CN103772632A - 热固性腰果酚醛树脂的合成方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种热固性腰果酚醛树脂的合成方法，其所采用的原料配方为：：腰果酚45-48%，甲醛11-14%，20-30%氨水0.5-0.9%以及200#溶剂35-45%。本发明所由于选用高质量的腰果酚(细度：≤10μm)，合成得到的热固性油漆用腰酚醛树脂的细度能达到≤10μm(生产过程中不会产生杂质的)，不需要经过过滤就可以达到高档清漆和色漆的细度标准。此外，本发明通过改进工艺，以较高的酚（腰果酚）和（甲醛）醛的摩尔比来改进产品的质量，节省石油资源和降低环境污染。

Description

热固性腰果酚醛树脂的合成方法

技术领域

本发明属于化工领域，具体而言，涉及一种热固性腰果酚醛树脂的合成方法。

背景技术

腰果酚是天然植物的废弃物中提取的,是一种可再生的资源,而苯酚是从不可再生的石油资源中制成的，松香和桐油的资源也较为紧张（价格逐步上升），所以全部用腰果酚来代替苯酚，桐油和松香与甲醛反应生产油漆用酚醛树脂，可以大量节约石油资源，对国民经济有重大意义。

腰果酚由于其特有的分子结构，分子量比苯酚要大许多（300，而苯酚为94），只有在300℃，0.001mP的真空度下才能蒸发，因而用腰果酚生产油漆用酚醛树脂，对环境的污染也随之降低了。

由于腰果酚是天然植物的废弃物中提取的，成本低。因此腰果酚醛树脂的成本比使用松香改性的苯酚，桐油的油漆用酚醛树脂和正规的植物油醇酸树脂的成本要降低许多，由于松香改性的苯酚，桐油的油漆用酚醛树脂的成本较高，目前大多数正规油漆厂生产酚醛类油漆（清漆，调和漆，防锈漆等）都用醇酸树脂（一般是豆油,苯酐和季戊四醇生产的的）来代替，使一些性能（如耐水性，耐老化性）大大降低。

在热固性酚醛树脂生产中可以全部用腰果酚来代替苯酚，松香和植物油（例如桐油）来生产油漆用酚醛树脂，但酚（腰果酚）和醛的摩尔比最多1：0.8，超过此比例，工业生产中很难控制（容易胶化），而且由于摩尔比较低，即合成树脂后羟甲基极性基团的含量较低，使产品的干燥性和附着力达不到规定指标。

发明内容

本发明的目的就是采用高质量的原料，改进的工艺，新型催化剂和较高的腰果酚替代苯酚的比例来提高产品的性能，节省石油资源和降低环境污染。为了实现本发明的目的，拟采用如下技术方案：

本发明涉及一种热固性腰果酚醛树脂的合成方法，其特征在于所采用的原料配方质量百分比为：腰果酚45-48%，甲醛11-14%，20-30%氨水0.5-0.9%以及200#溶剂35-45%，所述原料百分比之和为100%。

在本发明的一个优选实施方式中，所使用的腰果酚细度≤10μm，所制备的热固性腰果酚醛树脂细度≤10μm。

在本发明的一个优选实施方式中，所述的合成方法包括如下步骤：

将腰果酚和甲醛按照配方比例投入反应釜，搅拌均匀，将催化剂氨水慢慢倒入，搅拌，升温，升到50-60℃，停止加热，控制温度在85-93℃之间，保持40-80分钟，取样拉丝在2厘米以上时，开始脱水，先是常压脱水，等温度升到105℃以上时，开始真空脱水，整个脱水过程保持不冲料，直到温度介于125-130℃之间，真空度在0.08mP以上,保持10-30分钟，取样在20℃的水中不粘手即可，迅速冷却到60℃左右，加入配方量的溶剂，搅拌均匀，即可放料。

本发明所由于选用高质量的腰果酚(细度：≤10μm)，合成得到的热固性油漆用腰酚醛树脂的细度能达到≤10μm(生产过程中不会产生杂质的)，不需要经过过滤就可以达到高档清漆和色漆的细度标准。此外，本发明通过改进工艺，以较高的酚（腰果酚）和（甲醛）醛的摩尔比来改进产品的质量，节省石油资源和降低环境污染。

 

具体实施方式：

配方一：腰果酚45.8%，甲醛13.59%，氨水0.61%,200#溶剂40%

配方二: 腰果酚46.5%,甲醛12.85%，氨水0.65%,200#溶剂40%

配方三: 腰果酚47.4%，甲醛11.75%，氨水0.85%,200#溶剂40%

本发明选用的原料甲醛(37%)和催化剂为氨水(25%)符合国家标准, 腰果酚的质量指标为: 黏度80—110CP , 或（涂-4杯：25℃ 秒）:30—32; 挥发份（150℃；2HR）：≤ 1%;杂质（灰份）：≤ 1%;细度：≤10μm。

本发明的工艺方法：将腰果酚和甲醛按照配方比例投入反应釜，搅拌均匀，将催化剂氨水慢慢倒入，搅拌，升温，升到50-60℃，停止加热，因为是放热反应，温度会自升，控制温度不要升的太快，以免冲料；控制温度在85-93℃之间，保持约1小时，取样拉丝在2厘米，开始脱水，先是常压脱水，等温度升到110℃左右，开始真空脱水，整个脱水过程保持不要冲料，直到温度约125-130℃，真空度在0.08mP以上,保持10-30分钟，取样在20℃的水中不粘手即可，迅速冷却到60℃左右，加入配方量的溶剂（或加入大部分溶剂取样达到技术指标要求），搅拌均匀，即可放料。

产品质量指标：外观：棕褐色透明液体

           粘度（涂-4杯，25℃，秒）：120-300 相当于340-2500CP（厘泊）

           固体含量：55%±5

           细度：≤10μm

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (3)

1.一种热固性腰果酚醛树脂的合成方法，其特征在于所采用的原料配方质量百分比为：腰果酚45-48%，甲醛11-14%，20-30%氨水0.5-0.9%以及200#溶剂35-45%，所述原料百分比之和为100%。

2.根据权利要求1所述的方法，所使用的腰果酚细度≤10μm，所制备的热固性腰果酚醛树脂细度≤10μm。

3.根据权利要求1或2所述的方法，所述的合成方法包括如下步骤：

将腰果酚和甲醛按照配方比例投入反应釜，搅拌均匀，将催化剂氨水慢慢倒入，搅拌，升温，升到50-60℃，停止加热，控制温度在85-93℃之间，保持40-80分钟，取样拉丝在2厘米以上时，开始脱水，先是常压脱水，等温度升到105℃以上时，开始真空脱水，整个脱水过程保持不冲料，直到温度介于125-130℃之间，真空度在0.08mP以上,保持10-30分钟，取样在20℃的水中不粘手即可，迅速冷却到60℃左右，加入配方量的溶剂，搅拌均匀，即可放料。