CN105483849A - 一种光触媒再生纤维素纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种光触媒再生纤维素纤维的制备方法，包括制备光触媒乳液、纤维素纺丝粘胶的制备、制备光触媒共混纺丝液。本发明制备的光触媒再生纤维素纤维，具有对醛、苯、苯系物、硫化物、氨化物有明显的分解作用，净化空气污染物功能，光催化去除率为30%-60%；洗涤10次后，光催化去除率为30-60%；制得的纤维素纤维，干断裂强度为2.15-2.38cN/dtex，湿断裂强度为1.15-1.35cN/dtex，不仅具有良好的物理机械性能、纺织加工性能和服用性能，还保留了常规粘胶纤维的吸湿透气性好、穿着舒适的特点，同时具备了光触媒氧化分解挥发性有机物（VOC）能力强，功能持久性好的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种功能性纤维素纤维的制备方法，具体地说，涉及一种具有光触媒功能的再生纤维素纤维的制备方法，属于纤维技术领域。
背景技术
近年来，新型建筑材料、装修和装饰材料等大量进入人们的生活和生产中，醛、苯、苯系物、硫化物、氨化物等挥发性有机物(VOC)也成为室内空气污染的主要物质，极大地威胁着人类的健康生活。这些有害物质会对人的皮肤、呼吸道及内脏造成损害，降低人体免疫力，长期接触还会引发癌症，甚至会导致基因突变。如果这些有害物质不及时清除掉，会对人们的健康产生极为不利的影响，因此安全环保材料的开发对人们的生活具有非常重要的意义。
光触媒是一种以纳米级二氧化钛为代表的具有光催化功能的光半导体材料的总称，其氧化能力强，化学性质稳定，价廉易得，无毒无害，成为目前世界上最当红的纳米光触媒材料。光触媒在光的照射下，自身不发生化学变化，却可以产生类似光合作用的光催化反应。当其吸收太阳光或其他光源中的能量后，粒子表面的电子被激活，逸离原来的轨道，同时表面生成带正电的空穴。逸出的电子具有强还原性，空穴则具有强氧化性，两者与空气中的水气反应后会生成活性氧和氢氧自由基，这些氧化力极强的自由基，能降解对人体或环境有害的污染物、臭气、细菌等，使其降解为稳定且无害的水和二氧化碳。
虽然关于光触媒材料的研究较多，但目前还未见其在再生纤维素纤维行业应用的报道。现有产品中，光触媒在纺织品上的应用多为喷涂和后整理两种方法，公开号为CN101897482A的专利公开了一种光触媒防护服的制作方法，该方法是把光触媒喷涂到基层布料上，烘干后，裁剪、缝合，制作成型。公开号为CN102767074A的专利公开了光触媒面料的制备方法，该方法是用光触媒整理剂对面料进行后整理，使光触媒材料固定在织物层的表面。
现有技术中直接将光触媒整理剂用喷涂法或后整理法对面料进行后整理，存在以下不足：
（1）光触媒材料在织物上稳定性差，容易脱落或磨损且不耐洗涤，功能持久性差，且会影响纺织品的服用性能；
（2）不能兼顾物理机械性能、纺织加工性能和服用性能好；常规粘胶纤维的吸湿透气性好、穿着舒适的特点；光触媒氧化分解挥发性有机物（VOC）能力强，功能持久性好三方面的特点。
发明内容
本发明为解决现有技术中存在的问题，提供一种光触媒再生纤维素纤维，本发明还提供该纤维的制备方法。
本发明的发明目的为：
（1）本发明制备的光触媒再生纤维素纤维，稳定性好，不易脱落，耐洗涤，功能持久；
（2）本发明制备的纤维具有良好的物理机械性能、纺织加工性能和服用性能，且保留常规粘胶纤维的吸湿透气性好、穿着舒适的特点，同时具备光触媒氧化分解挥发性有机物（VOC）能力强、功能持久性好的优点；
（3）本发明制备的光触媒再生纤维素纤维，具有对醛、苯、苯系物、硫化物、氨化物有明显的分解作用，净化空气污染物的功能。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种光触媒再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：包括制备光触媒乳液、纤维素纺丝粘胶的制备、制备光触媒共混纺丝液。
以下是对上述技术方案的进一步改进：
所述制备光触媒乳液，将纳米二氧化钛光触媒助剂加入碱液中，加入分散剂，研磨搅拌30min，然后进行超声波分散10～30min，充分分散均匀，得到二氧化钛质量浓度为2～15%的光触媒乳液浆料。
所述分散剂，为六偏磷酸钠、硅烷偶联剂、CMC、海藻酸钠、十二烷基苯磺酸钠和OP210中的一种或多种复合。
所述分散剂的加入量为光触媒助剂重量的0.2～5%。
所述纳米二氧化钛光触媒助剂，粒径为≤200nm。
所述碱液，为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的浓度为10～110g/l。
所述纤维素纺丝粘胶的制备，所述纺丝粘胶中甲纤含量为7%～10%，含碱4%～7%。
所述制备光触媒共混纺丝液，将制得的光触媒乳液，按照其中的光触媒含量相对纺丝粘胶中甲纤0.2～5wt％的加入量，加入到纺丝粘胶中，制备出均匀共混粘胶。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
（1）本发明制备的光触媒再生纤维素纤维，具有对醛、苯、苯系物、硫化物、氨化物有明显的分解作用，净化空气污染物功能；
（2）本发明通过将纳米二氧化钛光触媒助剂制备成光触媒乳液后添加到粘胶纺丝液中，有效地解决了现有技术中直接将光触媒整理剂用喷涂法或后整理法对面料进行后整理存在的光触媒稳定性差、容易脱落以及不耐洗涤、功能性差等问题。本发明制备的光触媒再生纤维素纤维，是用光触媒助剂与粘胶均匀共混法制备的再生纤维素纤维，光触媒助剂在纤维内部均匀分布，在降解挥发性有机物的过程中，光触媒本身不会发生变化和损耗，在光的照射下可以持续不断的净化污染物，具有稳定性好，不易脱落，耐洗涤等优点；按GB/T12490-2007中的试验条件A1M进行洗涤10次后，再按照GB/T23761-2009中的方法进行测试后，对醛、苯、苯系物、硫化物、氨化物等挥发性有机物（VOC）的光催化去除率为30-60%；
（3）由于本发明的光触媒助剂是用碱液分散后加入到粘胶中，因此其在粘胶纤维中分散性好，与粘胶纤维混合均匀，制得的纤维素纤维，干断裂强度为2.15-2.38cN/dtex，湿断裂强度为1.15-1.35cN/dtex，不仅具有良好的物理机械性能、纺织加工性能和服用性能，还保留了常规粘胶纤维的吸湿透气性好、穿着舒适的特点，同时具备了光触媒氧化分解挥发性有机物（VOC）能力强，功能持久性好的优点，应用更为广泛，具有很好的经济效益和社会效益。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1一种光触媒再生纤维素纤维的制备方法
包括以下步骤：
（1）制备光触媒乳液
将粒径为≤200nm的纳米二氧化钛光触媒助剂加入到10g/l的碱液中，加入光触媒助剂重量0.2%的海藻酸钠进行分散，研磨搅拌30min，然后进行超声波分散10min，充分分散均匀，得到质量浓度为2%的光触媒乳液浆料。
（2）纤维素纺丝粘胶的制备
采用纤维素浆粕为原料，经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化步骤制得纤维素粘胶溶液，然后再经溶解、脱泡和过滤步骤制得纺丝粘胶；所述纺丝粘胶中甲纤含量为7%～10%，含碱4%～7%。
（3）制备光触媒共混纺丝液
将步骤（1）制得的光触媒乳液，按照其中的光触媒含量相对纺丝粘胶中甲纤0.2wt％的加入量，采用纺前注射技术加入到步骤（2）所述纺丝粘胶中，制备出均匀的共混纺丝液。
（4）纺丝及后处理：将上述共混纺丝液，经由95g/l的硫酸、8g/l的硫酸锌和305g/l的硫酸钠组成的凝固浴中纺丝成型，凝固浴温度为38℃。丝束牵伸工艺为：喷丝头牵伸42%，盘间牵伸30%，塑化牵伸10%，然后经过后处理步骤制得1.67dtex×38mm的光触媒再生纤维素纤维，质量指标为：干断裂强度2.18cN/dtex，湿断裂强度1.35cN/dtex，按GB/T12490-2007中的试验条件A1M进行洗涤10次后，再按照GB/T23761-2009中的方法进行测试后，对醛、苯、苯系物、硫化物、氨化物等挥发性有机物（VOC）的光催化去除率为30%。
实施例2一种光触媒再生纤维素纤维的制备方法
包括以下步骤：
（1）制备光触媒乳液
将粒径为≤200nm的纳米二氧化钛光触媒助剂加入到50g/l的碱液中，加入光触媒助剂重量1%的硅烷偶联剂进行分散，研磨搅拌30min，然后进行超声波分散15min，充分分散均匀，得到质量浓度为6%的光触媒乳液浆料。
（2）纤维素纺丝粘胶的制备
采用纤维素浆粕为原料，经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化步骤制得纤维素粘胶溶液，然后再经溶解、脱泡和过滤步骤制得纺丝粘胶；所述纺丝粘胶中甲纤含量为7%～10%，含碱4%～7%。
（3）制备光触媒共混纺丝液
将步骤（1）制得的光触媒乳液，按照其中的光触媒含量相对纺丝粘胶中甲纤1wt％的加入量，采用纺前注射技术加入到步骤（2）所述纺丝粘胶中，制备出均匀的共混纺丝液。
（4）纺丝及后处理：将上述共混纺丝液经由102g/L的硫酸、10.5g/L的硫酸锌和310g/L的硫酸钠组成的凝固浴中纺丝成型，凝固浴温度为40℃。丝束牵伸工艺为：喷丝头牵伸45%，盘间牵伸32%，塑化牵伸8%，然后经过后处理步骤制得1.67dtex×38mm的光触媒再生纤维素纤维，质量指标为：干断裂强度2.21cN/dtex，湿断裂强度1.28cN/dtex，按GB/T12490-2007中的试验条件A1M进行洗涤10次后，再按照GB/T23761-2009中的方法进行测试后，对醛、苯、苯系物、硫化物、氨化物等挥发性有机物（VOC）的光催化去除率为45%。
实施例3一种光触媒再生纤维素纤维的制备方法
包括以下步骤：
（1）制备光触媒乳液
将粒径为≤200nm的纳米二氧化钛光触媒助剂加入到80g/l的碱液中，加入光触媒助剂重量3%的六偏磷酸钠进行分散，研磨搅拌30min，然后进行超声波分散20min，充分分散均匀，得到质量浓度为10%的光触媒乳液浆料。
（2）纤维素纺丝粘胶的制备
采用纤维素浆粕为原料，经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化步骤制得纤维素粘胶溶液，然后再经溶解、脱泡和过滤步骤制得纺丝粘胶；所述纺丝粘胶中甲纤含量为7%～10%，含碱4%～7%。
（3）制备光触媒共混纺丝液
将步骤（1）制得的光触媒乳液，按照其中的光触媒含量相对纺丝粘胶中甲纤3wt％的加入量，采用纺前注射技术加入到步骤（2）所述纺丝粘胶中，制备出均匀的共混纺丝液。
（4）纺丝及后处理：将上述共混纺丝液经由110g/L的硫酸、12g/L的硫酸锌和320g/L的硫酸钠组成的凝固浴中纺丝成型，凝固浴温度为42℃。丝束牵伸工艺为：喷丝头牵伸43%，盘间牵伸35%，塑化牵伸9%，然后经过后处理步骤制得1.67dtex×38mm的光触媒再生纤维素纤维，质量指标为：干断裂强度2.32cN/dtex，湿断裂强度1.16cN/dtex，按GB/T12490-2007中的试验条件A1M进行洗涤10次后，再按照GB/T23761-2009中的方法进行测试后，对醛、苯、苯系物、硫化物、氨化物等挥发性有机物（VOC）的光催化去除率为50%。
实施例4一种光触媒再生纤维素纤维的制备方法
包括以下步骤：
（1）制备光触媒乳液
将粒径为≤200nm的纳米二氧化钛光触媒助剂加入到110g/l的碱液中，加入光触媒助剂重量2%的十二烷基苯磺酸钠和3%的六偏磷酸钠进行分散，研磨搅拌30min，然后进行超声波分散30min，充分分散均匀，得到质量浓度为15%的光触媒乳液浆料。
（2）纤维素纺丝粘胶的制备
采用纤维素浆粕为原料，经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化步骤制得纤维素粘胶溶液，然后再经溶解、脱泡和过滤步骤制得纺丝粘胶；所述纺丝粘胶中甲纤含量为7%～10%，含碱4%～7%。
（3）制备光触媒共混纺丝液
将步骤（1）制得的光触媒乳液，按照其中的光触媒含量相对纺丝粘胶中甲纤5wt％的加入量，采用纺前注射技术加入到步骤（2）所述纺丝粘胶中，制备出均匀的共混纺丝液。
（4）纺丝及后处理：将上述共混纺丝液经由120g/L的硫酸、13g/L的硫酸锌和330g/L的硫酸钠组成的凝固浴中纺丝成型，凝固浴温度为45℃。丝束牵伸工艺为：喷丝头牵伸45%，盘间牵伸38%，塑化牵伸10%，然后经过后处理步骤制得1.67dtex×38mm的光触媒再生纤维素纤维。质量指标为：干断裂强度2.26cN/dtex，湿断裂强度1.21cN/dtex，按GB/T12490-2007中的试验条件A1M进行洗涤10次后，再按照GB/T23761-2009中的方法进行测试后，对醛、苯、苯系物、硫化物、氨化物等挥发性有机物（VOC）的光催化去除率为60%。
实施例5一种光触媒再生纤维素纤维的制备方法
包括以下步骤：
（1）制备纳米二氧化钛粉体
室温下量取10mL钛酸丁酯，缓慢滴入到45mL无水乙醇中，用磁力搅拌器强力搅拌15min，转速为1000r/min，混合均匀，形成黄色澄清溶液A；将4mL冰醋酸和10mL蒸馏水加到另45mL无水乙醇中，剧烈搅拌，转速为3000r/min，得到溶液B，滴入1-2滴10%的盐酸，调节pH值使pH≤3。室温水浴下，在剧烈搅拌下将已移入恒压漏斗中的溶液A缓慢滴入溶液B中，滴速大约2mL/min。滴加完毕后得浅黄色溶液，继续搅拌半小时后，45℃水浴加热，2h后得到白色凝胶，置于80℃下烘干，大约20h，得黄色晶体，研磨，得到淡黄色粉末，在650℃热处理1.5h，气流粉碎，得到纳米二氧化钛粉体，粒径≤200nm。
（2）制备纳米二氧化钛乳液
将粒径为≤200nm的纳米二氧化钛加入到110g/l的氢氧化钠溶液中，加入纳米二氧化钛重量2%的十二烷基苯磺酸钠和3%的六偏磷酸钠进行分散，研磨搅拌30min，然后进行超声波分散30min，充分分散均匀，得到质量浓度为10%的纳米二氧化钛乳液。
（3）制备光触媒复合乳液浆料
先将纳米二氧化钛乳液的温度调节到50℃，再向纳米二氧化钛乳液中加入2%的氯化锌水溶液，搅拌均匀后，再加入3%的氯化钙水溶液，调节混合浆液的pH值为7.2，继续搅拌60min；所述复合乳液浆料的电导率为200μS/cm；
所述纳米二氧化钛与氯化锌、氯化钙的质量比例为30:3:2。
（4）纤维素纺丝粘胶的制备
采用纤维素浆粕为原料，经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化步骤制得纤维素粘胶溶液，然后再经溶解、脱泡和过滤步骤制得纺丝粘胶；所述纺丝粘胶中甲纤含量为8%，含碱6%。
（5）制备光触媒共混纺丝液
将步骤（3）制得的光触媒复合乳液浆料，按照其中的纳米二氧化钛质量相对纺丝粘胶中甲纤5wt％的加入量，采用纺前注射技术加入到步骤（2）所述纺丝粘胶中，制备出均匀的共混纺丝液。
（6）纺丝及后处理：将共混纺丝液经由120g/L的硫酸、13g/L的硫酸锌和330g/L的硫酸钠组成的凝固浴中纺丝成型，凝固浴温度为20℃。丝束牵伸工艺为：喷丝头牵伸30%，盘间牵伸40%，塑化牵伸5%，然后经过后处理步骤制得1.67dtex×38mm的光触媒再生纤维素纤维。质量指标为：干断裂强度2.38cN/dtex，湿断裂强度1.25cN/dtex，按GB/T12490-2007中的试验条件A1M进行洗涤10次后，再按照GB/T23761-2009中的方法进行测试后，对醛、苯、苯系物、硫化物、氨化物等挥发性有机物（VOC）的光催化去除率为60%。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为重量百分数，本发明所述的比例，均为质量比例。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种光触媒再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：包括制备光触媒乳液、纤维素纺丝粘胶的制备、制备光触媒共混纺丝液。
2.根据权利要求1所述的一种光触媒再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述制备光触媒乳液，将纳米二氧化钛光触媒助剂加入碱液中，加入分散剂，研磨搅拌30min，然后进行超声波分散10～30min，充分分散均匀，得到二氧化钛质量浓度为2～15%的光触媒乳液浆料。
3.根据权利要求2所述的一种光触媒再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述分散剂，为六偏磷酸钠、硅烷偶联剂、CMC、海藻酸钠、十二烷基苯磺酸钠和OP210中的一种或多种复合。
4.根据权利要求2所述的一种光触媒再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述分散剂的加入量为光触媒助剂重量的0.2～5%。
5.根据权利要求2所述的一种光触媒再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述纳米二氧化钛光触媒助剂，粒径为≤200nm。
6.根据权利要求2所述的一种光触媒再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述碱液，为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的浓度为10～110g/l。
7.根据权利要求1所述的一种光触媒再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述纤维素纺丝粘胶的制备，所述纺丝粘胶中甲纤含量为7%～10%，含碱4%～7%。
8.根据权利要求1所述的一种光触媒再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述制备光触媒共混纺丝液，将制得的光触媒乳液，按照其中的光触媒含量相对纺丝粘胶中甲纤0.2～5wt％的加入量，加入到纺丝粘胶中，制备出均匀共混粘胶。
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106367831A (zh) * | 2016-08-30 | 2017-02-01 | 江苏金太阳纺织科技股份有限公司 | 一种抗菌除臭再生纤维素纤维的制备方法 |
| CN106702570A (zh) * | 2016-12-22 | 2017-05-24 | 晋江市远大服装织造有限公司 | 含竹炭纤维丝的坯布织造工艺 |
| CN107326459A (zh) * | 2016-04-29 | 2017-11-07 | 上海水星家用纺织品股份有限公司 | 一种负载硅藻土光触媒纳米粉体的粘胶纤维制备方法 |
| CN107854999A (zh) * | 2017-11-23 | 2018-03-30 | 成都新柯力化工科技有限公司 | 一种用于空气净化的催化纤维材料及制备方法 |
| CN114182379A (zh) * | 2020-12-18 | 2022-03-15 | 青岛起初智能科技有限公司 | 一种抗菌消臭、护肤保健纤维素纤维及其制备方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1473987A (zh) * | 2003-07-25 | 2004-02-11 | 东华大学 | 纳米粒子改性化学纤维的制备方法 |
| CN1796444A (zh) * | 2004-12-28 | 2006-07-05 | 中国科学院化学研究所 | 功能化再生纤维素材料的制备方法 |
| CN101054735A (zh) * | 2007-05-17 | 2007-10-17 | 山东海龙股份有限公司 | 纳米级增强粘胶纤维的制备方法及利用该方法制备的纤维 |
| CN101407949A (zh) * | 2008-11-21 | 2009-04-15 | 北京化工大学 | 一种陶瓷长纤维的制备方法 |
| CN103556252A (zh) * | 2013-10-31 | 2014-02-05 | 宜宾海丝特纤维有限责任公司 | 一种抗紫外竹炭粘胶纤维及其制备方法 |
| CN103614798A (zh) * | 2013-11-25 | 2014-03-05 | 常熟市金羽纤维制品厂 | 一种纳米抗菌粘胶纤维 |
-
2016
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1473987A (zh) * | 2003-07-25 | 2004-02-11 | 东华大学 | 纳米粒子改性化学纤维的制备方法 |
| CN1796444A (zh) * | 2004-12-28 | 2006-07-05 | 中国科学院化学研究所 | 功能化再生纤维素材料的制备方法 |
| CN101054735A (zh) * | 2007-05-17 | 2007-10-17 | 山东海龙股份有限公司 | 纳米级增强粘胶纤维的制备方法及利用该方法制备的纤维 |
| CN101407949A (zh) * | 2008-11-21 | 2009-04-15 | 北京化工大学 | 一种陶瓷长纤维的制备方法 |
| CN103556252A (zh) * | 2013-10-31 | 2014-02-05 | 宜宾海丝特纤维有限责任公司 | 一种抗紫外竹炭粘胶纤维及其制备方法 |
| CN103614798A (zh) * | 2013-11-25 | 2014-03-05 | 常熟市金羽纤维制品厂 | 一种纳米抗菌粘胶纤维 |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107326459A (zh) * | 2016-04-29 | 2017-11-07 | 上海水星家用纺织品股份有限公司 | 一种负载硅藻土光触媒纳米粉体的粘胶纤维制备方法 |
| CN106367831A (zh) * | 2016-08-30 | 2017-02-01 | 江苏金太阳纺织科技股份有限公司 | 一种抗菌除臭再生纤维素纤维的制备方法 |
| CN106702570A (zh) * | 2016-12-22 | 2017-05-24 | 晋江市远大服装织造有限公司 | 含竹炭纤维丝的坯布织造工艺 |
| CN107854999A (zh) * | 2017-11-23 | 2018-03-30 | 成都新柯力化工科技有限公司 | 一种用于空气净化的催化纤维材料及制备方法 |
| CN114182379A (zh) * | 2020-12-18 | 2022-03-15 | 青岛起初智能科技有限公司 | 一种抗菌消臭、护肤保健纤维素纤维及其制备方法 |
| CN114182379B (zh) * | 2020-12-18 | 2023-08-08 | 青岛起初智能科技有限公司 | 一种抗菌消臭、护肤保健纤维素纤维及其制备方法 |
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