CN103772632B - 热固性腰果酚醛树脂的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种热固性腰果酚醛树脂的合成方法,其所采用的原料配方为:腰果酚45-48%,甲醛11-14%,20-30%氨水0.5-0.9%以及200#溶剂35-45%。本发明所由于选用高质量的腰果酚(细度:≤10μm),合成得到的热固性油漆用腰酚醛树脂的细度能达到≤10μm(生产过程中不会产生杂质的),不需要经过过滤就可以达到高档清漆和色漆的细度标准。此外,本发明通过改进工艺,以较高的酚(腰果酚)和(甲醛)醛的摩尔比来改进产品的质量,节省石油资源和降低环境污染。
Description
技术领域
本发明属于化工领域,具体而言,涉及一种热固性腰果酚醛树脂的合成方法。
背景技术
腰果酚是天然植物的废弃物中提取的,是一种可再生的资源,而苯酚是从不可再生的石油资源中制成的,松香和桐油的资源也较为紧张(价格逐步上升),所以全部用腰果酚来代替苯酚,桐油和松香与甲醛反应生产油漆用酚醛树脂,可以大量节约石油资源,对国民经济有重大意义。
腰果酚由于其特有的分子结构,分子量比苯酚要大许多(300,而苯酚为94),只有在300℃,0.001mP的真空度下才能蒸发,因而用腰果酚生产油漆用酚醛树脂,对环境的污染也随之降低了。
由于腰果酚是天然植物的废弃物中提取的,成本低。因此腰果酚醛树脂的成本比使用松香改性的苯酚,桐油的油漆用酚醛树脂和正规的植物油醇酸树脂的成本要降低许多,由于松香改性的苯酚,桐油的油漆用酚醛树脂的成本较高,目前大多数正规油漆厂生产酚醛类油漆(清漆,调和漆,防锈漆等)都用醇酸树脂(一般是豆油,苯酐和季戊四醇生产的的)来代替,使一些性能(如耐水性,耐老化性)大大降低。
在热固性酚醛树脂生产中可以全部用腰果酚来代替苯酚,松香和植物油(例如桐油)来生产油漆用酚醛树脂,但酚(腰果酚)和醛的摩尔比最多1:0.8,超过此比例,工业生产中很难控制(容易胶化),而且由于摩尔比较低,即合成树脂后羟甲基极性基团的含量较低,使产品的干燥性和附着力达不到规定指标。
发明内容
本发明的目的就是采用高质量的原料,改进的工艺,新型催化剂和较高的腰果酚替代苯酚的比例来提高产品的性能,节省石油资源和降低环境污染。为了实现本发明的目的,拟采用如下技术方案:
本发明涉及一种热固性腰果酚醛树脂的合成方法,其特征在于所采用的原料配方质量百分比为:腰果酚45-48%,甲醛11-14%,20-30%氨水0.5-0.9%以及200#溶剂35-45%,所述原料百分比之和为100%。
在本发明的一个优选实施方式中,所使用的腰果酚细度≤10μm,所制备的热固性腰果酚醛树脂细度≤10μm。
在本发明的一个优选实施方式中,所述的合成方法包括如下步骤:
将腰果酚和甲醛按照配方比例投入反应釜,搅拌均匀,将催化剂氨水慢慢倒入,搅拌,升温,升到50-60℃,停止加热,控制温度在85-93℃之间,保持40-80分钟,取样拉丝在2厘米以上时,开始脱水,先是常压脱水,等温度升到105℃以上时,开始真空脱水,整个脱水过程保持不冲料,直到温度介于125-130℃之间,真空度在0.08mP以上,保持10-30分钟,取样在20℃的水中不粘手即可,迅速冷却到60℃左右,加入配方量的溶剂,搅拌均匀,即可放料。
本发明所由于选用高质量的腰果酚(细度:≤10μm),合成得到的热固性油漆用腰酚醛树脂的细度能达到≤10μm(生产过程中不会产生杂质的),不需要经过过滤就可以达到高档清漆和色漆的细度标准。此外,本发明通过改进工艺,以较高的酚(腰果酚)和(甲醛)醛的摩尔比来改进产品的质量,节省石油资源和降低环境污染。
具体实施方式:
配方一:腰果酚45.8%,甲醛13.59%,氨水0.61%,200#溶剂40%
配方二:腰果酚46.5%,甲醛12.85%,氨水0.65%,200#溶剂40%
配方三:腰果酚47.4%,甲醛11.75%,氨水0.85%,200#溶剂40%
本发明选用的原料甲醛(37%)和催化剂为氨水(25%)符合国家标准,腰果酚的质量指标为:黏度80—110CP,或(涂-4杯:25℃秒):30—32;挥发份(150℃;2HR):≤1%;杂质(灰份):≤1%;细度:≤10μm。
本发明的工艺方法:将腰果酚和甲醛按照配方比例投入反应釜,搅拌均匀,将催化剂氨水慢慢倒入,搅拌,升温,升到50-60℃,停止加热,因为是放热反应,温度会自升,控制温度不要升的太快,以免冲料;控制温度在85-93℃之间,保持约1小时,取样拉丝在2厘米,开始脱水,先是常压脱水,等温度升到110℃左右,开始真空脱水,整个脱水过程保持不要冲料,直到温度约125-130℃,真空度在0.08mP以上,保持10-30分钟,取样在20℃的水中不粘手即可,迅速冷却到60℃左右,加入配方量的溶剂(或加入大部分溶剂取样达到技术指标要求),搅拌均匀,即可放料。
产品质量指标:外观:棕褐色透明液体
粘度(涂-4杯,25℃,秒):120-300相当于340-2500CP(厘泊)
固体含量:55%±5
细度:≤10μm
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何不经过创造性劳动想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。
Claims (2)
1.一种热固性腰果酚醛树脂的合成方法,其特征在于所采用的原料配方质量百分比为:腰果酚45-48%,甲醛11-14%,20-30%氨水0.5-0.9%以及200#溶剂35-45%,所述原料百分比之和为100%;所述的合成方法包括如下步骤:
将腰果酚和甲醛按照配方比例投入反应釜,搅拌均匀,将催化剂氨水慢慢倒入,搅拌,升温,升到50-60℃,停止加热,控制温度在85-93℃之间,保持40-80分钟,取样拉丝在2厘米以上时,开始脱水,先是常压脱水,等温度升到105℃以上时,开始真空脱水,整个脱水过程保持不冲料,直到温度介于125-130℃之间,真空度在0.08mPa以上,保持10-30分钟,取样在20℃的水中不粘手即可,迅速冷却到60℃,加入配方量的溶剂,搅拌均匀,即可放料。
2.根据权利要求1所述的方法,所使用的腰果酚细度≤10μm,所制备的热固性腰果酚醛树脂细度≤10μm。
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