CN109487363A - 一种多功能碳纳米管植物源纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种多功能碳纳米管植物源纤维，属于纤维素纤维领域。所述纤维由内层和外层两部分组成；所述内层分布有微空腔和碳纳米管；所述内层占纤维干态总重量的65‑75%；所述外层占纤维总重量的25‑35%，所述多功能碳纳米管植物源纤维电导率≥2.4×104 S/m。本发明还提供一种多功能碳纳米管植物源纤维的制备方法，所述方法包括粘胶纺丝液的制备步骤；所述粘胶纺丝液的制备步骤包括在溶解工序中加入改性助剂浆料；本发明制备的一种多功能碳纳米管植物源纤维，内层采用传统的磺酸盐法制胶工艺，采用无皮芯层形成的凝固浴工艺，外层采用创造性的溶剂法均涂凝固再生，制备的纤维强力较高，导电率较好，抗菌持续性好，湿模量较高，特别是干断裂强度超过普通粘胶纤维。
Description
技术领域
本发明提供一种纤维素纤维及其制备方法，特别是指一种多功能碳纳米管植物源纤维及其制备方法，属于纤维素纤维领域。
背景技术
碳纳米管具有良好的力学性能，CNTs抗拉强度达到50～200GPa,是钢的100倍,密度却只有钢的1/6，至少比常规石墨纤维高一个数量级；它的弹性模量可达1TPa，与金刚石的弹性模量相当。碳纳米管的结构虽然与高分子材料的结构相似，但其结构却比高分子材料稳定得多。碳纳米管是目前可制备出的具有最高比强度的材料。若将以其他工程材料为基体与碳纳米管制成复合材料, 可使复合材料表现出良好的强度、导电性能、弹性、抗疲劳性及各向同性，给复合材料的性能带来极大的改善。
资源、环境与可持续发展战略问题已成为人类社会所面临的全球性热点问题，要求精细、高效利用生物资源已成为当今社会发展的大趋势。随着石油资源的逐步枯竭，利用光合作用而产生的天然产物的开发成为当今的热门，具体包括以发展优质高产原料为主要目标的一级开发、以发展原料加工为目的的二级开发、以深度开发原料及其应用为目的的三级开发。
现有的再生纤维素纤维，其制品具有吸湿透气性好，穿着舒适的特点，一直以来都深受人们的青睐，但随着人们生活水平的提高和生活观念的改变，人们对纺织品的保健功能越来越重视，希望现有的纤维素纤维纺织品在物理强度、抗静电性能、抗菌性能、织物抗皱性能和其它功能性等方面得到改善，目前，国内用于纺织工业的染料几乎全为合成染料，其副作用大，不利于人体健康。随着我国经济的快速发展，人民健康意识逐渐增强，合成染料的使用会逐渐被禁止，转而开发利用安全优质的天然染料。植物叶片如茶叶、薰衣草、益母草当中不仅含有丰富的色素，可用于天然植物染料染色，而且植物叶片中还含有多种有效生物活性成分，如何将植物叶片与同为光合作用产物的纤维素有机的结合起来将是功能性纺织品领域的巨大变革。
申请号为201711092932.3的中国专利公开了一种将天然茶叶色素用于纤维素纤维染色的方法，首先将茶叶中的天然茶色素提取出来，然后对纤维素进行植物染色，实现了环保染色和服装面料的纯天然化；申请号为201611163439.1的中国专利公开了一种将茶多酚通过硅烷偶联剂枝接在粘胶纺丝液中然后经过纺丝等过程得到茶多酚纤维素纤维，实现了功能化。申请号 为201610347050.6的中国专利公开了一种茶多酚纤维素纤维水刺无纺布及其生产工艺。将茶多酚纤维应用在水刺无纺布上。
综合目前国内所公开植物天然色素进行的植物染纤维的生产技术，都是仅仅提取物了植物叶片中的重要成分等植物色素，而其它的成分蛋白质、氨基酸、咖啡因、多元酚类、碳水化合物、脂质、矿物质、一部分植物色素、维生素、有机酸等，这些物质皆因化学处理而被除去，这些有效的生物活性成份和叶片本身的纤维素都没有得到有效的利用，另外，很多的有效成分极容易在碱性条件下易氧化褐变，作为公知知识，普通磺酸盐法的粘胶纤维的生产工艺的强碱性粘胶纺丝液喷入强酸性的酸浴环境成型的，极易造成有效成分的破坏和流失。
基于以上所述，发明一种适用于现代社会发展的多功能碳纳米管植物源纤维及其制备方法以解决现有技术的技术问题，具有重要的社会意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种多功能碳纳米管植物源纤维及其制备方法，以实现以下发明目的：
1、本发明提供一种多功能碳纳米管植物源纤维，内层存有一定数量的微空腔和碳纳米管导电粒子，在室温下，纯纺织物在相对湿度65%的环境中，吸湿性较高，织物电导率较大，抗皱效果突出，适宜微电流的智能穿戴纺织品。
2、本发明制备的一种多功能碳纳米管植物源纤维，内层采用传统的磺酸盐法制胶工艺，采用无皮芯层形成的凝固浴工艺，外层采用创造性的溶剂法均涂凝固再生，使叶片的全部成份均匀的分散在纤维外层中，大幅度提高制备的纤维的抗菌性能和接触所产生的保健功能。
3、本发明提供一种多功能碳纳米管植物源纤维及制备方法，同时采用独特的制胶及成型工艺，使内外两层呈现交错紧密结合，避免不同成型工艺的两种材料在使用过程中由于拉伸、扭曲形成分层剥离现象。
4、本发明采用的内外层双相凝固浴再生工艺，采用特殊工艺处理，避免了强酸、强碱对叶片中有效物质的分解、氧化破坏，使叶片中的有效成分最大限度的保留在纤维外层中，纤维织成的织物，使制备的植物抗菌性能良好，特别是对肺炎克雷伯菌的抗菌性较好。
5、本发明提供一种多功能碳纳米管植物源纤维及制备方法，将同为光合作用产物的纤维素和叶片纤维素全部利用，以达到高效综合利用生物资源的目的。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案是：
一种多功能碳纳米管植物源纤维，所述纤维由内层和外层两部分组成，内层为磺酸盐法工艺纺丝的纤维，内层分布有微空腔和碳纳米管，外层为LiCl/ DMAc溶剂法均涂成型的纤维皮层；外层纤维皮层中含纤维素与叶片成份；其中内层占纤维干态总重量的65-75%,外层占纤维总重量的25-35%；所述多功能碳纳米管植物源纤维电导率≥2.4×104 S/m。纤维内层存有一定数量的微空腔和碳纳米管导电粒子，纤维电导率较高，非常适宜微电流的智能穿戴纺织品。
合适比例的内外层分布，可以使制备的纤维兼具功能性与物理性能，即同时具有良好的抗菌、抑菌持续性、吸湿性能，又具有良好的湿模量和干、湿强度；外层的占比过大，使大线生产难度加大，外层占比过小，制备的纤维的功能性受到影响；纤维内外层的比例大小的分布是发明人经过大量的研发、总结的结果。
进一步的，所述纤维的色泽为淡咖啡色，干强在3.5-4.0cN/dtex，湿模量0.75-0.82cN/dtex，白度40±3%。
本发明制备的多功能碳纳米管植物源纤维，水洗100次后，对肺炎克雷伯菌仍达到99%以上，对白色念珠菌达到98.5%以上，对枯草杆菌、大肠杆菌达到99.0%以上；利用所述纤维制成的纯纺织物在相对湿度65%的环境中，常温下，吸湿性达到16.4%以上，织物电导率在2.4×104 S/m以上，水洗色牢度达到4-5级。
一种多功能碳纳米管植物源纤维的制备方法，具体生产工艺包括以下步骤：
一、粘胶纺丝液的制备
1、浆粕经浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化，然后在溶解工序中加入改性助剂浆料，后经过滤、脱泡、熟成后，制成常规磺酸盐法粘胶纺丝液；所述粘胶纺丝液指标为：含碱：2.5±0.2%，甲纤：6.6±0.2%，熟成度：12-16ml（15%的氯化铵），粘度50-60S；
进一步的，所述改性助剂浆料的配置方法：将碳酸氢钠：碳酸钠：碳纳米管按照比例混合后，加入6倍重量的水，加入分散剂后在60±3℃搅拌2小时；
进一步的，所述碳酸氢钠：碳酸钠：碳纳米管的质量比为2:1：3；
所述碳纳米管为市售，品牌DK nano，货号CNT104。
进一步的，所述改性助剂浆料的加入量为为粘胶纺丝液中甲纤重量的5.5-8.0%。改性助剂浆料各组份的比值和加入量直接影响到制备的多功能碳纳米管植物源纤维的内层微空腔的形成，进一步影响到纤维内外层的结合力和纤维强力和纤维中碳纳米管的加入量，进一步影响到制备的纤维的导电性能；在此范围内的改性助剂浆料的加入量兼顾了纤维的强力和导电性能，在保证纤维强力的情况下，最大限度的提高了制备的纤维的导电性能。
二、植物源浴液的制备
1、干态叶片A制备
将新鲜叶片粉碎至6-8mm后，平铺在链板上，厚度为10-15mm，喷淋氯化钴的水溶液后，室温下采用紫外线照射2-3小时后，进行烘干后得到含水率在0.3-0.8%的干态叶片A；天然的叶片聚合度较高，氯化钴水溶液可以加速纤维素降解，降解为下一步溶解做准备。
进一步的，所述氯化钴的水溶液浓度为0.2-0.3g/l，加入量为氯化钴为干态叶片A重量的0.02-0.03%；
所述紫外线的波长在3100-3400Å，能量为135-140kcal。
2、片状叶片B制备
将干态叶片A经超声波破碎2-3小时后得到3-4mm的片状叶片B；所述超声波破碎时，输出频率为33-38KHz。超声粉碎的目的一是进一步对天然叶片进行粉碎，二是降解天然叶片中纤维素的聚合度。
3、植物源浴液C制备
将片状叶片B加入到DMAC溶剂中，然后加入少量的催化剂，在150±2℃的环境温度中加热1-2小时活化后，冷却到95±2℃后补加DMAC和LiCL，制成活化液；在活化液中加入负电改性剂和碳纳米管，不断搅拌2-3小时至凝胶状后停止，在25±2℃温度下放置得到固含物为8.6±0.2%的溶液加入槽中作为植物源浴液C；所述碳纳米管的加入量为固含物质量的10-20%；
所述叶片为茶、薰衣草、益母草叶片的一种或几种；
所述活化液中DMAC的浓度控制在94±1%，LiCL的浓度控制在6±1%，控制水分含量0.5-1%；活化液中各组分的浓度、水分含量是针对于天然叶片这个成分较为杂的溶解物进行的适当调整，一是降低因为天然叶片的聚合度大且分布不均带来的影响，二是保护天然叶片中的有益功能成分不被破坏。
所述催化剂为氯化钴与高锰酸钾组成的混合物，比例为1：:1.2；所述催化剂的加入量为所述片状叶片B的0.01-0.02%；催化剂可进一步快速的降低叶片中各组分的聚合度。
所述负电改性剂为BTCA盐与环糊精组成的混合物，其中BTCA盐与环糊精的重量比为3：1；
所述负电改性剂的加入重量为片状叶片B重量的0.3-0.5%。
三、双成型纺丝
将粘胶纺丝液通入凝固浴Ⅰ中成型，后经喷头牵伸、盘间牵伸、二浴牵伸后得初生纤维丝束；然后将初生丝束分别经过脱硫槽、水洗槽Ⅰ、后牵伸至微波烘干机烘至绝干后进入C浴液槽，经过植物源浴液C，滞留一定时间；使初生纤维丝束表面均匀涂覆植物源浴液C；最后再经过凝固浴Ⅱ经双向再生后经过三浴牵伸、上油、切断、烘干得到成品纤维；
进一步的，所述初生纤维丝束在C浴液槽的滞留时间5-8s；滞留时间与制成的纤维的内外层的分布、纤维的强力有很大的关系；滞留时间过长，初生纤维丝束容易被植物源浴液溶解，造成制成的纤维强力相对较低；滞留时间短，制备的多功能碳纳米管植物源纤维外层比例较小，则不能达成本发明的发明目的。
所述凝固浴Ⅰ的组成为：H3PO4 ：60±2g/l，NaH2PO4 70±2g/l，阳离子纤维素JR-400（广州南嘉化工科技有限公司销售）18±2g/l，温度：60±3℃；采用
所述喷头牵伸为20-30%，盘间牵伸为：25-35%；
所述二浴牵伸为15-20%，温度95±3℃，H3PO4浓度为5-8g/l；合适的磷酸浓度可以避免后面氧化对叶片功能成分的破坏。
凝固浴Ⅰ和二浴牵伸中采用酸性相对较弱的磷酸作为成型酸，当改性助剂浆料遇到磷酸时，在纤维内部缓慢形成微空腔，特别是弱酸更有利于初生纤维丝束内部微空腔的形成，且形成的微空腔较小，不影响纤维的强力，也进一步有利于内外层的结合的牢度、初生纤维丝束的阳离子改性和提高制备的纤维的吸湿性能。
所述微波烘干机，烘干温度为100±3℃；所述后牵牵伸为3-5%；
所述凝固浴Ⅱ中乙醇含量1-2%，剩余为去离子水；所述凝固浴Ⅱ温度为40±3℃；
所述三浴牵伸为10-12%，温度为80±3℃。
由于采用了上述技术方案呢，本发明达到的技术效果是：
1、本发明制备的一种多功能碳纳米管植物源纤维，通过改性助剂浆料的加入，纤维内层存有一定数量的微空腔和碳纳米管导电粒子，在室温下，纯纺织物在相对湿度65%的环境中，吸湿性达到16.4%以上，织物电导率在2.4×104 S/m以上，抗皱效果突出，非常适宜微电流的智能穿戴纺织品；
2、本发明制备的一种多功能碳纳米管植物源纤维，内层采用传统的磺酸盐法制胶工艺，采用无皮芯层形成的凝固浴工艺，外层采用创造性的溶剂法均涂凝固再生，叶片的全部成份均匀的分散在外层中，大大提高了抗菌性能和接触所产生的保健功能；
3、本发明制备的一种多功能碳纳米管植物源纤维，由于采用内外双成型方式纺丝工艺，因此制备的纤维强力较高，湿模量较高，特别是干断裂强度超过普通粘胶纤维，干强在3.5-4.0cN/dtex；
4、本发明通过传统的磺酸盐法对制备的初生纤维丝束正电处理使纤维丝束带正电荷，然后通过将植物源浴液C外层的负电改性，最后通过双成型纺丝工艺，使制备的多功能碳纳米管植物源纤维的内外两层紧密结合在一起，提高了制备的多功能碳纳米管植物源纤维的抗菌持续性，实用性强；采用独特的制胶及成型工艺，使内外两层呈现交错紧密结合，避免了不同成型工艺的两种材料在使用过程中由于拉伸、扭曲形成分层剥离现象；
5、本发明制备的一种多功能碳纳米管植物源纤维及制备方法，将同为光合作用产物的纤维素和叶片其他成份全部利用，达到了高效利用生物资源的目的，避免了资源的浪费；
6、本发明采用的内外层双相凝固浴再生工艺，避免了强酸、强碱对叶片中有效物质的分解、氧化破坏，使叶片中的有效成分最大限度的保留在纤维外层中，纤维织成的织物，在水洗100次后，对肺炎克雷伯菌仍达到99%以上，对白色念珠菌达到98.5%以上，对枯草杆菌、大肠杆菌达到99.0以上。
具体实施方式
实施例1 一种多功能碳纳米管植物源纤维的制备方法，包括以下制备步骤：
一、粘胶纺丝液的制备
1、浆粕经浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化，然后在溶解工序中加入改性助剂浆料，后经过滤、脱泡、熟成后，制成常规磺酸盐法粘胶纺丝液；粘胶纺丝液指标为：含碱：2.5±0.2%，甲纤：6.6±0.2%，熟成度：12ml（15%的氯化铵），粘度50S；
改性助剂浆料的配置方法：将碳酸氢钠：碳酸钠：碳纳米管按照比例混合后，加入6倍重量的水，加入分散剂后在60±3℃搅拌2小时；碳酸氢钠：碳酸钠：碳纳米管的质量比为2:1：3；改性助剂浆料的加入量为为粘胶纺丝液中甲纤重量的5.5%。
二、植物源浴液的制备
1、干态叶片A制备
将新鲜茶叶片粉碎至6-8mm后，平铺在链板上，厚度为10-15mm，喷淋氯化钴的水溶液后，室温下采用紫外线照射2小时后，进行烘干后得到含水率在0.3%的干态叶片A；
氯化钴的水溶液浓度为0.2g/l，加入量为氯化钴为干态叶片A重量的0.02%；紫外线的波长在3100-3400Å，能量为135-140kcal。
2、片状叶片B制备
将干态叶片A经超声波破碎2-3小时后得到3-4mm的片状叶片B；超声波破碎时，输出频率为33-38KHz。
3、植物源浴液C制备
将片状叶片B加入到DMAC溶剂中，然后加入少量的催化剂，在150±2℃的环境温度中加热1小时，冷却到95±2℃后补加DMAC和LiCL，制成活化液；在活化液中加入负电改性剂，不断搅拌2小时至凝胶状后停止，在25±2℃温度下放置得到固含物为8.6±0.2%的溶液加入槽中作为植物源浴液C；碳纳米管的加入量为固含物质量的10%；
活化液中DMAC的浓度控制在94±1%，LiCL的浓度控制在6±1%，控制水分含量0.5%；催化剂为氯化钴与高锰酸钾组成的混合物，比例为1：:1.2；催化加的加入量为所述片状叶片B的0.01%； 负电改性剂为BTCA盐与环糊精组成的混合物，其中BTCA盐与环糊精的重量比为3：1；负电改性剂的加入重量为片状叶片B重量的0.3%。
三、双成型纺丝
将粘胶纺丝液通入凝固浴Ⅰ中成型，后经喷头牵伸、盘间牵伸、二浴牵伸后得初生纤维丝束；然后将初生丝束分别经过脱硫槽、水洗槽Ⅰ、后牵伸至微波烘干机烘至绝干后进入C浴液槽，经过植物源浴液C，滞留一定时间；使初生纤维丝束表面均匀涂覆植物源浴液C；最后再经过凝固浴Ⅱ经双向再生后经过三浴牵伸、上油、切断、烘干得到成品纤维；
初生纤维丝束在C浴液槽的滞留时间5s；凝固浴Ⅰ的组成为：H3PO4 ：60±2g/l，NaH2PO4 70±2g/l，阳离子纤维素JR-400（广州南嘉化工科技有限公司销售）18±2g/l，温度：60±3℃；喷头牵伸为20%，盘间牵伸为：25%；二浴牵伸为15%，温度95±3℃，H3PO4浓度为5g/l；微波烘干机烘干温度为100±3℃；后牵牵伸为3%；凝固浴Ⅱ中乙醇含量1%，剩余为去离子水；凝固浴Ⅱ温度为40±3℃；三浴牵伸为10%，温度为80±3℃。
实施例2 一种多功能碳纳米管植物源纤维的制备方法，包括以下制备步骤：
一、粘胶纺丝液的制备
1、浆粕经浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化，然后在溶解工序中加入改性助剂浆料，后经过滤、脱泡、熟成后，制成常规磺酸盐法粘胶纺丝液；所述粘胶纺丝液指标为：含碱：2.5±0.2%，甲纤：6.6±0.2%，熟成度：14ml（15%的氯化铵），粘度55S；
改性助剂浆料的配置方法：将碳酸氢钠：碳酸钠：碳纳米管按照比例混合后，加入6倍重量的水，加入分散剂后在60±3℃搅拌2小时；碳酸氢钠：碳酸钠：碳纳米管的质量比为2:1：3；改性助剂浆料的加入量为为粘胶纺丝液中甲纤重量的6.5%。
二、植物源浴液的制备
1、干态叶片A制备
将新鲜薰衣草叶片粉碎至6-8mm后，平铺在链板上，厚度为10-15mm，喷淋氯化钴的水溶液后，室温下采用紫外线照射2.5小时后，进行烘干后得到含水率在0.6%的干态叶片A；
氯化钴的水溶液浓度为0.3g/l，加入量为氯化钴为干态叶片A重量的0.03%；紫外线的波长在3100-3400Å，能量为135-140kcal。
2、片状叶片B制备
将干态叶片A经超声波破碎2-3小时后得到3-4mm的片状叶片B；所述超声波破碎时，输出频率为33-38KHz。
3、植物源浴液C制备
将制备的片状叶片B加入到DMAC溶剂中，然后加入少量的催化剂，在150±2℃的环境温度中加热1-2小时后，冷却到95±2℃后补加DMAC和LiCL，制成活化液；在活化液中加入负电改性剂，不断搅拌2.5小时至凝胶状后停止，在25±2℃温度下放置得到固含物为6.6±0.2%的溶液加入槽中作为植物源浴液C；碳纳米管的加入量为固含物质量的15%；
活化液中DMAC的浓度控制在94±1%，LiCL的浓度控制在6±1%，控制水分含量0.8%；催化剂为氯化钴与高锰酸钾组成的混合物，比例为1：:1.2；催化加的加入量为所述片状叶片B的0.02%； 负电改性剂为BTCA盐与环糊精组成的混合物，其中BTCA盐与环糊精的重量比为3：1；负电改性剂的加入重量为片状叶片B重量的0.4%。
三、双成型纺丝
将粘胶纺丝液通入凝固浴Ⅰ中成型，后经喷头牵伸、盘间牵伸、二浴牵伸后得初生纤维丝束；然后将初生丝束分别经过脱硫槽、水洗槽Ⅰ、后牵伸至微波烘干机烘至绝干后进入C浴液槽，经过植物源浴液C，滞留一定时间；使初生纤维丝束表面均匀涂覆植物源浴液C；最后再经过凝固浴Ⅱ经双向再生后经过三浴牵伸、上油、切断、烘干得到成品纤维；
初生纤维丝束在C浴液槽的滞留时间6s；凝固浴Ⅰ的组成为：H3PO4 ：60±2g/l，NaH2PO4 70±2g/l，阳离子纤维素JR-400（广州南嘉化工科技有限公司销售）18±2g/l，温度：60±3℃；喷头牵伸为25%，盘间牵伸为： 35%；二浴牵伸为117%，温度95±3℃，H3PO4浓度为6g/l；微波烘干机，烘干温度为100±3℃；所述后牵牵伸为4%；凝固浴Ⅱ中乙醇含量2%，剩余为去离子水；凝固浴Ⅱ温度为40±3℃；三浴牵伸为11%，温度为80±3℃。
实施例3 一种多功能碳纳米管植物源纤维的制备方法，包括以下制备步骤：
一、粘胶纺丝液的制备
1、浆粕经浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化，然后在溶解工序中加入改性助剂浆料，后经过滤、脱泡、熟成后，制成常规磺酸盐法粘胶纺丝液；粘胶纺丝液指标为：含碱：2.5±0.2%，甲纤：6.6±0.2%，熟成度： 16ml（15%的氯化铵），粘度60S；
改性助剂浆料的配置方法：将碳酸氢钠：碳酸钠：碳纳米管按照比例混合后，加入6倍重量的水，加入分散剂后在60±3℃搅拌2小时；碳酸氢钠：碳酸钠：碳纳米管的质量比为2:1：3；改性助剂浆料的加入量为为粘胶纺丝液中甲纤重量的7.5%。
二、植物源浴液的制备
1、干态叶片A制备
将新鲜益母草叶片粉碎至6-8mm后，平铺在链板上，厚度为10-15mm，喷淋氯化钴的水溶液后，室温下采用紫外线照射3小时后，进行烘干后得到含水率在0.8%的干态叶片A；
氯化钴的水溶液浓度为0.3g/l，加入量为氯化钴为干态叶片A重量的0.03%；紫外线的波长在3100-3400Å，能量为135-140kcal。
2、片状叶片B制备
将干态叶片A经超声波破碎2-3小时后得到3-4mm的片状叶片B；所述超声波破碎时，输出频率为33-38KHz。
3、植物源浴液C制备
将片状叶片B加入到DMAC溶剂中，然后加入少量的催化剂，在150±2℃的环境温度中加热2小时后，冷却到95±2℃后补加DMAC和LiCL，制成活化液；在活化液中加入负电改性剂，不断搅拌3小时至凝胶状后停止，在25±2℃温度下放置得到固含物为6.6±0.2%的溶液加入槽中作为植物源浴液C；所述碳纳米管的加入量为固含物质量的20%；
活化液中DMAC的浓度控制在94±1%，LiCL的浓度控制在6±1%，控制水分含量1%；催化剂为氯化钴与高锰酸钾组成的混合物，比例为1：:1.2；所述催化加的加入量为所述片状叶片B的0.02%； 负电改性剂为BTCA盐与环糊精组成的混合物，其中BTCA盐与环糊精的重量比为3：1；负电改性剂的加入重量为片状叶片B重量的0.5%。
三、双成型纺丝
将粘胶纺丝液通入凝固浴Ⅰ中成型，后经喷头牵伸、盘间牵伸、二浴牵伸后得初生纤维丝束；然后将初生丝束分别经过脱硫槽、水洗槽Ⅰ、后牵伸至微波烘干机烘至绝干后进入C浴液槽，经过植物源浴液C，滞留一定时间；使初生纤维丝束表面均匀涂覆植物源浴液C；最后再经过凝固浴Ⅱ经双向再生后经过三浴牵伸、上油、切断、烘干得到成品纤维；
初生纤维丝束在C浴液槽的滞留时间8s；凝固浴Ⅰ的组成为：H3PO4 ：60±2g/l，NaH2PO4 70±2g/l，阳离子纤维素JR-400（广州南嘉化工科技有限公司销售）18±2g/l，温度：60±3℃；
喷头牵伸为30%，盘间牵伸为：32%；二浴牵伸为20%，温度95±3℃，H3PO4浓度为8g/l；微波烘干机，烘干温度为100±3℃；后牵牵伸为5%；凝固浴Ⅱ中乙醇含量2%，剩余为去离子水；凝固浴Ⅱ温度为40±3℃；三浴牵伸为12%，温度为80±3℃。
本发明制备的多功能碳纳米管植物源纤维，具有良好的物理性能和良好的功能性，相关指标检测结果见表1
表1
本发明制备的多功能碳纳米管植物源纤维，在制备过程中，采用内外双成型方式纺丝工艺，因此制备的纤维强力较高，湿模量较高，特别是干断裂强度超过普通粘胶纤维；本发明制备的多功能碳纳米管植物源纤维整体呈咖啡色；由表1可以看出，本发明制备的多功能碳纳米管植物源纤维干强为3.5-4.0cN/dtex，，湿模量0.75-0.82 cN/dtex，白度40±3%。
除此之外，本发明制备的多功能碳纳米管植物源纤维，具有良好的抗菌性，特别是具有非常有优秀的抗菌持续性；同时由于在纤维内层含有大量微空腔，因此纤维的吸湿性优良；得益于碳纳米管的加入，制备的多功能碳纳米管植物源纤维具有良好的织物电导率；本发明通过传统的磺酸盐法对制备的初生纤维丝束正电处理使纤维丝束带正电荷，然后通过将植物源浴液C外层的负电改性，最后通过双成型纺丝工艺，使制备的多功能碳纳米管植物源纤维的内外两层紧密结合在一起，提高了制备的多功能碳纳米管植物源纤维的抗菌持续性和水洗色牢度。
本发明制备的多功能碳纳米管植物源纤维，抗菌检测指标见表2
表2
本发明制备的多功能碳纳米管植物源纤维，在水洗100次后的抗菌检测指标见表3
表3
由表2、表3对比可以看出，本发明制备的多功能碳纳米管植物源纤维水洗100次后，对肺炎克雷伯菌抗菌率仍达到99%以上，对白色念珠菌抗菌率达到98.5%以上，对枯草杆菌、大肠杆菌达到99.0以上；特别是实施例2制备的多功能碳纳米管植物源纤维，在水洗100次后，对肺炎克雷伯菌抗菌率、对枯草杆菌抗菌率仍然达99.9%以上，这得益于本发明过程中植物源浴液C的制备，对片状叶片B的几乎完全溶解，消除了片状叶片B的大颗粒状态；同时通过传统的磺酸盐法对制备的初生纤维丝束正电处理使纤维丝束带正电荷，然后通过将植物源浴液C外层的负电改性，最后通过双成型纺丝工艺，使制备的多功能碳纳米管植物源纤维的内外两层紧密结合在一起，防止常规方法造成的叶片成份的流失，因此，制备的多功能碳纳米管植物源纤维抗菌持续性非常优秀。
本发明制备的多功能碳纳米管植物源纤维具有良好的吸湿性能、电导性能和水洗色牢度，表4为本发明制备的多功能碳纳米管植物源纤维的检测指标：
表4
检测标准：
水洗色牢度：《GB/T 8433-2013 纺织品 色牢度试验 耐氯化水色牢度》游泳池水；
由表4可以得出结论，本发明制备的多功能碳纳米管植物源纤维具有良好的吸湿性能、电导性能和水洗色牢度，在相对湿度65%的环境中，吸湿性达到16.4%以上，织物电导率在2.4×104 S/m以上，抗皱效果突出，非常适宜微电流的智能穿戴纺织品制作。
对比例4
发明人经过大量的试验发现，在双成型纺丝步骤中，初生纤维丝束在C浴液槽的滞留时间对本发明制备的多功能碳纳米管植物源纤维的强力和内外层的重量比例分布有重要的影响，进一步影响到纤维的整体性能，下面发明人采用实施例2的方法，在其他工艺保持不变的情况下，只改变双成型纺丝步骤总，初生纤维丝束在C浴液槽的滞留时间，并分别对制得的纤维进行检测，具体见表5
表5
由表5可以看出，当初生纤维丝束在C浴液槽的滞留时间≤5s时，制备的纤维的干断裂强度下降明显，湿模量变化不大，织物水洗色牢度有较大幅度的变化，纤维的内外层占纤维总重量的比也有较大的变化。
值得注意的是，按照常规的理解，通过常规方法生产的纤维强力应该大于通过溶剂纺工艺制成的纤维强力，即随着内层占纤维总重量比重变大，制备的纤维强力应呈线性增大，而从表5明显的可以看出，通过实施例2与对比例5、6比较看出，随着内层占纤维总重量的增大，制备的纤维的干断裂强度反而有较大幅度的降低，这是发明人所没有想到的，因为纤维素纤维特别是通过在附加溶剂纺纺丝方法制成的纤维，较小强力的提升都是较为困难的，本发明通过一系列工艺的创新组合，使制备的多功能碳纳米管植物源纤维的干断裂强度有了较大幅度的提升，克服了技术偏见。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为重量百分数，本发明所述的比例，均为质量比例。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种多功能碳纳米管植物源纤维，其特征在于：所述纤维由内层和外层两部分组成；所述内层分布有微空腔和碳纳米管；所述外层为LiCl/ DMAc溶剂法均涂成型的纤维皮层；所述纤维皮层中含有纤维素和叶片成份；所述内层占纤维干态总重量的65-75%；所述外层占纤维总重量的25-35%；所述多功能碳纳米管植物源纤维电导率≥2.4×104 S/m；所述叶片为茶、薰衣草、益母草叶片的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种多功能碳纳米管植物源纤维，其特征在于：所述纤维干强3.5-4.0cN/dtex，湿模量0.75-0.82 cN/dtex。
3.一种多功能碳纳米管植物源纤维的制备方法，其特征在于：所述方法包括粘胶纺丝液的制备步骤；所述粘胶纺丝液的制备步骤包括在溶解工序中加入改性助剂浆料；所述改性助剂浆料的配置方法：将碳酸氢钠：碳酸钠：碳纳米管按照比例混合后，加入6倍重量的水，加入分散剂后在60±3℃搅拌2小时；所述碳酸氢钠：碳酸钠：碳纳米管的质量比为2:1：3。
4.根据权利要求3所述的一种多功能碳纳米管植物源纤维的制备方法，其特征在于：所述改性助剂浆料的加入量为为粘胶纺丝液中甲纤重量的5.5-8.0%。
5.根据权利要求3所述的一种多功能碳纳米管植物源纤维的制备方法，其特征在于：所述方法还包括植物源浴液的制备步骤；所述植物源浴液的制备步骤包括干态叶片A制备步骤、片状叶片B制备步骤、植物源浴液C制备步骤；所述干态叶片A制备步骤：将新鲜叶片粉碎至6-8mm，平铺，厚度为10-15mm，喷淋氯化钴的水溶液，室温下采用紫外线照射2-3小时，烘干；所述干态叶片A含水率0.3-0.8%；所述氯化钴的水溶液浓度为0.2-0.3g/l；所述氯化钴加入量为为干态叶片A重量的0.02-0.03%。
6.根据权利要求5所述的一种多功能碳纳米管植物源纤维的制备方法，其特征在于：所述植物源浴液C制备步骤：将制备的片状叶片B加入到DMAC溶剂中，然后加入少量的催化剂，在150±2℃的环境温度中加热1-2小时活化后，冷却到95±2℃后补加DMAC和LiCL，制成活化液；在活化液中加入负电改性剂，不断搅拌2-3小时至凝胶状后停止，在25±2℃温度下放置得到固含物为8.6±0.2%的透明溶液加入浴液槽中；所述碳纳米管的加入量为固含物质量的10-20%。
7.根据权利要求6所述的一种多功能碳纳米管植物源纤维的制备方法，其特征在于：所述活化液中DMAC的浓度控制在94±1%，LiCL的浓度控制在6±1%；所述活化液水分含量0.5-1%。
8.根据权利要求6所述的一种多功能碳纳米管植物源纤维的制备方法，其特征在于：所述催化剂为氯化钴与高锰酸钾组成的混合物，比例为1：1.2；所述催化剂的加入量为所述片状叶片B的0.01-0.02%。
9.根据权利要求6所述的一种多功能碳纳米管植物源纤维的制备方法，其特征在于：所述负电改性剂为BTCA盐与环糊精组成的混合物，其中BTCA盐与环糊精的重量比为3：1；所述负电改性剂的加入重量为片状叶片B重量的0.3-0.5%。
10.根据权利要求5所述的一种多功能碳纳米管植物源纤维的制备方法，其特征在于：所述方法还包括双成型纺丝步骤：将粘胶纺丝液通入凝固浴Ⅰ中成型，后经喷头牵伸、盘间牵伸、二浴牵伸后得初生纤维丝束；然后将初生丝束分别经过脱硫槽、水洗槽Ⅰ、后牵伸至微波烘干机烘至绝干后进入C浴液槽，经过植物源浴液C，滞留一定时间，使初生纤维丝束表面均匀涂覆植物源浴液C；最后再经过凝固浴Ⅱ经双向再生后经过三浴牵伸、上油、切断、烘干得到成品纤维；所述初生纤维丝束在C浴液槽的滞留时间5-8s；所述凝固浴Ⅰ的组成为：H3PO4：60±2g/l，NaH2PO4 70±2g/l，阳离子纤维素JR-40018±2g/l，温度：60±3℃；所述二浴牵伸为15-20%，温度95±3℃，H3PO4浓度为5-8g/l；所述凝固浴Ⅱ中乙醇含量1-2%，剩余为去离子水；所述凝固浴Ⅱ温度为40±3℃；所述三浴牵伸为10-12%，温度为80±3℃。
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