CN107099158A - 一种多功能纤维素板的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多功能纤维素板的制备方法，包括如下步骤：S1. 将纤维原料粉碎，干燥，加入改性纳米氧化锌溶液，进行加压、抽真空处理，重复多次后，获得预处理的纤维原料；S2. 再加入如下重量份数组成的混合溶液：甲基硅油 100份、甲基烷氧基硅油5‑30份、含氢硅油2‑10份、硅烷偶联剂1‑5份、纳米二氧化硅2‑10份、乳化剂0.2‑1份、水60‑100份，拌和均匀；S3.加入粘胶剂，压制干燥，得到所述纤维素板。本发明处理方法简单，工艺条件容易控制，经步骤S2工艺处理后的纤维素板其防水性能提高，吸湿性能降低，具有优异的超疏水性能和良好的自清洁性能，同时还提高了其阻燃和抗菌防霉性能，纤维改性效果好，工艺成本较低。

Description

一种多功能纤维素板的制备方法
技术领域
本发明属于纤维素板技术领域，更具体地，涉及一种多功能纤维素板的制备方法。
背景技术
在工程建筑和装饰工程过程中，人们经常使用到纤维素板，如装饰地面或墙面等，纤维素板以其质量好、重量轻、价格低深受人们欢迎。但是纯木地板的防潮、防水能力较差，受潮后容易发生膨胀松散变形或者腐朽，影响木地板的使用寿命。
有机硅材料由于具有很低的表面张力，使水难以在有机硅膜上铺展；当其均匀地涂布在木板上或混入木板基材中，既不封闭基材的透气微孔，同时能降低基材的表面能，使其具有憎水性。因此，含有有机硅的防水剂具有良好的防水、防尘性能，从而使有机硅在木板材料的防水方面具有广泛的应用前景。
发明内容
针对上述现有技术中不足，本发明提供一种多功能纤维素板的制备方法，具有防水、防霉等性能。
本发明的上述目的是通过以下技术方案予以实现的。
一种多功能纤维素板的制备方法，包括如下步骤：S1. 将纤维原料粉碎，干燥，加入改性纳米氧化锌溶液，进行加压、抽真空处理，重复多次后，获得预处理的纤维原料；S2.再加入如下重量份数组成的混合溶液：甲基硅油 100份、甲基烷氧基硅油5-30份、含氢硅油2-10份、硅烷偶联剂1-5份、纳米二氧化硅2-10份、乳化剂0.2-1份、水60-100份，拌和均匀；S3.加入粘胶剂，压制干燥，得到所述纤维素板。
本发明的纤维原料可以采用现有的纤维原料，包括木材纤维或纤维素废弃物，如木材边角料、农作物秸秆等。先对纤维原料进行预处理，纳米氧化锌具有极强的氧化活性，可破坏细菌的生物活性和代谢繁殖能力，从而达到抑菌、抗菌、防霉的目的，另外，纳米氧化锌在阳光尤其是紫外线的照射下，能自行分解出自由移动的带负电的电子，并留下带正电的空穴，这种空穴将空气中的氧激活为活性氧，活性氧可把大多数病原菌和病毒杀死；本发明将改性纳米氧化锌引入纤维原料中，能够有效地隔绝纤维与氧气的接触，能够抑制燃烧的进行，抗老化抗菌防腐更加优异，使用寿命更长。然后，加入经大量实验优化配比的有机硅混合溶液，形成疏水膜，并与纤维中的活泼羟基发生反应，形成化学键，有助于提高纤维料的防水性能，降低其吸湿性能，经处理的纤维料平衡含水率明显降低。
优选地，所述甲基硅油是分子量为3000-4000的甲基硅油。
优选地，所述甲基烷氧基硅油是分子量为1000-2000的甲基丁氧基硅油。
优选地，所述乳化机为司盘类非离子表面活性剂。
优选地，所述含氢硅油为含氢量1.8-2.0%的甲基含氢硅油。
优选地，所述纳米二氧化硅的粒径为80-120nm。
优选地，所述硅烷偶联剂为异丁基三乙氧基硅。
优选地，步骤S2中添加的混合溶液组成为：甲基硅油 100份、甲基烷氧基硅油15-20份、含氢硅油6-10份、硅烷偶联剂2-4份、纳米二氧化硅3-8份、乳化剂0.2-1份、水60-100份。
优选地，步骤S2中添加的混合溶液组成为：甲基硅油 100份、甲基烷氧基硅油17-20份、含氢硅油9-10份、硅烷偶联剂3-4份、纳米二氧化硅7-8份、乳化剂0.2-1份、水70-90份。
优选地，步骤S1中纤维原料粉碎至30-40目，于100-110℃干燥1-1.5h。
优选地，步骤S1所述加压的压力为0.8-1Mpa，所述抽真空的相对真空度≥-0.1MPa。更优选地，步骤S1所述重复的次数为3-5次。
优选地，步骤S1所述改性纳米氧化锌溶液的制备过程包括：将氨水滴加到硝酸锌溶液中，使溶液体系pH值大于9，取沉淀，并用去离子水洗涤沉淀物多次，向沉淀中逐次加入浓度为0.95mol/L硝酸溶液搅拌，至体系pH值到3.5-4.1之间，加入柠檬酸于75-80℃恒温反应1-4h，后抽滤洗涤至pH为6.8-7.2即可。
优选地，步骤S2先抽真空处理，将所述混合溶液导入后拌和均匀，再加压均质处理，同时加热升温至75-85℃混合20-40min。更优选地，步骤S2所述加压的压力为0.8-1Mpa，所述抽真空的相对真空度≥-0.1MPa。
优选地，步骤S3所述胶黏剂为改性纳米脲醛树脂，其制备方法包括：将甲醛、尿素以摩尔重量比为5：3-4的比例混合，用氢氧化钠溶液和氯化铵溶液调节体系pH值为8-10，加入三聚氰胺，于120-150℃干燥，干燥后加入甲醛捕捉剂，冷却即可。所述纳米改性脲醛树脂游离甲醛含量低，胶粘性能好，存放时间长，可以长期控制脲醛树脂中游离甲醛释放，克服了传统低醛树脂胶合性能差，甲醛释放易反弹、存放时间短的弊病，从源头上解决了人造板中的游离甲醛污染问题。
优选地，步骤S3加入粘胶剂后，混合纤维料真空铺装成型，在压力3-4MPa进行预压2-2.5h，然后在压力为4-6MPa，温度为180-200℃下，热压2-2.5h，成型。在热量和压力的联合作用下，板坯中的水分气化，蒸发、密度增加、胶粘剂、混合溶液重新分布，原料中的各组分发生一系列变化，从而使纤维间形成各种结合力，使制品达到并符合质量要求的过程；经本发明模压的方法制造的纤维素板尺寸稳定性好，强度更高，更为经久耐用。
为提高纤维防水防火性能，优选地，步骤S3得到所述纤维素板后在纤维素板表面涂覆聚氨酯树脂与酚醛树脂质量比1:2的混合涂层，厚度0.5-1.0mm。
与现有技术相比，本发明有益效果在于：提供了一种多功能纤维素板的制备方法，处理简单，工艺条件容易控制，经步骤S2工艺处理后的纤维素板其防水性能提高，吸湿性能降低，具有优异的超疏水性能和良好的自清洁性能，同时还提高了其阻燃和抗菌防霉性能，无需额外添加防霉剂或抗菌剂，纤维改性效果好，工艺成本较低；所使用到的化学物质安全环保，不会对人体产生毒性。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
本发明采用同一批次纤维原料,经大量研究，本发明获得的优选制备方法，包括如下步骤：
S1. 将纤维原料粉碎至30-40目，100-110℃干燥1-1.5h，加入改性纳米氧化锌溶液，进行加压、抽真空处理，重复多次后，获得预处理的纤维原料；所述改性纳米氧化锌溶液的制备过程包括：将氨水滴加到硝酸锌溶液中，使溶液体系pH值≥9，再用漏斗取得沉淀，并用去离子水洗涤沉淀物多次，向沉淀中逐次加入浓度为0.95mol/L硝酸溶液搅拌，至体系pH值到3.5-4.1之间，加入柠檬酸于75-80℃恒温反应1-4h，后抽滤洗涤至PH为6.8-7.2即可；
S2. 再加入如下重量份数组成的混合溶液：甲基硅油 100份、甲基烷氧基硅油5-30份、含氢硅油2-10份、硅烷偶联剂1-5份、纳米二氧化硅2-10份、乳化剂0.2-1份、水60-100份，拌和均匀；
S3.加入粘胶剂改性纳米脲醛树脂或普通纳米脲醛树脂，压制干燥，得到所述纤维素板；所述粘胶剂的制备方法包括：将甲醛、尿素以摩尔重量比为5：3-4的比例混合，用氢氧化钠溶液和氯化铵溶液调节体系pH值为8-10，加入三聚氰胺，于120-150℃干燥，干燥后加入甲醛捕捉剂，冷却即可；步骤S3加入粘胶剂后，混合纤维料真空铺装成型，在压力3-4MPa进行预压2-2.5h，然后在压力为4-6MPa，温度为180-200℃下，热压2-2.5h ，成型。
经分析发现，混合溶液中甲基硅油、甲基烷氧基硅油、含氢硅油、硅烷偶联剂、纳米二氧化硅、乳化剂具体物质种类可采用现有的物质；例如，所述甲基硅油是分子量为3000-4000的甲基硅油，所述甲基烷氧基硅油是分子量为1000-2000的甲基丁氧基硅油，所述乳化机为司盘类非离子表面活性剂，所述含氢硅油为含氢量1.8-2.0%的甲基含氢硅油，所述纳米二氧化硅的粒径为80-120nm；所述硅烷偶联剂为异丁基三乙氧基硅。
以下以具体实施条件为例对本发明方法进行进一步说明。
实施例1
步骤S1中纤维原料干燥使其含水率低于6%；改性纳米氧化锌溶液的制备中恒温反应2h；所述加压的压力为0.8-1Mpa，所述抽真空的相对真空度为-0.06MPa，加压、抽真空重复处理5次。
步骤S2中添加的混合溶液组成为：甲基硅油 100份、甲基烷氧基硅油20份、含氢硅油9份、硅烷偶联剂3份、纳米二氧化硅7份、乳化剂0.2份、水90份；步骤S2先抽真空处理，将所述混合溶液导入后拌和均匀，再加压均质处理，同时加热升温至75-85℃混合40min。
步骤S3中粘胶剂为改性纳米脲醛树脂,所述甲醛、尿素以摩尔重量比为5：3混合；铺装过程中预压2.5h，热压2h。
实施例2
本实施例与实施例1的不同在于，步骤S2中添加的混合溶液组成为：甲基硅油 100份、甲基烷氧基硅油17份、含氢硅油10份、硅烷偶联剂4份、纳米二氧化硅8份、乳化剂1份、水70份；步骤S2先抽真空处理，将所述混合溶液导入后拌和均匀，再加压均质处理，同时加热升温至75-85℃混合40min。
实施例3
本实施例与实施例1的不同在于，步骤S2中添加的混合溶液组成为：甲基硅油 100份、甲基烷氧基硅油15份、含氢硅油10份、硅烷偶联剂2份、纳米二氧化硅3份、乳化剂0.5份、水60份。
实施例4
本实施例与实施例1的不同在于，步骤S2中添加的混合溶液组成为：甲基硅油 100份、甲基烷氧基硅油20份、含氢硅油6份、硅烷偶联剂3份、纳米二氧化硅5份、乳化剂0.8份、水100份。
实施例5
本实施例与实施例1的不同在于，步骤S2中添加的混合溶液组成为：甲基硅油 100份、甲基烷氧基硅油5份、含氢硅油2份、硅烷偶联剂5份、纳米二氧化硅10份、乳化剂0.3份、水65份。
实施例6
本实施例与实施例1的不同在于，步骤S2中添加的混合溶液组成为：甲基硅油 100份、甲基烷氧基硅油30份、含氢硅油5份、硅烷偶联剂1份、纳米二氧化硅2份、乳化剂0.5份、水95份。
实施例7
一种多功能纤维素板的制备方法，包括如下步骤：
S1. 将纤维原料粉碎至40目， 110℃干燥1h，加入改性纳米氧化锌溶液，进行加压、抽真空处理，加压的压力为0.8Mpa，所述抽真空的相对真空度为-0.06MPa，重复3次后，获得预处理的纤维原料；所述改性纳米氧化锌溶液的制备过程包括：将氨水滴加到硝酸锌溶液中，使溶液体系pH值≥9，再用漏斗取得沉淀，并用去离子水洗涤沉淀物多次，向沉淀中逐次加入浓度为0.95mol/L硝酸溶液搅拌，至体系pH值到3.5-4.1之间，加入柠檬酸于75-80℃恒温反应4h，后抽滤洗涤至PH为6.8-7.2即可；
S2. 先抽真空处理，再加入如下重量份数组成的混合溶液导入：甲基硅油 100份、甲基烷氧基硅油20份、含氢硅油9份、硅烷偶联剂3份、纳米二氧化硅7份、乳化剂0.2份、水90份；拌和均匀，加压均质处理，同时加热升温至75-85℃混合40min；抽真空的相对真空度为-0.08MPa，加压的压力为0.6Mpa；
S3.加入粘胶剂普通纳米脲醛树脂，混合纤维料真空铺装成型，在压力3-4MPa进行预压2h，然后在压力为4-6MPa，温度为180-200℃下，热压2.5h，成型得所述纤维素板。
实施例8
一种多功能纤维素板的制备方法，与实施例7的不同之处在于：
S3.加入粘胶剂改性纳米脲醛树脂，混合纤维料真空铺装成型，在压力3-4MPa进行预压2h，然后在压力为4-6MPa，温度为180-200℃下，热压2.5h，成型；所述粘胶剂的制备方法包括：将甲醛、尿素以摩尔重量比为5：4的比例混合，用氢氧化钠溶液和氯化铵溶液调节体系pH值为8-10，加入三聚氰胺，于120-150℃干燥，干燥后加入甲醛捕捉剂，冷却即可；
S4. 得到所述纤维素板后在纤维素板表面涂覆聚氨酯树脂与酚醛树脂质量比1:2的混合涂层，厚度0.5-1.0mm。
对比例1
步骤S2中添加的混合溶液组成为：甲基硅油 100份、甲基烷氧基硅油20份、氨基硅油9份、聚乙二醇3份、纳米二氧化硅7份、乳化剂0.2份、水90份。其他步骤与实施例7相同。
对比例2
步骤S2中添加的混合溶液组成为：羟基硅油 100份、含氢硅油29份、硅烷偶联剂3份、纳米二氧化硅7份、乳化剂0.2份、水90份。其他步骤与实施例7相同。
对比例3
步骤S1中不加入改性纳米氧化锌溶液，其他步骤与实施例7相同。
采用实施例1-8及对比例1-3的制备方法制作纤维素板，将各纤维素板进行测试，检测方法参照国标，测试结果如下表：
本发明制得的多功能纤维素板的其他性能如内结合强度、甲醛释放量、抗拉强度、弯曲破坏载荷等符合国家标准。可以发现，本发明实施例制得的多功能纤维素板的各性能指标均在同等条件下较优于对比例。对比例1-2说明，改变混合溶液的物质种类，将直接影响纤维素板整体性能,尤其是其防水、防潮性能；对比例3说明，加入纳米氧化锌，使得纤维素板抗老化、抗菌、防腐性能更加优异，在后续步骤中，无需额外添加防霉剂或抗菌剂。各实施例相互比较发现，优化步骤S2混合溶液的物质种类配比也对制得的纤维素板的各性能指标有直接影响，并且与前后步骤相配合，优选地配比更加降低了纤维原料的吸湿性，反应生成的防水膜在纤维素板内部和表面形成，固着稳定性强，延长了纤维素板的疏水性，产品能保证较长时期的防水、防潮、防裂、防霉变的性能。
申请人声明，本发明通过上述实例来说明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的实施，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种多功能纤维素板的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1. 将纤维原料粉碎，干燥，加入改性纳米氧化锌溶液，进行加压、抽真空处理，重复多次后，获得预处理的纤维原料；S2. 再加入如下重量份数组成的混合溶液：甲基硅油 100份、甲基烷氧基硅油5-30份、含氢硅油2-10份、硅烷偶联剂1-5份、纳米二氧化硅2-10份、乳化剂0.2-1份、水60-100份，拌和均匀；S3.加入粘胶剂，压制干燥，得到所述纤维素板。
2.根据权利要求1所述多功能纤维素板的制备方法，其特征在于，步骤S2中添加的混合溶液组成为：甲基硅油 100份、甲基烷氧基硅油15-20份、含氢硅油6-10份、硅烷偶联剂2-4份、纳米二氧化硅3-8份、乳化剂0.2-1份、水60-100份。
3.根据权利要求2所述多功能纤维素板的制备方法，其特征在于，步骤S2中添加的混合溶液组成为：甲基硅油 100份、甲基烷氧基硅油17-20份、含氢硅油9-10份、硅烷偶联剂3-4份、纳米二氧化硅7-8份、乳化剂0.2-1份、水70-90份。
4.根据权利要求1-3任一项所述多功能纤维素板的制备方法，其特征在于，步骤S1中纤维原料粉碎至30-40目，于100-110℃干燥1-1.5h。
5.根据权利要求4任一项所述多功能纤维素板的制备方法，其特征在于，步骤S1所述加压的压力为0.8-1Mpa，所述抽真空的相对真空度≥-0.1MPa。
6.根据权利要求4任一项所述多功能纤维素板的制备方法，其特征在于，步骤S1所述改性纳米氧化锌溶液的制备过程包括：将氨水滴加到硝酸锌溶液中，使溶液体系pH值大于9，取沉淀，并用去离子水洗涤沉淀物多次，向沉淀中逐次加入浓度为0.95mol/L硝酸溶液搅拌，至体系pH值到3.5-4.1之间，加入柠檬酸于75-80℃恒温反应1-4h，后抽滤洗涤至pH为6.8-7.2即可。
7.根据权利要求1-3任一项所述多功能纤维素板的制备方法，其特征在于，步骤S2先抽真空处理，将所述混合溶液导入后拌和均匀，再加压均质处理，同时加热升温至75-85℃混合20-40min。
8.根据权利要求7任一项所述多功能纤维素板的制备方法，其特征在于，步骤S3所述胶黏剂为改性纳米脲醛树脂，其制备方法包括：将甲醛、尿素以摩尔重量比为5：3-4的比例混合，用氢氧化钠溶液和氯化铵溶液调节体系pH值为8-10，加入三聚氰胺，于120-150℃干燥，干燥后加入甲醛捕捉剂，冷却即可。
9.根据权利要求1-3任一项所述多功能纤维素板的制备方法，其特征在于，步骤S3加入粘胶剂后，混合纤维料真空铺装成型，在压力3-4MPa进行预压2-2.5h，然后在压力为4-6MPa，温度为180-200℃下，热压2-2.5h，成型。
10.根据权利要求1-3任一项所述多功能纤维素板的制备方法，其特征在于，步骤S3得到所述纤维素板后在纤维素板表面涂覆聚氨酯树脂与酚醛树脂质量比1:2的混合涂层，厚度0.5-1.0mm。
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