CN117719234B - 一种耐高温抗拉伸的薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及薄膜制备领域，具体为一种耐高温抗拉伸的薄膜及其制备方法。所述耐高温抗拉伸薄膜，包括外层、中间层、内层，主要组分包括聚对苯二甲酸乙二醇酯，聚乳酸，扩孔剂，导热助剂，白炭黑，降解助剂，防霉剂，增塑剂。其制备方法包括以下步骤：S1预处理聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚乳酸；S2将白炭黑和扩孔剂混合均匀；S3物料混合；S4熔化密炼；S5将步骤S4中熔化密炼后物料分别通过三台挤出机挤出，通过三层共挤模头流延成膜、冷却、拉伸、热定型、收卷、分切，得到本发明的耐高温抗拉伸的薄膜。本发明制备的耐高温抗拉伸的薄膜，成本低、工艺简单、易于应用。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜制备领域，具体为一种耐高温抗拉伸的薄膜及其制备方法。
背景技术
耐高温薄膜是属于塑料薄膜中的一种，顾名思义，这类薄膜的特点就是耐热等级高。能够长期在温度较高的环境中使用，性能保持优良。主要类型有聚四氟乙烯PTFE耐高温薄膜、聚醚醚酮PEEK耐高温薄膜、聚酰亚胺PI耐高温薄膜、液晶聚合物LCP耐高温薄膜、聚苯硫醚PPS耐高温薄膜、聚苯并咪唑PBI耐高温薄膜等。
拉伸膜必须具有较高的耐磨性、良好的收缩率和一定的收缩应力。在收缩过程中，薄膜不能产生孔。主要有PVC膜、聚乙烯薄膜、聚酯薄膜、聚苯乙烯薄膜、聚丙烯膜等。
CN 115322478 B公开了一种超薄耐高温聚丙烯电容器薄膜，由以下质量百分数的原料制备：聚丙烯树脂B 14～30％、聚丙烯多相共聚物4～10％、马来酸酐2～4％、纳米无机粉末1～2％、抗热劣剂0 .3～0 .5％、β成核剂0 .02～0 .06％，余量为聚丙烯树脂A；本发明还公开了该聚丙烯电容器薄膜的制备方法，通过将不同的聚丙烯原料及其他添加物研磨混合、熔融挤出，经成型、双向拉伸及光化学表面处理制得。本发明通过优选原材料、改性聚合物及复配添加物，同时提高了薄膜的耐温性和机械性能，并通过控制工艺及其参数，使薄膜生产过程中可以有效控制薄膜两面的粗化程度，提高了薄膜的浸渍性能和抗电性能。但是抗拉伸强度和耐高温性能仍然不足，且降解性能较差。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种耐高温抗拉伸的薄膜及其制备方法，工艺简单、性能优良，易于应用，可以应用于医疗、化工、板材装饰行业。
为实现上述的目的，首先本发明提供一种耐高温抗拉伸薄膜，包括外层、中间层、内层，所述外层包括以下质量份数的物质：
聚对苯二甲酸乙二醇酯50~100份
聚乳酸30~40份
扩孔剂0.2~0.5份
导热助剂1份
白炭黑1~2份
降解助剂2~3份
防霉剂1~2份
增塑剂1~3份；
所述中间层包括以下质量份数的物质：
聚对苯二甲酸乙二醇酯30~60份
聚乳酸50~80份
扩孔剂0.2~0.5份
导热助剂2份
白炭黑1~2份
降解助剂6~10份
增塑剂1~3份；
所述内层包括以下质量份数的物质：
聚对苯二甲酸乙二醇酯30~60份
聚乳酸50~80份
扩孔剂0.2~0.5份
导热助剂2份
白炭黑1~2份
降解助剂1~2份
防霉剂1~2份
增塑剂1~3份；
进一步地，所述导热助剂为氧化锌、氧化镁中的一种。加入导热剂，在本发明耐高温抗拉伸的薄膜使用过程中，可以将膜下层物体的热量，经过膜内层、中间层、外层后传递到空气中，防止物体过热，导致耐高温抗拉伸的薄膜的快速老化。
进一步地，所述降解助剂为磷酸氢二钠、氢氧化钙中的一种。本发明组分中的聚乳酸或聚对苯二甲酸乙二醇酯在碱性条件下，降解较快，因此加入降解助剂磷酸氢二钠或氢氧化钙均可以加快降解速率，但是加入氢氧化钙会减少膜的部分使用寿命，因此在膜的使用受命要求不高的时候，采用降解助剂氢氧化钙降解性能更好。
进一步地，所述防霉剂为柠檬酸、三甲氧基硅烷季铵盐中的一种。在本发明制备的耐高温抗拉伸的薄膜的内层和外层中加入防霉剂，防止霉菌生成，在使用过程中更加美观，且可以延长膜的使用周期，中间层由于内层和外层的保护，不需要加防霉剂，也可以降低部分成本。
进一步地，所述增塑剂为邻苯二甲酸酯、磷酸三辛酯中的一种。
进一步地，所述扩孔剂为氯化铵、碳酸氢铵、醋酸铵中的一种。上述扩孔剂均可以在加热过程中放出氨气和其他气体，由于扩孔剂是和白炭黑混匀后再和其他组分混合，因此气体在白炭黑的作用下，作为气核，产生少量微气泡，不会破坏膜的整体性能。同时生成的氨气，会和步骤S1预处理过程中没有反应的羧基继续反应，进一步巩固预处理效果。
进一步地，所述外层、中间层、内层的厚度比为3∶2∶3，总厚度为20~50微米。
同时本发明还提供一种上述的耐高温抗拉伸薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1将聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚乳酸分别浸泡在度1~3wt%氨水中浸泡5~15分钟，然后过滤、水洗、干燥，得到预处理后的聚乳酸或将聚对苯二甲酸乙二醇酯；通常无机材料与聚合物由于极性差异大，共混时无机材料与聚合物相容性不太理想，聚乳酸或聚对苯二甲酸乙二醇酯经过预处理，分子链端的羧基和氨反应，转变成铵盐，极性增加，相容性增加，最终制备的产品均一性更好，同时生成的铵盐在高温密炼过程中脱水转变成酰胺，性能更佳；
S2将白炭黑和扩孔剂混合均匀；必须将白炭黑和扩孔剂优选混合均匀，才能保证在加热过程中扩孔剂在白炭黑的作用下产生均匀细微空，保证膜的性能；
S3将内层、中间层或外层中原料按照各自的配比分别加入三个独立的混合釜中，搅拌混合均匀，其中内层、中间层或外层中所用到的聚对苯二甲酸乙二醇酯，聚乳酸，白炭黑和扩孔剂为经过步骤S1或步骤S2处理后的原料；
S4将步骤S3中混合后内层、中间层或外层原料分别加入三个机筒中进行熔化密炼，温度控制在200℃～280℃之间；
S5将步骤S4中熔化密炼后物料分别通过三台挤出机挤出，通过三层共挤模头流延成膜、冷却、拉伸、热定型、收卷、分切，得到本发明的耐高温抗拉伸的薄膜。
进一步地，所述步骤S5中拉伸比为1.6~1.7，拉伸温度82~88℃，热定型温度150~190℃。
本发明的方法制备的耐高温抗拉伸的薄膜，成本低、工艺简单、易于应用，制备的耐高温抗拉伸的薄膜的相对生物分解率≥78%，断裂伸长率≥158％，拉伸强度≥29MPa，热变形温度≥132℃。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1，一种耐高温抗拉伸薄膜，其特征在于，包括外层、中间层、内层，所述外层包括以下质量份数的物质：
聚对苯二甲酸乙二醇酯50份
聚乳酸30份
碳酸氢铵0.2份
氧化锌1份
白炭黑1份
磷酸氢二钠2份
柠檬酸1份
磷酸三辛酯1份；
所述中间层包括以下质量份数的物质：
聚对苯二甲酸乙二醇酯30份
聚乳酸50份
碳酸氢铵0.2份
氧化锌2份
白炭黑1份
磷酸氢二钠6份
磷酸三辛酯1份；
所述内层包括以下质量份数的物质：
聚对苯二甲酸乙二醇酯30份
聚乳酸50份
碳酸氢铵0.2份
氧化锌2份
白炭黑1份
磷酸氢二钠1份
柠檬酸1份
磷酸三辛酯1份；
上述外层、中间层、内层的厚度比为3∶2∶3，总厚度为30微米。
上述的耐高温抗拉伸薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1将聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚乳酸分别浸泡在度2wt%氨水中浸泡10分钟，然后过滤、水洗、干燥，得到预处理后的聚乳酸或将聚对苯二甲酸乙二醇酯；
S2将白炭黑和扩孔剂混合均匀；
S3将内层、中间层或外层中原料按照各自的配比分别加入三个独立的混合釜中，搅拌混合均匀，其中内层、中间层或外层中所用到的聚对苯二甲酸乙二醇酯，聚乳酸，白炭黑和碳酸氢铵为经过步骤S1或步骤S2处理后的原料；
S4将步骤S3中混合后内层、中间层或外层原料分别加入三个机筒中进行熔化密炼，温度控制在200℃～260℃之间，其中温度在200℃～240℃之间保持2h，240℃～260℃之间保持0.5h；高温保持时候过长可能会引起物料分解，因此在200℃～240℃之间保持更长时间；
S5将步骤S4中熔化密炼后物料分别通过三台挤出机挤出，通过三层共挤模头流延成膜、冷却、拉伸、热定型、收卷、分切，得到本发明的耐高温抗拉伸的薄膜，其中拉伸比为1.6~1.7，拉伸温度82~88℃，热定型温度150~190℃。
实施例2，一种耐高温抗拉伸薄膜，其特征在于，包括外层、中间层、内层，所述外层包括以下质量份数的物质：
聚对苯二甲酸乙二醇酯100份
聚乳酸35份
醋酸铵0.4份
氧化镁1份
白炭黑2份
氢氧化钙3份
三甲氧基硅烷季铵盐1份
邻苯二甲酸酯2份；
所述中间层包括以下质量份数的物质：
聚对苯二甲酸乙二醇酯60份
聚乳酸60份
醋酸铵0.2份
氧化镁2份
白炭黑2份
氢氧化钙8份
邻苯二甲酸酯2份；
所述内层包括以下质量份数的物质：
聚对苯二甲酸乙二醇酯60份
聚乳酸70份
醋酸铵0.5份
氧化镁2份
白炭黑1份
氢氧化钙1份
三甲氧基硅烷季铵盐1份
邻苯二甲酸酯2份；
上述外层、中间层、内层的厚度比为3∶2∶3，总厚度为30微米。
上述的耐高温抗拉伸薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1将聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚乳酸分别浸泡在度3wt%氨水中浸泡15分钟，然后过滤、水洗、干燥，得到预处理后的聚乳酸或将聚对苯二甲酸乙二醇酯；
S2将白炭黑和扩孔剂混合均匀；
S3将内层、中间层或外层中原料按照各自的配比分别加入三个独立的混合釜中，搅拌混合均匀，其中内层、中间层或外层中所用到的聚对苯二甲酸乙二醇酯，聚乳酸，白炭黑和醋酸铵为经过步骤S1或步骤S2处理后的原料；
S4将步骤S3中混合后内层、中间层或外层原料分别加入三个机筒中进行熔化密炼，温度控制在220℃～280℃之间，其中温度在220℃～250℃之间保持2h，250℃～280℃之间保持0.5h；高温保持时候过长可能会引起物料分解，因此在220℃～250℃之间保持更长时间；
S5将步骤S4中熔化密炼后物料分别通过三台挤出机挤出，通过三层共挤模头流延成膜、冷却、拉伸、热定型、收卷、分切，得到本发明的耐高温抗拉伸的薄膜，其中拉伸比为1.6~1.7，拉伸温度82~88℃，热定型温度150~190℃。
实施例3，一种耐高温抗拉伸薄膜，其特征在于，包括外层、中间层、内层，所述外层包括以下质量份数的物质：
聚对苯二甲酸乙二醇酯80份
聚乳酸35份
氯化铵0.4份
氧化镁1份
白炭黑2份
氢氧化钙3份
三甲氧基硅烷季铵盐1份
邻苯二甲酸酯3份；
所述中间层包括以下质量份数的物质：
聚对苯二甲酸乙二醇酯50份
聚乳酸50份
氯化铵0.2份
氧化镁2份
白炭黑2份
氢氧化钙8份
邻苯二甲酸酯3份；
所述内层包括以下质量份数的物质：
聚对苯二甲酸乙二醇酯50份
聚乳酸70份
氯化铵0.5份
氧化镁2份
白炭黑1份
氢氧化钙1份
三甲氧基硅烷季铵盐1份
邻苯二甲酸酯3份；
上述外层、中间层、内层的厚度比为3∶2∶3，总厚度为30微米。
上述的耐高温抗拉伸薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1将聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚乳酸分别浸泡在度3wt%氨水中浸泡15分钟，然后过滤、水洗、干燥，得到预处理后的聚乳酸或将聚对苯二甲酸乙二醇酯；
S2将白炭黑和扩孔剂混合均匀；
S3将内层、中间层或外层中原料按照各自的配比分别加入三个独立的混合釜中，搅拌混合均匀，其中内层、中间层或外层中所用到的聚对苯二甲酸乙二醇酯，聚乳酸，白炭黑和氯化铵为经过步骤S1或步骤S2处理后的原料；
S4将步骤S3中混合后内层、中间层或外层原料分别加入三个机筒中进行熔化密炼，温度控制在230℃～270℃之间，其中温度在230℃～250℃之间保持2h，250℃～270℃之间保持0.5h；高温保持时候过长可能会引起物料分解，因此在2230℃～250℃之间保持更长时间；
S5将步骤S4中熔化密炼后物料分别通过三台挤出机挤出，通过三层共挤模头流延成膜、冷却、拉伸、热定型、收卷、分切，得到本发明的耐高温抗拉伸的薄膜，其中拉伸比为1.6~1.7，拉伸温度82~88℃，热定型温度150~190℃。
对比例1，将实施例2中，外层、中间层和内层中的导热助剂氧化镁组分去掉，其他同实施例2，不再赘述。
对比例2，将实施例2中，外层、中间层和内层中的降解助剂氢氧化钙组分去掉，其他同实施例2，不再赘述。
对比例3，将实施例2中，外层、中间层和内层中的扩孔剂醋酸铵组分去掉，其他同实施例2，不再赘述。
对比例4，将实施例3中，制备方法中步骤S1去掉，其他同实施例3，不再赘述。
对比例5，将实施例3中，制备方法中步骤S2去掉，其他同实施例3，不再赘述。
对上述实施例和对比例制得的耐高温抗拉伸薄膜进行性能测试，结果如表1所示。
表1测试结果
| 编号 | 相对生物分解率，％，GB/T 20197-2006 | 断裂伸长率，％ | 拉伸强度，MPa，ISO 179-1:98 | 热变形温度，℃ |
| 实施例1 | 78 | 158 | 30 | 132 |
| 实施例2 | 81 | 162 | 29 | 136 |
| 实施例3 | 80 | 161 | 29 | 135 |
| 对比例1 | 77 | 160 | 29 | 110 |
| 对比例2 | 65 | 159 | 29 | 131 |
| 对比例3 | 77 | 159 | 28 | 108 |
| 对比例4 | 73 | 145 | 25 | 120 |
| 对比例5 | 76 | 111 | 25 | 110 |
由上表数据可以看出，实施例1~3的测试数据均较好，相对生物分解率≥78%，断裂伸长率≥158％，拉伸强度≥29MPa，热变形温度≥132℃。对比例1的数据表明，去掉导热助剂组分，制备的膜热变形的温度明显降低，对比例2的数据表明，去掉降解助剂组分，制备的膜的相对生物分解率明显降低，对比例3的数据表明，去掉扩孔剂组分，制备的膜的热变形温度明显降低，对比例4的数据表明，制备方法中步骤S1去掉，制备的膜的性能均明显降低，对比例5的数据表明，制备方法中步骤S2去掉，制备的膜的热变形温度和断裂伸长率均明显降低，可能是因此生成大的气泡，导致膜不均一，容易断裂和局部过热。
Claims (5)
1.一种耐高温抗拉伸薄膜，其特征在于，包括外层、中间层、内层，所述外层包括以下质量份数的物质：
聚对苯二甲酸乙二醇酯50~100份
聚乳酸30~40份
扩孔剂0.2~0.5份
导热助剂1份
白炭黑1~2份
降解助剂2~3份
防霉剂1~2份
增塑剂1~3份；
所述中间层包括以下质量份数的物质：
聚对苯二甲酸乙二醇酯30~60份
聚乳酸50~80份
扩孔剂0.2~0.5份
导热助剂2份
白炭黑1~2份
降解助剂6~10份
增塑剂1~3份；
所述内层包括以下质量份数的物质：
聚对苯二甲酸乙二醇酯30~60份
聚乳酸50~80份
扩孔剂0.2~0.5份
导热助剂2份
白炭黑1~2份
降解助剂1~2份
防霉剂1~2份
增塑剂1~3份；
所述导热助剂为氧化锌、氧化镁中的一种；
所述扩孔剂为氯化铵、碳酸氢铵、醋酸铵中的一种；
所述外层、中间层、内层的厚度比为3∶2∶3，总厚度为20~50微米；
所述的耐高温抗拉伸薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1将聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚乳酸分别浸泡在度1~3wt%氨水中浸泡5~15分钟，然后过滤、水洗、干燥，得到预处理后的聚乳酸或将聚对苯二甲酸乙二醇酯；
S2将白炭黑和扩孔剂混合均匀；
S3将内层、中间层或外层中原料按照各自的配比分别加入三个独立的混合釜中，搅拌混合均匀，其中内层、中间层或外层中所用到的聚对苯二甲酸乙二醇酯，聚乳酸，白炭黑和扩孔剂为经过步骤S1或步骤S2处理后的原料；
S4将步骤S3中混合后内层、中间层或外层原料分别加入三个机筒中进行熔化密炼，温度控制在200℃～280℃之间；
S5将步骤S4中熔化密炼后物料分别通过三台挤出机挤出，通过三层共挤模头流延成膜、冷却、拉伸、热定型、收卷、分切，得到耐高温抗拉伸的薄膜。
2.根据权利要求1所述的耐高温抗拉伸薄膜，其特征在于，所述降解助剂为磷酸氢二钠、氢氧化钙中的一种。
3.根据权利要求1所述的耐高温抗拉伸薄膜，其特征在于，所述防霉剂为柠檬酸、三甲氧基硅烷季铵盐中的一种。
4.根据权利要求1所述的耐高温抗拉伸薄膜，其特征在于，所述增塑剂为邻苯二甲酸酯、磷酸三辛酯中的一种。
5.根据权利要求1所述的耐高温抗拉伸薄膜，其特征在于，所述步骤S5中拉伸比为1.6~1.7，拉伸温度82~88℃，热定型温度150~190℃。
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