JP2019179231A - 硬化性樹脂組成物、ドライフィルム、硬化物およびプリント配線板 - Google Patents
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Abstract
Description
具体的には、QFP(クワッド・フラットパック・パッケージ)、SOP(スモール・アウトライン・パッケージ)等と呼ばれるICパッケージに代わって、BGA(ボール・グリッド・アレイ)、CSP(チップ・スケール・パッケージ)等と呼ばれるICパッケージが使用されている。また、近年では、さらに高密度化されたICパッケージとして、FC−BGA(フリップチップ・ボール・グリッド・アレイ)も実用化されている。
このようなICパッケージに用いられるプリント配線板(パッケージ基板ともいう。)においては、SRO(Solder Resist Opening)ピッチが狭く、互いに近接して形成されるため、SRO間でショートやクロストークノイズが生じたりするおそれが高くなる。また、SRO間に形成されるソルダーレジストは、細く薄くなるためクラックが生じやすくなる。そのため、パッケージ基板に用いられるソルダーレジスト等の永久被膜には、長期にわたる高度な信頼性、具体的には高絶縁信頼性が求められる。特に、今後のパッケージ基板の高密度化に伴い、信頼性の要求は一層高まると考えられる。
この信頼性について、上述した特許文献1に記載の熱硬化性樹脂組成物は、近年では十分とはいえないようになってきている。
また、本発明の硬化物は、上記硬化性樹脂組成物または前記ドライフィルムの樹脂層を、硬化して得られることを特徴とするものである。
さらに、本発明のプリント配線板は、上記硬化物を有することを特徴とするものである。
さらに本発明の硬化性樹脂組成物は、カルボキシル基含有樹脂とエポキシ当量が130以下のエポキシ樹脂とを含有するため、室温で流動性を有するものが多く低温での硬化性(反応率)が向上し、高温処理による銅回路の酸化を抑え、硬化物とプリント配線板との密着性を維持することができる。
また、本発明の硬化物は、高温での貯蔵弾性率が高いので、架橋密度が高く、吸水率が低いと考えられる。
またさらに、本発明の硬化性樹脂組成物はエポキシ当量が130以下のエポキシ樹脂を含有することにより、架橋密度の高い硬化物を得ることができ、よって、電圧が負荷された状態でも信頼性の高い硬化物とすることができ、また、クラック耐性に優れた硬化物とすることができる。
エポキシ当量が130以下のエポキシ樹脂の具体例は後述するが、従来のシルセスキオキサン骨格を有するエポキシ樹脂は含まれていない。シルセスキオキサン骨格を有するエポキシ樹脂は、そのシルセスキオキサン骨格に由来したSi−O結合を有しているが、本発明者らの研究によれば、このSi−O結合は、陰極における塩基性に弱いため、高電圧における絶縁信頼性は十分でないことが判明した。これに対して、本発明エポキシ当量が130以下のエポキシ樹脂は、Si−O結合を有しておらず、陰極で分解しない結合を有しているものであり、高電圧における絶縁信頼性に優れている。
このような高架橋密度化達成のためにエポキシ当量が130以下のエポキシ樹脂を用いることで耐熱性、低温硬化性、低吸水性を付与することができ、本発明の硬化性樹脂組成物の硬化物はクラック耐性および高電圧における絶縁信頼性に優れていると考えられる。
また、本発明の硬化性樹脂組成物によれば、解像性に優れた硬化物を得ることもできる。
カルボキシル基含有樹脂としては、分子中にカルボキシル基を有している従来公知の各種カルボキシル基含有樹脂を使用できる。特に、分子中にエチレン性不飽和二重結合を有するカルボキシル基含有感光性樹脂が、光硬化性や耐現像性の面から好ましい。エチレン性不飽和二重結合は、アクリル酸もしくはメタクリル酸又はそれらの誘導体由来であることが好ましい。エチレン性不飽和二重結合を有さないカルボキシル基含有樹脂のみを用いる場合、組成物を光硬化性とするためには、後述する分子中に複数のエチレン性不飽和基を有する化合物、即ち光反応性モノマーを併用する必要がある。
カルボキシル基含有樹脂の具体例としては、以下のような化合物(オリゴマー及びポリマーのいずれでもよい)を挙げることができる。
なお、本明細書において、(メタ)アクリレートとは、アクリレート、メタクリレート及びそれらの混合物を総称する用語で、他の類似の表現についても同様である。
また、前記カルボキシル基含有樹脂の重量平均分子量は、樹脂骨格により異なるが、一般的に2,000〜150,000、さらには5,000〜100,000の範囲にあるものが好ましい。重量平均分子量が2,000以上であると、露光部の被膜の耐現像性が向上し、解像性に優れる。一方、重量平均分子量が150,000以下であると、未露光部の溶解性が良好で解像性に優れるとともに、貯蔵安定性においても向上することがある。重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーにより測定することができる。
これらカルボキシル基含有樹脂は、前記列挙したものに限らず使用することができ、1種類を単独で用いてもよく、複数種を混合して用いてもよい。中でも、前記カルボキシル基含有樹脂(10)、(11)のごときフェノール化合物を出発原料と使用して合成されるカルボキシル基含有樹脂はB−HAST耐性、PCT耐性に優れるため好適に用いることができる。
光重合開始剤としては、光重合開始剤や光ラジカル発生剤として公知の光重合開始剤であれば、いずれのものを用いることもできる。
本発明の硬化性樹脂組成物に含有されるエポキシ樹脂は、エポキシ当量が130以下のエポキシ樹脂であれば特に限定されない。エポキシ当量が130以下であることにより、架橋密度を高めることができ、よってクラック耐性に優れ、また、吸水率を抑えることができるので高電圧をかけた状態での信頼性が良好となる。ここに、電圧をかけた状態での信頼性は、電圧15Vを印加したときの信頼性で評価することができる。また、エポキシ当量が低いエポキシ樹脂は、液状を呈するため、無機フィラーの高充填に寄与し、よって無機フィラーの含有量の上限を高め、具体的には85質量%まで無機フィラーを配合することができる。
この合成法により、エポキシ当量を低く設計することができる上、ハロゲン不純物を含まないためさらなる絶縁信頼性向上に寄与できる。
本発明の硬化性樹脂組成物は、(D)無機フィラーを含有する。また、無機フィラーが表面処理された無機フィラーであることが好ましい。(D)無機フィラーを含むことにより、硬化物のクラック耐性がより向上する。
硬化性反応基は、熱硬化性反応基でも光硬化性反応基でもよい。熱硬化性反応基としては、水酸基、カルボキシル基、イソシアネート基、アミノ基、イミノ基、エポキシ基、オキセタニル基、メルカプト基、メトキシメチル基、メトキシエチル基、エトキシメチル基、エトキシエチル基、オキサゾリン基等が挙げられる。光硬化性反応基としては、ビニル基、スチリル基、メタクリル基、アクリル基等が挙げられる。中でも、光硬化性反応基としては、メタクリル基、アクリル基、ビニル基が好ましく、熱硬化性反応基としては、エポキシ基、アミノ基が好ましい。また、(D)無機フィラーは2種以上の硬化性反応基を有していてもよい。(D)無機フィラーとしては、表面処理されたシリカが好ましい。表面処理されたシリカを含むことにより、CTEを低く、ガラス転移温度を高くさせることができる。
本発明の硬化性樹脂組成物においては、分子中に1個以上のエチレン性不飽和基を有する化合物が好ましく用いられる。エチレン性不飽和基を有する化合物としては、公知慣用の感光性モノマーである光重合性オリゴマー、光重合性ビニルモノマー等を用いることができる。なお、ここで言うエチレン性不飽和基を有する化合物には、エチレン性不飽和基を有する(A)カルボキシル基含有樹脂は含まれないものとする。
本発明の硬化性樹脂組成物は、熱硬化触媒を含有することが好ましい。そのような熱硬化触媒としては、例えば、イミダゾール、2−メチルイミダゾール、2−エチルイミダゾール、2−エチル−4−メチルイミダゾール、2−フェニルイミダゾール、4−フェニルイミダゾール、1−シアノエチル−2−フェニルイミダゾール、1−(2−シアノエチル)−2−エチル−4−メチルイミダゾール等のイミダゾール誘導体;ジシアンジアミド、ベンジルジメチルアミン、4−(ジメチルアミノ)−N,N−ジメチルベンジルアミン、4−メトキシ−N,N−ジメチルベンジルアミン、4−メチル−N,N−ジメチルベンジルアミン等のアミン化合物、アジピン酸ジヒドラジド、セバシン酸ジヒドラジド等のヒドラジン化合物;トリフェニルホスフィン等のリン化合物等が挙げられる。また、グアナミン、アセトグアナミン、ベンゾグアナミン、メラミン、2,4−ジアミノ−6−メタクリロイルオキシエチル−S−トリアジン、2−ビニル−2,4−ジアミノ−S−トリアジン、2−ビニル−4,6−ジアミノ−S−トリアジン・イソシアヌル酸付加物、2,4−ジアミノ−6−メタクリロイルオキシエチル−S−トリアジン・イソシアヌル酸付加物等のS−トリアジン誘導体を用いることもでき、好ましくはこれら密着性付与剤としても機能する化合物を熱硬化触媒と併用する。
本発明の硬化性樹脂組成物は硬化剤を含有することができる。硬化剤としては、フェノール樹脂、ポリカルボン酸およびその酸無水物、シアネートエステル樹脂、活性エステル樹脂、マレイミド化合物、脂環式オレフィン重合体等が挙げられる。硬化剤は1種を単独または2種以上を組み合わせて用いることができる。
本発明の硬化性樹脂組成物には、着色剤が含まれていてもよい。着色剤としては、赤、青、緑、黄、黒、白等の公知の着色剤を使用することができ、顔料、染料、色素のいずれでもよい。但し、環境負荷低減並びに人体への影響の観点からハロゲンを含有しないことが好ましい。
本発明の硬化性樹脂組成物には、組成物の調製や、基板やキャリアフィルムに塗布する際の粘度調整等の目的で、有機溶剤を含有させることができる。有機溶剤としては、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類;トルエン、キシレン、テトラメチルベンゼン等の芳香族炭化水素類;セロソルブ、メチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、カルビトール、メチルカルビトール、ブチルカルビトール、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル等のグリコールエーテル類;酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸ブチル、セロソルブアセテート、ブチルセロソルブアセテート、カルビトールアセテート、ブチルカルビトールアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、炭酸プロピレン等のエステル類;オクタン、デカン等の脂肪族炭化水素類;石油エーテル、石油ナフサ、ソルベントナフサ等の石油系溶剤など、公知慣用の有機溶剤が使用できる。これらの有機溶剤は、単独で、または二種類以上組み合わせて用いることができる。
さらに、本発明の硬化性樹脂組成物には、電子材料の分野において公知慣用の他の添加剤を配合してもよい。他の添加剤としては、熱重合禁止剤、紫外線吸収剤、シランカップリング剤、可塑剤、難燃剤、帯電防止剤、老化防止剤、抗菌・防黴剤、消泡剤、レベリング剤、増粘剤、密着性付与剤、チキソ性付与剤、光開始助剤、増感剤、熱可塑性樹脂、有機フィラー、離型剤、表面処理剤、分散剤、分散助剤、表面改質剤、安定剤、蛍光体等が挙げられる。
なお、本発明の硬化性樹脂組成物が、光塩基発生剤を含む場合、露光後現像前に加熱することが好ましく、露光後現像前の加熱条件としては、例えば、60〜150℃で1〜60分加熱することが好ましい。
表1〜3に示す各成分を表1〜3に示す割合で配合し、攪拌機にて予備混合した後、3本ロールミルで混練して実施例1〜28、比較例1〜4の硬化性樹脂組成物を調製した。得られた硬化性組成物について諸特性を評価し、その結果を表1〜3に併記した。
[(A−1) アルカリ現像性樹脂の合成]
温度計、窒素導入装置兼アルキレンオキシド導入装置および撹拌装置を備えたオートクレーブに、ノボラック型クレゾール樹脂(昭和電工社製ショウノールCRG951、OH当量:119.4)119.4部、水酸化カリウム1.19部およびトルエン119.4部を導入し、撹拌しつつ系内を窒素置換し、加熱昇温した。次に、プロピレンオキシド63.8部を徐々に滴下し、125〜132℃、0〜4.8kg/cm2で16時間反応させた。その後、室温まで冷却し、この反応溶液に89%リン酸1.56部を添加混合して水酸化カリウムを中和し、不揮発分62.1%、水酸基価が182.2mgKOH/g(307.9g/eq.)であるノボラック型クレゾール樹脂のプロピレンオキシド反応溶液を得た。これは、フェノール性水酸基1当量当りプロピレンオキシドが平均1.08モル付加したものであった。
得られたノボラック型クレゾール樹脂のプロピレンオキシド反応溶液293.0部、アクリル酸43.2部、メタンスルホン酸11.53部、メチルハイドロキノン0.18部およびトルエン252.9部を、撹拌機、温度計および空気吹き込み管を備えた反応器に導入し、空気を10ml/分の速度で吹き込み、撹拌しながら、110℃で12時間反応させた。反応により生成した水は、トルエンとの共沸混合物として、12.6部の水が留出した。その後、室温まで冷却し、得られた反応溶液を15%水酸化ナトリウム水溶液35.35部で中和し、次いで水洗した。その後、エバポレーターにてトルエンをジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート118.1部で置換しつつ留去し、ノボラック型アクリレート樹脂溶液を得た。次に、得られたノボラック型アクリレート樹脂溶液332.5部およびトリフェニルホスフィン1.22部を、撹拌器、温度計および空気吹き込み管を備えた反応器に導入し、空気を10ml/分の速度で吹き込み、撹拌しながら、テトラヒドロフタル酸無水物60.8部を徐々に加え、95〜101℃で6時間反応させ、冷却後、取り出した。このようにして、固形分65%、固形分の酸価87.7mgKOH/gの感光性のカルボキシル基含有樹脂A−1の溶液を得た。以下、このカルボキシル基含有感光性樹脂の溶液を樹脂溶液A−1と称す。
ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート600gにオルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂(DIC社製EPICLON N−695、軟化点95℃、エポキシ当量214、平均官能基数7.6)1070g(グリシジル基数(芳香環総数):5.0モル)、アクリル酸360g(5.0モル)、およびハイドロキノン1.5gを仕込み、100℃に加熱攪拌し、均一溶解した。
次いで、トリフェニルホスフィン4.3gを仕込み、110℃に加熱して2時間反応後、120℃に昇温してさらに12時間反応を行った。得られた反応液に、芳香族系炭化水素(ソルベッソ150)415g、テトラヒドロ無水フタル酸456.0g(3.0モル)を仕込み、110℃で4時間反応を行い、冷却し、感光性のカルボキシル基含有樹脂溶液を得た。このようにして得られた樹脂溶液の固形分は65%、固形分の酸価は89mgKOH/gであった。以下、このカルボキシル基含有感光性樹脂の溶液を樹脂溶液A−2と称す。
温度計、撹拌機、滴下ロート、および還流冷却器を備えたフラスコに、溶媒としてジプロピレングリコールモノメチルエーテル325.0部を110℃まで加熱し、メタクリル酸174.0部、ε−カプロラクトン変性メタクリル酸(平均分子量314)174.0部、メタクリル酸メチル77.0部、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル222.0部、および重合触媒としてt−ブチルパーオキシ2−エチルヘキサノエート(日油社製パーブチルO)12.0部の混合物を、3時間かけて滴下し、さらに110℃で3時間攪拌し、重合触媒を失活させて、樹脂溶液を得た。
この樹脂溶液を冷却後、ダイセル化学工業社製サイクロマーA200を289.0部、トリフェニルホスフィン3.0部、ハイドロキノンモノメチルエーテル1.3部を加え、100℃に昇温し、攪拌することによってエポキシ基の開環付加反応を行い、感光性のカルボキシル基含有樹脂溶液を得た。
このようにして得られた樹脂溶液は、重量平均分子量(Mw)が15,000で、かつ、固形分が57%、固形物の酸価が79.8mgKOH/gであった。以下、このカルボキシル基含有感光性樹脂の溶液を樹脂溶液A−3と称す。
(B−1):IGM Resins社製OmniradTPO(2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−フォスフィンオキサイド)
(B−2):IGM Resins社製Omnirad907(2−メチル−1−(4−メチルチオフェニル)−2−モルフォリノプロパン−1−オン)
(B−3):BASFジャパン社製イルガキュアOXE02(エタノン,1−[9−エチル−6−(2−メチルベンゾイル)−9H−カルバゾール−3−イル]−1−(o−アセチルオキシム)
(C−1):前記(1)の骨格を有するエポキシ樹脂(エポキシ当量96)
(C−2):前記(2)の骨格を有するエポキシ樹脂(エポキシ当量113)
(C−3):前記(3)の骨格を有するエポキシ樹脂(エポキシ当量91)
(C−4):前記(4)の骨格を有するエポキシ樹脂(エポキシ当量119)
(C−5):前記(5)の骨格を有するエポキシ樹脂(エポキシ当量120)
(C−6):前記(6)の骨格を有するエポキシ樹脂(エポキシ当量130)
(C−7):前記(7)の骨格を有するエポキシ樹脂(エポキシ当量130)
(C−8):下記シルセスキオキサン骨格を有する特殊エポキシ樹脂
(C−9)ダウケミカル社製DEN431(フェノールノボラックエポキシ樹脂)
(C−10)DIC社製N−870 75EA(ビスフェノールAノボラック型エポキシ樹脂)
(C−11)DIC社製EXA−7241(トリスフェノールメタン型エポキシ樹脂)
(C−12)下記骨格を有する特殊エポキシ樹脂
[(D−1) 無機処理→メタクリルシラン処理シリカスラリーの調製]
球状シリカ粒子(デンカ社製SFP−20M、平均粒径:400nm)50gの水スラリーを70℃に昇温後、10%ケイ酸ナトリウム水溶液をシリカ粒子に対して、シリカ粒子換算で1%添加した。このスラリ−に塩酸を加えてpHを4とし、30分間熟成し、さらに、塩酸によりpHを7±1に維持しながら、20%アルミン酸ナトリウム(NaAlO2)水溶液をシリカ粒子に対してアルミナ(Al2O3)換算で5%添加した。この後、20%水酸化ナトリウム水浴液を加え、pHを7に調整し、30分間熟成した。この後、スラリーをフィルタープレスにてろ過水洗し、真空乾燥し、ケイ素の水和酸化物およびアルミニウムの水和酸化物で被覆されたシリカ粒子の固形物を得た。上記と同様にして得られたケイ素の水和酸化物で被覆されたシリカ粒子50gと、溶剤としてPMA48gと、メタクリル基を有するシランカップリング剤(信越化学工業社製KBM−503)2gとを均一分散させたシリカ溶剤分散品を得た。
球状シリカ粒子(デンカ社製SFP−20M、平均粒径:400nm)50gの水スラリーを70℃に昇温後、10%ケイ酸ナトリウム水溶液をシリカ粒子に対して、シリカ粒子換算で1%添加した。このスラリ−に塩酸を加えてpHを4とし、30分間熟成し、さらに、塩酸によりpHを7±1に維持しながら、20%アルミン酸ナトリウム(NaAlO2)水溶液をシリカ粒子に対してアルミナ(Al2O3)換算で5%添加した。この後、20%水酸化ナトリウム水浴液を加え、pHを7に調整し、30分間熟成した。この後、スラリーをフィルタープレスにてろ過水洗し、真空乾燥し、ケイ素の水和酸化物およびアルミニウムの水和酸化物で被覆されたシリカ粒子の固形物を得た。上記と同様にして得られたケイ素の水和酸化物で被覆されたシリカ粒子50gと、溶剤としてPMA48gと、分散剤(BYK−111)2gとを均一分散させたシリカ溶剤分散品を得た。
[(D−3)メタクリルシラン処理シリカスラリーの調製]
球状シリカ粒子(デンカ社製SFP−20M、平均粒径:400nm)50gと、溶剤としてPMA48gと、メタクリル基を有するシランカップリング剤(信越化学工業社製KBM−503)2gとを均一分散させたシリカ溶剤分散品を得た。
[(D−4)シリカスラリーの調製]
球状シリカ粒子(デンカ社製SFP−20M、平均粒径:400nm)50gと、溶剤としてPMA48gと、分散剤(BYK−111)2gとを均一分散させたシリカ溶剤分散品を得た。
[(D−5) 無機処理→メタクリルシラン処理硫酸バリウムスラリーの調製]
硫酸バリウム粒子(堺化学工業社製沈降性バリウム100)50gの水スラリーを70℃に昇温後、10%ケイ酸ナトリウム水溶液をシリカ粒子に対して、シリカ粒子換算で1%添加した。このスラリ−に塩酸を加えてpHを4とし、30分間熟成し、さらに、塩酸によりpHを7±1に維持しながら、20%アルミン酸ナトリウム(NaAlO2)水溶液をシリカ粒子に対してアルミナ(Al2O3)換算で5%添加した。この後、20%水酸化ナトリウム水浴液を加え、pHを7に調整し、30分間熟成した。この後、スラリーをフィルタープレスにてろ過水洗し、真空乾燥し、ケイ素の水和酸化物およびアルミニウムの水和酸化物で被覆された硫酸バリウム粒子の固形物を得た。上記と同様にして得られたケイ素の水和酸化物で被覆された硫酸バリウム粒子50gと、溶剤としてPMA48gと、メタクリル基を有するシランカップリング剤(信越化学工業社製KBM−503)2gとを均一分散させたシリカ溶剤分散品を得た。
[(D−6) 無機処理硫酸バリウムスラリーの調製]
硫酸バリウム粒子(堺化学工業社製沈降性バリウム100)50gの水スラリーを70℃に昇温後、10%ケイ酸ナトリウム水溶液をシリカ粒子に対して、シリカ粒子換算で1%添加した。このスラリ−に塩酸を加えてpHを4とし、30分間熟成し、さらに、塩酸によりpHを7±1に維持しながら、20%アルミン酸ナトリウム(NaAlO2)水溶液をシリカ粒子に対してアルミナ(Al2O3)換算で5%添加した。この後、20%水酸化ナトリウム水浴液を加え、pHを7に調整し、30分間熟成した。この後、スラリーをフィルタープレスにてろ過水洗し、真空乾燥し、ケイ素の水和酸化物およびアルミニウムの水和酸化物で被覆された硫酸バリウム粒子の固形物を得た。上記と同様にして得られたケイ素の水和酸化物で被覆された硫酸バリウム粒子50gと、溶剤としてPMA48gと、分散剤(BYK−111)2gとを均一分散させたシリカ溶剤分散品を得た。
[(D−7)メタクリルシラン処理硫酸バリウムスラリーの調製]
硫酸バリウム粒子(堺化学工業社製沈降性バリウム100)50gと、溶剤としてPMA48gと、メタクリル基を有するシランカップリング剤(信越化学工業社製KBM−503)2gとを均一分散させた硫酸バリウム溶剤分散品を得た。
[(D−8)硫酸バリウムスラリーの調製]
硫酸バリウム粒子(堺化学工業社製沈降性バリウム100)50gと、溶剤としてPMA48gと、分散剤(BYK−111)2gとを均一分散させた硫酸バリウム溶剤分散品を得た。
・日本化薬社製DPHA(ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート)
・日弘ビックス社製CZ−601D(青色着色剤)、着色剤含有量12質量%
・日弘ビックス社製CZ−309D(黄色着色剤)、着色剤含有量10質量%
・DICY(ジシアンジアミド)
表1〜3に示す各実施例、各比較例の硬化性樹脂組成物は、それぞれ実施例、比較例ごとに硬化性樹脂組成物を、ダイコーターを用いてPET上に10m/minで60〜120℃の乾燥炉を通過させ、溶剤を揮発させることによりドライフィルムを得た。
上記の方法で得られたドライフィルムを真空ラミネーターCVP−300(ニッコーマテリアルズ社製)を用いて試験基板にラミネートし、感光性樹脂組成物の積層体を得た。この積層体にDXP−3580(ORC社製、超高圧水銀灯DI露光機)を用いてStouffer41段ステップタブレットで10段の硬化段数になるよう評価項目にあわせてパターン露光を実施した。露光後10分後にPETフィルムを剥離させ、30℃の1質量%炭酸ナトリウム水溶液でブレイクポイント(最短現像時間)の2倍の現像時間で現像を行った。その後UVコンベア(ORC社製、メタルハライドランプ)で2000mJで露光、熱循環式Box炉で170℃60分硬化させることにより評価基板を得た。
銅箔基板上に、各硬化性樹脂組成物が膜厚約40μmになるように形成し、50mm×3mmの短冊状のパターンで露光を行った。その後、既定の条件で現像、硬化を実施した。
上記により得られた評価基板の硬化被膜を銅箔より剥離し、評価を実施した。測定は、TMA測定装置 (島津製作所社製 機種名:TMA6000)を用いて行い、TgとCTEα1(0℃−50°)、CTEα2(200℃−250℃)ついて評価を行った。評価基準は以下の通りである。
Tg
◎…180℃以上
○…170℃以上180未満
△…160℃以上170未満
×…160℃未満
CTEα1
◎…35ppm未満
○…35ppm以上40ppm未満
△…40ppm以上45ppm未満
×…45ppm以上
CTEα2
◎…100ppm未満
○…100ppm以上105ppm未満
△…105ppm以上110ppm未満
×…110ppm以上
前記ガラス転移温度Tgの評価方法で記載した方法と同様にして、硬化膜を有する評価基板を得た。
上記により得られた評価基板の硬化膜を銅箔より剥離し、評価を実施した。測定は、DMA測定装置(島津製作所社製、機種名:DMS6100)を用いて行い、250℃におけるE(弾性率)について評価を行った。評価基準は以下の通りである。
◎…1×109Pa以上
○…5×108Pa以上1×109Pa未満
△…1×108Pa以上5×108Pa未満
×…1×108Pa未満
銅箔基板上に、硬化性樹脂組成物が膜厚約40μmになるように形成し、80mm×10mmの短冊状のパターンで露光を行った。その後、既定の条件で現像、硬化を実施した。
上記により得られた評価基板の硬化被膜を銅箔より剥離し、評価を実施した。測定は、引張試験機(島津製作所社製 機種名:AGS-G 100N)を用いて行い、最大点応力または破断点伸び率について評価を行った。評価基準は以下の通りである。
◎…最大点応力80MPa以上、または破断点伸び率6%以上
○…最大点応力70MPa以上80MPa未満、または破断点伸び率4%以上6%未満
△…最大点応力50MPa以上70MPa未満、破断点伸び率2%以上4%未満
×…最大点応力50MPa未満、または破断点伸び率2%未満
CZ−8101Bでエッチングレート1.0μm/m2の条件で処理されためっき銅基板に、硬化性樹脂組成物を膜厚約20μmになるように形成し、各種開口パターンで露光を行った。その後、既定の条件で現像、評価条件で硬化を実施した。
上記により得られた評価基板の開口径を観測し、ハレーション、アンダーカットの発生がない確認し評価を行った。
◎…60μmにて良好な開口径
○…70μmにて良好な開口径
△…80μmにて良好な開口径
×…80μmにて良好な開口径がえられない、または現像不可
CZ−8101Bでエッチングレート1.0μm/m2の条件で処理されたL/S=20/20μmの櫛形パターンが形成された基板に硬化性樹脂組成物を膜厚約20μmになるように形成し、全面露光を行った。その後、既定の条件で現像、硬化を実施した。
その後電極をつなぎ130℃、85%、5Vの条件でHAST試験を実施。
◎:400h pass
○:350h pass
△:300h pass
×:250h以内でNG
CZ−8101Bでエッチングレート1.0μm/m2の条件で処理されたL/S=20/20μmの櫛形パターンが形成された基板に硬化性樹脂組成物を膜厚約20μmになるように形成し、全面露光を行った。その後、既定の条件で現像、硬化を実施した。
その後電極をつなぎ130度、85%、15Vの条件でHAST試験を実施。
◎:300h pass
○:250h pass
△:200h pass
×:150h以内でNG
CZ−8101Bでエッチングレート1.0μm/m2の条件で処理されたパッケージ基板上に、硬化性樹脂組成物をCu上膜厚約18μmになるように形成し、銅パッド上にSRO80μm露光を行った。その後、既定の条件で現像、硬化を実施した。その後、Auめっき処理、はんだバンプ形成、Siチップを実装し、評価基板を得た。
上記により得られた評価基板を、−65℃と150℃の間で温度サイクルが行われる冷熱サイクル機に入れ、TCT(Thermal Cycle Test)を行った。そして、600サイクル時、800サイクル時および1000サイクル時の硬化被膜の表面を観察した。判定基準は以下の通りである。
◎:1000サイクルで異常なし
○:800サイクルで異常なし、1000サイクルでクラック発生
△:600サイクルで異常なし、800サイクルでクラック発生
×:600サイクルでクラック発生
Claims (7)
- (A)カルボキシル基含有樹脂と、
(B)光重合開始剤と、
(C)エポキシ当量が130以下のエポキシ樹脂と、
(D)無機フィラーと、
を含有することを特徴とする硬化性樹脂組成物。 - 前記(C)エポキシ樹脂のエポキシ当量が100以下である請求項1記載の硬化性樹脂組成物。
- 前記(D)無機フィラーが、表面処理されたものである請求項1または2記載の硬化性樹脂組成物。
- 前記(D)無機フィラーの配合割合が、25〜85質量%である請求項1〜3のいずれか一項に記載の硬化性樹脂組成物。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の硬化性樹脂組成物をフィルムに塗布、乾燥して得られる樹脂層を有することを特徴とするドライフィルム。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の硬化性樹脂組成物、または、請求項5記載のドライフィルムの樹脂層を硬化して得られることを特徴とする硬化物。
- 請求項6記載の硬化物を有することを特徴とするプリント配線板。
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