CN114908569A - 一种二氧化钛改性壳聚糖抗菌纺织品整理剂及制备方法 - Google Patents

一种二氧化钛改性壳聚糖抗菌纺织品整理剂及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及纺织品技术领域，且公开了一种二氧化钛改性壳聚糖抗菌纺织品整理剂，相对于传统的纺织品整理剂，以纳米二氧化钛接枝壳聚糖为原料，添加了龙葵提取物和银耳提取物的纺织品整理剂具有更高的抗菌性并增加了纺织品的柔顺性，将纳米二氧化钛接枝在壳聚糖上，不仅能够发生协同作用，提升整理剂的抗菌性，而且避免了在使用过程中纳米二氧化钛的损耗，在纺织品整理剂添加龙葵提取物能够有效提升其抗菌性，在纺织品整理剂添加银耳提取物能够显著增加纺织品整理剂的抗氧化性以及抗菌性。

Description

一种二氧化钛改性壳聚糖抗菌纺织品整理剂及制备方法
技术领域
本发明涉及纺织品技术领域，具体为一种二氧化钛改性壳聚糖抗菌纺织品整理剂及制备方法。
背景技术
纺织品加工从生产到成品织物有许多阶段过程，其中包括纺纱，织造/编织，湿法处理(预处理，着色和后整理)，切割和缝纫，商品销售，批发/零售，消费以及处置/回收，织物的后整理是纺织工业中非常重要的阶段，除了能够提升纺织品的舒适性，还能增加纺织产品的功能特性(如易保养，抗菌，抗紫外线)，实现纺织产品的最大附加值。
壳聚糖是一种天然聚合物，具有抗微生物活性，无毒，生物降解性和生物相容性等几个突出的特性，壳聚糖具有优异的抗菌性能，因此可以生产出环保型抗菌纺织品，近年来，已经报道了壳聚糖及其衍生物在纺织品染色和后整理中的应用，但壳聚糖及其衍生物的抗菌性并不高，通过与其它抗菌剂复合，能够提升壳聚糖整理剂的抗菌性，二氧化钛是具有抗菌活性的金属氧化物之一，其作为抗菌剂的有效性在很大程度上取决于与所使用的TiO2颗粒的诸多特性，而已知的高表面积，孔隙率和结晶度，纳米结构形态，两种光敏多晶相的特点都会增加抗菌作用，除此之外，植物提取物中含有大量的天然抗菌剂，在纺织品整理剂中添加能够增加纺织品整理剂的抗菌性，并保持纺织品的柔韧性。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种二氧化钛改性壳聚糖抗菌纺织品整理剂及制备方法，解决了传统纺织品整理剂的抗菌效果差的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种二氧化钛改性壳聚糖抗菌纺织品整理剂，所述二氧化钛改性壳聚糖抗菌纺织品整理剂制备方法包括以下步骤：
(1)烯基化纳米二氧化钛的制备：使用0.5-1g的3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对5g的纳米二氧化钛在50-80℃下改性6-12h，得到烯基化纳米二氧化钛；
(2)纳米二氧化钛接枝壳聚糖的制备：将烯基化纳米二氧化钛超声分散在乙醇溶剂中，然后再加入偶氮二异丁腈和巯基化壳聚糖，在氮气氛围下进行反应，待反应结束后，使用乙醇和去离子水洗涤，干燥(45℃,12h)，得到纳米二氧化钛接枝壳聚糖；
(3)龙葵提取物的制备：将龙葵切碎后，放置在乙醇溶剂中浸泡8-12h，然后转移至微波装置中，在微波辅助下对龙葵进行提取，浓缩后，得到龙葵提取物；
(4)银耳提取物的制备：将银耳粉碎后浸渍在乙醇溶剂中，然后进行回流提取，挥发溶剂，得到银耳提取物；
(5)二氧化钛改性壳聚糖抗菌纺织品整理剂的制备：向去离子水中加入冰乙酸，然后再加入纳米二氧化钛接枝壳聚糖，超声分散后加入明胶，搅拌均匀后，再加入吐温-60，龙葵提取物和银耳提取物继续搅拌并进行乳化，接着调节pH至5-7，最后加入戊二醛搅拌固化3-6h，过滤并使用去离子水进行洗涤，干燥，得到二氧化钛改性壳聚糖抗菌纺织品整理剂。
优选的，所述步骤(2)中烯基化纳米二氧化钛，乙醇，偶氮二异丁腈和巯基化壳聚糖之间的质量比为3-8:800-2000:2-6:100。
优选的，所述步骤(2)中反应温度为40-80℃，反应时间为3-8h。
优选的，所述步骤(3)中龙葵和乙醇之间的料液比为10:240-800g/mL。
优选的，所述步骤(3)中微波功率为600-1000W，提取时间为40-80s。
优选的，所述步骤(4)中银耳和乙醇之间的料液比为10:350-1000。
优选的，所述步骤(4)中提取温度为60-80℃，提取时间为4-12h。
优选的，所述步骤(5)中去离子水，冰乙酸，纳米二氧化钛接枝壳聚糖，明胶，吐温-60，龙葵提取物，银耳提取物和戊二醛之间的质量比为 100:0.5-1.5:0.3-0.8:0.2-0.6:0.06-0.18:0.8-2:0.6-1.5:0.08-0.2。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下实验原理和有益技术效果：
该一种二氧化钛改性壳聚糖抗菌纺织品整理剂，首先制备得到烯基化纳米二氧化钛，然后在偶氮二异丁腈的催化作用下，使得烯基化纳米二氧化钛的烯基与巯基化壳聚糖的巯基进行巯基-烯点击化学反应，得到纳米二氧化钛接枝壳聚糖，接着以乙醇为提取溶剂，在微波的辅助下对龙葵进行提取，得到龙葵提取物，再使用回流提取的方式，在乙醇溶剂中对银耳进行提取，得到银耳提取物，最后制备得到二氧化钛改性壳聚糖抗菌纺织品整理剂。
该一种二氧化钛改性壳聚糖抗菌纺织品整理剂，相对于传统的纺织品整理剂，以纳米二氧化钛接枝壳聚糖为原料，添加了龙葵提取物和银耳提取物的纺织品整理剂具有更高的抗菌性并增加了纺织品的柔顺性，壳聚糖本身是一种天然无毒的高聚物，具有一定的抗菌作用，而将纳米二氧化钛接枝在壳聚糖表面，能够使得两者之间发生协同作用，进一步增强了壳聚糖整理剂的抗菌性，纳米二氧化钛是一种良好效果的光催化型抗菌剂，当纳米二氧化钛受到紫外线照射时，能够对多种类菌种进行灭活，使得细菌赖以生存的营养物质进行矿化，并分解细菌内部产生的毒素，且存在“抗菌余效”效应，纳米二氧化钛属于催化剂抗菌剂，因此在灭菌的过程中理论上不存在消耗，抗菌时间更加持久，将纳米二氧化钛接枝在壳聚糖上，不仅能够发生协同作用，提升整理剂的抗菌性，而且避免了在使用过程中纳米二氧化钛的损耗，龙葵是一种常见的中草药材，其提取物中含有大量的有益物质，能够入药，对清热解毒，抗菌消炎有显著疗效，在纺织品整理剂添加龙葵提取物能够有效提升其抗菌性，银耳是一种药食两用的真菌，其提取物中含有大量的抗菌物质，在纺织品整理剂添加银耳提取物能够显著增加纺织品整理剂的抗氧化性以及抗菌性，使用提取物避免了植物中的有效成分无法发挥作用，提升了的植物对纺织品整理剂提升的效率，除此之外，使用天然植物龙葵和银耳作为纺织品整理剂的功能添加物，还能够柔顺性和抗皱性，避免对皮肤产生刺激效果。
附图说明
图1是烯基化纳米二氧化钛和巯基化壳聚糖的反应式。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种二氧化钛改性壳聚糖抗菌纺织品整理剂，制备方法包括以下步骤：
(1)烯基化纳米二氧化钛的制备：使用0.5-1g的3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对5g的纳米二氧化钛在50-80℃下改性6-12h，得到烯基化纳米二氧化钛；
(2)纳米二氧化钛接枝壳聚糖的制备：按照质量比为 3-8:800-2000:2-6:100，将烯基化纳米二氧化钛超声分散在乙醇溶剂中，然后再加入偶氮二异丁腈和巯基化壳聚糖，在氮气氛围下进行反应，其中，反应的温度为40-80℃，反应的时间为3-8h，待反应结束后，使用乙醇和去离子水洗涤，并在40-60℃下干燥8-16h，得到纳米二氧化钛接枝壳聚糖；
(3)龙葵提取物的制备：将龙葵切碎后，按照料液比为10:240-800g/mL，放置在乙醇溶剂中浸泡8-12h，然后转移至微波装置中，在 600-1000W下微波辅助下对龙葵进行提取40-80s，浓缩后，得到龙葵提取物；
(4)银耳提取物的制备：按照料液比为10:350-1000，将银耳粉碎后浸渍在乙醇溶剂中，然后在60-80℃下回流提取4-12h，挥发溶剂，得到银耳提取物；
(5)二氧化钛改性壳聚糖抗菌纺织品整理剂的制备：按照向去离子水中加入冰乙酸，然后再加入纳米二氧化钛接枝壳聚糖，超声分散后加入明胶，搅拌均匀后，再加入吐温-60，龙葵提取物和银耳提取物继续搅拌并进行乳化，接着调节pH至5-7，最后加入戊二醛搅拌固化3-6h，其中，各物质质量比为 100:0.5-1.5:0.3-0.8:0.2-0.6:0.06-0.18:0.8-2:0.6-1.5:0.08-0.2，过滤并使用去离子水进行洗涤，干燥，得到二氧化钛改性壳聚糖抗菌纺织品整理剂。
实施例1
(1)烯基化纳米二氧化钛的制备：使用0.5g的3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对5g的纳米二氧化钛在50℃下改性6h，得到烯基化纳米二氧化钛；
(2)纳米二氧化钛接枝壳聚糖的制备：将0.15g烯基化纳米二氧化钛超声分散在40g乙醇溶剂中，然后再加入0.1g偶氮二异丁腈和5g巯基化壳聚糖，在氮气氛围下进行反应，其中，反应的温度为40℃，反应的时间为3h，待反应结束后，使用乙醇和去离子水洗涤，并在40℃下干燥8h，得到纳米二氧化钛接枝壳聚糖；
(3)龙葵提取物的制备：将5g龙葵切碎后，放置在120mL乙醇溶剂中浸泡8h，然后转移至微波装置中，在600W下微波辅助下对龙葵进行提取 40s，浓缩后，得到龙葵提取物；
(4)银耳提取物的制备：将5g银耳粉碎后浸渍在175mL乙醇溶剂中，然后在60℃下回流提取4h，挥发溶剂，得到银耳提取物；
(5)二氧化钛改性壳聚糖抗菌纺织品整理剂的制备：按照向100g去离子水中加入0.5g冰乙酸，然后再加入0.3g纳米二氧化钛接枝壳聚糖，超声分散后加入0.2g明胶，搅拌均匀后，再加入0.06g吐温-60，0.8g龙葵提取物和 0.6g银耳提取物继续搅拌并进行乳化，接着调节pH至5，最后加入0.08g戊二醛搅拌固化3h，过滤并使用去离子水进行洗涤，干燥，得到二氧化钛改性壳聚糖抗菌纺织品整理剂。
实施例2
(1)烯基化纳米二氧化钛的制备：使用0.6g的3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对5g的纳米二氧化钛在55℃下改性7h，得到烯基化纳米二氧化钛；
(2)纳米二氧化钛接枝壳聚糖的制备：将0.2g烯基化纳米二氧化钛超声分散在50g乙醇溶剂中，然后再加入0.15g偶氮二异丁腈和5g巯基化壳聚糖，在氮气氛围下进行反应，其中，反应的温度为45℃，反应的时间为4h，待反应结束后，使用乙醇和去离子水洗涤，并在45℃下干燥10h，得到纳米二氧化钛接枝壳聚糖；
(3)龙葵提取物的制备：将5g龙葵切碎后，放置在180mL乙醇溶剂中浸泡9h，然后转移至微波装置中，在650W下微波辅助下对龙葵进行提取 45s，浓缩后，得到龙葵提取物；
(4)银耳提取物的制备：将5g银耳粉碎后浸渍在200mL乙醇溶剂中，然后在65℃下回流提取5h，挥发溶剂，得到银耳提取物；
(5)二氧化钛改性壳聚糖抗菌纺织品整理剂的制备：按照向100g去离子水中加入0.6g冰乙酸，然后再加入0.4g纳米二氧化钛接枝壳聚糖，超声分散后加入0.3g明胶，搅拌均匀后，再加入0.08g吐温-60，1g龙葵提取物和 0.8g银耳提取物继续搅拌并进行乳化，接着调节pH至5，最后加入0.1g戊二醛搅拌固化3.5h，过滤并使用去离子水进行洗涤，干燥，得到二氧化钛改性壳聚糖抗菌纺织品整理剂。
实施例3
(1)烯基化纳米二氧化钛的制备：使用0.75g的3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对5g的纳米二氧化钛在65℃下改性9h，得到烯基化纳米二氧化钛；
(2)纳米二氧化钛接枝壳聚糖的制备：将0.25g烯基化纳米二氧化钛超声分散在70g乙醇溶剂中，然后再加入0.2g偶氮二异丁腈和5g巯基化壳聚糖，在氮气氛围下进行反应，其中，反应的温度为60℃，反应的时间为5.5h，待反应结束后，使用乙醇和去离子水洗涤，并在50℃下干燥12h，得到纳米二氧化钛接枝壳聚糖；
(3)龙葵提取物的制备：将5g龙葵切碎后，放置在260mL乙醇溶剂中浸泡10h，然后转移至微波装置中，在800W下微波辅助下对龙葵进行提取60s，浓缩后，得到龙葵提取物；
(4)银耳提取物的制备：将5g银耳粉碎后浸渍在300mL乙醇溶剂中，然后在70℃下回流提取8h，挥发溶剂，得到银耳提取物；
(5)二氧化钛改性壳聚糖抗菌纺织品整理剂的制备：按照向100g去离子水中加入1g冰乙酸，然后再加入0.55g纳米二氧化钛接枝壳聚糖，超声分散后加入0.4g明胶，搅拌均匀后，再加入0.12g吐温-60，1.4g龙葵提取物和1g 银耳提取物继续搅拌并进行乳化，接着调节pH至6，最后加入0.14g戊二醛搅拌固化4.5h，过滤并使用去离子水进行洗涤，干燥，得到二氧化钛改性壳聚糖抗菌纺织品整理剂。
实施例4
(1)烯基化纳米二氧化钛的制备：使用0.8g的3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对5g的纳米二氧化钛在70℃下改性10h，得到烯基化纳米二氧化钛；
(2)纳米二氧化钛接枝壳聚糖的制备：将0.3g烯基化纳米二氧化钛超声分散在80g乙醇溶剂中，然后再加入0.25g偶氮二异丁腈和5g巯基化壳聚糖，在氮气氛围下进行反应，其中，反应的温度为70℃，反应的时间为7h，待反应结束后，使用乙醇和去离子水洗涤，并在55℃下干燥14h，得到纳米二氧化钛接枝壳聚糖；
(3)龙葵提取物的制备：将5g龙葵切碎后，放置在350mL乙醇溶剂中浸泡11h，然后转移至微波装置中，在900W下微波辅助下对龙葵进行提取70s，浓缩后，得到龙葵提取物；
(4)银耳提取物的制备：将5g银耳粉碎后浸渍在400mL乙醇溶剂中，然后在75℃下回流提取10，挥发溶剂，得到银耳提取物；
(5)二氧化钛改性壳聚糖抗菌纺织品整理剂的制备：按照向100g去离子水中加入1.2g冰乙酸，然后再加入0.6g纳米二氧化钛接枝壳聚糖，超声分散后加入0.5g明胶，搅拌均匀后，再加入0.15g吐温-60，1.5g龙葵提取物和 1.2g银耳提取物继续搅拌并进行乳化，接着调节pH至7，最后加入0.16g戊二醛搅拌固化5h，过滤并使用去离子水进行洗涤，干燥，得到二氧化钛改性壳聚糖抗菌纺织品整理剂。
实施例5
(1)烯基化纳米二氧化钛的制备：使用1g的3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对5g的纳米二氧化钛在80℃下改性12h，得到烯基化纳米二氧化钛；
(2)纳米二氧化钛接枝壳聚糖的制备：将0.4g烯基化纳米二氧化钛超声分散在100g乙醇溶剂中，然后再加入0.3g偶氮二异丁腈和5g巯基化壳聚糖，在氮气氛围下进行反应，其中，反应的温度为80℃，反应的时间为8h，待反应结束后，使用乙醇和去离子水洗涤，并在60℃下干燥16h，得到纳米二氧化钛接枝壳聚糖；
(3)龙葵提取物的制备：将5g龙葵切碎后，放置在400mL乙醇溶剂中浸泡12h，然后转移至微波装置中，在1000W下微波辅助下对龙葵进行提取80s，浓缩后，得到龙葵提取物；
(4)银耳提取物的制备：将5g银耳粉碎后浸渍在500mL乙醇溶剂中，然后在80℃下回流提取12h，挥发溶剂，得到银耳提取物；
(5)二氧化钛改性壳聚糖抗菌纺织品整理剂的制备：按照向100g去离子水中加入1.5g冰乙酸，然后再加入0.8g纳米二氧化钛接枝壳聚糖，超声分散后加入0.6g明胶，搅拌均匀后，再加入0.18g吐温-60，2g龙葵提取物和 1.5g银耳提取物继续搅拌并进行乳化，接着调节pH至7，最后加入0.2g戊二醛搅拌固化6h，过滤并使用去离子水进行洗涤，干燥，得到二氧化钛改性壳聚糖抗菌纺织品整理剂。
对比例1
(1)龙葵提取物的制备：将5g龙葵切碎后，放置在200mL乙醇溶剂中浸泡10h，然后转移至微波装置中，在800W下微波辅助下对龙葵进行提取60s，浓缩后，得到龙葵提取物；
(2)银耳提取物的制备：将5g银耳粉碎后浸渍在300mL乙醇溶剂中，然后在70℃下回流提取8h，挥发溶剂，得到银耳提取物；
(3)二氧化钛改性壳聚糖抗菌纺织品整理剂的制备：按照向100g去离子水中加入1g冰乙酸，然后再加入0.5g壳聚糖，超声分散后加入0.4g明胶，搅拌均匀后，再加入0.12g吐温-60，1.4g龙葵提取物和1g银耳提取物继续搅拌并进行乳化，接着调节pH至6，最后加入0.12g戊二醛搅拌固化4h，过滤并使用去离子水进行洗涤，干燥，得到二氧化钛改性壳聚糖抗菌纺织品整理剂
在无光条件下，将革兰氏阴性大肠杆菌充分分散在磷酸盐缓冲液中，取10 毫升于反应瓶中，然后将0.2g整理剂放置在溶液中，接着保鲜膜密封包裹，并放在培养基中进行培养，其中，培养温度为37℃，培养时间为24h，然后对剩余菌数进行计数，并用以计算出测试样品的抗菌率。
Figure BDA0003720916860000101
在光照条件下，将革兰氏阴性大肠杆菌充分分散在磷酸盐缓冲液中，取10 毫升于反应瓶中，然后将0.2g整理剂放置在溶液中，接着保鲜膜密封包裹，并放在培养基中进行培养，其中，培养温度为37℃，培养时间为24h，然后对剩余菌数进行计数，并用以计算出测试样品的抗菌率。
Figure BDA0003720916860000102

Claims (8)

1.一种二氧化钛改性壳聚糖抗菌纺织品整理剂，其特征在于：所述二氧化钛改性壳聚糖抗菌纺织品整理剂的制备方法包括以下步骤：
(1)烯基化纳米二氧化钛的制备：使用0.5-1g的3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对5g的纳米二氧化钛在50-80℃下改性6-12h，得到烯基化纳米二氧化钛；
(2)纳米二氧化钛接枝壳聚糖的制备：将烯基化纳米二氧化钛超声分散在乙醇溶剂中，然后再加入偶氮二异丁腈和巯基化壳聚糖，在氮气氛围下进行反应，待反应结束后，使用乙醇和去离子水洗涤，干燥，得到纳米二氧化钛接枝壳聚糖；
(3)龙葵提取物的制备：将龙葵切碎后，放置在乙醇溶剂中浸泡8-12h，然后转移至微波装置中，在微波辅助下对龙葵进行提取，浓缩后，得到龙葵提取物；
(4)银耳提取物的制备：将银耳粉碎后浸渍在乙醇溶剂中，然后进行回流提取，挥发溶剂，得到银耳提取物；
(5)二氧化钛改性壳聚糖抗菌纺织品整理剂的制备：向去离子水中加入冰乙酸，然后再加入纳米二氧化钛接枝壳聚糖，超声分散后加入明胶，搅拌均匀后，再加入吐温-60，龙葵提取物和银耳提取物继续搅拌并进行乳化，接着调节pH至5-7，最后加入戊二醛搅拌固化3-6h，过滤并使用去离子水进行洗涤，干燥，得到二氧化钛改性壳聚糖抗菌纺织品整理剂。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化钛改性壳聚糖抗菌纺织品整理剂，其特征在于：所述步骤(2)中烯基化纳米二氧化钛，乙醇，偶氮二异丁腈和巯基化壳聚糖之间的质量比为3-8:800-2000:2-6:100。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化钛改性壳聚糖抗菌纺织品整理剂，其特征在于：所述步骤(2)中反应温度为40-80℃，反应时间为3-8h。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化钛改性壳聚糖抗菌纺织品整理剂，其特征在于：所述步骤(3)中龙葵和乙醇之间的料液比为10:240-800g/mL。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化钛改性壳聚糖抗菌纺织品整理剂，其特征在于：所述步骤(3)中微波功率为600-1000W，提取时间为40-80s。
6.根据权利要求1所述的一种二氧化钛改性壳聚糖抗菌纺织品整理剂，其特征在于：所述步骤(4)中银耳和乙醇之间的料液比为10:350-1000。
7.根据权利要求1所述的一种二氧化钛改性壳聚糖抗菌纺织品整理剂，其特征在于：所述步骤(4)中提取温度为60-80℃，提取时间为4-12h。
8.根据权利要求1所述的一种二氧化钛改性壳聚糖抗菌纺织品整理剂，其特征在于：所述步骤(5)中去离子水，冰乙酸，纳米二氧化钛接枝壳聚糖，明胶，吐温-60，龙葵提取物，银耳提取物和戊二醛之间的质量比为100:0.5-1.5:0.3-0.8:0.2-0.6:0.06-0.18:0.8-2:0.6-1.5:0.08-0.2。
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