CN1198899C - 液晶聚酯树脂组合物及其模塑制品 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种液晶聚酯树脂组合物，其包含100重量份的液晶聚酯树脂、2-50重量份平均粒径5-500微米和体积空心度为60%-80%的空心球、0-40重量份的无机纤维。其中该液晶聚酯树脂组合物含有断裂速度在特定范围的空心球。液晶聚酯树脂组合物的模塑制品具有必要的机械力学性能、质量轻、优良的低热导性，有很好的再现性。

Description

液晶聚酯树脂组合物及其模塑制品
                      技术领域
本发明涉及一种液晶聚酯树脂组合物及其模塑制品。特别是涉及一种含有空心球的液晶聚酯树脂组合物及其模塑制品。
                      背景技术
因为液晶聚酯树脂有较好的耐热性、机械力学性能及熔融状态下优良的可流动性—也就是具有很好的可加工性，熔融态下表现液晶性的熔融液晶聚酯树脂(下文中树脂特指液晶聚酯树脂)被应用在不同的领域，包括在电气和电子领域，作为可精确成型的模塑材料。最近几年，在电气和电子领域，越来越要求材料体积小，重量轻，性能高。因而，对于液晶聚酯树脂，市场需要质量更轻的树脂，作为具有必要的耐热性、机械力学性能和可加工性的材料。
已知合成空心球来轻化液晶聚酯树脂的方法，例如JP-A-58-93759(JP-B-64-7626)和JP-A-64-74258公开质量轻、优良的各向同性树脂组合物及其模塑制品。
然而，传统的含有空心球的树脂组合物及其模塑制品的制造无法完全实现再现性，其中包括因空心球的断裂度引起的性能不稳定，因此，它们不适于工业化生产。
                       发明内容
本发明的目的在于提供一种有较好再现性的液晶聚酯树脂组合物及其模塑制品，该树脂组合物使模塑制品具备必要的机械力学性能、质量轻、低热导性的特点。
根据广泛的研究，本发明人发现含有特定量特殊空心球的液晶聚酯树脂组合物能达到上述目的，由此实现了本发明。
相应地，本发明涉及(1)一种液晶聚酯树脂组合物，其含有100重量份的液晶聚酯树脂，2-50重量份的平均粒径5-500微米、体积空心度为60％-80％的空心球、0-40重量份的无机纤维，其中所说的液晶聚酯树脂组合物的如下定义的值X为10-50：X＝100×[(100/ρ0+α/ρ1+β/ρ3)-(100+α+β)/ρ]/(α/ρ1-α/ρ2)式中，α代表空心球的量(基于100重量份液晶聚酯树脂的重量份数)，β代表无机纤维的量(基于100重量份液晶聚酯树脂的重量份数)，ρ0代表液晶聚酯树脂的比重，ρ1代表空心球的真比重，ρ2代表空心球材料的比重，ρ3代表无机纤维的比重，ρ代表通过将所说的液晶聚酯树脂组合物注塑而获得的ASTM No.4哑铃状样条(厚度为2.5mm)的比重。
所说的液晶聚酯树脂组合物，由2-50重量份的平均粒径5-500微米、体积空心度为60％-80％的空心球，0-40重量份的无机纤维与100重量份的液晶聚酯树脂混合得到。
本发明还涉及(2)由上述液晶聚酯树脂组合物(1)压模成型得到的模塑制品。
本发明还涉及含有100重量份的液晶聚酯树脂，2-50重量份的平均粒径5-500微米、体积空心度为60％-80％的空心球，0-40重量份的无机纤维的液晶聚酯树脂组合物压模成型而获得的模塑制品，其中所说的模塑制品的如下定义的值X’为10-50：X’＝100×[(100/ρ0+α/ρ1+β/ρ3)-(100+α+β)/ρ]/(α/ρ1-α/ρ2)式中，α代表空心球的量(基于100重量份液晶聚酯树脂的重量份数)，β代表无机纤维的量(基于100重量份液晶聚酯树脂的重量份数)，ρ0代表液晶聚酯树脂的比重，ρ1代表空心球的真比重，ρ2代表空心球材料的比重，ρ3代表无机纤维的比重，ρ’代表该模塑制品的比重。
                      具体实施方式
本发明中用到的液晶聚酯树脂是通常称为热致性液晶聚合物的聚酯，在400℃或更低的温度下形成各向同性的熔体。实例包括：
·一种树脂，包括芳族二羧酸、芳族二醇和芳族羟基羧酸的组合；
·一种树脂，包括不同芳族羟基羧酸；
·一种树脂，包括芳族二羧酸、芳族二醇的组合；
·一种树脂，通过使聚酯例如聚对苯二甲酸乙二醇酯等与芳族羟基羧酸反应而形成；等等。作为合成用材料，有时候也使用其成酯衍生物代替这些芳族二羧酸、芳族二醇和芳族羟基羧酸。
本发明中所用的液晶聚酯的结构单元包括以下结构单元：
从芳基羟基羧酸生成的结构单元：
Figure C0013736800061
从芳族二羧酸生成的结构单元：
从芳族二醇生成的结构单元：
Figure C0013736800091
从耐热性、机械性能和可加工性的均衡的角度看，优选的液晶聚酯是包括至少30mol％(A1)类结构单元的液晶聚酯树脂。特别优选有如下组合的结构单元。
·(A1)，(B1)，(B2)和(C1)的组合
·(A1)，(B1)，(B2)和(C2)的组合
·(A1)，(B1)，(B2)，(C1)和(C2)的组合
可以采用已知方法制备本发明所用的液晶聚酯树脂。例如，在日本特许公报(JP-B)Nos.47-47870，63-3888等中公开的液晶聚酯树脂(a)和(b)。
本发明中用到的空心球一般叫做球。用作空心球的材料的例子包括无机材料例如氧化铝、二氧化硅、玻璃等等；有机材料例如脲树脂，酚树脂等等。需要的话，可以用其中的两种或多种的混合物。从耐热性和强度的角度，其中玻璃是合适的。因此，空心球优选玻璃球。
从模塑性能和机械强度的角度，本发明所用的空心球的平均粒径为5微米或更大，优选10微米或更大。从抑制断裂和空心球的模塑性能的角度，平均粒径为500微米或更小，优选200微米或更小。从降低比重的角度，空心球的体积空心度为60％或更大，从空心球抑制断裂作用的角度，空心球的体积空心度为80％或更小。空心球的体积空心度可通过下面的方程得到：
体积空心度(％)＝100×(1-ρ1/ρ2)
其中ρ1代表空心球的真比重，ρ2代表空心球材料的比重。
从比重和硬度均衡的角度，100重量份的液晶聚酯树脂中，空心球的量为2重量份或更多，优选5重量份或更多，并且为50重量份或更少，优选30重量份或更少。
为了增加强度，本发明的液晶聚酯树脂组合物可以含有无机纤维。无机纤维的实例为玻璃纤维、氧化铝纤维、碳纤维、硼纤维、钛酸钾纤维和石棉等等。需要的话，可用它们中的两种或多种。其中，玻璃纤维较适用。
从流动性的角度，100重量份液晶聚酯树脂中，当包含无机纤维时，所含的无机纤维的量通常为1重量份或更多，优选3重量份或更多，更优选5重量份或更多；而且，通常为40重量份或更少，优选15重量份或更少。基于100重量份液晶聚酯树脂，空心球和无机纤维的各自量的和通常为50重量份或更少，优选30重量份或更少。
本发明的液晶聚酯树脂组合物如下定义的值X为10-50：X＝100×[(100/ρ0+α/ρ1+β/ρ3)-(100+α+β)/ρ]/(α/ρ1-α/ρ2)其中，α代表空心球的量(基于100重量份液晶聚酯树脂的重量份数)，β代表无机纤维的量(基于100重量份液晶聚酯树脂的重量份数)，ρ0代表液晶聚酯树脂的比重，ρ1代表空心球的真比重，ρ2代表空心球材料的比重，ρ3代表无机纤维的比重，ρ代表通过将该液晶聚酯树脂组合物注塑而获得的ASTM No.4哑铃状样条(厚度为2.5mm)的比重。
在ASTM No.4哑铃状样条(厚度为2.5mm)注塑的过程中，可采用下列条件：
料筒温度：开始流动的温度+20℃
(开始流动温度指在100kg/cm2(9.81MPa·s)负载和加热速度为4℃/分下挤出熔融物，用喷嘴内径为1mm长度10mm的毛细管流变仪测量的熔融粘度为4800Pa·s时的温度。)
模塑温度：130℃
当按100重量份取用液晶聚酯树脂时，上述值X对应于空心球的断裂速率，因为在上式中，(100/ρ0+α/ρ1+β/ρ3)相应于混合前液晶聚酯树脂加上空心球和无机纤维的体积总数，(100+α+β)/ρ对应于ASTM No.4哑铃状样条(厚度为2.5mm)的体积，并且(α/ρ1-α/ρ2)对应于混合前空心球的空心体积。
X值优选30或更小，更优选20或更小。从产品的可再现性和强度的角度，X值小于10是不优选的，并且从质量轻和低热导性的角度，不优选X值超过50。
本发明中可通过用Henschel(亨舍尔)混合机、颠动筒等混合各个组分(包括液晶聚酯树脂、空心球、需要的无机纤维)和其它组分来制备本发明的液晶聚酯树脂混合物；或通过挤出机对各个组分进行熔融捏合来生成组合物粒料；或用Henschel混合机、颠动筒等混合各个组分，然后用挤出机熔融捏合生成组合物粒料。
用本发明的液晶聚酯树脂组合物可制出质量轻、优良低热导性的模塑制品。用该组合物通过成型方法例如注塑成型等，可得到不同的模塑制品。从空心球抑制断裂的角度，在注塑机中注塑压力和保持压力都为150MPa·s的情况下，优选进行注塑成型。
由本发明的液晶聚酯树脂组合物模塑得到的模塑制品的如下定义的值X’为10-50：
X’＝100×[(100/ρ0+α/ρ1+β/ρ3)-(100+α+β)/ρ]/(α/ρ1-α/ρ2)其中，α代表空心球的量(基于100重量份液晶聚酯树脂的重量份数)，β代表无机纤维的量(基于100重量份液晶聚酯树脂的重量份数)，ρ0代表液晶聚酯树脂的比重，ρ1代表空心球的真比重，ρ2代表空心球材料的比重，ρ3代表无机纤维的比重，ρ’代表该模塑制品的比重。
值X’优选为30或更小且更优选20或更小。从产品的可再现性和强度的角度，X’值小于10是不优选的，且从质量轻和低热导性的角度，不优选X值超过50。同上述值X的描述，值X’对应于空心球的断裂速率。
模塑制品的实例包括：电气和电子部件例如连接器、插座、继电器、绕线筒、光学拾波器、震荡器元件、计算机部件等等；生产半导体工序的部件例如集成电路盘；家电部件例如VTR、电视、熨斗、空调、立体音响、吸尘器、冰箱、电饭煲、照明器械等等；用于音响制品的部件例如激光唱盘、激光影碟、扬声器等等；通讯设备的部件例如电话、传真机、调制解调器等等；复印机和打印机的部件例如恒温器等等；机器部件例如推进器、电扇齿轮、齿轮、轴承、发动机部件和外壳等等；厨具，例如微波炉、平底锅、耐热盘等等；建筑材料或建造材料，例如绝热隔音材料包括天花板材料和墙材料、支撑材料包括柱子和梁、屋顶材料等等；飞行器部件；太空机器部件；放射反应器部件例如原子核反应堆等等；海用设备的部件，清洁用夹具、管道、喷管，传感器部件，运动产品，娱乐器械等等。
实施例：
以下，参照实施例说明本发明，实施例不能解释为对本发明保护范围的限制。
实施例1-4和对比实施例1-5
根据表1所示的组成，将下面的组分用料筒温度为400℃的双螺杆挤出机(IKG公司生产的PMT 47)造粒得到液晶聚酯树脂组合物的粒料。
液晶聚酯树脂∶液晶聚酯树脂(比重1.38)由上述结构单元(A1)、(B1)、(B2)和(C1)按摩尔比(A1)∶(B1)∶(B2)∶(C1)＝50∶23.75∶1.25∶25组成，它的开始流动温度为380℃。
玻璃球1：平均粒径为30微米和体积空心度为76％的玻璃球[商品名：Scoch Light S 60，由Sumitomo 3M Limited生产，真比重为0.60，材料比重为2.50]
玻璃球2：平均粒径为40微米和体积空心度为70％的玻璃球[商品名：CEL-STAR PZ-6000，由Tokai Kogyo Co.Ltd.生产，真比重为0.75，材料比重为2.50]
玻璃球3：平均粒径为40微米和体积空心度为85％的玻璃球[商品名：Scotchlight S 38，由Sumitomo 3M Limited生产，真比重为0.38，材料比重为2.50]
玻璃球4：平均粒径为10微米和体积空心度为56％的玻璃球[商品名：HSC 110，由Toshiba-Ballotini Co.Ltd生产，真比重为1.10，材料比重为2.50]
Shirasu球5：平均粒径为30微米和体积空心度为56％的Shirasu球[商品名：SYB-1000SS，由Towana生产，真比重为1.10，材料比重为2.50]
玻璃纤维：切碎的玻璃纤维[商品名：CS03JAPX-1，由Asahi FiberGlass Company Limited生产，真比重为2.54]
上述的双螺杆挤出机中，螺杆用全螺纹螺杆，在最上游和下游部分设有两个进料区(最上游区和下游区之间的距离＝全螺纹螺杆直径×14)。在实施例1，2，3和4和对比实施例1、2和4，液晶聚酯树脂和玻璃纤维从最上面进料，球状物从下游区进料。在实施例2中成粒温度为390℃。在实施例5，液晶聚酯树脂从最上面进料，玻璃纤维和球状物从下游区进料。对比实施例3中，液晶聚酯树脂、玻璃纤维和球状物从下游区进料。
使用Nissei Plastic Industrial Co.Ltd.生产的PS40E5ASE注塑机，在400℃料筒温度和130℃模塑温度下，所得粒料经过注塑，得到测试条。如下所述，得到的样条进行下列测试，结果见表1。
比重：依据ASTM D792(23°)测试ASTM No.4哑铃状样条。当测试条尺寸为64×64×15mm(厚度)或长127mm宽12.7mm和厚6.4mm的测试条来代替ASTM No.4哑铃状样条进行测试，得到相近的结果。
热导性：根据JIS R2618，用尺寸为64×64×15mm(厚度)的测试条进行测试。
抗挠强度：依照ASTM D790测试长127mm宽12.7mm和厚6.4mm的试样。
表面性能：ASTM No.4哑铃状样条注塑成型，依据ASTM肉眼观察所得模塑制品的表面[○，好；×，不好(在模塑制品上有砂眼)]。
对于上述实施例，可以以良好的再现性获得相似的结果。
                                                      表1
                        实施例                        对比实施例
  1   2   3   4   5   1   2   3   4   5
组成 液晶聚酯树脂   100   100   100   100   100   100   100   100   100   100
玻璃球1   11.8   18.8   18.8   -   18.8   -   -   -   -   -
玻璃球2   -   -   -   18.8   -   -   -   18.8   -   -
玻璃球3   -   -   -   -   -   11.8   -   -   -   -
玻璃球4   -   -   -   -   -   -   18.8   -   -   -
Shirasu球1   -   -   -   -   -   -   -   -   18.8   -
玻璃纤维   5.9   6.3   6.3   6.3   6.3   5.9   6.3   6.3   6.3   -
物理性能的评述 X   30.8   32.6   12.1   29.9   22.6   75.7   34.6   57.2   84.4   -
比重   1.31   1.27   1.21   1.32   1.24   1.37   1.41   1.35   1.49   1.38
热导性(W/mK)   0.42   0.41   0.39   0.41   0.41   0.41   0.44   0.45   0.44   0.40
抗挠强度(MPa)   118   107   89   97   103   120   120   115   97   128
表面性能   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ×   ○
本发明的液晶聚酯树脂组合物以良好的再现性生产，得到的模塑制品质量轻、低热导性优良，因此可用来做电气和电子部件等的材料。

Claims (5)

1.一种液晶聚酯树脂组合物，其包含100重量份的液晶聚酯树脂、2-50重量份平均粒径5-500微米和体积空心度为60％-80％的空心球以及1-40重量份的无机纤维，其中该液晶聚酯树脂组合物如下定义的值X为10-50：
X＝100×[(100/ρ0+α/ρ1+β/ρ3)-(100+α+β)/ρ]/(α/ρ1-α/ρ2)
式中，α代表空心球的量，基于100重量份液晶聚酯树脂的重量份数，β代表无机纤维的量，基于100重量份液晶聚酯树脂的重量份数，ρ0代表液晶聚酯树脂的比重，ρ1代表空心球的真比重，ρ2代表空心球材料的比重，ρ3代表无机纤维的比重，ρ代表通过将该液晶聚酯树脂组合物注塑而获得的ASTM No.4哑铃状样条的比重，其厚度为2.5mm，
其中液晶聚酯树脂含有30％摩尔或更多的下列结构单元(A1)：
Figure C001373680002C1
其中空心球是玻璃空心球，以及
其中无机纤维是玻璃纤维。
2.根据权利要求1所述的液晶聚酯树脂组合物，其中所说的液晶聚酯树脂组合物是通过将2-50重量份的平均粒径5-500微米、体积空心度为60％-80％的空心球和1-40重量份的无机纤维与100重量份的液晶聚酯树脂混合而成。
3.通过将按照权利要求1所述的液晶聚酯树脂组合物进行模塑而得到的模塑制品。
4.根据权利要求3所述的模塑制品，其通过将按照权利要求2所述的液晶聚酯树脂组合物进行模塑而得到。
5.由液晶聚酯树脂组合物模塑得到的模塑制品，其中所述组合物包含100重量份的液晶聚酯树脂，2-50重量份的平均粒径5-500微米、体积空心度为60％-80％的空心球和1-40重量份的无机纤维，其中该模塑制品按如下所定义的值X’为10-50：
X’＝100×[(100/ρ0+α/ρ1+β/ρ3)-(100+α+β)/ρ’]/(α/ρ1-α/ρ2)
式中，α代表空心球的量，基于100重量份液晶聚酯树脂的重量份数，β代表无机纤维的量，基于100重量份液晶聚酯树脂的重量份数，ρ0代表液晶聚酯树脂的比重，ρ1代表空心球的真比重，ρ2代表空心球材料的比重，ρ3代表无机纤维的比重，ρ’代表该模塑制品的比重，
其中液晶聚酯树脂含有30％摩尔或更多的下述结构单元(A1)：
Figure C001373680003C1
其中空心球是玻璃空心球，以及
其中无机纤维是玻璃纤维。
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