TW201627546A - 以紡黏方式製備具有除臭功能竹漿纖維素不織布的方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種「以紡黏方式製備具有除臭功能竹漿纖維素不織布的方法」，係將適量的廢咖啡渣(Coffee residue)先加入竹漿(Bamboo pulp)作為原料，再加入氧化甲基瑪琳(N-methylmorpholine N-oxide，簡稱NMMO)溶劑，使其相混合溶解成黏液(dope)後，以紡黏(spunbond)方式經紡口擠壓形成長竹纖維素絲束，經空氣隔距(air gap)冷卻拉伸後，長竹纖維素絲束進入凝固液中凝固再生，並經氣流牽伸器高速拉伸後於收集網上堆疊成網形之不織布，該網形之不織布再經水洗、水針軋、乾燥及捲取後，即可製得連續長纖維型態之具有除臭功能竹漿纖維素不織布。

Description

以紡黏方式製備具有除臭功能竹漿纖維素不織布的方法
本發明是關於一種「以紡黏方式製備具有除臭功能竹漿纖維素不織布的方法」，其屬於竹纖維製造技術領域，且製程採用不會造成環境汙染的環保製程，所製得的竹漿纖維素紡黏不織布成品屬於長纖維型態，並具有良好的透氣性、吸水率以及除臭功效等物性，可被應用於紡織品、醫療、美容、衛生材料、過濾材料、生物科技材料及光電晶圓擦拭等用途上。
目前人造合成纖維所製成的不織布，其生產中所使用的最大量原料，依序為聚丙烯(PP)、聚酯(PET)、聚乙烯(PE)與尼龍(Nylon)，共計佔總使用量的96%，當這些大量人造合成纖維不織布經使用後成為廢棄物時，因無法被自然環境分解，而對環境形成巨大的危害，因此，以木漿(pulp)為原料，並使用溶劑法來生產製造天然纖維素不織布已漸成主流，其產品廢棄物因可自然降解，而被稱為綠色環保纖維或稱為Lyocell纖維。
經國內農委會林業試驗所發表之〝竹炭在紡織之技術開發與利用〞，以及發表於中國山東紡織科技期刊2003年第2期之〝新型再生纖維素纖素-竹纖維〞等研究證實，竹纖維具有天然抗菌、吸濕透氣、負離子保健等特性，且竹子屬快速生長植物，繁殖力強(2至3年即可砍伐)，更新容易，是極佳的再生資源，在資源利用過程中不會發生如林木砍伐時， 所產生林地環境生態受到嚴重破壞等問題，此外，竹漿的成本只有木漿的三分之一，因此，應用製造Lyocell纖維之溶劑法來做為生產竹纖維，已見於諸多專利文獻中，例如：中國發明專利CN1129680、CN1190531、CN1315624及CN100395384等皆是，由該公開的各中國發明專利技術內容可知，其生產所得之竹纖維並未具有除臭的功效。
根據台灣財政部關稅局統計資料顯示，2011年咖啡豆進口量達17,685公噸，烘焙使用後的廢咖啡渣數量至少達8842公噸以上(咖啡豆與使用後的比例約為2：1計算)，目前這些每年多達8842公噸以上的廢咖啡渣，大部分是以直接焚化或掩埋等方式來處理，少部分則因咖啡渣具有除臭的功效而拿來做去除異味，或做為供給植物的養分，或做為清潔之功用；另外，已有人將其應用來製造咖啡紗之用，例如中華民國發明專利第I338729號，由該咖啡紗所揭露的技術內容可知，其將咖啡渣和高分子聚合物顆粒混合製成母粒後，再將母粒抽絲成紗線，而所用的高分子聚合物顆粒選自聚丙烯、尼龍和聚酯，因此，經由該咖啡紗所製得的織物，因含有聚丙烯或尼龍或聚酯之高分子聚合物，故使用後成為廢棄物時，也將無法被自然環境分解，仍會有對環境造成危害的結果。
由於台灣除竹林資源豐富外(竹林面積達15萬公頃，約佔森林面積7.2%)，更有每年多達8842公噸以上的廢咖啡渣可做為除臭之用，本發明人有鑑於此，特別深入研究如何將可被自然環境分解之竹纖維，與具有除臭功能之廢咖啡渣相結合，並以大量生產的方式來達成商業市場的可利用價值性，經多次實驗試作成功後，乃分別完成並申請中華民國發明第102110616號「具有天然抗菌、除臭及負離子功能竹纖維素纖維之製 法」(公開號201437444)及第102110620號「具有除臭功能竹漿纖維素不織布之製法」(公開號201437449)在案，然而，本發明人並不以此為滿足，繼續開創以不同的工法來製造具有除臭功能竹漿纖維素不織布，經多次實驗試作成功後，終能完成本發明之製法。
本發明之主要目的在提供一種「以紡黏方式製備具有除臭功能竹漿纖維素不織布的方法」，係將適量的廢咖啡渣(Coffee residue)先加入竹漿(Bamboo pulp)作為原料，再加入氧化甲基瑪琳(N-methylmorpholine N-oxide，簡稱NMMO)溶劑，使其相混合溶解成黏液(dope)後，以紡黏(spunbond)方式經紡口擠壓形成長竹纖維素絲束，經空氣隔距(air gap)冷卻拉伸後，長竹纖維素絲束進入凝固液中凝固再生、再經氣流牽伸器高速拉伸後於收集網上堆疊成網形之不織布，該成網形之不織布再經水洗、水針軋、乾燥及捲取，即可製得連續長纖維型態之具有除臭功能竹漿纖維素不織布；其製程中的黏液是使用紡黏方式來產生長竹纖維素絲束，故可選用較低聚合度的竹漿纖維素，且不需再經過漂白的工序而能減少製造之成本。
本發明之另一目是在提供一種「以紡黏方式製備具有除臭功能竹漿纖維素不織布的方法」，其製程中使用無毒性的氧化甲基瑪琳作為溶劑，並能充分回收循環使用，而成為不會對環境造成汙染的環保製程，且製得之竹漿纖維素紡黏不織布，屬於連續長纖維型態，除具有與人造合成纖維不織布相同的良好透氣性與吸水率等物性外，更因含有廢咖啡渣而具有除臭之功效，且使用後成為廢棄物時，能在環境中自然分解，而不會對環境造成破壞。
1‧‧‧黏液
2‧‧‧齒輪泵
3‧‧‧紡口模具
4‧‧‧紡口
5‧‧‧長竹纖維素絲束
6‧‧‧凝固液
7‧‧‧高壓氣體
8‧‧‧氣流牽伸器
9‧‧‧收集網
10‧‧‧不織布
S‧‧‧擠壓機
圖1：係本發明之製造流程方塊圖。
圖2：係本發明所使用氧化甲基瑪琳溶劑(N-methylmorpholine N-oxide，簡稱NMMO)之化學結構圖。
圖3：係本發明中紡黏竹漿纖維素絲束之作動示意圖。
圖4：係本發明之製造流程示意圖。
圖5：係本發明所製得具有除臭功能竹漿纖維素不織布放大一千倍之外觀電子顯微圖。
為進一步說明本發明之製作流程與功效，茲佐以圖示及各試驗實例詳細說明如后：
請參閱圖1至圖5所示，本發明「以紡黏方式製備具有除臭功能竹漿纖維素不織布的方法」，其步驟包含：a.將廢咖啡渣(Coffee residue)加入竹漿(Bamboo pulp)作為原料；該廢咖啡渣先經高速研磨成500nm~900nm(奈米)之微顆粒後再加入竹漿內，該竹漿選用α-纖維素含量在50%以上之竹漿纖維素，其纖維素聚合度(degree of polymerization，簡稱DP)介於350~750；b.加入氧化甲基瑪琳溶劑(N-methylmorpholine N-oxide，簡稱NMMO，其化學結構如圖2所示)及苯基噁唑安定劑(1,3-phenylene-bis 2-oxazoline，BOX)於步驟a的竹漿中，並使其相混合溶解成黏液(dope)；其 係利用臥式調漿機，將該廢咖啡渣與竹漿纖維素、氧化甲基瑪琳溶劑及苯基噁唑添加劑一起置入後，以50℃~70℃低溫進行高速攪碎，並藉由氧化甲基瑪琳對纖維素膨潤性大、溶解性高及溶解速率快等功效，來達成快速相互混合溶解，再利用真空薄膜蒸發器(Thin Film Evaporator,TFE)以80℃~130℃加熱，在5分鐘內蒸發溶解混合後之水份排除至5~13%，即可形成黏液(dope)；c.以紡黏方式(spunbond)將該黏液由紡口擠壓出來形成長竹纖維素絲束，並將該長竹纖維素絲束施以冷卻拉伸；如圖3所示，該黏液1經擠壓機S壓出後，由齒輪泵2打入紡口模具3內，再經紡口4向外以空氣隔距(air gap)冷卻方式進行拉伸形成長竹纖維素絲束5，其中，空氣隔距之距離為2公分~30公分，使用冷卻風之溫度為5℃~35℃，其相對濕度為60%~90%；d.將冷卻拉伸後的長竹纖維素絲束進入凝固液中凝固再生，並以氣流牽伸器進行高壓高速拉伸後，在收集網上堆疊成網形之不織布；如圖3所示，該長竹纖維素絲束5進入凝固液6中凝固再生，並注入高壓氣體7於氣流牽伸器8內，以牽伸速度為20m/min~3000m/min對長竹纖維素絲束5進行高壓高速拉伸，使該長竹纖維素纖維形成均勻性的纖維後，直接在收集網9上堆疊成網形之不織布10，其中，該凝固液之溫度為5℃~30℃，且其內部氧化甲基瑪琳之濃度為0~30wt%；及e.網形之不織布再經水洗、水針軋、乾燥及捲取(如圖4所示)後，即可製得連續長纖維型態且具有除臭功能竹漿纖維素不織布(如圖5所示)。
其中，步驟a所加入竹漿內的廢咖啡渣含量為0.5wt%~5wt%。
其中，步驟b所加入之苯基噁唑安定劑(1,3-phenylene-bis 2-oxazoline，BOX)可降低纖維素黏液的色澤及聚合度的衰退，其氧化甲基瑪琳溶劑的濃度為45%~75%且為無毒性溶劑，於水洗過程中被洗出後，再經由回收再使用，其損耗率低且回收率可達99.7%以上，除可降低製造成本外，亦不會造成環境的汙染，完全符合環保製程之規範。
又步驟b中該黏液的纖維素含量為6wt%~15wt%，其黏液的黏度為1000~15000(poise)，而黏液的透光指數為1.470~1.495以及黏液的熔融指數為100~500。
另步驟e中竹漿纖維素不織布之捲取速度為每分鐘2~300公尺，竹漿纖維素不織布之基重為10g/m2~300g/m2，纖維纖度為1~30um，機械方向(MD)拉伸強度為20kgf以上，垂直方向(CD)的拉伸強度為12kgf以上，透氣度為100~3500(cm3/cm2/min)，吸水率為500%~2000%。
而步驟d中凝固再生與步驟e中水洗後的溶劑回收步驟係包含：
1.脫色：係以活性碳懸浮方式吸付脫色，未脫色液加入0.05%~0.10%吸附性和懸浮性良好的活性碳粉末，用鼓風混合吸附複和靜置懸浮吸附交替處理，其兩者之處理時間比例為1：3至1：6，處理時間8小時以上即可完成脫色，該方式及程序可簡化設備、節省能源和提高吸附脫色效果。
2.過濾：係採用二階段過濾，其第一階段粗濾用一般濾芯式 過濾器以簡化設備，但為避免活性碳逐漸累積在濾芯最外層而減緩過濾之速度，故助濾劑除預佈於濾芯表面之外，亦在未濾液中加入0.03%~0.05%，使未濾液含有少量膨鬆助濾劑，則過濾速度大幅提高且可保持不減退，該助濾劑的組成以矽藻土：纖維素=4：1之比例效果最好，粗濾完成後將濾渣殘液離心、脫水、回收，而脫水後的濾渣助濾劑仍具有助濾效果可再回收使用一次。其第二階段精濾使用精密過濾器UF，精濾後濾液清淨度與新鮮溶劑相同，採用本方式之粗濾和精濾可得低設備費、低損耗率、高處理量、高清淨度之特點。
3.濃縮：本發明製程因水洗液回收時，其溶劑濃度由6.5%~8.0%需濃縮到50%~55%，每噸纖維約需濃縮除水90噸，濃縮負荷極大；當纖維產量較少時：係採用三效濃縮方式，其除水每噸約需蒸汽用量0.5噸(雖蒸汽消耗高，但電力消耗較小)；當纖維產量稍大時：則採用MVR濃縮方式，其除水每噸約需蒸汽0.003~0.03噸(雖蒸汽消耗低，但電力消耗稍大)，該二種濃縮方式各適不同產量，但所產生的濃縮液和冷凝水都可全部回收；其中，濃縮液可供製程溶劑之用；冷凝水可供原絲水洗之用。
4.精製：係採用80℃低溫氧化和中和還原，用35%H2O2為氧化劑、85% N2H4．H2O為中和還原劑，用電位滴定法測定氧化還原之結果，其NMM含量可降到10ppm以下，可提高NMMO純度和減少損耗。
為進一步證明本發明之特點及實施功效，乃進行完成各項試驗實例並說明如后：
首先，如表一中樣品1至樣品10的黏液組成表所示，其係將廢咖啡渣加入聚合度為400~800之竹漿纖維素與氧化甲基瑪琳(NMMO) 溶劑，於50℃~70℃下高速攪拌成漿液，然後利用真空薄膜蒸發器蒸發多餘之水份，以80℃~130℃加熱，5分鐘內排除水分至5%~13%，即可將竹漿纖維素溶解成黏液(dope)，接著，以紡黏(spunbond)方式經紡口擠壓形成長竹纖維素絲束，經空氣隔距(air gap)冷卻拉伸後，長竹纖維素絲束進入凝固液中凝固再生、再經氣流牽伸器高速拉伸後於收集網上堆疊成網形之不織布，該網形之不織布再經水洗、水針軋、乾燥及捲取後，即完成表一中樣品1至樣品10之各黏液組成表。
接著，依照表一中的纖維聚合度及抗聚合度衰退添加劑添加比例，來做出不同竹漿纖維素不織布基重之樣品11至樣品20後，進行其不織布強度之試驗，其進行的方式根據CNS5610標準進行檢測，方法如下：分別將各樣品之機械方向(Mechanical Direction,MD)及垂直方向(Cross Direction,CD)，取下拉伸測試試片各10塊，其試片長度至少為180mm，寬 度為2.54mm，使用萬能強力試驗機作測試，設定夾距為76mm，拉伸速率300mm/min，樣品11至樣品20測試後所得的不織布強度乃如表二所示。
其次，再以不同的纖維聚合度及不織布基重做成樣品21至樣品32後，進行其不織布透氣度及吸水率之試驗，其進行的方式根據CNS5612標準進行檢測，係將樣品裁剪成26×26cm2各四片，以透氣度試驗機：TEXTEST FX3300對26×26cm2之試片進行透氣度測試，先將不織布切取5條縱向試片，每一試片之寬度為76mm，長度則視試片之質量(一條試片之質量為5.0±0.1g)而定，試片及網籃沉浸於水內，歷經10秒鐘，再抓牢網籃之開口端，將試片及網籃一起自水中取出，讓網籃開口端朝上，滴水10秒鐘，立即將該試片及網籃一起放入以知質量之玻璃杯內，稱取試片、網籃及玻璃杯之總質量，準確是0.1g。試片之吸水率值公式如下：
樣品21至樣品32測試後所得的不織布透氣度及吸水率乃如表三所示。
最後，以不同的纖維聚合度及廢咖啡渣添加比例之竹漿纖維素紡黏不織布做成樣品33至樣品44後評估除臭效果，其以吸氨氣試驗為抑臭之依據，方法說明如下：以密閉的瓶子裝入一定濃度的氨氣，將定量的竹漿纖維素紡黏不織布放入瓶內吸附15分鐘，再以氣體層析儀(GC)測得竹漿纖維素紡黏不織布放入前後之氣體濃度，此時除臭性為
各樣品之吸氨率試驗結果如表四所示
由上述表二中樣品11至樣品20及表三中的樣品21至樣品32所示，依本發明所完成的連續長纖維型態之竹漿纖維素紡黏不織布，其不論機械方向(MD)或垂直方向(CD)的強度均非常理想，不同基重下的透氣度及吸水率表現，也均優於現有習知人造合成纖維不織布及天然纖維不織布，此外，由表四中的樣品33至樣品44所示之實例證明，本發明之竹漿纖維素紡黏不織布確實具有除臭之功能，故完全符合紡織品、醫療、美容、衛生材、過濾材、生物科技材料及光電晶圓擦拭等用途上所需的要求條件，也具有高度產業利用性的創新發明，乃依法提出申請。

Claims (13)

  1. 一種「以紡黏方式製備具有除臭功能竹漿纖維素不織布的方法」，其步驟包含：a.將廢咖啡渣(Coffee residue)加入竹漿(Bamboo pulp)作為原料；該廢咖啡渣先經高速研磨成500nm~900nm(奈米)之微顆粒後再加入竹漿內，該竹漿選用α-纖維素含量在50%以上之竹漿纖維素，其纖維素聚合度(degree of polymerization，簡稱DP)介於350~750；b.加入氧化甲基瑪琳溶劑(N-methylmorpholine N-oxide，簡稱NMMO)及苯基噁唑安定劑(1,3-phenylene-bis 2-oxazoline，BOX)於步驟a的竹漿中，並使其相混合溶解成黏液(dope)；其係利用臥式調漿機，將該廢咖啡渣與竹漿纖維素、氧化甲基瑪琳溶劑及苯基噁唑添加劑一起置入後，以50℃~70℃低溫進行高速攪碎，並藉由氧化甲基瑪琳對纖維素膨潤性大、溶解性高及溶解速率快等功效，來達成快速相互混合溶解，再利用真空薄膜蒸發器(Thin Film Evaporator,TFE)以80℃~130℃加熱，在5分鐘內蒸發溶解混合後之水份排除至5~13%，即可形成黏液(dope)；c.以紡黏方式(spunbond)將該黏液由紡口擠壓出來形成長竹纖維素絲束，並將該長竹纖維素絲束施以冷卻拉伸；該黏液經擠壓機壓出後，由齒輪泵打入紡口模具內，再經紡口向外以空氣隔距(air gap)冷卻方式進行拉伸形成長竹纖維素絲束，其中，該紡口向外之空氣隔距距離為2公分~30公分，該使用冷卻風之溫度為5℃~35℃，其相對濕度為60%~90%；d.將冷卻拉伸後的長竹纖維素絲束進入凝固液中凝固再生，並以氣流牽伸器進行高壓高速拉伸後，在收集網上堆疊成網形之不織布；該長竹纖維素絲束進入凝固液中凝固再生，並注入高壓氣體於氣流牽伸器內，以牽伸速度為每分鐘2~3000公尺對長竹纖維素絲束進行高壓高速拉伸，使該長竹纖維素纖維形成均勻性的纖維後，直接在收集網上堆疊成網形之不織布，其中，該凝固液之溫度為5℃~30℃，且其內部氧化甲基瑪琳之濃度為0~30wt%；及e.網形之不織布再經水洗、水針軋、乾燥及捲取後，即可製得連續長纖維型態且具有除臭功能竹漿纖維素不織布。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之「以紡黏方式製備具有除臭功能竹漿纖維素 不織布的方法」，其中，該步驟a中所加入竹漿內的廢咖啡渣含量為0.5wt%~5wt%。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之「以紡黏方式製備具有除臭功能竹漿纖維素不織布的方法」，其中，該步驟b中氧化甲基瑪琳溶劑的濃度為45%~75%。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之「以紡黏方式製備具有除臭功能竹漿纖維素不織布的方法」，其中，該步驟b中黏液的纖維素含量為6wt%~15wt%。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之「以紡黏方式製備具有除臭功能竹漿纖維素不織布的方法」，其中，該步驟b中黏液的黏度為1000~15000(poise)。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之「以紡黏方式製備具有除臭功能竹漿纖維素不織布的方法」，其中，該步驟b中黏液的透光指數為1.470~1.495。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之「以紡黏方式製備具有除臭功能竹漿纖維素不織布的方法」，其中，該步驟b中黏液的熔融指數為100~500。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之「以紡黏方式製備具有除臭功能竹漿纖維素不織布的方法」，其中，該步驟d中該竹漿纖維素不織布之基重為10g/m2~300g/m2。
  9. 如申請專利範圍第1項所述之「以紡黏方式製備具有除臭功能竹漿纖維素不織布的方法」，其中，該步驟d中該竹漿纖維素不織布的機械方向(MD)拉伸強度為20kgf以上，垂直方向(CD)的拉伸強度為12kgf以上。
  10. 如申請專利範圍第1項所述之「以紡黏方式製備具有除臭功能竹漿纖維素不織布的方法」，其中，該步驟d中該竹漿纖維素不織布的纖維纖度為1~30um。
  11. 如申請專利範圍第1項所述之「以紡黏方式製備具有除臭功能竹漿纖維素不織布的方法」，其中，該步驟d中該竹漿纖維素不織布的透氣度為100~3500(cm3/cm2/min)。
  12. 如申請專利範圍第1項所述之「以紡黏方式製備具有除臭功能竹漿纖維素不織布的方法」，其中，該步驟d中該竹漿纖維素不織布的吸水率為500%~2000%。
  13. 如申請專利範圍第1項所述之「以紡黏方式製備具有除臭功能竹漿纖維素不織布的方法」，其中，該步驟d中凝固再生與水洗後的溶劑回收步驟包含： 1.脫色：係以活性碳懸浮方式吸付脫色，未脫色液加入0.05%~0.10%吸附性和懸浮性良好的活性碳粉末，用鼓風混合吸附複和靜置懸浮吸附交替處理，其兩者之處理時間比例為1：3至1：6，處理時間8小時以上即可完成脫色；2.過濾：係採用二階段過濾，其第一階段粗濾用一般濾芯式過濾器以簡化設備，但為避免活性碳逐漸累積在濾芯最外層而減緩過濾之速度，故助濾劑除預佈於濾芯表面之外，亦在未濾液中加入0.03%~0.05%，使未濾液含有少量膨鬆助濾劑，則過濾速度大幅提高且可保持不減退，該助濾劑的組成以矽藻土：纖維素=4：1之比例效果最好，粗濾完成後將濾渣殘液離心、脫水、回收，而脫水後的濾渣助濾劑仍具有助濾效果可再回收使用一次。其第二階段精濾使用精密過濾器UF，精濾後濾液清淨度與新鮮溶劑相同；3.濃縮：本發明製程因水洗液回收時，其溶劑濃度由6.5%~8.0%需濃縮到50%~55%，每噸纖維約需濃縮除水90噸，濃縮負荷極大；當纖維產量較少時：係採用三效濃縮方式，其除水每噸約需蒸汽用量0.5噸(雖蒸汽消耗高，但電力消耗較小)；當纖維產量稍大時：則採用MVR濃縮方式，其除水每噸約需蒸汽0.003~0.03噸(雖蒸汽消耗低，但電力消耗稍大)，該二種濃縮方式各適不同產量，但所產生的濃縮液和冷凝水都可全部回收；其中，濃縮液可供製程溶劑之用；冷凝水可供原絲水洗之用；及4.精製：係採用80℃低溫氧化和中和還原，用35% H2O2為氧化劑、85% N2H4．H2O為中和還原劑，用電位滴定法測定氧化還原之結果，其甲基瑪琳含量可降到10ppm以下，可提高氧化甲基瑪琳純度和減少損耗。
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