JPH10237632A - Ito焼結体およびその製造方法ならびに前記ito焼結体を用いたito膜の成膜方法 - Google Patents

Ito焼結体およびその製造方法ならびに前記ito焼結体を用いたito膜の成膜方法

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JPH10237632A
JPH10237632A JP9058475A JP5847597A JPH10237632A JP H10237632 A JPH10237632 A JP H10237632A JP 9058475 A JP9058475 A JP 9058475A JP 5847597 A JP5847597 A JP 5847597A JP H10237632 A JPH10237632 A JP H10237632A
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正彦 杉原
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順司 寺田
Shigeru Hashimoto
茂 橋本
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 安定した透明性と導電性を有し、しかもピン
ホール等の欠陥のないITO膜を得る。 【解決手段】 酸化インジウムと酸化錫を主成分とする
ITO焼結体の原材料に、SiO2 とMgO、あるいは
SiO2 とMgOとAl23 をそれぞれ所定の割合で
添加し、0.2〜20MPaの比較的低いプレス圧力で
ペレット状等に圧縮成形して、加熱、焼結させる。この
ようなITO焼結体を蒸発源あるいはターゲットとし
て、真空蒸着やスパッタリングによってITO膜を成膜
すると、錫の含有量がITO焼結体と同じであってしか
もピンホール等のないITO膜を成膜できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、液晶表示素子等の
透明電極、航空機の窓ガラスやTVカメラの防護ガラス
等の防曇あるいは氷結防止のための透明発熱抵抗体、O
A機器のディスプレー用透明帯電防止膜、太陽光集熱器
用選択透過膜等の成膜に広く用いられるITO焼結体お
よびその製造方法ならびに前記ITO焼結体を用いたI
TO膜の成膜方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】液晶表示素子等の透明電極、航空機の窓
ガラスやTVカメラの防護ガラス等の防曇あるいは氷結
防止のための透明発熱抵抗体、OA機器のディスプレー
用透明帯電防止膜、太陽光集熱器用選択透過膜等に広く
用いられるITO膜は、酸化インジウム(In23
と酸化錫(SnO2 )からなるITO焼結体を蒸発源あ
るいはターゲットとする真空蒸着やスパッタリングによ
って成膜される。このようなITO膜の透明性、電気伝
導性(導電性)および安定性を向上させるために、従
来、様々な技術が開発されている。
【0003】例えば、公知の方法で製作されたITO焼
結体を二次焼結させたものを、スパッタリングのターゲ
ットとして用いることで、スパッタリング中の抵抗率の
変化を低減し、透明導電膜の品質を向上させる(特開平
3−44465号公報参照)。
【0004】あるいは、酸化インジウムと酸化錫からな
るITO原材料にインジウムと錫以外の3価および4価
の酸化物を混合して焼結させたものをスパッタリングの
ターゲットとして用いることで、高密度で均質な透明導
電膜を得る(特開平2−304815号公報参照)。3
価および4価の酸化物としては、Al23 とSiO 2
が例示されており、これらの、酸化インジウムと酸化錫
の合計重量(ITO原材料の重量)に対する混合比は、
0.5〜1%である。
【0005】あるいは、インジウム(In)と錫(S
n)とケイ素(Si)または/およびアルミニウム(A
l)との合金ターゲットあるいはこれらの酸化物ターゲ
ットにおける各原子あるいは各酸化物の配合比を、透明
導電膜中の原子比a,bが a=((Si+Al)/(In+Sn+Si+Al))
×100% で表わされるSiまたは/およびAlの原子含量が2%
以上であり、かつ b=((Sn+Si+Al)/(In+Sn+Si+A
l))×100% で表わされるSnとSiまたは/およびAlとの合計原
子含量が20%以下の範囲に入るように適宜設定するこ
とで透明で高抵抗の透明導電膜を得る(特開平4−20
6403号公報参照)。この場合は、透明導電膜の膜中
に酸化シリコンと酸化アルミニウムが含有されておりそ
の含有量は酸化インジウムと酸化錫の合計重量に対して
0.77%以上という計算値になる。
【0006】あるいは、スピネル構造のMgAl24
のMg(マグネシウム)をZn、Cd、In、Ti、S
n、PB、SbおよびBiから選ばれる金属元素(M)
で部分置換し、一般式、MxMg1-x Al2
4-(1-m/2)xで表わされる膜(xは0.01≦x≦0.2
なる値でmはMの酸化数とする)を得ることで、紫外域
で透明かつ高い導電性を有する酸化物膜を実現する(特
開平6−19144号公報参照)。部分置換元素の例と
してはIn23 とSnO2 があり、これらの配合比が
x=0.05の時の特性が記載されている。すなわちM
gの割合が0.95の場合でこれはMgに少量のIn2
3 またはSnO2 を添加した格好になっている。
【0007】あるいは、酸化インジウムおよび酸化錫か
らなるITO焼結体に亜鉛、銅、アンチモン、チタン、
ツリウム、マグネシウムを1種以上含有させることで密
度が高い焼結体からなるスパッタリングターゲットを用
いて、ターゲットの割れ、ターゲットからの破損微粒物
の飛び散りを改善する(特開平7−54132号公報参
照)。この場合は、亜鉛、銅、アンチモン、チタン、ツ
リウム、マグネシウム元素の総含有量は焼結体全量に対
して5〜5000ppmと記載されているので、酸化マ
グネシウムのみ含有した場合でもその総含有量はITO
原材料100%に対し最大0.95%という計算にな
る。
【0008】あるいは、主成分の酸化インジウムと酸化
錫にマグネシウムおよびニッケルよりなる群から選択さ
れる少なくとも一種の金属の酸化物を含む透明導電膜と
することで、膜質を緻密にし、電子移動度を大きくして
湿度と紫外線による抵抗の変化を改善する(特開平7−
161235号公報参照)。インジウムに対する錫の配
合割合が重量に換算して Sn/(Sn+In)=0.05〜0.20wt% で、インジウムに対するマグネシウム化合物またはニッ
ケル化合物の配合割合がインジウム(In)とマグネシ
ウムおよびニッケル(M)の比で表わしたときに、 M/(M+In)≦0.05wt% とされており、例として0.005、0.025、0.
05wt%の場合が記載されている。これからITO膜
中の酸化マグネシウムの配合割合を求めると、酸化イン
ジウムと酸化錫の合計重量すなわち、ITO原材料の重
量100%に対して0.30〜3.5%の範囲となる。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら上記従来
の技術によれば、真空蒸着の蒸発源あるいはスパッタリ
ングのターゲットとするITO焼結体に様々な添加物を
添加することで、ITO焼結体から破損微粒子が飛散す
るいわゆるスプラッシュ等を防ぎ、膜厚方向に均一な組
成を有し、かつ、異物の混入やピンホール等の欠陥のな
い良質なITO膜を得るように工夫したものであるが、
いずれも、成膜されたITO膜のSnO2含有量と、蒸
発源あるいはターゲットとして用いたITO焼結体のS
nO2 含有量が不一致となり、特に、ITO膜のSnO
2 含有量の方がITO焼結体のSnO2 含有量より少な
くなる傾向を有するため、目標とする透明性や導電性を
有するITO膜を安定して製作することが難しいという
未解決の課題がある。
【0010】また、100MPa以上の高いプレス圧力
でITO焼結体を焼結させることによって、ITO焼結
体を高密度化させれば、スプラッシュの発生やITO膜
の組成の変動を防ぐのに有効であることが知られている
が、このような高いプレス圧力で焼結させると、ITO
焼結体ごとに密度のバラつきを生じやすく、製品として
のITO焼結体に再現性が乏しいために、生産性の低下
を避けることができない。
【0011】本発明は上記従来の技術の有する未解決の
課題に鑑みてなされたものであり、目標とする透明性や
導電性を有し、しかも、スプラッシュ等によるピンホー
ル等の欠陥の無い高品質のITO膜を安定して製造でき
る安価なITO焼結体およびその製造方法ならびに前記
ITO焼結体を用いたITO膜の成膜方法を提供するこ
とを目的とするためである。
【0012】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明のITO焼結体は、酸化インジウムと酸化
錫を主成分とするITO膜成膜用のITO焼結体の原材
料に、前記ITO膜の錫の含有量を調節するための添加
物としてSiO2 とMgOをそれぞれ所定の割合で添加
したことを特徴とする。
【0013】SiO2 とMgOの添加量が、原材料10
0重量部に対してそれぞれ1.0〜2.0重量部である
とよい。
【0014】また、酸化インジウムと酸化錫を主成分と
するITO膜成膜用のITO焼結体の原材料に、前記I
TO膜の錫の含有量を調節するための添加物としてSi
2とMgOとAl23 をそれぞれ所定の割合で添加
したことを特徴とするITO焼結体であってもよい。
【0015】SiO2 とMgOとAl23 の添加量
が、原材料100重量部に対してそれぞれ0.05〜
0.5重量部、0.005〜2.0重量部、1.00〜
2.5重量部であるとよい。
【0016】本発明のITO焼結体の製造方法は、酸化
インジウムと酸化錫を主成分とするITO焼結体の原材
料に、SiO2 とMgOをそれぞれ所定の割合で添加し
たものを、0.2〜20MPaのプレス圧力で所定の形
状に圧縮成形する工程を有することを特徴とする。
【0017】酸化インジウムと酸化錫を主成分とするI
TO焼結体の原材料に、SiO2 とMgOとAl23
をそれぞれ所定の割合で添加したものを、0.2〜20
MPaのプレス圧力で所定の形状に圧縮成形する工程を
有するものでもよい。
【0018】
【作用】酸化インジウムと酸化錫を主成分とする原材料
に、SiO2 とMgO、またはSiO2 とMgOとAl
23 をそれぞれ所定の割合で添加すると、成膜中の蒸
発源やターゲットのスプラッシュ等が抑制され、しか
も、ITO焼結体と同じ含有量の錫を含有するITO膜
を得ることができる。ITO膜の錫の含有量は、ITO
膜の導電性と透明性を大きく左右するものであるから、
ITO焼結体と錫の含有量が同じであるITO膜を成膜
できれば、目標とする透明性や導電性を有するITO膜
を安定して製造できる。
【0019】すなわち、目標通りの透明性や導電性を有
し、しかもスプラッシュ等によるピンホール等の欠陥の
ない高品質なITO膜を高い生産性で、従って安価に製
造できる。
【0020】さらに、ITO焼結体を圧縮成形する工程
で高いプレス圧力を必要とせず、ITO焼結体ごとに密
度がバラつくのを回避できる。これによってITO焼結
体の生産性を大きく向上させ、ITO膜の製造コストを
より一層低減できる。
【0021】
【発明の実施の形態】本発明の実施の形態を説明する。
【0022】本発明の第1の実施の形態によれば、IT
O焼結体の主成分である酸化インジウムと酸化錫の重量
比を95:5とする原材料(ITO原材料)100重量
部にSiO2 を1.0〜2.0重量部、MgOを1.0
〜2.0重量部添加し、ボール・ミル等を使って充分に
細かい粒状混合物を得る。得られた粒状混合物を、プレ
ス圧力0.2〜20MPaでペレット状に圧縮成形し、
大気中で所定の温度で加熱、焼結させ、ITO焼結体を
製作する。
【0023】このようにして製作したITO焼結体を電
子ビーム蒸発源とする真空蒸着によって、ガラス基板等
にITO膜を成膜すると、透明性、導電性ともに良好
で、ピンホール等の欠陥のない良質のITO膜を得るこ
とができる。成膜中のITO焼結体の針立ちはほとんど
観察されず、スプラッシュが抑制されていると推測され
る。また、成膜後のITO膜の酸化錫の含有量を調べた
ところ、ITO焼結体の酸化錫の含有量と同じであり、
ITO膜中へのSiO2 、MgOの混入量も極く微量で
あった。
【0024】すなわち、上記のITO焼結体を真空蒸着
の蒸発源として用いることで、透明性、導電性ともに良
好でピンホール等の欠陥のない良質のITO膜を製作で
きる。
【0025】また、ITO焼結体を成形するときのプレ
ス圧力も20MPa以下であるから、ITO焼結体ごと
に密度のバラつきを生じるおそれもなく、製品としてI
TO焼結体の再現性にすぐれており、高い生産性を期待
できる。
【0026】(実施例1)ITO焼結体の主成分である
酸化インジウムと酸化錫の割合が重量比95:5である
ITO原材料に、添加物として重量比でITO原材料1
00重量部に対してSiO2 を1.0重量部、MgOを
1.0重量部それぞれ加える。この混合物をボール・ミ
ルを使って充分に細かい粒状形状にしながら混ぜ合わせ
る。
【0027】その後プレス圧力13MPaで大きさが1
0×10×7(mm)のペレット形状に成形する。プレ
ス後大気中にて温度1600℃で加熱しITO焼結体を
得る。
【0028】このようにして作製したITO焼結体の密
度は、理論密度7.15g/cm3の84%である6.
04g/cm3 であった。通常の真空蒸着装置の電子ビ
ーム蒸発源にこのITO焼結体を設置し、酸素ガス圧4
×10-2Pa、基板温度300℃の雰囲気において成膜
速度0.3nm/secでガラス基板上にITO膜を成
膜した。
【0029】得られたITO膜の透過率は波長550n
mにて87%、抵抗値は20Ω/cmであった。
【0030】誘導結合プラズマ分析(以下I.C.P発
光分析と略す)にてITO焼結体中の酸化錫の含有量と
ITO膜中の酸化錫の含有量を測定したところどちらか
らも4.8%のSnO2 濃度値を得た。また、ITO膜
中へのSiO2 、MgOの混入量は検出限界値に近い極
くわずかなものであり、ITO膜が酸化インジウムと酸
化錫から構成されていることが確かめられた。
【0031】本実施例にて得られたITO焼結体とIT
O膜をサンプルAとして物性値を表1に示す。
【0032】本実施例のITO焼結体には電子ビーム加
熱方式を用いる真空蒸着法で従来見られたITO焼結体
の針立ちが無くなった。また、それによる影響のものと
思われる破損微粒物の飛散(スプラッシュ)が抑制され
た。その結果、可視域において良好な透明性と高導電性
を有するピンホールの無い無欠陥膜が作製されたものと
推測される。
【0033】なお、SiO2 とMgOの添加量をそれぞ
れ1.0〜2.0重量部の範囲で変化させ、かつ、プレ
ス圧力も0.2〜20MPaの範囲で変化させて、上記
と同様の実験を行なったところ、本実施例と同様の効果
があることを確認した。
【0034】次に本実施例の比較例を説明する。
【0035】(実施例1の比較例1)ITO焼結体の主
成分である酸化インジウムと酸化錫の割合が重量比9
5:5であるITO原材料に、添加物として重量比でI
TO原材料100重量部に対してMgOのみを1.0重
量部加える。
【0036】それ以外は実施例1と同様にITO焼結体
を製作し、ITO膜を成膜した。
【0037】ITO焼結体の密度は、理論密度7.15
g/cm3 の52%である3.7g/cm3 であった。
【0038】また、得られたITO膜の透過率は波長5
50nmにて85%、抵抗値は22Ω/cmであった。
【0039】I.C.P発光分析にてITO焼結体中の
酸化錫の含有量とITO膜中の酸化錫の含有量を測定し
たところ、ITO焼結体からは4.9%のSnO2 濃度
値を得たのに対しITO膜からは4.4%のSnO2
度値を得た。
【0040】本比較例にて得られたITO焼結体とIT
O膜をサンプルBとして物性値を表1に示す。
【0041】本比較例のITO焼結体には電子ビーム加
熱方式を用いる真空蒸着法で従来見られたITO焼結体
の針立ちが無くなった。しかし針立ちによる影響のもの
と思われる破損微粒物の飛散(スプラッシュ)は真空蒸
着中にわずかだがあった。このため可視域における透明
性と導電性は充分であるがピンホール等の欠陥を有する
膜が作製されていた。
【0042】添加物がMgOのみであるために、スプラ
ッシュの発生を回避できなかったものと推測される。
【0043】(実施例1の比較例2)ITO焼結体の主
成分である酸化インジウムと酸化錫の割合が重量比9
5:5であるITO原材料に、添加物として重量比でI
TO原材料100重量部に対しSiO2 とMgOをそれ
ぞれ0.5重量部加える。
【0044】それ以外は実施例1と同様にITO焼結体
を製作し、ITO膜を成膜した。
【0045】得られたITO焼結体とITO膜をサンプ
ルCとして物性値を表1に示す。
【0046】SiO2 とMgOとがそれぞれ1重量部未
満であるから、添加効果が現われず、ITO膜中のSn
2 濃度値はITO焼結体中のSnO2 濃度値である5
%より少なく、また、スプラッシュによるものと思われ
る膜欠陥が多数見られた。
【0047】(実施例1の比較例3)ITO焼結体の主
成分である酸化インジウムと酸化錫の割合が重量比9
5:5であるITO原材料に、添加物として重量比でI
TO原材料100重量部に対してSiO2 とMgOをそ
れぞれ3.0重量部加える。
【0048】それ以外は実施例1と同様にITO焼結体
を製作し、ITO膜を成膜した。
【0049】得られたITO焼結体とITO膜をサンプ
ルDとして物性値を表1に示す。
【0050】SiO2 とMgOとがそれぞれ2重量部を
超えているため、ITO膜中の添加物であるSiO2
たはMgOの混入が膜厚方向で不均一になり良好なる導
電性を示さないITO膜が成膜された。
【0051】次に、本発明の第2の実施の形態を説明す
る。これは、ITO焼結体の主成分である酸化インジウ
ムと酸化錫の重量比を95:5とする原材料(ITO原
材料)100重量部に、SiO2 を0.05〜0.5重
量部、MgOを0.005〜2.0重量部、Al23
を1.00〜2.5重量部添加し、ボール・ミル等を使
って充分に細かい粒状混合物を得るものである。なお、
各添加物の添加量は、SiO2 が0.10〜0.15重
量部、MgOが0.005〜0.05重量部、Al2
3 が1.00〜2.5重量部であるのがより一層望まし
い。得られた粒状混合物を、プレス圧力0.2〜20M
Paでペレット状に圧縮成形し、大気中で所定の温度で
加熱、焼結させ、ITO焼結体を製作する。
【0052】このようにして製作したITO焼結体を電
子ビーム蒸発源とする真空蒸着によってガラス基板等に
ITO膜を成膜すると、透明性、導電性ともに良好で、
ピンホール等の欠陥のない良質のITO膜を得ることが
できる。成膜中のITO焼結体の針立ちはほとんど観察
されず、スプラッシュが抑制されていると推測される。
また、成膜後のITO膜の酸化錫の含有量を調べたとこ
ろ、ITO焼結体の酸化錫の含有量と同じであり、IT
O膜中へのAl23 、SiO2 、MgOの混入量も極
く微量であった。
【0053】すなわち、上記のITO焼結体を真空蒸着
の蒸発源として用いることで、透明性、導電性ともに良
好でピンホール等の欠陥のない良質のITO膜を製作で
きる。
【0054】また、ITO焼結体を成形するときのプレ
ス圧力も20MPa以下であるから、ITO焼結体ごと
に密度のバラつきを生じるおそれもなく、製品としてI
TO焼結体の再現性にすぐれており、高い生産性を期待
できる。
【0055】(実施例2)ITO焼結体の主成分である
酸化インジウムと酸化錫の割合が重量比95:5である
ITO原材料に、添加物として重量比でITO原材料1
00重量部に対してSiO2 を0.11重量部、MgO
を0.02重量部、Al23 を1.61重量部それぞ
れ加える。この混合物をボール・ミルを使って充分に細
かい粒状形状にしながら混ぜ合わせる。
【0056】その後プレス圧力13MPaで大きさが1
0×10×7(mm)のペレット形状に成形する。プレ
ス後大気中にて温度1600℃で加熱しITO焼結体を
得る。
【0057】このようにして作製したITO焼結体の密
度は、理論密度7.15g/cm3の96%である6.
86g/cm3 であった。通常の真空蒸着装置の電子ビ
ーム蒸発源にこのITO焼結体を設置し、実施例1と同
様の成膜方法でガラス基板上にITO膜を成膜した。
【0058】得られたITO膜の透過率は波長550n
mにて88%、抵抗値は21Ω/cmであった。
【0059】I.C.P発光分析にてITO焼結体中の
酸化錫の含有量とITO膜中の酸化錫の含有量を測定し
たところ、どちらからも4.8%のSnO2 濃度値を得
た。また、ITO膜中へのSiO2 、MgO、Al2
3 の混入量は検出限界値に近い極わずかなものでありI
TO膜が酸化インジウムと酸化錫から構成されているこ
とが確かめられた。
【0060】本実施例にて得られたITO焼結体とIT
O膜をサンプルEとして物性値を表1に示す。
【0061】本実施例のITO焼結体には電子ビーム加
熱方式を用いる真空蒸着法で従来見られたITO焼結体
の針立ちが無くなった。また、それによる影響のものと
思われる破損微粒物の飛散(スプラッシュ)が抑制され
た。その結果、可視域において良好な透明性と高導電性
を有するピンホールの無い無欠陥膜が作製されたものと
推測される。
【0062】なお、SiO2 とMgOとAl23 の添
加量をそれぞれ0.05〜0.5重量部、0.05〜
2.0重量部、1.00〜2.5重量部の範囲で変化さ
せ、かつ、プレス圧力も0.2〜20MPaの範囲で変
化させて、上記と同様の実験を行なったところ、本実施
例と同様の効果があることを確認した。
【0063】次に本実施例の比較例を説明する。
【0064】(実施例2の比較例1)ITO焼結体の主
成分である酸化インジウムと酸化錫の割合が重量比9
5:5であるITO原材料に、添加物として重量比でI
TO原材料100重量部に対してSiO2 とAl23
をそれぞれ1.0重量部加える。
【0065】それ以外は実施例2と同様にITO焼結体
を製作し、ITO膜を成膜した。
【0066】ITO焼結体の密度は、理論密度7.15
g/cm3 の87%である6.25g/cm3 であっ
た。
【0067】また、得られたITO膜の透過率は波長5
50nmにて80%、抵抗値は72Ω/cmであった。
【0068】I.C.P発光分析にてITO焼結体中の
酸化錫の含有量とITO膜中の酸化錫の含有量を測定し
たところ、ITO焼結体からは4.9%のSnO2 濃度
値を得たのに対しITO膜からは4.1%のSnO2
度値であった。
【0069】本比較例にて得られたITO焼結体とIT
O膜をサンプルFとして物性値を表1に示す。
【0070】本比較例のITO焼結体には電子ビーム加
熱方式を用いる真空蒸着法で従来見られたITO焼結体
の針立ちが無くなった。しかし針立ちによる影響のもの
と思われる破損微粒物の飛散(スプラッシュ)は真空蒸
着中にわずかだがあった。その結果、可視域における透
明性と導電性は充分であるがピンホール等の欠陥を有す
る膜が作製されていた。
【0071】これは、各添加物の添加量が適切でないた
めと推測される。
【0072】(実施例2の比較例2)ITO焼結体の主
成分である酸化インジウムと酸化錫の割合が重量比9
5:5であるITO原材料に、添加物として重量比でI
TO原材料100重量部に対しSiO2 とMgOをそれ
ぞれ0.05重量部未満の0.02重量部、Al23
を1.00重量部未満の0.5重量部加える。
【0073】それ以外は実施例2と同様にITO焼結体
を製作し、ITO膜を成膜した。
【0074】得られたITO焼結体とITO膜をサンプ
ルGとして物性値を表1に示す。
【0075】SiO2 とMgOとがそれぞれ0.05重
量部未満で、Al23 も0.1重量部未満であるか
ら、添加効果が現われず、ITO膜中のSnO2 濃度値
はITO焼結体中のSnO2 濃度値である5%より少な
く、また、スプラッシュによるものと思われる膜欠陥が
多数見られた。
【0076】(実施例2の比較例3)ITO焼結体の主
成分である酸化インジウムと酸化錫の割合が重量比9
5:5であるITO原材料に、添加物として重量比でI
TO原材料100重量部に対してSiO2 を0.5重量
部以上の0.7重量部、MgOを0.05重量部、Al
23 を1.50重量部加える。
【0077】それ以外は実施例2と同様にITO焼結体
を製作し、ITO膜を成膜した。
【0078】得られたITO焼結体とITO膜をサンプ
ルHとして物性値を表1に示す。
【0079】SiO2 が0.5重量部を超えているた
め、ITO膜中の添加物の混入が膜厚方向で不均一にな
り良好なる導電性を示さないITO膜が成膜された。特
に、ITO膜の抵抗値は83Ω/cmと高く、これは、
SiO2 が0.5重量部を超えているためと推測され
る。
【0080】次に、本発明の第3の実施の形態を説明す
る。これは、ITO焼結体の主成分である酸化インジウ
ムと酸化錫の重量比を95:5とする原材料(ITO原
材料)100重量部にSiO2 を1.0〜2.0重量
部、MgOを1.0〜2.0重量部添加し、ボール・ミ
ル等を使って充分に細かい粒状混合物を得る。得られた
粒状混合物を、プレス圧力0.2〜20MPaでターゲ
ット状に圧縮成形し、大気中で所定の温度で加熱、焼結
させ、ITO焼結体を製作する。
【0081】このようにして製作したITO焼結体をタ
ーゲットとする真空マグネトロンスパッタリングによっ
てガラス基板上にITO膜を成膜すると、透明性、導電
性ともに良好で、ピンホール等の欠陥のない良質のIT
O膜を得ることができる。成膜中のITO焼結体のスプ
ラッシュはほとんど観察されず、また、成膜後のITO
膜の酸化錫の含有量を調べたところ、ITO焼結体の酸
化錫の含有量と同じであり、ITO膜中へのSiO2
MgOの混入量も極く微量であった。
【0082】すなわち、上記のITO焼結体を真空マグ
ネトロンスパッタリングのターゲットとして用いること
で、透明性、導電性ともに良好でピンホール等の欠陥の
ない良質のITO膜を製作できる。
【0083】また、ITO焼結体を成形するときのプレ
ス圧力も20MPa以下であるから、ITO焼結体ごと
に密度のバラつきを生じるおそれもなく、製品としてI
TO焼結体の再現性にすぐれており、高い生産性を期待
できる。
【0084】(実施例3)ITO焼結体の主成分である
酸化インジウムと酸化錫の割合が重量比95:5である
ITO原材料に添加物として重量比でITO原材料10
0重量部%に対してSiO2 を1.0重量部、MgOを
1.0重量部それぞれ加える。この混合物をボール・ミ
ルを使って充分に細かい粒状形状にしながら混ぜ合わせ
る。
【0085】その後プレス圧力6MPaで大きさが直径
127×5(mm)のターゲット形状に成形する。プレ
ス後大気中にて温度1450℃で加熱しITO焼結体を
得る。
【0086】このようにして作製したITO焼結体の密
度は、理論密度7.15g/cm3の90%である6.
4g/cm3 であった。通常の真空マグネトロンスパッ
タリング装置のターゲットとして、銅のバッキングプレ
ートにこのITO焼結体を貼り付けたものを用いて、酸
素ガスとアルゴンガスを導入し、圧力を0.4Paに制
御して、基板温度300℃の雰囲気において成膜速度
1.6nm/secでガラス基板上にITO膜を成膜し
た。
【0087】得られたITO膜の透過率は波長550n
mにて86%、抵抗値は19Ω/cmであった。
【0088】I.C.P発光分析にてITO焼結体中の
酸化錫の含有量とITO膜中の酸化錫の含有量を測定し
たところ、どちらからも4.9%のSnO2 濃度値を得
た。また、ITO膜中へのSnO2 、MgOの混入量は
検出限界値に近い極わずかなものでありITO膜が酸化
インジウムと酸化錫から構成されていることが確かめら
れた。
【0089】本実施例にて得られたITO焼結体とIT
O膜をサンプルIとして物性値を表1に示す。
【0090】また、成膜中ITO焼結体からの破損微粒
物の飛散(スプラッシュ)が抑制され、その結果、可視
域において良好な透明性と高導電性を有するピンホール
の無い無欠陥膜が作製されたものと推測される。
【0091】なお、SiO2 とMgOの添加量をそれぞ
れ1.0〜2.0重量部の範囲で変化させ、かつ、プレ
ス圧力も0.2〜20MPaの範囲で変化させて、上記
と同様の実験を行なったところ、本実施例と同様の効果
があることを確認した。
【0092】次に、本発明の第4の実施の形態を説明す
る。これは、ITO焼結体の主成分である酸化インジウ
ムと酸化錫の重量比を95:5とする原材料(ITO原
材料)100重量部にSiO2 を0.05〜0.5重量
部、MgOを0.005〜2.0重量部、Al23
1.00〜2.5重量部それぞれ添加し、ボール・ミル
等を使って充分に細かい粒状混合物を得る。なお、各添
加物の添加量は、SiO2 が0.10〜0.15重量
部、MgOが0.005〜0.05重量部、Al23
が1.00〜2.5重量部であるのがより一層望まし
い。得られた粒状混合物を、プレス圧力0.2〜20M
Paでペレット状に圧縮成形し、大気中で所定の温度で
加熱、焼結させ、ITO焼結体を製作する。
【0093】このようにして製作したITO焼結体をタ
ーゲットとする真空マグネトロンスパッタリングによっ
てガラス基板等にITO膜を成膜すると、透明性、導電
性ともに良好で、ピンホール等の欠陥のない良質のIT
O膜を得ることができる。成膜中のITO焼結体のスプ
ラッシュは抑制されていると推測される。また、成膜後
のITO膜の酸化錫の含有量を調べたところ、ITO焼
結体の酸化錫の含有量と同じであり、ITO膜中へのA
23 ,SiO2 、MgOの混入量も極く微量であっ
た。
【0094】すなわち、上記のITO焼結体を真空マグ
ネトロンスパッタリングのターゲットとして用いること
で、透明性、導電性ともに良好でピンホール等の欠陥の
ない良質のITO膜を製作できる。
【0095】また、ITO焼結体を成形するときのプレ
ス圧力も20MPa以下であるから、ITO焼結体ごと
に密度のバラつきを生じるおそれもなく、製品としてI
TO焼結体の再現性にすぐれており、高い生産性を期待
できる。
【0096】(実施例4)ITO焼結体の主成分である
酸化インジウムと酸化錫の割合が重量比95:5である
ITO原材料に添加物として重量比でITO原材料10
0重量部に対してSiO2 を0.11重量部、MgOを
0.02重量部、Al23 を1.61重量部加える。
この混合物をボール・ミルを使って充分に細かい粒状形
状にしながら混ぜ合わせる。
【0097】実施例3と同様の方法でITO焼結体を得
て、ITO膜を成膜する。
【0098】ITO焼結体の密度は、理論密度7.15
g/cm3 の97%である6.94g/cm3 であっ
た。
【0099】得られたITO膜の透過率は波長550n
mにて87%、抵抗値は21Ω/cmであった。
【0100】また、I.C.P発光分析にてITO焼結
体中の酸化錫の含有量とITO膜中の酸化錫の含有量を
測定したところ、どちらからも4.9%のSnO2 濃度
値を得た。また、ITO膜中へのSiO2 、MgO、A
23 の混入量は検出限界値に近い極わずかなもので
ありITO膜が酸化インジウムと酸化錫から構成されて
いることが確かめられた。
【0101】本実施例にて得られたITO焼結体とIT
O膜をサンプルJとして物性値を表1に示す。
【0102】また成膜中ITO焼結体からの破損微粒物
の飛散(スプラッシュ)は抑制された。その結果、可視
域において良好な透明性と高導電性を有するピンホール
の無い無欠陥膜が作製されたものと推測される。
【0103】なお、SiO2 とMgOとAl23 の添
加量をそれぞれ0.05〜0.5重量部、0.05〜
2.0重量部、1.00〜2.5重量部の範囲で変化さ
せ、かつ、プレス圧力も0.2〜20MPaの範囲で変
化させて、上記と同様の実験を行なったところ、本実施
例と同様の効果があることを確認した。
【0104】
【表1】
【0105】
【発明の効果】本発明は上述のように構成されているの
で、以下に記載するような効果を奏する。
【0106】目標通りの透明性や導電性を有し、しかも
ピンホール等の欠陥のない高品質なITO膜を安定して
製造できる。また、ITO焼結体を圧縮成形する工程で
高いプレス加工を必要とせず、ITO焼結体の生産性を
向上させてITO膜の低価格化を促進できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 橋本 茂 東京都大田区下丸子3丁目30番2号 キヤ ノン株式会社内

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 酸化インジウムと酸化錫を主成分とする
    ITO膜成膜用のITO焼結体の原材料に、前記ITO
    膜の錫の含有量を調節するための添加物としてSiO2
    とMgOをそれぞれ所定の割合で添加したことを特徴と
    するITO焼結体。
  2. 【請求項2】 SiO2 とMgOの添加量が、原材料1
    00重量部に対してそれぞれ1.0〜2.0重量部であ
    ることを特徴とする請求項1記載のITO焼結体。
  3. 【請求項3】 酸化インジウムと酸化錫を主成分とする
    ITO膜成膜用のITO焼結体の原材料に、前記ITO
    膜の錫の含有量を調節するための添加物としてSiO2
    とMgOとAl23 をそれぞれ所定の割合で添加した
    ことを特徴とするITO焼結体。
  4. 【請求項4】 SiO2 とMgOとAl23 の添加量
    が、原材料100重量部に対してそれぞれ0.05〜
    0.5重量部、0.005〜2.0重量部、1.00〜
    2.5重量部であることを特徴とする請求項3記載のI
    TO焼結体。
  5. 【請求項5】 酸化インジウムと酸化錫を主成分とする
    ITO焼結体の原材料に、SiO2 とMgOをそれぞれ
    所定の割合で添加したものを、0.2〜20MPaのプ
    レス圧力で所定の形状に圧縮成形する工程を有するIT
    O焼結体の製造方法。
  6. 【請求項6】 酸化インジウムと酸化錫を主成分とする
    ITO焼結体の原材料に、SiO2 とMgOとAl2
    3 をそれぞれ所定の割合で添加したものを、0.2〜2
    0MPaのプレス圧力で所定の形状に圧縮成形する工程
    を有するITO焼結体の製造方法。
  7. 【請求項7】 請求項1ないし3いずれか1項記載のI
    TO焼結体を蒸発源として真空蒸着によってITO膜を
    成膜する工程を有するITO膜の成膜方法。
  8. 【請求項8】 請求項1ないし3いずれか1項記載のI
    TO焼結体をターゲットとしてスパッタリングによって
    ITO膜を成膜する工程を有するITO膜の成膜方法。
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