CN107245877A - 一种过氧化镁抗菌剂的制备方法与应用方法 - Google Patents

一种过氧化镁抗菌剂的制备方法与应用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种过氧化镁抗菌剂的制备方法与应用方法，将6水氯化镁加入到过氧化氢溶液中，搅拌至氯化镁完全溶解后，边搅拌边滴加入NaOH溶液，直至不溶的过氧化镁合成完毕；将生成的过氧化镁用滤纸过滤，并用清水洗除附在过氧化镁产物上的杂质；将清洗过后的过氧化镁从滤纸上转移至玻璃表面皿中，烘干，完成过氧化镁的制备；将合成的过氧化镁抗菌剂研磨成粉体后和丙烯酰胺在水溶液中均匀混合，在超声波处理下，制成整理液；将纤维浸泡在整理液中，然后在轧车上轧压，随后烘干一定时间后进行高温固化，完成交联；随后对整理后的纤维进行水洗。本发明的有益效果是具有良好的抗菌性能及不影响纺织品原有的服用性能。

Description

一种过氧化镁抗菌剂的制备方法与应用方法
技术领域
本发明属于纺织化学技术领域，涉及一种过氧化镁抗菌剂的制备方法与应用方法。
背景技术
普通纺织品对微生物细菌或真菌等没有抑制作用，长期以来传统的纺织品被认为是微生物生长的良好媒介物，当细菌和真菌等微生物遇到适宜的营养、湿度、氧气和温度时，即迅速在纺织品中生长、繁殖。纺织品上细菌的存在，不仅会对纺织品性能，也会给消费者带来一系列的不良影响。纺织品上微生物的增长会导致功能、卫生以及美观等问题的出现。例如，像袜子等贴身衣物上令人不愉快的味道、病菌的传播、污染和降解纺织品都是微生物攻击所带来的不良的影响。同时细菌真菌给纺织品带来褪色、色污以及损害纤维等许多问题[6]。因此为了防止微生物对人体的危害，减少其在环境中的传播与蔓延，需要对纺织品中微生物进行人为的处理和控制。
对纺织品进行抗菌，使得纺织品具备良好的抗菌性能，并且在整理过程中对人体和环境不产生不利因素。纺织品的抗菌整理中的抗菌剂，其抗菌性能应良好，对细菌或真菌具有广谱性，同时低毒或无毒，对人体无害，满足生物相容性。此外经抗菌剂整理的织物抗菌效果应具备持久性。还有，纺织品在经过抗菌剂处理后，需对织物外观、性能等不会产生影响。
近几年我国的无机抗菌剂的研究呈上升趋势。目前，在无机银系抗菌剂的研发和制备上也取得了较大的进展。随着人们对安全性能要求的提高，广谱、高效、持久、安全型抗菌剂将是人们开发的重点和趋势。市场上最常用的为金属抗菌剂，主要成份有钯、汞、银、铜、锌等以及它们的化合物，通过与细菌中的细胞蛋白结合，使细菌变性或失活。考虑到安全性，常选用银、铜、锌。但由于铜带有颜色,，影响织物外观；而锌的抗菌性较差；银的价格较贵，且在使用过程中，银离子被空气中的氧气所氧化，其颜色变成黄，棕或黑色。所以需要开发一种具有环境友好型的，价格适当的金属化合物的抗菌剂，并且不影响纺织品的服用性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种过氧化镁抗菌剂的制备方法与应用方法，解决了现有的金属抗菌剂影响纺织品的服用性能、成本高且容易造成污染的问题。
本发明所采用的技术方案是按照以下步骤进行：
步骤1：将氯化镁(如6水氯化镁)加入到过氧化氢溶液中，搅拌至氯化镁完全溶解后，边搅拌边滴加入NaOH溶液，直至不溶的过氧化镁合成完毕；
步骤2：将生成的过氧化镁用滤纸过滤，并用清水洗除附在过氧化镁产物上的杂质；
步骤3：将清洗过后的过氧化镁从滤纸上转移至玻璃表面皿中，烘干，完成过氧化镁的制备；
步骤4：将合成的过氧化镁抗菌剂研磨成粉体后和丙烯酰胺在水溶液中均匀混合，在超声波处理下，制成整理液；
步骤5：将纤维浸泡在整理液中，然后在轧车上轧压，随后烘干一定时间后进行高温固化，完成交联；
步骤6：随后对整理后的纤维进行水洗。
进一步，步骤1的反应温度为25℃。
进一步，步骤1中过氧化氢水溶液浓度为30％。
进一步，步骤5中轧车上轧压后带液率为90％。
进一步，步骤5中在60℃下烘干后，在150℃下固化3分钟。
本发明的有益效果是具有良好的抗菌性能及不影响纺织品原有的服用性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明的抗菌剂是一种过氧化物，其过氧键能与水份反应，产生自由基，破坏细菌中的DNA，达到抑制细菌生长的效果。
制备方法：将6水氯化镁加入到过氧化氢溶液中，搅拌至氯化镁完全溶解后，边搅拌边滴加入NaOH溶液，直至不溶的过氧化镁合成完毕。将生成的过氧化镁用滤纸过滤，并用清水洗除附在过氧化镁产物上的杂质。将清洗过后的过氧化镁从滤纸上转移至玻璃表面皿中，烘干，完成过氧化镁的制备。
应用方法：将合成的过氧化镁抗菌剂研磨成粉体后和丙烯酰胺在水溶液中均匀混合，在超声波处理下，制成整理液。将纤维浸泡在整理液中，然后在轧车上轧压，随后烘干一定时间后进行高温固化，完成交联；随后对整理后的纤维进行水洗，完成纤维抗菌功能的整理。
以下通过实施例形式对本发明的上述内容再作进一步的详细说明：
实施例1：在25℃的温度下，将40.66g(0.2摩尔)的六水氯化镁加入24.67g(0.2摩尔)的30％的过氧化氢水溶液中，磁子搅拌2小时后，边搅拌边加入40g(0.4摩尔)的NaOH，并继续搅拌20分钟。将生成的不溶的过氧化镁过滤，并用清水洗涤3次，除去杂质。然后在烘箱中烘干，研磨成粉体，完成过氧化镁的制备。
取0.5g制备的粉体过氧化镁，10g丙烯酰胺加入到1L水溶液中制备抗菌整理液，将40g的棉布浸入到制备的抗菌整理液，随后在轧车上轧压，带液率为90％；将浸轧后的整理棉布，在60℃下烘干后，在150℃下固化3分钟，最后用水冲洗，烘干。
将处理固化后的抗菌布进行洗涤处理，并考察洗涤前后过氧化镁抗菌整理棉布对革兰氏阳性菌(S.aureus)和革兰氏阴性菌(E.coli)的抗菌效果；结果列于表1中。随着洗涤次数的增加，对革兰氏阳性菌(S.aureus)和革兰氏阴性菌(E.coli)的抗菌效果呈下降的趋势，但经70次洗涤后，过氧化镁抗菌整理棉布仍然具有明显的抗菌效果。
表1.过氧化镁(氯化镁与过氧化氢的摩尔比为1：1合成)抗菌整理棉布的抗菌率
实施例2：在25℃的温度下，将40.66g(0.2摩尔)的六水氯化镁加入45.35g(0.4摩尔)的30％的过氧化氢溶液中，磁子搅拌2小时后，边搅拌边加入40g(0.4摩尔)的NaOH，并继续搅拌20分钟。将生成的不溶的过氧化镁过滤，并用清水洗涤3次，除去杂质。然后在烘箱中烘干，研磨成粉体，完成过氧化镁的制备。
取0.5g制备的过氧化镁，10g丙烯酰胺加入到1L水溶液中制备抗菌整理液，将40g的棉布浸入到制备的抗菌整理液，随后在轧车上轧压，带液率为90％；将浸轧后的整理棉布，在60℃下烘干后，在150℃下固化3分钟，最后用水冲洗，烘干。
将处理固化后的抗菌布进行洗涤处理，并考察洗涤前后过氧化镁抗菌整理棉布对革兰氏阳性菌(S.aureus)和革兰氏阴性菌(E.coli)的抗菌效果；结果列于表2中。与氯化镁与过氧化氢的摩尔比为1：1合成的过氧化镁的抗菌整理棉布(表1)相比，氯化镁与过氧化氢的摩尔比为1：2合成的过氧化镁的抗菌整理棉布对革兰氏阳性菌(S.aureus)和革兰氏阴性菌(E.coli)的抗菌效果都有明显的提升。另外，随着洗涤次数的增加，其抗菌率呈下降的趋势，但经70次洗涤后，过氧化镁抗菌整理棉布仍然具有明显的抗菌效果，且优于由氯化镁与过氧化氢的摩尔比为1：1合成的过氧化镁的抗菌整理棉布。
表2.过氧化镁(氯化镁与过氧化氢的摩尔比为1：2合成)抗菌整理棉布的抗菌率
实施例3：在25℃的温度下，将40.66g(0.2摩尔)的六水氯化镁加入68.03g(0.6摩尔)的30％的过氧化氢溶液中，磁子搅拌2小时后，边搅拌边加入40g(0.4摩尔)的NaOH，并继续搅拌20分钟。将生成的不溶的过氧化镁过滤，并用清水洗涤3次，除去杂质。然后在烘箱中烘干，完成过氧化镁的制备。
取0.5g制备的过氧化镁，10g丙烯酰胺加入到1L水溶液中制备抗菌整理液，将40g的棉布浸入到制备的抗菌整理液，随后在轧车上轧压，带液率为90％；将浸轧后的整理棉布，在60℃下烘干后，在150℃下固化3分钟，最后用水冲洗，烘干。
将处理固化后的抗菌布进行洗涤处理，并考察洗涤前后过氧化镁抗菌整理棉布对革兰氏阳性菌(S.aureus)和革兰氏阴性菌(E.coli)的抗菌效果；结果列于表3中。与氯化镁与过氧化氢的摩尔比为1：2合成的过氧化镁的抗菌整理棉布(表2)相比，氯化镁与过氧化氢的摩尔比为1：3合成的过氧化镁的抗菌整理棉布对革兰氏阳性菌(S.aureus)和革兰氏阴性菌(E.coli)的抗菌效果相似。另外，随着洗涤次数的增加，其抗菌率呈下降的趋势，但经70次洗涤后，过氧化镁抗菌整理棉布仍然具有明显的抗菌效果，与由氯化镁与过氧化氢的摩尔比为1：2合成的过氧化镁的抗菌整理棉布相近。但从合成成本和效率考虑，由氯化镁与过氧化氢的摩尔比为1：2合成的过氧化镁的抗菌效果最佳。
表3.过氧化镁(氯化镁与过氧化氢的摩尔比为1：3合成)抗菌整理棉布的抗菌率
实施例4：在25℃的温度下，将40.66g(0.2摩尔)的六水氯化镁加入45.35g(0.4摩尔)的30％的过氧化氢溶液中，磁子搅拌2小时后，边搅拌边加入40g(0.4摩尔)的NaOH，并继续搅拌20分钟。将生成的不溶的过氧化镁过滤，并用清水洗涤3次，除去杂质。然后在烘箱中烘干，完成过氧化镁的制备。
取0.5g制备的过氧化镁，20g丙烯酰胺加入到1L水溶液中制备抗菌整理液，将40g的棉布浸入到制备的抗菌整理液，随后在轧车上轧压，带液率为90％；将浸轧后的整理棉布，在60℃下烘干后，在150℃下固化3分钟，最后用水冲洗，烘干。
将处理固化后的抗菌布进行洗涤处理，并考察洗涤前后过氧化镁抗菌整理棉布对革兰氏阳性菌(S.aureus)和革兰氏阴性菌(E.coli)的抗菌效果；结果列于表4中。与含10g丙烯酰胺和氯化镁与过氧化氢的摩尔比为1：2合成的过氧化镁的抗菌整理棉布(表2)相比，含20g丙烯酰胺的抗菌整理棉布对革兰氏阳性菌(S.aureus)和革兰氏阴性菌(E.coli)的抗菌效果,在同等洗涤次数的条件下，其抗菌性都有明显优于含10g丙烯酰胺整理的过氧化镁抗菌整理棉布。
表4.含20g丙烯酰胺整理液的过氧化镁抗菌整理棉布的抗菌率
实施例5：在25℃的温度下，将40.66g(0.2摩尔)的六水氯化镁加入45.35g(0.4摩尔)的30％的过氧化氢溶液中，磁子搅拌2小时后，边搅拌边加入40g(0.4摩尔)的NaOH，并继续搅拌20分钟。将生成的不溶的过氧化镁过滤，并用清水洗涤3次，除去杂质。然后在烘箱中烘干，完成过氧化镁的制备。
取0.5g制备的过氧化镁，30g丙烯酰胺加入到1L水溶液中制备抗菌整理液，将40g的棉布浸入到制备的抗菌整理液，随后在轧车上轧压，带液率为90％；将浸轧后的整理棉布，在60℃下烘干后，在150℃下固化3分钟，最后用水冲洗，烘干。
将处理固化后的抗菌布进行洗涤处理，并考察洗涤前后过氧化镁抗菌整理棉布对革兰氏阳性菌(S.aureus)和革兰氏阴性菌(E.coli)的抗菌效果；结果列于表5中。与含20g丙烯酰胺的抗菌整理棉布(表4)相比，含30g丙烯酰胺的抗菌整理棉布对革兰氏阳性菌(S.aureus)和革兰氏阴性菌(E.coli)的抗菌效果,在同等洗涤次数的条件下，其抗菌性与含20g丙烯酰胺整理的过氧化镁抗菌整理棉布相同。但丙烯酰胺含量的增加，使抗菌整理布的手感变硬，降低其服用性能。
表5.含30g丙烯酰胺整理液的过氧化镁抗菌整理棉布的抗菌率
实施例6：在25℃的温度下，将40.66g(0.2摩尔)的六水氯化镁加入45.35g(0.4摩尔)的30％的过氧化氢溶液中，磁子搅拌2小时后，边搅拌边加入40g(0.4摩尔)的NaOH，并继续搅拌20分钟。将生成的不溶的过氧化镁过滤，并用清水洗涤3次，除去杂质。然后在烘箱中烘干，完成过氧化镁的制备。
取0.5g制备的过氧化镁，20g丙烯酰胺加入到1L水溶液中,经100W的超声波处理5分钟后，制备抗菌整理液。将40g的棉布浸入到制备的抗菌整理液，随后在轧车上轧压，带液率为90％；将浸轧后的整理棉布，在60℃下烘干后，在150℃下固化3分钟，最后用水冲洗，烘干。
将处理固化后的抗菌布进行洗涤处理，并考察洗涤前后过氧化镁抗菌整理棉布对革兰氏阳性菌(S.aureus)和革兰氏阴性菌(E.coli)的抗菌效果；结果列于表6中。经超声波100W处理后，在同等洗涤次数的条件下，其抗菌性都有优于未经超声波处理的抗菌整理棉布(表4)。
表6.超声波100W处理整理液的过氧化镁抗菌整理棉布的抗菌率
实施例7：在25℃的温度下，将40.66g(0.2摩尔)的六水氯化镁加入45.35g(0.4摩尔)的30％的过氧化氢溶液中，磁子搅拌2小时后，边搅拌边加入40g(0.4摩尔)的NaOH，并继续搅拌20分钟。将生成的不溶的过氧化镁过滤，并用清水洗涤3次，除去杂质。然后在烘箱中烘干，完成过氧化镁的制备。
取0.5g制备的过氧化镁，20g丙烯酰胺加入到1L水溶液中,经200W的超声波处理5分钟后，制备抗菌整理液。将40g的棉布浸入到制备的抗菌整理液，随后在轧车上轧压，带液率为90％；将浸轧后的整理棉布，在60℃下烘干后，在150℃下固化3分钟，最后用水冲洗，烘干。
将处理固化后的抗菌布进行洗涤处理，并考察洗涤前后过氧化镁抗菌整理棉布对革兰氏阳性菌(S.aureus)和革兰氏阴性菌(E.coli)的抗菌效果；结果列于表7中。经超声波200W处理后，在同等洗涤次数的条件下，其抗菌性都有优于经超声波100W处理的抗菌整理棉布(表6)。
表7.超声波200W处理整理液的过氧化镁抗菌整理棉布的抗菌率
实施例8：在25℃的温度下，将40.66g(0.2摩尔)的六水氯化镁加入45.35g(0.4摩尔)的30％的过氧化氢溶液中，磁子搅拌2小时后，边搅拌边加入40g(0.4摩尔)的NaOH，并继续搅拌20分钟。将生成的不溶的过氧化镁过滤，并用清水洗涤3次，除去杂质。然后在烘箱中烘干，完成过氧化镁的制备。
取0.5g制备的过氧化镁，20g丙烯酰胺加入到1L水溶液中,经300W的超声波处理5分钟后，制备抗菌整理液。将40g的棉布浸入到制备的抗菌整理液，随后在轧车上轧压，带液率为90％；将浸轧后的整理棉布，在60℃下烘干后，在150℃下固化3分钟，最后用水冲洗，烘干。
将处理固化后的抗菌布进行洗涤处理，并考察洗涤前后过氧化镁抗菌整理棉布对革兰氏阳性菌(S.aureus)和革兰氏阴性菌(E.coli)的抗菌效果；结果列于表8中。经超声波300W处理后，在同等洗涤次数的条件下，其抗菌性与经超声波200W处理的抗菌整理棉布(表7)相同。因此经超声波200W处理的整理液整理的过氧化镁抗菌整理棉布的抗菌率最佳。
表8.超声波300W处理整理液的过氧化镁抗菌整理棉布的抗菌率
本发明的优点还在于：
(1)本发明原料来源广泛，成本低，合成反应的工艺简单、易控制，制得的抗菌剂具有较好的抗菌性能。
(2)本发明解决了现有的锌元素抗菌性能差及银元素成本高且使用过程中存在色变的问题，经本发明所述的整理方法处理后的纺织品不仅具有良好的抗菌性能及不影响纺织品原有的服用性能，且具有优良的耐洗涤效果。
(3)本发明制备的抗菌剂，颗粒大小不属于纳米级别且采用高效的交联剂固着，解决了纳米金属抗菌剂整理的纺织品在服用过程中存在着纳米金属抗菌剂转移至人体皮肤的问题，具有更高的安全性。
(4)经超声波处理后，过氧化镁颗粒均匀分布在整理液中，使得整理后的抗菌面料的抗菌性能均匀一致，抗菌性能更佳。
以上所述仅是对本发明的较佳实施方式而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。

Claims (5)

1.一种过氧化镁抗菌剂的制备方法与应用方法，其特征在于按照以下步骤进行：
步骤1：将6水氯化镁加入到过氧化氢溶液中，搅拌至氯化镁完全溶解后，边搅拌边滴加入NaOH溶液，直至不溶的过氧化镁合成完毕；
步骤2：将生成的过氧化镁用滤纸过滤，并用清水洗除附在过氧化镁产物上的杂质；
步骤3：将清洗过后的过氧化镁从滤纸上转移至玻璃表面皿中，烘干，完成过氧化镁的制备；
步骤4：将合成的过氧化镁抗菌剂研磨成粉体后和丙烯酰胺在水溶液中均匀混合，在超声波处理下，制成整理液；
步骤5：将纤维浸泡在整理液中，然后在轧车上轧压，随后烘干一定时间后进行高温固化，完成交联；
步骤6：随后对整理后的纤维进行水洗。
2.按照权利要求1所述一种过氧化镁抗菌剂的制备方法与应用方法，其特征在于：所述步骤1的反应温度为25℃。
3.按照权利要求1所述一种过氧化镁抗菌剂的制备方法与应用方法，其特征在于：所述步骤1中过氧化氢水溶液浓度为30％。
4.按照权利要求1所述一种过氧化镁抗菌剂的制备方法与应用方法，其特征在于：所述步骤5中轧车上轧压后带液率为90％。
5.按照权利要求1所述一种过氧化镁抗菌剂的制备方法与应用方法，其特征在于：所述步骤5中在60℃下烘干后，在150℃下固化3分钟。
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