CN108130652A - 一种聚乳酸无纺布及其制备方法与应用 - Google Patents

一种聚乳酸无纺布及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚乳酸无纺布及其制备方法与应用。该方法其包括如下步骤：(1)将蒙脱土加入到多聚磷酸的乙醇溶液，搅拌，过滤；(2)将步骤(1)得到的滤饼加入多巴胺的乙醇溶液，加料完成后再搅拌，过滤，干燥，得到改性蒙脱土；(3)将所述改性蒙脱土与聚乳酸混合均匀，得到混合物；(4)将所述混合物投入到螺杆挤出机，挤出、造粒，即得到复合物；(5)所述复合物再通过熔融喷出法得到初生纤维，将所得初生纤维经过气流拉伸形成长丝均匀铺设的网状纤维，将网状纤维经过热辊粘合作用，制得所述聚乳酸无纺布。本发明的方法使蒙脱土易与聚乳酸相容，使聚乳酸易于结晶，聚乳酸无纺布具有很大的韧性和抗冲击性，加工热稳定性好等。

Description

一种聚乳酸无纺布及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种聚乳酸无纺布的制备方法与应用。
背景技术
非织造无纺布是不需经纬纺织和交织编结、只需将人造或天然的长丝或短纤维经过较为随机撑列、分丝铺网、加固形成的纤网状织物。由于其产品特点，非织造布的制备具有流程简单、生产效率较高、成本低廉、用途广泛、来源多样等优点，以致其被广泛地应用于服装里料、医疗敷料、工业滤衬、保温包装等诸多领域。
然而，由于无纺布的成本低廉和广泛应用，致其回收困难、回报太低，因此，人们对无纺布产品通常采取用后即弃的处理方式，而这种用后即弃的处理方式对于日益增多的化纤类无纺布而言，陷入两难境地：如果对废弃化纤无纺布不采用焚烧处理，则势必形成废渣废水形式的重要污染源；如果采用焚烧方式来处理废弃化纤无纺布，则又会形成严重的空气污染。因此，如果能采用全生物降解的化纤材料来制备无纺布，不但对于诸多应用领域来说增加了应用的安全性和生物友好性，而且环境友好的无纺布又消除了传统废弃物在环境污染方面的危害，因此可以预期，可生物降解的无纺布势必日益成为工业和科技的新潮产品。
随着近年合成工艺不断改进，可生物降解的天然高分子材料的生产规模持续扩大，成本逐渐下降，加上石油价格的震荡上涨，天然高分子材料正在快速进入通用塑料市场，甚至部分替代聚乙烯、聚酯和聚苯乙烯等塑料。可生物降解的天然高分子材料中，聚乳酸(PLA)是一种较易由天然植物转化制备的无毒可完全生物降解的新型高分子材料，其推广应用有望使得传统塑料导致的环境污染得到更多更大的缓解。
由于聚乳酸树脂的生物可降解性，人们有理由期待：聚乳酸树脂也能推广转用来制造多个领域用后即弃的无纺布用品；可以合理设想：用其制备的聚乳酸非织造布在用后废弃的自然堆积状态下，可以被细菌完全迅速地消化降解而不必焚烧。因此，聚乳酸非织造布在各工业领域的应用前景应该看好。
然而，聚乳酸是一种半结晶的高聚物，结晶率低，硬度较大，加工热稳定性差，加工温度窗口窄等，将其应用与非织造布领域受到一定限制，对其进行改性正成为研究的热点。
发明内容
为了克服现有技术中的不足之处，本发明提供一种聚乳酸无纺布的制备方法。该方法能够改善结晶速度和结晶度，使聚乳酸易于结晶，使得聚乳酸无纺布具有很大的韧性，而且抗冲击性能高，加工热稳定性好等。
本发明采用的技术方案为：一种聚乳酸无纺布的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：
(1)将蒙脱土加入到多聚磷酸的乙醇溶液，持续搅拌至少20min，优选20min～100min，过滤；
(2)将步骤(1)得到的滤饼加入多巴胺的乙醇溶液，加料完成后再搅拌30min～80min，过滤，干燥，得到改性蒙脱土；
(3)将所述改性蒙脱土与聚乳酸混合均匀，得到混合物；
(4)将所述混合物投入到螺杆挤出机，挤出、造粒，即得到复合物；
(5)所述复合物再通过熔融喷出法得到初生纤维，将所得初生纤维经过气流拉伸形成长丝均匀铺设的网状纤维，将网状纤维经过热辊粘合作用，制得所述聚乳酸无纺布。
所述蒙脱土为所述聚乳酸重量的1wt％～10wt％，所述蒙脱土、多聚磷酸、多巴胺的重量比例为(35～50)：(20～40)：(15～25)。
所述蒙脱土的粒径平均为1μm～20μm，所述多聚磷酸的聚合度为2～1000，优选为20～300。
所述多聚磷酸的乙醇溶液的质量浓度为5％～15％，所述多巴胺的乙醇溶液的质量浓度为5％～25％。
所述螺杆挤出机于150～200℃温度范围、以20～80rpm对物料熔融共混，然后挤出。
熔融喷出法得到初生纤维的具体步骤为：将复合物在150℃～200℃下挤压熔融，然后将熔体在150℃～220℃下经过孔径为0.1～1mm的喷头，并以500～1000m/min的速度连续喷出，即得初生纤维。
所述气流拉伸的条件如下：冷却空气温度为10～30℃，湿度为30％～80％，拉伸气流风速为0.2～0.6m/s。
所述热辊粘合的温度为110-140℃。
本发明还提供一种上述的制备方法所制备的聚乳酸无纺布。
本发明还提供一种上述的聚乳酸无纺布在卫生产品中的应用，所述卫生产品优选为褥垫、尿不湿、卫生巾、医用口罩和医用帽子中的一种或几种。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明方法中，通过先多聚磷酸预先对蒙脱土进行活化处理，一方面大大削弱了原来层间的结合力，使层间晶格裂开、层间距扩大，从而有利于在片层间多聚磷酸与多巴胺反应，在片层间引入更多的多巴胺，使蒙脱土片层得到更大程度的撑开；另一方面多聚磷酸可以与多巴胺接枝反应，可以在蒙脱土的表面形成核-壳结构，不但降低了蒙脱土的极性，使蒙脱土易与聚乳酸相容，而且改善结晶速度和结晶度，进而使聚乳酸易于结晶，最终使得共聚物和聚乳酸无纺布具有很大的韧性，而且抗冲击性能高，加工热稳定性好等。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但不能理解为对本发明保护范围的限制。任何熟悉该领域的技术人员根据上述发明内容对本发明所做的一些非本质的改进和调整，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。
实施例1
(1)将蒙脱土(粒径平均为2μm)加入到多聚磷酸的乙醇溶液，持续搅拌60min，优选20min～100min，过滤；其中，多聚磷酸的乙醇溶液的浓度为10wt％；多聚磷酸的聚合度为100；
(2)将步骤(1)得到的滤饼加入多巴胺的乙醇溶液，加料完成后再搅拌50min，过滤，干燥，得到改性蒙脱土；其中，多巴胺的乙醇溶液的质量浓度为8％；蒙脱土、多聚磷酸、多巴胺的重量比例为40：30：20。
(3)将所述改性蒙脱土与聚乳酸混合均匀，得到混合物；所述蒙脱土占所述聚乳酸重量的3wt％。
(4)将所述混合物投入到双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机于190℃温度范围、以50rpm对物料熔融共混，然后挤出，挤出后经冷却、造粒，得到复合物；
(5)将复合物在170℃下挤压熔融，然后将熔体在180℃下经过0.5mm喷头以600m/min的速度连续喷出初生纤维，然后初生纤维进行气流拉伸，形成长丝均匀铺设的网状纤维，将网状纤维经过热辊粘合作用，即得到聚乳酸无纺布A；其中，所述气流拉伸的条件如下：冷却空气温度为20℃，湿度为40％，拉伸气流风速为0.5m/s，所述热辊粘合的温度为140℃。
实施例2
(1)将蒙脱土(粒径平均为7μm)加入到多聚磷酸的乙醇溶液，持续搅拌90min，过滤；其中，多聚磷酸的乙醇溶液的浓度为12wt％；多聚磷酸的聚合度为80；
(2)将步骤(1)得到的滤饼加入多巴胺的乙醇溶液，加料完成后再搅拌80min，过滤，干燥，得到改性蒙脱土；其中，多巴胺的乙醇溶液的质量浓度为10％；蒙脱土、多聚磷酸、多巴胺的重量比例为45：35：18。
(3)将所述改性蒙脱土与聚乳酸混合均匀，得到混合物；其中蒙脱土占所述聚乳酸重量的4wt％。
(4)将所述混合物投入到双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机于175℃温度范围、以30rpm对物料熔融共混，然后挤出，挤出后经冷却、造粒，得到复合物；
(5)将复合物在170℃下挤压熔融，然后将熔体在190℃下经过0.5mm喷头以700m/min的速度连续喷出初生纤维，然后初生纤维进行气流拉伸，形成长丝均匀铺设的网状纤维，将网状纤维经过热辊粘合作用，即得到聚乳酸无纺布B；其中，所述气流拉伸的条件如下：冷却空气温度为20℃，湿度为40％，拉伸气流风速为0.5m/s，所述热辊粘合的温度为140℃。
实施例3
(1)将蒙脱土(粒径平均为8μm)加入到多聚磷酸的乙醇溶液，持续搅拌70min，过滤；其中，多聚磷酸的乙醇溶液的浓度为8wt％；多聚磷酸的聚合度为40；
(2)将步骤(1)得到的滤饼加入多巴胺的乙醇溶液，加料完成后再搅拌40min，过滤，干燥，得到改性蒙脱土；其中，多巴胺的乙醇溶液的质量浓度为15％；蒙脱土、多聚磷酸、多巴胺的重量比例为42：35：15。
(3)将所述改性蒙脱土与聚乳酸混合均匀，得到混合物；其中，蒙脱土占聚乳酸重量的5wt％。
(4)将所述混合物投入到双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机于185℃温度范围、以40rpm对物料熔融共混，然后挤出，挤出后经冷却、造粒，得到复合物；
(5)将复合物在180℃下挤压熔融，然后将熔体在200℃下经过0.8mm喷头以800m/min的速度连续喷出初生纤维，然后初生纤维进行气流拉伸，形成长丝均匀铺设的网状纤维，将网状纤维经过热辊粘合作用，即得到聚乳酸无纺布C；其中，所述气流拉伸的条件如下：冷却空气温度为20℃，湿度为40％，拉伸气流风速为0.5m/s，所述热辊粘合的温度为140℃。
实施例4
(1)将蒙脱土(粒径平均为10μm)加入到多聚磷酸的乙醇溶液，持续搅拌80min，过滤；其中，多聚磷酸的乙醇溶液的浓度为6wt％；多聚磷酸的聚合度为50；
(2)将步骤(1)得到的滤饼加入多巴胺的乙醇溶液，加料完成后60min，过滤，干燥，得到改性蒙脱土；其中，多巴胺的乙醇溶液的质量浓度为20％；蒙脱土、多聚磷酸、多巴胺的重量比例为40：20：25。
(3)将所述改性蒙脱土与聚乳酸混合均匀，得到混合物；其中，蒙脱土占聚乳酸重量的8wt％。
(4)将所述混合物投入到双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机于180℃温度范围、以60rpm对物料熔融共混，然后挤出，挤出后经冷却、造粒，得到复合物；
(5)将复合物在180℃下挤压熔融，然后将熔体在200℃下经过0.6mm喷头以600m/min的速度连续喷出初生纤维，然后初生纤维进行气流拉伸，形成长丝均匀铺设的网状纤维，将网状纤维经过热辊粘合作用，即得到聚乳酸无纺布D；其中，所述气流拉伸的条件如下：冷却空气温度为25℃，湿度为50％，拉伸气流风速为0.5m/s，所述热辊粘合的温度为130℃。
测试例
本发明实施例1-4的聚乳酸无纺布的性能：拉伸强度和断裂伸长率按照GB/T1040-2006测定，冲击强度按照GB/T 1043-2008测定，热变形温度按照GB/T1634-2004测定，测定结果见附表1。
表1
拉伸强度，MPa 断裂伸长率，％ 冲击强度，kJ/m2 热变形温度，℃
聚乳酸无纺布A 69.25 140.5 40.3 86.4
聚乳酸无纺布B 65.34 123.6 39.6 87.3
聚乳酸无纺布C 60.12 110.5 38.4 88.9
聚乳酸无纺布D 58.03 106.7 38.1 80.3
从上述数据可知：蒙脱土表面经接枝修饰，改善了蒙脱土在聚乳酸基体中的分散状况和相容性，从而有效提高了聚乳酸/蒙脱土复合材料的机械性能和耐热性能。
本发明不限于这些公开的实施例，本发明将覆盖技术方案所描述的范围，以及权利要求范围的各种变型和等效变化，在不偏离本发明的技术解决方案的前提下，对本发明所作的本领域技术人员容易实现的任何修改或改进均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种聚乳酸无纺布的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：
(1)将蒙脱土加入到多聚磷酸的乙醇溶液，持续搅拌至少20min，优选20min～100min，过滤；
(2)将步骤(1)得到的滤饼加入多巴胺的乙醇溶液，加料完成后再搅拌30min～80min，过滤，干燥，得到改性蒙脱土；
(3)将所述改性蒙脱土与聚乳酸混合均匀，得到混合物；
(4)将所述混合物投入到螺杆挤出机，挤出、造粒，即得到复合物；
(5)所述复合物再通过熔融喷出法得到初生纤维，将所得初生纤维经过气流拉伸形成长丝均匀铺设的网状纤维，将网状纤维经过热辊粘合作用，制得所述聚乳酸无纺布。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述蒙脱土为所述聚乳酸重量的1wt％～10wt％，所述蒙脱土、多聚磷酸、多巴胺的重量比例为(35～50)：(20～40)：(15～25)。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述蒙脱土的粒径平均为1μm～20μm，所述多聚磷酸的聚合度为2～1000，优选为20～300。
4.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于：所述多聚磷酸的乙醇溶液的质量浓度为5％～15％，所述多巴胺的乙醇溶液的质量浓度为5％～25％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述螺杆挤出机于150～200℃温度范围、以20～80rpm对物料熔融共混，然后挤出。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：熔融喷出法得到初生纤维的具体步骤为：将复合物在150℃～200℃下挤压熔融，然后将熔体在150℃～220℃下经过孔径为0.1～1mm的喷头，并以500～1000m/min的速度连续喷出，即得初生纤维。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述气流拉伸的条件如下：冷却空气温度为10～30℃，湿度为30％～80％，拉伸气流风速为0.2～0.6m/s。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述热辊粘合的温度为110-140℃。
9.如权利要求1-8中做任意一项所述的制备方法所制备的聚乳酸无纺布。
10.如权利要求9所述的聚乳酸无纺布在卫生产品中的应用，所述卫生产品优选为褥垫、尿不湿、卫生巾、医用口罩和医用帽子中的一种或几种。
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