CN116715855B - 一种疏油肤感手感剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种疏油肤感手感剂及其制备方法。所述手感剂由全氟单元、有机硅单元和聚醚单元三维交联得到。所述肤感手感剂的末端具有亲水的聚醚单元，能够增加手感剂的溶解性，同时还具有全氟单元，进一步降低了表面张力，能够让手感剂的疏油能力更强，因而做到完全不吸油，从而能够在长时间使用的情况下不发生由于吸油而导致的表面发粘，提升织布爽滑手感的持久性。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，特别涉及一种疏油肤感手感剂及其制备方法。
背景技术
纺织工业在纺丝、纺纱、织布、印染至成品的各道加工工序中，会根据各种纤维的性能需使用不同的辅助化学药剂，以提高纺织品质量、改善加工效果、提高生产效率、简化工艺过程、降低生产成本并赋予纺织品各种优异的应用性能。这种辅助化学品通称为纺织染整助剂。
作为纺织品的重要纺织染整助剂之一，手感剂能够吸附于织物纤维表面，改变织物原有的粗糙手感，使织物具有柔软、滑爽、舒适的手感。根据化学组成可以将手感剂分为4类：非表面活性型、表面活性剂型、反应型和高分子聚合物乳液型。高分子聚合物乳液型手感剂主要是由聚乙烯、有机硅树脂等高分子聚合物制成的乳液，由于有机硅手感剂具有润滑性、柔软性、疏水性好等优点，且合成无毒、无环境污染，成本合理，因此已经迅速发展成纺织上应用广、性能好、效果最突出的手感剂。但传统的有机硅手感剂在本质上讲，是一种有机物质，具备一定亲油性，在长时间使用后，容易发生互溶而导致表面发粘、发黄等问题，耐久性差。
为寻求突破，相关科技人员不断尝试将具有优异特性的非硅高分子材料引入到有机硅手感剂结构或配方体系当中，以期获得具备诸如亲水、高弹、丰厚、细腻、软糯、长寿命等优点的手感剂。
发明内容
发明目的：本发明的目的是解决有机硅手感剂分子量相对较小，易于迁移，易与油互溶，而导致表面发粘，从而造成不耐久的缺陷，无法长时间保证爽滑的手感等问题，提供一种疏油肤感手感剂及其制备方法，让体系疏油部分疏油能力更强，并增加溶解性，而提升织布爽滑手感的持久性的使用寿命。
本发明的技术方案：
一种疏油肤感手感剂，包括：
所述手感剂由全氟单元、有机硅单元和聚醚单元三维交联得到。
进一步的，所述全氟单元为全氟二醇；优选地，所述全氟单元选自全氟-1,10-癸二醇、全氟-1,12-十二烷二醇、十四氟壬烷-1,9-二醇、十二氟-1,8-辛二醇、八氟-1,6-己二醇、六氟-1,5-戊二醇中的一种或更多种。
进一步的，所述聚醚单元为烷基封端的烯丙基环氧乙烷环氧丙烷共聚聚醚。
进一步的，所述聚醚单元的结构式如式I所示：
其中，x：y＝3：7-7：3，x+y＝10；R选自甲基、乙基、丙基或异丙基中的一种。
进一步的，所述有机硅单元包括直链型端氢基活性有机硅单元和侧链型侧氢基活性有机硅单元。
进一步的，所述直链型端氢基活性有机硅单元的结构式如式II所示：
其中，a为5-100的整数。
进一步的，所述侧链型侧氢基活性有机硅单元的结构式如式II所示：
其中，b为4或8。
进一步的，所述疏油肤感手感剂的制备方法包括，
步骤1：将全氟单元和有机硅单元加入到反应器中，搅拌均匀；加入催化剂1，加热进行反应，得到产物1；
步骤2：将产物1加热，加入聚醚单元，再加入催化剂2进行反应，反应结束后升温、保温，得到所述疏油肤感手感剂。
进一步的，所述全氟单元、聚醚单元、直链型端氢基活性有机硅单元和侧链型侧氢基活性有机硅单元的添加摩尔量分别为A、B、C、D mol，则A、B、C、D的关系为：2*A+B≥2*C+(b+2)*D。
进一步的，所述C与D的数值比为1：1-3；优选地，所述C与D的数值比为1：2。侧链型侧氢基活性有机硅单元的添加摩尔量与体系的交联度有很大关系，同时影响到手感剂整体的手感和耐油性。
进一步的，所述催化剂1为有机锡催化剂、碱金属催化剂、金属催化剂等中的一种或更多种组合；例如可以选自铂、钴、镍等金属、氢氧化钠、氢氧化钾、过氧化氢、二甲基锡二醇、氧化叔丁基锡、甲基丙烯酸三丁基锡或辛酸亚锡中的一种或多种组合。
进一步的，步骤1中所述反应的反应温度为25-40℃，反应时间为18-24h。
进一步的，所述催化剂2为氯铂酸。
进一步的，步骤2中所述加热的加热温度为60-80℃；所述升温的升温温度为100-140℃；所述保温的保温时间为2-4h。
有益效果：
本发明提供了一种超支化结构的肤感手感剂，所述肤感手感剂的末端具有亲水的聚醚单元，能够增加手感剂在树脂中的溶解性，同时还具有全氟单元，进一步降低了表面张力，能够让手感剂的疏油能力更强，因而做到完全不吸油，三维网状结构增强了高分子的稳定性，从而能够在长时间使用的情况下不会发生由于吸油而导致的表面发粘，从而提升织布爽滑手感的持久性。
具体实施方式
以下将结合具体实施方案来说明本发明。需要说明的是，下面的实施例为本发明的示例，仅用来说明本发明，而不用来限制本发明。在不偏离本发明主旨或范围的情况下，可进行本发明构思内的其他组合和各种改良。
本发明所使用的化学试剂若无特殊说明，均为普通市售分析纯。
实施例1
步骤1：将46.2g(0.1mol)的全氟-1,10-癸二醇和118g(0.05mol)的直链型端氢基活性有机硅单元(a＝30)，18.5g(0.05mol)侧链型侧氢基活性有机硅单元(b＝4)加入到反应器中，搅拌均匀。加入0.9g的辛酸亚锡作为催化剂，在40℃下反应24h，得到产物1。
步骤2：将步骤1得到的产物1升温到80℃，再将115.6g的烯丙基聚醚(x＝5，y＝5，R为甲基)投入到反应器中，加入0.01g的氯铂酸作为催化剂进行反应，粘度升高后升温至140℃保温3h，得到所述的手感剂1。
实施例2
步骤1：将40.0g(0.1mol)的十四氟壬烷-1,9-二醇和85.1g(0.05mol)的直链型端氢基活性有机硅单元(a＝20)，18.5g(0.05mol)侧链型侧氢基活性有机硅单元(b＝4)加入到反应器中，搅拌均匀。加入0.8g的辛酸亚锡作为催化剂，在40℃下反应24h，得到产物1。
步骤2：将步骤1得到的产物1升温到80℃，再将115.6g的烯丙基聚醚(x＝3，y＝7，R为乙基)投入到反应器中，加入0.01g的氯铂酸作为催化剂进行反应，粘度升高后升温至140℃保温3h，得到所述的手感剂2。
实施例3
步骤1：将20.0g(0.1mol)的六氟-1,5-戊二醇和241.1g(0.05mol)的直链型端氢基活性有机硅单元(a＝60)，18.5g(0.05mol)侧链型侧氢基活性有机硅单元(b＝4)加入到反应器中，搅拌均匀。加入1.2g的辛酸亚锡作为催化剂，在40℃下反应24h，得到产物1。
步骤2：将步骤1得到的产物1升温到80℃，再将115.6g的烯丙基聚醚(x＝7，y＝3，R为异丙基)投入到反应器中，加入0.03g的氯铂酸作为催化剂进行反应，粘度升高后升温至140℃保温3h，得到所述的手感剂3。
实施例4
实施例4的制备方法参照实施例1，区别仅在于，所述直链型端氢基活性有机硅单元和侧链型侧氢基活性有机硅单元的添加摩尔量分别为1mol和2mol，得到所述的手感剂4。
实施例5
实施例5的制备方法参照实施例1，区别仅在于，所述直链型端氢基活性有机硅单元和侧链型侧氢基活性有机硅单元的添加摩尔量分别为1mol和3mol，得到所述的手感剂5。
对比例1
对比例1的制备方法参照实施例1，区别仅在于，侧链型侧氢基活性有机硅单元的添加摩尔量为0mol，得到所述的手感剂6。
对比例2
对比例2的制备方法参照实施例1，区别仅在于，直链型端氢基活性有机硅单元的添加摩尔量为0mol，得到所述的手感剂7。
对比例3
市售肤感手感剂ECO-6866，记为手感剂8。
将上述制备得到的手感剂进行测试，具体测试方法为：
实验1：取10g手感剂，加入手感剂质量19倍的水进行稀释，得到整理液。将整理液在常温下放置15天，观察整理液的稳定性；测试结果如表1所示。
实验2：取18gsm的纺粘无纺布，在整理液中浸泡30s后提出，待水滴干后将纺粘无纺布在80℃条件下烘干，进行亲水性以及柔软性能测试。(亲水性以渗透时间表示，用LISTERAC无纺布电子水份渗透测试仪测试，渗透时间越短，代表亲水性越好。柔软性以柔软度(CD方向)表示，用Handle-O-Meter柔软度仪测试，柔软度数值越小，代表越柔软)
实验3：由30位有经验的制革工程师进行感官评估打分。取18gsm的纺粘无纺布，在整理液中浸泡30s后提出，在80℃条件下烘干，干燥后用手轻抚皮革表面感受其手感；避光保存7天、30天和90天后分别再次抚摸感受其手感。表中的滑爽性指标以0-5分来评价，得高分者干燥爽滑，得低分者油润粘手，最终数据取平均值。
上述实验所得结果如表1-表2所示。
表1实验1-2的测试结果
表2实验3的测试结果
从表中看出，整理本申请所述手感剂后，产品的亲水性和柔软性提升了，说明含氟单元能够进一步降低表面张力，提高织物表面的疏油性，使皮革表面变得柔软、平滑、不发粘、干湿性能提高，从而延长织布的使用寿命；同时末端使用了亲水的聚醚单元，增加了溶解性，增加手感剂的稳定性。
本发明还可以由其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (4)
1.一种疏油肤感手感剂，其特征在于，包括：
所述手感剂由全氟单元、有机硅单元和聚醚单元三维交联得到；所述肤感手感剂的末端具有亲水的聚醚单元；
所述全氟单元为全氟二醇；
所述聚醚单元的结构式如式I所示：
其中，x：y＝3：7-7：3，x+y＝10；R选自甲基、乙基、丙基或异丙基中的一种；
所述有机硅单元包括直链型端氢基活性有机硅单元和侧链型侧氢基活性有机硅单元；
所述直链型端氢基活性有机硅单元的结构式如下所示：
其中，a为5-100的整数；
所述侧链型侧氢基活性有机硅单元的结构式如下所示：
其中，b为4；
所述疏油肤感手感剂的制备方法包括，
步骤1：将全氟单元和有机硅单元加入到反应器中，搅拌均匀；加入催化剂1，加热进行反应，得到产物1；
步骤2：将产物1加热，加入聚醚单元，再加入催化剂2进行反应，反应结束后升温、保温，得到所述疏油肤感手感剂；
所述全氟单元、聚醚单元、直链型端氢基活性有机硅单元和侧链型侧氢基活性有机硅单元的添加摩尔量分别为A、B、C、D mol，C与D的数值比为1：1-3。
2.权利要求1所述疏油肤感手感剂的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：将全氟单元和有机硅单元加入到反应器中，搅拌均匀；加入催化剂1，加热进行反应，得到产物1；
步骤2：将产物1加热，加入聚醚单元，再加入催化剂2进行反应，反应结束后升温、保温，得到所述疏油肤感手感剂。
3.根据权利要求2所述疏油肤感手感剂的制备方法，其特征在于，所述全氟单元、聚醚单元、直链型端氢基活性有机硅单元和侧链型侧氢基活性有机硅单元的添加摩尔量分别为A、B、C、D mol，则A、B、C、D的关系为：2*A+B≥2*C+(b+2)*D。
4.根据权利要求2所述疏油肤感手感剂的制备方法，其特征在于，步骤1中所述反应的反应温度为25-40℃，反应时间为18-24h；步骤2中所述加热的加热温度为60-80℃，所述升温的升温温度为100-140℃；所述保温的保温时间为2-4h。
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