen. JP 2001058871 beschreibt ein TiO2-Target mit 0,05-1 Owt% Nb2O5 (entsprechend 0,01 -3, 2MoI- %), hergestellt als Sinterkörper, mit erhöhten Sputterraten bei gleichzeitig erheblichem Verlust der Transmission der hergestellten Schichten.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Sputtertarget zur Verfügung zu stellen, das eine erhöhte Sputterrate zur Herstellung hochbrechender transparenter Schichten ermöglicht.
Die Aufgabe wird durch die Merkmale der unabhängigen Ansprüche gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen ergeben sich aus den Unteransprüchen. Überraschenderweise zeigen Targets aus TiO2 und Nb2O5 bis zu doppelt so hohe Sputterraten wie reine TiO2 -Targets (bei gleichzeitig verringertem Energieverbrauch und hohen Transmissionswerten der hergestellten Schichten). Es sind sehr homogene und glatte Schichten herstellbar, es tritt keine Staubbildung beim Sputterprozess auf. Es werden hohe Transmissionswerte zwischen 80-90% erzielt. Das Sput- termaterial des Sputtertargets enthält 15-60Mol-% Nb2O5 oder 1-60Mol-% Nb2O5 (vorzugswei- se15~40Mol-% Nb2O5) und 0,02-1 Mol-% In2O3. Vorzugsweise weist das Sputtermaterial einen spezifischen elektrischen Widerstand von <0,4Ohmcm auf.
Das erfindungsgemäße Verfahren weist folgende Schritte auf:
- Mischen von TiO2- und Nb2O5-Pulver in einem flüssigen Schlicker
- Sprühgranulation dieses Schlickers zu Ti02:Nb205-Mischoxidgranulat
- Plasmaspritzen oder Sintern dieses Granulates auf einen Sputtertargetgrundkörper.
Die Sprühgranulation gewährleistet eine bessere Durchmischung des Pulvers mit dem Effekt, dass nach dem Plasmaspritzen oder Sintern eine homogenere Mischung zwischen TiO2 und Nb2O5 vorliegt.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen erläutert. Figur 1 zeigt die Abhängigkeit der Sputterrate von der Zusammensetzung.
Beispiel 1 :
TiO2-Pulver wird zusammen mit 30Mol-% Nb2O5-Pulver granuliert. Als Granuliermethode haben sich die Sinteragglomeration oder die Sprühgranulation bewährt. Das erhaltene Granulat wird <200μm ausgesiebt und mittels atmosphärischen Plasmaspritzens auf einen Sputtertargetgrundkörper verarbeitet. Es wird ein Sputtertarget mit einem Durchmesser von 150mm und einer Schichtdicke des Sputtermaterials 2mm hergestellt. Der spezifische elektrische Widerstand des Sputtertargets liegt bei maximal 0,4Ohmcm. Das Sputtertarget wird in einer DC- Sputteranlage zusammen mit einem vergleichsweise hergestellten reinen TiO2 -Sputtertarget getestet. Es werden 100nm dicke Schichten hergestellt. Die Sputterergebnisse befinden sich in Tab.1 a/1 b.
Tab.1 b
Die erzielten Schichten sind extrem glatt mit Rauhigkeiten RMS<1 nm und homogen. Die Struktur der Schichten ist überwiegend amorph. Sie zeigen Transmissionswerte von 80-90% bei 500nm. Transmissionswerte zwischen 85-90% erzielen Schichten, die mit 80-100% Ar gesput- tert wurden. Das zum Vergleich unbeschichtetete Glas zeigt eine Transmission von 92%.
Beispiel 2:
Analog Bspiel 1 werden Targets mit verschiedenen Konzentrationen aus TiO2)Nb2O5 hergestellt und DC-gesputtert. Fig. 1 zeigt das Ergebnis als normierte Sputterrate als Funktion der Zusammensetzung. Insbesondere zwischen etwa 15 und 50 Mol-% Nb2O5 wird eine hohe Sputterrate erzielt.
Beispiel 3:
Es wird ein Granulat aus TiO2)Nb2O5 20Mol-%, mit 0,05 Mol-% In2O3 dotiert, hergestellt, und anschließend zu einer Scheibe heißgepresst. Hierbei werden Dichtewerte von ca. 4,4g/cm3 erzielt. Der spezifische elektrische Widerstand beträgt <0,1Ohm*cm.

Claims

Patentansprüche
1. Sputtertarget mit einem Sputtermaterial auf Basis TiO2, dadurch gekennzeichnet, dass das Sputtermaterial 15-60Mol-% Nb2O6 aufweist.
2. Sputtertarget mit einem Sputtermaterial auf Basis TiO2, dadurch gekennzeichnet, dass das Sputtermaterial 1-60Mol-% Nb2O5 und 0,02-1 Mol-% In2O3 aufweist.
3. Sputtertarget nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Sputtermaterial einen spezifischen elektrischen Widerstand von <0,4Ohmcm aufweist.
4. Sputtertarget nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Sputtermaterial 15-40Mol-% Nb2O5 aufweist.
5. Verfahren zur Herstellung eines Sputtertargets nach einem der Ansprüche 1 bis 4, mit folgenden Schritten:
- Mischen von TiO2- und Nb2O5-Pulver in einem flüssigen Schlicker
- Sprühgranulation dieses Schlickers zu TiO2:Nb2O5-Mischoxidgranulat
- Plasmaspritzen dieses Granulates auf einen Sputtertargetgrundkörper.
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