CN117963968B - 一种超细活性轻质碳酸钙的生产方法 - Google Patents

一种超细活性轻质碳酸钙的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明适用于碳酸钙生产技术领域,提供了一种超细活性轻质碳酸钙的生产方法,包括以下步骤:步骤一:粉碎脱硫石膏,得到预定粒径的石膏粉;步骤二:石膏粉加入水和硫酸并搅拌;步骤三:加入预定质量百分比的改性剂得到混合浆料,改性剂包括预定比例的十二烷基苯磺酸钠、二丁二醇、聚乙烯吡咯烷酮,将混合浆料加热并搅拌;步骤四:过滤,得到沉淀物;步骤五:洗涤并放入离心机中脱水;步骤六:干燥,得到碳酸钙晶体;步骤七:放入选粉机中进行选粉与重磨,得到超细活性轻质碳酸钙,借此,本发明通过改性剂抑制碳酸钙晶体在生长过程中的缺陷和不良取向,提高晶体的完整性和结晶度,制备的碳酸钙晶体比表面较大。

Description

一种超细活性轻质碳酸钙的生产方法
技术领域
本发明适用于碳酸钙生产技术领域,提供了一种超细活性轻质碳酸钙的生产方法。
背景技术
碳酸钙是一种用途广泛的无机盐工业产品,可作为填充和改性改质材料用于塑料、橡胶、油漆、胶黏剂、造纸及食品加工、制药等行业,与人们的日常生活有着密切的关系。制备超细碳酸钙的方法有很多种,在现有的生产方法当中,是利用石膏为原料进行制备,但制备后的晶体比表面积较小,影响碳酸钙晶体的实用效果。
发明内容
针对上述的缺陷,本发明的目的在于提供一种超细活性轻质碳酸钙的生产方法,目的是为了解决背景中的问题,包括以下步骤:
步骤一:粉碎脱硫石膏,得到预定粒径的石膏粉;
步骤二:石膏粉加入水和硫酸并搅拌得到硫酸钙浆料;
步骤三:在硫酸钙浆料中加入预定质量百分比的碳酸钠粉末并搅拌,然后加入改性剂包括预定比例的十二烷基苯磺酸钠、二丁二醇、聚乙烯吡咯烷酮,将混合浆料加热并搅拌;
步骤四:将步骤四得到的混合浆料过滤,得到沉淀物;
步骤五:将步骤五得到的沉淀物洗涤并放入离心机中脱水;
步骤六:将步骤五中的沉淀物干燥,得到碳酸钙晶体;
步骤七:将步骤六中的碳酸钙晶体放入选粉机中进行选粉与重磨,得到超细活性轻质碳酸钙。
进一步的,所述步骤一中石膏粉的粒径为3mm。
进一步的,所述步骤二中水与石膏粉的质量百分比为3:1,硫酸浓度为98%,硫酸与石膏粉的质量百分比为1:3。
进一步的,所述步骤三中碳酸钠粉末为石膏粉质量的1.5倍,改性剂占石膏粉的质量百分比为3-10%,十二烷基苯磺酸钠占改性剂的质量百分比为20-40%,二丁二醇占改性剂的质量百分比为30-50%,聚乙烯吡咯烷酮占改性剂的质量百分比为20-40%,加热温度为25-60℃,搅拌时间为2-5小时。
进一步的,所述步骤六中干燥温度为80-120℃,时间为1-3小时。
进一步的,所述选粉机包括筒体,所述筒体顶部安装有研磨座,所述研磨座内部设置有研磨面,所述研磨座顶部安装有安装盖,所述安装盖顶部一侧安装有进料斗,所述安装盖顶部的中心安装有电动机,所述电动机的输出端安装有转轴,所述转轴靠近电动机的一端固定连接有转动杆,所述转动杆远离转轴的一端转动连接有磨辊,所述磨辊与研磨面相配合,所述转轴远离电动机一端安装有转子,所述转子顶部安装有若干分流管,所述筒体侧壁连通有风道,所述风道连通有集粉器,所述集粉器底部连通有细料管,所述筒体底部安装有下料斗,所述下料斗底部设置有出料口。
进一步的,所述筒体顶部设置有进料口,所述转轴安装有与进料口匹配的分散叶。
进一步的,所述转轴远离转子的底部安装有叶片。
进一步的,所述集粉器底部连通有出料管,所述出料管安装于下料斗内部,所述出料管连通于细料管。
进一步的,所述研磨面与水平方向夹角为15度。
有益效果
本发明通过十二烷基苯磺酸钠影响晶体的生长速度和形态;二丁二醇有利于碳酸钙晶体的成核和生长;聚乙烯吡咯烷酮还可以作为碳酸钙晶体质量的改进剂,通过抑制碳酸钙晶体在生长过程中的缺陷和不良取向,提高晶体的完整性和结晶度,制备的碳酸钙晶体比表面较大;磨辊与研磨座配合实现碳酸钙晶体的研磨;分散叶增强碳酸钙粉末的分散效果,便于选粉;集粉器实现2000目以上的碳酸钙粉末的收集;下料斗实现2000目以上的碳酸钙粉末的排出,便于重磨,粒径分布均匀。
附图说明
图1本发明的选粉机轴测图;
图2本发明的选粉机内部结构图;
在图中,1-筒体、2-集粉器、3-风筒、4-风道、5-安装板、6-研磨座、61-研磨面、7-安装盖、8-进料斗、9-电动机、10-下料斗、11-转轴、12-转动杆、13-磨辊、14-通孔、15-进料口、16-固定板、17-分流管、18-转子、19-叶片、20-出料管、21-细料管、22-出料口、23-分散叶。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
参见图1-2,本发明的目的在于提供一种超细活性轻质碳酸钙的生产方法,包括以下步骤:
(1)以脱硫石膏为原料,送入粉碎机粉碎,粉碎时间为1小时,粉碎至3mm,得到石膏粉。
(2)将石膏粉倒入搅拌桶中,加入水,水与石膏粉的质量百分比为3:1,然后加入浓度为98%的硫酸,硫酸与石膏粉的质量百分比为1:3,调成硫酸钙浆料,搅拌30分钟,便于后续沉淀反应;反应式为:CaO+H2SO4==CaSO4+H2O。
(3)在搅拌后加入石膏粉质量的1.5倍的碳酸钠粉末并搅拌1小时;反应式为:Na2CO3+Ca2SO4=Na2SO4+CaCO3↓。然后加入石膏粉质量百分比为3-10%的改性剂,改性剂包括不同质量百分比的十二烷基苯磺酸钠、二丁二醇、聚乙烯吡咯烷酮,十二烷基苯磺酸钠占改性剂的质量百分比为20-40%,十二烷基苯磺酸钠能够降低溶液的表面张力,增加溶液的润湿性,有利于碳酸钙晶体在溶液中的形成;同时,十二烷基苯磺酸钠作为晶体生长的模板剂,可以影响晶体的生长速度和形态,从而制备出高质量的晶体;二丁二醇占改性剂的质量百分比为30-50%,二丁二醇可以作为溶剂来溶解石膏粉,使其成为均匀的溶液,有利于碳酸钙晶体的成核和生长;二丁二醇还可以作为助溶剂添加到溶液中,提高溶解度,促进碳酸钙晶体更好地生长;聚乙烯吡咯烷酮占改性剂的质量百分比为20-40%,在制备晶体时,聚乙烯吡咯烷酮可以作为碳酸钙晶体生长的调控剂,通过吸附在碳酸钙晶体表面并形成氢键,控制碳酸钙晶体的成核和生长速度,从而制备出高质量的碳酸钙晶体;聚乙烯吡咯烷酮还可以作为碳酸钙晶体质量的改进剂,通过抑制碳酸钙晶体在生长过程中的缺陷和不良取向,提高晶体的完整性和结晶度;加热温度为25-60℃,搅拌时间为2-5小时,反应得到硫酸钠和碳酸钙的混合浆料。
(4)将步骤(3)的所述浆料过滤,将滤液与沉淀物分开储存。
(5)将步骤(4)的所述沉淀物用去离子水洗涤,去除溶于水的杂质,洗涤时间为15分钟,然后放入离心机中脱水。
(6)将步骤(5)脱水后的所述沉淀物放入红外线干燥炉中,温度保持在80-120℃,时间为1-3小时,得到碳酸钙晶体。
(7)将步骤(5)的所述碳酸钙晶体通过刮板输送到选粉机,选粉机对2000目以下的碳酸钙粉末重新回落重磨,2000目以上的碳酸钙粉末随气流进入集粉器2,由细料管21排出并进行包装。
本发明的选粉机包括筒体1,筒体1为回转体结构且内部中空,筒体1上部设置有风筒3,风筒3为环形结构;筒体1顶部焊接有安装板5,安装板5中部设置有进料口15;安装板5顶部焊接有研磨座6,研磨座6为回转体结构,研磨座6内部设置有研磨面61,研磨面61向研磨座6中心倾斜,研磨面61与水平方向的夹角为15度,研磨座6中心设置有通孔14,通孔14直径比进料口15直径小;研磨座6顶部通过螺栓连接有安装盖7;安装盖7顶部一侧通过螺栓连接有进料斗8,进料斗8为漏斗形结构,进料斗8底部连通于研磨座6;安装盖7顶部的中心处通过螺栓连接有电动机9,电动机9的输出端竖直向下设置,电动机9的输出端通过联轴器安装有转轴11,转轴11依次贯穿安装盖7、通孔14、进料口15且竖直向下设置;转轴11靠近电动机9的一端通过螺栓连接有转动杆12,转动杆12远离转轴11的一端通过轴承转动连接有磨辊13,磨辊13底面与研磨面61相匹配;转轴11远离电动机9的一端通过螺栓连接有分散叶23,分散叶23位置与进料口15的位置相匹配;转轴11远离分散叶23的一端通过螺栓连接有转子18,转子18为圆盘形结构,转子18顶部焊接有圆周分布的分流管17,分流管17顶部焊接有固定板16;分流管17与风筒3相匹配;转轴11远离转子18的一端通过螺栓连接有叶片19;风筒3外部连通有集粉器2,具体的,集粉器2顶部设置有风道4,风道4与风筒3相连通,集粉器2底部安装有下料斗10,具体的,下料斗10顶部连通有筒体1,下料斗10底部设置有出料口22;风筒3内安装有出料管20,出料管20一端连通有集粉器2,出料管20另一端连通有细料管21,细料管21焊接于下料斗10外壁。
实施例1:
(1)以脱硫石膏为原料,送入粉碎机粉碎,粉碎时间为1小时,粉碎至3mm,得到石膏粉。
(2)将石膏粉倒入搅拌桶中,加入水,水与石膏粉的质量百分比为3:1,然后加入浓度为98%的硫酸,硫酸与石膏粉的质量百分比为1:3,调成硫酸钙浆料,搅拌30分钟。
(3)在搅拌后加入石膏粉质量的1.5倍的碳酸钠粉末并搅拌1小时,在搅拌后加入石膏粉质量百分比为3%的改性剂,改性剂包括不同质量百分比的十二烷基苯磺酸钠、二丁二醇、聚乙烯吡咯烷酮,十二烷基苯磺酸钠占改性剂的质量百分比为20%,二丁二醇占改性剂的质量百分比为50%,聚乙烯吡咯烷酮占改性剂的质量百分比为30%,加热温度为25℃,搅拌时间为2小时,反应得到硫酸钠和碳酸钙的混合浆料。
(4)将步骤(3)的所述浆料过滤,将滤液与沉淀物分开储存。
(5)将步骤(4)的所述沉淀物用去离子水洗涤,洗涤时间为15分钟,然后放入离心机中脱水。
(6)将步骤(5)脱水后的所述沉淀物放入红外线干燥炉中,温度保持在80℃,时间为1小时,得到碳酸钙晶体。
(7)将步骤(6)的所述碳酸钙晶体通过刮板输送到选粉机,选粉机对2000目以下的碳酸钙粉末重新回落重磨,2000目以上的碳酸钙粉末随气流进入旋风集粉器2,由细料管21排出并进行包装。得到的碳酸钙晶体的比表面积为24m2/g。
实施例2:
(1)以脱硫石膏为原料,送入粉碎机粉碎,粉碎时间为1小时,粉碎至3mm,得到石膏粉。
(2)将石膏粉倒入搅拌桶中,加入水,水与石膏粉的质量百分比为3:1,然后加入浓度为98%的硫酸,硫酸与石膏粉的质量百分比为1:3,调成硫酸钙浆料,搅拌30分钟。
(3)在搅拌后加入石膏粉质量的1.5倍的碳酸钠粉末并搅拌1小时,在搅拌后加入石膏粉质量百分比为7%的改性剂,改性剂包括不同质量百分比的十二烷基苯磺酸钠、二丁二醇、聚乙烯吡咯烷酮,十二烷基苯磺酸钠占改性剂的质量百分比为30%,二丁二醇占改性剂的质量百分比为30%,聚乙烯吡咯烷酮占改性剂的质量百分比为40%,加热温度为45℃,搅拌时间为4小时,反应得到硫酸钠和碳酸钙的混合浆料。
(4)将步骤(3)的所述浆料过滤,将滤液与沉淀物分开储存。
(5)将步骤(4)的所述沉淀物用去离子水洗涤,洗涤时间为15分钟,然后放入离心机中脱水。
(6)将步骤(5)脱水后的所述沉淀物放入红外线干燥炉中,温度保持在100℃,时间为2小时,得到碳酸钙晶体。
(7)将步骤(6)的所述碳酸钙晶体通过刮板输送到选粉机,选粉机对2000目以下的碳酸钙粉末重新回落重磨,2000目以上的碳酸钙粉末随气流进入旋风集粉器2,由细料管21排出并进行包装。得到的碳酸钙晶体的比表面积为29m2/g。
实施例3:
(1)以脱硫石膏为原料,送入粉碎机粉碎,粉碎时间为1小时,粉碎至3mm,得到石膏粉。
(2)将石膏粉倒入搅拌桶中,加入水,水与石膏粉的质量百分比为3:1,然后加入浓度为98%的硫酸,硫酸与石膏粉的质量百分比为1:3,调成硫酸钙浆料,搅拌30分钟。
(3)在搅拌后加入石膏粉质量的1.5倍的碳酸钠粉末并搅拌1小时,在搅拌后加入石膏粉质量百分比为7%的改性剂,改性剂包括不同质量百分比的十二烷基苯磺酸钠、二丁二醇、聚乙烯吡咯烷酮,十二烷基苯磺酸钠占改性剂的质量百分比为40%,二丁二醇占改性剂的质量百分比为40%,聚乙烯吡咯烷酮占改性剂的质量百分比为20%,加热温度为60℃,搅拌时间为5小时,反应得到硫酸钠和碳酸钙的混合浆料。
(4)将步骤(3)的所述浆料过滤,将滤液与沉淀物分开储存。
(5)将步骤(4)的所述沉淀物用去离子水洗涤,洗涤时间为15分钟,然后放入离心机中脱水。
(6)将步骤(5)脱水后的所述沉淀物放入红外线干燥炉中,温度保持在120℃,时间为1小时,得到碳酸钙晶体。
(7)将步骤(6)的所述碳酸钙晶体通过刮板输送到选粉机,选粉机对2000目以下的碳酸钙粉末重新回落重磨,2000目以上的碳酸钙粉末随气流进入旋风集粉器2,由细料管21排出并进行包装。得到的碳酸钙晶体的比表面积为21m2/g。
综上所述,本实施例2的碳酸钙晶体比表面较大,结晶度较好;十二烷基苯磺酸钠有利于碳酸钙晶体在溶液中的形成;同时,十二烷基苯磺酸钠作为晶体生长的模板剂,可以影响晶体的生长速度和形态,从而制备出高质量的晶体;二丁二醇有利于碳酸钙晶体的成核和生长;二丁二醇还可以作为助溶剂添加到溶液中,提高溶解度,促进碳酸钙晶体更好地生长;聚乙烯吡咯烷酮作为碳酸钙晶体生长的调控剂,通过吸附在碳酸钙晶体表面并形成氢键,控制碳酸钙晶体的成核和生长速度,从而制备出高质量的碳酸钙晶体;同时,聚乙烯吡咯烷酮还可以作为碳酸钙晶体质量的改进剂,通过抑制碳酸钙晶体在生长过程中的缺陷和不良取向,提高晶体的完整性和结晶度;得到的碳酸钙晶体通过进料斗8进入到研磨座6中,启动电动机9,电动机9带动转动杆12旋转,进而带动磨辊13研磨碳酸钙晶体,研磨结束后,通过分散叶23将碳酸钙粉末吹进筒体1内,转子18带动分流管17旋转,将2000目以上的碳酸钙粉末随气流通过风道4进入到集粉器2,并通过出料管20和细料管21排出;2000目以下的碳酸钙粉末通过叶片19吹向下料斗10,经过出料口22排出,然后经过进料斗8重新进入研磨座6内进行研磨,使用高效。
由此,本方法通过十二烷基苯磺酸钠影响晶体的生长速度和形态;二丁二醇有利于碳酸钙晶体的成核和生长;聚乙烯吡咯烷酮还可以作为碳酸钙晶体质量的改进剂,通过抑制碳酸钙晶体在生长过程中的缺陷和不良取向,提高晶体的完整性和结晶度;磨辊13与研磨座6配合实现碳酸钙晶体的研磨;分散叶23增强碳酸钙粉末的分散效果,便于选粉;集粉器2实现2000目以上的碳酸钙粉末的收集;下料斗10实现2000目以上的碳酸钙粉末的排出,便于重磨,粒径分布均匀。
当然,本发明还可有其他多种实施例,在不背离本发明精神及其实质的情况下,熟悉本领域的技术人员可根据本发明做出各种相应的改变和变形,但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (2)

1.一种超细活性轻质碳酸钙的生产方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一:粉碎脱硫石膏,得到3mm粒径的石膏粉;
步骤二:石膏粉加入水和硫酸并搅拌得到硫酸钙浆料,水与石膏粉的质量百分比为3:1,硫酸浓度为98%,硫酸与石膏粉的质量百分比为1:3;
步骤三:在硫酸钙浆料中加入预定质量百分比的碳酸钠粉末并搅拌,然后加入改性剂得到混合浆料,改性剂包括预定比例的十二烷基苯磺酸钠、二丁二醇、聚乙烯吡咯烷酮,十二烷基苯磺酸钠占改性剂的质量百分比为30%,二丁二醇占改性剂的质量百分比为30%,聚乙烯吡咯烷酮占改性剂的质量百分比为40%,加热温度为45℃,搅拌时间为4小时,反应得到硫酸钠和碳酸钙的混合浆料;
步骤四:将步骤四得到的混合浆料过滤,得到沉淀物;
步骤五:将步骤五得到的沉淀物洗涤并放入离心机中脱水;
步骤六:将步骤五中的沉淀物干燥,干燥温度为80-120℃,时间为1-3小时,得到碳酸钙晶体;
步骤七:将步骤六中的碳酸钙晶体放入选粉机中进行选粉与重磨,得到超细活性轻质碳酸钙;
所述选粉机包括筒体(1),所述筒体(1)顶部安装有研磨座(6),所述研磨座(6)内部设置有研磨面(61),所述研磨面(61)与水平方向夹角为15度,所述研磨座(6)顶部安装有安装盖(7),所述安装盖(7)顶部一侧安装有进料斗(8),所述安装盖(7)顶部的中心安装有电动机(9),所述电动机(9)的输出端安装有转轴(11),所述转轴(11)靠近电动机(9)的一端固定连接有转动杆(12),所述转动杆(12)远离转轴的一端转动连接有磨辊(13),所述磨辊(13)与研磨面(61)相配合,所述转轴(11)远离电动机(9)一端安装有转子(18),所述转子(18)顶部安装有若干分流管(17),所述筒体(1)侧壁连通有风道(4),所述风道(4)连通有集粉器(2),所述集粉器(2)底部连通有细料管(21),所述筒体(1)底部安装有下料斗(10),所述下料斗(10)底部设置有出料口(22);所述筒体(1)顶部设置有进料口(15),所述转轴(11)安装有与进料口(15)匹配的分散叶(23);所述转轴(11)远离转子(18)的底部安装有叶片(19)。
2.根据权利要求1所述的超细活性轻质碳酸钙的生产方法,其特征在于,所述集粉器(2)底部连通有出料管(20),所述出料管(20)安装于下料斗(10)内部,所述出料管(20)连通于细料管(21)。
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