CN1178988C - 抗静电聚合物组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种抗静电聚合物组合物，更具体而言，涉及含有一种热塑性聚合物(A)和一种包括聚酰胺嵌段和主要包括环氧乙烷单元-(-C2H4-O)-的聚醚嵌段的共聚物(B)的组合物，共聚物(B)具有80℃和150℃之间的熔化温度。它适用于热敏感的或低温下加工的聚合物(A)。

Description

抗静电聚合物组合物
本发明涉及一种抗静电聚合物组合物，更具体而言，涉及含有一种热塑性聚合物(A)和一种包括聚酰胺嵌段和主要包括环氧乙烷单元-(-C2H4-O)-的聚醚嵌段的共聚物(B)的组合物，共聚物(B)具有80℃和150℃之间的熔化温度，并且最好是在90℃和135℃之间。
本发明涉及使热塑性聚合物(A)具有抗静电性能。已知大多数塑料的表面生成和保留静电荷。热塑性膜上存在静电导致这些膜相互粘着，使它们难以分离。包装膜上存在静电能导致被包装物质上蓄积灰尘，因此干扰它们的使用。静电还能毁坏微处理机或电路结构。静电还能引起易燃材料，例如含有戊烷的可膨胀聚苯乙烯颗粒球，的燃烧或爆炸。
现有技术描述过抗静电剂，例如加到聚合物的乙氧基化的胺或磺酸盐/酯型的离子表面活性剂。但是，聚合物的抗静电性质取决于环境湿度，并且不是永久性的，因为这些试剂迁移到聚合物的表面并消失。因此，作为抗静电剂，又提出亲水性的包含有聚酰胺嵌段和聚醚嵌段的共聚物。这些试剂具有不迁移，从而提供不依赖于环境湿度的永久性抗静电性的优点。
本发明的目的是，向热敏性聚合物(A)引入永久性抗静电性质。本申请人发现，使用具有低熔化温度的共聚物(B)是特别有利的。迄今为止，现有技术没有描述这样的体系。
专利文献EP525365描述了含有100份PVC和5-15份包括聚酰胺嵌段和聚乙二醇(PEG)嵌段的共聚物(i)的抗静电组合物。如果聚酰胺嵌段是由聚酰胺12(PA12)制成，则共聚物(i)具有155.6℃的熔化温度；如果聚酰胺嵌段是由PA6制成，则具有195℃的熔化温度。
专利文献EP829520描述了含有热塑性材料，例如PVC、聚丙烯、聚乙烯或ABS，和包括聚酰胺嵌段和聚乙二醇嵌段的沉积在纤维上的共聚物(i)的抗静电组合物。(i)的熔化温度没有具体描述，但是专利EP613819说明书定义了(i)。在后一篇文献中，(i)的聚酰胺嵌段由PA6制成，其熔化温度至少195℃。
1993年11月22日公开的日本专利申请文献JP05311022A(优先权92JP-143633)描述了PVC、不饱和酯和一氧化碳的共聚物、聚乙二醇和选自碱金属高氯酸盐和选自碱金属硫代氰酸盐的无机盐的混合物。聚乙二醇没有熔点，但是它容易移动，因此抗静电性质消失。
现有技术要么描述了具有非常高熔化温度的聚合物，要么描述了迁移的聚合物，但是没有描述本发明的体系。
根据本发明的第二种形式，共聚物(B)的聚酰胺嵌段是由至少一种α，ω-氨基羧酸(或一种内酰胺)、至少一种二胺和至少一种二羧酸的缩聚作用得到的共聚酰胺。这种形式的优点是，能选择改善(A)和(B)的混溶性的共聚酰胺的共聚用单体。
本发明的组合物的另一个优点涉及不是热敏性的但是在低温下加工的聚合物(A)。使用只熔化共聚物(B)的高温是没有意义的。这是因为发现聚醚嵌段有时对高温敏感并观察到(B)的颜色变化。
本发明的组合物的另一个优点是它们容易制备。这是因为本发明的组合物一般通过在单螺杆挤出机或双螺杆挤出机、Buss混合机、捏合机或应用于热塑性技术中的任何相当装置中混合(A)和(B)来制备。低熔化温度有利于(A)和(B)的混合。
现在将详细描述本发明。
作为聚合物(A)的例子，可以提到聚烯烃、聚酰胺、氟化聚合物、饱和聚酯、聚碳酸酯、苯乙烯树脂、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、热塑性聚氨酯类(TPU)、聚氯乙烯(PVC)、乙烯和乙酸乙烯酯的共聚物(EVA)、乙烯和(甲基)丙烯酸烷基酯的共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)、苯乙烯-丙烯腈共聚物(SAN)、聚缩醛和聚酮。本发明意义中的术语“聚烯烃”也指乙烯和α-烯烃的共聚物。使用两种或多种聚合物(A)的混合物并不超出本发明的范围。
关于共聚物(B)，它在溶液中的特性粘度宜在0.8和1.75dl/g之间。该相对粘度是使用OSTWALD粘度计在0.5％间甲酚溶液中测定的。
包括聚酰胺嵌段和聚醚嵌段的聚合物是由包含反应末端的聚酰胺链段(sequence)和包含反应末端的聚醚链段的共缩聚反应产生，例如，特别是
1)包含二胺链末端的聚酰胺链段和包含二羧基链末端的聚氧化烯链段。
2)包含二羧基链末端的聚酰胺链段和包含二胺链末端的聚氧化烯链段，包含二胺链末端的聚氧化烯链段通过对称为聚醚二醇的脂肪族α，ω-二羟基化聚氧化烯链段进行氰基乙基化和氢化获得。
3)包含二羧基链末端的聚酰胺链段和聚醚二醇，在该具体情况下所获得的产物是聚醚酯酰胺。
本发明的共聚物最好是在3)中描述的那些产物。
包含二羧基链末端的聚酰胺链段源自，例如，在限制链长的二羧酸存在下，α，ω-氨基羧酸、内酰胺或二羧酸和二胺的缩聚作用。
根据本发明的第一种形式，聚酰胺链段，例如是在具有4-12个碳原子的二羧酸存在下，由一种或多种α，ω-氨基羧酸和/或一种或多种具有6-12个碳原子的内酰胺的缩聚作用得到，并且其质量小，即Mn是400-1000，并且宜为400-800。
作为α，ω-氨基羧酸的例子，可以提到氨基十一烷酸和氨基十二烷酸。作为二羧酸的例子，可以提到己二酸、癸二酸、间苯二酸、丁二酸、1，4-环己烷二羧酸、对苯二酸、硫代间苯二酸钠盐或锂盐、二聚化脂肪酸(这些二聚化脂肪酸具有至少98％的二聚物含量，并且宜被氢化)和十二烷二酸HOOC-(CH2)10-COOH。
作为内酰胺的例子，可以提到己内酰胺和月桂基内酰胺。
避免使用己内酰胺，除非聚酰胺是从保持溶解于其中的己内酰胺单体纯化的。
聚酰胺链段是在有己二酸存在下，或者在十二烷二酸存在下，通过月桂基内酰胺的缩聚作用获得，其质量Mn是750，熔化温度是127-130℃。
根据本发明的第二种形式，聚酰胺链段是由至少一种α，ω-氨基羧酸(或者一种内酰胺）、至少一种二胺和至少一种二羧酸的缩聚作用获得的。该α，ω-氨基羧酸、内酰胺和二羧酸可以选自上面提到的物质。
上述二胺可以是具有6-12个碳原子的脂肪族二胺，可以是芳香的和/或饱和的环。
作为例子，可以提到六亚甲基二胺、哌嗪、四亚甲基二胺、八亚甲基二胺、十亚甲基二胺、十二亚甲基二胺、1，5-二氨基己烷、2，2，4-三甲基-1，6-二氨基己烷、多羟基二胺、异佛尔酮二胺(IPD)、甲基五亚甲基二胺(MPDM)、双(氨基环己基)甲烷(BACM)或双(3-甲基-4-氨基环己基)甲烷(BMACM)。
为了获得小于150℃并且宜在90和135℃之间的熔化温度，选择聚酰胺链段的不同组成及其比例。
聚醚嵌段可以占(B)的重量的5-85％。聚醚嵌段可以包括除了环氧乙烷单元之外的其它单元，例如环氧丙烷或四氢呋喃(其产生聚丁二醇链)。同时还可以使用PEG嵌段，也就是说那些由环氧乙烷单元组成的物质、PPG嵌段，也就是说由环氧丙烷单元组成的那些物质，和PTMG嵌段，也就是说由四亚甲基二醇单元组成的那些物质，也就是聚四氢呋喃。最好使用PEG嵌段或者通过双酚，例如双酚A的乙氧基化作用得到的嵌段。后一种产物描述于专利文献EP613919。(B)中聚醚嵌段的量最好是占(B)重量的10-55％，并以20-45％为宜。
具有低熔化温度的共聚酰胺己描述于专利文献US4483975、DE3730504和US5459230。对于(B)的聚酰胺嵌段使用相同的组成比例。(B)也可以是在US5489667中描述的共聚物。
本发明的共聚物可以通过可以键联聚酰胺嵌段和聚醚嵌段的任何方法来制备。实际上，基本上使用两种方法，一种已知为两步方法，另一种为一步方法。
两步方法包括，首先在限制链长的二羧酸的存在下，通过酰胺母体的缩聚作用制备包含羧基末端的聚酰胺嵌段，然后在第二步中，加入聚醚和催化剂。如果聚酰胺母体只是内酰胺或α，ω-氨基羧酸，则加入二羧酸。如果母体已经包含了二羧酸，则使用超过二胺的化学计量的用量。反应通常在180和300℃之间，优选200-260℃下进行。反应器中的压力在5和30巴之间，并且保持大约2小时。将反应器打开时，缓慢减小压力至大气压，然后，例如在1小时或2小时内蒸馏出过量的水。
制备出具有羧酸末端的聚酰胺后，依次加入聚醚和催化剂。聚醚可以分一次或多次加入，对于催化剂也是如此。根据一个优选实施方案，首先加入聚醚，使聚醚的OH末端和聚酰胺的COOH末端开始反应，生成酯键并去除水；尽可能多地从反应混合物中蒸馏除水，然后加入催化剂以使聚酰胺嵌段和聚醚嵌段完全键合。该第二步骤在搅拌下进行，优选在至少5毫米汞柱的真空下(650Pa)，在使得反应物和得到的共聚物都处于熔融状态的温度下进行。作为举例，该温度可以在100和400℃之间，并且一般在200和300℃之间。通过测定搅拌器上熔融聚合物所表现出的扭力偶，或者通过测定搅拌器所消耗的电力来监测上述反应。通过设定的扭力偶或电力的值来确定反应的终止。上述催化剂定义为能有利于通过酯化作用使聚酰胺嵌段和聚醚嵌段键合的任何物质。催化剂宜为选自钛、锆和铪的金属(M)的衍生物。
作为上述衍生物的例子，可以提到具有化学式M(OR)4的四烷氧基化物，其中M代表钛、锆和铪，R基团是相同或不同的，指具有1-24个碳原子的直链或支链烷基。
选择用作本发明方法中的催化剂的四烷氧基化物的R基团的C1-C24烷基可以是甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、乙基己基、癸基、十二烷基或十六烷基。
优选的催化剂是四烷氧基化物，其中R基团是相同或不同的，是C1-C8烷基。这样的催化剂的可以特别是Zr(OC2H5)4、Zr(O-异C3H7)4、Zr(OC4H9)4、Zr(OC5H11)4、Zr(OC6H13)4、Hf(OC2H5)4、Hf(OC4H9)4、Hf(O-异C3H7)4。
本发明方法中使用的催化剂可以只是由一种或多种上面定义的式M(OR)4的四烷氧基化物组成，也可以结合一种或多种这样的四烷氧基化物和一种或多种具有化学式(R1O)pY的碱金属醇化物或碱土金属醇化物而生成，其中R1指烃残基，宜为C1-C24烷基，并且优选是C1-C8烷基，Y代表碱金属或碱土金属，p是Y的价态。为了构成混合的催化剂而结合的碱金属或碱土金属醇化物和锆或铪四烷氧基化物的量可以在宽范围内变化。但是，优选控制醇化物的量和四烷氧基化物的用量，使得醇化物的摩尔比基本上等于四烷氧基化物的摩尔比。
当催化剂不包括碱金属或碱土金属醇化物时，催化剂，也就是说一种四烷氧基化物或多种四烷氧基化物的重量比例，或者，当催化剂通过上述两种类型的化合物结合形成时，即一种四烷氧基化物或多种四烷氧基化物和一种碱金属或碱土金属醇化物或多种碱金属或碱土金属醇化物结合形成的催化剂的重量比例，最好是二羧基聚酰胺和聚亚烷基二醇的混合物的重量的0.01至5％。并以是该重量的0.05至2％为宜。
作为其它衍生物的例子，可以提到金属(M)的盐，特别(M)和有机酸的盐和(M)的氧化物和/或(M)的氢氧化物和有机酸之间的配盐。该有机酸可以是甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、庚酸、月桂酸、十四烷酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、环己烷羧酸、苯乙酸、苯甲酸、水杨酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、马来酸、富马酸、苯二甲酸和丁烯酸。其中特别优选乙酸和丙酸。上述M宜为锆。这些盐可以是氧锆基盐。不用解释，申请人相信这些锆和有机酸的盐或者上面提到的配盐在该方法过程中释放ZrO++。可以使用以乙酸氧锆名称出售的产品。使用的量与使用M(OR)4衍生物时的情况相同。
该方法和这些催化剂已描述于专利文献US4332920、US4230838、US4331786、US4252920、JP07145368A、JP06287547A和EP613919。
关于一步方法，可以混合在两步方法中使用的所有反应物，也就是说聚酰胺母体、限制链长的二羧酸、聚醚和催化剂。它涉及和上述两步方法中相同的反应物和相同的催化剂。如果聚酰胺母体只是内酰胺，则宜加入少量水。
共聚物基本上具有相同的聚醚嵌段和相同的聚酰胺嵌段，但是也有小部分已随机反应的，沿着聚合物链统计学地(statistically)分布的各种反应物。
如同上述两步方法中的第一步，闭紧反应器并且在搅拌下加热。并将压力降低到5和30巴之间。当其不再变化时，反应器置于减压下，同时保持熔融反应物的剧烈搅拌。和上述对于两步方法一样监测该反应。
一步方法中使用的催化剂宜为金属(M)和有机酸的盐，或者是(M)的氧化物和/或(M)的氢氧化物和有机酸之间的配盐。
关于(A)和(B)的比例，(B))的量取决于所要求的抗静电性能的水平和取决于(B)中聚醚的比例。(A)和(B)的比例是对于每98-60份(A)有2-40份(B)。并以每98-80份(A)有2-20份(B)为宜。
另外，根据本发明的组合物可以含有至少一种选自下面的添加剂：
-填料(无机物，阻燃剂等等)，
-纤维，
-无机和/或有机和/或聚电解质盐，
-染料，
-颜料，
-荧光增白剂，
-抗氧化剂，
-UV稳定剂。
实施例
以14/14/42/30比例制备6-6/6-10/12/PEG.6共聚物。“PEG.6”指聚醚是PEG，并且己二酸是链长限制剂。该链长限制剂的含量比例是对于每100摩尔的整个聚醚和链长限制剂为5-20摩尔的链长限制剂。
向装备有搅拌器的高压釜加入下面的单体：16800克月桂基内酰胺、3557克癸二酸(C10)、5408克己二酸和6188克六亚甲基二胺(以73.1％水溶液形式)。
将这样形成的混合物置于惰性气体下，并且加热直到温度达到290℃，同时，从反应物熔融时，保持剧烈搅拌。保持290℃和25巴压力条件2小时(预聚作用)。
接着，压力从25巴缓慢(1.25小时)减小到大气压，并且温度从290℃减小到245℃。接着加入精细分散的9711克二羟基化的聚氧乙烯(Mn＝600)和70克乙酸氧锆的水/乙酸溶液(乙酸氧锆总加入量0.625％；pH溶液＝3.0-3.5)。
将得到的上述混合物置于30毫巴减压下。继续反应3小时。将产物挤出到水浴中并且造粒。得到的产物具有等于1.12dl/g的特性粘度；熔化温度(旋光测定)：120-130℃。

Claims (3)

1.含有一个热塑性聚合物(A)和一个包括聚酰胺嵌段和主要包括环氧乙烷单元-(-C2H4-O)-的聚醚嵌段的共聚物(B)的抗静电聚合物组合物，
.该共聚物(B)具有80和150℃之间的熔化温度，
.该聚醚嵌段占(B)的重量的5-85％，
.该共聚物(B)中的聚酰胺嵌段是由至少一种α，ω-氨基羧酸或一种内酰胺，至少一种二胺和至少一种二羧酸的缩聚作用得到的共聚酰胺，或者是在具有4-12个碳原子的二羧酸存在下，由一种或多种α，ω-氨基羧酸和/或一种或多种具有6-12个碳原子的内酰胺的缩聚作用得到，并且其质量小的共聚酰胺，
.(A)和(B)的比例是对于每98-60份(A)有2-40份(B)。
2.根据权利要求1的组合物，其中该聚合物(A)选自聚烯烃，聚酰胺，氟化聚合物，饱和聚酯，聚碳酸酯，苯乙烯树脂，聚甲基丙烯酸甲酯，热塑性聚氨酯类，聚氯乙烯，乙烯和乙酸乙烯酯的共聚物，乙烯和(甲基)丙烯酸烷基酯的共聚物，丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物，苯乙烯-丙烯腈共聚物，聚缩醛，聚酮或者其至少两者的混合物。
3.根据前述权利要求任一项的组合物，其中(B)的熔化温度是在90和135℃之间。
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