CN117402499B - 一种丝素蛋白组合物及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及丝素蛋白产品的加工技术领域，尤其是一种丝素蛋白组合物及其制备方法与应用；一种丝素蛋白组合物，包括丝素蛋白粉50‑90份、塑形剂10‑20份、丝胶蛋白粉20‑40份、竹炭颗粒10‑20份和缓释香味剂1‑2份；一种丝素蛋白组合物的制备方法，包括浸入弱酸溶液中清洗，浸入弱碱溶液中搅拌，转入保险粉溶液中，制成丝素蛋白水溶液，向丝素蛋白水溶液中投入双性高分子絮凝剂搅拌；采用回收的废旧丝绸作为原材料，具有环保意义，并且降低了生产环保纸的成本；通过双性高分子絮凝剂的加入以及静置步骤，有效去除分散染料，进一步提升丝素蛋白粉及其衍生产品的颜色一致性。
Description
技术领域
本发明涉及丝素蛋白产品的加工技术领域，尤其是一种丝素蛋白组合物及其制备方法与应用。
背景技术
丝素蛋白由于富含多种氨基酸，故广泛运用于美容、护肤、食品和医疗等领域。另外由于丝素蛋白在机械性能上的优势，也可用于纸张，尤其是环保纸的制备。目前上述各领域采用的丝素蛋白均由蚕丝或者生丝制备得到。容易理解的，使用昂贵的蚕丝或者生丝用于廉价纸张的加工其成本较高。故也有部分企业采用废旧丝绸剥色后进行丝素蛋白的提取，例如中国专利公开了一种废旧真丝绸的剥色回收方法，专利号202010220969.5，其中记载：包括以下步骤：(1)低温等离子体表面改性：将织物用去离子水润湿，进行低温等离子体处理；(2)还原处理：在呈碱性的还原处理液中浸泡；所述还原处理液由二氧化硫脲和碱剂配制；
(3)Fenton高级氧化：先将浸泡后的织物放入由次磷酸、七水合硫酸亚铁和蒸馏水配制的预处理溶液中进行预处理；再将织物放入由双氧水、五结晶水硅酸钠和蒸馏水配制的处理液中反应；最后水洗烘干。
该技术方案的不足在于：1、回收得到的丝绸所含染料五花八门且难以快速认定其染料成分，主要可分为碱性染料、酸性染料、活性染料和分散染料(难溶性颗粒)，该技术方案无法清除其中的分散染料(因为难溶性颗粒容易嵌入在纤维之间或纤维孔洞内，难以通过化学剥色方法进行去除)；2、该技术方案的剥色原理是利用铁离子与蛋白分子酰胺键上的亚胺基团络合，占据染料结合位点，但公知的，铁离子是有颜色的，并且受到氧气、光照等影响还可能会发生变色，这并不利于保证成品的一致性。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一是提供一种丝素蛋白组合物，可用于环保纸的制作。
本发明的目的之二是提供一种丝素蛋白组合物的制备方法。
本发明的目的之三是提供一种含有丝素蛋白组合物蛋白膜的制备方法。
本发明的目的之一通过以下技术方案实现：
一种丝素蛋白组合物，包括以下重量份数的组分：
丝素蛋白粉50-90份、塑形剂10-20份、丝胶蛋白粉20-40份、竹炭颗粒10-20份和缓释香味剂1-2份。
优选地，所述塑形剂为羟乙基淀粉。
优选地，所述缓释香味剂为粒径为150-1000nm的香石颗粒(蛇纹石化大理石通过研磨和过筛得到目标细度的颗粒)或者潜香体颗粒中的一种。
本发明的目的之二通过以下技术方案实现：
一种丝素蛋白组合物的制备方法，包括以下步骤：
S1将废旧丝绸浸入弱酸溶液中清洗30-60min，得到酸洗丝绸，其目的是洗去水溶物和浮尘，另外意外地发现弱酸可以去除部分碱性染料以及可以软化丝绸织物；
S2将酸洗丝绸过水3-9次后室温风干，得到干燥丝绸；
S3将干燥丝绸粉碎后浸入弱碱溶液中搅拌得到碱洗丝绸，搅拌速度200-600r/min，搅拌时间30-60min，其目的是利用弱碱性环境下丝胶(此为丝绸、生丝自身带有的物质，并非指丝素蛋白组合物中的丝胶蛋白粉)溶解速度比丝素蛋白要快的原理来去除丝胶，以及顺带将丝胶上附着的各种染料去除，另外意外地发现弱碱可以去除丝素蛋白上附着的部分酸性染料；
S4将碱洗丝绸捞起转入保险粉溶液中，升温至70-80℃，浸泡10-15分钟，得到剥色丝绸；
S5将剥色丝绸过水3-9次后制成丝素蛋白水溶液，向丝素蛋白水溶液中投入双性高分子絮凝剂搅拌，搅拌速度200-600r/min，搅拌时间10-20min后静置30-60min，过滤掉沉淀后冷冻干燥成粉剂是为丝素蛋白粉；
S6按照重量份数称取丝素蛋白粉50-90份、塑形剂10-20份、丝胶蛋白粉20-40份、竹炭颗粒10-20份和缓释香味剂1-2份混合均匀得到丝素蛋白组合物。
优选地，所述弱酸溶液为1mol/L的醋酸。
优选地，所述弱碱溶液为质量百分比为5％的碳酸氢钠溶液。
优选地，所述保险粉溶液为保险粉与纯碱按照质量分数比1:1混合后溶于水得到浓度为2-6g/L的混合溶液。
优选地，所述双性高分子絮凝剂为两性聚丙烯酰胺。
本发明的目的之三通过以下技术方案实现：
一种含有丝素蛋白组合物蛋白膜的制备方法，包括以下步骤：
S7称取丝素蛋白组合物以及与丝素蛋白组合物等重的去离子水；
S8将去离子水与丝素蛋白组合物混合并升温至100-150℃后进行两段式搅拌得到混合浆，第一次搅拌的搅拌速度为200-600r/min，搅拌时间5-10min，第二次搅拌的搅拌速度为1500-2000r/min，搅拌时间70-90min；
S9将混合浆均匀涂覆在多羟基基面，自然冷却干燥成膜即可。
优选地，所述多羟基基面为纸质或棉质。
本发明的有益效果为：采用回收的废旧丝绸作为原材料，具有环保意义，并且降低了生产环保纸的成本；通过双性高分子絮凝剂的加入以及静置步骤，有效去除分散染料，进一步提升丝素蛋白粉及其衍生产品的颜色一致性。
具体实施方式
下面结合对比例对本发明的具体实施方式作进一步说明：
实施例1
S1将废旧丝绸浸入弱酸溶液中清洗35min，得到酸洗丝绸；所述弱酸溶液为1mol/L的醋酸；
S2将酸洗丝绸过水4次后室温风干，得到干燥丝绸；
S3将干燥丝绸粉碎后浸入弱碱溶液中搅拌得到碱洗丝绸，搅拌速度300r/min，搅拌时间35min；所述弱碱溶液为质量百分比为5％的碳酸氢钠溶液；
S4将碱洗丝绸捞起转入保险粉溶液中，升温至71℃，浸泡11分钟，得到剥色丝绸；所述保险粉溶液为保险粉与纯碱按照质量分数比1:1混合后溶于水得到浓度为3g/L的混合溶液；
S5将剥色丝绸过水4次后制成丝素蛋白水溶液，向丝素蛋白水溶液中投入双性高分子絮凝剂搅拌，搅拌速度300r/min，搅拌时间11min后静置35min，过滤掉沉淀后冷冻干燥成粉剂是为丝素蛋白粉；所述双性高分子絮凝剂为两性聚丙烯酰胺；
S6按照重量份数称取丝素蛋白粉55份、塑形剂11份、丝胶蛋白粉21份、竹炭颗粒11份和缓释香味剂1份混合均匀得到丝素蛋白组合物；所述塑形剂为羟乙基淀粉；所述缓释香味剂为粒径为900nm的香石颗粒；
S7称取丝素蛋白组合物以及与丝素蛋白组合物等重的去离子水；
S8将去离子水与丝素蛋白组合物混合并升温至110℃后进行两段式搅拌得到混合浆，第一次搅拌的搅拌速度为250r/min，搅拌时间6min，第二次搅拌的搅拌速度为1600r/min，搅拌时间75min；
S9将混合浆均匀涂覆在多羟基基面，自然冷却干燥成膜即可；所述多羟基基面为纸质。
实施例2
S1将废旧丝绸浸入弱酸溶液中清洗55min，得到酸洗丝绸；所述弱酸溶液为1mol/L的醋酸；
S2将酸洗丝绸过水8次后室温风干，得到干燥丝绸；
S3将干燥丝绸粉碎后浸入弱碱溶液中搅拌得到碱洗丝绸，搅拌速度500r/min，搅拌时间55min；所述弱碱溶液为质量百分比为5％的碳酸氢钠溶液；
S4将碱洗丝绸捞起转入保险粉溶液中，升温至79℃，浸泡14分钟，得到剥色丝绸；所述保险粉溶液为保险粉与纯碱按照质量分数比1:1混合后溶于水得到浓度为5g/L的混合溶液；
S5将剥色丝绸过水8次后制成丝素蛋白水溶液，向丝素蛋白水溶液中投入双性高分子絮凝剂搅拌，搅拌速度500r/min，搅拌时间19min后静置55min，过滤掉沉淀后冷冻干燥成粉剂是为丝素蛋白粉；所述双性高分子絮凝剂为两性聚丙烯酰胺；
S6按照重量份数称取丝素蛋白粉80份、塑形剂19份、丝胶蛋白粉35份、竹炭颗粒18份和缓释香味剂2份混合均匀得到丝素蛋白组合物；所述塑形剂为羟乙基淀粉；所述缓释香味剂为粒径为200nm的潜香体颗粒；
S7称取丝素蛋白组合物以及与丝素蛋白组合物等重的去离子水；
S8将去离子水与丝素蛋白组合物混合并升温至140℃后进行两段式搅拌得到混合浆，第一次搅拌的搅拌速度为500r/min，搅拌时间9min，第二次搅拌的搅拌速度为1900r/min，搅拌时间85min；
S9将混合浆均匀涂覆在多羟基基面，自然冷却干燥成膜即可；所述多羟基基面为纸质。
实施例3
S1将废旧丝绸浸入弱酸溶液中清洗50min，得到酸洗丝绸；所述弱酸溶液为1mol/L的醋酸；
S2将酸洗丝绸过水6次后室温风干，得到干燥丝绸；
S3将干燥丝绸粉碎后浸入弱碱溶液中搅拌得到碱洗丝绸，搅拌速度400r/min，搅拌时间50min；所述弱碱溶液为质量百分比为5％的碳酸氢钠溶液；
S4将碱洗丝绸捞起转入保险粉溶液中，升温至75℃，浸泡13分钟，得到剥色丝绸；所述保险粉溶液为保险粉与纯碱按照质量分数比1:1混合后溶于水得到浓度为4g/L的混合溶液；
S5将剥色丝绸过水6次后制成丝素蛋白水溶液，向丝素蛋白水溶液中投入双性高分子絮凝剂搅拌，搅拌速度500r/min，搅拌时间15min后静置50min，过滤掉沉淀后冷冻干燥成粉剂是为丝素蛋白粉；所述双性高分子絮凝剂为两性聚丙烯酰胺；
S6按照重量份数称取丝素蛋白粉70份、塑形剂15份、丝胶蛋白粉30份、竹炭颗粒15份和缓释香味剂1.5份混合均匀得到丝素蛋白组合物；所述塑形剂为羟乙基淀粉；所述缓释香味剂为粒径为800nm的香石颗粒；
S7称取丝素蛋白组合物以及与丝素蛋白组合物等重的去离子水；
S8将去离子水与丝素蛋白组合物混合并升温至130℃后进行两段式搅拌得到混合浆，第一次搅拌的搅拌速度为500r/min，搅拌时间8min，第二次搅拌的搅拌速度为1800r/min，搅拌时间80min；
S9将混合浆均匀涂覆在多羟基基面，自然冷却干燥成膜即可；所述多羟基基面为纸质。
实施例4
S1将废旧丝绸浸入弱酸溶液中清洗50min，得到酸洗丝绸；所述弱酸溶液为1mol/L的醋酸；
S2将酸洗丝绸过水6次后室温风干，得到干燥丝绸；
S3将干燥丝绸粉碎后浸入弱碱溶液中搅拌得到碱洗丝绸，搅拌速度400r/min，搅拌时间50min；所述弱碱溶液为质量百分比为5％的碳酸氢钠溶液；
S4将碱洗丝绸捞起转入保险粉溶液中，升温至75℃，浸泡13分钟，得到剥色丝绸；所述保险粉溶液为保险粉与纯碱按照质量分数比1:1混合后溶于水得到浓度为4g/L的混合溶液；
S5将剥色丝绸过水6次后制成丝素蛋白水溶液，向丝素蛋白水溶液中投入双性高分子絮凝剂搅拌，搅拌速度500r/min，搅拌时间15min后静置50min，过滤掉沉淀后冷冻干燥成粉剂是为丝素蛋白粉；所述双性高分子絮凝剂为两性聚丙烯酰胺；
S6按照重量份数称取丝素蛋白粉70份、塑形剂15份、丝胶蛋白粉30份、竹炭颗粒15份和缓释香味剂1.5份混合均匀得到丝素蛋白组合物；所述塑形剂为羟乙基淀粉；所述缓释香味剂为粒径为800nm的香石颗粒；
S7称取丝素蛋白组合物以及与丝素蛋白组合物等重的去离子水；
S8将去离子水与丝素蛋白组合物混合并升温至130℃后进行两段式搅拌得到混合浆，第一次搅拌的搅拌速度为500r/min，搅拌时间8min，第二次搅拌的搅拌速度为1800r/min，搅拌时间80min；
S9将混合浆均匀涂覆在多羟基基面，自然冷却干燥成膜即可；所述多羟基基面为棉质。
对比例1
将现有技术剥色得到的回收丝绸(其剥色步骤参考中国专利一种废旧真丝绸的剥色回收方法，专利号202010220969.5)制成丝素蛋白水溶液；将该丝素蛋白水溶液冷冻干燥成粉剂，得到丝素蛋白粉末；按照重量份数称取丝素蛋白粉70份、塑形剂15份、丝胶蛋白粉30份、竹炭颗粒15份和缓释香味剂1.5份混合均匀得到丝素蛋白组合物；所述塑形剂为羟乙基淀粉；所述缓释香味剂为粒径为800nm的香石颗粒；称取丝素蛋白组合物以及与丝素蛋白组合物等重的去离子水；将去离子水与丝素蛋白组合物混合并升温至130℃后进行两段式搅拌得到混合浆，第一次搅拌的搅拌速度为500r/min，搅拌时间8min，第二次搅拌的搅拌速度为1800r/min，搅拌时间80min；将混合浆均匀涂覆在多羟基基面，自然冷却干燥成膜即可；所述多羟基基面为纸质。
对比例2
市场购买蚕丝制成丝素蛋白水溶液；将该丝素蛋白水溶液冷冻干燥成粉剂，得到丝素蛋白粉末；按照重量份数称取丝素蛋白粉70份、塑形剂15份、丝胶蛋白粉30份、碳粉15份和缓释香味剂1.5份混合均匀得到丝素蛋白组合物；所述塑形剂为羟乙基淀粉；所述缓释香味剂为粒径为800nm的香石颗粒；称取丝素蛋白组合物以及与丝素蛋白组合物等重的去离子水；将去离子水与丝素蛋白组合物混合并升温至130℃后进行两段式搅拌得到混合浆，第一次搅拌的搅拌速度为500r/min，搅拌时间8min，第二次搅拌的搅拌速度为1800r/min，搅拌时间80min；将混合浆均匀涂覆在多羟基基面，自然冷却干燥成膜即可；所述多羟基基面为纸质。
色差检测实验
1)实验目的，比较本发明得到的蛋白膜与现有技术得到的蛋白膜的色差，以及使用一定时间后的变色情况。
2)实验方法，将实施例1-4和对比例1-2得到的蛋白膜(尺寸全部为A4)在制得后的第1天、第10天以及第30天(存放环境为室内、室温25℃、相对湿度70％)使用色差仪检测色差值。
3)实验结果，见表1；
表1各蛋白膜的色差检测记录表
| 蛋白膜类型 | 第1天色差值(ΔE) | 第10天色差值(ΔE) | 第30天色差值(ΔE) |
| 实施例1 | 0.9 | 1.0 | 1.1 |
| 实施例2 | 0.9 | 1.1 | 1.1 |
| 实施例3 | 0.8 | 1.0 | 1.1 |
| 实施例4 | 0.9 | 0.9 | 1.2 |
| 对比例1 | 0.7 | 3.4 | 3.5 |
| 对比例2 | 0.7 | 1.0 | 1.0 |
公知的，肉眼可以分别的色差值约为1.5ΔE，一旦超过3.0ΔE则肉眼可明显识别，本发明得到各蛋白膜在制得后其色差较小，均小于1.5ΔE，即使是经过一段时间的放置后其色差依然可以保持在较小的色差范围内。而现有技术得到的蛋白膜由于剥色技术的差异，在刚刚制得的时候其蛋白膜色差值较小，但一旦放置一段时间后它就会发生明显的不均匀变色，最终导致色差值超过3.0ΔE。本实验证明了本发明通过回收废旧丝绸得到的蛋白膜在色差性能方面可媲美直接用蚕丝制得的同类产品。说明本发明具有实用性和推广价值。
香气释放实验
1)实验目的，检验各蛋白膜在各种相对湿度环境下的香气释放功能。
2)实验方法，将实施例1-4和对比例1-2得到的蛋白膜(尺寸均为A4)分别置于相对湿度为50％、60％、70％、80％和90％的环境静置15分钟后，9名志愿者轮流使用嗅觉判断是否有香气，全部志愿者判断为有的记录为“是”，只有部分志愿者判断为有的记录为“不确定”，全部志愿者判断为无的记录为“否”。
3)实验结果，见表2
表2香气检测记录表
实施例2采用的是缓释潜香体，所以理论上它在各种湿度下均能释放香味物质，但由于湿度对人体感官的影响可能存在个体差异，导致高湿度下部分志愿者感知不到香气。实施例1、2-4以及对比例1、2采用的是香石颗粒，理论上它在相对湿度75％以上的湿润空气中就不容易散发香气了，本发明通过竹炭颗粒的微孔来容纳部分香石颗粒，又利用蛋白纤维附着在竹炭颗粒外周，构建了一个较为干燥的小环境，利于香石颗粒的香气散发。使得蛋白膜在稍高的空气湿度环境下也可以释放香气，降低蛋白膜对使用环境的依赖。
上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理和最佳实施例，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (10)
1.一种丝素蛋白组合物，其特征在于，包括以下重量份数的组分：
丝素蛋白粉50-90份、塑形剂10-20份、丝胶蛋白粉20-40份、竹炭颗粒10-20份和缓释香味剂1-2份；
所述丝素蛋白粉的制备方法，包括以下步骤：
S1将废旧丝绸浸入弱酸溶液中清洗30-60min，得到酸洗丝绸；
S2将酸洗丝绸过水3-9次后室温风干，得到干燥丝绸；
S3将干燥丝绸粉碎后浸入弱碱溶液中搅拌得到碱洗丝绸，搅拌速度200-600r/min，搅拌时间30-60min；
S4将碱洗丝绸捞起转入保险粉溶液中，升温至70-80℃，浸泡10-15分钟，得到剥色丝绸；
S5将剥色丝绸过水3-9次后制成丝素蛋白水溶液，向丝素蛋白水溶液中投入双性高分子絮凝剂搅拌，搅拌速度200-600r/min，搅拌时间10-20min后静置30-60min，过滤掉沉淀后冷冻干燥成粉剂是为丝素蛋白粉。
2.根据权利要求1所述的丝素蛋白组合物，其特征在于：所述塑形剂为羟乙基淀粉。
3.根据权利要求1所述的丝素蛋白组合物，其特征在于：所述缓释香味剂为粒径为150-1000nm的香石颗粒或者潜香体颗粒中的一种。
4.一种如权利要求1-3任一项所述丝素蛋白组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按照重量份数称取丝素蛋白粉50-90份、塑形剂10-20份、丝胶蛋白粉20-40份、竹炭颗粒10-20份和缓释香味剂1-2份混合均匀得到丝素蛋白组合物。
5.根据权利要求4所述的丝素蛋白组合物的制备方法，其特征在于：所述弱酸溶液为1mol/L的醋酸。
6.根据权利要求4所述的丝素蛋白组合物的制备方法，其特征在于：所述弱碱溶液为质量百分比为5%的碳酸氢钠溶液。
7.根据权利要求4所述的丝素蛋白组合物的制备方法，其特征在于：所述保险粉溶液为保险粉与纯碱按照质量分数比1:1混合后溶于水得到浓度为2-6g/L的混合溶液。
8.根据权利要求4所述的丝素蛋白组合物的制备方法，其特征在于：所述双性高分子絮凝剂为两性聚丙烯酰胺。
9.一种含有如权利要求1-3任一项所述的丝素蛋白组合物的蛋白膜的制备方法，包括以下步骤：
称取丝素蛋白组合物以及与丝素蛋白组合物等重的去离子水；
将去离子水与丝素蛋白组合物混合并升温至100-150℃后进行两段式搅拌得到混合浆，第一次搅拌的搅拌速度为200-600r/min，搅拌时间5-10min，第二次搅拌的搅拌速度为1500-2000r/min，搅拌时间70-90min；
将混合浆均匀涂覆在多羟基基面，自然冷却干燥成膜即可。
10.根据权利要求9所述的蛋白膜的制备方法，其特征在于：所述多羟基基面为纸质或棉质。
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