CN118043405A - 热固化性树脂组合物、固化物和印刷布线板 - Google Patents
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Abstract
本发明的课题是提供能够通过目视来区分临时固化状态与正式固化状态的热固化性树脂组合物。本发明的解决手段是一种热固化性树脂组合物，本发明的热固化性树脂组合物是包含热固化性树脂、固化剂以及填料的热固化性树脂组合物，其特征在于，将所述热固化性树脂组合物的固化前的通过L*a*b*表色系测定的L*值设为L1、将所述热固化性树脂组合物以80℃热固化60分钟而成的临时固化物的通过L*a*b*表色系测定的L*值设为L2、将所述临时固化物进一步以150℃热固化60分钟而成的正式固化物的通过L*a*b*表色系测定的L*值设为L3时，满足下述式1：(L2‑L3)/(L1‑L3)≥0.70(式1)。
Description
技术领域
本发明涉及热固化性树脂组合物，更具体地说，涉及能够适合用作用于填充印刷布线板的通孔等贯通孔或凹部的填孔用填充材料的热固化性树脂组合物。另外，本发明涉及使该热固化性树脂组合物固化而成的固化物以及使用该固化物形成的印刷布线板。
背景技术
在覆铜层叠板、双面印刷布线板或多层印刷布线板等具有复数个导体图案层的印刷布线板上，在内壁上设有镀有导体的贯穿孔或通孔等孔，以将复数个导体图案层彼此电连接。这些孔一般用热固化性树脂组合物等填孔材料料填充，以在形成导体图案时保护内壁导体免受蚀刻并提高安装可靠性。
对使用丝网印刷法的印刷布线基板的通孔的填充方法进行说明。例如，在专利文献1中记载了向通孔部中填充热固化性树脂时，为了消除通过加热等使填孔材料固化时因固化收缩等而产生的较大的凹陷等不良情况，制作存在于通孔的上方部以及下方部的填满填孔材料的部分(铆接部)，通过表面研磨进行填充部位的平坦化。另外，在专利文献2中记载了在填充树脂并进行正式固化的情况下也在进行临时固化之后进行正式固化以防止空隙的产生。然而，难以通过目视来区分临时固化状态与正式固化状态。
对临时固化后或正式固化后的热固化性树脂组合物进行表面研磨，需要根据热固化性树脂组合物的固化状态来调整研磨条件。因此，为了根据固化状态来调整研磨条件，要求通过目视来区分临时固化状态与正式固化状态的方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2005-175032。
专利文献2：日本特开2017-133021。
发明内容
发明要解决的课题
因此，本发明的目的在于，提供一种能够通过目视来区分临时固化状态与正式固化状态的热固化性树脂组合物。另外，本发明的另一个目的在于，提供使用所述热固化性树脂组合物形成的固化物以及使用该固化物形成的印刷布线板。
用于解决课题的手段
为了实现上述目的，本发明提供以下的热固化性树脂组合物。
[1]本发明的热固化性树脂组合物是一种热固化性树脂组合物，其是包含热固化性树脂、固化剂以及填料的热固化性树脂组合物，其特征在于，将所述热固化性树脂组合物的固化前的通过L*a*b*表色系测定的L*值设为L1、将所述热固化性树脂组合物以80℃热固化60分钟而成的临时固化物的通过L*a*b*表色系测定的L*值设为L2、将所述临时固化物进一步以150℃热固化60分钟而成的正式固化物的通过L*a*b*表色系测定的L*值设为L3时，满足下述式1。
(L2-L3)/(L1-L3)≥0.70 (式1)
[2]如[1]所述的热固化性树脂组合物，其特征在于，所述L1、L2以及L3满足下述式2。
(L2-L3)/(L1-L3)≥0.90 (式2)
[3]如[1]或[2]所述的热固化性树脂组合物，其特征在于，所述热固化性树脂是环氧树脂。
[4]如[1]～[3]中任一项所述的热固化性树脂组合物，其特征在于，所述固化剂是咪唑类。
[5]如[1]～[4]中任一项所述的热固化性树脂组合物，其中，相对于所述热固化性树脂100质量份，所述固化剂的含量是3质量份以上且20质量份以下。
[6]如[1]～[5]中任一项所述的热固化性树脂组合物，其中，相对于所述热固化性树脂100质量份，所述填料的含量是50质量份以上且500质量份以下。
[7]如[1]～[6]中任一项所述的热固化性树脂组合物，其特征在于，所述热固化性树脂组合物是印刷布线板的填孔用填充材料。
[8]一种固化物，其中，所述固化物是使[1]～[7]中任一项所述的热固化性树脂组合物固化而成。
[9]一种印刷布线板，其中，所述印刷布线板具有[8]所述的固化物。
发明的效果
本发明的热固化性树脂组合物能够通过目视来区分临时固化状态与正式固化状态。另外，本发明的热固化性树脂组合物的正式固化物能够用于填孔用填充材料以及使用该填孔用填充材料的印刷布线板等各种用途。因此，例如通过印刷布线板的通孔的铆接部的表面研磨进行填充部位的平坦化时，如果应用本发明的热固化性树脂组合物，则能够通过目视判别来进行研磨条件的调整，生产性提高。
具体实施方式
以下，对本实施方式的热固化性树脂组合物、固化物以及印刷布线板进行说明。
＜热固化性树脂组合物＞
本发明的热固化性树脂组合物是包含热固化性树脂、固化剂以及填料的热固化性树脂组合物，其特征在于，将所述热固化性树脂组合物的固化前的通过L*a*b*表色系测定的L*值设为L1、将所述热固化性树脂组合物以80℃热固化60分钟而成的临时固化物的通过L*a*b*表色系测定的L*值设为L2、将所述临时固化物进一步以150℃热固化60分钟而成的正式固化物的通过L*a*b*表色系测定的L*值设为L3时，满足下述式1。
(L2-L3)/(L1-L3)≥0.70(式1)。
在本发明中，优选的是，(L2-L3)/(L1-L3)≥0.80，更优选的是，(L2-L3)/(L1-L3)≥0.90。
另外，在本发明中，优选为(L2-L3)/(L1-L3)≤1.10。
通过“(L2-L3)/(L1-L3)”的值满足上述数值，能够通过目视来区分热固化性树脂组合物的临时固化状态与正式固化状态。需要说明的是，热固化性树脂组合物的L*a*b*表色系的L*值是以使热固化性树脂组合物的固化前膜厚成为30～60μm的方式通过按照实施例的记载制成的基板和测定方法测定的值，能够利用市售的分光光度计以能够检测扩散反射成分的测定方式，使用去除正反射光而测定的SCE方式(镜面反射分量除外(SpecularComponents Exclude)方式的简称，称为扩散反射测定方式)来测定。作为热固化性树脂组合物的L*值的调整方法，没有特别限定，例如，可举出在本发明的热固化性树脂组合物中，适当调整后述的热固化性树脂的种类或配合量的方法、适当调整后述的固化剂的种类或配合量的方法、适当调整后述的填料的种类或粒径以及配合量的方法、适当调整后述的着色剂的种类或配合量的方法等。
另外，本发明的热固化性树脂组合物，从电子元件安装时的耐热性的观点出发，玻璃化转变温度(Tg)优选为130℃以上，更优选为150℃以上，特别优选为160℃以上。对玻璃化转变点(Tg)的上限值没有特别限定，优选为200℃以下。
需要说明的是，在本说明书中，热固化性树脂组合物的玻璃化转变温度按照以下步骤测定。
在GTS-MP箔(古河电路箔株式会社(Furukawa Circuit Foil Co.,Ltd.)制)的光泽面侧(铜箔)上，通过涂布机印刷固化性树脂组合物以使固化前的涂布膜厚度成为100～150μm，将印刷后的铜箔放入热风循环式干燥炉中，以150℃保持水平状态1小时来使各固化性树脂组合物完全固化，得到各固化涂膜。
从铜箔剥离得到的各固化涂膜，切出各固化涂膜以达到测定尺寸(3mm×10mm的尺寸)，对于各固化涂膜，使用TA仪器日本株式会社制的TMA Q400EM测定线膨胀系数(CTE)。作为测定条件，将试验载荷设为5g，重复进行两次将各固化涂膜以10℃/分钟的升温速度从室温升温至300℃，将第二次升温中的线膨胀曲线的不同的两条切线的交点作为玻璃化转变温度(Tg)。
以下，说明本发明的热固化性树脂组合物中含有的成分。
(热固化性树脂)
作为热固化性树脂，只要是能够通过热进行固化的树脂，就能够没有特别限制地使用，能够优选使用环氧树脂。作为环氧树脂，只要是1分子中具有2个以上的环氧基的树脂，就能够没有限制地使用。例如，能够举出后述的具有双酚型骨架的环氧树脂、后述的苯酚酚醛清漆型环氧树脂、甲酚酚醛清漆型环氧树脂、双酚A的酚醛清漆型环氧树脂、联苯型环氧树脂、萘酚型环氧树脂、萘型环氧树脂、二环戊二烯型环氧树脂、三苯基甲烷型环氧树脂、脂环式环氧树脂、脂肪族链状环氧树脂、含磷环氧树脂、蒽型环氧树脂、降冰片烯型环氧树脂、金刚烷型环氧树脂、芴型环氧树脂、后述的氨基苯酚型环氧树脂、氨基甲酚型环氧树脂、烷基苯酚型环氧树脂等。上述环氧树脂可以使用一种或将两种以上组合使用。
作为具有双酚型骨架的环氧树脂，可举出双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚E(AD)型环氧树脂、双酚S型环氧树脂等。其中，优选双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚E(AD)型环氧树脂。另外，具有双酚型骨架的环氧树脂能使用液态、半固态、固态中的任一种，其中，从填充性的观点出发，优选为液态。需要说明的是，液态是指在20℃或45℃条件下处于具有流动性的液体状态。
这些具有双酚型骨架的环氧树脂可以单独使用1种，也可以并用2种以上，特别是，优选并用双酚A型环氧树脂和双酚F型环氧树脂两种或者双酚A型环氧树脂和双酚E型环氧树脂两种。作为它们的市售品，可举出三菱化学株式会社制jER 828、三菱化学株式会社制jER 834、三菱化学株式会社制jER 1001(双酚A型环氧树脂)、三菱化学株式会社制jER807、三菱化学株式会社制jER 4004P(双酚F型环氧树脂)、爱沃特气体有限公司(AIRWATERCO.,LTD)制EPOX-MK R710(双酚E型环氧树脂)等。
另外，作为热固化性树脂，也可以含有多官能环氧树脂。作为多官能环氧树脂，可举出作为羟基二苯甲酮型环氧树脂的株式会社ADEKA制的EP-3300E等、作为氨基苯酚型环氧树脂(对氨基苯酚型液态环氧树脂)的三菱化学株式会社制的jER 630、住友化学株式会社制的ELM-100等、作为缩水甘油胺型环氧树脂的三菱化学株式会社制的jER 604、日铁化学材料株式会社制的Epotohto YH-434、住友化学株式会社制的Sumiepoxy ELM-120、作为苯酚酚醛清漆型环氧树脂的陶氏化学公司(Dow Chemical company)制的DEN-431等。这些多官能环氧树脂能够使用1种或组合2种以上使用。
(固化剂)
作为用于使热固化性树脂固化的固化剂，只要是为了使热固化性树脂固化而通常使用的具有促进热固化性树脂的固化反应的效果的固化剂，能够使用任何一种固化剂，没有特别限定。例如，存在胺类、咪唑类、多官能酚类、酸酐、异氰酸酯类以及包含这些官能团的聚合物类，根据需要也可以使用复数种。作为胺类，存在双氰胺、二氨基二苯甲烷等。作为咪唑类，存在烷基取代咪唑、苯并咪唑等。另外，咪唑类也可以为咪唑加合物等。作为多官能酚类，存在对苯二酚、间苯二酚、双酚A及其卤素化合物、以及作为其与醛的缩合物的酚醛清漆、甲阶树脂等。作为酸酐，存在邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、甲基纳迪克酸酐、二苯甲酮四羧酸等。作为异氰酸酯类，存在甲苯二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯等，也可以使用用酚类等掩蔽该异氰酸酯而成的物质。这些固化剂可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
其中，优选咪唑类，特别是，优选常温条件下为固体的咪唑类。另外，从容易目视判别热固化性树脂组合物的临时固化状态和正式固化状态的观点出发，更优选活性温度大于130℃的物质。进一步，需要在150℃、60分钟的固化条件下充分固化，优选活性温度包括在大于130～170℃之间，更优选在大于130～160℃之间，特别优选包括在大于130～150℃之间。需要说明的是，在本说明书中，活性温度是指使用扫描型热量计(铂金爱默尔公司(Perkin Elmer)制，DSC8500)在5℃/分钟的升温条件下测定试样(填充材料(组合物))时的峰值的温度。举出咪唑类的具体例，为2-甲基咪唑、4-甲基-2-乙基咪唑、2-苯基咪唑、4-甲基-2-苯基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-异丙基咪唑、1-氰基乙基-2-甲基咪唑、1-氰基乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰基乙基-2-十一烷基咪唑、2-苯基-4，5-二羟基咪唑等。作为市售的具体例，可举出商品名2E4MZ、C11Z、C17Z、2PZ等咪唑类、商品名2MZ-A、2E4MZ-A等咪唑的吖嗪化合物、商品名2MZ-OK、2PZ-OK等咪唑的异氰脲酸盐、商品名2PHZ、2P4MHZ等咪唑羟甲基体(所述商品名均为四国化成工业株式会社制)等。其中，作为活性温度相当于上述优选区域的咪唑类的具体例，可举出2，4-二氨基-6-(2’-甲基咪唑基-(1’))-乙基-s-三嗪、2，4-二氨基-6-(2‘乙基-4’-甲基咪唑基-(1‘))-乙基-s-三嗪、2-苯基-4，5-二羟甲基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羟基甲基咪唑等。另外，作为优选的市售品，例如，可举出作为2MZ的吖嗪化物的2MZ-A、作为2E4MZ的吖嗪化物的2E4MZ-A、将2MZ甲氧基苯酚化而成的2PHZ、2P4MHZ(均为四国化成工业株式会社制)等。
相对于热固化性树脂100质量份，热固化性树脂组合物中的固化剂的含量优选为3质量份以上且20质量份以下，更优选为5质量份以上且15质量份以下，特别优选为5质量份以上且10质量份以下。当热固化性树脂组合物中的固化剂的含量为上述数值范围内时，热固化性树脂的初始固化速度是合适的，能够抑制固化物中残留空隙和产生裂纹，容易目视判别热固化性树脂组合物的临时固化状态与正式固化状态，因此优选。
(填料)
作为上述热固化性树脂组合物中包含的填料，能够使用二氧化硅、金属氧化物、金属碳酸盐、金属硫酸盐以及金属硫化物等无机填料。在这些无机填料中，优选二氧化硅、金属碳酸盐以及金属硫酸盐。作为金属碳酸盐以及金属硫酸盐的金属，优选镁、钙以及钡等碱土金属。作为金属碳酸盐，例如，能够使用碳酸钙、碳酸镁等。另外，作为金属硫酸盐，例如，能够使用硫酸钡等。这些填料可以单独使用一种，也可以并用两种以上。
填料的平均粒径通常为0.1～25μm，优选为0.5～10μm，更优选为1～10μm。作为填料的形状，可举出球状、针状、板状、鳞片状、中空状、不定形、六角状、立方体状、薄片状等，从高填充性的观点出发，优选球状。
相对于热固化性树脂以及固化剂的合计100质量份，填料的含量优选为50质量份以上且500质量份以下，更优选为70质量份以上且400质量以下，进一步优选为100质量份以上且350质量份以下，再进一步优选为110质量份以上且300质量以下。当热固化性树脂组合物中的填料的含量为上述数值范围内时，固化物能够显示足够低的体积膨胀性，而且具有良好的研磨性，因此优选。
(光固化性树脂)
本发明的热固化性树脂组合物可以与上述热固化性树脂并用来包含光固化性树脂。作为光固化性树脂，可举出能够利用活性能量射线通过自由基性的加成聚合反应来固化的固化性树脂。作为分子中具有1个以上的烯属不饱和基团的自由基性的加成聚合反应性成分的具体例，例如，能够举出惯用公知的聚酯(甲基)丙烯酸酯、聚醚(甲基)丙烯酸酯、氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯、碳酸酯(甲基)丙烯酸酯、环氧(甲基)丙烯酸酯等。具体而言，可举出乙二醇、甲氧基四乙二醇、聚乙二醇、丙二醇等二醇的二丙烯酸酯类；N，N-二甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N，N-二甲基氨基丙基丙烯酰胺等丙烯酰胺类；N，N-二甲基氨基乙基丙烯酸酯、N，N-二甲基氨基丙基丙烯酸酯等氨基丙烯酸烷基酯类；己二醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇、二季戊四醇、三羟乙基异氰脲酸酯等多元醇或它们的环氧乙烷加成物、环氧丙烷加成物或ε-己内酯加成物等多元丙烯酸酯类；苯氧基丙烯酸酯、双酚A二丙烯酸酯以及它们的酚类环氧乙烷加成物或环氧丙烷加成物等多元丙烯酸酯类；甘油二缩水甘油醚、甘油三缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、三缩水甘油基异氰脲酸酯等缩水甘油醚的多元丙烯酸酯类；并不限于前述，可举出将聚醚多元醇、聚碳酸酯二醇、羟基末端聚丁二烯、聚酯多元醇等多元醇直接丙烯酸酯化或者经由二异氰酸酯进行氨基甲酸乙酯丙烯酸酯化而成的丙烯酸酯类以及三聚氰胺丙烯酸酯、以及与所述丙烯酸酯对应的各甲基丙烯酸酯类中的至少任意一种等。需要说明的是，在本说明书中，(甲基)丙烯酸酯是指将丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯以及它们的混合物总称的术语，其他类似的表述中也是同样的。上述的光固化性树脂优选为液态。
另外，在本发明的热固化性树脂组合物中促进与环氧树脂的热固化反应的情况或将本发明的热固化性树脂组合物设为碱显影型热固化性树脂组合物的情况下，作为固化性树脂，优选使用含羧基树脂。含羧基树脂可以为具有烯属不饱和基团的含羧基感光性树脂，另外，可以具有芳香环，也可以不具有芳香环。
在本发明的热固化性树脂组合物中包含光固化性树脂的情况下，优选添加光聚合引发剂。作为该光聚合引发剂，例如，可举出苯偶姻、苯偶姻甲醚、苯偶姻乙醚、苯偶姻异丙醚、苯偶姻异丁醚、苯偶酰甲基缩酮等苯偶姻化合物及其烷基醚类；苯乙酮、2，2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮、二乙氧基苯乙酮、2，2-二乙氧基-2-苯基苯乙酮、1，1-二氯苯乙酮、1-羟基环己基苯基酮、2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-吗啉-丙烷-1-酮等苯乙酮类；甲基蒽醌、2-乙基蒽醌、2-叔丁基蒽醌、1-氯蒽醌、2-戊基蒽醌等蒽醌类；噻吨酮、2，4-二乙基噻吨酮、2-氯代噻吨酮、2，4-二氯噻吨酮、2-甲基噻吨酮、2，4-二异丙基噻吨酮等噻吨酮类；苯乙酮二甲基缩酮、苄基二甲基缩酮等缩酮类；二苯甲酮、4，4-双甲基氨基二苯甲酮等二苯甲酮类等。它们能够单独使用或将2种以上混合使用，还能够与三乙醇胺、甲基二乙醇胺等叔胺；2-二甲氨基乙基苯甲酸、4-二甲氨基苯甲酸乙酯等苯甲酸衍生物等光聚合引发助剂等组合使用。
另外，在本发明的热固化性树脂组合物中也可以含有硅烷系偶联剂。通过配合硅烷系偶联剂，能够提高上述填料与热固化性树脂的密合性，并抑制其固化物中的裂纹的产生。
在本发明的热固化性树脂组合物中，还可以根据需要配合使苯酚化合物、福尔马林以及伯胺反应而得到的具有噁嗪环的噁嗪化合物。通过含有噁嗪化合物，将填充在印刷布线板的孔部中的热固化性树脂组合物固化后，在形成的固化物上进行无电解镀敷时，能够容易地利用高锰酸钾水溶液等对固化物进行粗糙化，并提高与镀层的剥离强度。
另外，在不损害特性的范围内，能够在本发明的热固化性树脂组合物中添加红、蓝、绿、黄等惯用公知的着色剂，也可以为颜料、染料、色素中的任意一种。例如，可举出酞箐蓝、酞箐绿、双偶氮黄、炭黑、萘黑等公知的着色剂等。
另外，为了赋予保管时的保存稳定性，能够添加对苯二酚、对苯二酚单甲醚、叔丁基邻苯二酚、连苯三酚、吩噻嗪等公知的热聚合抑制剂，为了调整粘度等，能够添加粘土、高岭土、有机膨润土、蒙脱土等公知的增稠剂、触变剂。此外，能够配合硅系、氟系、高分子系等消泡剂、流平剂、咪唑系、噻唑系、三唑系、硅烷偶联剂等密合性赋予剂那样的公知的添加剂类。特别地，当使用有机膨润土时，从孔部表面突出的部分容易形成为容易研磨去除的突出的状态，研磨性优异，因此优选。
考虑到涂布性(印刷适应性)，本发明的热固化性树脂组合物的粘度优选为5～250Pa·s，更优选为7～200Pa·s，进一步优选为10～150Pa·s。热固化性树脂组合物的粘度能够通过根据上述热重量分析的5％重量减少温度为50℃以上且180℃以下的稀释成分的配合量、根据热重量分析的5％重量减少温度大于180℃的热固化性树脂的成分的种类或其配合量等来调整。
＜热固化性树脂组合物的用途＞
能够广泛且通常使用本发明的热固化性树脂组合物，优选用于形成印刷布线板的固化膜，更优选用于形成永久保护膜，进一步优选作为阻焊剂、层间绝缘层、覆盖层或填孔用填充材料使用。在这些用途中，特别优选作为填孔用填充材料、具体而言作为印刷布线板的通孔等贯通孔或凹部的填孔用填充材料使用。
当使用本发明的热固化性树脂组合物作为填孔用填充材料时，能够使用丝网印刷法、辊涂法、模涂法、真空印刷法等公知的图案形成方法将填充材料例如填充到多层印刷布线板的贯通孔的孔部或具有底部的凹部。作为填充热固化性树脂组合物的孔部的内径，优选为0.05～0.8mm，作为深度，优选为0.4～10mm。另外，作为填充热固化性树脂组合物的凹部的内径，优选为0.1mm以上，作为深度，优选为0.8mm以下。此时，优选将热固化性树脂组合物完全填充，以使其稍微从孔部或凹部突出。
例如在80～160℃条件下将用液态热固化性树脂组合物填充了孔部或凹部的多层印刷布线板加热30～180分钟左右，从而热固化性树脂组合物固化，形成固化物。从通过物理研磨容易地去除固化物中的在填孔后从基板表面突出的不需要的部分的观点出发，优选以两个阶段进行热固化性树脂组合物的固化。即，能够在更低的温度条件下使热固化性树脂组合物临时固化，接着进行正式固化(精固化)。作为临时固化的条件，优选在80～110℃条件下加热30～180分钟左右。由于临时固化后的固化物的硬度较低，因此，能够通过物理研磨容易地去除从基板表面突出的不需要的部分，能够成为平坦面。然后，加热使其正式固化。作为正式固化的条件，优选在130～180℃条件下加热30～180分钟左右。需要说明的是，关于从基板表面突出的不需要的部分的物理研磨，也能够在正式固化后进行。
对于固化，在临时固化以及正式固化中的任一种中，能够使用热风循环式干燥炉、IR炉、热板、对流烤箱等(使用具备用蒸汽的空气加热方式的热源的装置，使干燥机内的热风对流接触的方法和从喷嘴向被固化物喷射的方式)来进行。其中，特别优选热风循环式干燥炉。此时，由于低膨胀性，固化物几乎不膨胀也不收缩，成为尺寸稳定性好且低吸湿性、密合性、电绝缘性等优异的最终固化物。需要说明的是，临时固化物的硬度能够通过改变临时固化的加热时间、加热温度来控制。
另外，在本发明中，根据需要，也可以对热固化性树脂组合物照射活性能量射线使其固化。在热固化性树脂组合物中包含含羧基感光性树脂等光固化性树脂的情况下，例如，使用搭载有高压汞灯或金属卤化物灯的紫外线曝光机以约500～2000mJ/cm2的累计光量进行曝光(光照射)，从而使曝光部(光照射后的部分)固化。进一步，例如，能够加热到约100～180℃的温度使其固化(后固化)。
如上所述使热固化性树脂组合物固化后，通过公知的物理研磨方法去除从印刷布线板的表面突出的固化物的不需要的部分，进行平坦化后，将表面的布线层图案化为规定图案，形成规定的电路图案。需要说明的是，根据需要也可以在利用高锰酸钾水溶液等进行固化物的表面粗糙化后，利用无电解电镀等在固化物上形成布线层。
＜固化物＞
本发明的固化物是使本发明的热固化性树脂组合物固化而成的。本发明的固化物能够适用于印刷布线板的填孔用填充材料。
＜印刷布线板＞
本发明的印刷布线板具有本发明的固化物。本发明的印刷布线板优选为用该固化物将通孔等填孔而成的多层印刷布线板。
作为构成印刷布线板的绝缘层，能够举出纸酚醛树脂、纸环氧树脂、玻璃布环氧树脂、玻璃聚酰亚胺树脂、玻璃布/无纺布环氧树脂、玻璃布/纸环氧树脂、合成纤维环氧树脂、氟树脂、聚苯醚(polyphenylene ether)、聚苯醚(polyphenylene oxide)、氰酸酯、聚酰亚胺膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯膜、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)膜、玻璃、陶瓷、硅晶片等。
实施例
然后，列举实施例，进一步详细说明本发明，但本发明不限于这些实施例。需要说明的是，下文中的“份”和“％”，除非另有说明，全部为质量基准。
＜氟树脂的合成＞
(合成例)
通过公知的方法制作氟树脂(四氟乙烯与乙酸乙烯酯的共聚体(四氟乙烯与乙酸乙烯酯的单体比＝1/1))，从而获得羟值为60mg/g(KOH)的具有羟基的氟树脂。
＜热固化性树脂组合物的制备＞
按表1所示的比例(质量份)配合下述表1所示的各种成分，进行预混合，然后用三辊辊磨机使其分散混合，从而得到实施例1～4以及比较例1、2的热固化性树脂组合物。
表1
| 树脂 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 比较例1 | 比较例2 |
| *1双酚E型环氧树脂 | 93.7 | 0 | 35 | 0 | 20 | 0 |
| *2双酚A型环氧树脂 | 0 | 0 | 25 | 0 | 30 | 0 |
| *3双酚A型环氧树脂 | 0 | 44.4 | 0 | 44.4 | 0 | 0 |
| *4双酚F型环氧树脂 | 0 | 22.2 | 0 | 22.2 | 0 | 0 |
| *5缩水甘油胺型环氧树脂 | 0 | 0 | 42.5 | 0 | 31 | 0 |
| *6氨基苯酚型环氧树脂 | 0 | 33.3 | 0 | 33.3 | 0 | 0 |
| *7氟树脂 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 40 |
| *8异氰酸酯 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 3.1 |
| 固化剂 | ||||||
| *9咪唑系环氧固化剂 | 6.6 | 6.7 | 8 | 6.7 | 6 | 0 |
| *10多胺系环氧固化剂 | 0 | 0 | 0 | 0 | 6 | 0 |
| 填料 | ||||||
| *11硫酸钡 | 8 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| *12球状二氧化硅 | 133 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| *13球状二氧化硅 | 0 | 0 | 240 | 0 | 0 | 0 |
| *14碳酸钙 | 20 | 120 | 40 | 120 | 130 | 0 |
| *15氧化钛 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 59.4 |
| *16微粉二氧化硅 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 7 |
| *17颜料 | 0 | 0 | 0 | 5 | 0 | 0 |
需要说明的是，表1中的*1～*17表示以下的成分。
*1：双酚E型环氧树脂(爱沃特气体有限公司(AIR WATER CO.,LTD)制，EPOX-MKR710)。
*2：双酚A型环氧树脂(三菱化学株式会社制，jER 828)。
*3：双酚A型环氧树脂(DIC株式会社制，EPICLON 840-S)。
*4：双酚F型环氧树脂(日本化药株式会社制，RE-304S)。
*5：氨基苯酚型环氧树脂(三菱化学株式会社制，jER 630)。
*6：缩水甘油胺型环氧树脂(三菱化学株式会社制，jER 604)。
*7：合成例中制成的氟树脂。
*8：异氰酸酯(住友拜耳聚氨酯株式会社制，Desmodur BI-3175)。
*9：咪唑型固化剂(活性温度：大于130℃～150℃，四国化成工业株式会社制，2MZA)。
*10：多胺系环氧固化剂(T&K TOKA株式会社(T&K TOKA Corporation)制，Fujicure FXR-1020)。
*11：硫酸钡(堺化学工业株式会社制，Bariace B-33)。
*12：球状二氧化硅(株式会社龙森制，MSS-6)。
*13：球状二氧化硅(株式会社龙森制，MSS-7)。
*14：碳酸钙(白石钙株式会社制，Softon 1500)。
*15：氧化钛(石原产业株式会社制，TIPAQUE CR-93)
*16：微粉二氧化硅(东曹二氧化硅株式会社制，Nipsil E-743)
*17：绿色颜料
＜试验基板的制作＞
用醇将厚度1.2mm的玻璃基板(钠玻璃制，长160mm，宽110mm)的表面脱脂处理后，使用涂布机以固化前的膜厚成为50μm的方式对玻璃基板表面进行上述表1的实施例1～4以及比较例1～2的热固化性树脂组合物的涂布。使用热风循环式干燥炉(产品名：DF610；大和科学株式会社制)将这些基板以80℃热固化60分钟从而得到临时固化后的基板，然后，将所述临时固化后的基板以150℃热固化60分钟从而得到正式固化后的基板。
＜L*值的测定＞
对于通过上述试验基板的制作而制成的试验基板的L*值的测定，使用分光光度计(柯尼卡美能达公司(Konica Minolta)制，CM-5)通过反射光进行测定。
测定条件：
软件：CM-S100w“SpectraMagic NX”。
反射测定：SCE。
测定直径：Φ8mm。
盖上附带的零位校正盒CM-A124进行零位校正，然后，使用内置的白色校正板进行白色校正。然后，将在固化前、临时固化后、正式固化后的基板以玻璃面朝下测定L*a*b*表色系的L*值。将测定结果示于表2。需要说明的是，本测定结果为3次测定的平均值。
＜目视判别＞
通过丝网印刷法将实施例1～4以及比较例1～2的热固化性树脂组合物填充到形成有图案的多层印刷布线基板的通孔部分中，在立靠于支架并以基板相对于载置面成90度±10度的角度的方式载置的状态下，在与＜试验基板的制作＞相同的条件下制成的临时固化后的基板和正式固化后的基板并列，按照下述基准评价能否通过目视根据变色程度进行区分。将评价结果示于表2。
[评价基准]
◎：通过目视简单地区分临时固化后的热固化性树脂组合物和正式固化后的热固化性树脂组合物。
〇：通过目视区分临时固化后的热固化性树脂组合物和正式固化后的热固化性树脂组合物。
×：通过目视不能区分临时固化后的热固化性树脂组合物和正式固化后的热固化性树脂组合物。
＜玻璃化转变点(Tg)的测定＞
按照以下的步骤测定实施例的各固化性树脂组合物的玻璃化转变点(Tg)。
在GTS-MP箔(古河铜箔株式会社(Furukawa Circuit Foil Co.,Ltd.)制)的光泽面侧(铜箔)上，通过涂布机印刷实施例的各固化性树脂组合物以使固化前的涂布膜厚度成为100～150μm，将印刷后的铜箔放入热风循环式干燥炉中，以150℃保持水平状态1小时来使各固化性树脂组合物完全固化，得到各固化涂膜。
从铜箔剥离得到的各固化涂膜，切出各固化涂膜以达到测定尺寸(3mm×10mm的尺寸)，对于各固化涂膜，使用TA仪器日本公司制的TMA Q400EM测定线膨胀系数(CTE)。作为测定条件，将试验载荷设为5g，重复进行两次将各固化涂膜以10℃/分钟的升温速度从室温升温至300℃，从而将第二次升温中的线膨胀曲线的不同的两条切线的交点作为玻璃化转变温度(Tg)。将实施例的各固化性树脂组合物的玻璃化转变点(Tg)示于表2。
表2
※计算值是将小数点后第三位四舍五入而得到的值。※计算值是将小数点后第三位四舍五入而得到的值。
Claims (9)
1.一种热固化性树脂组合物，其是包含热固化性树脂、固化剂以及填料的热固化性树脂组合物，其特征在于，
将所述热固化性树脂组合物的固化前的通过L*a*b*表色系测定的L*值设为L1、将所述热固化性树脂组合物以80℃热固化60分钟而成的临时固化物的通过L*a*b*表色系测定的L*值设为L2、将所述临时固化物进一步以150℃热固化60分钟而成的正式固化物的通过L*a*b*表色系测定的L*值设为L3时，满足下述式1：
(L2-L3)/(L1-L3)≥0.70(式1)。
2.如权利要求1所述的热固化性树脂组合物，其特征在于，
所述L1、L2以及L3满足下述式2：
(L2-L3)/(L1-L3)≥0.90(式2)。
3.如权利要求1所述的热固化性树脂组合物，其特征在于，
所述热固化性树脂是环氧树脂。
4.如权利要求1所述的热固化性树脂组合物，其特征在于，
所述固化剂是咪唑类。
5.如权利要求1所述的热固化性树脂组合物，其中，
相对于所述热固化性树脂100质量份，所述固化剂的含量是3质量份以上且20质量份以下。
6.如权利要求1所述的热固化性树脂组合物，其中，
相对于所述热固化性树脂100质量份，所述填料的含量是50质量份以上且500质量份以下。
7.如权利要求1所述的热固化性树脂组合物，其特征在于，
所述热固化性树脂组合物是印刷布线板的填孔用填充材料。
8.一种固化物，其中，
所述固化物是使权利要求1～7中任一项所述的热固化性树脂组合物固化而成。
9.一种印刷布线板，其中，
所述印刷布线板具有权利要求8所述的固化物。
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