CN117120553A - 固化性树脂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种能够适合用作能涂布或填充于布线形成的自由度较高的印刷布线板的膏的固化性树脂组合物，其能够形成没有偏差的涂膜，能得到具有随时间稳定且较高的相对磁导率的固化物。本发明是一种固化性树脂组合物，其特征在于，其为包含热固化性树脂、固化剂、磁性粉体以及稀释成分而成的固化性树脂组合物，所述热固化性树脂的基于热重分析的5％重量减少温度为大于180℃，所述稀释成分的基于热重分析的5％重量减少温度为50℃以上且180℃以下。

Description

固化性树脂组合物
技术领域
本发明涉及固化性树脂组合物，涉及能够作为印刷布线板的通孔等贯通孔、凹部的填孔用填料使用的固化性树脂组合物。
背景技术
随着近年来对电子设备的小型化/高功能化的要求，在布线板的领域中也要求进一步的多层化、高密度化。例如，还提出了在一个基板上安装了电源电路、高频电路、数字电路等多个电路元件的布线板等。
在这种安装有多个电路元件的基板中，从各电路元件产生的噪声对相邻的电路元件产生影响，因此，需要将各电路元件设置固定的间隔来安装、或者在各电路元件之间设置屏蔽体。因此，难以将安装多个电路元件的基板小型化并高密度化。
针对上述问题，例如在专利文献1中提出：通过在多层布线基板中在各基板之间设置磁性体层或用磁性材料填充导通孔，从而即使在将多个电路元件安装在多层基板上的情况下，也能够以小型且低成本的方式降低噪声。另外，在专利文献2中提出：在多层布线板中，使用包含磁性填料的导电性膏对贯通孔或贯穿孔进行填孔以进行层间电连接。
另一方面，随着印刷布线板的高功能化，通过去除通孔、过孔的壁面的镀膜中与层间导通无关的多余部分来提高频率特性。例如，在专利文献3中提出一种印刷布线板，其具有采用被称为背钻加工方法的方法将通孔、过孔挖掘至中途而成的孔部。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2017-017175号公报；
专利文献2：日本特开2001-203463号公报；
专利文献3：日本特表2007-509487号公报。
发明内容
发明要解决的问题
在高频带用电感元件中，作为特性，要求较高Q值。通过提高构成高频用电感元件的绝缘层的相对磁导率(μ’)，能够提高Q值。因此，要求能够提高绝缘层的相对磁导率的材料。另外，随着元件的小型化、高密度化，要求形成涂膜、对小径、窄间隙的填充性，对膏状的磁性材料的要求也升高。
针对上述要求，认为只要增加膏状磁性材料中的磁性粉体含量以成为接近块状磁性体的相对磁导率即可，磁性粉体的含量高时，难以形成没有偏差的涂膜。特别是，在磁性粉体的配合量多的膏状磁性材料中，粘度容易随时间变化，难以形成没有偏差的涂膜。另外，形成涂膜后，相对磁导率也随着时间发生变化，难以形成相对磁导率固定且稳定的涂膜。
因此，本发明的目的在于，提供一种固化性树脂组合物，其为能够适合用作能涂布或填充于布线形成的自由度较高的印刷布线板的膏的固化性树脂组合物，能够形成没有偏差的涂膜，能得到具有随时间稳定且较高的相对磁导率的固化物。
用于解决问题的手段
本发明人考察了在膏状磁性材料中难以形成没有偏差的涂膜、相对磁导率随时间变化的原因，结果得到了如下认知：膏状磁性材料中的成分在常温条件下也会挥发至固定程度以上，因此粘度随时间变化，难以形成没有偏差的涂膜。另外，明确了在形成涂膜后特定成分随时间的挥发也会导致相对磁导率发生变化。本发明是基于该认知完成的。即，本发明的主旨如下。
[1]一种固化性树脂组合物，其特征在于，其为包含热固化性树脂、固化剂、磁性粉体以及稀释成分而成的固化性树脂组合物，
所述热固化性树脂的基于热重分析的5％重量减少温度为大于180℃，
所述稀释成分的基于热重分析的5％重量减少温度为50℃以上且180℃以下。
[2]如[1]所述的固化性树脂组合物，其中，相对于所述热固化性树脂以及所述稀释成分的总量，所述固化性树脂组合物包含30质量％以下的所述稀释成分。
[3]如[1]所述的固化性树脂组合物，其中，所述热固化性树脂为液态。
[4]如[1]所述的固化性树脂组合物，其中，所述热固化性树脂包含粘度为1Pa·s以下的环氧树脂。
[5]如[4]所述的固化性树脂组合物，其中，相对于所述热固化性树脂总量，包含35质量％以上的所述环氧树脂。
[6]如[1]所述的固化性树脂组合物，其中，所述固化性树脂组合物用作印刷布线板的贯通孔或凹部的填料。
发明的效果
根据本发明，在包含热固化性树脂、固化剂以及磁性粉体的固化性树脂组合物中，包含基于热重分析的5％重量减少温度为大于180℃的热固化性树脂以及基于热重分析的5％重量减少温度为50℃以上且180℃以下的稀释成分，由此，能够形成没有偏差的涂膜，能够成为能得到具有随时间稳定且较高的相对磁导率的固化物的固化性树脂组合物，因此，能够适合用作能涂布或填充于布线形成的自由度较高的印刷布线板的膏。另外，能够适合用作在10MHz～200MHz条件下需要高相对磁导率的高频用电感元件的绝缘材料。
具体实施方式
＜固化性树脂组合物＞
本发明的固化性树脂组合物包含作为必须成分的热固化性树脂、固化剂、磁性粉体以及稀释成分。需要说明的是，在本说明书中，“液态”是指在20℃以及40℃中的至少一个温度条件下处于具有流动性的液态状态或半液体状态(膏状态)。以下，对各成分进行详细描述。
[热固化性树脂]
作为根据本发明的固化性树脂组合物中包含的热固化性树脂，只要基于热重分析的5％重量减少温度为大于180℃，就能够没有特别限制地使用能通过热固化的化合物。5％重量减少温度更优选为大于200℃。需要说明的是，在本说明书中，“基于热重分析的5％重量减少温度”是指使用示差热量重量测定装置(例如，TG/DTA6200，日立高新科技公司(Hitachi High-Tech Science Corporation)，或TGA5500，TA仪器(日本)株式会社等)在大气环境下将测定样品以重量10mg～30mg放入铝盘(非气密型)，在升温速度10℃/分钟的条件下从20℃升温至500℃时的样品的重量相对于加热前的样品重量减少5％重量的温度。需要说明的是，在用溶剂等稀释热固化性树脂的情况下，测定除去该溶剂的热固化性树脂单体的重量减少温度。
作为热固化性树脂，可举出异氰酸酯化合物、封端异氰酸酯化合物、氨基树脂、碳化二亚胺树脂、环碳酸酯化合物、环氧树脂、氧杂环丁烷化合物、环硫树脂、脲醛(尿素)树脂、三聚氰胺树脂等具有三嗪环的树脂、不饱和聚酯树脂、双马来酰亚胺化合物等马来酰亚胺树脂、聚氨酯树脂、邻苯二甲酸二烯丙酯树脂、苯并噁嗪树脂、聚酰亚胺树脂、聚酰胺酰亚胺树脂、苯并环丁烯树脂、酚醛清漆型氰酸酯树脂、双酚A型氰酸酯树脂、双酚E型氰酸酯树脂、四甲基双酚F型氰酸酯树脂等双酚型氰酸酯树脂等氰酸酯树脂、硅酮树脂等公知惯用的树脂。这些能够单独使用、或者组合使用2种以上。其中，优选环氧树脂。
作为环氧树脂，只要是一分子中具有2个以上的环氧基的环氧树脂，就能够没有限制地使用。例如，能够举出双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚E(AD)型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、溴化双酚A型环氧树脂、双酚S型环氧树脂等具有双酚型骨架的环氧树脂、后述的苯酚酚醛清漆型环氧树脂、甲酚酚醛清漆型环氧树脂、双酚A的酚醛清漆型环氧树脂、联苯型环氧树脂、萘酚型环氧树脂、萘型环氧树脂、二环戊二烯型环氧树脂、三苯甲烷型环氧树脂、脂肪族链状环氧树脂、含磷环氧树脂、蒽型环氧树脂、降冰片烯型环氧树脂、金刚烷型环氧树脂、芴型环氧树脂、后述的氨基苯酚型环氧树脂、氨基甲酚型环氧树脂、烷基苯酚型环氧树脂等。上述的环氧树脂能够使用1种或组合使用2种以上。其中，优选双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚E(AD)型环氧树脂。另外，具有双酚型骨架的环氧树脂可以是液态、半固体、固体中的任一种，从填充性的观点出发，优选为液态。
优选并用双酚A型环氧树脂以及双酚F型环氧树脂这两种。作为这些市售品，可举出日铁化学材料株式会社(NIPPON STEEL Chemical&MaterialCo.,Ltd.)制的ZX-1059(双酚A型-双酚F型环氧树脂的混合品)、三菱化学株式会社制的jER 828、jER 834、jER 1001(双酚A型环氧树脂)、jER 807、jER 4004P(双酚F型环氧树脂)、爱沃特公司(AIR WATERINC.)制的R710(双酚E型环氧树脂)等。
另外，本发明的固化性树脂组合物也能够包含作为热固化性树脂的多官能环氧树脂。作为多官能环氧树脂，可举出作为羟基二苯甲酮型液态环氧树脂的株式会社ADEKA制的EP-3300E等、作为氨基苯酚型液态环氧树脂(对氨基苯酚型液态环氧树脂)的三菱化学株式会社(MITSUBISHI CHEMICAL CORPORATION)制的jER 630、住友化学株式会社制的ELM-100等、作为缩水甘油胺型环氧树脂的三菱化学株式会社制的jER 604、日铁化学材料株式会社制的Epotohto YH-434、住友化学工业株式会社制的Sumi-Epoxy ELM-120、作为苯酚酚醛清漆型环氧树脂的美国陶氏化学公司(DOW CHEMICAL COMPANY)制的D.E.N.431等。这些多官能环氧树脂能够使用1种或组合使用2种以上。
在本发明中，从固化性树脂组合物的涂膜形成性、即印刷适性等涂布性的观点出发，与固体状相比，热固化性树脂优选为液态。特别是，从印刷适性和填充性的观点出发，热固化性树脂在25℃条件下的粘度优选为5Pa·s以下，更优选为3Pa·s以下，进一步优选为1Pa·s以下。
相对于组合物总量，上述的热固化性树脂的配合量优选为3质量％以上且25质量％以下，更优选为5质量％以上且15质量％以下。
另外，作为上述的基于热重分析的5％重量减少温度为大于180℃的热固化性树脂，优选含有25℃条件下的粘度为1Pa·s以下的环氧树脂。通过含有这种低粘度的环氧树脂，能够使磁性粉体、其他填料高填充，而且能够降低固化性树脂组合物的粘度，因此，印刷适性提高，在应用于印刷布线板的情况下，能够提高布线形成的自由度。需要说明的是，在本说明书中，粘度是指按照JIS Z 8803：2011的10“使用圆锥-平板形旋转粘度计的粘度测定方法”测定的粘度，具体而言，使用锥板型粘度计(TVE-33H，东机产业株式会社制)，对于粘度小于10Pa·s的液态物，使用3°×R14的锥型转子，对于粘度为10～300Pa·s的膏状物，使用3°×R9.7的锥型转子，在25℃、5.0rpm、30秒的条件下测定的值。
相对于基于热重分析的5％重量减少温度为大于180℃的热固化性树脂总量，粘度为1Pa·s以下的环氧树脂的配合量优选为35质量％以上，更优选为60质量％以上。
[稀释成分]
根据本发明的固化性树脂组合物包含基于热重分析的5％重量减少温度为50℃以上且180℃以下的稀释成分。通过包含这种稀释成分，能够形成没有偏差的涂膜，能够成为能得到具有随时间稳定且较高的相对磁导率的固化物的固化性树脂组合物。其理由未必确定，推测如下。即，固化性树脂组合物含有上述的基于热重分析的5％重量减少温度为大于180℃的热固化性树脂以及基于热重分析的5％重量减少温度为50℃以上且180℃以下的稀释成分，由此，在形成涂膜时那样的室温环境下，固化性树脂组合物中的成分难以挥发，因此抑制了粘度随时间急剧变化。其结果是，固化性树脂组合物的涂布性(印刷适性)提高，容易形成没有偏差的膜厚的涂膜。另外，在形成涂膜后，直至使固化性树脂组合物固化为止的期间的粘度变化也少，因此抑制了磁性粉体凝集或沉淀，因此，认为能得到具有相对磁导率不会随时间降低的稳定的相对磁导率的固化物。进一步，认为使固化性树脂组合物固化时(即，加热时)，大部分稀释成分挥发而收缩，固化物中单位体积的磁性粉体比例增加，相对磁导率提高。然而，上述的作用机制终归只是推测的范围，并不一定限于此。
从涂膜的均匀性以及相对磁导率的观点出发，稀释成分的基于热重分析的5％重量减少温度优选为60℃以上且160℃以下，更优选为70℃以上且150℃以下，进一步优选为80℃以上且140℃以下。
作为基于热重分析的5％重量减少温度为50℃以上且180℃以下的稀释成分，例如，可举出LDO等脂环式环氧树脂、低分子量的缩水甘油醚型环氧树脂，例如，能够使用丁基缩水甘油醚、乙基己基缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚等。另外，也能够使用作为有机溶剂的酮类、芳香族烃类、二醇醚类、二醇醚乙酸酯类、酯类、醇类、脂肪族烃、石油系溶剂等。这些稀释成分可以单独使用1种，也能够作为2种以上的混合物使用。
上述的稀释成分在固化性树脂组合物固化时不一定需要全部挥发，也可以一部分与热固化性树脂一起作为固化反应时的一个成分发挥作用。例如使用LDO等脂环式环氧树脂作为稀释成分时，固化收缩增大，因此，能够显著提高固化物的相对磁导率。另外，作为稀释成分，通过使用具有与热固化性树脂所具有的反应性官能团相同的官能团的化合物，与热固化性树脂的亲和性提高，能够抑制固化性树脂组合物的粘度变化，因此，容易形成没有偏差的涂膜。例如，当热固化性树脂为环氧树脂时，使用LDO、二丙二醇甲醚、二乙二醇单乙醚乙酸酯等作为稀释成分时，与树脂成分的亲和性高，经时涂膜形成性提高。
相对于热固化性树脂和稀释成分的总量，上述的稀释成分的配合量优选为30质量％以下，从相对磁导率的经时稳定性和涂膜形成性的观点出发，更优选为5～20质量％。
[固化剂]
根据本发明的固化性树脂组合物包含用于使上述的热固化性树脂固化的固化剂。作为固化剂，能够使用通常用于使热固化性树脂固化的公知的固化剂，例如有胺类、咪唑类、多官能苯酚类、酸酐、异氰酸酯类以及包含它们的官能团的聚合物类，根据需要，也可以使用它们中的多种。作为胺类，存在双氰胺、二氨基二苯甲烷等。作为咪唑类，存在烷基取代咪唑、苯并咪唑等。另外，咪唑化合物也可以为咪唑加合物等咪唑潜伏性固化剂。作为多官能苯酚类，存在对苯二酚、间苯二酚、双酚A及其卤素化合物，进一步，存在作为其与醛的缩合物的酚醛清漆、甲酚树脂等。作为酸酐，存在邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、甲基纳迪克酸酐、二苯甲酮四羧酸酐等。作为异氰酸酯类，存在甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯等，也可以使用用酚类等封闭该异氰酸酯而得到的物质。这些固化剂可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
在上述的固化剂中，从与导电部和绝缘部的密合性、保存稳定性、耐热性的观点出发，能够优选使用胺类、咪唑类。优选以碳数为2～6的亚烷基二胺、碳数为2～6的聚亚烷基多胺、碳数为8～15的含芳香环的脂肪族多胺等脂肪族多胺的加合化合物或异佛尔酮二胺、1，3-双(氨基甲基)环己烷等脂环式多胺的加合化合物或上述脂肪族多胺的加合化合物与上述脂环式多胺的加合化合物的混合物为主要成分。
作为上述脂肪族多胺的加合化合物，优选使该脂肪族多胺与芳基缩水甘油醚(特别是，苯基缩水甘油醚或甲苯基缩水甘油醚)或烷基缩水甘油醚进行加成反应而得到的化合物。另外，作为上述脂环式多胺的加合化合物，优选使该脂环式多胺与正丁基缩水甘油醚、双酚A二缩水甘油醚等进行加成反应而得到的化合物。
作为脂肪族多胺，可举出乙二胺、丙二胺等碳数为2～6的亚烷基二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基三胺等碳数为2～6的聚亚烷基多胺、亚二甲苯基二胺(Xylylenediamine)等碳数为8～15的含芳香环的脂肪族多胺等。作为改性脂肪族多胺的市售品的例子，例如，可举出Fujicure FXE-1000或Fujicure FXR-1020、Fujicure FXR-1030、Fujicure FXR-1080、Fujicure FXR-1090M2(株式会社T&K TOKA制)、Ancamine 2089K、Sunmide P-117、SunmideX-4150、Ancamine 2422、Surwet R、Sunmide TX-3000、Sunmide A-100(日本赢创工业公司(Evonik Japan Co.,Ltd.)制)等。
作为脂环式多胺，能够举例异佛尔酮二胺、1，3-双(氨基甲基)环己烷、双(4-氨基环己基)甲烷、降冰片烯二胺、1，2-二氨基环己烷、拉罗明(laromin)等。作为改性脂环式多胺的市售品，例如，可举出Ancamine1618、Ancamine 2074、Ancamine 2596、Ancamine 2199、Sunmide IM-544、Sunmide I-544、Ancamine 2075、Ancamine 2280、Ancamine 1934、Ancamine 2228(日本赢创工业公司制)、Daitocurar F-5197、Daitocurar B-1616(大都产业株式会社制)、Fujicure FXD-821、Fujicure 4233(株式会社T&K TOKA制)、jER Cure 113(三菱化学株式会社制)、拉罗明(laromin)C-260(巴斯夫(日本)公司制)等。此外，作为多胺型固化剂，可举出EH-5015S(株式会社ADEKA制)等。
作为咪唑类，例如是指环氧树脂与咪唑的反应物等。例如，能够举出2-甲基咪唑、4-甲基-2-乙基咪唑、2-苯基咪唑、4-甲基-2-苯基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-异丙基咪唑、1-氰乙基-2-甲基咪唑、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰乙基-2-十一烷基咪唑等。作为咪唑化合物的市售品，例如，能够举出2E4MZ、C11Z、C17Z、2PZ等咪唑类、2MZ-A、2E4MZ-A等咪唑的吖嗪(AZINE)化合物、2MZ-OK、2PZ-OK等咪唑的异氰尿酸盐、2PHZ、2P4MHZ等咪唑羟甲基体(这些均为四国化成工业株式会社制)等。作为咪唑型潜伏性固化剂的市售品，例如，能够举出Cureduct P-0505(四国化成工业株式会社制)等。
相对于组合物总量，上述的固化剂的配合量按照固体成分换算优选为0.4质量％以上且2.5质量％以下。
[磁性粉体]
根据本发明的固化性树脂组合物包含磁性粉体。通过包含磁性粉体，能够抑制乃至吸收附近电磁场中的噪声电磁波，因此，在安装有多个电路元件的情况下，也能够成为抑制噪声等特性优异的印刷布线板。另外，能够适合用作在1MHz～200MHz条件下需要高相对磁导率的高频用电感元件的绝缘材料。
作为磁性粉体，能够没有特别限制地使用，可举出Mg-Zn系铁氧体、Mn-Zn系铁氧体、Mn-Mg系铁氧体、Cu-Zn系铁氧体、Mg-Mn-Sr系铁氧体、Ni-Zn系铁氧体等尖晶石型铁氧体类，Ba-Zn系铁氧体、Ba-Mg系铁氧体、Ba-Ni系铁氧体、Ba-Co系铁氧体、Ba-Ni-Co系铁氧体等六方晶型铁氧体类，Y系铁氧体等石榴石型铁氧体类等非导电性的磁性材料；纯铁粉末、Fe-Si系合金粉末、Fe-Si-Al系合金粉末、Ni粉末、Fe-Ni系合金粉末、Fe-Ni-Mo系合金粉末、Fe-Ni-Mo-Cu系合金粉末、Fe-Co系合金粉末、Fe-Ni-Co系合金粉末、Fe-Cr系合金粉末、Fe-Cr-Si系合金粉末、Fe-Ni-Cr系合金粉末、或者Fe-Cr-Al系合金粉末等Fe合金类、Ni合金类、Fe基非晶、Co基非晶等非晶合金类等导电性磁性材料。
在对根据本发明的固化性树脂组合物的固化物要求绝缘性的情况下，需要使用非导电性的磁性粉体作为磁性粉体，即使是导电性磁性粉体，也能够通过调整配合量或者用绝缘性的无机材料或有机材料包覆其表面来使用非导电性磁性粉体。
另外，作为磁性粉体，能够使用市售的磁性填料。作为市售的磁性填料的具体示例，可举出山阳特殊制钢株式会社制“PST-S”、爱普生艾特米克斯公司(Epson AtmixCorporation)制“AW2-08PF20F”、“AW2-08PF10F”、“AW2-08PF8F”、“AW2-08PF3F”、“Fe-3.5Si-4.5CrPF20F”、“Fe-50NiPF20F”、“Fe-80Ni-4MoPF20F”、JFE化学株式会社制“LD-M”、“LD-MH”、“KNI-106”、“KNI-106GSM”、“KNI-106GS”、“KNI-109”、“KNI-109GSM”、“KNI-109GS”、户田工业株式会社制“KNS-415”、“BSF-547”、“BSF-029”、“BSN-125”、“BSN-714”、“BSN-828”、日本重化学工业株式会社制“JR09P2”等。磁性体可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
对磁性粉体的形状没有特别的限制，可举出球状、针状、板状、鳞片状、中空状、不定形状、六角状、立方体状、薄片状等。
另外，考虑到磁性填料的分散性、对孔部的填充性、在填孔的部分形成布线层时的平滑性等，这些磁性粉体的平均粒径为0.1μm～25μm，优选为0.1μm～15μm的范围是合适的。需要说明的是，平均粒径是指平均一次粒径，平均粒径(D50)能够通过激光衍射/散射法测定。
相对于固化性树脂组合物总量，优选以60～94质量％的比例包含上述的磁性粉体，更优选75～94质量％的比例，进一步优选85～94质量％的比例。通过将磁性填料的含量设为上述范围内，能够以更高的水平兼顾抑制噪声等的特性和固化性树脂组合物的填充性。
另外，从固化性树脂组合物中的均匀分散性的观点出发，也可以并用分散剂。作为分散剂，能够优选使用具有酸性基或碱性基或这两者的磷酸酯、丙烯酸共聚物、多胺、聚氨基甲酸酯、聚酯、聚丙烯酸酯以及它们的磷酸盐、烷基铵盐等。上述的分散剂可以单独使用，也可以组合使用多个。
[其他成分]
根据本发明的固化性树脂组合物可以与上述热固性树脂并用而含有光固化性树脂。作为光固化性树脂，可举出利用活性能量线通过自由基性加聚反应而能够固化的固化性树脂。作为分子中具有1个以上的乙烯性不饱和基的自由基性的加聚反应性成分的具体例，例如，能够举出惯用公知的聚酯(甲基)丙烯酸酯、聚醚(甲基)丙烯酸酯、氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯、碳酸酯(甲基)丙烯酸酯、环氧(甲基)丙烯酸酯等。具体而言，可举出乙二醇、甲氧基四乙二醇、聚乙二醇、丙二醇等二醇的二丙烯酸酯类；N，N-二甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N，N-二甲基氨基丙基丙烯酰胺等丙烯酰胺类；N，N-二甲氨基丙烯酸乙酯、N，N-二甲基氨基丙烯酸丙酯等氨基丙烯酸烷基酯类；己二醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇、二季戊四醇、三-羟乙基异氰脲酸酯等多元醇或它们的环氧乙烷加成物、环氧丙烷加成物或ε-己内酯加成物等多元丙烯酸酯类；苯氧基丙烯酸酯、双酚A二丙烯酸酯以及它们的苯酚类环氧乙烷加成物或环氧丙烷加成物等多元丙烯酸酯类；甘油二缩水甘油醚、甘油三缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、三缩水甘油基异氰脲酸酯等缩水甘油醚的多元丙烯酸酯类；并不限于上述物质，可举出将聚醚多元醇、聚碳酸酯二醇、端羟基聚丁二烯、聚酯多元醇等多元醇直接丙烯酸酯化或通过二异氰酸酯进行氨基甲酸酯丙烯酸酯化而成的丙烯酸酯类以及三聚氰胺丙烯酸酯、以及与所述丙烯酸酯对应的各甲基丙烯酸酯类中的至少任意一种等。需要说明的是，在本说明书中，(甲基)丙烯酸酯是将丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯以及它们的混合物统称的术语，对于其他类似的表述也是同样的。上述的光固化性树脂优选为液态。
另外，在本发明的固化性树脂组合物中促进与环氧树脂的热固化反应的情况、将本发明的组合物作为碱显影型的固化性树脂组合物的情况下，作为固化性树脂，优选使用含羧基的树脂。含羧基的树脂可以为具有乙烯性不饱和基的含羧基的感光性树脂，另外，可以具有或不具有芳香环。
在本发明的固化性树脂组合物中含有光固化性树脂的情况下，优选添加光聚合引发剂。作为该光聚合引发剂，例如，可举出苯偶姻、苯偶姻甲醚、苯偶姻乙醚、苯偶姻异丙醚、苯偶姻异丁醚、苄基甲基缩酮等苯偶姻化合物及其烷基醚类；苯乙酮、2，2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮、二乙氧基苯乙酮、2，2-二乙氧基-2-苯基苯乙酮、1，1-二氯苯乙酮、1-羟基环己基苯基酮、2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-吗啉-丙烷-1-酮等苯乙酮类；甲基蒽醌、2-乙基蒽醌、2-叔丁基蒽醌、1-氯蒽醌、2-戊基蒽醌等蒽醌类；噻吨酮、2，4-二乙基噻吨酮、2-氯噻吨酮、2，4-二氯噻吨酮、2-甲基噻吨酮、2，4-二异丙基噻吨酮等噻吨酮类；苯乙酮二甲基缩酮、苄基二甲基缩酮等缩酮类；二苯甲酮、4，4-双甲基氨基二苯甲酮等二苯甲酮类；它们能够单独使用或将2种以上混合使用，进一步，能够与三乙醇胺、甲基二乙醇胺等叔胺；2-二甲氨基乙基苯甲酸、4-二甲氨基苯甲酸乙酯等苯甲酸衍生物等光聚合引发助剂等组合使用。
另外，根据本发明的固化性树脂组合物在不损害本发明的效果的范围内还可以包含上述磁性粉体以外的填料，以缓和组合物的固化收缩引起的应力或调整线膨胀系数。作为填料，没有特别的限制，能够使用以往公知的填料，例如，可举出二氧化硅、硫酸钡、碳酸钙、氮化硅、氮化铝、氮化硼、氧化铝、氧化镁、氢氧化铝、氢氧化镁、云母、滑石等。这些填料可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
在这些填料中，优选使用低吸湿性、低体积膨胀性优异的碳酸钙、二氧化硅、硫酸钡、氧化铝，其中，更优选使用二氧化硅以及碳酸钙。作为二氧化硅，可以为非晶质、结晶中的任一种，也可以为它们的混合物。特别优选非晶质(熔融)二氧化硅。另外，作为碳酸钙，可以为天然的重质碳酸钙、合成的沉降碳酸钙中的任一种。
能够在根据本发明的固化性树脂组合物中添加用脂肪酸处理的填料或有机膨润土、滑石等不定形填料以赋予触变性。
另外，也可以在本发明的固化性树脂组合物中包含硅烷系偶联剂。通过配合硅烷系偶联剂，能够提高上述磁性粉体、填料与热固化性树脂的密合性，并抑制其固化物中裂纹的产生。
在根据本发明的固化性树脂组合物中也可以配合其他根据需要的使苯酚化合物、福尔马林以及伯胺反应而得到的具有噁嗪环的噁嗪化合物。通过含有噁嗪化合物，将填充于印刷布线板的孔部的固化性树脂组合物固化后，在形成的固化物上进行无电解镀敷时，能够容易地利用高锰酸钾水溶液等进行固化物的粗化，提高与镀层的剥离强度。
另外，也可以在根据本发明的固化性树脂组合物中添加酞菁蓝、酞菁绿、双偶氮黄、氧化钛、炭黑、萘黑等公知的着色剂
另外，能够添加对苯二酚、对苯二酚单甲醚、叔丁基邻苯二酚、邻苯三酚、吩噻嗪等公知的热阻聚剂以赋予保管时的保存稳定性，能够添加粘土、高岭土、有机膨润土、蒙脱土等公知的增稠剂、触变剂以调整粘度等。此外，能够配合像硅酮系、氟系、高分子系等消泡剂、流平剂、咪唑系、噻唑系、三唑系、硅烷偶联剂等密合性赋予剂那样的公知的添加剂类。特别是，当使用有机膨润土时，从孔部表面露出的部分容易形成为容易研磨并去除的突出的状态，研磨性优异，因此优选。
考虑到涂布性(印刷适性)，根据本发明的固化性树脂组合物的粘度优选为5～250Pa·s，更优选为7～200Pa·s，进一步优选为10～150Pa·s。固化性树脂组合物的粘度能够通过上述的基于热重分析的5％重量减少温度为50℃以上且180℃以下的稀释成分的配合量、基于热重分析的5％重量减少温度为大于180℃的热固化性树脂的成分的种类或其配合量等来调整。
＜固化性树脂组合物的用途＞
上述的固化性树脂组合物能够广泛且一般地使用，优选用于形成印刷布线板的固化膜，更优选用于形成永久保护膜，进一步优选作为阻焊剂、层间绝缘层、覆盖层或填孔用的填充(材料)使用。在这些用途中，特别优选用作填孔用填料、具体而言为印刷布线板的通孔等贯通孔、凹部的填孔用填料。
当使用上述的固化性树脂组合物作为填孔用填料时，能够使用丝网印刷法、辊涂法、模具涂布法、真空印刷法等公知的图案化方法将填料例如填充在多层印刷布线板的贯通孔的孔部或具有底部的凹部。作为填充固化性树脂组合物的孔部的内径，优选为0.05～0.8mm，作为深度，优选为0.4～10mm。另外，作为填充固化性树脂组合物的凹部的内径，优选为0.1mm以上，深度优选为0.8mm以下。此时，优选将固化性树脂组合物以使其稍微从孔部或凹部露出的方式完全填充。
通过例如以80～160℃将用液态固化性树脂组合物填充孔部或凹部的多层印刷布线板加热30～180分钟左右，固化性树脂组合物固化，形成固化物。从通过物理研磨容易地去除固化物中填孔后从基板表面露出的不需要的部分的观点出发，固化性树脂组合物的固化可以通过两个阶段进行。即，能够以更低的温度使固化性树脂组合物预固化，然后进行主固化(最终固化)。作为预固化的条件，优选为在80～110℃条件下加热30～180分钟左右。预固化后的固化物的硬度较低，因此，通过物理研磨能够容易地去除从基板表面露出的不需要的部分，能够形成平坦面。然后，加热进行主固化。作为主固化的条件，优选为在130～180℃条件下加热30～180分钟左右。
在预固化以及主固化中的任一种中，能够使用热风循环式干燥炉、IR炉、热板、对流烤箱(convection oven)等(使用具备基于蒸汽的空气加热方式的热源的装置，使干燥机内的热风对流接触的方法，以及从喷嘴向被固化物吹送的方式)进行固化。其中，特别优选热风循环式干燥炉。此时，由于低膨胀性，固化物几乎不膨胀也不收缩，成为尺寸稳定性好且低吸湿性、密合性、电绝缘性等优异的最终固化物。需要说明的是，预固化物的硬度能够通过改变预固化的加热时间、加热温度来控制。
另外，在本发明中，根据需要，也可以对固化性树脂组合物照射活性能量线来使其固化。在固化性树脂组合物中包含含羧基的感光性树脂等光固化性树脂的情况下，例如，通过使用搭载有高压汞灯或金属卤化物灯的紫外线曝光机以约500～2000mJ/cm2的累计光量进行曝光(光照射)，曝光部(被光照射的部分)固化。进一步，例如，能够加热至约100～180℃的温度使其热固化(后固化)。
如上所述地使固化性树脂组合物固化后，通过公知的物理研磨方法去除从印刷布线板的表面露出的固化物的不需要的部分并进行平坦化后，将表面的布线层图案化为规定图案，形成规定的电路图案。需要说明的是，根据需要，也可以通过高锰酸钾水溶液等进行固化物的表面粗化后，通过无电解镀敷等在固化物上形成布线层。
实施例
以下，列举实施例进一步详细地说明本发明，但本发明并不限于这些实施例。需要说明的是，除非另有说明，下文中的“份”和“％”全部为质量基准。
＜固化性树脂组合物的制备＞
将下述表1所示的各种成分按照各表所示的比例(质量份)配合，用搅拌机混合，制备实施例1～6以及比较例1、2的各固化性树脂组合物。需要说明的是，表中的磁性粉体的配合量调整为在各固化性树脂组合物中以重量基准计为固定。另外，表中的稀释成分含有比例表示相对于热固化性树脂和稀释成分的总量的含有比例(质量％)，粘度为1Pa·s以下的环氧树脂的含有比例表示相对于基于热重分析的5％重量减少温度为大于180℃的热固化性树脂总量的含有比例(质量％)。另外，磁性粉体的含有比例表示相对于组合物总量的含有比例(质量％)。
需要说明的是，表1中的*1～*9表示以下的成分。
*1：脂环式环氧树脂(巴工业株式会社制，LDO，5％重量减少温度：109.1℃)
*2：1，6-己二醇二缩水甘油醚(三菱化学株式会社，YED216D，5％重量减少温度：172.0℃)
*3：二丙二醇甲醚(日本陶氏化学株式会社制，Dowanol DPM，5％重量减少温度：78.5℃)
*4：乙醇、IPA、NPA的混合溶剂(甘糟化学株式会社制，Alcohzol(アルコゾール)K，基于热重分析的5％重量减少温度：23.4℃(作为混合溶剂的5％重量减少温度))
*5：三缩水甘油基氨基酚型环氧树脂(三菱化学株式会社制，jER 630，粘度：0.5～1Pa·s，液态环氧树脂，5％重量减少温度：250.6℃)
*6：双酚A型环氧树脂和双酚F型环氧树脂的50：50混合品(日铁化学材料株式会社制ZX-1059，粘度：1.9～2.6Pa·s，液态环氧树脂，5％重量减少温度：271.5℃)
*7：非晶合金磁性粉体(爱普生艾特米克斯公司制，AW02-08PF8F，平均粒径5μm)
*8：含酸基的共聚化合物(毕克化学(日本)公司制，DISPERBYK-111)
*9：咪唑型固化剂(四国化成工业株式会社制，2MZA-PW，混合品)
需要说明的是，5％重量减少温度使用示差热量重量测定装置(TG/DTA6200，日立高新科技公司)在大气环境下在测定样品重量10～20mg、铝盘(非气密型)、10℃/分钟的升温速度、20～500℃的测定温度条件下进行。
＜印刷适性的评价＞
将制备的各固化性树脂组合物在不调整粘度的情况下在铜箔基板(150mm×95mm，厚度18μm)表面以80目进行两次丝网印刷，形成涂膜以使固化后的膜厚达到100μm。接着，通过热风循环式干燥炉(大和科学株式会社制DF610)进行两次150℃×30分钟的热处理，从而形成固化涂膜。
对于印刷适性，确认固化涂膜的膜厚是否存在偏差(控制膜厚)。对于膜厚，使用数字式千分尺(日本三丰株式会社制)测定固化涂膜内的15mm等间隔的5个点，确认最高值与最低值。印刷适性的评价基准如下。
○：最高值与最低值的差为30μm以下
△：最高值与最低值的差为大于30μm且50μm以下
×：最高值与最低值的差为大于50μm
评价结果如下述表1所示。
＜印刷适性的经时稳定性的评价＞
为了再现实际的涂膜形成工序，将制备的各固化性树脂组合物50g暂时投入到作为开放系的容器的Hi-Resist BHR-150中，在25℃静置20分钟后，与上述同样地，在不调整粘度的情况下涂膜于铜箔基板表面，使其固化而形成固化涂膜。
与上述同样地对得到的固化涂膜进行印刷适性的评价。印刷适性的评价基准如下。
○：最高值与最低值的差为30μm以下
△：最高值与最低值的差为大于30μm且50μm以下
×：最高值与最低值的差为大于50μm
评价结果如下述表1所示。
＜磁性特性的评价＞
将制备的各固化性树脂组合物在不调整粘度的情况下对贴附于蚀刻板的铜箔表面进行丝网印刷，形成涂膜以使固化后的膜厚达到150μm。接着，使用热风循环式干燥炉(大和科学株式会社制DF610)通过150℃×45分钟的热处理形成固化涂膜。
接着，将固化涂膜从铜箔剥离，将剥离后的固化涂膜切成外径1.7cm且内径0.5cm的环形，制作评价试验片。
使用Keysight公司制阻抗分析仪E4291B，对如上所述得到的各评价试验片测定在温度25℃、100MHz条件下的相对磁导率(μ’)。测定结果如下述表1所示。
＜磁性特性的经时稳定性的评价＞
为了再现实际的涂膜形成工序，将制备的各固化性树脂组合物50g暂时投入到作为开放系的容器的Hi-Resist BHR-150中，在25℃静置20分钟后，与上述同样地，在不调整粘度的情况下在贴附于蚀刻板的铜箔表面进行涂膜，使其固化而形成固化涂膜。
接着，将固化涂膜从铜箔剥离，将剥离后的固化涂膜切成外径1.7cm且内径0.5cm的环形，制作评价试验片，与上述同样地进行相对磁导率的测定。磁性特性的经时稳定性的评价基准如下。
〇：相对磁导率与＜磁性特性的评价＞中测定的值相比未降低
×：相对磁导率与＜磁性特性的评价＞中测定的值相比降低
评价结果如下述表1所示。需要说明的是，表中“-”表示不能形成固化涂膜，且不能测定相对磁导率。
表1
根据表1的评价结果可知，根据本发明的固化性树脂组合物(实施例1～6)的印刷适性的经时稳定性优异，而且相对磁导率的经时稳定性也优异。进一步，可知与不含稀释成分的比较例2相比，提高了相对磁导率，磁性特性优异。
另一方面，可知对于包含基于热重分析的5％重量减少温度小于50℃的稀释成分的固化性树脂组合物(比较例1)，放置该组合物时，在室温条件下组合物中的一部分成分也挥发，印刷适性的经时稳定性不充分。
另外，可知不含稀释成分的固化性树脂组合物(比较例2)的印刷适性差，相对磁导率与其他相比也更低。
＜填充性的评价＞
通过丝网印刷法在多层印刷布线基板的通孔(内径为0.3mm，深度为3.2mm)中填充实施例1～6中使用的各固化性树脂组合物，在立靠于支架且以基板相对于载置面成90°±10°的角度的方式载置的状态下，使用热风循环式干燥炉(大和科学株式会社制DF610)通过150℃×30分钟的热处理使组合物固化。
接着，使用用固化物填充了通孔的基板，对填孔后的通孔截面进行光学显微镜观察以及电子显微镜观察，确认是否产生裂纹以及有无分层(剥离)。
其结果是，无论使用哪一实施例的固化性树脂组合物进行填孔，都没有观察到产生裂纹以及产生分层(剥离)。

Claims (6)

1.一种固化性树脂组合物，其为包含热固化性树脂、固化剂、磁性粉体以及稀释成分而成的固化性树脂组合物，其特征在于，
所述热固化性树脂的基于热重分析的5％重量减少温度为大于180℃，
所述稀释成分的基于热重分析的5％重量减少温度为50℃以上且180℃以下。
2.如权利要求1所述的固化性树脂组合物，其中，相对于所述热固化性树脂以及所述稀释成分的总量，所述固化性树脂组合物包含30质量％以下的所述稀释成分。
3.如权利要求1所述的固化性树脂组合物，其中，所述热固化性树脂为液态。
4.如权利要求1所述的固化性树脂组合物，其中，所述热固化性树脂包含粘度为1Pa·s以下的环氧树脂。
5.如权利要求4所述的固化性树脂组合物，其中，相对于所述热固化性树脂总量，包含35质量％以上的所述环氧树脂。
6.如权利要求1所述的固化性树脂组合物，其中，所述固化性树脂组合物用作印刷布线板的贯通孔或凹部的填料。
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