CN116751341A - 一种古马隆石油树脂及制备方法和制备装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种古马隆石油树脂及制备方法和制备装置，利用碳九为原料生产石油树脂的工艺流程中精馏塔塔底馏分作为制备古马隆石油树脂的原料，古马隆石油树脂的原料经过闪蒸、热聚交联后得到古马隆石油树脂。本发明充分利用碳九为原料催化聚合法生产石油树脂工艺流程中切出的精馏塔塔底馏分，做到了资源的合理利用，提高了碳九原料的整体附加值。古马隆石油树脂的制备过程不产生三废，环保无污染，并且制备的古马隆石油树脂，软化点可调，质量稳定。
Description
技术领域
本发明涉及石油树脂技术领域，具体涉及一种古马隆石油树脂及制备方法和制备装置。
背景技术
古马隆树脂具有优良的耐酸性、耐碱性、粘着性、增塑和补强等性能，广泛应用于橡胶、油漆、油墨、防水等行业。
目前国内生产古马隆树脂多以焦化行业重苯、乙烯焦油、碳九为原料经催化聚合反应而得。其中，碳九原料为石油裂解生产乙烯的副产物，是生产精细产品石油树脂的优质原料，直接使用碳九为原料制造组分较重的古马隆树脂造成了资源的不平衡及浪费。
以碳九为原料催化聚合法生产石油树脂时，因碳九原料后段馏分富含氮、硫、萘等，深度影响石油树脂颜色的组分，所以通常需要切除精馏塔塔底约20％的馏分，该部分馏分附加值低且很难处理，造成资源浪费。因此，现有技术有待于进一步发展。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提供一种古马隆石油树脂及制备方法和制备装置，以解决相关技术中的古马隆树脂直接以碳九为原料造成资源浪费、成本提高的技术问题。
为达到上述技术目的，本发明采取了以下技术方案：提供了一种古马隆石油树脂的制备方法，利用碳九为原料生产石油树脂的工艺流程中精馏塔塔底馏分作为制备古马隆石油树脂的原料，古马隆石油树脂的原料经过闪蒸、热聚交联后得到古马隆石油树脂。
进一步的，古马隆石油树脂的原料为利用碳九为原料生产石油树脂的工艺流程中精馏塔塔底后20wt％的馏分。
进一步的，闪蒸过程的温度为150℃-250℃。
进一步的，闪蒸过程得到易挥发组分和重组分，重组分进行热聚交联。
进一步的，热聚交联的温度为170℃-230℃。
进一步的，热聚交联的时间为2h-8h。
进一步的，热聚交联时施加0-1.5MPa的压力。
进一步的，热聚交联后加入阻聚剂，阻聚剂为酚类或醌类阻聚剂、加入量为热聚交联物料质量的0至万分之五。
另外，本发明还提供一种古马隆石油树脂的制备装置，包括闪蒸塔、滞留塔，闪蒸塔进料口连接以碳九为原料催化聚合法生产石油树脂工艺流程中精馏塔塔底的出料口，所述闪蒸塔塔顶设有用于输出易挥发组分的闪蒸塔塔顶出口、闪蒸塔塔底设有用于输出塔底重组分的闪蒸塔塔底出口，闪蒸塔的塔底出口通过管路连通滞留塔的滞留塔进料口，滞留塔底部设有滞留塔出料口。
进一步的，闪蒸塔塔底设有再沸器。
进一步的，闪蒸塔的塔底出口与滞留塔进料口之间设有换热装置。
本发明还提供一种由上述制备方法制备得到的古马隆石油树脂。
有益效果：
1、本发明充分利用碳九为原料催化聚合法生产石油树脂工艺流程中切出的精馏塔塔底馏分，做到了资源的合理利用，提高了碳九原料的整体附加值；
2、本发明闪蒸过程得到易挥发组分还可以收集利用，用作碳九石油树脂催化聚合的优质源。
3、本发明不产生三废，环保无污染，并且制备的古马隆石油树脂，软化点可调，质量稳定。
附图说明
图1是本发明的一种古马隆石油树脂制备的工艺流程图；
其中，上述附图包括以下附图标记：
1、闪蒸塔；2、滞留塔；3、再沸器；41、第一输送泵；42、第二输送泵；51、第一换热器；52、第二换热器。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
根据本发明实施例，提供了一种古马隆石油树脂的制备方法，利用碳九为原料生产石油树脂的工艺流程中精馏塔塔底馏分作为制备古马隆石油树脂的原料，古马隆石油树脂的原料经过闪蒸、热聚交联后得到古马隆石油树脂。充分利用碳九为原料催化聚合法生产石油树脂工艺流程中切出的精馏塔塔底馏分，做到了资源的合理利用，同时制备的古马隆石油树脂，软化点可调，质量稳定，解决了现有技术中古马隆树脂直接以碳九为原料造成资源浪费、成本提高的技术问题。
另外，本发明还提供了一种古马隆石油树脂的制备装置，参见图1，制备装置包括闪蒸塔1、滞留塔2，闪蒸塔进料口连接以碳九为原料催化聚合法生产石油树脂工艺流程中精馏塔塔底的出料口，所述闪蒸塔塔顶设有用于输出易挥发组分的闪蒸塔塔顶出口、闪蒸塔塔底设有用于输出塔底重组分的闪蒸塔塔底出口，闪蒸塔的塔底出口通过管路连通滞留塔2的滞留塔进料口，滞留塔2底部设有滞留塔出料口。
进一步的，对应闪蒸塔塔顶出口设置易挥发组分收集装置，对易挥发组分进行收集利用，用作石油树脂催化聚合的原料。
碳九为原料生产石油树脂的工艺流程中精馏塔塔底馏分通过第一输送泵41输送至闪蒸塔1的闪蒸塔进料口，输送过程中通过第一换热器51进行加热，闪蒸塔1塔底设有再沸器3，精馏塔塔底馏分可在闪蒸塔通过再沸器3再次进行闪蒸，闪蒸塔1内易挥发组分从闪蒸塔塔顶出口被回收利用，闪蒸塔1的塔底重组分从闪蒸塔1塔底出口通过第二输送泵42输送至滞留塔进料口，输送过程中通过第二换热器52进行加热，在滞留塔2内进行热聚交联，加入阻聚剂得到最终产品，最终产品从滞留塔出料口排出。
接下来通过具体实施例进行阐述。
其中，以碳九为原料催化聚合法生产石油树脂工艺中，采用碳九为原料时，各个实施例碳九原料的用量不同，因此各个实施例得到的精馏塔塔底后20wt％的馏分的重量会不同。
实施例1：
步骤1、以碳九为原料催化聚合法生产石油树脂工艺中的精馏塔塔底后20wt％的馏分从精馏塔塔底的出料口经泵送至闪蒸塔进料口，其中馏分重量为20.1t，温度为130℃，组成主要为甲基苯乙烯、茚、甲基茚、萘。
步骤2、闪蒸塔塔底设再沸器，将闪蒸塔内物料采用导热油加热至200℃，按质量百分比计，塔顶馏出占比25％，塔底馏出占比75％，即分离得到闪蒸塔塔顶易挥发组分5.025t和塔底重组分15.075t。
步骤3、将15.075t闪蒸塔塔底重组分从闪蒸塔的塔底出口通过管路泵送至滞留塔进料口，5.025t闪蒸塔塔顶易挥发组分经冷却后，回收用作石油树脂催化聚合的原料。
步骤4、开启滞留塔搅拌，物料在滞留塔内热聚交联，滞留塔内温度保持为200℃，物料在滞留塔内停留的时间为2小时。
步骤5、向滞留塔内加入物料总质量的万分之二的阻聚剂甲基氢醌停止聚合。
步骤6、向滞留塔内的物料从滞留塔出料口出来后进行造粒得古马隆石油树脂。
实施例2：
步骤1、以碳九为原料催化聚合法生产石油树脂工艺中的精馏塔塔底后20wt％的馏分从精馏塔塔底的出料口经泵送至闪蒸塔进料口，其中馏分重量为23.6t，温度为130℃，组成主要为甲基苯乙烯、茚、甲基茚、萘。
步骤2、闪蒸塔塔底设再沸器，将闪蒸塔内物料采用导热油加热至200℃，按质量百分比计，塔顶馏出占比25％，塔底馏出占比75％，即分离得到闪蒸塔塔顶易挥发组分5.9t和塔底重组分17.7t。
步骤3、将17.7t闪蒸塔塔底重组分从闪蒸塔的塔底出口通过管路泵送至滞留塔进料口，5.9t闪蒸塔塔顶易挥发组分经冷却后，回收用作石油树脂催化聚合的原料。
步骤4、开启滞留塔搅拌，同时给滞留塔空气加压0.3MPa，物料在滞留塔内热聚交联，滞留塔内温度保持为200℃，物料在滞留塔内停留的时间为2小时。
步骤5、向滞留塔内加入物料总质量的万分之二的阻聚剂甲基氢醌停止聚合。
步骤6、向滞留塔内的物料从滞留塔出料口出来后进行造粒得古马隆石油树脂。
实施例3：
步骤1、以碳九为原料催化聚合法生产石油树脂工艺中的精馏塔塔底后20wt％的馏分从精馏塔塔底的出料口经泵送至闪蒸塔进料口，其中馏分重量为22.3t，温度为130℃，组成主要为甲基苯乙烯、茚、甲基茚、萘。
步骤2、闪蒸塔塔底设再沸器，将闪蒸塔内物料采用导热油加热至200℃，按质量百分比计，塔顶馏出占比25％，塔底馏出占比75％，即分离得到闪蒸塔塔顶易挥发组分5.575t和塔底重组分16.725t。
步骤3、将16.725t闪蒸塔塔底重组分从闪蒸塔的塔底出口通过管路泵送至滞留塔进料口，5.575t闪蒸塔塔顶易挥发组分经冷却后，回收用作石油树脂催化聚合的原料。
步骤4、开启滞留塔搅拌，同时给滞留塔空气加压1.5MPa，物料在滞留塔内热聚交联，滞留塔内温度保持为200℃，物料在滞留塔内停留的时间为2小时。
步骤5、向滞留塔内加入物料总质量的万分之二的阻聚剂甲基氢醌停止聚合。
步骤6、向滞留塔内的物料从滞留塔出料口出来后进行造粒得古马隆石油树脂。
实施例4：
步骤1、以碳九为原料催化聚合法生产石油树脂工艺中的精馏塔塔底后20wt％的馏分从精馏塔塔底的出料口经泵送至闪蒸塔进料口，其中馏分重量为19.8t，温度为130℃，组成主要为甲基苯乙烯、茚、甲基茚、萘。
步骤2、闪蒸塔塔底设再沸器，将闪蒸塔内物料采用导热油加热至150℃，按质量百分比计，塔顶馏出占比18％，塔底馏出占比82％，即分离得到闪蒸塔塔顶易挥发组分3.564t和塔底重组分16.236t。
步骤3、将16.236t闪蒸塔塔底重组分从闪蒸塔的塔底出口通过管路泵送至滞留塔进料口，3.564t闪蒸塔塔顶易挥发组分经冷却后，回收用作石油树脂催化聚合的原料。
步骤4、开启滞留塔搅拌，同时给滞留塔空气加压0.3MPa，物料在滞留塔内热聚交联，滞留塔内温度保持为200℃，物料在滞留塔内停留的时间为2小时。
步骤5、向滞留塔内加入物料总质量的万分之二的阻聚剂甲基氢醌停止聚合。
步骤6、向滞留塔内的物料从滞留塔出料口出来后进行造粒得古马隆石油树脂。
实施例5：
步骤1、以碳九为原料催化聚合法生产石油树脂工艺中的精馏塔塔底后20wt％的馏分从精馏塔塔底的出料口经泵送至闪蒸塔进料口，其中馏分重量为20.7t，温度为130℃，组成主要为甲基苯乙烯、茚、甲基茚、萘。
步骤2、闪蒸塔塔底设再沸器，将闪蒸塔内物料采用导热油加热至180℃，按质量百分比计，塔顶馏出占比21％，塔底馏出占比79％，即分离得到闪蒸塔塔顶易挥发组分4.347t和塔底重组分16.353t。
步骤3、将16.353t闪蒸塔塔底重组分从闪蒸塔的塔底出口通过管路泵送至滞留塔进料口，4.347t闪蒸塔塔顶易挥发组分经冷却后，回收用作石油树脂催化聚合的原料。
步骤4、开启滞留塔搅拌，同时给滞留塔空气加压0.3MPa，物料在滞留塔内热聚交联，滞留塔内温度保持为200℃，物料在滞留塔内停留的时间为2小时。
步骤5、向滞留塔内加入物料总质量的万分之二的阻聚剂甲基氢醌停止聚合。
步骤6、向滞留塔内的物料从滞留塔出料口出来后进行造粒得古马隆石油树脂。
实施例6：
步骤1、以碳九为原料催化聚合法生产石油树脂工艺中的精馏塔塔底后20wt％的馏分从精馏塔塔底的出料口经泵送至闪蒸塔进料口，其中馏分重量为20.7t，温度为130℃，组成主要为甲基苯乙烯、茚、甲基茚、萘。
步骤2、闪蒸塔塔底设再沸器，将闪蒸塔内物料采用导热油加热至250℃，按质量百分比计，塔顶馏出占比37％，塔底馏出占比63％，即分离得到闪蒸塔塔顶易挥发组分7.659t和塔底重组分13.041t。
步骤3、将13.041t闪蒸塔塔底重组分从闪蒸塔的塔底出口通过管路泵送至滞留塔进料口，7.659t闪蒸塔塔顶易挥发组分经冷却后，回收用作石油树脂催化聚合的原料。
步骤4、开启滞留塔搅拌，同时给滞留塔空气加压0.3MPa，物料在滞留塔内热聚交联，滞留塔内温度保持为200℃，物料在滞留塔内停留的时间为2小时。
步骤5、向滞留塔内加入物料总质量的万分之二的阻聚剂甲基氢醌停止聚合。
步骤6、向滞留塔内的物料从滞留塔出料口出来后进行造粒得古马隆石油树脂。
实施例7：
步骤1、以碳九为原料催化聚合法生产石油树脂工艺中的精馏塔塔底后20wt％的馏分从精馏塔塔底的出料口经泵送至闪蒸塔进料口，其中馏分重量为24.1t，温度为130℃，组成主要为甲基苯乙烯、茚、甲基茚、萘。
步骤2、闪蒸塔塔底设再沸器，将闪蒸塔内物料采用导热油加热至200℃，按质量百分比计，塔顶馏出占比25％，塔底馏出占比75％，即分离得到闪蒸塔塔顶易挥发组分6.025t和塔底重组分18.075t。
步骤3、将18.075t闪蒸塔塔底重组分从闪蒸塔的塔底出口通过管路泵送至滞留塔进料口，6.025t闪蒸塔塔顶易挥发组分经冷却后，回收用作石油树脂催化聚合的原料。
步骤4、开启滞留塔搅拌，同时给滞留塔空气加压0.3MPa，物料在滞留塔内热聚交联，滞留塔内温度保持为200℃，物料在滞留塔内停留的时间为8小时。
步骤5、向滞留塔内加入物料总质量的万分之二的阻聚剂甲基氢醌停止聚合。
步骤6、向滞留塔内的物料从滞留塔出料口出来后进行造粒得古马隆石油树脂。
实施例8：
步骤1、以碳九为原料催化聚合法生产石油树脂工艺中的精馏塔塔底后20wt％的馏分从精馏塔塔底的出料口经泵送至闪蒸塔进料口，其中馏分重量为22.7t，温度为130℃，组成主要为甲基苯乙烯、茚、甲基茚、萘。
步骤2、闪蒸塔塔底设再沸器，将闪蒸塔内物料采用导热油加热至200℃，按质量百分比计，塔顶馏出占比25％，塔底馏出占比75％，即分离得到闪蒸塔塔顶易挥发组分5.675t和塔底重组分17.025t。
步骤3、将17.025t闪蒸塔塔底重组分从闪蒸塔的塔底出口通过管路泵送至滞留塔进料口，5.675t闪蒸塔塔顶易挥发组分经冷却后，回收用作石油树脂催化聚合的原料。
步骤4、开启滞留塔搅拌，同时给滞留塔空气加压0.3MPa，物料在滞留塔内热聚交联，滞留塔内温度保持为200℃，物料在滞留塔内停留的时间为2小时。
步骤5、向滞留塔内加入物料总质量的万分之二的阻聚剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚停止聚合。
步骤6、向滞留塔内的物料从滞留塔出料口出来后进行造粒得古马隆石油树脂。
实施例9：
步骤1、以碳九为原料催化聚合法生产石油树脂工艺中的精馏塔塔底后20wt％的馏分从精馏塔塔底的出料口经泵送至闪蒸塔进料口，其中馏分重量为19.9t，温度为130℃，组成主要为甲基苯乙烯、茚、甲基茚、萘。
步骤2、闪蒸塔塔底设再沸器，将闪蒸塔内物料采用导热油加热至200℃，按质量百分比计，塔顶馏出占比25％，塔底馏出占比75％，即分离得到闪蒸塔塔顶易挥发组分4.975t和塔底重组分14.925t。
步骤3、将14.925t闪蒸塔塔底重组分从闪蒸塔的塔底出口通过管路泵送至滞留塔进料口，4.975t闪蒸塔塔顶易挥发组分经冷却后，回收用作石油树脂催化聚合的原料。
步骤4、开启滞留塔搅拌，同时给滞留塔空气加压0.3MPa，物料在滞留塔内热聚交联，滞留塔内温度保持为200℃，物料在滞留塔内停留的时间为2小时。
步骤5、向滞留塔内加入物料总质量的万分之零点五的阻聚剂甲基氢醌停止聚合。
步骤6、向滞留塔内的物料从滞留塔出料口出来后进行造粒得古马隆石油树脂。
实施例10：
步骤1、以碳九为原料催化聚合法生产石油树脂工艺中的精馏塔塔底后20wt％的馏分从精馏塔塔底的出料口经泵送至闪蒸塔进料口，其中馏分重量为21.1t，温度为130℃，组成主要为甲基苯乙烯、茚、甲基茚、萘。
步骤2、闪蒸塔塔底设再沸器，将闪蒸塔内物料采用导热油加热至200℃，按质量百分比计，塔顶馏出占比25％，塔底馏出占比75％，即分离得到闪蒸塔塔顶易挥发组分5.275t和塔底重组分15.825t。
步骤3、将15.825t闪蒸塔塔底重组分从闪蒸塔的塔底出口通过管路泵送至滞留塔进料口，5.275t闪蒸塔塔顶易挥发组分经冷却后，回收用作石油树脂催化聚合的原料。
步骤4、开启滞留塔搅拌，同时给滞留塔空气加压0.3MPa，物料在滞留塔内热聚交联，滞留塔内温度保持为200℃，物料在滞留塔内停留的时间为2小时。
步骤5、向滞留塔内加入物料总质量的万分之五的阻聚剂甲基氢醌停止聚合。
步骤6、向滞留塔内的物料从滞留塔出料口出来后进行造粒得古马隆石油树脂。
实施例11：
步骤1、以碳九为原料催化聚合法生产石油树脂工艺中的精馏塔塔底后20wt％的馏分从精馏塔塔底的出料口经泵送至闪蒸塔进料口，其中馏分重量为23.6t，温度为130℃，组成主要为甲基苯乙烯、茚、甲基茚、萘。
步骤2、闪蒸塔塔底设再沸器，将闪蒸塔内物料采用导热油加热至200℃，按质量百分比计，塔顶馏出占比25％，塔底馏出占比75％，即分离得到闪蒸塔塔顶易挥发组分5.9t和塔底重组分17.7t。
步骤3、将17.7t闪蒸塔塔底重组分从闪蒸塔的塔底出口通过管路泵送至滞留塔进料口，5.9t闪蒸塔塔顶易挥发组分经冷却后，回收用作石油树脂催化聚合的原料。
步骤4、开启滞留塔搅拌，同时给滞留塔空气加压0.3MPa，物料在滞留塔内热聚交联，滞留塔内温度保持为170℃，物料在滞留塔内停留的时间为2小时。
步骤5、向滞留塔内加入物料总质量的万分之二的阻聚剂甲基氢醌停止聚合。
步骤6、向滞留塔内的物料从滞留塔出料口出来后进行造粒得古马隆石油树脂。
实施例12：
步骤1、以碳九为原料催化聚合法生产石油树脂工艺中的精馏塔塔底后20wt％的馏分从精馏塔塔底的出料口经泵送至闪蒸塔进料口，其中馏分重量为23.6t，温度为130℃，组成主要为甲基苯乙烯、茚、甲基茚、萘。
步骤2、闪蒸塔塔底设再沸器，将闪蒸塔内物料采用导热油加热至200℃，按质量百分比计，塔顶馏出占比25％，塔底馏出占比75％，即分离得到闪蒸塔塔顶易挥发组分5.9t和塔底重组分17.7t。
步骤3、将17.7t闪蒸塔塔底重组分从闪蒸塔的塔底出口通过管路泵送至滞留塔进料口，5.9t闪蒸塔塔顶易挥发组分经冷却后，回收用作石油树脂催化聚合的原料。
步骤4、开启滞留塔搅拌，同时给滞留塔空气加压0.3MPa，物料在滞留塔内热聚交联，滞留塔内温度保持为230℃，物料在滞留塔内停留的时间为2小时。
步骤5、向滞留塔内加入物料总质量的万分之二的阻聚剂甲基氢醌停止聚合。
步骤6、向滞留塔内的物料从滞留塔出料口出来后进行造粒得古马隆石油树脂。
对实施例1-12获得古马隆石油树脂进行测试，产品指标见表1。
表1产品分析指标
由表1分析可知，滞留塔压力对产品指标影响为，压力升高软化点升高，但色号略有加深，压力至1.5MPa时色号为16#。闪蒸塔温度对产品指标影响为，其他条件不变，闪蒸塔温度升高，软化点升高，色号加深；反之软化点降低，色号变浅；对色号的影响相对较小。滞留时间对产品指标影响为，滞留时间加大，软化点升高，色号略有加深。阻聚剂对产品指标影响为，同等用量，醌类阻聚剂效果优于酚类阻聚剂；阻聚剂过少，色号加深，阻聚剂过多，软化点降低。滞留塔温度对产品指标影响为，其他条件不变，滞留塔温度升高，软化点升高，色号加深；反之软化点降低，色号变浅。上述调整对酸碱度、水分、灰分没有直接影响。
综上，本发明提供的方法可以有效的制备古马隆石油树脂，并且可以通过调整滞留塔压力、滞留塔温度、滞留时间、阻聚剂用量等可以方便的调整古马隆石油树脂的软化点合色号；另外，因为阻聚剂的适量加入获得的产品质量稳定。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种古马隆石油树脂的制备方法，其特征在于，利用碳九为原料生产石油树脂的工艺流程中精馏塔塔底馏分作为制备古马隆石油树脂的原料，并经过闪蒸、热聚交联后得到古马隆石油树脂。
2.根据权利要求1所述的古马隆石油树脂的制备方法，其特征在于，古马隆石油树脂的原料为利用碳九为原料生产石油树脂的工艺流程中精馏塔塔底后20wt％的馏分。
3.根据权利要求1所述的古马隆石油树脂的制备方法，其特征在于，闪蒸过程的温度为150℃-250℃。
4.根据权利要求1所述的古马隆石油树脂的制备方法，其特征在于，闪蒸过程得到易挥发组分和重组分，重组分进行热聚交联。
5.根据权利要求1所述的古马隆石油树脂的制备方法，其特征在于，所述热聚交联的温度为170℃-230℃。
6.根据权利要求1所述的古马隆石油树脂的制备方法，其特征在于，所述热聚交联的时间为2h-8h。
7.根据权利要求1所述的古马隆石油树脂的制备方法，其特征在于，所述热聚交联时施加0-1.5MPa的压力。
8.一种古马隆石油树脂的制备装置，其特征在于，包括闪蒸塔、滞留塔，闪蒸塔进料口连接以碳九为原料催化聚合法生产石油树脂工艺流程中精馏塔塔底的出料口，所述闪蒸塔的塔顶设有用于输出易挥发组分的闪蒸塔塔顶出口，闪蒸塔塔底设有用于输出塔底重组分的闪蒸塔塔底出口，闪蒸塔的塔底出口通过管路连通滞留塔的滞留塔进料口，滞留塔底部设有滞留塔出料口。
9.根据权利要求8所述的古马隆石油树脂的制备装置，所述闪蒸塔塔底设有再沸器，所述闪蒸塔的塔底出口与滞留塔进料口之间设有换热装置。
10.一种古马隆石油树脂，其特征在于，由权利要求1-7任一项所述的古马隆石油树脂的制备方法制备得到。
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Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1379150A (en) * | 1971-12-30 | 1975-01-02 | Neville Chemical Co | Synthetic hydrocarbon resins their production and use |
| CN102010285A (zh) * | 2010-11-02 | 2011-04-13 | 宁波职业技术学院 | 一种从乙烯裂解碳九重馏分提取甲基环戊二烯方法 |
| CN102718927A (zh) * | 2011-03-29 | 2012-10-10 | 张苏侠 | 一种古马隆树脂的生产方法 |
| CN102746460A (zh) * | 2012-06-27 | 2012-10-24 | 宁波职业技术学院 | 一种高软化点浅色冷聚茚树脂的制备方法 |
| CN204625554U (zh) * | 2015-04-09 | 2015-09-09 | 河南开炭新材料有限公司 | 一种滞留塔具有电伴持温加热的改质沥青生产系统 |
| CN105418849A (zh) * | 2014-09-19 | 2016-03-23 | 上海宝钢化工有限公司 | 一种高软化点古马隆树脂的生产方法 |
| CN111187384A (zh) * | 2020-03-26 | 2020-05-22 | 张�浩 | 一种热聚合成碳五碳九共聚石油树脂的方法 |
-
2023
- 2023-06-08 CN CN202310680087.0A patent/CN116751341A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1379150A (en) * | 1971-12-30 | 1975-01-02 | Neville Chemical Co | Synthetic hydrocarbon resins their production and use |
| CN102010285A (zh) * | 2010-11-02 | 2011-04-13 | 宁波职业技术学院 | 一种从乙烯裂解碳九重馏分提取甲基环戊二烯方法 |
| CN102718927A (zh) * | 2011-03-29 | 2012-10-10 | 张苏侠 | 一种古马隆树脂的生产方法 |
| CN102746460A (zh) * | 2012-06-27 | 2012-10-24 | 宁波职业技术学院 | 一种高软化点浅色冷聚茚树脂的制备方法 |
| CN105418849A (zh) * | 2014-09-19 | 2016-03-23 | 上海宝钢化工有限公司 | 一种高软化点古马隆树脂的生产方法 |
| CN204625554U (zh) * | 2015-04-09 | 2015-09-09 | 河南开炭新材料有限公司 | 一种滞留塔具有电伴持温加热的改质沥青生产系统 |
| CN111187384A (zh) * | 2020-03-26 | 2020-05-22 | 张�浩 | 一种热聚合成碳五碳九共聚石油树脂的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 山西省化工研究所编: "《塑料橡胶加工助剂》", 30 June 1997, 化学工业出版社, pages: 600 - 601 * |
| 辛化丹编译: "《简明塑料手册》", 31 December 1988, 大连理工大学出版社, pages: 60 * |
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