CN105418849A - 一种高软化点古马隆树脂的生产方法 - Google Patents

一种高软化点古马隆树脂的生产方法 Download PDF

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王强
陈新
雷成
张涛
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Abstract

本发明公开了一种高软化点古马隆树脂的生产方法，包括如下步骤：将原料粗茚用无机碱的水溶液进行洗涤；在洗涤后的粗茚中加入轻质闪蒸油进行粗茚稀释，混匀后再加入催化剂，于50～100℃下使粗茚发生聚合反应0.8～1h，得到聚合油；将所述聚合油在50～120℃下老化0.5～4h后进行闪蒸以脱出轻组分，最后进行造粒，得到软化点不低于110℃的古马隆树脂。本发明的有益效果在于：该技术操作简单，软化点提升效果显著，可将古马隆树脂的软化点从80～90℃上升至≥110℃。

Description

一种高软化点古马隆树脂的生产方法
技术领域
本发明涉及一种高软化点古马隆树脂的生产方法，属于功能性树脂技术领域。
背景技术
古马隆树脂，又称古马隆-茚树脂、苯并呋喃-茚树脂、香豆酮树脂、氧茚树脂，俗称煤焦油树脂。古马隆树脂以乙烯焦油、碳九为原料经催化聚合反应而得，产品外观为黄色、褐色、黑色块状固体，具有良好的相溶性、耐水性、耐酸碱性、防锈和电气特性。该树脂为粘稠液体或是固体，相对密度1.05～1.15；液体相对密度1.05～1.07。外观像松香，溶于氯代烃、酯类、酮类、醚类、烃类、多数树脂油、硝基苯、苯胺类等有机溶剂，不溶于水及低级醇。耐酸碱、耐水性优良。电绝缘性、耐老化性、耐热性良好；呈中性反应。具有热塑性、耐腐蚀性；耐光性较差。可燃，无毒。
目前，高软化点的树脂的生产主要集中在松香树脂、C9石油树脂以及冷聚茚树脂中，如中国专利CN1583923公开的一种高软化点聚合松香的生产方法、中国专利CN101700990A公开的一种浅色高软化点C9石油树脂的制备方法以及中国专利CN102746460A公开的一种高软化点浅色冷聚茚树脂的制备方法，这些方法尚存在一些缺陷，如酚类物质的存在易导致催化剂失活、聚合过程中温度上升过快、树脂浓度过高造成管器内堵塞等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高软化点古马隆树脂的生产方法，以解决现有技术中所存在的上述问题。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种高软化点古马隆树脂的生产方法，包括如下步骤：
将原料粗茚用无机碱的水溶液进行洗涤；
在洗涤后的粗茚中加入轻质闪蒸油进行粗茚稀释，混匀后再加入催化剂，于50～100℃下使粗茚发生聚合反应0.8～1h，得到聚合油；
将所述聚合油在50～120℃下老化0.5～4h后进行闪蒸以脱出轻组分，最后进行造粒，得到软化点不低于110℃的古马隆树脂。
作为优选方案，所述粗茚中包含40～80wt％的茚，5～15wt％的苯乙烯以及5～25wt％的古马隆。
作为优选方案，所述无机碱的水溶液的质量分数为5～40wt％。
作为优选方案，所述无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
作为优选方案，所述闪蒸油与洗涤后的粗茚的质量比为1：1～8：1。
作为优选方案，所述催化剂为BF3、三氯化铝或浓硫酸。
作为优选方案，所述造粒的方法为：将闪蒸出轻组分后的树脂加热至190～220℃液化，将液态树脂通过分布器以液滴的形式滴落在≤30℃的钢带上，液体树脂被冷却为5～8mm的颗粒，然后以刮刀将其从钢带上刮落。
本发明的有益效果在于：该技术操作简单，软化点提升效果显著，可将古马隆树脂的软化点从80～90℃上升至≥110℃。
附图说明
图1为本发明的生产工艺流程图。
具体实施方式
本发明的生产方法工艺流程如图1所示，粗茚先经过碱洗后加入闪蒸后进行稀释，然后加入催化剂进行聚合反应，得到聚合油，再将所述聚合油进行老化，老化后进行闪蒸以去除轻组分，最后进行造粒，得到古马隆树脂粒料。
本发明所用的粗茚中包含40～80wt％的茚，5～15wt％的苯乙烯以及5～25wt％的古马隆三种主要成分。
实施例1
一、将原料粗茚用质量分数为5～40％的氢氧化钠水溶液进行洗涤，以洗去粗茚中的酚类物质，至粗茚中的酚类物质含量低于0.5wt％时为止；
二、在洗涤后的粗茚中加入等质量的轻质闪蒸油对粗茚进行稀释，混匀后再加入催化剂BF3，于50～100℃下使粗茚发生聚合反应0.8～1h，得到聚合油；
三、将所述聚合油在50～120℃下老化0.5～4h，再进行闪蒸以脱出轻组分后，加热至190～220℃液化，将液态树脂通过分布器以液滴的形式滴落在≤30℃的钢带上，液体树脂被冷却为5～8mm的颗粒，然后以刮刀将其从钢带上刮落，得到软化点不低于110℃的古马隆树脂粒料。
本实施例得到的古马龙树脂用GB/T2294的方法检测软化点，检测数值为115℃。
实施例2
一、将原料粗茚用质量分数为5～40％的氢氧化钾水溶液进行洗涤，以洗去粗茚中的酚类物质，至粗茚中的酚类物质含量低于0.5wt％时为止；
二、在洗涤后的粗茚中加入8倍质量的轻质闪蒸油对粗茚进行稀释，混匀后再加入催化剂浓硫酸，于50～100℃下使粗茚发生聚合反应0.8～1h，得到聚合油；
三、将所述聚合油在50～120℃下老化0.5～4h，再进行闪蒸以脱出轻组分后，加热至190～220℃液化，将液态树脂通过分布器以液滴的形式滴落在≤30℃的钢带上，液体树脂被冷却为5～8mm的颗粒，然后以刮刀将其从钢带上刮落，得到软化点不低于110℃的古马隆树脂粒料。
本实施例得到的古马龙树脂用GB/T2294的方法检测软化点，检测数值为115℃。
实施例3
一、将原料粗茚用质量分数为5％的氢氧化钾水溶液进行洗涤，以洗去粗茚中的酚类物质，至粗茚中的酚类物质含量低于0.5wt％时为止；
二、在洗涤后的粗茚中加入4倍质量的轻质闪蒸油对粗茚进行稀释，混匀后再加入催化剂三氯化铝，于50～100℃下使粗茚发生聚合反应0.8～1h，得到聚合油；
三、将所述聚合油在50～120℃下老化0.5～4h，再进行闪蒸以脱出轻组分后，加热至190～220℃液化，将液态树脂通过分布器以液滴的形式滴落在≤30℃的钢带上，液体树脂被冷却为5～8mm的颗粒，然后以刮刀将其从钢带上刮落，得到软化点不低于110℃的古马隆树脂粒料。
本实施例得到的古马龙树脂用GB/T2294的方法检测软化点，检测数值为130℃。
实施例4
一、将原料粗茚用质量分数为40％的氢氧化钠水溶液进行洗涤，以洗去粗茚中的酚类物质，至粗茚中的酚类物质含量低于0.5wt％时为止；
二、在洗涤后的粗茚中加入6倍质量的轻质闪蒸油对粗茚进行稀释，混匀后再加入催化剂BF3，于50～100℃下使粗茚发生聚合反应0.8～1h，得到聚合油；
三、将所述聚合油在50～120℃下老化0.5～4h，再进行闪蒸以脱出轻组分后，加热至190～220℃液化，将液态树脂通过分布器以液滴的形式滴落在≤30℃的钢带上，液体树脂被冷却为5～8mm的颗粒，然后以刮刀将其从钢带上刮落，得到软化点不低于110℃的古马隆树脂粒料。
本实施例得到的古马龙树脂用GB/T2294的方法检测软化点，检测数值为120℃。
实施例5
一、将原料粗茚用质量分数为20％的氢氧化钠水溶液进行洗涤，以洗去粗茚中的酚类物质，至粗茚中的酚类物质含量低于0.5wt％时为止；
二、在洗涤后的粗茚中加入5倍质量的轻质闪蒸油对粗茚进行稀释，混匀后再加入催化剂BF3，于50～100℃下使粗茚发生聚合反应0.8～1h，得到聚合油；
三、将所述聚合油在50～120℃下老化0.5～4h，再进行闪蒸以脱出轻组分后，加热至190～220℃液化，将液态树脂通过分布器以液滴的形式滴落在≤30℃的钢带上，液体树脂被冷却为5～8mm的颗粒，然后以刮刀将其从钢带上刮落，得到软化点不低于110℃的古马隆树脂粒料。
本实施例得到的古马龙树脂用GB/T2294的方法检测软化点，检测数值为125℃。
本发明的有益效果在于：该技术操作简单，软化点提升效果显著，可将古马隆树脂的软化点从80～90℃上升至≥110℃。
综上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用来限定本发明实施的范围，凡依本发明权利要求范围所述的形状、构造、特征及精神所为的均等变化与修饰，均应包括于本发明的权利要求范围内。

Claims (7)

1.一种高软化点古马隆树脂的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
将原料粗茚用无机碱的水溶液进行洗涤；
在洗涤后的粗茚中加入轻质闪蒸油进行粗茚稀释，混匀后再加入催化剂，于50～100℃下使粗茚发生聚合反应0.8～1h，得到聚合油；
将所述聚合油在50～120℃下老化0.5～4h后进行闪蒸以脱出轻组分，最后进行造粒，得到软化点不低于110℃的古马隆树脂。
2.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述粗茚中包含40～80wt％的茚，5～15wt％的苯乙烯以及5～25wt％的古马隆。
3.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述无机碱的水溶液的质量分数为5～40wt％。
4.如权利要求1或3所述的生产方法，其特征在于，所述无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
5.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述闪蒸油与洗涤后的粗茚的质量比为1：1～8：1。
6.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述催化剂为BF3、三氯化铝或浓硫酸。
7.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述造粒的方法为：将闪蒸出轻组分后的树脂加热至190～220℃液化，将液态树脂通过分布器以液滴的形式滴落在≤30℃的钢带上，液体树脂被冷却为5～8mm的颗粒，然后以刮刀将其从钢带上刮落。
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